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纺织品甲醛含量测试仪

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  • 【原创大赛】谈谈甲醛的危害，说说纺织品甲醛含量的测试

    【原创大赛】谈谈甲醛的危害，说说纺织品甲醛含量的测试

    谈甲醛的危害，说说纺织品甲醛含量的测试 纺织品在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。目前用甲醛印染助甲醛在纺织业的应用比较多的是纯棉纺织品，因为纯棉纺织品容易起皱，使用含甲醛的助剂能提高棉布的硬挺度。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。厂家使用含甲醛的染色助剂，特别是一些生产厂为降低成本，使用甲醛含量极高的廉价助剂，对人体十分有害。甲醛（化学分子式HCHO，分子量：30.03,是一种无色,有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。其40%(一般是37%)的水溶液的水溶液称为福尔马林，此溶液沸点为19℃。故在室温时极易挥发，随着温度的上升挥发速度加快。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。研究表明：甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。其浓度在每立方米空气中达到0.06 -0.07 mg/ m3时，儿童就会发生轻微气喘。当室内空气中甲醛含量为0.1 mg/m3时，就有异味和不适感；达到0.5 mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6 mg/m3，可引起咽喉不适或疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘甚至肺水肿；达到30 mg/m3时，会立即致人死亡。游离甲醛对人体有危害。甲醛是一种无色的强烈剌激性气体，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。甲醛释放污染，会造成眼睛流泪，眼角膜、结膜充血发炎，皮肤过敏，鼻咽不适，咳嗽，急慢性支气管炎等呼吸系统疾病，亦可造成恶心、呕吐、肠胃功能紊乱！严重时还会引起持久性头痛、肺炎、[url=http://zhidao.baidu.com/sear

  • 【讨论】关于纺织品甲醛含量的计算，忘指教！

    各位前辈，小弟近来求取纺织品甲醛含量，具体操作如下，如有错误，望指证，这里先谢了。小弟先是根据标准制作的不同浓度甲醛校正溶液，并用光度计求取了各标液的吸光度，其值如下，甲醛含量：0.33024，0.8256，1.6512，2.4768，3.3024吸光度值：0.014 ，0.031，0.056, 0.091, 0.123然后根据上述数据求取线性回归拟合线方程的斜率 slop值,与线性回归拟合线方程的截距值： intercept.然后在测试纺织品甲醛含量时，根据标准操作并计算出纺织品甲醛的吸光度值后。A=As-Ab-Ad然后根据标准曲线方程:y=a+bxa:斜率，b：截距，x为浓度，Y为吸光度。又根据公式F（甲醛含量）=c(工作曲线上的浓度)*100/m(样品质量)则最终的纺织品甲醛含量为：F=（A-a）/b*100/m以上求值过程是否正确，请指正，谢谢！

  • 【讨论】【讨论】关于纺织品甲醛含量的计算，忘指教！

    各位前辈，小弟近来求取纺织品甲醛含量，具体操作如下，如有错误，望指证，这里先谢了。小弟先是根据标准制作的不同浓度甲醛校正溶液，并用光度计求取了各标液的吸光度，其值如下，甲醛含量：0.33024，0.8256，1.6512，2.4768，3.3024吸光度值：0.014 ，0.031，0.056, 0.091, 0.123然后根据上述数据求取线性回归拟合线方程的斜率 slop值,与线性回归拟合线方程的截距值： intercept.然后在测试纺织品甲醛含量时，根据标准操作并计算出纺织品甲醛的吸光度值后。A=As-Ab-Ad然后根据标准曲线方程:y=a+bxa:斜率，b：截距，x为浓度，Y为吸光度。又根据公式F（甲醛含量）=c(工作曲线上的浓度)*100/m(样品质量)则最终的纺织品甲醛含量为：F=（A-a）/b*100/m以上求值过程是否正确，请指正，谢谢！

