红外定量分析吸光度法

1.前言紫外可见近红外分光光度计UH5700采用连续可变狭缝，在不同波长范围内，根据光量大小自动调节狭缝宽度，低噪音测定样品。图1 紫外-可见-近红外分光光度计 UH5700日本标准JIS K0102 工业废水试验方法中规定了磷酸离子的测定方法，通过钼蓝分光光度法测定880 nm波长处的吸光度。因此UH5700可实现河川水和工业废水等的定量分析。2.应用数据此次实验依据JIS K0102，利用钼蓝分光光度法，通过紫外可见近红外分光光度计UH5700测定了磷酸离子。在波长710 nm及880 nm处，获得吸收峰光谱。图2 磷酸离子的吸收光谱根据不同浓度磷酸离子的吸光度，使用UH5700的操作软件UV Solutions Plus执行定量分析。图3 波长880 nm处的磷酸离子标准曲线从样品的标准曲线发现，即使在检测器切换波长850 nm附近，也可得到低噪音的光谱。而且磷酸离子的浓度与其吸光度的相关系数R2＝0.9999，线性关系良好。3.总结日立UH5700采用连续可变狭缝，可以在超大波长范围（190～3300 nm）内， 低噪音测定样品。另外丰富附件，可满足液体样品的吸光度测定和固体样品的透过率、反射率测定。

吸光度测量使用设备简单、操作便捷。大部分无机物和有机物都可以直接地或间接地用吸光光度法测量。吸光度测量主要用于液体或气体的定量分析，广泛应用于环境监测、化学分析、检验检测等领域。吸光度定义用单色光照射某一吸光物质或溶液，测量单色光照射前的强度（即入射光强度I0）以及透过吸光物质后的强度（即透射光强度I），定义透光度（transmittance）T 为定义吸光度（absorbance）A为光的吸收定律朗伯-比尔（Lambert-Bear）定律，也称光的吸收定律，是吸光度定量分析的基本关系式。其数学表达式为： ε. 为摩尔吸光系数，与溶液的性质、温度和入射光波长有关 为溶液光程长度，即为比色皿的尺寸，单位为cm 为溶液浓度，单位为mol/L。公式表明当溶液入射光波长和光程长度固定不变时，吸光度与溶液浓度成正比关系。在测试未知样品的浓度的实验中，可以测量数组已知确定样品浓度和吸光度的数据，构建吸光度与样品浓度的正比关系式，通过测量未知样品的吸光度来求解未知样品的浓度。吸光度测量整套仪器搭建方案整套仪器由微型光纤光谱仪（含软件）、光源、比色皿支架和光纤跳线组成，见下图。具体配置清单：产品名称数量微型光纤光谱仪（含免费配套软件）1光源1比色皿支架1光纤跳线2仪器介绍微型光谱仪RGB-ER-CL微型光谱仪 采用交叉非对称C-T光路结构，配置先进的CMOS探测器，是一款结构紧凑、携带方便的通用型微型光纤光谱仪，适用于科研及工业生产的光谱测量应用，具有高灵敏度、高分辨率、高量子效率和高动态范围的特点。RGB-ER-CL微型光谱仪响应范围为200～1000nm，狭缝为25μm，分辨率为1.5nm。RGB-VIS-NIR-CL的波长范围为400～1100nm，狭缝为25μm，分辨率为1.0nm。用户也可以选择不同的光栅配置，得到不同的光学分辨率和光谱响应范围，以满足不同的应用需求。另外针对其它波段如200～900nm/200～1000nm/300～1100nm/700～1100nm等可以提供定制。该款微型光谱仪免费提供配套光谱测量软件KewSpec。软件包含查看、保存、读取光谱图和数据，以及积分时间、Boxcar平滑和信号平均等信号处理等基本功能，还包含光谱测量、吸光度、透过率、反射率等应用测量模式。操作界面简洁明了，易于上手。光源吸光度测量常见于紫外-可见波段，根据待测样品的特征波长范围选择合适的光源。HLS-1卤钨灯光源 波长范围360~2500nm，可直接出光或也可由SMA905端口连接光纤耦合输出。输出光强度可调，光源前端设有支架，可根据需要安装滤光片或衰减片。DLS-1氘-卤钨灯 是一款可提供190~2500nm的紫外-可见-近红外波段连续输出光谱的一体化复合光源。采用SMA905端口连接光纤输出，输出光功率稳定。氘灯和卤钨灯可分别开启，卤钨灯输出光功率可调，用以搭配氘灯输出光强。光源前端设有支架，可根据需要安装滤光片或衰减片。比色皿支架CH-4四向比色皿支架 是常用的光谱测量附件，光程长度1cm，支架的四面均连接一个CL-UV准直透镜。用于吸光度测量时，光纤接在两个相对的准直透镜。光纤跳线KEWLAB提供各种波长范围、光纤芯径和长度的光纤跳线，广泛应用于光谱分析领域。该光纤跳线具有坚实耐用、稳定性高、传输损耗小等特点。连接光源、微型光谱仪，起到传输光谱信号的作用。根据客户的实际应用需求，可选择不同型号的光纤跳线。光纤跳线覆盖光谱范围：190-2200nm光纤芯径可选范围：200、400、600、1000μm等标准长度：0.5m、1m、2m，其它长度可定制外壳材料：金属或塑料实测案例以HLS-1卤钨灯为光源，使用RGB-VIS-NIR-CL微型光谱仪（400-1100nm）搭配整套设备测试不同浓度胭脂红色素的吸光度光谱曲线。

脱氧核糖核酸即DNA，其在特定波长范围内具有吸光性，因此实验室常使用紫外分光光度计定量分析核酸的浓度和纯度。通常在260 nm波长下，吸光度显示为1时，表示双链DNA(dsDNA)为50 μg，单链DNA(ssDNA)为33 μg，RNA为40 μg。由此，我们可以根据260 nm下的吸光度计算DNA浓度。另外，蛋白质的吸收峰波长是280 nm。因此，可计算出DNA（260 nm处）与蛋白质（280 nm处）的吸光度比值，并将该比值除以预期值，从而判断DNA的纯度。应用数据测定条件仪器：U-5100紫外可见分光光度计测量波长范围：230~330nm响应：低速样品Lambda (λ) DNA（日本基因株式会社）TE缓冲液附件单样品池支架Eppendorf公司的微量样品池测量结果 图1 Lambda (λ) DNA的标准曲线图图2 Lambda (λ) DNA的吸收光谱如图所示，根据吸光度测定结果绘制了Lambda (λ) DNA在2~60 ng/μL范围内的曲线图，结果显示相关系数R2=0.999，数据良好。其中Lambda (λ) DNA浓度在30 ng/μ L时，吸光度比(A260/A280)为1.96。根据吸光度比≥1.8时表示为高纯度，因此本样品的纯度较高。总结紫外分光光度法定量分析DNA，操作简单，测量速度快，在核酸定量中使用频率高。日立紫外可见分光光度计U-5100采用轻巧紧凑的设计，搭配长寿命光源和双光束系统，为DNA 分析提供可靠方案。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

