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非真空光解水制氢系统

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  • 【求助】光解水的氢气检测

    【求助】光解水的氢气检测

    最近在做光解水的实验,用气相色谱(上海天美GC7900)在线分析生成的氢气(TCD),可是在用外标法标定氢气时,无论注入氢气的量是多少,生成的峰面积都是一样的,都和下面的谱图一样,为什么啊?顺便问下气相色谱测氢气时的温度、电流应该为多少啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011061604_257735_2178287_3.jpg

  • 【原创】中真空控制系统

    一、操作便捷性:1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程,只需一支卡箍便可完成连接,方便操作。2、配置两种电源连接线,即可直接与我公司的产品直接连接组合使用,也可单独连接独立使用。二、控制智能化:1、采用数显真空计,配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法,数字显示,使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵,时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术,使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开,使炉管内压力保持准确,也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性:1、内置双极旋片式机械真空泵,有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构,使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时,也可作为活动平台使用,方便放置电炉及其它设备。

  • 【转帖】质谱真空系统的开机与关机

    对于质谱而言,真空系统是价格昂贵的组成部分。维护好质谱的真空系统对工作安全和降低使用成本是非常重要的。打开真空系统一、检查1、机械泵的温度小于50摄氏度;2、机械泵油色泽清亮,无浑浊、不透明和分层现象;3、确保分子泵的温度小于35度;4、如果是水冷大泵,应打开分子泵循环水,并且无漏水;二、启动前机泵1、打开机械泵,听机械泵启动的声音,无异常;2、打开前级真空计;三、启动分子涡轮泵1、确保前级规气压小于1Torr(对于非复合式分子泵应小于20Pa);2、逐个启动分子泵,听每台分子泵启动的声音,无异常;3、分子泵在5分钟内达到全速,否则需要停机;4、在分子泵达到全速后方可启动高真空规;

  • 【原创】水环式真空泵的选用常识

    一、真空泵类型的确定 真空泵的类型主要由工作所需的气量、真空度或排气压力而定。 真空泵工作时,需要注意以下两个方面: 1.尽可能要求在高效区内,也就是在临界真空度或临界排气压力的区域内运行。 2.应避免在最大真空度或最大排气压力附近运行。在此区域内运行,不仅效率极低,而且工作很不稳定,易产生振动和噪音。对于真空度较高的真空泵而言,在此区域之内运行,往往还会发生汽蚀现象,产生这种现象的明显标志是泵内有噪音和振动。汽蚀会导致泵体、叶轮等零件的损坏,以致泵无法工作。 根据以上原则,当真空泵所需的真空度或气体压力不高时,可优先在单级泵中选取。如果真空度或排气压力较高,单级泵往往不能满足,或者,要求泵在较高真空度情况下仍有较大气量,即要求性能曲线在较高真空度时较平坦,可选用两级泵。如果真空度要求在-710mmHg以上,可选用水环-大气泵或水环-罗茨真空机组作为抽真空装置。 如果只作真空泵用,则选用单作用泵比较好。因为单作用泵的构造简单,容易制造和维护,且在高真空情况下抗汽蚀性好。 如果仅作较大气量的压缩机使用,则选用双作用的泵比较合适。因为双作用泵的气量大,体积小,重量轻,径向力能得到自动平衡,轴不容易产生疲劳断裂,泵的使用寿命较长。二、根据系统所需的气量选择真空泵 初步选定了泵的类型之后,对于真空泵,还要根据系统所需的气量来选用泵的型号。 关于真空泵的抽速选择及抽气时间计算可参照:真空计算公式。