  • 纺织品中甲醛含量不同浓度对人体危害和纺织品甲醛主要来源！

    [b] 纺织品中甲醛含量不同浓度对人体危害和纺织品甲醛主要来源！不同浓度甲醛对人体造成的危害：当甲醛浓度在每立方米空气中达到0.06-0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘；当室内空气中甲醛达到0.1mg/m3时，就有异味和不适感；甲醛达到0.5mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；甲醛达到0.6mg/m3，可引起咽喉不适或 疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘甚至肺水肿；甲醛达到30mg/m3时，会立即致人死亡。纺织品中甲醛的主要来源在纺织品的生产中,甲醛作为反应剂旨在提高印染助剂在纺织品上的耐久性,因为它能通过羟甲基与纤维素纤维羟基结合,因此广泛用于各类纺织印染助剂,如:抗皱耐压树脂整理剂,固色剂,阻燃剂,柔软剂,粘合剂,分散剂,防水剂等.这些助剂在赋予了纺织品各项优良性能的同时,也增加了纺织品游离甲醛和释放甲醛超标的可能.环境中甲醛的主要污染来源是有机合成、化工、合成纤维、染料等行业排放的废水、废气等。某些有机化合物在环境中降解也产生甲醛，如氯乙烯的降解产物也包含甲醛。在纺织品加工过程中，甲醛主要来源于以下三方面：（1）抗皱整理：含甲醛的交联剂仍广泛用于防皱、抗皱和免烫整理中，如使用不当会导致其浓度超过允许范围。（2）提高色牢度：廉价的含甲醛助剂常被用于直接染料，偶尔也被用于活性染料染色的后处理。根据所用的配方，在A类产品中其含量很容易超过20mg/kg的限量，甚至超过对B类产品的75mg/kg限量。现在已有含少量或不含甲醛的阳离子助剂面市。（3）涂料印花：高品质的含甲醛交联剂被广泛用于涂料印花工艺，这就意味着即使很小心地使用也几乎不可能符合75mg/kg的限量。现在已有极低甲醛含量的交联剂供应，即在有尿素存在的试剂与甲醛一起使用就能达到无甲醛涂料印花的目的。通常经永久防皱防缩整理剂硬挺整理的纺织品中容易有超标的甲醛存在。[/b]

