红外液体样品制备方法

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。

液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。

红外光谱的样品制备第一部分液体 液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体 固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。 对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。 对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。 对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品 液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术 分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。ATR技术 水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。 在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则：A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数 b = 光程c =浓度 Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，透射实验一般是线性关系，可以用于定量分析；由于ATR的技术特点导致的，ATR实验一般不能用于定量分析。 最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时，样品区红外光的聚焦点直径有6MM，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确，换句话说，谱峰的强度比实际强度或者高或者低，从而降低谱图检索的质量，图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图，在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39，而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了，808 cm-1处的吸收率是0.76，而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2)，与图1相比，已有25％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净，有很大的残余峰，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。 经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元，大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图，图3也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元，808 cm-1处的吸收度为1.66，870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76)，相比而言，产生了10％的误差，这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术 涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品，比如象高聚物，涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程 先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发（除了最明显的一点，可溶解样品）。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少，样品所受的影响就越小。另外，溶剂越容易去除，残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2° C)，丙酮(BP. 56.2° C)，三氯乙醇(BP. 151° C)，邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85％的样品。 纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（3－5滴），多次在基质上形成薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时，当你成膜的是晶体样品，谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生，在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”，正是这些大晶体造成光的散射，使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生，我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜，有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜，一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上（大约2”×3”），后不停的敲击纸卡的背面，使溶液保持流动，或者用移液管末端不停的搅拌搅拌，如果去除溶剂需要加热，而晶体又是水溶性物质，比如KBr，那你应该先加热卡片，去除其中含有的水汽。如果你不这样作，晶体的底部会吸水雾化，这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室，我们使用加热灯来慢慢清除水汽，如果是在一个较为潮湿的环境中，应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施，尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留，有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生，那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是，某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂，比如在氮气中，这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话，你可以使用更低沸点的溶剂，或用真空泵来抽取溶剂。

红外光谱的样品制备第一部分液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数b = 光程c =浓度Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，透射实验一般是线性关系，可以用于定量分析；由于ATR的技术特点导致的，ATR实验一般不能用于定量分析。最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时，样品区红外光的聚焦点直径有6MM，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确，换句话说，谱峰的强度比实际强度或者高或者低，从而降低谱图检索的质量，图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图，在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39，而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了，808 cm-1处的吸收率是0.76，而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2)，与图1相比，已有25％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净，有很大的残余峰，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元，大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图，图3也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元，808 cm-1处的吸收度为1.66，870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76)，相比而言，产生了10％的误差，这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品，比如象高聚物，涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发（除了最明显的一点，可溶解样品）。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少，样品所受的影响就越小。另外，溶剂越容易去除，残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2° C)，丙酮(BP. 56.2° C)，三氯乙醇(BP. 151° C)，邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85％的样品。纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（3－5滴），多次在基质上形成薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时，当你成膜的是晶体样品，谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生，在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”，正是这些大晶体造成光的散射，使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生，我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜，有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜，一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上（大约2”×3”），后不停的敲击纸卡的背面，使溶液保持流动，或者用移液管末端不停的搅拌搅拌，如果去除溶剂需要加热，而晶体又是水溶性物质，比如KBr，那你应该先加热卡片，去除其中含有的水汽。如果你不这样作，晶体的底部会吸水雾化，这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室，我们使用加热灯来慢慢清除水汽，如果是在一个较为潮湿的环境中，应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施，尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留，有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生，那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是，某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂，比如在氮气中，这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话，你可以使用更低沸点的溶剂，或用真空泵来抽取溶剂。

[size=4]请问，如果没有装液体样品的东东，该怎么做无机液体样品的FTIR，直接涂在KBr上行吗？有人说，会溶解部分KBr使得不透明，结果不太好，有没有高人指点哈，我们没有红外光谱仪器，在外面做实验，所以不清楚具体情况，望指点一个切实可行的方法。[/size]另外请问，那里能够做液体红外光谱，指点一个信誉好，价格低的测试中心，谢谢了。最后，问一个新手问题：ATR－FTIR跟投射方法有什么不同啊，优点各是什么，那个专家指点哈，不胜感激。