  • 彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制

    彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制

    [color=#cc0000]摘要:本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标,详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配,介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]  在各种真空工艺和测试系统的真空容器中,容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中,需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度,据此来选择合理的控制仪表,因此需要充分理解与真空度相关的基本概念,并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]  在各种真空和压力测量系统中,需要清晰的了解不同压力指标的含义。  通常用于真空测量的度量单位是托(Torr),等于1mmHg,它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力,一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示(例如5.0E-06 Torr),在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000,以产生毫巴(mbar)。  在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”,使用此度量标准,海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较,欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”,该指标通常用于报告美国天气预报中的气压,单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准,大气压为406.8英寸水柱(在4°C时),有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。  压力的国际单位制量度为Pascal(缩写为Pa),以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名,它被定义为单位面积上的力的度量,等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡(kPa)为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]  压力和真空的测量一般采用传感器,这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式,这些仪表的主要类型包括:  (1)机械规:这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置,无需任何电子器件,仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行,所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示,即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。  (2)热导规:通常称为皮拉尼、热偶和对流表,其作用原理是气体的导热系数随压力而变化,电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化,因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变,这种变化要求改变电路的电气特性之一(电流、电压或功率)以保持电路平衡。  (3)应变规:这是一类基于应变的压力测量仪表,常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜,其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转,从而产生应变,该应变被传感器检测到。  (4)电容规:常用于压力/真空测量,它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。  (5)柱规:它们使用液体,其在封闭柱中的高度会随压力而变化。  (6)电离规:取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。  表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较,从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]  与其他物理量测量中存在的现象类似,很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念,因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。  (1)参考标准:一种非常准确的压力或真空测量仪器,用于校准其他此类仪器。  (2)精确度:压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。  (3)线性度:与大多数其他传感器类似,压力和真空仪表(无论是数字还是模拟形式)都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。  (4)重复性:衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间,在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性,但并非全部都如此。如果没有特别注明,用户应要求供应商提高该指标。  (5)分辨率:压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号,并且需要数字输入,则几乎总是需要高分辨率的模/数转换(至少14位),否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率,而不是压力计和真空计的分辨率。  (6)零位和零位偏移:零位是指将压力计的输出调整为在(a)系统中可获得的最低压力或(b)低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后,零位置可能会发生变化,从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移,因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率,则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是,如果最小系统压力高于压力计的分辨率,则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准,因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。  从表2-2可以看出,电容式压力/真空计的测量准确性最高,因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备(即用来校准其他产品)。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标(包括重复性)约为读数的0.25%,相比之下,相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25%,电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]  对于与真空相关的各种系统中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。  用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]  选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度,真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下,压力计范围应包含最高预期压力,这将最大化输出信号(模拟)并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程,该过程的最佳压力计(如电容压力计)的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计,则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%,在低压下提供良好的精度和高信噪比,同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用,但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍,信号强度的这种变化将大大降低信噪比,降低读数精度。  许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备,输出信号有多种形式,如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中,输出与压力成线性关系,使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]  各种测量原理的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时,表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见(A/D)模数分辨率下的最小可分辨压力(满量程测量范围为0~10V直流)[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]  从上表可以看出,将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如,如果过程在满量程范围的1.0%下运行,压力计的满量程输出为10.000V直流信号,主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此,A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换,能够解析低至0.4mV的信号,也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]  在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中,需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况,100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上,较低的满量程范围设备将是一个更好的选择,因为它们提供更高的输出信号,更容易检测和解决,这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]  压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器,为了在准确性和精确性方面实现最大性能,必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性,如量程和灵敏度。另外,使用这些压力计信号的任何系统,必须匹配合理的模/数(A/D)测量精度。当然,一般而言,模数精度越高,造价越高,体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 实验室冷水机制冷系统充注制冷剂的相关规定

    实验室冷水机制冷系统中的制冷剂如同人体中的血液一样,是实验室冷水机制冷系统中不不可划缺的一部分。实验室冷水机制冷系统中的制冷剂是属于易燃易爆物品,,因此,对冷水机制冷剂的存放、搬运、使用都必须十分小心,下面我们来了解一下关于实验室冷水机制冷系统制冷剂的相关规定。 对于压缩式制冷系统充灌制冷剂应遵守的规定,制冷剂应符合设计的要求,冷水机制冷剂充入的总量应符合设计或设备技术文件的规定。 应先将系统抽真空,其真空度应符合设备技术文件的规定,然后将装制冷剂的钢瓶与系统的注液阀接通,氟利昂系统的注液阀接通前应加干燥过滤器,使制冷剂注入系统,在充灌过程中按规定向冷凝器供冷却水或蒸发器供载冷剂;当系统内的压力升至0.1~0.2MPa(表压)时,应进行全面检查,无异常情况后,再继续充制冷剂,R11制冷剂除外;当系统压力与钢瓶压力相同时,方可开动压缩机,加快制冷剂充入速度。 另外需要提醒大家的是,若实验室冷水机需要航空运输,则需要先为实验室冷水机进行制冷剂(冷媒)抽真空处理,方可进行航空运输。

  • Cnonline实验室废水废液处理系统的工艺流程,科普

    Cnonline实验室废水废液处理系统的工艺流程1、实验室废水通过管网进入收集池2、调节池废水通过提升泵进入中和反应池,调节Ph值至6-9,重金属离子与碱反应生成氢氧化物沉淀。3、螯合反应池,通过添加螯合剂,重金属与螯合剂通过反应生成稳定的螯合物,进一步去除重金属离子;4、然后通过添加PAC、PAM混凝、絮凝;5、混凝后的废水进入保安过滤器,去除悬浮物;6、产水进入膜处理系统;7、 污泥和固废交由有资质单位处理;8、一体化装置池内臭气通过管道引至屋顶高空排放。