  • 试验条件对纺织品甲醛含量测定结果的影响

    试验条件对纺织品甲醛含量测定结果的影响薛建平(福建省纤维检验局，福建 福州 350026)摘要：甲醛含量是生态纺织品考核的一个重要项目，了解和掌握影响其测定的相关因素是非常必要的。本文探讨了几个重要的操作条件对纺织品甲醛含量测定结果产生的影响，为执行国家标准GB/T 2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。关键词：甲醛，纺织品，测定，分光光度法Effects of experimental conditions on the determination of formaldehyde content in textile productsAbstract：The content of formaldehyde is a important item in ecological textile examination, so it is very necessary to understand related factors that affect the determination of formaldehyde content. The effects of key operating conditions on the determination of formaldehyde content in textile products were discussed and the more precise method was supplemented to the national standard GB/T 2912.1-2009.Keyword：formaldehyde；textile fabric；determination；spectrophotometry1 引言甲醛是一种重要的有机化工原料，广泛应用于各类纺织整理助剂中，如树脂整理剂、固色剂、黏合剂、柔软剂等。但同时甲醛也是一种有害物质，长期接触甲醛含量超标的纺织品，可能会引发呼吸道炎症，引起头痛、软弱无力、皮炎、皮肤过敏等症状，有些学者甚至认为甲醛还有致畸致癌的作用。为了保护人们的身体健康，倡导绿色生活，欧美、日本等国家都出台了生态纺织品标准，提出了纺织品中甲醛的限量。我国也颁布了强制性标准GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织品中的甲醛含量进行限定。为了更好地控制甲醛的检测过程，本文参考了该强制性标准所规定的甲醛测试方法GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》，对甲醛测定结果的影响进行了研究。通过实验，改进实验条件，为执行标准GB/T 2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。2 试验2.1仪器和试剂Cary 50紫外可见分光光度计 (美国瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒温摇床（上海智诚）；HYG—A气浴全温摇床（江苏培英）；1200型HPLC/DAD（美国安捷伦）。甲醛标准溶液，浓度为11.0 mg/L(国家标准物质研究中心)。显色剂（纳氏试剂）：在1000 ml容量瓶中，加入150 g乙酸铵，用800 ml三级水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存12 h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。衍生化试液：称取0.05 g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2实验方法分光光度法：按照国家标准GB/T 2912.1-2009进行实验。实验基本步骤如下：称取剪碎后的织物(1±0.01) g，置于250 ml的碘量瓶中，加100 ml三级水，盖紧盖子，放入(40±2)℃条件下萃取(60±5) min。取5 mL萃取液与5 mL的显色剂进行显色，用分光光度计412 nm波长下测定显色液中甲醛的吸光度值。如萃取液带色，将上述测得的吸光度值减去5 mL 萃取液与5 mL 蒸馏水混合后的吸光度值，作为最后的吸光度值。将测得的吸光度值对照标准甲醛工作曲线，计算出织物中游离水解甲醛的含量。高效液相色谱法：按照国家标准GB/T 2912.3-2009进行实验。实验基本步骤如下：取1.0 mL上述萃取液和2 mL衍生化试液混合均匀后在(60±2) ℃水浴中静置反应30 min。此溶液冷却至室温后用0.45 μm的滤膜过滤，供HPLC/DAD分析。以保留时间和DAD光谱图定性，峰面积外标法定量。本文实验选用纯棉织物为研究对象。基于分光光度法分别考察样品存放条件、萃取方式、显色剂添加顺序和萃取液带色对甲醛测定结果的影响。在样品的存放条件对甲醛测定结果的影响试验中，将同一样品分成两份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包铝箔，另一份直接置于外界环境中，将两份样品分别放置一定时间后进行甲醛含量的测定。3 结果与讨论3.1样品存放条件对甲醛测定结果的影响表1样品存放条件对甲醛测定结果的影响样品存放状态刚拆分密封保存未密封保存存放24 h存放48 h存放72 h放置24 h放置48 h放置72 h吸光度0.1620.1590.1580.1520.1090.0720.042标准要求在测试前将样品装于聚乙烯袋中并外包铝箔，以确保检测结果的准确性。由于甲醛具有很强的挥发性，本实验按1.2中分光光度法对不同存放状态的样品进行萃取，测定萃取液的吸光度，吸光度值如图1所示。从实验数据可以看出，密封保存的样品，其萃取液的吸光度值在72 h内没有明显的变化，而没有密封的样品由于暴露在流动的空气环境中，其中的甲醛挥发很快，72 h后甲醛的挥发量甚至超过了70%。因此，样品在检测之前一定要做好密封保存工作，否则将严重影响其甲醛测定的结果。3.2样品的萃取方式对甲醛测定结果的影响表2萃取方式对甲醛测定结果的影响萃取方式水浴萃取60min气浴萃取60min90min120min吸光度0.2050.128[align=c

