多元素快速化学分析仪

DM2100 X荧光多元素分析仪在同档次中真正得到广大水泥企业认可的获全国首张辐射豁免函是真正的绿色环保产品采用能量色散X射线荧光(EDXRF)分析技术本公司专有的分谱技术、次级滤光片、薄铍窗正比计数管、特殊的光路系统等符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM2100 X荧光多元素分析仪是由本公司研制生产的一种达到国际先进水平的分析仪器。它采用能量色散X射线荧光(EDXRF)分析技术，薄铍窗充气正比计数管、次级滤光片、特殊的光路系统、硬质样品比例法和本公司专有的分谱技术，从而使小型仪器也能准确测量相邻的轻元素(如水泥生料中的Al、Si)，其测量准确度达到进口同类仪器的水平。其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求，符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》，符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。只要压个片就能在310秒内测出物料中Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的浓度。图1 EDXRF分析技术原理图DM2100型X荧光多元素分析仪现已销售近千台，是国内销量最多的。目前国内生产多元素分析仪的企业不少，但真正能在水泥企业用上的只有DM2100型X荧光多元素分析仪。并且购买该仪器的用户没有一家不在使用、不产生效益的。DM2100型X荧光多元素分析仪已获得实用新型专利（专利号：ZL200620040917.5）和发明专利（专利号：200610025556.1）各一项，被认定为上海市高新技术成果转化项目（编号：200607406），并已获上海市科技创新基金，获全国首张辐射豁免函。图2 2021款面板图DM2100X荧光多元素分析仪的2021款除保持了原有DM系列X荧光分析仪所具有的外形美观、一体化、连续测量标准样法、分析时不接触不破坏样品、无需化学试剂、数据储存能力大等优点外，进行了以下重大改进：(1) 大屏幕彩色触摸式液晶屏代替原黑白液晶屏和键盘，改善了用户的操控体验。(2) 新的大规模集成电路CPU代替原老的如80C31等CPU，没有数据总线与外部设备或外部芯片直接连接，极大地提高了系统的可靠性，基本消灭了死机现象。(3) 用贴片电路代替原立式电路，减少了电路板的面积，并能大规模机械化生产，极大地提高了硬件的可靠性，使仪器的返修率降到最底。(4) 用热敏打印机代替了原来的针打印机。(5) 用最新设计的采用CPLD，FPGA，DSP等技术的多道脉冲幅度分析器及可变增益放大器代替原单道脉冲幅度分析器及固定增益放大器，极大地提高了仪器的长期稳定性。DM2100X荧光多元素分析仪的2021款的推出是本公司实现自我超越的成果，必将使本公司在X荧光分析仪领域保持长久的国内领先地位。适用范围主要用于水泥生料、熟料、水泥和原料等物料中Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的浓度测量，并通过测量生料中Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的浓度来控制熟料的质量，通过测量熟料和水泥中CaO的浓度来确定混合材的参杂量，通过测量水泥中SO3的浓度来控制水泥的质量。可单机使用，也可联机使用为生料配料自动控制系统提供检测讯号，形成“分析仪---微机---皮带秤”自动控制系统。除水泥工业外，也可用于发电厂、砖瓦厂、冶金、石油、地质矿山等部门的固体、液体和粉末样品中Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3的浓度分析。特点快速同时––所需测量元素同时快速分析，一般几分钟给出浓度结果。高准确度––采用国内首创的分谱技术，能真正区分相邻元素，从而准确测量相邻轻元素。使用方便––触摸屏操作。样品粉碎压片放入仪器后只需按[启动]键即可，真正实现一键操作。环保节能––射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品，无污染，无需化学试剂，也不需要燃烧。长期稳定––采用可变增益数字多道，有增益调整、比率校正、偏差修正等功能，具极好的长期稳定性。