紫外可见分光光度法评价纳米纤维素前言：纳米纤维素来源于木材或草等植物纤维，其具有良好的可再生性，力学性能等。为构建脱碳社会，全球各国不断推动纳米纤维素的研发与应用。根据生产工艺，纳米纤维素可分为纤维素纳米纤丝（CNF）和纤维素纳米晶（CNC）等，作为一种新材料，在广泛应用前，对它的安全性评价是必要的，但目前缺乏评价纳米纤维素安全性的统一方法。日本新能源和产业技术开发组织（NEDO）进行了多种纳米纤维素评价方法的开发和评估，本文参考NEDO课题项目“非食用植物源性化学品的制造工艺技术的开发/CNF安全性评价手段的开发”等案例，采用日立紫外-可见-近红外分光光度计UH5700测定了纤维素纳米晶（CNC）。 应用实例：实验样品为使用TEMPO氧化制备的纤维素纳米晶（CNC）和葡萄糖。利用苯酚-硫酸法对样品进行测定1。苯酚-硫酸法的原理是通过对样品进行酸分解，定量分析其分解产物。样品处理过程如图所示。苯酚-硫酸法 由于待测样品量较少，因此需要使用微量样品池，并搭配微量样品池用挡光板，可以测量340~600 µL左右的微量样品。微量样品池及挡光板测定结果如图1所示，在488 nm处获得了特征吸收峰，不同浓度的样品与吸光度的关系如图2所示。图1 样品的吸收光谱图2 样品浓度与吸光度的关系由结果可以看出，使用紫外可见分光光度法可以对纳米纤维素进行定量分析，但测量重现性较低，可能是由于样品不纯，因此，测量过程需要尽可能避免接触纸巾、纺织布等纤维制品。 总结：苯酚-硫酸法不需要特殊的试剂，操作简单，使用日立UH5700能够在488 nm处得到良好的特征峰，能够实现对单一种类纳米纤维素的定量分析。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法，需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算，从而得到用户关注的指标的结果，可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库，只要这个数据库足够全面，就能快速准确地提供分析结果。通常来说，初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是：我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢？在回答这个问题之前，需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出，之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单，一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略，但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面：一个是足量的样品，另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述：对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量（建模时的一个重要参数）大小的样品，当潜变量小于 4 时，样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围（10 %-15 %）。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小（与校正集潜变量相同）的样品，当潜变量小于 5 时，样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出，建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品，当然这只是最低的要求，如果想要获得一个更加稳健的模型，得到更为准确的分析结果，增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能，欢迎关注步琦实验室服务号，及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题，也可通过下方的联系方式告诉我们，会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。

纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素，多国制定相关技术法规，要求纺织服装产品上贴有永久性的标签，并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测，具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下，不同的纤维成分呈现不同吸收峰，其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰，利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库，即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面，由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响，校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果，且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司，在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下，于2021年成功举办了第二届（2021）近红外纤维定量分析比对试验，以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验，共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别，4 类二组分，1 类三组分。分别是棉/氨纶（1-3#）、聚酯纤维/氨纶（4-6#）、棉/聚酯纤维（7-9#）、锦纶/氨纶（10-12#）、棉/聚酯纤维/氨纶（13-15#），五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加，包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心（浙江桐乡）、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果，1家实验室取消了比对。在15个实验室中，Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对；Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对；Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对；Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出，棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品，各参试实验室所建模型预测结果较为理想，锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品，存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多，且复合织物的种类和比例各不相同，使得近红外光谱校正模型的建立难度较大，需要大量的样本数据，校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划，对于相关模型的建立，给出以下建议：1）样品筛选：某些较厚双层针织结构的织物，其谱图看不到明显的吸收峰，或与其他的谱图偏差较大，在建模过程中，此类样品对模型的建立会造成很大影响，不适宜做校正样品，应该去除。2）样品采集： 样品采集过程中，建议将样品折叠适宜厚度，一般4层，水平放置测试窗口上，并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3）光谱数据预处理：仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外，同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰，从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响，为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪（平滑）、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中，对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象，可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4）定量校正算法： 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析（PCR），偏最小二乘法（PLS）和人工神经网络法（ANN）等，其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法，对模型的适用性，有效性有着显著帮助。比如：TQ Analyst提供了定量校正算法，包括了比尔定律、最小二乘法（CLS）、偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）等。其中在纺织纤维定量检测模型中，偏最小二乘法（PLS）较为经典和常用。5）光谱波长范围的选择：光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止，化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前，已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如：TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度，即相关系数与均方差。6）建模及模型优化：近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题，它依赖于化学计量学方法，在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型，再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前，近红外建模方法大都以“光谱数据预处理，波长筛选进行特征降维和突出，再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理，来消除仪器变异所引起的偏差；如何使用波长选择算法，提取光谱中的有效特征；如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外，随着人工智能技术的发展，深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模，其对预处理、波长选择等依赖性很低，该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。