  • 【原创大赛】纺织品甲醛测试两种仪器测试比对

    【原创大赛】纺织品甲醛测试两种仪器测试比对

    纺织品甲醛测试两种仪器测试比对我们纺织品实验室有两种检测纺织品甲醛含量检测仪器的相关设备，一个是标准的检测设备分光光度计，一个是比较简便的甲醛测试仪，甲醛测试仪检测速度快，操作简便，效率较高，那么其测试值的准确度又怎样呢!那我们就做一下测试看看吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568245_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568246_2154459_3.jpg1.引用标准GB／T 2912.1－2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)该标准适用于任何状态的纺织品的试验⒉原理经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。⒊试剂与设备⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)：在1000mL 容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL 冰乙酸和2mL 乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。在1000mL容量瓶中纳氏试剂储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，所以用前必须储存12h，试剂6个星期内有效，经长期储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应做校正曲线与标准曲线核校。⑵甲醛溶液：浓度约37％(m／V)。⑶双甲酮⑷容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。⑸碘量瓶：250mL。⑹刻度移液管：5mL。⑺量筒：1OmL、50mL。⑻分光光度计(波长412nm)。⑼比色皿⑽恒温水浴锅：(40±2)℃。⑾玻璃漏斗。⑿天平：精确至0.2mg。⒀甲醛测试仪所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。4试样的准备样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛含量，在测试以前，把样品储存在一个密封的容器中。或者把样品放入一聚乙烯包袋中储存，外包铝箔，这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。铝箔不能直接包装样品，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。将剪碎的试样1g(精确至0.01g)分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。5过程⑴做三个平行试验。还需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜)。⑵如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是来自掉色的试样，那就用双甲酮进行一次，“双甲酮确认试验”。需注意双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。⑶双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管，加1mL 双甲酮乙醇溶液并摇动，放入(40±2)℃水浴(10±1)min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，取出试管于室温下放置(30±5)min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水而不是用样品溶液，来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。6.结果的计算和表示方法1.分光光度计计算方法：各试验样品用式(1)来校正样品吸光度：A＝As－A-b－(Ad)(1)式中：A－校正吸光度；As－试验样品中测得的吸光度；A-b－空白试剂中测得的吸光度；Ad－空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。用矫正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量。用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛含量： c×100F＝────── (2) m式中：F－从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg／L；m－试样的质量，g。2.甲醛测试仪计算方法试验结果可由下列公式算得：A=A1-A2-A:试样中甲醛含量A1:试样与乙酰丙酮作用后的甲醛含量A2:乙酰丙酮与水的甲醛含量A3：空白样品中测得的甲醛含量(仅用于变色或沾污的情况)两个仪器分别的检测结果和标准值对比表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568247_2154459_3.png小结：1.两者相同之处，取样标准和取样的数量相同，试剂配制和式样的准备相同，前处理的步鄹和过程基本一致，也就是萃取液的制备，样品的保存是一样的，双甲酮试验也是一样的2.两者不同之处，1制取萃取液方法不同：①分光光度计制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取萃取液和5mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和5mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL三级水和5mL萃取液放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，②甲醛测试仪制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取5mL萃取液和1mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和1mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL萃取液和1mL三级水放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴15 min2测试结果和效率不同①分光光度计制取后的待测液测试出来的是试液的吸光度，还要根据矫正后的吸光度数值，通过工作曲线才能查出甲醛含量，每个星期还要每星期做校正曲线与标准曲线核校，比较麻烦，繁琐，特别是曲线图，有时一次还做不成功，要分析原因等等②而甲醛测试仪检测出的结果直接就是甲醛含量，内置标准曲线，自动校准，无需每周进行校准，需要的时候，用标液验证一下即可，这样操作简便，易掌握检测方法和仪器操作方法，快速，有效率，能减少人为的误差。3.结果计算方式不同分光光度

  • 纺织品甲醛含量测试 题 6（选择题）----看你水平咋样？（答题有积分回馈哦）

    关于甲醛含量测试中下列说法错误的是（ CD ） A、甲醛测试的样品不进行调湿，预调湿可能影响样品中的甲醛含量 B、做甲醛测试时，40℃时保温显色30min±5min和 冷却30min±5min的过程都须避光 C、纺织品甲醛测试中，如果怀疑吸光度值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生，水萃取法和蒸汽吸收法都需要用双甲酮进行确认验证 D、乙酰丙酮试剂的有效期为6周，故有效期内无需再做校正曲线注意：可能是多选哦！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif

  • 纺织品密封保存时甲醛含量为什么有的会增高？

    当纺织品暴露于空气中时，所测得的甲醛含量随着放置时间的增加逐渐降低；当纺织品密封保存时，一部分样品的甲醛含量随着放置时间的增加逐渐升高，另一部分样品的甲醛含量随着放置时间的增加没有明显的变化。　　因为甲醛在织物印染中被广泛用作反应剂，其目的主要是提高助剂在织物上的耐久性，使用范围包括树脂整理剂、固色剂、防水剂、柔软剂、粘合剂等，涉及面非常广，如用以纤维素纤维为主的织物防缩、防皱整理的交联剂是游离甲醛的主要来源。甲醛属于易挥发的有机物，纺织品中的甲醛在穿着过程中会逐渐释放出来，轻者会刺激眼睛、皮肤和粘膜，造成强烈瘙痒，引起皮肤过敏、呼吸道发炎，重者会诱发癌症。因此，《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010中，对婴幼儿用品、直接接触皮肤的产品和非直接接触皮肤的产品甲醛的检出值分别限定为20 mg/kg、75 mg/kg和300mg/kg。　　据了解，纺织品中甲醛的释放主要分为三个阶段：自由释放、阻隔性释放和化学释放。自由释放是指在释放初期，纺织品表面的甲醛浓度较高，游离甲醛作为气体自由挥发，挥发速度较快；阻隔性释放则是随着释放时间的延长，纺织品表面的甲醛浓度逐渐降低，物理性沉积于纺织品中或与纤维大分子间力结合的甲醛逐渐克服阻力向外扩散，但这种释放因纺织品阻力及作用力的影响，扩散速度较慢，挥发量逐渐减少；化学性释放主要是与纤维进行交联反应而固着在纤维上的整理剂在一定条件发生可逆反应，有限度地释放甲醛直到平衡。　　游离甲醛主要测定的是纺织品表面的甲醛。当纺织品暴露在空气中时，自由释放和阻隔性释放出的甲醛挥发到空气中，导致随着放置时间的增加，测得的甲醛含量值逐渐降低。当纺织品密封保存时，纺织品表面的甲醛未能透过聚乙烯袋子和铝箔挥发，阻隔性释放的甲醛逐渐扩散到样品表面，随着放置时间的增加，部分样品测得的甲醛含量值逐渐升高。　　为此，对有检出甲醛的样品使用时要慎重，避免样品存放一段时间后，检测值不降反升的情况，减少不必要的经济损失。