高可靠性––一体化设计，集成化程度高，环境适应能力强，抗干扰能力强，可靠性高。功能强大––有合格率统计、率值计算、出错提示等，还可根据用户要求增加软件功能。数据传存––可存储海量数据，支持掉电后保持数据，并可随时查看。并可将存储数据传输到PC机。高性价比––无需气体、真空、稀释，运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半，适应我国国情。校准X荧光分析方法是一种参考方法，校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的浓度计算式（即校准曲线）为：C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）式中，IC =f(I0)，I0为原始强度，IC 为处理后强度，D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是：用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度，利用回归分析，例如最小二乘法，确定（1）式的系数。用已知浓度的11个水泥生料标准样品对光谱仪进行校准，得到的数据如表1。表1. 水泥生料标准样品校准结果数据成分Al2O3SiO2SO3CaOFe2O3系数D-2.89-3.460.2713.440.12系数E57.1432.415.7622.032.32系数F00000相关系数γ0.99120.99800.99270.99350.9967这些校准曲线的相关系数γ均大于0.99，表示DM2100X荧光多元素分析仪的线性误差极小。重复性对同一水泥生料样品，进行11次测量，得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析（%）成分Al2O3SiO2SO3CaOFe2O3标准值1.4610.752.5247.421.30平均示值1.1.3510.642.5047.381.36最大示值1.4710.722.5247.571.39最小示值1.2410.562.4847.281.33极差0.230.160.040.290.06示值标准偏差0.06500.04610.01270.07750.02163倍示值标准偏差0.1950.1380.0380.2330.065GB/T176的重复性限0.200.200.150.250.15DM2500与国标的符合性优优远优优远优按国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求，光谱仪的重复性必须满足：其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限。从表2可以看出DM2100X荧光多元素分析仪可以实现优异的重复性。主要技术指标X射线管电压：≤10keV，电流：≤0.5mA，功率：≤5W探测器超薄铍窗正比计数管测量范围Al2O3、SiO2、SO3、CaO、Fe2O3分析范围均可调节，通过校准选定测量范围宽度Al2O3max—Al2O3min≤5%， SiO2 max—SiO2 min7≤%，SO3 max—SO3 min≤5%，CaOmax—CaOmin≤7%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。测量精度S Al2O3≤0.07%，SSiO2≤0.06%，S SO3≤0.02%，SCaO≤0.08%，S Fe2O3≤0.03%。符合标准GB/T 176—2017，JC/T1085—2008，JB/T11145—2011等系统测量时间1～999s，推荐值：310s使用条件环境温度：5～40℃，相对湿度：≤85%(30℃)，供电电源：220V±20V，50Hz，≤150W尺寸及重量560mm（W）× 470mm（D）× 150mm（H），23kg实用新型专利号：ZL200620040917.5发明专利号：200610025556.1高新技术成果转化项目编号：200607406