p 　　近红外检测技术日趋成熟，在很多行业有了广泛的应用。对纺织品领域而言，随着FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》的发布和实施，近红外技术的应用也进入了快车道。不过，目前近红外技术在纺织检测领域的应用仍然处在验证和建模研究阶段，使用机构和单位主要是一些大学，研发机构，规模较大的第三方检测机构等，大部分处于探索和尝试阶段，没有真正地用近红外检测技术进行检测并出具检测报告，主要原因还是担心出具的数据不够准确，模型不够稳定，无法鉴别出异常样品等。 /p p 　　因此，为了更好地了解各家单位和机构近红外设备的使用情况，加强各机构之间的互动和交流，推动近红外检测技术在纺织品检测领域更广泛地应用。受中国仪器仪表学会近红外光谱分会的委托，上海英柏检测技术有限公司主办了第一届近红外纤维定量分析的比对试验。 /p p 　　本次比对试验由上海质量监督检验技术研究院纤维检验所作为独立第三方，承担准备比对试验用样品、样品制备、样品邮寄、数据收集、化学法测试安排和数据收集汇总等工作 比对样品的化学法测试结果由上海市质量监督检验技术研究院、绍兴中纺联检验技术服务有限公司、浙江中纺标股份有限公司三家机构进行独立测试并提供数据。 /p p 　　此次共有11家实验室机构参加比对试验，基本涵盖了目前纺织品检测领域有近红外设备且已建立了自有模型的机构。参加本次比对试验的机构(排名不分先后)有：上海纺织集团标准检测有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、天纺标检测认证股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海英柏检测技术有限公司、赣州市检科院、广州市纤维产品检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、深圳市英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、中山海关技术中心。 /p p 　　本次比对试验参加机构所用到的仪器品牌及型号(排名不分先后)有：JDSU Smarteye 1700便携式近红外分析仪、长沙普测T-NIR、冉紫实业RZNIR 7900、聚光 SupNIR-1520 TM、珀金埃尔默PE 9700、冉紫实业RZNIR 5600、聚光SupNIR-1500、聚光SupNIR-1520 、赛默飞世尔 Antaris II、布鲁克 Tango-R。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 645px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/74bf4692-9aa0-4a06-bf43-a3a885806fa5.jpg" title=" 微信图片_20200624100859.png" alt=" 微信图片_20200624100859.png" width=" 450" height=" 645" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　此次比对试验选择市场上使用比较普遍的三种模型(棉/氨纶，聚酯/氨纶，棉/聚酯)进行，每个模型选择三块样品参与比对。比对试验采用Round Robin Test方式进行。由第三方独立机构先将样品寄给lab1，并告知lab2的地址和联系人，lab1在规定的时间内完成比对试验，并上报结果给第三方独立机构后将样品寄给lab2，以此类推，直至所有的机构都完成比对试验，由最后一家机构将样品寄回第三方独立机构 在比对试验进行中，试样不得破坏。在循环传递的过程中，后一家机构须对寄到的样品进行检查，如果发现样品被损坏，需第一时间告知主办方，同时比对试验终止，此次比对试验宣告失败。 /p p 　　比对测试的数据比对方式是采用近红外方法与传统方法两者的数据进行比较，理论上可以认为，近红外方法的试验数据越接近传统方法的试验数据时，比对结果更优，反之，则比对结果更劣。当然，虽然传统方法的试验数据由三家机构提供，取平均值，但也仍然不排除有偏差的可能性，因此，即使是理论上的推断，仍然建议依据此数据得出的评价结果仅供参考。 /p p 　　比对试验执行标准：FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》 参考值执行标准：GB/T 2910.11纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)、FZ/T 01057(部分)纺织纤维鉴别试验方法、FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法。 /p p style=" text-align: center " strong 比对试验近红外法试验结果 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe216ded-f19a-4618-81f8-605275fc29f0.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 600" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe4957b4-e092-4865-a9e0-65c497d04ff6.jpg" title=" 02.png" alt=" 02.png" width=" 600" height=" 151" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 168px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/376e4545-1eab-46f7-86f8-e6e57de959f2.jpg" title=" 03.png" alt=" 03.png" width=" 600" height=" 168" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 169px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4c41878c-6bb1-4908-9cdd-71430f289d56.jpg" title=" 04.png" alt=" 04.png" width=" 500" height=" 169" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 比对试验传统方法试验结果汇总 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 139px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/737deb51-d521-4d5d-8a0c-228b9e9228e9.jpg" title=" 05.png" alt=" 05.png" width=" 600" height=" 139" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　据介绍，本次比对试验目的在于各机构之间的技术交流，因此对于最终的数据只进行呈现，不对每个实验室的数据进行评价。各机构可根据各自实验室的数据进行对比分析。 /p p 　　不过，虽然不做具体的评价，但是从数据上观察，仍然可以得出一些普遍性结论供大家参考：从数据的一致性和稳定性方面，进一步验证近红外法适用于纺织品纤维定量分析 棉/氨纶，聚酯/氨纶的近红外方法的数据与传统方法的数据差异较小，且大部分机构间的数据一致性较好 在这三个模型上，不同品牌和型号的仪器都有可能得到较好的测试结果，相同品牌和型号的仪器也可能得出一致性较差的测试结果，说明检测设备在满足基本参数条件下，更多地取决于建模样品的选取，建模过程的控制，建模方法的选择。 /p p br/ /p

- Bradford、BCA太过繁琐？ UV测蛋白结果不准确？ - 全球第一台红外微定量分析仪Direct Detect - 2ul样本、1分钟检测、无需染色，准确读取蛋白定量结果 Direct DetectTM全球第一台基于红外原理的生物分子微定量分析系统，只需要2ul样本及空白对照（Blank），就可以直接获取结果。无需样品处理，无需每次制作标准曲线，无需比色杯、没有废液。 Direct DetectTM系统直接基于酰胺区在红外吸收光谱分析，无需考虑氨基酸的组成、染料性质、氧化还原电位这些因素，避免了比色法分析的缺陷，可以获得更加准确的结果。 蛋白、脂肪、碳水化合物以及核酸都有可被区分的特定红外吸收光谱，所以您可以很轻松实现复杂混合物各种组分浓度的准确分析。 浏览Direct Detect中文产品手册 更多详情，请访问：www.millipore.com/directdetect 产品技术支持热线：400-889-1988 Email: china.marketing.online@merckgroup.com