  • 求教纺织品甲醛含量双甲酮确认

    纺织品甲醛含量检测中：1. 样品没有褪色需要做双甲酮确认试验吗？2.双甲酮确认试验是蒸馏水作参比吗？3.比如现在试验样品的吸光度是0.500，空白试剂中的吸光度是0.010，空白样品的吸光度是0.010，双甲酮试验的吸光度是0.050，请问实际甲醛含量需要考虑双甲酮试验未完全消失的吸光度吗？怎么计算？

  • 纺织品甲醛含量测定仪和气质联用仪期间核查

    校准完到下一次校准之间半年时间要自己做一次期间核查，想问一下各位老师们，你们对于纺织品甲醛含量测定仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的期间核查一般是怎么核查的

  • 【原创大赛】【原创】测量审核-玩具纺织品面料中甲醛含量测定 。

    【原创大赛】【原创】测量审核-玩具纺织品面料中甲醛含量测定 。

    测量审核-玩具纺织品面料中甲醛含量测定 。年底到了，实验室的刚好质量考核其中有纺织品的项目，因为没有来得及参加能力验证所以就报了测量审核纺织品中甲醛含量测定。依据标准：GB T2912.1 2009 纺织品 甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛(水萃取法)。原理：在40℃条件下用水萃取纺织物中的甲醛，与乙酰丙酮进行显色反应，在412nm波长下，使用紫外-可见分光光度计测其吸光度。通过外标法计算得出水中游离甲醛含量。本人在这一年度有关的甲醛测试中觉得样品确实不太好做（也是第一次开始接触甲醛测试），从前处理和偏差中发现对结果影响重要（仅就所测试的些许样品）。甲醛有强的还原作用，特别是在碱性溶液中。甲醛的水溶液如果长期露置于空气中，很容易被氧化成甲酸，化学方程式为：2HCHO+O2→2HCOOH。标准样品必不可少（针剂标液，一次性使用后变丢弃，浓度100微克/毫升。国标中提供了使用37%甲醛试剂进行配置工作曲线，因为其中包含了试剂误差和标定误差，试剂挥发等等，个人建议还是购买标准溶液妥当），另外实验室还有一瓶标准样品（环境标准样品，30微克/毫升），正好可以进行对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172203_482722_1618994_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172204_482723_1618994_3.jpg样品：样品保存特别重要，甲醛易挥发。样品包装为两层，外包铝箔封口袋+样品贮存在聚乙烯封口袋；防止甲醛通过袋子的气孔散发。（标准中提到如直接接触，催化剂及其他留在整理过的为清洗织物上的化合物和铝发生反应。——这点不太好理解，在这也请教各位版友知道其道理吗？）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172204_482724_1618994_3.jpg打开样品发现是深灰色的，不知道萃取后是否有带有颜色（如果样品溶液萃取后带有颜色时，可以通过减少称样量，稀释，双甲酮实验扣空白等）称量样品为了防止挥发加快前处理速度，需要事先须将水浴锅温度设置好并稳定，相应需要的超纯水，量筒，锥形瓶等。样品尺寸4mm*4mm，我没有对样品进行剪裁和调湿。根据标准要求称量约1克。样品提供量约10克。（第一次处理样品时我只做一个，主要是为了确定样品的含量范围，以便接下来称样量的确定，工作曲线的配置范围；还可以确定样品经过萃取后是否带有颜色等信息）水浴温度40±2℃，时间60±5min，震荡频率80rpm—100rpm。（样品加入100毫升超纯水后封口膜封住放入经稳定的水浴锅内，是否应该考虑样品溶液上升至40℃的那一点点时间；样品震荡时应观测是否溅出）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172206_482725_1618994_3.jpg前处理水浴后应该立刻趁热过滤，避免数据出现偏差；震荡频率应在上述范围内，本人试验过，震荡频率过慢萃取效果差，结果偏低较大（可能是样品与水之间相互接触减少缘故）。样品经过萃取过滤后无明显颜色（真走运呀！）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172208_482728_1618994_3.jpg乙酰丙酮纳氏显色剂应该提前配置（本次实验使用的配置放置24小时以上，标准中要求12小时以上，配置后的显色剂会逐渐变深（淡黄），乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响，确保有效期内使用；用于贮存的玻璃瓶应选用棕色，防止光线与试剂发生化学反应，影响显色效果）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312172209_482729_1618994_3.jpg甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生反应，生成浅黄色的2,6－二甲基－3,5－二乙酰吡啶。样品萃取液和标准工作溶液，移取一定量后加入显色剂。水浴温度40±2℃，时间30±5min，无需震荡；水浴后立即取出，室温放置30±5min。（上述操作应避光，显色后的黄色若暴露于阳光下可能造成褪色）有操作过提醒：宜先将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中，防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。个人认为没有必要，因为该反应时间近60分钟而且显色剂不至于附着力那么厉害。标准中提及加标回收率测试采用的是样品萃取后移取定量的滤液加标，这次实验我通过