DM8000多元素分析仪（波散） 多道同时测量，快速、可靠、准确度高尤其适合工矿企业对多元素测量的要求采用波长色散X射线荧光(WDXRF)分析技术美国进口Varian公司薄铍端窗X射线管Moxtek公司0.6μm超薄聚酯探测器窗符合标准GB/T176JB/T11145JC/T1085概述DM8000多元素分析仪（波散）是由本公司集数十年X荧光分析仪的研究经验，在公司原有的DM系列X荧光钙铁分析仪、测硫仪、铝硅分析仪、多元素分析仪等的基础上研制推出的一种达到国际先进水平的分析仪器。它采用同时式(或称多道式)波长色散X射线荧光(WDXRF)分析技术，所有道同时测量从Na到U的任意十种元素。对大多数元素，其测量范围可低至ppm高至100%。具有分析速度快、精度高、人为误差小、操作人员劳动强度低、只需一次性投资、无污染等特点，故广泛应用于建材、冶金、石油、化工、地质、矿山等各行各业。DM8000多元素分析仪（波散）关键部件采用进口产品，如X射线管采用Varian公司生产的400W薄铍端窗X射线管，Na、Mg等轻元素道探测器窗采用Moxtek公司生产的0.6μm超薄聚酯窗，恒温室温度控制精度小于0.1℃，流气系统采用高精度流气密度稳定装置，压力稳定度小于3Pa，还具有样品自旋装置以消除样品不均匀所产生的测量误差。由此使本分析仪具有极高的精度和准确度，达到国际先进水平。本分析仪屏蔽防护的良好设计保证无任何射线泄漏，满足辐射豁免要求。DM8000多元素分析仪（波散）应用于我国水泥行业尤其显示出其优越性。这是由于该款仪器最初是为水泥行业专门开发的，其符合国家标准GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的相关要求，符合行业标准JC/T1085—2008《水泥用X射线荧光分析仪》，符合行业标准JB/T11145—2011《X射线荧光光谱仪》。其性能对水泥行业来说比进口同类产品更好，而价格仅为进口同类产品的一半，具有无可比拟的价格性能比。另外国内企业售后服务的方便程度是国外企业所无法相比的。适用范围主要用于水泥生料、熟料、水泥和原料等物料中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的浓度测量。可单机使用，也可联机使用为生料配料自动控制系统提供检测讯号，形成“分析仪---微机---皮带秤”自动控制系统。除水泥工业外，也可用于发电厂、砖瓦厂、冶金、石油、地质矿山等工矿部门的固体、液体和粉末样品中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的浓度分析。特点快速同时––同时式(或称多道式)，所需测量元素同时快速分析，一般几分钟给出浓度结果。高准确度––波长色散XRF分析技术，具有能量色散无法企及的极高分辨率，从而准确测量相邻轻元素。使用方便––样品粉碎压片或熔融，放入仪器后只需按[启动]键即可，真正实现一键操作。长期稳定––有恒温室、流气密度稳定、样品自旋等装置，还有可变增益数字多道，具极好的长期稳定性。高可靠性––固定道使仪器基本没有移动部件，且集成化程度高，环境适应能力强，从而可靠性高。软件强大––有比率或基体效应校正、偏差修正、合格率等统计、率值计算、出错提示等多种功能，还可免费 更新最新版本，根据用户要求增加软件功能。环保节能––射线防护达豁免要求。分析时不接触不破坏样品，无污染，无需化学试剂，也不需要燃烧。高性价比––无需水冷，运行维护成本极低。价格为国外同类产品的一半，适应我国国情。原理其原理如图2所示。X射线管垂直放置，直接向上照射样品，这样可使它们之间的距离尽可能的近，从而达到最大激发效率。样品接受X射线管所发出X射线的照射将产生X射线荧光，其将进入分光室进行分光。一种元素对应一个分光室。X射线荧光经狭缝（如果分光晶体用的是弯晶）或索拉狭缝（如果分光晶体用的是平晶）射向分光晶体，经晶体分光后满足衍射条件布拉格方程的对应该元素的特征X射线荧光再经狭缝或索拉狭缝射向探测器。经探测器探测并经后面的电子线路计数后将得到该元素特征X射线荧光的强度，再经校准方程计算得到元素的浓度。图2 多道 WDXRF分析技术原理图由于其X射线荧光是经晶体按波长来区分的，所以称之为波长色散。其分辨率与探测器无关只与晶体有关，所以有很高的分辨率，相比于能量色散的要高1个数量级。关键部件进口美国Varian公司生产的薄铍端窗X射线管采用美国Varian公司生产的EG-60薄铍端窗X射线管。该X射线管是端窗的，X射线束垂直于靶，焦斑到样品距离极短，从而提高激发效率。其窗用薄铍，靶材用的是铑，所以能高效地探测轻元素。其阴极接地，消除了对高度绝缘的灯丝变压器的需要，也消除了铍窗口的电子轰击和由此产生的加热。