二级密封顶空进样装置

国产顶空进样装置的分类 从目前来看 可以分为 手动型 半自动型 全自动型 等三种。 　　一 手动型 具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格便宜 通常的价格应该在数千元。但是它进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 　　二 半自动型 具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的程序控制，取样 进样系统可以设定温度避免样品在传输时冷凝。 　　三 全自动型 顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间程序自己进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。　　一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识 盲目夸大自己的产品 将手动型也说成是自动顶空进样器 。也有一些厂家 把自己半自动的产品说成是全自动。 这些都需要用户自己去辨别。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中，不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同，大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外，采用固相微萃取技术的顶空萃取，也认为是一种特殊的方法，本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后，使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现，商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器，会在上述流程上添加各种功能，主要为热氮气源[size=12px]（用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等）[/size]，气密针加热装置，顶空瓶涡旋、震荡功能，以及最重要的自动进样机构（进样塔）。简而言之，类似于液体自动进样器，区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶（或者更大），10μL微量注射器更换为气密针（量程一般为（1-5）mL）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）可已完成气密针的各种功能，通过进样塔角度旋转，完成顶空瓶的转移，气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口，用以连接氮气源；氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能，用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时，气密针扎入洗针口抽取氮气，然后排空；反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时，干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气，然后扎入顶空瓶内，对顶空瓶进行加压，从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡，因此，需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热，避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置，气密针安装于加热装置内部，整体再安装在进样塔中，通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能，以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示，视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器，常见的国外厂家为HTA，国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同，操作简单便捷，由于采用了进样塔转动进样，因此不单独占用进样口；同时，往往还可以更换模块，一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是，使用气密针筒式的顶空进样器，气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后，由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通，因此样品气的压力会发生变化[size=12px]（顶空瓶内样品气高温下气压较高）[/size]，从而引发样品参数的变化，可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外，如果是使用气密针手动取样，气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二中）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]为例，说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——[color=red]基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式[/color]，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/39/295392ac95897b563f9e4357e8b8a410.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]其中，在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气路连接时[size=12px]（上述步骤①）[/size]包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与顶空进样器传输管线；（3）连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]。裁切进样口管线的连接形式如下：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0a/1f/80a1f07036cc527830a457c38e56fe87.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/ca/834ca00149281d18c3eb97169342d367.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在顶空进样器的实际安装过程中，多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路，以免仪器的完整性被破坏，本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例，其气路系统图可以参见下图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/1d/4a01d7748f1179d16321c8ace1f1bd49.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]与顶空进样器连接时，一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路，然后将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与顶空进样器的传输线连接。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/42/29942da8aba9c272840724a94ed2d13d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/f4/ffcf463e2f72ded46f95f69f2b55acc7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-操作图示[/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d5/ce/3d5cedc7150436acb9966c5611b7d915.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/7e/cac7e6be852e747ce903062641b16464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤所说“连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器”，指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/9a/ab29aadf11bb6eec45b4e0aab3f8f88a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/f9/783f9c502d5e5d49598e1a9f9e4c293c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接。插针图示参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c8/a8/7c8a881298fac94584d1134bbce61af8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气路连接管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的氮气入口）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/49/53149054377a95642d4a1a9b1149a375.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气（辅助气/加压气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/72/450727390a13a518a9574ea167dcc25c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/16/81816cc818597bd39189129052db8803.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整顶空进样器的压力参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气路连接完成后，打开气源，首先应当对连接处进行检漏，观察是否存在漏气位点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其次[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给，[color=red]一般设置为0.1MPa左右[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/d5/107d5dc14814af88ef1ff15fc1749334.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]再则[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，本文所述连接方式，本质上是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路中，进样过程中，载气通过顶空进样器中六通阀的定量环，将定量环中的样品带入进样口，随后引入色谱柱进行分离和分析。