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红外定量分析吸光度法

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红外定量分析吸光度法相关的论坛

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少？

    我们都知道，中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法，以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中，在含量测定中很少应用，为什么呢？

  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面，用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等，所以它需要在一定的环境中应用 定量分析　　根据琅伯-比尔定律，样品的浓度和吸光度是成正比关系的，浓度越大，吸收值越高，所以分光光度计用的最多的还是定量分析，定量分析的种类有很多，这里先容常用的几种定量分析方法：　　A、尽对法：尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法，某一物质在一定波长下ε值是一个常数，石英比色皿的光程是已知的，也是一个常数。因此，可用紫外可见分光光度计在λmax波优点，测定样品溶液的吸光度值A。然后，根据琅伯比尔定律求出C=A/εb，则可求出该样品溶液的含量或浓度。　　B、标准法：在选定的波优点，在相同的测试条件下，分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后，按下式求得样品溶液的浓度或含量。　　C样=A样/A标×C标　　C、标准曲线法　　紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液，再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下，测试每个标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，标准溶液对应得浓度为横坐标，绘制标准曲线。最后，将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值，在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。　　D、其它分析方法　　除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外，还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

  • 红外光谱的定量分析和定性分析

    红外光谱定性分析：一般采用三种方法：用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别绘制红外光谱图进行对照，谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时，必须注意：测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别，可能导致某些峰细微结构的差别；未知物与标准谱图的测定条件必须一致，否则谱图会出现很大差别；必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物，可按照如下步骤解析谱图：先从特征频率区入手，找出化合物含有的主要官能团；指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据；仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状，确定化合物的可能结构；对照标准谱图，配合其他鉴定手段，进一步验证。 红外光谱定量分析： 选取合适的定量吸收峰，测定吸收峰的吸光度，依据朗佰-比尔定律，计算待测组分含量。

  • 【求助】中红外的定量分析

    我是从事原油分析行业的，最近领导让我开发红外在石油方面的应用。研究过资料后发现有许多地方要用到定量分析，书上说的基线法、主因子成份分析等等，都不甚了解，所找的资料在这方面也没有特别解释以及在谱图上是如何操作的！请问哪位大侠指点迷津，最有资料，跪谢！！

  • 【求助】怎样进行红外的定量分析？

    想用红外对分析的样品进行定量分析，以前没做过，想请高手具体怎么用红外来定量，定量的效果怎么样？分析的样品是聚硅烷，想看里面有没有Si-O-Si键。

  • 近红外定量分析

    近红外光谱定量分析中，定量模型的评价有两个指标RMSEP、RMSEC，为什么一般RMSEP的值大于RMSEC

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是： 1、红外谱图复杂，相邻峰重叠多，难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄，光源强度低，检测器灵敏度低，因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定，参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律：ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用作出标准曲线的方法进行分析，即配制一系列不同含量的标准样品，测定数据点，作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 红外光谱的定量分析

    红外光谱的定量分析简述[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19088]红外光谱的定量分析[/url]

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析 　　化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】：红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】：　　1　引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • 红外做半定量分析能行吗？

    红外能做半定量分析吗？在我的软件上没有看到怎么计算吸收峰的峰面积．你们的软件上有如何计算红外吸收峰的峰面积吗？

  • 红外做半定量分析能行吗？

    红外能做半定量分析吗？在我的软件上没有看到怎么计算吸收峰的峰面积．你们的软件上有如何计算红外吸收峰的峰面积吗？

  • 【求助】红外光谱定量分析方法

    我是一名医学在校研究生，现在想做一红外光谱分析仪测尿路结石成分定量分析的实验。我们研究所里没有定量分析的软件，请问各位前辈，对于你们专业人士，定量分析难吗？有哪位愿意帮助我分析的呢？我可以付酬金。

  • 【求助】红外定量分析的问题，TQ analyst

    红外如何定量分析呢，老板想做定量分析，我从来没做过，总看到有很多文章里用TQ ANALYST 或者其他类似的化学计量学相关的软件，这些究竟是用来做什么的？到底需要吗？我只用IR做过定性，对这些化学计量学相关的东西一点也不懂，有人能指点一下吗？或者推荐什么书或东西读一读。。谢谢。

