红外苯环三取代基分析

首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。 　　对一张已经拿到手的红外谱图： 　　(1)首先依据谱图推出化合物碳架类型 　　根据分子式计算不饱和度，公式： 　　不饱和度=F+1+(T-O)/2 其中： 　　F：化合价为4价的原子个数(主要是C原子)， 　　T：化合价为3价的原子个数(主要是N原子)， 　　O：化合价为1价的原子个数(主要是H原子)， 　　我以前本科上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4，3，1的首字母，这样我记起来就不会忘了 ：)。 　　举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度=6+1+(0-6)/2=4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度 　　(2)分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收 　　以3000 cm^-1为界：高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收 　　(3)若在稍高于3000cm^-1有吸收,则应在 2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰 　　其中： 　　炔 2200~2100 cm^-1 　　烯 1680~1640 cm^-1 　　芳环 1600,1580,1500,1450 cm^-1 　　若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区 ,以确定取代基个数和位置(顺反，邻、间、对) 　　(4)碳骨架类型确定后,再依据其他官能团 　　如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团 　　(5)解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在 　　如2820，2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。 　　解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的，这里就不唠叨了。 　　这是一个令人头疼的问题，有事没事就记一两个吧： 　　1、烷烃： 　　C-H伸缩振动(3000-2850cm^-1) 　　C-H弯曲振动(1465-1340cm^-1) 　　一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm^-1以下，接近3000cm^-1的频率吸收。 　　2、烯烃： 　　烯烃C-H伸缩(3100~3010cm^-1) 　　C=C伸缩(1675~1640 cm^-1) 　　烯烃C-H面外弯曲振动(1000~675cm^1)。 　　3、炔烃： 　　伸缩振动(2250~2100cm^-1) 　　炔烃C-H伸缩振动(3300cm^-1附近)。 　　4、芳烃： 　　3100~3000cm^-1 芳环上C-H伸缩振动 　　1600~1450cm^-1 C=C 骨架振动 　　880~680cm^-1 C-H面外弯曲振动 　　芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm^-1可能出现强度不等的4个峰。 　　880~680cm^-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在 　　芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。 　　5、醇和酚： 　　主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， 　　O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600cm^-1,为尖锐的吸收峰， 　　分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200cm^-1,为宽的吸收峰 　　C-O 伸缩振动: 1300~1000cm^-1 　　O-H 面外弯曲: 769-659cm^-1 　　6、醚: 　　特征吸收: 1300~1000cm^-1 的伸缩振动, 　　脂肪醚: 1150~1060cm^-1 一个强的吸收峰 　　芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收： 1270~1230cm^-1(为Ar-O伸缩) 　　1050~1000cm^-1(为R-O伸缩) 　　7、醛和酮: 　　醛的主要特征吸收: 1750~1700cm^-1(C=O伸缩) 　　2820，2720cm^-1(醛基C-H伸缩) 　　脂肪酮: 1715cm^-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 　　8、羧酸: 　　羧酸二聚体: 3300~2500cm^-1 宽,强的O-H伸缩吸收 　　1720~1706cm^-1 C=O 吸收 　　1320~1210cm^-1 C-O伸缩 　　920cm^-1 成键的O-H键的面外弯曲振动 　　9、酯: 　　饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带: 1750~1735cm^-1区域 　　饱和酯C-C(=O)-O谱带：1210~1163cm^-1 区域 ,为强吸收 　　10、胺： 　　3500~3100 cm^-1, N-H 伸缩振动吸收 　　1350~1000 cm^-1, C-N 伸缩振动吸收 　　N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式, 其吸收带在: 　　1640~1560cm^-1, 面外弯曲振动在900~650cm^-1. 　　11、腈: 　　腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收 　　脂肪族腈 2260-2240cm^-1 　　芳香族腈 2240-2222cm^-1 　　12、酰胺: 　　3500-3100cm^-1 N-H伸缩振动 　　1680-1630cm^-1 C=O 伸缩振动 　　1655-1590cm^-1 N-H弯曲振动 　　1420-1400cm^-1 C-N伸缩 　　13、有机卤化物: 　　C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm^-1 　　C-Cl 850-550 cm^-1 　　C-Br 690-515 cm^-1 　　C-I 600-500 cm^-1

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日陆家嘴的一则公告引发了市场的关注。根据一张网上流传的图片显示，上海的陆家嘴集团花了85亿从苏钢集团买了一块地，准备开发楼盘和配套的学校公园。因为是原工业用地，卖地的时候苏钢拍胸脯说土地的污染已经搞好了，除了小部分焦化土地还有污染，并让苏州环境研究所出了个第三方检测报告。陆家嘴集团就拍地把住宅，幼儿园，健身公园都盖了起来。房子都盖好后，验收的时候发现问题了。发现土地强致癌物质超标，和苏州环境研究所的检测报告差了十万八千里... 苏州绿岸项目多处地块土壤中苯并芘、萘严重超标，不符合用地标准。苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。目前已经检查出的400多种主要致癌物中，一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。其中，苯并芘则是一种强致癌物。因此,苯并芘的检测是非常重要的。 国家有关部门制定了苯并芘检测的国家标准,即《苯并的测定》 (GB/T 17651-1998)。根据这一标准,苯并芘的检测方法主要有以下几种:红外光谱法: 通过红外光谱仪测定苯并芘的红外吸收光谱，确定其红外吸收峰位置,从而测定苯并芘的含量光度法: 通过光度计测定苯并芘溶液的吸光度，从而测定苯并芘的含量。比色法: 通过比较苯并芘溶液与标准溶液的颜色深浅，从而测定苯并芘的含量色谱法: 通过色谱仪将苯并芘分离出来,再用其他方法测定苯并芘的含量。 需要注意的是,不同的检测方法适用的样品种类和检测范围不同,应根据实际情况远择合适的方法进行检测。同时,在进行苯并芘检测时，应注意严格按照检测方法的要求进行,保证测定结果的准确性。小编整理了苯并芘检测相关仪器和解决方案，供大家参考：土壤中苯并芘的测定：（点击标题查看方案）方案涉及仪器：舜宇恒平LC1620APlus液相色谱仪全自动固相萃取-气相色谱法串联质谱测定土壤中苯并芘： 方案涉及仪器：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科HPFE高通量加压流体萃取仪3. 高效液相色谱法测定食品中苯并（a）芘： 方案涉及仪器：LC5090高效液相色谱仪更多苯并芘检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

ChatGPT未来会取代你吗？近日，美国OpenAI研发的聊天机器人程序ChatGPT爆火，相关话题多次引发热议。随后#可能被ChatGPT取代的10个职业#就登上了热搜，这个危机感爆棚的问题让网友炸了……那么我们理性分析下，未来ChatGPT会取代红外热像师吗？小菲相信红外热像师不会被取代！ChatGPT更像是是一种智能工具既具有社交机器人的特点又具有信息检索能力对于需要红外专业能力鉴定红外图像从而判断现场故障位置的工作是很难替代的因此，红外热像师未来的发展前景依旧热门但也许未来ChatGPT能作为红外热像师们检索辅助工具也说不定哦~蓬勃发展的热成像事业近年来随着MEMS（微机电系统）技术的发展，热成像探测器向着小尺寸、高分辨率、低功耗、低成本发展，其应用领域从常见的电力检测、建筑状况查询、机械制造筛查等不断拓展到动物疫情检疫、服装保温及透气性检测、影院流量监测、养老院医疗看护、户外夜视、突发疫情防控及防火等等新的领域，市场前景非常广阔。Teledyne FLIR公司拥有全球最大规模的红外热像仪生产基地，致力于为科研、工业、商业、执法机关及生活领域提供红外热像仪、测试测量工具以及配套系统解决方案，应用领域涵盖预防性维护、状态监控，无损测试、研发、医疗科学、温度测量、热测试、安保及生产过程控制等各个领域，能够为入门级或专家级用户提供决策支持。未来，菲力尔将不断提高研发技术，改善升级产品，尽可能最大限度满足用户需求！前景光明的热像师职业红外热像仪行业作为高科技行业，由于其高技术含量、高行业壁垒的原因，拍摄的红外热图像需要专业的红外热像师才能解读的全面、准确、清晰！目前看来，红外热像师这个职业前景良好。随着需要热成像检测的行业越来越多和自动化监测的加剧，在未来几年内，红外热像师的需求将大幅增长。如果你想抓住未来的职场机遇，可以报名参加菲力尔的ITC红外培训，专业机构+名牌讲师，一周时间就可以让你从职场小白化身成为全能型热像师，掌握丰富的红外热成像理论知识，学会FLIR热像仪的各项实际操作！未来利用红外热像仪检测与监测的行业将会不断增加与普及因此红外热像师不仅不会被取代还将成为越来越重要的职业，需求量将成倍增加