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/c0/9c3c00379472cda82bb8c3b481fdbd44.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]从气路系统图中可以看出，氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路，本文中所述连接方式，实质上使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应（参考本文3.1节和3.3节），因此需要[color=red]将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭[/color]。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后，顶空系统内仍有来自于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气，因此压力表仍然会有示数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容，可以点击链接了解：[url=https://ibook.antpedia.com/x/778150.html][color=#7030a0]第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：顶空进样器（二上）[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所涉及[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]的触发连接，只需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发线与顶空进样器连接即可，下图分别为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]端和顶空端：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/13/62613b0e9bc9dd46504e3fd75593e409.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/a3c6c4d4ace7db3551781cf8f6c19ad8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]触发线没有正负区分，将其连接在顶空进样器触发端口（START OUT）的1和2 ，或者3和4即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式，与常说的“截管”连接法并无原理上的不同，主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况，对“截管”连接法进行了改进，但也需要额外的零件，如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性，缺点是经过气路改装之后，不能在进样口直接进样，可能会影响仪器的计量检定过程，在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二上）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back]为例进行说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——即所谓“截管”连接法，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用串联连接方式（“截管”连接法）进行连接使用，其根本原理是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与顶空进样器预留的两个接口（传输线接口和载气接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将顶空进样器串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/03/daa03956430131f7e09c9ed57c36c0cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/2b/ee62b5688e153ed877d89bf801f26277.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将顶空进样器的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件（结合上图参考）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/fc/591fce64c3ceca8d90f7558e0b6b263d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/18/8c1186f8625d11fd426e755f681fea23.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线[/color]与顶空进样器（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与顶空进样器传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color][size=12px]（从机械阀或者EPC端引出）[/size]需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/69/3b/2693b8ee3c0a3f745f54c9218aae7416.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将顶空进样器串联连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC（或者机械阀）出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器加压气（辅助气/吹扫气）的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的样品加压气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气（辅助气/吹扫气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/5b/1d65b5030c4709c4fd7c634ca62c9e7a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，顶空进样器可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行平衡、加压等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间顶空进样器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/64/1a26453571c9fd48289d109e2947d6d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接只需要将外部设备（本文即顶空进样器）向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器[/back]为例，结合安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，具体过程包括以下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接，REMOTE接口使用的针脚为1和3。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/06/ba506816778689d8f879b28ae20ae5df.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在7890B工作站设定进样源和序列表[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联机测试样品过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端需要进行以下操作：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样源为“手动”；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②设定序列表（单样品的话不需要设定序列表）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定完成后，点击[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站上的“运行序列”（以7890B为例，工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05）,工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后，进行当前序列行的方法运行和数据采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试，并设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端的色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件和序列采集（或者单次进样），之后即可进行样品分析[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质，如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用，测定血液中的酒精含量（点击链接，了解应用详情：[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集（P&T）、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶保持密封状态，挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]中处于动态平衡，在两者中的浓度保持固定不变，顶空分析一般称之为“静态顶空”（Static HeadSpace Analysis），区别于吹扫捕集分析（Purge and Trap ，P&T）和动态顶空分析（Dynamic HeadSpace Analysis，DHS）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析密闭容器（样品瓶）中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]（或者固相）部分达到挥发-溶解动态平衡，[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，有另外一类产品称之为“动态顶空”，其与吹扫捕集装置类似，主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color]，而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间，而不采用鼓泡的方式；此种情况下，动态顶空不仅适用于液体样品，也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