如果想要用红外测苯胺、苯这种液体样品，在没有液体池的情况下如何制样？

因试验要求，须测量14C生物样品的放射性，具有液体闪烁计数器，但其样品需要制成液态均相态，一时之间不知如何制样为好[em63]

[b]红外光谱仪[/b][color=#333333]已经过多年的发展，在多领域、多行业都有着广泛应用。[/color][b]傅立叶变换红外光谱仪[/b][color=#333333]被称为第三代红外光谱仪，近年来更是备受科研、检测、厂家等青睐。下面就[/color][b]傅立叶变换红外光谱仪[/b][color=#333333]的原理、特点、应用以及操作进行介绍。[/color][color=#333333] 什么是[/color][b]傅立叶变换红外光谱仪[/b][color=#333333]？[/color][color=#333333] [b]傅里叶变换红外光谱仪[/b]，简称为傅里叶红外光谱仪。其英文名称为fouriertransforminfraredspectrometer，简写为ftirspectrometer。它主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、[/color][color=#333333]激光[/color][color=#333333]器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析。[/color][color=#333333] 基本原理[/color][color=#333333] 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。[/color][color=#333333] 主要特点[/color][color=#333333] 1、扫描速度更快，色散型红外仪器一般需要20分钟左右，而傅里叶几十秒就可以了。这主要是因为傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果。[/color][color=#333333] 2、[b]傅里叶红外光谱仪[/b]较色散红外仪器，信噪比和分辨率都高，傅里叶红外能达到15000以上的信噪比和0.5波数的分辨率。傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。[/color][color=#333333] 3、[b]傅里叶变换红外光谱仪[/b]采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。[/color][color=#333333] 4、另外，傅里叶红外能扩展更多的附件，而色散红外仪器的局限性就较大。[/color][color=#333333] 应用范围[/color][color=#333333] 对样品进行定性和定量分析，一般适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析。此外，通过仪器配备的光谱谱库，可对未知物样品光谱可以进行谱库检索，对混合物样品可以进行剖析。广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。[/color][color=#333333] 操作环境与方法[/color][color=#333333] 1.1仪器环境要求[/color][color=#333333] 室内温度：18℃～25℃[/color][color=#333333] 相对湿度：≤60%[/color][color=#333333] 1.2仪器条件[/color][color=#333333] 仪器供电电压：220v±10%，频率50hz±10%[/color][color=#333333] 1.3试样制备方法[/color][color=#333333] 1.3.1[/color][color=#333333]一般注意事项[/color][color=#333333] 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。[/color][color=#333333] 1.3.2[/color][color=#333333]固体样品[/color][color=#333333] 1.32.1压片法[/color][color=#333333] 取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（a.r.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。[/color][color=#333333] 1.3.2.2糊状法[/color][color=#333333] 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于kbr或nacl晶片上测试。[/color][color=#333333] 1.3.2.3溶液法[/color][color=#333333] 把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。[/color][color=#333333] 1.3.3[/color][color=#333333]液体样品[/color][color=#333333] 1.3.3.1液膜法[/color][color=#333333] 油状或粘稠液体，直接涂于kbr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体[/color][color=#333333]，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用chcl3，非极性样品清洗剂一般用ccl4。[/color][color=#333333] 1.3.3.2水溶液样品[/color][color=#333333] 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于kbr晶片上测试；固体则用kbr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入kbr或nacl液体池内测试。[/color][color=#333333] 1.3.4[/color][color=#333333]气体样品[/color][color=#333333] 直接注入气体池内测试[/color][color=#333333] 1.3.5[/color][color=#333333]塑料、高聚物样品[/color][color=#333333] 1.3.5.1溶液涂膜[/color][color=#333333] 把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在kbr晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。[/color][color=#333333] 1.3.5.2溶液制膜[/color][color=#333333] 把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。[/color][color=#333333] 1.3.6[/color][color=#333333]其它样品[/color][color=#333333] 对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：atr，dr，sr等附件。[/color][color=#333333] 1.4样品测试[/color][color=#333333] 1.4.1[/color][color=#333333]把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上[/color][color=#333333] 1.4.2[/color][color=#333333]按仪器的操作规程测试[/color][color=#333333] 1.5测试结果[/color][color=#333333] 1.5.1[/color][color=#333333]定性分析[/color][color=#333333] 1.5.1.1基团定性[/color][color=#333333] 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。[/color][color=#333333] 1.5.1.2化合物定性[/color][color=#333333] （1）从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。[/color][color=#333333] （2）同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱[/color][color=#333333]与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。[/color][color=#333333] 1.5.1.3未知化合物的结构鉴定[/color][color=#333333] （1）未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，按5.6.1.1和5.6.1.2进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。[/color][color=#333333] （2）定量分析：一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。[/color][color=#333333] （3）写出结果报告[/color][color=#333333] 1.6停水停电的处置[/color][color=#333333] 在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。[/color][color=#333333] 1.7期间检查[/color][color=#333333] 为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：[/color][color=#333333] （1）仪器能量值[/color][color=#333333] （2）基线噪声[/color][color=#333333] （3）基线倾斜及波数重复性[/color]