话说1968年3月，日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡！经调查发现是饲料中毒，但因当时没有弄清毒物的来源，也就没有追究。然而，事情并没有就此完结，当年6-10月，有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊，患者初期症状为痤疮样皮疹，指甲发黑，皮肤色素沉着，眼结膜充血等。此后几个月内，又陆续确诊了112个家庭325名患者，之后在全国各地仍不断出现。至1977年，因此病死亡人数达数万余人，1978年，确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢？说到这里，相信不管是学渣还是学霸，但只要你是公共卫生科班出身，都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的，不是世界第八大奇迹，它的名字不叫Great Wall，它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦！*推荐自家多氯联苯产品！*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦！? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的，美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的，由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异，理论上有10种同族物，209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能，因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解，导致PCBs的全球性污染，在造成一系列环境污染的恶性事件之后，多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒？科学家研究发现，那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下，雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外，多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象，新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿，已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外， 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道，安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位，尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现，一 些患有癌症居民的血液中，多氯联苯含量高达 70ppb，而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里？人畜吃下多氯联苯（PCBs）后，被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中，所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时，则表现嗜睡，全身无力，食欲不振，恶心，腹胀腹痛，黄疸，肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症，甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性，而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外，还会缩小其体积，减轻重量。除此之外，还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的，会不知不觉中融入身体里面，并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩，或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿，或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀，甚至融入细胞的DNA中，导致遗传因子紊乱，促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后，我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境，食品和消费品中的多氯联苯，制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件！1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中，使用多氯联苯作载体，由于生产的失误，致使米糠油中混入了多氯联苯

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

导 读二噁英是《斯德哥尔摩公约》中首批被列入的12种卤代持久性有机污染物（POPs）之一，拥有公认的最强毒性，其来源和成因复杂多样，扑朔迷离。而由二噁英导致的环境公害事件，曾给人类带来无法忘却的伤痛与教训，其在自然界的含量却低的可怕，被称作“看不见的敌人”。今天我们就来聊聊：二噁英类物质及其检测。 二噁英类物质是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称，包括多氯代二苯并二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）和类二噁英多氯联苯（DL-PCBs）等，有高持久性、高生物放大和高生物毒性等特点。其中17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最为严重。与绝大多数属于杀虫剂类或工业类产品的POPs不同，二噁英（PCDD/Fs）是属于无意排放类POPs。其环境来源主要包括废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼，以及化学品生产副产物等，二噁英可以通过烟气排放进入大气，并随着干沉降和湿沉降迁移至土壤和水体中。环境介质中的二噁英被生物体吸收后，可通过食物链富集至人体。有研究指出，普通人群暴露的二噁英90％以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低，且容易受其他结构类似物质干扰，对于二噁英的检测分析一直是分析化学的难点。高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”，现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主，而HJ 650则是我国首个使用气相色谱四极杆质谱仪（选择离子测定方法）对二噁英进行筛查的国家标准，欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU2014/709号法规，将气相色谱-三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS）作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合最高限值要求的确证方法，更具有里程碑式意义。 目前国内外二噁英分析部分标准 岛津应对方案 作为全球知名科学仪器供应商，岛津公司通过强大的技术创新和应用开发能力，为国内用户提供尖端的分析仪器和全面的解决方案，针对环境和食品领域二噁英的不同分析和限量要求，岛津公司开发了不同的分析方法。 环境篇早在2015年，岛津公司与中科院生态环境研究中心二噁英实验室（亚太区域唯一的POPs监测示范实验室）联合利用岛津GCMS-TQ8050推出环境中二噁英分析方法包。该方法包由二噁英MRM数据库、方法文件和报告制作工具等构成。方法文件中事先登录了GCMS优化的分析条件（包含MRM离子对和碰撞能量），方法文件中登录的测定化合物的保留时间可利用GCMS Solution软件中的保留时间校正功能（AART）来校正，方法包可以直接移植到客户实验室。 下图为使用岛津GCMS-TQ8050和HRGC/HRMS对环境（大气、土壤和秸秆）中PCDD/Fs进行分析比对的结果。以HRGC/HRMS的测定结果作为参考值。每个样品在GC-MS/MS上重复进样6次以验证GC-MS/MS方法测定结果的精密度。结果表明，GC-MS/MS分析环境介质中PCDD/Fs的结果，准确性和精密度均良好。 PCDD/Fs总离子流图及样品比对结果（A为大气；B为土壤；C为秸秆） 食品篇食品中的二噁英含量较环境中更低，因此对仪器灵敏度的要求更高。在保留原有应对环境介质二噁英分析方案/方法包的基础上，2019年底，岛津推出了Boosted Efficiency Ion Source （BEIS）离子源，通过在EI模式下优化电子束的聚焦点使电离效率最大化，灵敏度较常规离子源有了显著的提升，进一步提升针对二噁英等的超痕量化合物GC-MS/MS检测分析能力。 GCMS-TQ8050 NX和BEIS离子源 对若干动物源性食品中的PCDD/Fs和DL-PCBs进行检测，无论从单体和总量上，GCMS-TQ8050 NX的结果与官方（NIPH）给出的基于多家实验室（以HRMS为主）结果产生的TEQ参考值一致性良好。PCDD/Fs（A）和DL-PCBs（B）TIC谱图 样品中PCDD/Fs和DL-PCBs部分组分结果（pg/g）随着GC-MS/MS技术的愈加成熟，其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。岛津公司与国内外二噁英实验室的客户合作，推出食品和环境中二噁英和类二噁英多氯联苯GC-MS/MS分析的应用文集和方法包（Dioxins method package）。方法包可直接移植到客户实验室，帮助相关领域的客户迅速应对欧盟和我国相关标准对二噁英类物质分析的要求。 撰稿人：尹戈、田菲菲

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

摘要：默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 PAHs多环芳烃Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Polycyclic Aromatic Hydrocarbons由二个至七个不等的苯环所组成的线状、角状或团状的化学物质。多环芳烃是在煤炭、石油、汽油、垃圾、烟草以及木材燃烧过程中释放出来的化学污染物，还可由森林火灾和火山喷发中自然释放；此外，高温烹饪过程，如肉类等食物烧烤中也可能会生成多环芳烃。PAHs具有强致癌性、致畸性和致基因突变性等危害，已成为世界共同关注的有机污染物，目前已知的PAHs超过100种以上，而被各国监测并受管制的PAHs有18种。 检测方法美国环境署EPA Method 8310，Method 610，欧盟EU Method，中国GB5009.265-2016、GB/T 24893-2010、HJ 892-2017、HJ 647-2013，均采用高效液相色谱法测定PAHs。针对上述需求，默克生命科学官网新推出Fused-Core® 表面多孔颗粒技术的Ascentis® Express 2.7μm PAH快速分析专用色谱柱，该色谱柱可以快速、高效、高选择性地分离多环芳烃类化合物，最短可在 Ø 5分钟内完成18种多环芳烃的分离，背压更低，分离度及柱效优于亚2μm全多孔颗粒PAH色谱柱峰表1. Naphthalene 萘2. Acenaphthylene苊烯3. 1-methylnaphthalene 1-甲基萘4. 2-methylnaphthalene 2-甲基萘5. Acenaphthene苊6. Fluorene芴7. Phenanthrene菲8. Anthracene蒽9. Fluoranthene荧蒽10. Pyrene芘11. Benzo[a]anthracene苯并[a]蒽12. Chrysene䓛13. Benzo[b]fluoranthene苯并(b)荧蒽14. Benzo[k]fluoranthene苯并(k)荧蒽15. Benzo[a]pyrene苯并(a)芘16. Dibenzo[a,h]anthracene二苯并(a,h)蒽17. Benzo[g,h,i]perylene苯并(g,h,i)苝18. Indeno[1,2,3-c,d]pyrene茚并[1,2,3-c,d]芘 色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, ,4.6x50mm, 2.7μm全多孔PAH色谱柱, 4.6x50 mm，1.8μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：30 °C检测波长：280 nm进样体积：2 μL Ø 不同规格PAH色谱柱分离18种多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 3.0x100 mm, 2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度： 流速：0.77 mL/min柱温：30℃检测波长：280 nm进样体积：2μL Ø UV和FLD同时分离18种PAHs色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 4.6x50mm，2.7μm流动相：A：水；B：乙腈梯度：流速：1.8 mL/min柱温：室温检测波长：280 nm；FLD Ex: 260nm/ Em:350/440/500nm进样体积：0.3μL Ø LCMS分析烤肉中多环芳烃色谱条件色谱柱：Ascentis® Express PAH, 2.1x100mm，2.7μm流动相：A：0.1%甲酸水；B：0.1%甲酸乙腈梯度：流速：0.4 mL/min柱温：30℃进样体积：0.3μL质谱检测器：ESI voltage: 5.5 kVHeater Temp: 400℃Sheath gas: 35 (arbitrary units)Aux gas: 8 (arbitrary units)Tube lens voltage: 40V实验结果表明，烤肉样品中是可以检测到䓛和苯并(a)芘2种多环芳烃。 结论默克Ascentis® Express PAH色谱柱拥有熔融核颗粒色谱柱的优点，配合高选择性的键合相，可以在实现18种多环芳烃的完全分离，并且背压低，峰形优异，是食品、环境等行业实验室分析PAHs的优选产品。 订购信息Ascentis® Express PAH, 2.7 μmhttps://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/substance/ascentisexpress90pah27umhplccolumn1234598765?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 规格 长度x内径 (mm)货号50 X 2.1 53513-U100 X 2.1 53532-U150 X 2.1 53533-U50 X 3.0 53534-U100 X 3.0 53535-U150 X 3.053538-U50 X 4.6 53539-U100 X 4.6 53540-U150 X 4.6 53541-U250 X 4.6 53550-U