  • 【原创大赛】你见过这样的纺织品甲醛测试吗？

    【原创大赛】你见过这样的纺织品甲醛测试吗？

    你见过这样的纺织品甲醛测试吗？ 说起甲醛我相信大家都知道，是对身体特别有害的，长期接触一定含量的甲醛会使我们患有很多疾病，严重的时候很可能会致癌，所以甲醛在很多行业都被限制使用，纺织品行业也是如此，而且是强制性标准要求的。 甲醛含量是纺织品检测中必检项目，所以只要是纺织品实验室，基本上都会有甲醛含量这个检测项目。纺织品甲醛含量怎么检测呢，用什么仪器呢！大家应该都知道纺织品甲醛含量测试一般用的是分光光度计。但是还有一种用简单的方法，快速测试纺织品甲醛含量的仪器，大家肯定就很少人见过了，它就是---甲醛定量快速测定仪，下面就看看这个仪器是怎么来检测纺织品甲醛含量的吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181749_471757_2154459_3.jpg1.仪器的特点就是能快速测定纺织品水萃取游离甲醛的含量，采用的标准是国标GB/T2912.1-2009《纺织品、甲醛的测定，第一部分，游离水解的甲醛》2.仪器GDYQ纺织品甲醛定量快速测定仪3.试样准备将称量好的试样分别放入150ml带塞的三角瓶中，用量筒准确加入100ml水，盖紧盖子，用手轻轻摇动三角瓶，使试样充分湿润，避免试样粘附在瓶壁上。4.按键说明4.1开机：打开仪器右下方的的电源开关，显示工作区和提示栏，工作区：显示菜单，4.2 ◎键是在菜单操作时，本键作用是返回上一级菜单；在输入数据时，本键的作用是选择‘数位’4.3↑↓键在菜单操作时，本键的作用是选择菜单项，每按一次键，光标‘■’向上或向下移动一项，在输入数据时，本键的作用是修改数据，每按一次，加1或减1；在测量时，↑键的作用是测量空白，↓键的作用是测量样品。最右边一个是确认键，在菜单操作时，本键的作用是确认光标‘■’所指的菜单项。在输入数据时，本键的作用是对所输入的数据进行确认5测试5.1把装有配置好试液的带塞的三角瓶放入已开启电源，并调节好时间，温度℃的标准条件下进行恒温振荡，取出三角瓶，恒温至室温5.2样品：将恒温后的试液用玻璃漏斗进行分别过滤到烧杯中，将过滤后的溶液用移液管移取5ML移入干净并干燥的比色瓶A1中，并用甲醛专用移液管移取1ML甲醛试剂至比色瓶A1中，盖上瓶盖摇均，待用。5.3样品空白：用6.1方法将过滤后的溶液用移液管移取5ML移入干净并干燥的比色瓶B1中，并用移液管移取1ML蒸馏水至比色瓶B1中，盖上瓶盖摇均，待用。5.4试剂空白：用移液管移取蒸馏水5ML，移至干净并干燥的比色瓶A2中，并用甲醛专用移液管移取1ML甲醛试剂至比色瓶A2中，盖上瓶盖摇均，待用。5.5水空白：用移液管移取蒸馏水5ML，移至干净并干燥的比色瓶B2中盖紧瓶盖，待用5.6将配置好的样品，样品空白，试剂空白，放到℃的水浴恒温振荡器中加热恒温15分钟，取出，放于暗处冷却至室温5.7测量操作：取出冷却后的比色瓶B2水空白试液，取下瓶盖，旋紧比色瓶定位器，用软纸擦净比色瓶外壁，放入甲醛测定仪比色槽中锁定，选择‘测量项目’按‘设置’键，仪器显示‘工作参数’，再次核对设置的参数是否正确，按‘↑’键，进行空白测量，测量完毕后仪器显示‘空白测量完毕’5.8取下比色瓶B2，依次旋紧比色瓶B1，比色瓶A2，比色瓶A1定位器，然后用软纸擦净比色瓶外壁，分别放入甲醛测定仪比色槽中锁定，按‘↓’键，依次测量样品空白C3,试剂空白C2，和样品C1，测量完毕后仪器显示甲醛浓度，分别出现的数值依次是C3,C2,C1.5.9计算结果样品掉色时的计算公式：G=C1-C2-C3式中： G----纺织品样品中甲醛含量用， C1---测定样品溶液中甲醛浓度值， C2---测定试剂空白溶液中甲醛浓度值， C3--- 测定样品空白溶液中甲醛浓度值，样品不掉色时的计算公式：G=C式中：C----以试剂空白溶液校零测定样品所得甲醛浓度值，测定仪优势：①不用做曲线，内置标准曲线②可以直接读数，直接出甲醛含量的数据结果③速度快，如样品不掉色，测试只需几秒钟就可以出甲醛含量的数据备注：[fon