各位版友，本人使用了一台waters 2796 半制备液相， 仪器目前没有任何故障，但是在设定好的收集文件运行时， 收集器不流液滴，不收集，这是什么原因呢？仪器没有报错，程序也是一直使用的，当开始运行sequence时候收集器会在色谱进样前一直滴液，当梯度开始后收集器移动到制定的收集瓶口等待收集，但是到了收集时间的时候就没有液滴留下，之后收集器会到下一个瓶口，知道程序结束。整个过程没有报错，但是一滴液体都没有收，样品都被色谱吃掉了。。呜呜呜快来帮我 谢谢

想要用红外测苯胺、苯这种液体样品，在没有液体池的情况下如何制样？

扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图象质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。　　化学方法制备样品　　化学方法制备样品的程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。　　1、清洗：某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物，掩盖着要观察的部位，因而，需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。　　2、固定：通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定，也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构，而且能增加材料的导电性和二次电子产额，提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果，可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料，使其结合更多的重金属锇，这就是导电染色。　　3、干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。　　4、喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。　　冷冻方法制备样品　　低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。　　1、冷冻固定：将生物材料投入低温的致冷剂中，如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品，可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便，而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象，特别适合于研究含水量很高的生物材料。　　2、冷冻干燥：生物样品经冷冻固定后，其中的水分冻结成冰，表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中，使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。

请教各位：树脂胶液（酚醛树脂中分散有纳米材料）的透射电镜样品怎么制备啊？能否直接抹到铜网上观测？一般透射电镜能直接观测液体吗？据说场发射电镜可以观测吧，而且制样相对简单一些，不知道是不是真的？

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。

看了坛子里的红外帖子，大部分是做固体样品，不知道各位有没有以做液体样品为主的？有没有用红外做重水浓度的同道中人啊？交流一下哈？最近一台红外仪出现自检没通过的现象，各位帮忙分析下，可能是哪方面原因呢？

红外液体测试如何测试背景，如果不放样品到液体池会产生干涉，如何解决

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

我在做季铵盐氯铝酸离子液体，三乙胺盐酸盐与无水氯化铝络合（摩尔比为1:2.5），最近做时（条件与之前的一样）发现制备的离子液体颜色比之前的要浅，而且最重要的是现在制备的离子液体中会有沉淀，我怀疑是无水氯化铝没有结合上，不知道为什么，哪位大牛帮忙解决一下呗。急需……下谢谢各位了！

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

随着科学研究的不断深入，冷冻透射电镜的研究领域不再仅仅局限于生物医学领域，而是朝着水环境有机及其复合体系、电子束敏感材料体系等等交叉学科领域不断护展。本作品着眼于一类特殊样品---高粘性液体样品，重

