红外法样品前处理方法

请教：做红外前样品处理需那些设备？

样品前处理是一个非常耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。发展快速、高效、简单、绿色的样品前处理技术成为分析化学的前沿课题。一个完整的样品分析过程，从采样开始到写出分析报告，大致可以分为4个步骤：① 样品采集 ② 样品前处理 ③ 分析测定 ④ 数据处理与报告结果。这四个步骤中，样品前处理所占时间最长(约61%)，约占整个分析时间的三分之二，可见其重要性。。。先来了解下样品前处理的分类吧!按照样品形态来分，样品前处理技术主要分为固体、液体及气体样品前处理技术。。。[b]固体样品前处理技术主要有：[/b]索氏提取(SE)、微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)、超临界流体萃取(SPE)和加速溶剂萃取(ASE)。[b]液体样品前处理技术主要有：[/b]液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、液膜萃取(SLME)、吹扫捕集(PT)、浊点萃取(CPE)、液相微萃取(LPME)等。[b]气体样品前处理方法[/b]主要有：固体吸附剂法、全量空气法、吹扫捕集法等。

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

农残检测前处理方法1 微波萃取法　　微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的，具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些，也能从某种程度上说明这种方法的适用性。微波萃取主要有两种方式：敞开式和密闭式。　　在使用非脉冲微波萃取时，暴沸现象就可以避免了，主要是微波的连续供给，不会形成一个极大脉冲。　　微波萃取还有一个问题就是微波分解，因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用 但是在实际使用中，只要微波的功率设置合理，其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。　　由于是高压、高温条件，密闭微波萃取装置在萃取效率，萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹，由于萃取的环境是高压、温度也是较高的，有点类似加速溶剂萃取的作用 故此，提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是，密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题，也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能)，当每个萃取罐中的样品组分有所差异时，可能对温度或压力产生一定的变化。　　由于是微波萃取的温度相对较高，所以对目标物而言，热不稳定性是不适用的 敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取，可以分步萃取，也需要借助过滤等方式实现液固分离 微波萃取的提取效率较高，而且对样品，如植物中色素的共提现象要小一些，这样能使净化稍微容易一些。　　相对而言，敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品，并需要冷凝水冷却提取溶剂，而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。农残检测前处理方法2.索氏提取法　　索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C) 国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。　　索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些 　　决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失 　　在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。　　实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。　　由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染 实验操作中将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。　　索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。　　农残检测前处理方法3.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)　　振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用 　　这两种在很多残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留兽药饲料添加剂检测方法”。　　在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。　　振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。　　在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。　　农残检测前处理方法4.超声波提取法　　超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。　　超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2)，也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪，图3)。无论是哪种提取设备，都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显，不需要加热，这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。　　目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，建议都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此在选择玻璃器皿时应特别注意。　　有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，所以要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。　　使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。　　超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。　然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。　　农残检测前处理方法5.加速溶剂提取法　　加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取)，目前，在对土壤和生物样品中残留分析的前处理上都有应用(图4)。　　虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法，消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便，但加速溶剂萃取的问题就是分析成本，即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜，一次性的)，一般的实验室难以承受。　　加速溶剂提取的效率较高，但是一般的共提物也相对较多，这样会影响后续的净化操作。目前，已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料)，即在样品的下面装入净化所需的吸附剂，达到提取-净化的目的。但是，对不同的样品和农残目标物的检测，具体的方法需有多次实验确定。　　ASE 自动化程度高、操作简单，参数的设置也较为容易，而且在后续操作中自动过滤，这大大减轻了实验者的劳动强度，也避免了目标物的损失。ASE在提取水分含量较高的样品时，不能用无水脱水(主要是防止结块，堵塞管路)。对于样品量的要求，应该结合各个体积大小的萃取池装填样品，不能装填过多或者过于紧密，否则会影响萃取的效率。同样，由于是高温提取，对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。　　此外，加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

各位大虾： 样品的前处理方法，一般可主要分为哪些？其中的酸溶法和碱溶法有何区别？ 酸溶法主要针对哪些样品？有什么优点和缺点？用什么试剂？ 碱溶法主要针对哪些样品？有什么优点和缺点？用什么试剂？