  • 【原创大赛】傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用

    【原创大赛】傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用

    摘要：轧制油是铝板带生产轧制过程中使用的重要辅助材料，在轧制过程中启到冷却、润滑的作用。而添加剂含量是轧制油中的一项主要指标。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，讲解了轧制油添加剂测定的意义，阐述了傅立叶红外光谱仪在铝板带轧制油中添加剂的定量分析及其应用，并对该方法进行了曲线验证。关键词：傅立叶变换红外光谱仪；添加剂；定量分析；1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。第三代出现在70年代的干涉型红外光谱仪，具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。红外光谱仪从传统的定性分析向定量分析发展，其定量分析已在多个领域得到了广泛的应用。2 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的，化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量，也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱仪的定量分析理论依据是朗伯-比尔定律。 A=lg(1/T)=Kbc A----吸光度 T----透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c----吸光物质的浓度 b----吸收层厚度 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.3 仪器与方法的比较3.1傅立叶变换红外光谱仪结构与传统红外光谱仪比较的优点3.1.1多路优点 夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下，因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比，使测量灵敏度和准确度大大提高。3.1.2分辨率提高 分辨率决定于动镜的线性移动距离，距离增加，分辨率提高。传统的色散型红外仪分辨能力为1～0.2 cm-1，傅立叶变换红外光谱仪一般可达0.1cm-1,甚至可达5-3cm-1。3.1.3波数准确度高 由于引入激光参比干涉仪，用激光干涉条纹准确测定光程差，从而使波数更为准确。3.1.4测定的光谱范围宽 一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000～400 cm-1而傅立叶变换红外光谱仪测定的光谱围宽可达104～10cm-1。3.1.5扫描速度极快 在不到1s时间里可获得图谱，比色散型仪器高几百倍。3.2 FTIR与传统手工化学分析比较的优点3.2.1速度快 用傅里叶红外光谱仪测定样品操作简单，只要几分钟结果就出来了；但是化学方法过程复杂且耗时，前后要将近1-2个小时。3.2.2安全性好 FTIR用到的试剂只有石油醚，低毒，用来清洗液体池子。化学方法要用到多种化学试剂如：乙酸酐、盐酸、氢氧化钠、吡啶等有毒、强腐蚀、有刺激性气味，对人体伤害比较大。3.2.3准确度好、误差小 FTIR测定过程简易，减少了很多人为误差，重复性好。4 傅立叶变换红外光谱仪的定量实验4.1 实验的意义 为了提高轧制油的油膜强度，使轧制时达到适当的摩擦因数，改善轧制油的润滑性能，必须在轧制油中加入脂肪酸、醇、脂类作为添加剂。这类添加剂一般为极性分子，可以定向吸

  • 怎样做定量分析?

    我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?

  • 影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素

    影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程：①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程；②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂，影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时，假定了一个基本条件：在确定的实验条件下，蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比，N=βc，为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知，在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化，即使是同一元素，在不同的试样内，由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响，其原子化效率各有不同，有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感，在原子吸收这类高温动态测量中，实验条件的变动性导致原子化效率的改变，几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论，测定一种试样中某一元素的最佳条件，未必适用于另一种试样中同一元素的测定，必须针对具体分析对象，寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中，厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件，多半都是用纯溶液样品得到的，只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等，为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程，有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑，在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内，kv随频率的变化很小，可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时，如下图所示，测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大，由于自吸和多普勒变宽效应增强，使光源发射变宽，对于低熔点金属Cd，Zn和Pb等元素空心阴极灯，光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级，使测得的峰值吸光度明显地降低，导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中，若含有非吸收辐射，如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等，它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时，吸光度A=lgI0/I，当存在非吸收辐射i0时，吸光度A’=lg（I0+i0）/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大，A’比A小的越多。i0和I0比例一定时，I值越小，即吸收介质内分析原子浓度越高，i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在，使测得的吸光度减小，校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑，在通常的原子吸收光谱分析条件下，分析原子浓度都很低，共振变宽效应可以忽略不计。但是，当吸收介质的分析原子浓度高时，同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽，使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大，对峰值吸光度的影响增大，因此，造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时，假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上，吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响，还与碰撞变宽，特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下，多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级，不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化，使得测定的吸光度不能代表峰值吸收，而是中心波长两侧的吸光度，其值低于峰值吸光度，导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素，其波长差超过了线宽，在这种情况下，测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度，而非单一纯组分的吸光度，故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时，谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑，在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时，认为入射辐射密度pv是不变的。很显然，只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样，这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时，引起吸光度下降，校正曲线弯向浓度轴。由此可知，原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽，一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下，可以忽略激发态原子和元素电离的影响，但对于低电离电位元素，特别是在高温下，不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大，在一定温度下，随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示，电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png

  • 原子吸收理论知识~定量分析方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]理论知识--定量方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种元素定量分析方法，它可以用于测定60多种金属元素和一些非金属元素的含量。定量分析方法：一、标准曲线法：配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液，在选定的条件下分别测定其吸光度，以测得的吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标作图，得到标准曲线。再在相同条件下测定试液的吸光度，由标准曲线上就可求得待测元素的浓度或含量。注意事项：1．配制标准溶液时，应尽量选用与试样组成接近的标准样品，并用相同的方法处理。如用纯待测元素溶液作标准溶液时，为提高测定的准确度。可放入定量的基体元素。2．应尽量使得测定范围在T=30～90%之间（即A=0.05～0.5），此时的测量误差较小。3．每次测定前必须用标准溶液检查，并保持测定条件的稳定。4．应扣除空白值，为此可选用空白溶液调零。二、 标准加入法： 取两份体积相同的试样溶液，设为A和B，在B中加入一定量的待测元素，然后分别将A和B稀释到相同体积，再分别测定其吸光度。设A中待测元素的浓度为Cx吸光度为Ax，B中的待测元素浓度为Cx+Co(Co为加入的标准样品的浓度)，吸光度为A，则：Ax=KCx A=K(Cx+Co)两式相比得：Cx=Co×Ax/(A－Ax)由此式就可得到待测元素的含量。作图的方法 ：取四份以上的体积相同的试液，从第二份开始，分别按比例加入不同量的待测元素，将这些溶液全部稀释到相同体积，此时，各溶液中待测元素的浓度分为：Cx，Cx+Co，Cx+2Co，Cx+3Co等测定各溶液的吸光度，并以吸光度对加入的待测元素的浓度（增量）作图，得如下曲线：? 将直线延长至与横坐标相交，交点与原点之间的距离所代表的浓度值就是试液中待测元素的浓度。 注意事项：须线性良好；至少四个点；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小时误差大。

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