  • 【原创大赛】改造实验室废水排放系统

    【原创大赛】改造实验室废水排放系统

    实验室总会产生些废弃物,而废气,废水,废溶剂和测试完后的样品,基本是每个化学实验室不开避免的副产物。因此,实验室的排废就是个严肃的问题。随着前几天环保局成功验收,我在此说说所在实验室的废水排放系统改造过程。。。与大家分享。实验室运行快3年的时间了。实验室建好之后,当天环保局曾经来看了一下,没说什么就跑了。我一直以为没啥问题。因为实验室的通风橱排风,是通过塑料管道直通楼顶,而且在出口处安放了一个活性炭箱,实验室废气是经过活性炭吸附后,才排放的。这也是我设计实验室时就强调要装的。因为周围有出租房和工厂,人多,而且自己也住附近,不能任由有害气体害人害己啊! 实验室主要测鞋子相关的一些有害物质,如塑化剂,多环芳烃和偶氮。因为早知大部分有机溶剂对人体和环境都有很大的危害,所以实验中产生的有机废液,我都用玻璃试剂瓶装着,等存放到一定量,再由回收公司搬走处理。百密终有一疏! 今年6月当地环保局(新上任局长)再度上门,一下让我莫名其妙。一进实验室的门,就问废气,废水和废溶剂的排放问题,搞到我一愣一愣的。对于废气排放,他们认为有活性炭箱,而且楼顶高度超过了15米就OK了,所以重点就是有机废液和废水的排放。于是很老实的把存放的有机废液搬出给他们看,他们对此也无异议。然后他们就去看实验室的洗水槽,问我废水存放在哪里?我说废水很少,都是洗瓶子的水,没存放,直接排了。局长咆哮大怒,叫我们立刻整改,然后就走了!留下我一头雾水。。。后来才知道,之前的环保局长已经出事被撤。。。 设计实验室的时候就想,虽然实验室用到甲苯,四氢呋喃,正己烷,环己烷,甲基叔丁基醚,甲醇和氯苯等有机溶剂,但实验后,倒掉有机溶剂的瓶子的玻璃器皿,都放在通风橱中抽风挥发过。瓶子上面已经没有机溶剂,或者就只有一点点有机溶剂,认为洗刷瓶子产生的废水,所含有机物的量极少。。。所以废水就直接排放了。既然环保局老大发怒了,我就赶紧向老板申请整改废水排放系统。然而在排水系统还没改造之前,环保局派人来取样检测了。结果COD合格,VOC也没啥问题。证明本身直排危害不大。申请的等候期,实验不断。申请在3个月后,终于批准。还是和以前一样,我设计方案并监督施工。至于由谁施工,与我无关(苦命啊,只有做苦力的命)。鉴于实验室在二楼,而1楼是人家的地方。所以思来想去,废水存储桶只能放在2楼。后来一想,也只有一个地方合适:卫生间前面的空间。由于存储桶与实验室同在一层楼,没有高度差,不能利用重力让废水自流入桶,那就只能利用抽水泵把废水输送如存储桶中。把这计划反馈给老板,竟然OK。请见图1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412191714_527976_1616855_3.jpg上图就是实验室的平面图,约50平方米。左上角就是洗水槽,洗水槽前面摆放一个水箱,命名为废水中转箱(能装水约100斤),并于箱内放一潜水泵,管路用1寸的联塑管,从实验室外墙引至容量为3立方米的废水存储桶。管路总长约20米。

  • 高低温试验箱制冷系统如何抽真空

    抽真空是否彻底也是直接影响高低温试验箱制冷效果好坏和产生冰堵的重要原因。为了防止冰堵或脏堵,对使用过多年的高低温试验箱,在维修过程中必须更换新过滤器,以增强对水分的吸附能力。抽真空采用两侧抽真空法,即在过滤器(三通过滤器)的引出管和加液管两处同时抽真空。某些高低温试验箱产生内漏后又没及时维修,会使系统内部积累大量水蒸气以及在压缩机底部出现水珠,抽真空时很难将水珠排除系统外部。对此,在抽真空时应将焊枪火焰朝压缩机底部加热,使底部水珠蒸发后抽出系统外。  抽完真空后开机运转,并给系统内加入少量制冷剂,待运行20分钟左右后停机,再抽真空至无气体排出时,即可正式注入额定量的制冷剂。  检验高低温试验箱的真空度是否良好,可采用简单的方法进行判别:加好制冷剂后,开机10~20分钟,用手摸冷凝器,若上部热,下部凉,说明抽真空不彻底,若上下部分都发热,而且温差不大,说明抽真空良好,且制冷效果也较好。抽真空时间一般不少于1小时。  认真做到以上几点,高低温试验箱的返修率必然能大大降低。