其功率为400W，只需用风冷而不需用水冷，由于是多道同时测量，其效果相当于扫描式(或称单道式)的4000W大型X射线管。其外形图见图3。图3 EG-60薄铍端窗X射线管进口美国Moxtek公司生产的0.6μm超薄聚酯窗对于轻元素的测量，比如Na、Mg，探测器的窗是很重要的，其必须足够薄并且足够牢。本仪器采用美国Moxtek公司生产的0.6μm厚的ProLINE系列20窗，其由超薄层聚合物和涂有200埃的铝的电荷耗散层连接到坚固的金属六边形支撑框架上，从而达到低能量x射线的高透射。B（Kα）的分析都是可能的。图4为其外形图。图5是其能量与透射率关系图。图4 Moxtek的超薄聚酯窗图5 ProLINE系列能量与透射率恒温室温度控制精度小于0.1℃波长色散分析仪是个精细的仪器，特别是晶体对机械尺寸的要求极高，当温度有一定的变化而造成尺寸那怕是微小的变化时会造成强度的变化，所以分光室必须恒温。本仪器的恒温室温度控制精度小于0.1℃，并且除分光室外，其他如探测部分及其电子线路等均在恒温室内，从而使仪器不受外界温度的影响。流气系统采用高精度流气密度稳定装置，压力稳定度小于3Pa本仪器所用探测器为本公司自己开发生产的流气正比计数管，其所流过的气体的密度必须恒定才能保证探测器的稳定，本仪器流气系统采用高精度流气密度稳定装置，压力稳定度小于3Pa。具有样品自旋装置以消除样品不均匀所产生的测量误差。样品若用粉末压片的方法制备的话，如含SiO2，由于其硬度很高，磨得的颗粒大小不一，从而使样片的表面不均匀。所以本仪器设计安装了样品自旋装置以最大程度的消除样品不均匀所产生的测量误差。校准X荧光分析方法是一种参考方法，校准是为得到定量的结果所必须的。XRF光谱仪通过比较已知标样与未知样的光谱强度来得到定量分析的结果。其某元素的浓度计算式（即校准曲线）为：C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）式中，IC =f(I0)，I0为原始强度，IC 为处理后强度，D、E、F是由校准确定的系数。校准的方法是：用光谱仪测量一系列校准标准样品或有证标准样品的每种元素强度，利用回归分析，例如最小二乘法，确定（1）式的系数。用已知浓度的11个国家水泥生料标准样品对光谱仪进行校准，得到的数据如表1。表1. 水泥生料标准样品校准结果数据成分系数D系数E系数F相关系数γNa2O-0.12816.7578×10-600.8296MgO-0.22926.0429×10-500.9968Al2O3-0.10961.2584×10-400.9945SiO2-5.11162.1326×10-500.9727SO3-0.22071.1990×10-500.9687K2O0.02677.0202×10-600.9952CaO11.48801.1060×10-500.9980Fe2O3-1.71809.9915×10-600.9967这些校准曲线的相关系数γ大部分都大于0.99，表示DM8000多元素分析仪（波散）的线性误差极小。重复性对同一水泥生料样品，进行11次测量，得到各元素的重复性数据如表2。表2. 生料标准样品重复性测量数据分析（%）XS1标样Na2OMgOAl2O3SiO2SO3K2OCaOFe2O3标准值0.092.594.2714.430.240.3039.841.96平均示值0.072.514.3114.340.260.2939.951.95最大示值0.072.544.3614.390.270.2939.981.96最小示值0.072.504.2914.290.260.2939.921.94极差00.040.070.10.0100.060.02示值标准偏差0.0010.010.020.020.0020.00140.020.0053倍示值标准偏差0.0030.030.060.060.0060.00420.060.015GB/T176的重复性限0.050.150.200.200.150.100.250.15DM8000与国标的符合性远优远优优优远优远优优远优GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》的重复性要求，光谱仪的重复性必须满足：其示值标准偏差的3倍不大于GB/T176的重复性限。从表2可以看出DM8000多元素分析仪（波散）可以实现优异的重复性。