残留溶剂：精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5ml置顶空瓶中，密封；另取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封，作为供试品溶液。分取供试品和对照品顶空进样，按外标法以峰面积计算。想不明白就是对照品第二步取5ml置顶空瓶中，计算时候用乘以5？高人指点下，万分感激！

单位最近要购置吹扫捕集、顶空进样和固相萃取装置，请教各位有经验的朋友们，推荐几款使用情况比较好的品牌，谢谢！

顶空进样 对照品丙酮浓度500ug/ml取样品一克 加2ml空白溶剂溶解 至10ml顶空瓶中 密封取对照品2ml 至10ml顶空瓶中 密封 对照面积40000样品中面积10000外标法计算求样品中待测组份的百分含量

顶空其实用的不多。但是还是少不了。顶空瓶最关键的部位，就是密封垫了。密封不好，气体外泄，肯定严重影响实验结果。你们的密封垫子都是用几次呢？基于什么样的想法这样执行呢？

顶空进样瓶可以找一个玻璃瓶来代替，但瓶盖和密封垫呢？

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C83457%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京北分天普仪器技术有限公司 的 北分天普TP-6000顶空进样器(TP-6000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器简介：TP-6000全能型顶空进样器，是我公司研制出的具有独特技术特点和自主知识技术产权的一代顶空进样器。 针对液态、固态样品体系中的挥发性化合物，在密闭的样品瓶中在一定的温度下达到气---液或气固平衡，取瓶内顶部气体样品导入色谱仪进行分析检测，称之为顶空进样。这种对液体样品、固体样品、粘稠样品等进行前处理的顶空进样器，能大大减少对样品进行繁杂费时的人工前处理过程。所以，它广泛的应用于化学制药（残留溶剂检测）、医药卫生、石油化工、精细化工、食品酿造、食品包装材料、环境监测（江河、湖水）、污水、法医鉴定、饮用水、化妆品、涂料和油漆等样品中挥发性有机物的检测。技术参数：顶空炉可工作温度范围：室温～450℃；密封顶空瓶工作温度范围：室温～210℃,调节增量1℃；样品传输管路（包括进样电磁阀）温度范围：室温～150℃，调节增量1℃；控温精度：0.5%；样品瓶工位孔：12个；线性：对于选定的样品组分及选定的操作条件下可达3个9；重复性:对于选定的样品组分,选定的操作条件下, 相对标准误差〈1.5%顶空时间（样品热平衡时间）、进样时间、清洗时间：0-60分钟，按需要随意设定。主要特点：l 通用性强 TP-6000顶空进样器流路系统设计新颖独特，具备了平衡进样与加压进样两种进样方式，使其极为方便与国产和进口的各种型号的气相色谱仪配套联用。 l 高效、快速、安全 样品瓶加热炉内的加热块采用整体圆柱形开孔结构，且设计了过温保护装置。具有功率大，加热快，梯度小，控温精度高，升温安全等特点。 l 分析效率高 为了提高分析效率 ，样品传输管路及进样电磁阀独立采用了加热、恒温、保温设计 l 瓶座规格多样化 专门为用户设计了样品瓶金属座体，为用户提供了样品瓶规格的多种选择。【了解更多此仪器设备的信息】

[color=#444444]请问顶空进样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直提示说样品瓶流量未就绪是怎么回事呢？是不是哪个零件坏了？请大家给支个招？[/color]

谁能讲讲顶空进样的过程和要点，是针对液体样品吗，有图？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]老化柱子时用顶空进样器，怎么会出现外部装置不就绪的情况？

[color=#444444]DMSO溶解样品后，取2ml于顶空瓶内，密封。我们要求写顶空进样量，请问进样量是2ml吗？但是一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的进样量是指进入到色谱柱里面的体积量吧。顶空瓶中大部分DMSO还是没有进入里面的吧。请问进样量到底改写多少合适？是否要看顶空的定量环呢？谢谢。[/color]

我是一个新人，请问我家现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是岛津17A，想接上顶空进样装置，我听说只要买几个顶空进样瓶就可以了，这样可行吗？顶空进样的原理是什么？什么牌子的既经济又使用呢？谢谢！