  • CVD和PECVD管式炉真空控制系统的升级改造

    CVD和PECVD管式炉真空控制系统的升级改造

    [color=#ff0000]摘要:本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程,分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题,这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容,改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作,CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性,材料性能波动性较大,分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题,客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构,发现造成真空压力控制效果较差的原因,主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题,而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。(1)真空计选择不合理:对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉,其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa(绝对压力),并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉(包括其他品牌产品)中,为了节省造价,管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计,但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%,0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%,比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计,而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。(2)控制方法错误:对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式,势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大,同时造成工作气体的极大浪费。(3)多种比例混合气体控制结构错误:在CVD工艺中,反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体,但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制,除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述,客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题,文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造,需要达到的技术指标如下:(1)真空度控制范围:1Pa~0.1MPa(绝对压力)。(2)真空度控制精度:±1%(全量程范围)。(3)控制形式:定点控制和曲线控制。(4)输入形式:编程或手动。(5)PID参数:自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉,为实现真空控制系统的上述技术指标,所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示,升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动:(1)还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量,更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内,增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa,以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。(2)对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。(3)对于多种比例混合工作气体的CVD工艺,继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合,但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节,由此既能保证工作气体的准确混合比,又能实现上游进气流量的精密调节。(4)为实现下游控制模式,在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀,此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要,这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式,一方面是真空度控制波动太大,另一方面是会无效损耗大量工作气体。(5)真空度的控制精度,除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外,还会受到PID控制精度的严重制约。为此,技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器,且具有定点和可编程控制功能,同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。(6)由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度,在实际真空度控制过程中,就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此,这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。(7)在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中,使用了上下游两种控制模式,这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能,也可以采用2通道可同时工作的PID控制器,一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题,分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题,本文提出了相应的升级改造技术方案,更换了精度更高的薄膜电容真空计,采用了控制精度更高的上下游控制方法,在多种气体混合管路上增加了缓存罐,并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统,可在全量程的真空度范围(1Pa~0.1MPa)内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 环境试验箱的制冷系统的维修及在抽真空的方法

    环境试验箱的制冷系统的维修及在抽真空的方法

    在[b]环境试验箱[/b]系统出现的故障方面的维修,与在试验过后因会带有的试后问题的空气残留,所以在这方面,让小编来为大家解决对于这方面的困恼,将其真正所存在的问题进行解答。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131014408794_9343_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  在抽真空是否能够彻底的是会直接影响到,环境试验箱的制冷效果的好快情况的,并且会产生冰堵的重要原因。然而为了防止冰堵塞或者是脏东西的堵塞,对于使用了多年的环境试验箱的情况,在维修过程中必须更换新的过滤器,会更加的增强对于水分的吸附能力。在抽取真空的好方面就是采用两侧抽真空法,即能够在过滤器的引出管以及和加液管两处能够同时抽真空,在某些环境试验箱产生内漏且没有能够及时的进行维修,将会使得系统内部积累更多以及大量的水蒸气,在压缩机底部出现水珠,在抽真空时也很难将水珠排除在系统的外部。因此在抽真空的时候应当将焊枪火焰朝往压缩机底部加热的情况下,使得底部水珠蒸发后抽出系统外部,抽完真空后也能够开机运转。并且能够给系统内加入不少量的制冷剂,等待运行20分钟左右后停机,在进行抽真空以至于无气体进行排出时,也可正式的注入额定量的制冷剂。  在检验环境试验箱真空度的是否良好,也可采用简单的方法进行判别。加好制冷剂后,在开机10~20分钟的情况下,用水摸冷凝器的时候,若上部热或是下部的凉,这就说明了抽真空不彻底,如果上下部分都会发热的话,而且在温差不大。这就说明了抽真空良好的情况下,制冷效果也比较好,抽真空时间一般也处于1小时。

  • 质谱的真空系统如何维持不同位置的真空的?