主要技术指标X射线管电压：≤50keV，电流：≤8.0mA，功率：≤400W探测器超薄窗流气正比计数管可测元素或其氧化物种类从Na到U的任意十种元素或其氧化物，以水泥为例（下同）具体是：Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等。测量范围Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等分析范围均可调节，通过校准选定测量范围宽度Na2O max—Na2O min≤5%，MgO max—MgO min≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%，SiO2 max—SiO2 min7≤%，SO3 max—SO3 min≤5%，TiO2 max—TiO2 min≤5%，K2O max—K2O min≤5%，CaOmax—CaOmin≤7%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。测量精度SNa2O≤0.01%，SMgO≤0.03%，SAl2O3≤0.04%，SSiO2≤0.04%，SSO3≤0.01%，STiO2≤0.01%，SK2O≤0.01%，SCaO≤0.03%，SFe2O3≤0.02%。符合标准GB/T 176—2017，JC/T1085—2008，JB/T11145—2011等系统测量时间1～999s，推荐值：180s恒温室温度36℃±0.1℃使用条件环境温度：15～28℃，相对湿度：≤75%(25℃)，供电电源：220V±20V，50Hz，≤1.0kW尺寸及重量790mm（W）× 760mm（D）× 1200mm（H），195kg

在同档次中唯一得到广大水泥企业认可的，能同时测量Al、Si、S、Ca、Fe的X荧光多元素分析仪。获得全国首张辐射豁免函，是真正的绿色环保产品。概述DM2100型X荧光多元素分析仪是由本公司研制生产的一种达到国际先进水平的分析仪器。它采用X光管激发，使仪器能长期使用而不象同位素源激发受源衰减的影响。仪器虽属小型X射线荧光能谱分析仪，但由于采用了国内首创的分谱技术，使小型仪器也能准确测量相邻的轻元素（如水泥生料中的Al、Si），其测量准确度接近或达到进口大型仪器的水平，而价格只是进口大型仪器的十几分之一，特别适合我国国情。加之能克服化学分析的缺点，节约化学试剂，不污染环境，还可节约劳动力，一旦用上爱不释手。另外能真正实现生料的率值控制，提高水泥熟料的标号，其效益一年为数十万，一般小型水泥企业一年内即可收回投资。DM2100型X荧光多元素分析仪现已销售近千台，是国内销量最多的。目前国内生产多元素分析仪的企业不少，但真正能在水泥企业用上的只有DM2100型X荧光多元素分析仪。并且购买该仪器的用户没有一家不在使用、不产生效益的。DM2100型X荧光多元素分析仪现已获得实用新型专利和发明专利各一项，被认定为上海市高新技术成果转化项目，并已获上海市科技创新基金，获全国首张辐射豁免函。技术参数：1．分析元素或其氧化物种类: Al、Si、S、Ca、Fe或其氧化物。2．分析范围: "控制目标值±2.5%"的范围内，由所标定的曲线决定。3．系统分析时间: 300秒(活时间)。4．分析精度：S Al2O3≤0.07%，SSiO2≤0.07%，S SO3≤0.05%，SCaO≤0.09%，S Fe2O3≤0.05%。5．使用条件: 环境温度：5-40℃，相对湿度：≤85%(30℃)，供电电源：220±20V，50Hz。6．整机功耗: ≤50W。7．尺寸与重量: 长×宽×高:560×470×150mm 重量:23Kg。主要特点： (1) 多成份同时快速分析,一般几分钟给出SiO2 、Al2 O3 、CaO、Fe2 O3 百分含量结果。(2) 采用国内首创的分谱技术,能真正区分相邻元素,从而准确测量相邻轻元素等。(3) 采用X光管或长寿命同位素源激发,使仪器能长期使用,而不受源衰减的影响。(4) 仪器以大液晶屏显示,操作采用中文菜单方式,操作简便。打印机能打印测量数据。(5) 采用物理分析方法,分析中不接触、不破坏样品,无需化学试剂。(6) 仪器采用一体化设计,集成化程度高,可靠性好,维修方便。(7) 环境适应能力强,长期稳定性好。(8) 一体化的仪器分析系统,可独立使用,也可与配料系统联机使用。(9) 价格功能比低,适合我国国情。(10) 无三废公害,射线防护安全可靠。实用新型专利号：ZL200620040917.5发明专利号：200610025556.1高新技术成果转化项目编号：200607406