李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)李菁菁（上海中医药大学公共健康学院 上海 201203）摘要：本文根据仪器学理论[3]并结合作者的实践，对紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和最佳光谱带宽的选择方法进行了研究，并对有关问题进行了讨论。本文可供从事紫外可见分光光度计研发、制造、使用和维修的科技工作者参考。0、前言紫外可见分光光度计是目前国际上使用最多的常规分析仪器之一，但如何选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（最佳浓度范围）和光谱带宽，很多从事分析工作的科技工作者没有引起重视。对使用者来说，选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和最佳光谱带宽，是用好紫外可见分光光度计最关键的问题之一，也是一门很深的学问。作者根据仪器学理论和自己的长期实践，对如何选择最佳吸光度范围（或最佳浓度范围）和选择最佳光谱带宽及有关问题进行了研究，提出了选择的方法，并对有关问题进行了讨论。1、吸光度范围（或试样浓度范围）的选择1．1、认真选择最佳吸光度（Absorbance－Abs）范围的重要性[1] 、[2]根据比耳定律[3]，吸光度（Abs）与试样的浓度（C）成正比。所以，不同的浓度范围内测量(即不同的吸光度范围内测量)，会引起不同的误差。这一点，所有使用紫外可见分光光度计的分析工作者，都必须高度重视。有时，很多科技工作者，在工作中往往忽视这个问题，例如：作者曾看到有一位分析人员，用一台光度噪声为0.005Abs的紫外可见分光光度计分析小于吸光度为0.005Abs的样品。她的工作做了很长时间，一是测试结果不稳定，二是结果比标准值小很多，总是得不到可靠的结果。于是，她开始怀疑所用的紫外可见分光光度计仪器有问题，后来，请制造厂的工程师来维修仪器，维修工程师一到现场，稍加检查，就立即指出仪器没有问题。但这位使用者仍坚持仪器有问题，制造厂的工程师经过反复检查，断定仪器肯定没有问题，并指出是样品太稀。后来，对样品稍加浓缩，很快就得到了令人满意的测试结果，所测得的数据，与标准值完全一致。还有一位科研工作者，他使用一台中档偏下的紫外可见分光光度计分析食品中的添加剂，他发现所测得的样品含量总是偏低。后来，也怀疑仪器有问题。结果，经维修工程师检修，认为仪器没有问题。最后，发现被分析的样品浓度太高，被测量样品的吸光度值达到2.5Abs。在把样品稀释到0.8Abs后，再反复多次测量，结果非常准确，与文献值完全一致。这两个例子，充分说明在使用紫外可见分光光度计时，对被分析样品的吸光度范围的选择非常重要。1、2、最佳吸光度范围（或最佳试样浓度）选择的原则1．2、1 吸光度范围不能太小（或试样浓度范围不能太稀）为什么吸光度范围不能太小？因为噪声是主要分析误差的来源之一[2] 、[3] ，它限制被分析试样吸光度值的下限。吸光度太小（或试样太稀）时，有用的信号会被仪器的噪声淹没；当光度噪声大到一定程度或样品吸光度小到一定程度时，吸光度就根本不与样品的浓度成正比。甚至会产生试样浓度变稀时，吸光度值反而增大（噪声所致）的现象，以致无法得到稳定的测量数据，产生很大的分析误差。例如：作者曾用某紫外可见分光光度计测试黄曲霉素，因为仪器的噪声太大，测试数据从0.4Abs就开始超过1％的相对误差。作者的实践表明，一般常规分析时，对大多数试样浓度取10µg/ml～100µg/ml（相当0.3～0,7Abs）左右为最佳。1．2．2、最佳吸光度值范围（或最佳试样浓度范围）不能太大为什么吸光度不能太大？因为杂散光是分析误差的主要来源之一[2]、[3]，它限制被分析试样吸光度值的上限，如果试样的吸光度太大，因为杂散光的原因，可能会使分析误差增大。因为杂散光会使分析测试结果严重偏离比耳定律（分析测试结果的数据可能偏小，也可能偏大；若杂散光被试样吸收则测量数据偏小，若杂散光不被试样吸收则测量数据偏大）。如果仪器的杂散光很大、被分析的试样吸光度值太大，吸光度就根本不与试样的浓度成正比，甚至会产生试样浓度增大时，吸光度值反而减小等反常现象。1．3、 试样浓度的选择原则1．3．1、试样不能太稀（理由如1．2、1所述）1．3．2、试样不能太浓（理由如1．2、2所述）1．3．3、在试样量允许时，试样的浓度应选择靠近最佳吸光度值（0.434Abs）。因为，从理论上讲，比耳定律在吸光度值为最佳值0.434Abs时，分析误差最小 。所以，如果被测试样太浓时，应向靠近0.434Ab的方向稀释。假设被测试试样太浓，达到2Abs左右，这时，应稀释到1Abs以下，但要注意不能太稀。在不同的吸光度上测试，相对误差和绝对误差都不同；作者研究的结果如下：（设仪器给出的△T=0.3%T；目前，国际上的高档紫外可见分光光度计一般都给出△T=0.3%T）。2、最佳光谱带宽的选择[4]、[5]、 [6]2．1、认真选择光谱带宽（Spectrum Band width）的重要性光谱带宽是紫外可见分光光度计主要分析误差的来源。我国广大的分析测试工作者，对紫外可见分光光度计光谱带宽的重要性并没有引起重视。甚至，有的分析工作者，根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差，这是影响我国紫外可见分光光度计仪器和应用水平提高的重要原因之一。作者在长期的实践中深深体会到，光谱带宽是非常重要的技术指标，并对它进行了认真研究[2]、[4]。作者为了研究光谱带宽对分析误差的影响，曾对青霉素钠、青霉素钾进行过测试研究。我国药典规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽，但作者对同一种浓度的青霉素钠测试用2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.805Abs；用1nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.825Abs；用0.3nm光谱带宽测试时， 吸光度值为0.865Abs；用0.2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.823Abs。实践证明，0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs，1nm光谱带宽测试时，吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs，说明0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs，相对误差为△A/A＝0.06/0.865=0.69(6.9%)；1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs，相对误差为△A/A＝0.046(4.6%)。由此可见，光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是，在实际工作中，有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如：我国某地的某某制药厂，采用国外某公司的紫外可见分光光度计作为质检仪器，该仪器的光谱带宽为5nm，根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的紫外可见分光光度计，其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算，5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计，若要用于药品检验，其测试误差为3%，而很多药品检验时，药典规定要求其分析误差在1％以内。所以，使用者一定要高度重视紫外可见分光光度计的光谱带宽的选择。2．2、光谱带宽选择的原则[2]2．2．1、根据分析工作的误差要求选择光谱带宽因为不同的光谱带宽对同一种药品进行分析测试有不同的误差，所以，不同行业应对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽。特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者，更应如此。2．2．2、光谱带宽不能过大或过小的原因我们应根据被分析样品对误差的要求，选用不同的光谱带宽来进行分析测试。一般来讲，不同的试样要求用不同的光谱带宽来分析，并且，我们应该选择最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析，才能得到最佳分析结果。有些科研工作者以为光谱带宽越小越好（分辨率高），也有科研工作者以为光谱带宽越大越好（能量大，灵敏度高）。其实不然，如前所述，作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就很好的说明了问题。2．3、光谱带宽与分析误差的关系在理想状态下[7]、 [8]，光谱带宽与分析误差的关系如表2：表2 在理想条件下，A obs与SBW在吸收极大时的关系[4]RBWA obs/ARBWA obs/ARBWA obs/A0.01000.99950.06000.99830.20000.98190.02000.99950.07000.99770.30000.96040.03000.99950.08000.99700.40000.93210.04000.0.99920.09000.99620.50000.89870.05000.99880.10000.9954表2中：RBW 为相对带宽；RBW＝SBW/NBW；NBW为被测样品的吸收带半宽度，指样品的吸收值达到最高峰值之半的两点间的波长间隔；A obs为吸光度实际测量值；A为吸光度理论值。表2 可供分析工作者用来修正实验值，但只适用于吸光度实际测量值小于1.0时的情况。因为一般的常规分析中，被测样品的实际测量吸光度值基本上都小于1.0，所以，表2具有实际参考价值。有学者对光谱带宽与分析测试误差的关系进行过研究，如Owen[5] 研究后指出：当仪器的光谱带宽（SBW）与被测样品的自然带宽（NBW，即吸收带半宽度，一般为20nm）之比小于或等于1时（即SBW/NBW≦0.1时），该光谱仪器可满足99％的样品的分析测试工作，且分析测试的准确度在99.5%以上。这也是我国和世界各国药典规定用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求≦2nm的原因。曾有文献[6] 报道过光谱带宽对分析测试误差的影响，此不赘述。作者研究过光谱带宽对青霉素钠、青霉素钾定量分析的影响，发现青霉素钠定量分析的最佳光谱带宽与药典规定不一致（药典规定:取本品加水制成1ml含1.80mg的溶液，… … ，用1nm光谱带宽、在264nm处测试，吸光度应为0.80-0.88）。笔者在药典规定的条件下，将光谱带宽从1nm开始减小，一直减到0.3nm,其峰高一直在增高！但低于0.3nm时，峰高就开始下降。这说明青霉素钠的最佳光谱带宽是0.3nm，而不是1nm。为此，作者向当时国家药典委员会的专家张淑良先生（上海药检所）反映，他们接收了此意见。所以，今天的药典委员会已经去掉了每一种药品，一定要采用多大的光谱带宽检测了。笔者根据表2计算：当SBW为2nm以下时，由于SBW引起的分析测试的相对误差小于0.5%；但是，当SBW为5nm时，分析测试的相对误差将达到2.7%。可惜，我国有很多分析工作者不注重这个问题，有些药厂用SBW为5nm的UVS来作质量控制，其仪器本身的误差就远远超过我国药典规定的1％的要求，这必须要引起我国广大药检工作者重视。3、讨论3．1目前，国内外很多科技工作者经常将光谱带宽和狭缝宽度混为一谈,很多仪器制造商经常在自己的说明书中说：“狭缝宽度为XXXnm”，这是不对的。因为在光谱仪器中，狭缝宽度以mm计，而光谱带宽以nm计,二者相差一百万倍（106）。所以只能说“光谱带宽为XXXnm”，而不能说“狭缝宽度为XXXnm”。同时还必须注意，光谱仪器的狭缝宽度制造商一般是不会告诉使用者的，因为它涉及到仪器设计时所选用的准直镜焦距、光栅和物镜的焦距等指标。所以，我们对仪器的技术指标描述应该注意科学性、国际接轨和规范性。3．2 有许多紫外可见分光光度计使用者，很不注重对吸光度范围的选择,他们不了解不同浓度（或吸光度）分析时，有不同的分析误差。因此，往往在样品前处理上有时比较马虎,。他们此外，也不大注意或不懂得将样品稀释到最佳浓度范围,这是很多使用紫外可见分光光度计的分析工作者应该特别引起重视的问题。3．3目前，国外有些紫外可见分光光度计制造商,在自己的说明书中写某某最高级的紫外可见分光光度计，仪器的最大光谱带宽为8nm（特别是在招标时，作为仪器的“特点”提出)，这完全在误导使用者。因为，从文献[2]可以非常简单计算出，光谱带宽为8nm时，分析测试结果的相对误差达到了6.79%。而紫外吸收光谱分析是一种精密分析，有些样品（如药品）分析时，要求相对误差小于1%。例如：世界上许多国家的药典规定，用于药品检验的紫外仪器，要求的光谱带宽为2nm，此时的相对误差只有0.5%。所以，在高档（或最高级）的紫外可见光分光光度计中，写出光谱带宽为8nm是不合适的。4、主要参考文献[1]陈国珍主编，紫外可见光分光光度法，原子能出版社（北京），1983.[2]李昌厚著，紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2005[3]李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4]李昌厚，光谱带宽对分析误差影响的研究，分析测试技术与仪器，，10(2)，65～67，2004[5]T. Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,© Copyright Hewlett-Packard Company, Printed in Germany 09/96，Hewlett-Packard publication number 12-5965-5123E[6]E.disbury, J. R. Practical Hints on Absorption Spectrometry,UV/Visible,NewYork, Plenum Press,1967作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师、国务院政府津贴终身享受者；原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任；曾任华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280篇（退休后97篇）、出版了：仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、《仪器信息网》、等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