从宏观全局角度来看，PAT可以定义为一种通过及时测量原材料和生产过程中关键质量属性和关键工艺参数来设计、分析和控制制造的系统。但从微观细节角度来看，如何用好PAT工具，需要从数据获取、分析和控制三个角度进行综合考虑。数据获取稳定性在过程分析技术的定义中，对“传感器采样”研究，没有一个明确的基础框架。似乎在PAT应用过程中，如何采集具有代表性的传感器信号数据与建立在传感器与物质流量通道之间的采样接口，没有太大关系。目前的PAT焦点主要关注于数据建模方法，却忽略了采样时的代表性。大多数情况下，通过利用化学计量学方法便能够承担和纠正任何类型的传感信号不确定性以及相应的误差。然而，这确有些本末倒置了，如何获得高质量且具有代表性的样本流数据，永远是第一重要的。Kim Harry Esbensen提出利用抽样理论(TOS)去获取高质量且具有代表性的数据。TOS理论的核心是过程抽样方法和设备的设计，该理论提供了一个全面的、经过验证的框架，该框架派生了如何从移动批次中提取代表性样品所需的所有原则和实施要求，即从传送带或管道物料流中提取代表性样品。TOS的有用之处在于，它规定了控制原则(GP)、采样单元操作(SUO)和采样误差管理，涵盖了对静态和动态、移动批次采样的所有需求。此外一个好的模型的建立，往往首要是获取高质量的多变量光谱数据，而化学计量学方法只是建立在高质量数据获取情况下的一个机械性的处理方法。不能完全依靠建模方法来纠正取样过程、传感器信号的不确定性。而是需要在取样之前，对采样位置、采样频率做一个系统性考察，以此来确定采样数据的代表性。Kim Harry Esbensen教授报告相关内容数据分析从此届近红外光谱会议来看，大多数学者还是关注于数据分析算法以及后续误差评判的方法。在PAT应用这一领域中，Sebastian Friedl等研究者提出了一种具有成本效益的传感器，用于非接触式实时湿度监测，采用基于微光电机电系统(MOEMS)技术的近红外(NIR)光谱仪。这种完全集成的光谱仪不仅可以显著降低硬件成本，而且与传统过程光谱仪相比，由于缺乏活动部件，还显示出更高的稳健性。通过该传感器实时在线测量获得的数据与先进的数值模型相结合，实现了整个干燥系统的数字孪生(“EDDY孪生”示意图如下所示)。Moems仪器示意图数字孪生示意图来自Chemium公司的Alexis Rousseaux介绍了一种连续流动反应器，利用MgFlow®技术，结合在线近红外(NIR)光谱仪器，可以实现格氏试剂合成的在线监测。该分析方法还是使用传统的偏最小二乘(PLS)回归方法来量化反应化合物的特定格氏试剂批量合成。此外，该研究工作还采用了Ridge、Lasso、ElasticNet、PLS、interval-PLS等多变量预处理技术来优化光谱。最后针对建立好的模型，实施了模型转移校正，所建立模型可以在所有MgFlow反应器规模和位置上进行预测。Alexis Rousseaux汇报场景数据控制针对于数据控制过程，山东大学药物智能制造技术研究团队相关研究者认为，目前对PAT框架研究中，大多数学者更关注于设计和分析部分，往往忽略了控制部分。本研究团队钟亮也在会议上汇报了“流化床制粒过程中水分的动态和静态控制方法研究”。该研究通过利用近红外光谱传感器、化学计量学、控制算法三位一体分析方法，针对缓控释制剂生产关键制粒环节开展过程分析及控制技术研究，对流化床制粒过程中的混合、制粒、干燥环节及其终产品建立针对关键质量属性的过程负反馈动态控制技术，通过考察三种不同制粒方法（常规、静态控制、动态控制），优化出稳健的制粒控制方法，解决目前常规制粒方法批内差异性大，批间一致性差的问题，为制粒过程提供一条新的控制策略。Liang Zhong汇报场景山东大学药物智能制造技术研究臧恒昌教授团队 钟亮供稿

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

布鲁克推荐 北京理化分析测试技术学会 预祝培训课程圆满成功，红外光谱学得以更广泛有效的应用。红外光谱分析技术高级培训班 通知（第二期） 红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一，已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用，展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来，红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展，以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析，使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。 为提高红外光谱分析与应用技术水平，系统了解国内外红外光谱的检测标准，缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离，北京理化分析测试技术学会、北京光谱学会于2013年05月26日-31日在北京共同举办红外光谱分析与应用技术培训班，由北京理化分析测试技术学会承办，特聘请国内知名专家授课。培训将执行全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）发布的全国分析检测人员能力培训考核大纲（ATC009/A:2011-1 红外光谱分析技术考核与培训大纲）内容要求，授课方式理论培训与实际操作相结合，以实际操作为主，加强学员的动手能力，达到熟练掌握标准实验方法的目标。培训结束可参加全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）组织的技术能力考核，考核通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》，此证书可作为实验室认证认可及增项的资质证明。 一、培训时间：2013年05月26日-31日（26日全天签到） 二、培训地点：北京市海淀区西三环北路27号，北科大厦一层， 北京科技条件市场培训中心 三、培训日程：见附表 四、注册方式： ①培训费 共计2800元（含教材费、午餐费、实验耗材费）。住宿费用自理，附近汉庭等快捷酒店，学员如有需要可自行选择。 交费时间 2013年5月4日前交费 2013年5月5日后交费 培训费 2500元 2800元 ②考核费:500元（含NTC理论考试、实操考核，NTC证书等费用），有相关工作经历人员可参加NTC考核。 ③缴费方式（汇款） 账户名称：北京理化分析测试技术学会 账户号：4043200001801900001154 开户行：华夏银行北京紫竹桥支行 汇款用途处表明：红外光谱培训 五、联系方式 北京理化分析测试技术学会 于靖琦 010-68731259；13521470325 E-mail：gpnh88@126.com 报名者请填写以下回执，并于2013年5月4日前 E-mail至联系人邮箱。如有其它需要，请在备注中说明。 北京理化分析测试技术学会 2013年3月27日 《红外光谱分析与应用技术培训班》 回执（复印有效） 工作单位 职务 单位地址 邮编 姓 名 性别 年龄 职称 固定电话 手机 E-mail 住 宿 是□；否□ 发票 抬头 备 注 参加NTC考核：是□；否□ 培训日程 第 一 天 基础理论知识 （1）基础知识 分子光谱概述；红外光谱发展史；分子光谱振动理论；基本术语。 （2）红外光谱解析 红外光谱与分子结构；红外光谱解析三要素；常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析 （3）红外光谱定量分析基础 包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。 （4）红外光谱分析的特点 （5）红外光谱分析的新进展 第 二 天 红外光谱仪器设备 与操作 （1）红外光谱仪器的基础知识 仪器的发展；仪器的主要部件（光源、分光系统和检测器）；傅里叶变换红外光谱仪；色散型红外光谱仪；红外光谱的主要干扰及其消除 （2）红外光谱仪的主要技术指标 分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等 （3）红外光谱制样技术 常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等 （4）红外光谱仪的使用 日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。 （5）红外光谱仪的维护 日常维护、分束器、检测器、光源的维护，常见故障与排除，紧急情况的处理原则等 （6）红外光谱仪的仪器校准和期间核查 仪器校准和期间核查 第 三 天 红外光谱分析结果的 数据处理 （1）红外光谱数据分析的特点 （2）常规数据处理技术 坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。 （3）多元数据处理技术 光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。 第 四天 红外光谱分析标准 与应用 （1）红外光谱分析方法常见通用技术规范一 红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。 （2）红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用 应用示例：测量脂肪酸甲酯的含量。 （3）红外光谱法在半导体产品分析中的应用 应用示例：测量硅单晶中III、V族杂质的含量。 （4）红外光谱法在刑侦技术领域的应用 应用示例：微量物证的理化检验。 （5）红外光谱法在高分子材料分析中的应用 应用示例：橡胶分析。 （6）红外光谱法在药物分析中的应用 应用示例：化学药、化学原料药等的红外光谱分析；中药红外光谱分析通用方法；中药无机成分的鉴别；中药活性成分的鉴别。 （7）红外光谱法在食品、保健品分析中的应用 应用示例：食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测；奶粉主要营养成分的整体分析 （8）红外光谱法在生物医学分析中的应用 应用示例：生物可降解材料的快速筛选。 （9）红外光谱法在宝石鉴定中的应用 应用示例：翡翠鉴定。 （10）近红外光谱分析方法标准与应用实例 标准示例：近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则；应用示例：测定稻谷中蛋白质的含量。 第五天 红外光谱分析方法常见通用技术规范二 （1）红外光谱分析方法通则 （2）傅里叶变换红外光谱仪检定规程 （3）色散型红外光谱仪性能规范 （4）内反射光谱法规范 （5）红外显微分析方法通用规范 （6）GC/IR通用技术规范 （7）TGA/IR通用技术规范 （8）LC/IR通用技术规范 （9）红外光谱定性分析方法通用技术规范 （10）红外光谱定量分析方法通用技术规范 （11）红外光谱多元定量分析规范 （12）多元校正方法验证的规范 （13）开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范 （14） 法庭涂料的检定和比较指南。