[align=center][size=24px]顶空进样器连接不当引起的进样口无柱前压[/size][/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]日前，用户在为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（配置毛细柱进样口，使用机械阀控制进样口的压力/流量）连接顶空进样器后，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]无柱前压，如下：[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、毛细柱进样口的基本结构和流路 毛细柱进样口的基本结构主要包括载气流路、隔垫吹扫流路和分流流路等。其中载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口，分流流路往往会安装分流捕集阱装置，用以捕集排出进样口的样品和污染物，避免其污染分析环境；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]该[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]毛细柱进样口压力/流量控制系统使用“稳流阀-背压阀”控制模式。对于使用“稳流阀-背压阀”控制模式的毛细柱进样口，其流路的主要内容指的是采用稳流阀控制进样口总流量，采用背压阀调节进样口压力（柱前压），同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]2、进样口无柱压原因分析 柱前压由进样口的仪器压力/流量控制系统提供（如机械阀（如背压阀、稳压阀等）、EPC等，在“稳流阀-背压阀”控制模式中，由稳流阀提供，由背压阀调节），载气到达进样口形成一定的压力，并通过载气流路、隔垫吹扫流路、分流流路和色谱柱等进入仪器不同部位。由此，如果没有柱前压，可能的原因如下： 1）气源未开启； 2）气源与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之间的连接管路、密封件漏气； 3）仪器流量控制系统故障，如机械阀、EPC故障； 4）进样口漏气，包括进样垫漏气、衬管O型圈密封漏气、适配器漏气、色谱柱安装漏气和分流捕集阱连接件漏气等（参考下图）； [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]本次为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接顶空进样器，是将顶空进样器串入进样口载气流路，因此，会多出额外的漏气位点。具体连接流路图（连接位置和流路位置）如下：[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444][/color][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]具体实施上，是将进样口载气管线截断，临近进样口一端使用死堵堵死，临近压力/流量控制装置一端（机械阀或者EPC）接入顶空进样器，再通过顶空进样器的传输线接入进样口（通过传输线尾端的进样针，以插针方式接入）[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]3 、进样口无柱前压故障排查[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]根据用户反馈，接入外部设备（顶空进样器）之前，单独使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，仪器正常，说明“2 进样口无柱前压原因分析”中所述1）、2）、3）、4）项均正常。因此主要考虑接入顶空进样器之后，新增加的连接点可能漏气。新增加的连接点为“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”，以及“临近进样口一端的死堵”。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]使用检漏液依次对“顶空进样器传输线尾端针头接入进样口”以及“临近进样口一端的死堵”检漏，发现死堵漏气[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]在螺帽内放入橡胶垫，重新密封后，仪器恢复柱前压正常[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]4、 小结[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接的方式多种多样，在对仪器进行改装连接后，一定要注意管路连接的密封和检漏，避免对仪器测试和分析造成影响。[/color][/size][/font]

怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器，7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎，然后一克产品五毫升水，密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量，药液过滤器太大，弄碎也不现实，这个怎么测其含量？还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术？谢谢了

我是一个新人，请问我家现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是岛津17A，想接上顶空进样装置，我听说只要买几个顶空进样瓶就可以了，这样可行吗？顶空进样的原理是什么？什么牌子的既经济又使用呢？谢谢！

无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空进样器清洗步骤如下：1. 设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2. 一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3. 在传送带中插入一个空的样品瓶。4. 用手提起样品瓶。5. 用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6. 降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。7. 再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8. 将传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9. 使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10. 重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。来源：分析测试百科网

如题，顶空进样时，如：取固体样品0.5g，置样品瓶中，精密称定，精密加入溶剂5ml，密封。然后需要进行摇匀吗？摇的话更利于溶剂对待测组分的提取，但担心溶液沾于瓶盖衬垫，对进样针产生污染...不知大家平时怎么做的...http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif

哪种顶空进样装置最好，哪种又最便宜？

顶空进样器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。顶空进样器对比于其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。使用维护应注意：　　1、隔垫：　　隔垫主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多人在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。　　2、衬管：　　衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。　　1）一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。　　2）硅烷化是消除载体表面活性有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。　　3）玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。　　4）金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

基本原理顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。顶空进样器特点目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、用注射器将样品抽出；3、迅速拿到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上进样分析；气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection1、样品加热后达到热平衡状态；2、通过可加热气密针将样品抽出；3、移动到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样分析；平衡式加压系统Balanced-Pressure System1、样品加热后达到热平衡状态；2、用导管通入载气加压；3、样品随载气一起进样；定量环加压系统Pressure-Loop System1、样品加热后达到热平衡状态；2、加压将样品引入定量环；3、阀将样品打入传输通道进样；静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段吹扫模式；恒定模式；多次顶空模式；温度渐进模式。如何正确操作顶空进样器操作步骤：1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。6、吹洗30s后完成本次进样。操作使用注意事项：1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。怎么清洗顶空进样器无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。清洗步骤如下：1、设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃，关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。3、在传送带中插入一个空的样品瓶。4、用手提起样品瓶。5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5（注射两到三次将清洗彻底）。7、再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。10、重新安装好管线并打开气流。然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空分析仪的功能与特性器顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。样品小玻璃瓶在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。取样方法如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域