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    【原创大赛】高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证

    高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要：采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂，生成2,4-二硝基苯腙，用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg；从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围（样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围）内成线性且相关系数均在0.999以上；组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%，表面方法稳定性良好；采用不同浓度的加标回收率实验，回收率落在85％－110％，RSD在5％以内，方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测，尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词：纺织品；甲醛；高效液相检测法；颜色干扰。1.前言 目前，甲醛的检测方法按精确度划分，大致可分为两种，其一种为精密度测定法（仪器分析法），包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法（HPLC），气相色谱法（DNPH-GC法）及分光光度法等；其二为简易测定法，该法主要用于快速检测，其精确度要求不高。主要有电法学方法，可以显示测定数据，以及检测管方式和测定纸方式，即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛（水萃取法）（MOD 14184-1-2008）；GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分：释放的甲醛(蒸汽吸收法) （MOD 14184-2-2008）；ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method)；ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method)；JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法；GB／T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分：高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法，[font='Calibri','sans-s

  • 【第三届原创参赛】乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响

    维权声明：本文为dahua1981原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量检测的影响Influences of the different joined order of Acetylacetone and extract on the detection of textiles formaldehyde content摘要：为了研究了乙酰丙酮和萃取液的不同加入顺序对纺织品甲醛含量的测定的影响，本文分别试验了甲醛标准溶液和选取的不同试验样品，结果发现：两种移取顺序对最终结果影响不大，且没有明显规律。关键词：乙酰丙酮；萃取液；顺序；纺织品；甲醛Abstract: In order to study the influences of the different joined order of acetylacetone and the extract on the textile formaldehyde content, the paper tested formaldehyde standard solution and selected samples, the results showed that:two kinds of shift orders took little effect on the final results, and it is no obvious rule.Keywords: acetylacetone;extract;order;textile;formaldehyde1前言纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，而这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，文献报道其测试原理为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物为2，6-二甲基-3，5-二乙酰基-1，4-二氢吡啶。该物质在412nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。反应方程式如下：由于这个项目涉及的化学知识点较多，且检测方法标准GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》在操作细节上比较粗略，存在一些模糊点。不同的检测人员因对标准理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。本文针对显色反应过程中萃取液和乙酰丙酮的加入顺序，研究了二者不同加入顺序对甲醛标准溶液和不同纺织品甲醛含量的影响。2 试验2.1仪器和试剂JENWAY6400分光光度计，SHA-CA型恒温水浴振荡器，具塞试管，容量瓶，具塞三角烧瓶，单标移液管，2号玻璃漏斗式过滤器，FA2004型电子天平等。三级水，乙酰丙酮(分析纯)，乙酸铵(分析纯)，冰乙酸 (分析纯)，10.4mg/ml甲醛标准溶液（中国计量科学研究院）。2.2试验依据GB/T2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》。2.3试验方法试验将样品剪碎，称取约[font=Times New Rom