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

每日三餐常见，米面油尚安否？继之前的油（地沟油）、面（硼砂门）、酒（塑化剂）之后，近期闹的沸沸扬扬的&ldquo 镉米杀机&rdquo 又扰动了中国人的敏感神经，中国的食品到底何时让百姓心安呢？ 食用油中的增塑剂主要来源于塑料包装材料的迁移。增塑剂是一种增加材料柔软性或使其液化的非食品添加剂，使用最普遍的是邻苯二甲酸酯类化合物。由于该类物质具脂溶性，物理结合于PVC分子上，因此随时间推移，可不断挥发并迁至环境及食品中。常见的邻苯二甲酸酯类化合物有8种，DBP、DEHP、DMP及DEP因具有定香功能而常用于化妆品与保养品中；DEHP、DINP、BBP、DIDP、DBP、DNOP等6种，则常用来软化塑料材料。6种增塑剂中，DEHP毒性被公认为最强，被国际癌症研究机构（IARC）认定为2B等级（同级的还有DDT等），毒性主要为抗雄激素活性、诱变性和致癌性、内分泌毒性及免疫毒性。欧盟、美国、日本等先后将其列入&ldquo 优先控制污染物名单&rdquo ，并建立相应法规、规范，以减少对人类的危害。 多环芳烃（简称PAHs）是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的化合物。截至目前，多环芳烃是全世界共同关注的有机污染物，已经严重地威胁着人类的健康，并有日益加重的趋势。PAHs 最突出的特性是致癌、致畸及致突变性,并且致癌性随着苯环数的增加而增加。由于植物原料中含有PAHs、生产加工的工艺不足、运输储藏中受环境污染等因素，食用油中可能含有PAHs。其主要来自于土壤、水和大气污染；食品加工时所用的机油和食品包装材料，以及浸出生产法所用的溶剂。 食品中重金属污染事件频频出现，比如之前的&ldquo 硼砂门&rdquo 事件，即向面粉及其制品中添加硼砂，从而增加面粉的口感；欧盟部分成员国也曾因中国面食铝含量超标而禁止在其国内销售；大米中重金属污染也越来越严重，早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心曾对全国市场稻米进行安全性抽检发现，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次就是镉，超标率10.3%。而近期又出现&ldquo 湖南万吨镉大米流向广东餐桌&rdquo 的事件。中国的食品安全问题确实让人很忐忑。重金属超标会对人体产生不同程度的危害，镉对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌。最新研究成果还表明，镉能引发人类乳腺癌。人每天从食物中摄入的镉只有1%～5%被胃肠道吸收，所以食用镉超标大米是机体摄入镉的一种可能，大量长期食用会导致慢性中毒。汞吸附性强，进入人体主要蓄积在肾、肝、脑等组织，而且排泄时间慢，会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等，小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状。 岛津公司秉承&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一理念，时刻关注国内外的食品安全事件，并及时给出相应的解决方案。岛津就一日三餐中必须接触的米、面和油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测给出了相应的检测解决方案。了解详情请点击《每日三餐常见，米面油尚安否 &mdash &mdash 粮油中增塑剂、多环芳烃和重金属检测》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

一、项目基本情况项目编号：11000023210200040547-XM001项目名称：资环所生态与环境科研仪器设备更新项目预算金额：175 万元（人民币）最高限价：175 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求01傅立叶红外气体分析系统951详见第五章采购需求01全自动智能生物降解测试系统681详见第五章采购需求01三槽PCR121详见第五章采购需求合同履行期限：合同签订之日90日历天内完成货物的供货及安装调试。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件时间：2023-04-03 至 2023-04-10 ，每天上午09:00至11:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市政府采购电子交易平台方式：供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：北京市农林科学院事业地址：北京市海淀区曙光花园中路9号联系方式：苏鑫,010-515035242.采购代理机构信息名称：北京京园诚得信工程管理有限公司地址：北京市西城区德外大街13号院合生财富广场1号楼3层304联系方式：李工，158014480603.项目联系方式项目联系人：李工电话：15801448060

近期，西北农林科技大学葡萄酒学院惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展。研究以“Effects of ultraviolet and infrared radiation absence or presence on the aroma volatile compounds in winegrape during veraison”为题在《Food Research International》发表。论文第一作者为博士研究生尹海宁，通讯作者为王雪飞副教授和惠竹梅教授。 　　香气是葡萄酒重要的品质因子。光环境因素显著影响酿酒葡萄的香气积累和组成，而其中非可见光对葡萄生长发育过程中香气物质形成的影响研究较少。本研究通过葡萄果穗套袋分别阻隔紫外（UV）和红外（IR）辐射，并在体外用紫外或红外辐射照射葡萄果穗，采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS研究了紫外和红外辐射对赤霞珠葡萄香气组分的影响。阻隔紫外辐射（UV-）或红外辐射（IR-）下，葡萄果实中鉴定出16种香气化合物，包括脂肪醇类、脂肪酸类、苯环类、醛类和单萜类。紫外辐射照射（UV+）或红外辐射照射（IR+）下，葡萄果实中鉴定出23种香气化合物，分为脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类、脂肪酸类、单萜类、醛类、挥发性酚类和其他挥发物。根据OPLS-DA分析，紫外辐射显著影响芳樟醇和己醛含量。己醛含量在UV-处理下升高，在UV+处理下降低，表明紫外辐射抑制己醛物质的合成代谢。根据VIP值，与对照相比，苯甲醛和2-癸酮分别是IR-和IR+处理下的主要差异香气物质。HS-GC-IMS分析了三种紫外和红外辐射强度下的香气物质差异，结果表明，乙酸、2-甲基丁醛和戊醛的含量随辐射强度的增加而降低，2-3-丁二酮、乙酸丁酯和1-己醇的含量随辐射强度的增加而增加，且紫外辐射的作用更显著。该研究提高了我们对非可见光在挥发性香气物质积累中的作用的认识，并进一步拓展了酿酒葡萄产业促进生长发育可利用的有效波长范围，为非可见光在田间和温室栽培技术应用提供了理论依据。 　　该研究得到国家重点研究计划和国家现代农业产业技术体系专项资金的资助。

10月25日，中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题，并与欧洲保持同步，将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前，国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构，实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品，分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日，公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC（联合研究中心）方法：在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量，检测限0.5 mg/kg；使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中，有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限，在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中，有8份（50%）检测到MOAH阳性，含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证，证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定，可能来自生产链，也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样，但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场，是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中，并没有关于芳香烃类矿物油（MOAH）的抽检。但作为事件的扩展，这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油（MOH）是以石油、煤或天然气为原料，经过加工提炼，获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物，常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂，但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别，故称矿物油。常见的矿物油种类繁多，可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用，矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案（Chronec LC-GC-FID）矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：系统清洁和改装技术，去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户，包括BfR （德国联邦风险评估研究所），Eurofins（欧陆科技），德国SGS，德国IFP实验室， 费列罗（Ferrero）等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统：在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿，但AS在矿物油分析的专业性从未被超过，AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态，为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴，授权并传授了其矿物油分析系统的设立，改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴（VAR），首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案，完全符合欧盟标准方法，并被国标或行标，如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测（草案），以及矿物油在大米中的检测（草案）作为推荐方案，被多位中国用户成功使用，食品企业未雨绸缪，已经建立内部监控计划，以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室（仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室）已经于2019年8月正式揭牌，成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm）。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位，有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技，获取更多产品信息。

