红外苯环三取代基分析

原创大赛已经接近尾声了，作为一个论坛老人，还是唠叨几点吧。HPLC，分析行业比较关键的仪器分析，做化学药的，拿到结构式，可能无从下手，不知道分析方法该如何开发，这个也是很久之前自己比较纠结的问题。在此，举一个比较有代表性的简单实例，跟大家分享一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291600_612612_2700892_3.png这个化合物在药物合成中作为起始反应物或中间体很常见，Br的对位和间位取代都反应结果至关重要。间位取代和对位取代化学性质比较相近，HPLC分析方法如何开发？对于新人来说，比较有挑战性，但是对于老手，相信多数人心中已经有答案了。首先，了解化合物的化学性质，包括物理溶解性。从结构上看，该化合物偏酸性，溶于甲醇、乙腈等常见试剂，这些最关键的性质决定方法开发的难易。偏酸性，流动相体系要保证酸性，可以尝试最简单的酸性体系，如0.1%TFA，PH大约在1.93左右。由于有-COOH，在甲醇体系中可能会发生酯化反应，优先选择乙腈体系。最大波长吸收，有苯环结构，在210和254nm之间一定有吸收，做一个波长扫描，经过扫描，最大吸收在220nm。经过上述分析流动相体系和检测波长定下来了。接下来是选择色谱柱。色谱柱可长可短，可根据自己需要调整，一般先以手头上现有的色谱柱为选择依据，以Xbridge，C18的短柱为例。上述基本关键参数定了后，就可以尝试开发方法了。先配制含有间位取代和对位取代的化合物混合溶液，保证在方法中能分离开。流速和柱温、进样量按基本设定就可以了，一般1.0和25℃。进样量选择10μl。梯度1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291617_612622_2700892_3.png先运行一个梯度，考察基本的分离情况，及峰形。按上面梯度，间位和对位的分离度只有1.52，方法有待优化。如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291644_612629_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291634_612624_2700892_3.png大方向定了，在此梯度基础上，可以尝试调整，经过几个梯度调整，下面这个梯度比较合适：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291637_612625_2700892_3.png结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612626_2700892_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291638_612627_2700892_3.png从整体上看，该方法作为定量分析可行，接下来做一系列的方法验证，即可作为该化合物对位取代和间位取代的质控分析方法。上述是工作中很简单的一个化学物的方法开发，实际工作中，遇到的更多比较复杂的结构，基本原则就那么几点，工作积累久了，拿到化合物，感觉就上来了。国庆前夕，分享一下，希望对新手有所帮助。

[color=#444444]如图，我要在间三苯酚上引入三个醛基，结果质谱限制的是俩醛基的结果（179和181的阴离子峰）...核磁不太纯，但也能看出苯环上没有H（7~8没有峰）[/color][color=#444444]1，现在我要补一个醛基上去，有什么好建议么？[/color][color=#444444]2，以及，我按照文献的方法做这个反应，为什么人家就是仨醛基...延长反应时间有用么？[/color][color=#444444][img=,400,640]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081655477732_1187_1739275_3.jpg!w400x640.jpg[/img][/color]

[color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B]（1）官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会）2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我）3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012102129_266220_2212695_3.jpg