p 　 strong 　1、技术简介 /strong /p p 　　根据比尔-朗伯定律一束单色光照射于吸收介质表面，在通过一定厚度的介质后，由于介质吸收了一部分光能，透射光的强度就会发生减弱。吸光度是指光通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光通过溶液或物质后的透射光强度比值并以10为底的对数。吸光度分光光度法可识别不同物质经单色光照射后的特异性，或定量测量透明溶液中有色物质(发色基团)的浓度，利用探测器对样本进行吸光度检测与对照组进行比较。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/d2328b20-29b6-4efb-9d57-47522bac4416.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图2.1 光与物质作用原理图 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" (里面包含了吸收，透过，散射的示意) /p p 　 strong 　2 、应用说明 /strong /p p 　　光谱仪测量吸光度的方法是将某一波长的平行光通过一块平面平行物体，然后对透过物体的光束进行检测。由于一部分能量被样品中的分子吸收，检测的入射光的强度要高于透过样品的光强。吸光度被广泛运用于液体和气体的光谱测量技术中。吸光度光谱可以对物质进行定量鉴别或者对物质进行指纹认证，也可以对溶液中的分子进行浓度定量分析。吸光度检测的样品不再局限于使用比色皿作为载体，流动池、浸入式探头、微量进样器、气体存储皿、微量比色皿等等都可以作为采样装置。影响比尔-朗伯定律效力的因素很多，可通过检测一系列标准品的吸光度来确认某一发色基团的线性，以消除实验、设备和试剂批次造成的误差 当平行光照射到物体表面时光的反射与吸光都会降低光强，通过将空白样品或对照样品的光进行定量分析，可以消除这些因素的影响。 /p p 　　食品安全：橄榄油纯度分析，酒发酵特性分析 /p p 　　自然环境：钻石真伪分析，珍珠真伪分析，汽车尾气分析，大气污染等 /p p 　　加工工艺：材料特性分析，半导体稳定性分析 /p p 　　基础研究：微流控领域分析 /p p 　　医学诊断：葡萄糖测定，DNA分析等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/cf719052-ada2-4dce-8f28-f03a768836bb.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图2 太阳眼镜吸光 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/06e3e5c3-d152-485e-a776-6590bef2e34c.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图3 汽车尾气排放检测 /strong /p p strong 　　3、典型产品和配置 /strong /p p 　　吸光度检测配置： /p p 　　3.1. 光谱仪 /p p 　　3.2 光源 /p p 　　3.3.采样附件(光纤，探头，流动池) /p p 　　3.4.吸光度测定标准参考 /p p 　　3.5 光谱仪控制软件 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/e03709e6-5141-4b36-8744-e7ddfe9e5aeb.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图4 吸光度检测基本配置 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 典型产品：高灵敏度光谱仪，光源，探头，流动池 /p p 　 strong 　4 、应用 /strong /p p 　　4.1 基于超小体积的紫外光谱仪的DNA的吸光度检测 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f8a2a66d-58d7-4c8f-8c4f-e48a0c80e5e9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/ba436475-de7f-44b9-883f-80a3f8636311.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f21baef6-da02-4ddf-9b39-7a9ecd6f1906.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 5.4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b5c32046-fb47-45eb-8825-57382cf0d535.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图5 DNA吸光度光谱 /strong /p p 　　4.2 用固态光学光谱传感器鉴别橄榄油纯度及真伪 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/320d06e5-e149-48d4-a629-5086597e842d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 6.2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/9c3cfb38-6866-4a1d-bda0-d43da7c9ef2f.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图6 不同食用油样吸收光谱图 /strong /p p 　　4.3 吸光度检测在微流控领域的应用 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/7946fabd-1c8f-49aa-acd6-cd8d3cafbe08.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图7 样品组分检测应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 8.jpg" style=" HEIGHT: 232px WIDTH: 350px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f6f4c159-3bbe-4e6e-9c3c-30cd95d2c92f.jpg" width=" 350" height=" 232" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图8 微流控技术在细胞分离中的应用 /strong /p p 　　4.4 测试聚合物半导体材料的稳定性 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f0f4b098-82a9-4753-9fed-0c74e791c3fa.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图9 分别在UV/VIS测量中使用的降解反应室和光路和探测射束 /strong /p p 　　4.5 基于光谱学的酒发酵特性分析。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/f1700b3a-04a2-4798-9ff0-ee8657678ab9.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图10-1& nbsp 14种酿酒酵母的LWUV-VIS吸收谱相关图，图(b) 给出筛选出的28种的吸收谱的重现性分析 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b075e26a-11c6-4e47-bc2c-15035dc5ffb2.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图10-2& nbsp 28种酿酒酵母VIS-SWNIR波段PLS-R校准 /strong /p p 　　4.6 汽车尾气分析 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/15acb085-4e6a-4733-9e60-f3e3c3906aaf.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图11 汽车尾气检测装置 /strong /p p 　　4.7 基于紫外可见吸收法检测钻石 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 12.1.jpg" style=" HEIGHT: 200px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/c007dbd0-c555-4821-ac8f-787c54ba9deb.jpg" width=" 200" height=" 200" / img title=" 12.2.jpg" style=" HEIGHT: 199px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/3091e6c2-0132-49f8-833b-22014a71e362.jpg" width=" 400" height=" 199" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图12 钻石样品光谱 /strong /p p 　　4.8 紫外可见吸收法检测黄珍珠 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 13.1.jpg" style=" HEIGHT: 150px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/7078af63-84b8-473a-ad1d-a39f0b6d938d.jpg" width=" 200" height=" 150" / img title=" 13.2.jpg" style=" HEIGHT: 179px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/0a7d9706-500c-45d5-9add-ee1df9ae71f8.jpg" width=" 400" height=" 179" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图13 天然黄珍珠光谱 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 14.jpg" style=" HEIGHT: 221px WIDTH: 500px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/54300efd-d8c6-45f2-a5de-cf9cfa770b99.jpg" width=" 500" height=" 221" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图14 染色黄珍珠光谱 /strong /p p 　　4.9 新型有机电致变色彩色电子纸 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 15.jpg" style=" HEIGHT: 350px WIDTH: 350px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/3a82a198-3d55-4e4b-b7a6-ade1ea0b1770.jpg" width=" 350" height=" 350" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图15 彩色电子纸光谱 /strong /p p 　　4.10 DNA杂交与DNA蛋白质相互作用的光纤SPR传感 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 16.1.jpg" style=" HEIGHT: 241px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b6470c80-cb28-4e1e-8328-0ea933d88f35.jpg" width=" 200" height=" 241" / img title=" 16.2.jpg" style=" HEIGHT: 313px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b4d15136-fd47-4f0f-ad76-fea795a624b7.jpg" width=" 400" height=" 313" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图16 光纤传感设备图和检测光谱 /strong /p p 　　4.11 多孔硅纳米材料检测低浓度葡萄糖 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 17.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201612/insimg/b6dd821b-738d-40b8-87ba-b6aa0047ba7f.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图17 不同浓度葡萄糖光谱 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" （来源：海洋光学） /p