p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 10月24日，德国公益组织“食品观察”在其官网上发布一份针对在德国销售的16款奶粉(德国4款，法国8款，荷兰4款)的抽检调查报告。报告显示其中6个品牌的8款产品检出芳香烃矿物油物质，包括雀巢、诺优能、悠蓝等在中国也有较高知名度的母婴奶粉品牌。此次报告食品观察依据了三家独立实验室的检测结果，而三家实验室在矿物油成份检测中都采用了Axel Semrau公司的全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。为此，仪器信息网(以下简称Instrument)特别采访了Axel Semrau大中华区独家代理上海仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真分析)产品经理张鸿先生，就此次事件中涉及的矿物油及相关检测技术进行了交流。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0a469c41-4884-4707-8111-fed50f94ad95.jpg" title=" 仪真 张鸿_ 450psi.jpg" alt=" 仪真 张鸿_ 450psi.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪真分析产品经理 张鸿 /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong Instrument：张经理，您好。此次德国奶粉事件中检出的矿物油物质在食品中常见吗?矿物油对人体的危害有哪些呢? /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 张鸿 /strong /span ：矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料，经加工提炼获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物(C10-C50)。外观类似日常的油脂，但并不来自于动物或植物，故称矿物油。常见的燃料油、润滑油、白油和蜡油都属于矿物油产品。包装油墨和除尘剂中都含有矿物油。由于此类产品广泛使用，矿物油逐渐渗入到我们食物链中。早在上世纪90年代初，欧洲科学家就在食品中发现有矿物油残留。2008年欧盟食品和饲料快速预警机构发现来自乌克兰的葵花籽油中含有高含量矿物油，引发社会的广泛关注。随后，有相关机构陆续在巧克力等食品中发现矿物油残留。如今越来越多的调查显示，许多食品都或多或少含有矿物油残留，这可能来自原料污染、加工污染或包装上的油墨迁移。 /p p 　　矿物油毒理特性目前还不是非常明确。根据已掌握的科学数据，一般将矿物油分成两类：一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH)，另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢，会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积，会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环，目前虽还未有相关研究证实芳香烃类矿物油对人体的健康影响程度，但根据已有多环芳烃的毒理特性数据，含有苯环物质，具有潜在的致突变和致癌性。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong Instrument：目前食品中矿物油残留物的检测技术有哪些?此次事件中的三家独立实验室均采用了Axel Semrau公司的二维色谱系统，这套系统有什么特色和优势? /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 张鸿 /span /strong ：食品中的矿物油分析，长期以来一直是一个难点。由于食品基质和周围环境的干扰，要满足检测限低(mg/kg水平)，并且数据可靠稳定，非常不容易。欧盟还要求将矿物油再细分成含苯环的(MOAH)和不含苯环的(MOSH)，需要分别定量，更加大了分析的难度。目前，食品矿物油分析方法主要有皂化法、气相色谱法、微柱层析法、薄层色谱法、离线固相萃取法和液相色谱-气相色谱(LC-GC)联用法等。其中皂化法、气相色谱法、微柱层析法和薄层色谱法常用于定性实验。离线固相萃取法可以进行定量检测，但样品前处理比较复杂，在操作性和实用性方面略有不足，现有获得欧盟标准号的方法还只能分析MOSH部分。 /p p 　　所以，本次报告中采用了LC-GC二维色谱联用法。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用，利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能，将干扰基质和目标物分离，再无损失，不需要浓缩氮吹等步骤，将目标物全部转移到气相色谱中进行定量。相比其他检测方法，这种方法检测限低(0.5mg/kg)，并能对MOSH和MOAH分别定量。很荣幸，本次参与检测的实验室使用的都是德国Alex Semrau公司产品。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong Instrument：目前我国对于食品中矿物油残留有没有要求或规定?国际上对食品中矿物油残留有哪些要求? /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 张鸿 /strong /span ：近年来，我国对食品安全十分重视，但目前国家对食品中矿物油残留还没有具体要求。只是在《食品中可能违法添加的非食用物质名单》中有明确规定——不能在大米中添加矿物油，用于改善大米的外观。 /p p 　　国际上，特别是欧盟对食品中矿物油残留，是非常关注的。2009年，乌克兰葵花籽油矿物油污染事件出现后，欧盟曾规定食用油中的矿物油含量不能超过50mg/kg；2014年，德国规定采用回收包装材料的食品，包装材料的矿物油迁移限量，饱和烃类和芳烃类矿物油的迁移限量分别是2mg/kg和0.5mg/kg；2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，督促各国监测不同食品中的矿物油含量。不同食品行业协会组织，纷纷开展食品中矿物油的来源调查，并为企业提供帮助和方案。通过近十年的关注，欧洲企业改进了自己的生产工艺或包装材料，近期的数据表明，和前期相比，矿物油残留背景含量已大幅降低。 /p p 　　虽然国内目前还未对矿物油等指标纳入检测体系，但一些知名国际品牌都已关注食品中矿物油残留，并购买了我们的仪器设备开展矿物油残留物相关研究分析，以保障民众食品安全。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong Instrument：我国食品中矿物油检测科研现状如何?仪真分析在矿物油检测研究领域取得了哪些成果? /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 张鸿 /span /strong ：现阶段国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究，目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。今年8月，北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌，仪真分析与Axel Semrau公司合作，应用Axel Semrau的软件平台，合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。 /p

《RISE大招》有机材料分析篇来了！上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用，收获了很多老师们的关注。今天，继续带大家走进RISE有机材料分析，阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中，有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强，已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题，对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题，因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外，另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统，对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述，是拉曼最为优势的领域之一；而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图，试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察，可以凭借经验，根据形貌来大致区分两者，但是这仅仅是依靠经验判断，并无有效的证据。除此之外，EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步，在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料，不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-，PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动，而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1，这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外，很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团，这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如，RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜，尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察，可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外，没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展，很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成，比如特征的蛋白、脂类等等，还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图，可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征，进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图，试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像，可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势，其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料，这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图，某仿生材料，用户除了关心其形貌特征外，也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1，其特征峰强度分布如图，除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰，可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原，以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题，比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域，用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分，因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图，某品牌婴儿奶粉，对其中部分区域进行RISE成像，发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统，对有机物的分析能力有了极大的拓展，通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示，结合形貌表征，从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例，请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列，请戳：“拉曼-电镜-能谱 +”，SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活，TESCAN带你了解 “神器”的神奇

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

第九届科学仪器网络原创大赛（后简称：原创大赛，点击进入活动页面）于2016年9月30日落下帷幕。本届原创大赛自7月1日开赛以来，历时3个月，得到了全国各地的网友积极响应，征集到540篇参赛作品。大赛设有12个分赛区，分别为：色谱、质谱、光谱及X射线、材料测试、食品检测、药物分析、环境监测、样品前处理、实验室建设及认可、仪器采购、国产好仪器、综合；征文类型涉及行业综述、分析方法开发与应用、新技术发展、仪器维护维修、仪器操作使用经验、实验室管理方法与建设、仪器选型、采购交流等多个方面。9月份原创大赛获奖公示——不能错过的原创大餐 原创大赛征文已经结束，在此感谢各位坛友对活动的积极支持与关注，感谢各专区的负责人、专家评审团成员及论坛版主和专家对活动的积极响应，欢迎更多的网友们加入进来，分享您的经验与心得。第十届科学仪器网络原创大赛将于2017年7月1日开赛，欢迎您的继续关注！ 原创大赛9月共有61篇作品获得月度奖励，感谢大家对原创大赛的喜爱。原创大赛年度获奖作品名单将于11月底公布，敬请期待！现将9月作品获奖情况公布如下：质谱赛区参赛作品作者名次【中秋/国庆我这么度过】【健康饮水】香精工厂废水处理前后及普通自来水中有机物的鉴定对比jimzhu一等奖ICP-MS测定尿液中碘的方法探究jieqian1211二等奖记一次机械泵故障引发的惨案zwq1973三等奖香精香料样品GCMS数据处理实例（5）----香精样品中的反应物的例子（3）jimzhu三等奖色谱赛区参赛作品作者名次SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析danmaishenqiu一等奖“呕吐毒素”测定过程中的“呕吐”经历bingwang228一等奖离子转换色谱紫外光谱法测定有机无机阴离子的研究konglong一等奖在线固相萃取-离子色谱法测定四种芳环磺酸盐中的硫酸根离子v3137073二等奖一网打尽：岛津、安捷伦、赛默飞液相大PKv3109824二等奖【第九届原创】液相色谱分析中常见基线问题及案例解析bingwang228二等奖以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱，离子色谱法测定纯净水中F-、BrO3-等6种微量阴离子v3127170二等奖不同程序升温对色谱峰形状的影响zyl3367898三等奖离子色谱仪检定新方法探索（一）——四元梯度泵v3143520三等奖离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠v3127170三等奖离子色谱法测定碱式碳酸锌中的硫酸根离子zhengxiujin三等奖怎样完成PURGE这个小目标lu_sunshine三等奖气相分析中的基线问题（一）——气源与气路系统xianshijiyi三等奖HPLC法测定山楂中熊果酸含量ynmyx三等奖心塞的仪器就诊——无需开膛破肚的小毛病v2960432三等奖光谱及X射线赛区参赛作品作者名次分光光度计赏析及常见故障的维修anping一等奖【健康饮水】火焰原子吸收光谱法测定几种水中金属元素含量qq250083771二等奖基于近红外光谱分析技术人血白蛋白生产过程组分IV上清液醋酸缓冲液沉淀环节控制研究qindong413二等奖ICP-OES法快速测定超基性岩中SiO2的含量abcpgf三等奖【生活中的分析】防晒化妆品的固体紫外光谱研究liufeilzu三等奖基于近红外光谱分析技术的人纤维蛋白原工艺过程流穿液中蛋白质含量的快速检测qindong413三等奖硅铝系耐火材料相含量测定——Rietveld结构精修法及XRF法验证yue_qiu三等奖材料测试赛区参赛作品作者名次2016国产磁测量好仪器系列之四：磁电输运性质测量系统ET-9000系列handsomeland二等奖解析奥林巴斯CH生物显微镜调焦机构，维修下滑跑焦故障sc360xp二等奖食品检测赛区参赛作品作者名次【生活中的分析】火锅底料中4种苏丹红染料的测定与分析bingwang228一等奖拟除虫菊酯及有机氯农药残留检测的QuEChERS前处理效果研究violet978一等奖消毒剂和清洗剂对牛奶制品抗生素检测结果的影响zhouyuhu二等奖《新技术8：儿茶酚紫色度值的CIE 1976（L，a，b）色空间数字化特征》hhciq二等奖利用有色溶液验证酶标仪的线性指标qzxmsy二等奖均匀色空间下葡萄酒颜色量化分级研究——L*a*b*法hhciq三等奖颜色测量数字化探寻-----应用实例三：浊度测量v3024149三等奖农残能力验证的操作技巧及经验分享zyl3367898三等奖且看我用特殊的方法评估实验室的重金属污染程度吧jieqian1211三等奖地市级农产品检测机构公益性定位的思考icetrob三等奖药物分析赛区参赛作品作者名次人凝血因子Ⅷ酸沉淀过程分析和近红外定量模型的建立qindong413一等奖化学药HPLC分析方法开发---苯环间位和对位取代v2700892二等奖小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进wangshirf三等奖基于近红外光谱分析技术人血白蛋白生产过程组分IV上清液醋酸缓冲液沉淀过程pH测定分析研究qindong413三等奖样品前处理赛区参赛作品作者名次【中秋/国庆我这么度过】+超声波维修jxyan三等奖环境监测赛区参赛作品作者名次剖析泰林HTY-DI 1000 TOC分析仪紫光灯电路，检修读数很低故障sc360xp一等奖关于非强检环境监测仪器校准技术的探讨wangliqian二等奖DWS-296型氨氮分析仪常见故障维修danmaishenqiu二等奖不同样品处理方式对检测结果的影响m3049860三等奖实验室建设及认可赛区参赛作品作者名次水份测定仪天平部分的调修zhyang56二等奖实验室培训体系搭建v2685125二等奖再说说测量不确定度的那些事pxsjlslyg三等奖“化验”？听我细说（番外篇）——8.12周年启示录，化学和分析测试教会了我什么yue_qiu三等奖ICP-MS测定“坛墨质检”提供的盲样中铅、镉、铜、锌含量的不确定度评定jieqian1211三等奖现场评审准备工作及人员分工心得分享zyj2631三等奖记一次能力验证整改vivi_vivi三等奖综合赛区参赛作品作者名次对仪器行业未来的疯狂猜想v3137745二等奖丙烯酸的研制与生产v3005330三等奖AS-AP自动进样器的进样针校正及进样体积的校准v3141050三等奖乙醚回收利用-----元芳你怎么看？v2974654三等奖CS17出峰峰型不正的原因v3141050三等奖碳硫仪一次漏气维修~~~lylsg555三等奖一种碱性颗粒的剖析konglong三等奖