    有个问题一直想不明白,请教各位专家,所有的质谱的真空设计都是从离子源到检测器真空逐渐变高,据我所知最高最低可能相差6到7个级别,可不同部分又是联通的,质谱是如何实现真空系统既联通又逐级升高呢?就像连U通器原理似的,如果一段水位高,一段水位低,那么一段时间之后应该达到平衡,液面一直才对呀。

  • 覆盖高真空、低真空和正压的全量程综合校准系统精密控制解决方案

    覆盖高真空、低真空和正压的全量程综合校准系统精密控制解决方案

    [size=16px][color=#6666cc][b]摘要:针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa,控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求,本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度,基于动态平衡法,技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术,所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器,此技术方案可以达到控制精度要求,并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统,主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块,其技术要求如下:[/size][size=16px] (1)真空稳压室体积为1L;[/size][size=16px] (2)真空稳压室含有10路VCR转接接头;[/size][size=16px] (3)真空稳压室加热烘烤温度范围:室温到200℃;[/size][size=16px] (4)冷阻复合真空测量模块量程为(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font])Pa;[/size][size=16px] (5)冷阻复合真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (6)电容薄膜真空测量模块量程为10Torr,测量精度为0.5%;[/size][size=16px] (7)电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口;[/size][size=16px] (8)电容薄膜真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (9)高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr;[/size][size=16px] (10)高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%;[/size][size=16px] (11)配备高精度真空测量模块的控制器,满足真空测量模块的使用要求,包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出,整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压,具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa,其中包含了高真空(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa)、低真空(1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压(1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa)的精密测量和控制,更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现,特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明,其他通用性的装置,如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理,即在一个密闭容器内,通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中,只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器,可以顺利实现设计精度的控制。为此,针对本项目提出的技术指标,基于动态平衡法,本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求,图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求,具体内容如下:[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于高真空控制,需要采用上游控制模式,在分子泵全速抽气条件下,需要在上游(进气端)通过精密调节微小进气流量,来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示,高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器,这三个装置构成一个闭环控制系统,它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵,高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵,而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言,可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计,其测量精度最终决定了控制精度,一般而言,控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中,关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示,微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成,可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时,首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力,使泄漏阀流出相应的微小流量气体,然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于低真空控制,则需要分别采用上游(进气端)和下游(排气端)两种控制模式。如图1所示,两种控制模式的具体内容如下:[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内,需要采用10Torr量程的电容真空计,并在机械泵全速抽气的条件下(电动球阀全开),通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内,需要采用1000Torr量程的电容真空计,并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下,通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样,在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器,两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计,两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀,由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度,但要实现项目0.5%的控制精度,需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度,电动针阀要求小于1s,而电动球阀要求小于3s,另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度,这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器,并采用了串级控制方法。如图1所示,正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案,我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示,其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验,可得出以下结论:[/size][size=16px] (1)配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统,在采用了薄膜电容真空计条件下,恒定真空度(压强)控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] (2)由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系,因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适,为了使整个测控范围内的波动率稳定,还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案,同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示,其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa,选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度,将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示,以检测测定正压压力的稳定性,图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果,证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制,具体结论如下:[/size][size=16px] (1)采用串级控制和模式,并结合后外置超高精度(0.05%)的压力传感器和真空压力控制器,完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度,可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] (2)如果选择更合适和狭窄的压力控制范围,还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] (3)高精度0.1%的压力控制过程中,真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标,解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比,证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求,解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制,考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是,解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置,这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题,为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