上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心，上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行，中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托，主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 （来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会） 在现代分析测试技术中，样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中，快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是，由于进口产品价格较高，制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪，是国家十五重大科技攻关项目，产品性价比远远优于进口产品。同时，广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求，开发了许多应用方法，为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 （广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术） 交流会上，以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题，做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士，分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析，列举了大量的应用实验数据报告，提出了广泛的使用前景，引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣，上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问，许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 （上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备，与国际同类产品相比，具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点） 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上，展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”，详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点，许多代表踊跃索要产品样本和应用手册，表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 （上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。） 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应，与会人数超过250人，无论是交流会规模，用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办，使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作，发展国产分析仪器”的信心，公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作，分别举办类似的技术交流会，使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器，支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天，上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值，踊跃参与国产仪器开发，本着“诚实诚信、用户第一”的原则，提供最优质的产品、最优秀的服务，为国产仪器事业做出自己的贡献。 （撰稿：上海光谱市场部朱颖奇）

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

记者21日从中科院海洋研究所获悉，该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作，基于共聚焦显微拉曼技术，通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测，对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析，为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到，张鑫课题组在之前的工作中，观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后，孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫，张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8，研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养，证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质，相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》，为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见，微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者，其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而，由于深海环境极端复杂，采样困难、微生物难于分离培养等因素，以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法，深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前，主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程，例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是，这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况，不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程；并且，其中一些方法样品制备复杂，会破坏细胞的原位真实性；也可能会出现取样不均匀及污染的情况，导致难以实现连续的原位观察。因此，亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势，具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力，为我们解决相关问题提供了新的思路。因此，为证明此技术的潜力，研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法，将光学可视化与拉曼定量分析相结合，可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍，基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析，课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化，发现了生长和代谢方面不为人知的细节，为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知，这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物，推断反应发生的途径，并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用，不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力，也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。 　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

产业调研网发布的中国水质监测行业现状调研及未来发展趋势分析报告（2021-2027年）认为，水质监测行业今后将会继续稳定、持续地发展；运营市场方面，随着有关部门监管力度的加强，运营企业的数量将逐渐缩小，少数规模大、实力强的运营企业将逐渐成为运营市场的主力军。随着国家对环保的日益重视，水质监测行业竞争将不断加剧，国内的水质监测企业将迅速崛起，逐渐成为水质监测行业中的翘楚。 B1171全自动红外测油仪符合国家标准“HJ637-2018水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法”，由全自动操作软件，红外分光系统和磁力搅拌萃取系统组成，使用萃取溶剂按一定萃取比例，采用滚筒式立体搅拌技术将水体中的油类萃取出来，再将萃取溶液通过过滤装置除水除杂质导入比色皿中，然后红外分光系统进行分析测量。加装专用的硅酸镁过滤装置可以测量石油类和动植物油的含量。测量完毕仪器自动排废清洗管道。全过程自动化，无须操作人员接触四氯乙烯，即自动进样、自动萃取、自动除水除杂质、自动测量、自动清洗、自动排液和存储数据。仪器特点：1、全自动化：全自动进样、萃取、除水过滤、测量、排液、清洗，可连续做8-10个水样。2、健康安全：萃取等操作无须分析人员的参与，不和四氯乙烯的接触，保证了操作人员的健康安全。3、萃取方法符合新国标HJ637-2018，萃取结果和国标方法的结果一致。4、拥有核心技术：配置**油水分离膜一次分离过滤，不配无水硫酸钠除水，一膜可使用百次左右。5、厂家配备**技术产品标准油滤光片，可进行单点校正，一次标准曲线终身免更换，免除配置标准油试剂。6、内置多点触控计算机控制终端,体积小可放置在常规标准1.2米通风橱中，可外接台式计算机控制操作。7、采用效率高的滚筒立体式侧面磁力搅拌萃取技术，萃取效率高于95%，全密闭萃取无挥发无毒害。8、采用Windows10操作系统控制。9、采用稳定成熟的.NET4.0平台绿色免安装测油仪软件。10、真正的三波数，红外三波数谱图清晰，刻度准确，清晰显示三个波数产生的吸收谱图和吸光度。11、四氯乙烯内置3L储液瓶 ,萃取排废全密闭不挥发。12、内置硅酸镁吸附柱可测量矿物油和动植物油，加装自动采样器可升级为在线监测仪。13、一键定标：空白和标准油样自动检测自动校正。14、一键完成：调空白加多个水样检测可以一键完成，减少操作人员的工作量。15、整个萃取系统采用防酸碱防四氯乙烯，全防腐不亲油的材料，运行清洗流程，减少高低浓度交叉污染。16、自动稀释富集：可以任意设定稀释富集比例。17、自动分离水和四氯乙烯废液，自动收集废液四氯乙烯等试剂，排放废水。18、基线稳定性：零点自动实时调整（消除基线漂移影响）。技术参数： 仪器检出限 DL0.999 取水样体积 5ml--600ml或5ml--1000ml 检测样品量 连续检测8-10个样品 四氯乙烯萃取量 10-25ml的整数倍 单个样品自动检测时间 2-5min（取样量越多萃取时间越长） 分辨率 0.001mg/L 萃取试剂 四氯乙烯 波数准确度和波数重复性 ±1cm-1 主机净重 25kg 使用电源 (220±22)V、(50±1)Hz、50VA 使用温度和湿度 温度范围1℃-40℃，湿度≤80﹪ 主机外型尺寸 750mm（长）×420mm（宽）×420mm（高）

聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀，但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料，在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色，已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料，尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性，很难实现准确定量分析， 近日，长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合，首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法，但是其空间分辨率低于几个微米，对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来，法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象，将原子力显微镜与红外光谱相结合，开发了原子力红外(AFM-IR)技术，空间分辨率达到50纳米，在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离，难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品，AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。　　高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金，在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子，迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。　　高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作，以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成，利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性，以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线，用于AFM-IR光谱的定量分析，第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。　　AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图　　这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文，也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能，是纳米红外技术领域的新突破。　　该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。 　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。 　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。 　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病１）治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”２)。6月12日，联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。３)该研究从2017年4月开始历时2年，开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说，是指在相同分析条件下，对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品（英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普）进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局（FDA）的指导标准４)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内，使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品，对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测，确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差，属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的（批准编号：R0357、R0012、R1632）。在自身免疫性疾病的治疗中，关键是抗体药物的正确使用，为此，须使“血药浓度监测”（Therapeutic Drug Monitoring，以下简称“TDM”）生效。近年来，有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如，在关节风湿病方面，美国风湿病学会（ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情，因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM，存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM，解决了上述课题，并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外，在医药品开发一线，本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品，减轻患者及医疗工作者的负担，并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用，可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收，通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术（nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis）Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片：超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”

【网络会议】：生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】：2015年07月09日 14:00 【主讲人】：宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理（中国）有限公司上海分析中心，担当液质应用工程师，在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验，多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中，与传统的ELISA方法相比，利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性，并且能够实现代谢产物的同时分析，为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测，简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点，在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术，以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间：2015年07月09日 13:30 4、报名参会： http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

溅射深度剖析作为表面分析的常规技术，被广泛应用于膜层结构元素成分随深度变化的表征，但由于溅射、样品粗糙度以及测量信号来源于距样品表面不同的深度等因素的影响，使得测量的深度谱与原始的膜层结构比较可能会有较大的畸变。对测量深度谱数据进行定量分析，不仅可以确定样品的膜层结构，还可以获得其界面粗糙度、元素间的互扩散系数、元素的溅射速率、以及溅射深度分辨率等定量信息。报告讨论了多晶样品深度剖析中溅射诱导粗糙度产生的原因及消除的方法。并以4Si(15nm)/Al(15nm) AES、XPS和ToF-SIMS，以及60Si(3.7nm)/B4C(0.3nm)/Mo(3.0nm) 脉冲-射频-GDOES等深度谱为例，讨论了溅射诱导粗糙度对测量深度谱的影响及其相应的定量分析。同时还提出了将TV正则化与MRI深度分辨率函数结合，对深度谱数据进行反卷积定量分析的新方法，并应用于8Ni(25nm)/Cr(25nm) AES、60Si(3.5nm)/Mo(3.5nm) 脉冲-射频-GDOE和ToF-SIMS深度谱的定量分析，获得的膜层结构与HR-TEM的测量结果相吻合。点击查看视频回放王江涌，博士，教授，1984年武汉大学理论物理专业学士；1989年四川大学原子与分子物理专业硕士；1997年南非自由州大学表面物理专业博士；1998-2001年美国堪萨斯州立大学物理系研究助理；2001-2009年德国马普金属研究所高级研究员；2009年起任汕头大学物理系教授。从事表面分析工作近三十年，在薄膜相变及深度剖析定量分析领域做出了诸多创新性工作。发表英文专著2部，论文150余篇（SCI 110余篇）。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》等期刊编委、评委。

一、项目一(一）项目基本情况 1、项目编号：豫财招标采购-2024-781 2、项目名称：河南科技大学第一附属医院5D类器官成像检测定量分析平台、生物动态光学检测分析系统采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：8,300,000.00元 最高限价：8300000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 1 豫政采(2)20241074-1 5D类器官成像检测定量分析平台采购项目 4500000 4500000 2 豫政采(2)20241074-2 生物动态光学检测分析系统采购项目 3800000 3800000 5、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1采购货物名称及数量：包1：5D类器官成像检测定量分析平台1套；包2：生物动态光学检测分析系统1套5.2标包划分：本项目共划分为2个标包5.3采购货物技术性能指标： 具体参数详见招标文件第五章“采购需求”5.4核心产品：/5.5采购范围：货物的供货、运输、保险、装卸、安装、检测、调试、试运行、验收交付、培训、技术支持、售后保修及其他相关伴随服务5.6交货期：包1：合同生效后60日历天，包2：合同生效后30日历天5.7质保期：整机保修，不少于3年5.8交货地点：采购人指定地点5.9是否接受进口产品：包1：接受进口产品；包2：不接受进口产品 6、合同履行期限：自合同生效至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 （二）获取招标文件 1.时间：2024年07月23日 至 2024年07月29日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：河南省公共资源交易中心网站 3.方式：登录《河南省公共资源交易中心-市场主体》凭CA数字证书下载投标项目所含全部资料 4.售价：0元 （三）凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：河南科技大学第一附属医院 地址：洛阳市涧西区景华路24号 联系人：姜敏 联系方式：0379-62218520 2.采购代理机构信息（如有） 名称：信人建设管理有限公司 地址：郑州市文化路9号永和国际17层1702室 联系人：张炜，杨静 联系方式：0371-63899156，18937159790 3.项目联系方式 项目联系人：张炜，杨静 联系方式：0371-63899156，18937159790 二、项目二（一）项目基本情况项目编号：0701-244704280455项目名称：矿物特征自动定量分析系统项目预算金额：180.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：180.000000 万元（人民币）采购需求：采购需求：包号采购标的名称数量单位合同履行期限/交货期采购包预算金额（人民币万元）1矿物特征自动定量分析系统1套合同生效后六个月内180交货地点北京备注1.本项目采购标的对应的《中小企业划型标准规定》所属行业为：工业。2.本项目接受进口产品及服务。3.报价须含合同金额2%外贸代理服务费。合同履行期限：合同生效后六个月内本项目( 不接受 )联合体投标。（二）获取招标文件时间：2024年07月23日 至 2024年07月29日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：中国通用招标网（http://cgci.china-tender.com.cn/）方式：招标文件采用网上报名缴费，线上发售方式发放售价：￥200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和（三）对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国地质科学院矿产资源研究所　　　　　地址：北京阜外百万庄大街26号　　　　　　　　联系方式：肖老师010-68999523　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中技国际招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京阜外百万庄大街26号　　　　　　　　　　　　联系方式：吴晶晶、曹娜、朱治平、宋佳010-81168952/18510064822、010-81168603　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：吴晶晶电　话：　　81168952

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 158" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 142" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 506" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style=" width: 300px height: 185px " title=" 芳烃及醇醚-2.png" width=" 300" height=" 185" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title=" 芳烃及醇醚-1.png" width=" 300" height=" 227" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 227px " / br/ /p p style=" line-height: 1.75em " br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离，但是所有组分从同一个检测器定量检测，因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口，从而在不采用外标的情况下，获得准确的定量分析数据。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时，允许切割窗口时间：≤12s br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s，对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s，在12秒内对定量误差没有影响，而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定，以及乙醇汽油中醇类含量的测定。 br/ /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年，具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 以技术秘密形式保护知识产权。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

扫描电子显微镜(SEM，简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器，具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点，已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来，扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升，分辨率优于1纳米，附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能，显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力，促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构，微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析，是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。 　　中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等，基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE)，开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换，采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难，并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。 　　铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床，氧化铌的远景储量达660万吨，占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究，有助于查明铌的分布规律，提高铌矿床选冶效率。然而，白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多，且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点，如何精准识别和定位这些矿物并进行分类，往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题，在白云鄂博碳酸盐样品的基础上，建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集，极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间，15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位，整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据，结合主成分分析(PCA)统计学方法，即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。 　　嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点，平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分，是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分，用面积法统计矿物含量，再结合矿物密度，计算出月壤的全岩成分。然而，月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带，为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此，传统方法不仅效率低，误差也大。 　　针对这一问题，该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标，检测限为0.1 wt%，对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上，通过能谱定量mapping技术，直接准确获得矿物的平均成分，再结合矿物含量与密度，最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品，在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制，不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析，还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。 　　扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位，随着搭载附件和软件的提升，其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合，建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法，是扫描电镜技术发展的重要方向。 　　研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy，Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。 　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。 　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。 　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。” 　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。” 　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