[align=center][font='times new roman'][size=34px]离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]咪唑离子可以为目标分析物的分离提供多种相互作用，是一种理想的亲水作用配体，适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性化合物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）是一种含有两个乙烯基的咪唑类化合物，可作为嵌入极性基团，提高反相色谱固定相的分离效率。在二氧化硅表面嵌入极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有两个主要优点：一方面，残留的硅烷醇会被嵌入的极性配体屏蔽，从而减少硅烷醇对分析物保留的负面影响，获得更对称的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰；另一方面，嵌入的极性基团可以作为亲水功能配体，同时使制备的固定相可以在富水的流动相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用。此外，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以进一步与含硫醇基团的化合物反应，引入另一种疏水功能单体，从而得到具有多种保留机制的混合模式色谱固定相。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]混合模式色谱相较于传统的单一模式色谱法，表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。本课题意在采用自由基介导的巯基键合反应合成一种新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相，并对其分离性能进行评价。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面，并与巯基乙酸十八烷基酯（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]）进一步反应以提高疏水选择性，获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相（[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]），采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=18px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]仪器设备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用仪器设备如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px] [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪器设备[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=14px]仪器名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]P230II[/size][size=14px]型高压恒流泵[/size] [size=14px]UV230II[/size][size=14px]紫外[/size][size=14px]-[/size][size=14px]可见检测器[/size] [/td][td] [size=14px]大连依利特分析仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]GLK[/size][size=14px]型装柱系统[/size] [/td][td] [size=14px]无锡加莱克色谱科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FTIR-850[/size][size=14px]傅里叶变换红外光谱仪[/size] [/td][td] [size=14px]天津港东科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]SB-100DT[/size][size=14px]超声波清洗机[/size] [/td][td] [size=14px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]RCT basic[/size][size=14px]基本型数显加热磁力搅拌器[/size] [/td][td] [size=14px]德国[/size][size=14px]IKA[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FA2004[/size][size=14px]电子天平[/size] [/td][td] [size=14px]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-2B[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]北京市永光明医疗仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-6020[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]上海博迅实业有限公司医疗设备厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]H2050R[/size][size=14px]大容量高速台式冷冻离心机[/size] [/td][td] [size=14px]湖南湘仪实验室仪器开发有限公司[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=17px]实验试剂[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用化学试剂如表所示：[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表实验试剂[/size][/font][/align][table][tr][td] [/td][td][align=center][size=14px]试剂名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]球形多孔硅胶[/size] [/td][td] [size=14px]日本[/size][size=14px]DAISOGEL[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]巯丙基）三乙氧基硅烷（[/size][size=14px]MPS[/size][size=14px]）、[/size][size=14px]2,2-[/size][size=14px]偶氮二异丁腈（[/size][size=14px]AIBN[/size][size=14px]）、（[/size][size=14px]3-[/size][size=14px]氯苯基）硫脲、对氨基苯甲酰胺、萘、丙苯[/size] [/td][td] [size=14px]上海阿拉丁生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲苯、三氯甲烷[/size] [/td][td] [size=14px]天津市大茂化学试剂厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲醇、硫代乙酰胺、环己醇、异丙醇[/size] [/td][td] [size=14px]天津市科密欧化学试剂有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]1-[/size][size=14px]烯丙基[/size][size=14px]-3-[/size][size=14px]乙烯基咪唑溴盐（[/size][size=14px]AVI[/size][size=14px]）、巯基乙酸十八烷基酯（[/size][size=14px]ST[/size][size=14px]）、苯甲酰胺、苯、正丁基苯、乙酸铵[/size] [/td][td] [size=14px]上海麦克林生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]乙腈[/size] [/td][td] [size=14px]天津赛孚瑞科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲[/size] [/td][td] [size=14px]上海泰坦科技股份有限公司阿达玛斯试剂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]蒽[/size] [/td][td] [size=14px]北京伊诺凯科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]色谱用超纯水[/size] [/td][td] [size=14px]法国[/size][size=14px]Millipore[/size][size=14px]公司的[/size][size=14px]Milli-Q[/size][size=14px]系统纯化制备[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=18px]实验内容[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]实验准备[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]干燥球形多孔硅胶[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]本实验所用球形多孔硅胶需干燥处理。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用分析天平称取球形多孔硅胶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]105℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烘箱中干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]24h[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]配制乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]在流动相中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]适当[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加入缓冲盐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以提高分离效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和改善[/size][/font][font='times newroman'][size=16px]峰形。较高的离子强度会使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]富水层增厚，从而增加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相的亲水性，增强[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析物的保留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，使分离选择性、分辨率和柱效显著提高，有效缓解色谱峰拖尾现象。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制备方法：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精密称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.7708g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵，加超纯水定容至[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，得[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液，备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=17px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=17px]色谱固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相需经两步反应制备。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]第一步为制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的反应：称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提前干燥好的球形多孔硅胶置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]150mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的双颈烧瓶中，加入溶剂甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，再加入[/size][/font][font='times n