  • 质谱仪真空系统的故障排查和日常维护

    真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要经常更换配件或定期保养仪器,在拆卸安装仪器时,质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多,排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。  [b]质谱仪的真空要求[/b]  质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作,一般要求离子源的真空度应达10-3~10-4Pa,质量分析器和检测器的真空度应达10-4~10-5Pa。  质谱仪器为什么需要高真空?  (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程;  (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命;  (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电;  (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析  (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应,改变质谱图样;  (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。  [b]真空泵的用途[/b]  质谱仪一般采用两级真空系统,由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢?  一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;  二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空,高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。  为了保护高真空泵并使其充分发挥效率,必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下,才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。  [b]空气泄漏症状[/b]  任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时,主要症状有哪些?  (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力;(2)超过正常本底;(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)灵敏度低;(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。  [b]确认空气泄漏的存在  如何才能发现空气泄露?[/b]  处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的  水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析,需检查调谐报告。  调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受,且没有降低,检查空气泄漏。如果空气泄漏存在,那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。  [b]查找空气泄漏的方法  ①载气管线的检查[/b]  首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降。  [b]②GC部分的检查[/b]  通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等。  用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。  [b]③MS部分的检查[/b]  空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。  在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。  [b]④隔离难以发现的泄漏[/b]  如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查;将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较次和第二次检查的结果。  如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC。  [b]真空系统的维护  ①气源[/b]  载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%,当气瓶的压力达不到3MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏,因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4~6个月)。  [b]②脱氧管[/b]  根据推荐,每用完3瓶气,应更换脱氧管,以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进入仪器,导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。  [b]③机械泵[/b]  为了保证机械泵的工作状态,达到要求的真空度,机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热,或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深),前级泵不能有效工作,可能增加前级压力和真空多路连接管压力。  国外公司要求三个月更换一次油,如果油变色或者有泡沫,应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同,不同牌号的泵油不能混合使用。  [b]④进样口[/b]  隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘,粗糙表面,或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时,建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂,在高温下增塑剂会固化,使O形圈变硬,不能起到密封作用。  [b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b]  GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里,温差变化大,十分容易泄漏。在安装时,必须使用石墨化的Vespel圈,螺帽紧固到一定程度后,随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4~1/2圈为好。  [b]⑥抽真空时间[/b]  每次开机时,等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h,然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。  质谱仪开机时,需要将侧门用力的推一下,使侧门能在负压的作用下吸紧,防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围;放空后,放空阀要及时关紧。  质谱仪操作过程中,做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时,根据近期的使用状况,仔细排查可能发生问题的部位,并采取适当的措施,空气泄漏的故障通常能很快排除

  • 电阻管式炉真空控制系统技术升级改造解决方案

    电阻管式炉真空控制系统技术升级改造解决方案

    [align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造,以及10~100Torr的真空度控制范围,本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下,提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换,采用了高精度可编程PID真空压力控制器,采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝,并采用双层壳体结构,并带有风冷,使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维,环保节能,可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究,并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响,石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛,且石英管两端可固定金属密封法兰,从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造,此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制,如图1所示,现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器,传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号,压强自动控制仪接收传感器信号,然后驱动电动蝶阀进行开度变化,以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中,完全无法实现真空度的自动控制,这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能,所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] (2)所采用的电动蝶阀响应速度太慢,而且口径太大,很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应,对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题,本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10~100Torr(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式,即对排气流量进行调节,同时还继续使用原有的电容真空计,但在以下几方面做出了改进:[/size][size=16px] (1)真空度测量和控制仪表的改进:解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器,其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示,无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器,充分发挥了PID自动控制的强大功能,且PID参数可进行自整定,是实现真空度高精度控制的重要保证。另外,此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能,可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] (2)排气阀门的改进:解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀,在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时,能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号,极大减小了控制的滞后性,保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,并配置了计算机软件,可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响,在调节的恒定进气流量下,石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围,如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制,则通过在进气端口增加一个电动针阀,通过恒定排气流量的同时调节针阀开度,则可实现高真空度精密控制。同样,更换更大量程的真空计,还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] (3)本解决方案具有很强的适用性,在排气端增加真空进样装置,可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] (4)本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

  • 四极杆质谱仪的真空系统

    质谱仪的真空系统通常分为两级。  初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。  初级真空  初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。  机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。  二级真空  二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。  分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。  分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。  对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。