WB实验是我们平时最常接触到的实验类型，也是最经典的免疫学实验，每年写WB实验技巧的文章，真是让人看花了眼，如果你厌倦了老生常谈的实验技巧，不如来看看我们今天的拓展，WB在半定量分析之外的妙用吧。 一、目标蛋白构象结合功能分析WB 用于构象分析，主要基于其不同构象形式时分子量所发生的变化，比如不同的寡聚、翻译后修饰、配体结合等情况。还原和非还原型电泳分析链间二硫键，并判断蛋白聚合情况；抗体表位分析法初步判断蛋白空间结构；利用（N - 端或 C - 端）抗体研究蛋白异构体及翻译后酶切修饰；更重要的是，WB 等方法获得的是蛋白在寡聚、结合配体、底物、信号标签等生理条件下，其分子量的动态变化，从而将蛋白结构研究与功能研究有机结合。泛素化-蛋白酶体系统对于错误蛋白降解具有重要意义。上图显示 Nrf2 蛋白在泛素连接酶作用时间延长后，泛素化程度逐渐增加。若将各时间点的 Nrf2 蛋白结构解析，即可将该蛋白的结构研究与功能研究相结合。在 Virology 的这篇文献中，作者发现蛋白酶体抑制剂 MG132 和 lactacystin 可显著降低猪 II 型圆环病毒（PCV2）早期感染的滴度，并通过对泛素基因的沉默实验，发现其也显著降低 PCV2 滴度，由此推断泛素 - 蛋白酶体系统是 PCV2 的早期复制所必须的。 二、磷酸化信号分析磷酸化是细胞信号系统的重要调节方式，特异的磷酸化抗体可以用于：分析信号分子磷酸化水平，从而与其功能研究建立联系；分析不同磷酸化位点对于信号分子功能的影响，比如 p53 总磷酸化水平与不同位点磷酸化水平对转录的调控，以及与癌症发生发展之间的联系。Cai 等在JBC上发表的文章，揭示了微小RNA在肿瘤发生中的调节作用。研究发现微小RNA miR-17/20a 靶向抑制 p53 的核心激酶DAPK3（死亡相关蛋白激酶 3）的表达，去除这些微小 RNA 将导致依赖于 p53 的微小RNA转录抑制被去除，从而形成一个正反馈环，促进肿瘤形成，它们被称为原癌微小 RNA（oncomiRs）。C图清楚显示了当对 Hela 细胞转入 miR-17、miR-20a 或 miR-17/20a 拮抗剂后，DAPK3 蛋白表达增加，双链 DNA 不稳定性的标志物 ATM（Ser-1981）、p53BP1（Ser-25/29）蛋白丝氨酸磷酸化程度增高，而各自总蛋白水平并没有变化。D 图进一步确认了这些磷酸化水平升高是由 DAPK3 表达量升高引起的。p53 磷酸化水平升高将导致其抑制原癌微小 RNA 转录的水平下降，进一步提高 DAPK3 激酶的表达。该研究补充了原有的通过 E2F 家族蛋白激活 miR-17/20a 的负反馈调节通路。 爱必信的两款经典的WB产品，ECL发光液（abs920）和marker（abs924、abs922） 货号 品名 规格 abs50001 Annexin V-FITC apoptosis assay kit 50T/100t abs920 ECL化学发光检测试剂盒 2*250ml abs922 预染蛋白marker, 10-180kDa 500ul abs924 预染蛋白marker, 10-180kDa 2×250ul abs923 预染蛋白marker 500ul/5*500ul※ECL发光液是持久型，有效延迟淬灭时间。爱必信彩虹marker，经过与多种品牌对比验证，结果如图，看的见得优秀！Absin特色产品线（全部现货）：WB相关：ECL发光液、预染marker、预制胶；IHC相关：二抗试剂盒、组化笔；IP/CoIP试剂盒；激动剂/抑制剂；血清、BSA、蛋白酶K、CTB、TTX、CEE；凋亡试剂盒；呼吸爆发试剂盒；ELISA试剂盒；重组蛋白；抗体: 二抗、标签抗体、对照抗体；定制服务(抗体/多肽/蛋白/标记/检测)... 爱必信(上海)生物科技有限公司联系邮箱：info@absin.cn公众平台：爱必信生物

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

我的学习我做主，术业有专攻，3月我只学对的。 会议名称：Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间：2015-03-10 14:00 讲师：欧阳昆 会议介绍： 随着汽油需求量的逐步加大，我国对于汽油质量的要求越来越高，从国三升级到国四再升级到国五，汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格，汽油中多种无机元素的检测，也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外，且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而，在汽油的实际使用中，硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪，汽油直接进样，分析多种无机元素。方法方便快速、可靠，适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349

多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子，因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率，质量轴稳定性，已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围，因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。　　PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素，其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽（SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF，4117.7 Da）是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽，是第一个被美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计，最高分辨率为7万，最大分辨 率12Hz，可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。　　Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术（Advanced Quadrupole Technology，AQT）使离子传 输效率至少提高了 2 倍，超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度，使Lumos在具有极佳的灵敏度同时，还 拥有稳定性和动态范围。　　本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法，考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。　　实验结果　　1、特立帕肽标准品在Focus，Lumos上的线性与准确度。　　用稀释剂（含0.1ug/μL BSA，1% FA，5% ACN）的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品，配置成一系列浓度标准品，上样分析。 结果表明，Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL， 上样5μL，上柱约60 amol，标准曲线线性良好，R2=0.997，标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。　　特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图，峰型良 好，信噪比S/N10，重复5针的RSD10%，表现出了 良好的稳定性。图 Focus，Lumos上LOQ的峰图　　2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。　　 同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆，加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品，配 置成血浆标曲，用1:6体积的75% 乙腈沉淀后，离心去上清， 挥干，复溶后进样。 结果显示，Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性，精密度，稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL，线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL，1000倍的线性范围，上柱 量约60 amol，标曲各点Diff值 10%。　　结论 本文分别在Obitrap Focus，Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明，高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力，定量下限可以分别达到上柱60 amol，24 amol。同时，对于基质更为复杂的血浆样品，Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol，灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱，在拥有超高分辨率的 同时，兼具出色的灵敏度和稳定性，可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。

2021年3月7日，工程师在陕西某检测公司安装热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪，品牌：热电 型号：6300。当天这台热电ICP 6300 安装调试、培训完毕，顺利通过客户验收，感谢客户的支持与认可！ ICP利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 ICP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测，也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品，而双向观测则更为灵活，同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点，特别适合环境样品的分析。 电感耦合等离子体光谱仪ICP 6300 性能谱图如下： 应用领域：热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪适用于各类植物、土壤、环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析。 赛默飞热电 ICP 6300等离子发射光谱仪独有的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。