2014年11月21日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350，同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾，严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质，在大气中停留时间长、输送距离远，且能直接进入肺部，而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明，PM2.5的分布受空间与时间的影响，其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究，开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时，从对健康危害的角度来看，当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质（PAHs）与持久性有机污染物（POPs），这些污染物可在体内蓄积，严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中，前处理采用的是索氏萃取法，样品萃取时间为16小时，耗时长、成本高，具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350，利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍，仅需溶剂20mL；ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取，方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动，广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面，利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术，通过二级质谱扫描，充分减少了基质中的背景干扰，提高了灵敏度。Auto-SRM技术，可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与空气废气相关的分析方法标准38项，按编制状态分类，已发布15项、在研2项、拟制订21项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1三氯杀螨醇环境空气 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订2多氯萘环境空气和废气 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B在研3六溴联苯环境空气和废气 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订4毒杀芬环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法（HJ 852-2017）B已发布5有机磷酸酯类环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订6环境空气和废气 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订7麝香类环境空气 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订8N,N'-二甲苯基-对苯二胺环境空气和废气 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订9甲醛和乙醛苯胺类（邻甲苯胺）固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法（HJ/T 35-1999）C已发布10环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 683-2014）C已发布11固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）C已发布12苯胺类（邻甲苯胺）大气固定污染源 苯胺类的测定 气相色谱法（修订 HJ/T 68-2001）C拟制订增加邻甲苯胺指标和环境空气介质13多环芳烃环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 647-2013）C已发布14环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 646-2013）C已发布15烷基汞环境空气和废气 烷基汞的测定 气相色谱-冷原子荧光光谱法C拟制订16硝基苯环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法（HJ 738-2015）C已发布17环境空气和废气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18邻苯二甲酸酯类环境空气 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法（HJ 867-2017）D已发布19环境空气和废气 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订20固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法（HJ 869-2017）D已发布21有机锡化合物（三丁基锡）环境空气 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订22得克隆环境空气和废气 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订23多氯联苯环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（修订 HJ 902-2017）A B拟制订增加固定源废气介质24环境空气和废气 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订25有机氯农药环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 900-2017）A B已发布26环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 901-2017）A B已发布27环境空气 有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 1224-2021）A B已发布28二噁英类环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.2-2008）B C在研29多溴二苯醚环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 1270-2022）A B C已发布30固定源废气 26 种多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订31短链 氯化石蜡环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订32环境空气和废气 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订33挥发性有机物环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（HJ 759-2023）A C D已发布34环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法（HJ 644-2013）A C D已发布35固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法（修订HJ 734-2014）A C D拟制订36壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚环境空气 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订37六溴环十二烷双酚 A环境空气和废气 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订38氯苯类环境空气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。

近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间，自2010年以来，粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项，检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点，成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业，聚光科技（杭州）股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额，积累了大量模型的同时，对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品，让产品满足用户使用需求的同时，还能为用户带来额外的效益，助力用户开源节流，降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么，让粮油企业它如此青睐？且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子，粮油企业是怎么进行常规检测的？ 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段，传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下： 时间就是金钱！这是生产企业生存的第一法则！ 试想一下，一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间，至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标，费时费力不说，前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差，导致结果不准确。检测结果不准确，直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品，相同的条件，只要3分钟，近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果！ 近红外是如何减少企业化验成本的？以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例：传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂，而近红外分析只需耗用极少量的电力，无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分，原料平均每月需分析450个样品（分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪），采用近红外检测后，这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 说明：采用近红外分析，每月累计节约费用近3387元，以上样品分析是以每批为计算，若不足满批，则成本会更高。故合计每年节约费用在：37257元。对于该企业来说，每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元，还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂，对身体健康不利，因此造成化验人员不固定，每次新化验人员上岗，均需进行培训，并且管理难度增大。采用近红外设备分析后，化学试剂使用量减少，对环境污染减少，可节约减排费用。同时人员流动相对减少，因此可节省员工培训时间，降低管理难度，从而间接创造收益。 近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的？ 油脂行业的生产成本中，原料成本大约占用了85%的比例，其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此，控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成，由下表可计算出：当原料成本节约了1%时，毛利由5%增长为6%，实际增长率=20%。 以大豆油生产企业为例进行效益分析： （1）豆粕中水分控制效益分析： 检测水分含量，调整干燥（蒸汽）工序中物流速度与蒸汽量，调节水分含量： 水分含量偏高，采取降低物流速度或提高烘蒸温度； 水分含量偏低，采取加大蒸汽流量； 水分效益分析 ： 水分每增加0.1%，带来3元/吨的利润； 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%，则增加了0.3%的水分，即可带来9元/吨的利润；（2）豆粕中蛋白控制效益分析： 检测蛋白含量，调整豆皮或高蛋白豆粕加入量，调节蛋白含量： 蛋白含量偏高，采取加入豆皮； 蛋白含量偏低，采取加入高蛋白豆粕； 蛋白效益分析： 蛋白每降低0.1%，带来15元/吨的利润； 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%，则降低了0.2%的蛋白，即可带来30元/吨的利润；（3）豆粕中残油控制效益分析： 检测残油的目的主要为控制加工工艺，平衡效率和效益： 一般残油小于0.5%，则豆子浸泡时间过长，影响生产效率，即产量变低； 一般残油大于0.7%，则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常，出油率偏低，影响效益； 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的？ 在油脂品质控制中，控制原料和粕类品质，可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%，价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点，每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量，按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右，价格约3100元/吨 豆粕粗蛋白含量每高一个百分点，每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白，可以通过添加低价的豆皮，对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例，以粗蛋白检测为例：表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 根据以上两个表，可估算出：在采用近红外分析技术后，对于示例中的油脂厂，每年可节约的水电试剂费为37257元；严格质量控制，仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量，可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流，对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格，加快了成品出厂周期，减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍，减少了不合格品的流出，从而保证产品质量的稳定性，提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用；通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息；降低质量事故,减少差错成本；使采购部门快速判断原料质量和价格，增加采购机会。综上所述，采用近红外带来的收益主要有如下部分： 直接节约实验室化验成本 按质论价，降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度，节约管理费用 降低环境污染，节约减排费用 稳定产品质量，提高企业信誉，带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法，提高效益的同时降低成本，还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力，聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析，不仅能够快速无损地检测多种指标，还能够替用户精打细算，降本增效，因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油（青岛）有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪，相信有了用户的大力支持，聚光科技会推出更多更好的服务！ ps：更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7