  • 应用在UV光解空气净化器中的紫外线传感器

    应用在UV光解空气净化器中的紫外线传感器

    UV光解空气净化器是利用特制的高能高臭氧UV紫外线光束照射恶臭气体,裂解恶臭气体如:氨、三甲,胺、硫化氢、甲硫氢、甲硫醇、甲硫,醚、二甲,二硫、二硫化碳和苯乙烯,硫化物H2S、VOC类,苯、甲苯、二甲苯的分子键,使呈游离状态的污染物分子与臭氧氧化结合成小分子无害或低害的化合物,如CO2、H2O等。[img=,514,424]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812120951291658_9073_3332482_3.jpg!w514x424.jpg[/img]利用高能高臭氧UV紫外线光束分解空气中的氧分子产生游离氧,即活性氧,因游离氧所携正负电子不平衡所以需与氧分子结合,进而产生臭氧。UV+O2→O-+O*(活性氧)O+O2→O3(臭氧),众所周知臭氧对有机物具有极强的氧化作用,对恶臭气体及其它刺激性异味有极强的清除效果。恶臭气体利用排风设备输入到本净化设备后,净化设备运用高能UV紫外线光束及臭氧对恶臭气体进行协同分解氧化反应,使恶臭气体物质其降解转化成低分子化合物、水和二氧化碳,再通过排风管道排出室外。利用高能UV光束裂解恶臭气体中细菌的分子键,破坏细菌的核酸(DNA),再通过臭氧进行氧化反应,彻底达到脱臭及杀灭细菌的目的。UV光解空气净化器是由等离子分解废气净化器+UV光解除臭废气净化器两种设备的完美结合,综合采用了等离子废气净化器和紫外光触媒除臭废气净化器两种设备的优点组合而成,利用等离子分解技术和UV紫外光解技术相结合,对废气和臭气进行高效协同净化处理![img=,393,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812120951444183_313_3332482_3.jpg!w393x390.jpg[/img]接下来说说可以应用到UV光解空气净化器中的紫外线传感器,小编推荐一款由工采网从国外进口的紫外线传感器 - GUVC-T21GH,这款传感器芯片大小0.4mm,TO 5封装,尺寸小,可以单一电源电压操作,具有高灵敏度和良好的日盲。广泛应用于:紫外线强度检测和控制,UV指数检测,户外检测UV指数设备等,还可以用于紫外线消毒和UV固化,用来监测紫外线强度,UV火焰探测器等。UV光解空气净化器的性能特点:1、高效除恶臭:能高效去除挥发性有机物(VOC)、无机物、硫化氢、氨气、硫醇类等主要污染物,以及各种恶臭味,脱臭效率最高可达99%以上,脱臭效果大大超过国家1993年颁布的恶臭污染物排放标准(GB14554-93)。2、无需添加任何物质:只需要设置相应的排风管道和排风动力,使恶臭气体通过本设备进行脱臭分解净化,无需添加任何物质参与化学反应。3、适应性强:可适应高浓度,大气量,不同恶臭气体物质的脱臭净化处理,可每天24小时连续工作,运行稳定可靠。4、运行成本低:本设备无任何机械动作,无噪音,无需专人管理和日常维护,只需作定期检查,本设备能耗低,(每处理1000立方米/小时,仅耗电约0.2度电能),设备风阻极低50pa,可节约大量排风动力能耗。5、无需预处理:恶臭气体无需进行特殊的预处理,如加温、加湿等,设备工作环境温度在摄氏-30℃-95℃之间,湿度在30%-98%、PH值在2-13之间均可正常工作。6、设备占地面积小,自重轻:适合于布置紧凑、场地狭小等特殊条件,设备占地面积1平方米/处理10000m3/h风量。7、优质进口材料制造:防火、防爆、防腐蚀性能高,设备性能安全稳定,采用不锈钢材质,设备使用寿命在十五年以上。8、环保高科技专利产品:采用国际上最先进技术理念,通过专家及工程技术人员长期反复的试验,开发研制出的,具有完全自主知识产权的高科技环保净化产品,可彻底分解恶臭气体中有毒有害物质,并能达到完美的脱臭效果,经分解后的恶臭气体,可完全达到无害化排放,绝不产生二次污染,同时达到高效消毒杀菌的作用。

  • 美国埃米Angstrom V-950光谱仪 真空泵系统

    美国埃米Angstrom V-950光谱仪 真空泵系统

    使用过光电倍增管检测器直读光谱仪的用户都知道,真空泵的重要性。真空度满足要求且稳定,才能保证光室的稳定性和短波元素的光信号传输。像O、N、P、S、B、Te、As等短波元素光的最佳传输条件是真空环境。一台高端的光谱仪,一定会保证真空系统的长期稳定可靠。美国埃米Angstrom V-950 光谱仪使用的是国际大品牌安捷伦真空泵(如图一)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021412_584149_3057315_3.jpg图一、V-950真空泵安捷伦真空泵可以持续运转,运转率依据真空设定范围自动调整。真空度稳定在5Pa以下。在正常保养的情况下,该真空泵寿命可达30年。下图是安捷伦真空泵的技术参数(图二)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021412_584150_3057315_3.jpg图二、安捷伦真空泵参数V-950真空系统具有以下优势:1、 真空隔断技术 如遇突然断电或真空泵保养等情况,真空泵与光室相连的管路设计由真空隔断阀(如图三),即断开电磁阀的电源,泵与光室之间立即隔断。好处是,防止泵油倒吸,防止真空泄漏。2、 泵蒸汽过滤装置。光谱仪真空泵是24小时运转的,当真空达到稳定时,泵油的极少量油蒸汽有可能反向流量光室,V-950在泵与光室之间设计了油蒸汽过滤装置(如图三),只需要定期更换吸附剂即可。可以有效确保光室清洁无污染,即使十几年的老仪器光室内部组件依然光洁如新。3、 泵排气过滤装置。真空泵从光室抽出的气体是直排向空气的,为了减少对实验室空气的影响,V-950的真空泵排气口设计了泵排气过滤装置(如图三)。4、 真空泵维护简单。有了真空隔断阀,更换油气吸附剂,更换泵油都非常简单。不需要拆下真空泵,不需要等待很长时间光室真空度就能很快稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021412_584151_3057315_3.jpg图三、V-950真空系统精于细节是做好仪器的根基,美国埃米V-950光谱经过50多年的积累,各个细节都考虑的很周到,真空泵换油不需要把泵移出来,V-950的工程师在泵下方设置了放油口。使得V-950的真空泵维护很简便。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021412_584152_3057315_3.jpg