在核磁操作中，有些样品找不到溶剂配制，有些样品配制成溶液后结构发生变化，这时咱们要考虑固体核磁，固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品，通常在做核磁时，首先考虑液体核磁，在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时，考虑固体核磁。 样品制备：样品应尽量粉碎，研磨成无颗粒感的粉末，要注意样品应无磁性或导电性，一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右，随后进行装样；注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考，包括转速，弛豫，脉冲程序等等。 例如水凝胶，由于其交联结构，可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

[B][center]化学分析样品制备（1） 第一章 样品制备的基础知识（1）[/center][/B] 前言 分析化学研究的目的是得到所研究对象的有关信息，所分析的对象可以是气体、液体、或生物样品，要获得的信息如化学成分、结构信息、物理状态、表面性质或者在基因物质中的蛋白质的顺序。尽管动用了分析化学中所有的技术，也不好解决尽管是少数样品中的每一个信息。在很多情况下，当今仪器发展不到可以获得所有需要的信息，只能得到一部分必要的信息，一些分析的程序如图 1 所示。 取 样 样品储存 样品制备 样品分析 图 1 分析的程序 分析的第一步是取样，即从要分析的目的物采集样品，采集能代表原始整体样品所有特征的一部分物质，取样因目的物情况的不同而使用不同的方法，例如要分析湖水中的Ca+2，要知道情况的不同其浓度有所变化，深度不同、季节不同其浓度有所不同。第二个环节是对样品的存储，这是一个很重要的步骤，因为它在样品采集和分析之间存在时间的延迟，样品的存储必须保证其物理和化学特征保持不变，这样一来才能代表样品真正的分析结果。 样品准备就绪，下一步就是“样品制备”，许多样品不具备立刻进样分析的条件，例如分析肝中的农药，不可能直接拿肝做样品进行分析，必须把农药转移到溶液中才能分析。样品制备可能有不同的过程，这些过程如图 1-2 所列。但是样品制备的方法决定于要分析组分的基体和浓度大小，例如痕迹量分析比常量分析需要更苛刻的样品制备程序。 样品制备好之后，就可以选择适当的仪器进行分析了。要得到不同的信息就需要选择适当的仪器进行测量，例如，有机物需要用色谱进行分析，金属分析需要用原子光谱，DNA 序列测定需要用毛细管电泳，微观结构需要用电镜来测量。 样品均一化 样品进行萃取 样品进行富集 样品进行净化 样品进行分析 . 图 1-2 样品分析流程 （资料来源：“Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry“，Editor J. D. WINEFORDNER，2003）

有没有人用HPLC测定硫甙组分的，样品制备时所用的聚丙烯离子交换柱规格具体是多少呢？标准是这样写的：聚丙烯离子交换微柱：底部筛板为100目。离子交换微柱的制备：每一个试样提取液准备一支聚丙烯离子交换微柱，垂直置于试管架上。取0.5 mL充分混匀的葡聚糖凝胶悬浮液至每一离子交换微柱中，注意不要使悬浮液粘附在柱壁。静置待液体排干后，取2 mL 6 mol/L甲酸咪唑溶液冲洗树脂，排干后，再用1 mL水冲洗树脂两次，每次均让水排干。

红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广，可以对各种样品进行定性，甚至定量的检测，本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述：就液体样品而言，也是千差万别。如果是挥发性很强的液体，一般采用液膜法，就是用二个窗片直接夹样品，中间不放任何隔垫，而且需要动作迅速，液体池夹好样品后马上测试，以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法，以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品，则可用涂膜法，只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择：每个样品在什么程度有吸收峰，分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同，所以对测试的波长范围要求也就不同，下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制（以Φ25直径为例）。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～15μm2002溴化钾窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～25μm2403氟化钙窗片不易潮解，耐一定温度200度1～11μm， 3004氟化镁窗片不易潮解，耐一定气压1～8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解，耐一定气压1～11μm6006石英窗片SiO2[font=

我想要做金属醇盐的红外谱图。醇盐的存在状态是液态，而且非常容易水解，请问应该使用什么方式制备样品。

菜鸟来请教一个问题，ATR红外能不能做液体样品，如果可以的话是怎么做的啊？

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间