三年的新冠疫情终于告一段落，给人民线下交流增添欢悦，2023年4月我们即将迎来阔别已久的第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会。在四川省科技厅分析测试学会的支持下，在全体会员们和厂商代表的支持下，大会将于2023年4月28日在世纪城会展中心7号厅如期召开。介于2021年的提前准备，此次会议将按照前期的计划和安排进行展开，会议论文集已征集论文摘要近百篇，分别评选出一、二、三奖和优秀论文奖。在此，先将本次大会的一些具体安排通知大家，以便大家提前安排好工作，安心参加大会。　　主办单位：四川省分析测试学会色谱学专业委员会 主任委员：廖林川　　副主任委员：秦永平、张梅、雍莉、刘兆霖、邹晓莉、王炼、许小红、李娜、杨秀培、索志荣　　学术委员会主任委员：雷绍荣　　副主任委员：方正、李宇飞、孙爱民、钱广生、封顺、龙远德、周磊、邓放、徐志宏、翟莉、陈勇、徐先顺、夏兵、侯雪、颜军、李建华　　秘书长：徐小平　　副秘书长：杨嘉伟、刘永刚、贾佳、廖丽云、王希希　　1. 会议时间和地点：　　1)时间：2023年4月27日至29日，29日离会 　　2)地点：四川省 成都市 世纪城会展中心7号馆。　　2. 会议议程：　　1) 2023年4月27日上午8:00报道注册，下午14:00举行专题研讨会：创新前处理技术在实验室中的应用。(睿科集团主办)　　2) 2023年4月27日下午18:00，举行睿科之夜接风晚宴。(睿科集团主办)　　3) 2023年4月28日上午8:30大会开幕(全体参会人员照相)，大会报告 12:00　　午餐，13:00继续大会报告，18:00举行颁奖晚宴。　　4) 2023年4月29日离会　　5) 报名网址：http://www.ccwpe-wb-ce.com/dj222.asp　　6) 会务费：参会人员免会务费，期间食宿统一安排费用自理，差旅费回单位按规定报销。　　7) 秘书处：李宇飞(13808086861)、夏兵(13678057225)、杨嘉伟(15882020434)、　　贾佳(15708468295)、廖丽云(13550332295)、童鑫(13408568235)徐小平、15982896897、微信：xxp6897 展会咨询： 151 1190 8779　　3. 大会报告安排时间主题报告单位主持人1）8:30开幕式， 领导致辞徐小平2）9:00大会嘉宾学术报告四川大学基础与法医学院廖林川教授3）9:30安捷伦二维液质助力未知物鉴定安捷伦资深液质工程师，蒋畅4）10:00色质联用技术在农产品质量安全中的应用四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，副所长 侯雪5）10:20大会合影6）10:30更精、更纯-岛津纯化整体解决方案岛津中国有限公司，分析测试仪器分析中心应用工程师 杨乾展李宇飞7）11:00浅谈生物样本检测方法开发及验证（基于2020版药典）四川大学华西医院GCP中心秦永平研究员8）11:30气体萃取新技术应用案例科林分析技术有限公司总经理何启发9）12:00午餐——午休10）13:00PerkinElmer色谱产品及其应用珀金埃尔默色谱应用专家詹雪芳张梅11）13:30新型多功能纳米材料的设计合成及其在生物糖蛋白分离分析中的应用，四川大学华西药学院李大鹏副研究员12）14:00自动化前处理创新技术助力实验室效能提升睿科集团应用专家 韦玮13）14:30地质和环境应用中多环芳烃及其烷基取代物的GC-MS/MS分析成都理工大学材料学院李娜教授钱广生14）15:00热脱附技术在VOCs检测中的应用及难点解决泰通科技（广州）有限公司总工程师李其淦15）15:30红外分光度法用四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备技术研究四川中测标物科技有限公司 司升玲16:00—17:30青年获奖者简报（报告时间5min/人）（12名）杨嘉伟16）17:30四川省色谱学专委会 主任委员 廖林川教授 做大会总结发言徐小平　　四川省分析测试学会色谱学专业委员会　　2023年2月27日

p 　　1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗? /p p 　　不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零 其次，自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂) 第三，被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号)。 /p p 　　2.关于样品管，要注意什么? /p p 　　对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管 如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直 然后对灯光仔细检查有无裂纹 插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。 /p p 　　3.溶剂的用量多少为合适? /p p 　　在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。 /p p 　　4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别? /p p 　　首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。 /p p 　　5.核磁共振仪有几种探头? /p p 　　从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环，测一次得一个结果)。 /p p 　　6.如果样品吹不出来，应该怎么处理? /p p 　　首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。 /p p 　　7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么? /p p 　　时间轴折叠的氘信号强度谱 /p p 　　8.测试核磁共振需要多少样品量? /p p 　　不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 /p p 　　9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂? /p p 　　因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。 /p p 　　由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。 /p p 　　10.测试样品是否必须家TMS? /p p 　　测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 /p p 　　11.怎样做重水交换? /p p 　　为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。 /p p 　　12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰? /p p 　　甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。 /p p 　　13.可以使用混合氘代试剂吗? /p p 　　可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。 /p p 　　14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? /p p 　　溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 /p p 　　15.位移试剂有什么用途? /p p 　　当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。 /p p 　　16.不锁场可以测样品吗? /p p 　　为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场 如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。 /p p 　　17.设置参数时，观察偏置表示什么意思? /p p 　　在测图谱时，我们不能同时观察0到几百兆赫的范围，所以我们先设置一个谱宽，以这个谱宽为窗口去观察共振的某一范围。设置观察偏置就是定了观察位置。所以改变观察偏置，谱中各峰的位置就会改变，实质也是观察范围改变了。 /p p 　　18.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移? /p p 　　因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，不能旋转，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的集团，旋转受阻，两个质子收到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。 /p p 　　19.化学位移可以给出哪些结构信息? /p p 　　氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不容易记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如：甲基0.8～1.2ppm，连苯环的甲基2ppm附近，乙酰基上的甲基2ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，双键5～7ppm，苯环7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亚甲基1～2ppm，接氧的亚甲基3～4ppm。 /p p 　　20.偶合常数可以给出哪些结构信息? /p p 　　可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。 /p p 　　21.NOE效应与去偶作用有什么不同? /p p 　　偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。 /p p 　　22.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱? /p p 　　质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。 /p p 　　23.门控去偶和反门控去偶法有什么不同? . /p p 　　门控去偶和反门控去偶之间的区别是工作时去偶门和接收门打开的时间不同。门控去偶谱可以从峰的裂分计算碳-氢偶合常数，反门控去偶是使分子各碳峰的强度相同以便定量。 /p p 　　24.DEPT谱有几种表示方法? /p p 　　DEPT谱有两种表示方法：一种是DEPT135° 谱，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90° 谱只有叔碳峰，DEPT45° 谱季碳消失 另一种是把上面的谱编辑后，一个谱只有伯碳峰，另一个谱只有仲碳峰，还有只出叔碳峰或只出季碳峰。 /p p 　　25.都有哪些二维核磁共振谱? /p p 　　有：1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱(NOESY谱解决大分子效果好，ROESY谱解决中等分子效果较好)、TOCSY谱(自旋系统里所有的氢之间都出相关峰)以及HSQC谱(异核单量子相干)等。 /p p 　　26.什么是三维谱? /p p 　　三维谱是一个立体图，它的相关峰是立体中间的点，用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。 /p p 　　27.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同? /p p 　　合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。 /p p 　　28.用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同? /p p 　　用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体，在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中，在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在，所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。 /p p /p