  • 微激光束焊接中真空控制系统的压力调节解决方案

    微激光束焊接中真空控制系统的压力调节解决方案

    [color=#990000]摘要:本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节,介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接,是通过投射出的微小直径激光光束,产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求,要求在微激光束焊接的系统中,配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体,焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压(0.1MPa)的真空范围内精确恒定控制,在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求,提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围(绝对压力)为10Pa~0.1MPa的真空度,并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%,而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力,故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压,采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压,采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性,此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度,并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 真空压力控制系统中关键部件的国内外产品介绍

    真空压力控制系统中关键部件的国内外产品介绍

    [align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上,详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型,特别介绍了相关的国产产品现状。总之,除了高端电容真空计之外,真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化,并已得到广泛应用,后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中,真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数,真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示,其特征如下:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)系统构成:如其他物理量的闭环控制回路一样,真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制,执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] (2)控制方法:真空度的控制方法一般都采用动态平衡法,即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态,从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] (3)控制模式:真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内,需采用下游控制模式,即恒定进气流量的同时,调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内,需采用上游控制模式,即恒定排气流量的同时,调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中,很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度,这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定:[/size][size=16px] (1)传感器精度和速度:具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器,如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高,一般为0.2%或更高0.01%精度,且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差,最高精度一般也只能达到15%,且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是,在较高精度真空度控制过程中,需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高,一般都在毫秒量级,基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] (2)执行器精度和速度:在真空度控制系统中,执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器,因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定,对于小于1立方米的真空容器,一般要求执行器的精度较高,特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度,真空容器越小要求响应速度越快,在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中,基本都要求响应速度小于1秒,由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] (3)控制器精度和速度:[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证,因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比,控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中,如图1所示,关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品,特别是一些高端部件基本都是国外产品,图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起,真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展,以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器,多年来一直有大量的国产产品,但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域,对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计,但存在成品率低和货期长问题,国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状,国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要,但对于一些需要高精度(0.01%)真空计的测量和控制场合,国内还无法生产,有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计,国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能,这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示,目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,完全可以替代国外产品,并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面,国产产品已采用微型步进电机技术,直接跨越电磁阀结构,开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门,响应速度达到了1秒以内,具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制,还可以用于液体流量的调节,同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域,正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面,近两年内已有许多国内公司完成了国产化,技术指标已于国外产品相差无几,目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制,且要求具有超低漏率,以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀,且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破,采用了与国外产品不同的技术路线,在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下,大幅降低的成本,已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示,目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀,其中集成式电动蝶阀(又称下游排气节流阀)是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,且更具有灵活的不同口径规格系列,完全可以替代国外产品,并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中,我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小,在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构,仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外,很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此,国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀,有7秒和1秒两种规格,如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制,具有很好的灵活性且降低成本,同时还具有极小的真空漏率,非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制,并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀,国内有机构也完成了国产化,模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成,并配有相应的计算机操作软件,但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器,主要用来检测真空计的输出信号,并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号,驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化,最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品,但这些真空度控制器普遍存在以下问题,而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] (1)国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高,普遍采用较低精度的AD和DA转换器,无法发挥真空计(特别是电容真空计)的高精度优势,国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品,则价格昂贵。[/size][size=16px] (2)国产真空度控制器大多为单通道形式,无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节,而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] (3)对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号,国产真空度控制器缺乏线性化处理功能,而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能,能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] (4)国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件,无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题,目前新型的国产真空度控制器已经开发成功,如图6所示,已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器,基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中,采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路,即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势,已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能,通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器,除了可以进行真空压力控制之外,更可以进行各种温度和张力控制,同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸,面板安装方式,并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述,在真空度控制系统关键部件的国产产品中,除了高端电容真空计之外,绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发,以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中,如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等,实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

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