  • 【资料】纺织品甲醛测试中的注意事项

    1、样品的封存 　在采取具有代表性的样品过程中，应当及时对样品进行规范的封存，否则会影响测试结果的准确性。 应该从每批产品中随机抽取样品立即进行规范封存，否则会出现因甲醛挥发造成测试数据下降的情况，影响甲醛含量测定的代表性。 2、样品测试数量的选择　 如样品中甲醛含量过低，应当将试样数量由1g增至2.5g，以确保测试结果的准确性。这种方法符合GB/T2912.1《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》的条文规定。 用不同的样品数量，使用相同的测试方法会得出不同的结论。因为根据GB/T2912.1《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》的提示，其测定范围在20-3500mg/kg之间的规定，考虑到甲醛含量过低时吸光度与甲醛含量之间的线性关系可能偏离比耳定律的因素，选择2.5g样品的测试结论是合理的。 3、显色 宜先将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中，防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。 乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响，一定进行严格的管理，确保有效期内使用。 应当注意在完成乙酰丙酮试剂的的配制后，必须确保贮存12小时后方可使用，否则也会影响测试的准确性，这是因为用于显色的这种纳氏试剂在刚完成配制后化学性质还不够稳定，一般需要12小时后才能达到稳定。用于贮存的玻璃瓶应选用棕色，防止光线与试剂发生化学反应，影响显色效果。 甲醛含量的测试是一项操作与技术要求比较高的测试，还有：测试前的甲醛原液的标定，标准曲线的确定、萃取液萃取时温度和时间的掌握，分光光度计的选择及比色皿的配对选择；等等。这些因素都会对测试结果产生直接的影响，因此必须加以必要的重视以提高测试结果的准确性。

  • 纺织品甲醛测试中的注意事项(必备)

    1、样品的封存 　在采取具有代表性的样品过程中，应当及时对样品进行规范的封存，否则会影响测试结果的准确性。 应该从每批产品中随机抽取样品立即进行规范封存，否则会出现因甲醛挥发造成测试数据下降的情况，影响甲醛含量测定的代表性。2、样品测试数量的选择　 如样品中甲醛含量过低，应当将试样数量由1g增至2.5g，以确保测试结果的准确性。这种方法符合GB/T2912.1《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》的条文规定。用不同的样品数量，使用相同的测试方法会得出不同的结论。因为根据GB/T2912.1《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》的提示，其测定范围在20-3500mg/kg之间的规定，考虑到甲醛含量过低时吸光度与甲醛含量之间的线性关系可能偏离比耳定律的因素，选择2.5g样品的测试结论是合理的。3、显色 宜先将萃取液先于乙酰丙酮(纳氏试剂)吸入试管中，防止油性乙酰丙酮附着于试管壁上影响吸光度的读取。 乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响，一定进行严格的管理，确保有效期内使用。应当注意在完成乙酰丙酮试剂的的配制后，必须确保贮存12小时后方可使用，否则也会影响测试的准确性，这是因为用于显色的这种纳氏试剂在刚完成配制后化学性质还不够稳定，一般需要12小时后才能达到稳定。用于贮存的玻璃瓶应选用棕色，防止光线与试剂发生化学反应，影响显色效果。甲醛含量的测试是一项操作与技术要求比较高的测试，还有：测试前的甲醛原液的标定，标准曲线的确定、萃取液萃取时温度和时间的掌握，分光光度计的选择及比色皿的配对选择；等等。这些因素都会对测试结果产生直接的影响，因此必须加以必要的重视以提高测试结果的准确性。

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