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

仪器信息网讯 8月10日，北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办的“2024年热分析技术及应用研讨会”在四川成都市大成宾馆开幕。此次研讨会围绕“探索热力前沿，助力双碳战略”主题，针对当前热力学和热分析领域的热点问题展开研讨，内容涵盖能源、材料、化学化工、生物医药、环境等多学科领域。150余名相关领域的知名科学家、学者、技术专家和仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨。主会场现场会议第二天日程，前沿科学论坛、交叉科学论坛、青年科学论坛等三个分主题会场同时展开。以下为第一分会场——前沿科学论坛全天报告集锦，以飨读者。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）天津科技大学刘苇教授以《低共熔溶剂在生物质组分分离和利用方面的研究》为题分享报告。低共熔溶剂（DES）作为新兴的绿色溶剂，近年来受到了广泛的关注和发展。刘苇教授在这一领域深耕细作，主要聚焦于DES在生物质组分高效分离中的应用，通过DES预处理技术，实现了对生物质的关键组分进行精准、高效的分离与利用。此外，DES还在木质素精制与品质升级方面的展现了巨大潜力，并开辟了生物质基材料功能化改造的新途径。厦门大学杨述良副教授以《高性能纳米催化剂的结构设计》为题分享报告。报告中，他介绍了一种哈茨木霉菌体绿色构筑单原子催化剂的新途径，能够基于菌体本身杂元素实现对单原子配位结构的调控，实现在超低金属(0.02 wt%)含量下实现硝基化合物的温和高效加氢。并开发了一种可控的绿色工艺，以哈茨木霉菌丝球为基底制备性质可调的MOF/菌体复合材料，表现出优异的加氢能力。山东农业大学韩峰副教授以《绿色溶剂中功能化离子液体催化醇的亲核取代反应研究》为题分享报告。针对醇的直接亲核取代反应存在的金属、酸催化剂导致C-O键的断裂，对环境不友好等问题，他设计了一种无金属绿色催化体系，活化C-O键，提高催化效率和选择性。设计了吡咯烷的功能化离子液体，开创绿色溶剂中布朗斯特酸型无金属催化剂实现烯丙醇的还原反应。同时，引入柔性侧链的策略突破了绿色溶剂中产物选择性调控问题。郑州大学贾晗钰副教授以《离子凝胶基热休眠有机电化学晶体管》为题分享报告。该研究实现了有机电化学晶体管的热休眠模式调控,通过引入特定的温敏凝胶作为介电层来改变其在不同温区下的跨凝胶离子迁移行为。引入离子交联剂可有效提升温敏凝胶基有机电化学晶体管的热休眠能力,为晶体管与集成电路的功能化和智能化提供了全新策略。华东理工大学李会会研究员以《面向二氧化碳转化应用的电催化材料设计》为题分享报告。李会会研究员深耕该领域，发展了一种高效、绿色的合成技术路线，推动电催化材料的批量化制备；构建了高效电催化测试体系，探索膜电极组装工艺条件，优化关键材料；并建立了反应器结构参数-电催化性能数据库，实现C2+产物的高选择性稳定输出。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）兰州大学赵继华教授以《催化苯乙烯环氧化、CO2环加成反应以及一锅法反应催化剂的制备及其性能研究》为题分享报告。通过MOF衍生双金属氨掺杂碳催化剂的制备及其催化苯乙烯与C02一步法合成苯乙烯环碳酸酯反应研究，发现催化剂的微孔结构有利于CO2的吸附，NaClO氧化改性后提高了催化剂对CO2的吸附能力。山东农业大学苗成霞教授以《绿色催化体系温和条件下高效实现二氧化碳环加成反应研究》为题分享报告。通过对含氮金属配合物、含氮钴配合物、含氮镍配合物等物质催化二氧化碳与环氧化物环加成反应进行研究，发展了新的四氮配体合成方法，采用最后一步拼接N4的方法，具有后处理简单、产率高等优点，为该类催化剂的放大制备莫定基础。获得了四氮铁、钴和镍配合物的单晶结构，并将其分别用于单组分催化环氧化物与CO2的环加成反应，实现了温和条件下的转化。创制了一系列生物质基离子液体，并将其用于催化二氧化碳的环加成反应,阐述了氢键作用对反应的影响。上海交通大学周宝文副教授以《绿氢和可再生燃料：面向碳中和的能源动力解决方案》为题分享报告。聚焦提高能源转化器件与系统的效率，揭示了过程的能量转换和分子转化机制，进一步降低了成本并形成了示范装备，拓展了工业余热利用等多元场景，为未来零碳能源动力解决方案提供科学指导和技术支撑。中国地质大学（北京）吴从意以《高性能Cu纳米材料催化CO2加氢性能研究》为题分享报告。吴从意老师设计了基于非贵金属体系的纳米反相催化剂，来提升CO2加氢制甲醇催化效率，研究发现氧化物/金属反相构型在C02加氢制甲醇反应中表现出可以媲美工业催化剂良好的性能；反相ZrO2-X/Cu催化剂中的界面结构是活性位点，甲酸根是甲醇形成过程的活性中间体；小尺寸的ZrO2-X和高Cu0/Cu+表面积是催化剂高活性和高CH3OH选择性的关键因素。中国科学院过程工程研究所王珂副研究员以《电子驱动的氢转移过程与机制研究》为题分享报告。王珂利用外场条件下的原位光谱质谱-反应中间体微观动力学方法研究外场能量转移机制，改造设计了新型原位光谱反应器，建立了瞬态动力学定量研究外场强化机制新方法。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）南京工业大学穆立文教授以《界面处高粘流体功能性设计及应用》为题分享报告。穆教授通过对界面高粘度流体功能性设计及应用，定量解耦了流体的摩擦阻力与粘性阻力，创制了高粘流体的高精度粘度仪；构筑了界面特性-滑移-传热性能关系，实现了生物发酵反应器传热强化。河南师范大学李志勇副教授以《光热转换吸附剂的设计及 NH3的高效脱附》为题分享报告。在双碳目标背景下，开发新能源氨成为研究热点。氨燃烧仅生成氮气和水，且储氢能力强，是理想的能源候选。然而，氨也是环境污染物，对健康和生态构成威胁。针对氨的工业脱附，李志勇及其研究团队致力于通过光热转换材料降低脱附能耗，利用太阳光激发材料升温，实现低能耗脱附。中国科学院过程工程研究所王艳磊副研究员以《纳米限域离子液体构筑及其功能调控》为题分享报告。当前化工行业碳排放量大、能耗高、污染重的现状，亟需发展新型绿色介质体系，助力绿色化工技术的开发与应用。纳米限域离子液体体系跨越了纳观、微观和宏观等多个尺度，结构-传递-反应密切关联，传统热力学模型无法直接适用。基于此，王艳磊建立了电子-离子-界面功能的多尺度机理化模型，支撑绿色化工的创新应用。北京市科学技术研究院分析测试研究所邹涛副研究员以《实验室信息化管理系统（LIMS）在热分析检测领域中的应用》为题分享报告。首先，阐述了分析测试所当前的运行状况；紧接着，介绍了热分析实验室LIMS（实验室信息化管理系统）建设的核心功能、独特优势以及实施过程中面临的主要挑战；最后，展望了热分析实验室在未来发展的潜在趋势与方向。河南师范大学李瑞鹏以《离子液体催化生物质降解》为题分享报告。固体生物质是未来碳中性能源组合的基石，有望代替化石能源可持续生产化学品。基于此，李瑞鹏针对该领域深入研究，离子液体催化木质素模型底物醇脱水制烯、催化木质素模型底物芳香醇脱氢制芳香酮及纤维素及其平台分子转化等研究内容，均取得了一定的研究成果。在此背景下，李瑞鹏深入该领域，聚焦于利用离子液体催化技术，成功推进了多项重要研究，包括：木质素模型底物醇脱水制、木质素模型底物中芳香醇脱氢制芳香酮，以及纤维素及其平台分子的转化等。这些研究成果不仅丰富了生物质转化利用的科学内涵，也为推动绿色化学和可持续发展贡献了宝贵力量。按报告顺序排序（由左至右，由上至下）华东理工大学陈龙特聘研究员以《高比能高安全水系电池设计与研究》为题分享报告。通过对水系电解液设计调控，可以部分抑制析氢析氧的发生,并且拓宽电压窗口。采用高浓水系电解液制备了开放式水系锂离子电池，有效解决爆炸隐患。利用与水不溶的有机溶剂溶解氯气，开发了氯液流电池可以大幅提高电池的库伦效率，且无需隔膜，能够大幅降低液流电池成本。利用特定孔径多孔碳吸附氯气，开发了氯超级电容器能够大幅提升水系超级电容器能量密度。浙江工商大学谢湖均教授以《食品胶体与界面热力学》为题分享报告。首先介绍了浙江工商大学食品胶体与营养实验室人员组成及现况。随后，详细分享实验室成员在食品胶体与界面热力学方面的研究进展及成果。部分研究成果如下：卵白蛋白-溶菌酶之间的相互作用强弱可以调控蛋白复合物的相行为；EGCG可能提高玉米醇溶蛋白-卵白蛋白难溶性复合物的聚集速率，促进蛋白质分子之间的聚集；Mg2+抑制玉米醇溶蛋白聚集，促进卵白蛋白聚集，抑制蛋白复合物聚集。江南大学桑欣欣副教授以《上转换材料辅助近红外光聚合机制及应用研究》为题分享报告。传统光固化技术使用的紫外光源穿透能力有限，限制了其在复杂感光材料体系中的应用。上转换粒子辅助近红外光聚合（UCAP）技术使用高穿透性的近红外光来实现感光材料的固化，有效解决了有色材料和复合材料难以光固化的问题。桑欣欣及其研究团队通过结合微观表征手段和实时光动力学监测技术，探明了UCAP的固化机制及其对材料性能的影响，推动UCAP技术的快速发展与应用领域的拓展。南京理工大学郭耸副教授以《微观分子结构对典型危险化学品热解安全特征影响的研究》为题分享报告。研发并推广应用危险物质安全风险监测预警与安全防护技术，加强重大装备和设施安全风险防控是当前的重大需求。在此背景下，郭耸对偶氮类危化品的放热行为及特征参量进行了研究，研究发现，基团类型与基团位置主要决定了热解反应类型与物质热解稳定性其基团体积的作用并不明显；自加速分解温度则受基团体积影响更大；基团体积通过作用于物质的特征温度而影响综合热解特性参数。浙江大学糜基以《先进碳氢燃料量热技术面临的挑战与机遇》为题分享报告。高超声速飞行技术，是国防科技发展的重大战略需求之一。以吸热型燃料为核心，构建飞行器热管理A0C系统，燃料同时承担冷却换热和燃烧推进的双重任务。而吸热型燃料的热物性研究是热化学过程研究的重要组成部分。基于此，他研究了碳氢燃料的热物理、热化学过程，获得了燃料热化学过程中的热力学、动力学参数。合影留念