样品前处理方法

[font=&]在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。[/font][font=&]　　[/font][b]1 吹扫捕集(PT)[/b][font=&]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。[/font][font=&]　　[/font][b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][font=&]　　[/font][b]3 膜萃取[/b][font=&]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][font=&]　　[/font][b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font]

检测样品常见前处理方法汇总 样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法[

在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。　[b]1 吹扫捕集(PT)[/b]　　吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。　[b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]　　加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。　[b]3 膜萃取[/b]　　它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。　[b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]　　与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[list][*][font=&][size=12px][/size][/font][/list]

样品的有机分析前处理方法，包括哪些呢？发帖奖励

为什么要进行样品前处理？1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb， ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。5、样品经前处理后就变得容易保存和运输6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。有哪些要求？1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。食品样品前处理 样品前处理为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。本文主要针对食品中重金属检测前的前处理方法进行总结。分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。1、湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷：样品氧化时间较长，且实验过程中一次不能消化超过10个样品。其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸。2、干法灰化法 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉，从而导致元素的部分损失。其次，实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。3、微波消解法 微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。 消化时间短，比传统的加热方式既快速又效率高，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高； 微波消化是在密闭容器内进行，易挥发元素损失少，回收率高，耗酸量减少（3-5ml），空白值大为降低，从而挺高了结果的准确性。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露。4、酸提取法 酸提取是指选用某种酸将样品中的待测元素提取出来。与上面三种方法不同的是，这种方法并没有破样品里的有机物质，而是直接用酸提取，因此该方法具有速度快、操作简便的优点 同时由于该方法不需要加热，因此也就避免了待测元素的损失。 总的来说，湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，但只能应用于部分分析技术，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。生物样品分析前处理 生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。药物分析中样品前处理 根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。在测定药物及其代谢物时，样品的前处理是十分重要的。除了少数情况，将体液经简单处理后进行直接测定外，一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。1.GC中化学衍生化法：药物的化学衍生化前处理对GC十分必要，衍生化可使药物分子中的极性基团，如羟基、氨基、羧基等变成无极性的、易于挥发的药物，从而使ＧＣ的温度不必很高即可适合GC的分析要求。主要的衍生化反应有烷基化、酰化、硅烷化等。其中已硅烷化用得最广泛。 异构体的分离也是十分重要的。分离光学异构体的方法之一，就是采用不对称试剂，使其生成非对映异构体衍生物，然后用GC法或HPLC法进行分析测定。2.HPLC中化学衍生化法：当采用HPLC法时，其衍生化目的是为了提高药物的检测灵敏度。一些在紫外、可见光区没有吸收或者摩尔吸收系数小的药物，可以使其与衍生成对可见－紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等具有高灵敏度的衍生物。、环境样品前处理 在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。1、吹扫捕集（PT） 吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫

求助一下各位 测定生物样品中的重金属 前处理方法是怎么样的呀？有没有国标之类的 谢谢大家 ！比如鸡 玉米 红薯 萝卜之类的里面的镉等金属！前处理是咋弄啊？

五一快乐！明天将是五一啦，祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全，利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员，有什么好样品前处理方法分享一下； 我们采用EN14582卤素测试方法，用的是氧氮瓶燃烧样品，有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低，所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下；听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法，这样可视看到样品完全燃烧，并且回收率高。不知道各位都清楚吗？

检测样品常见前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法。消解湿式消解法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。干灰化法（高温分解法）1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，灰化所用用时间也较长。3. 根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。提取与富集㈠提取方法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质）㈡挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。㈢蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。㈣离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）㈤共沉淀法溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离㈥吸附法利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。㈦层析法层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。㈧磺化法和皂化法磺化法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分离。㈨低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。㈩萃取法原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的分离与富集。常规液-液萃取的类型有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成不带电、易溶于有机溶剂的物质，该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

环保部新颁布了两个样品前处理标准方法：水质 金属总量的消解 微波消解法 -- HJ 678-2013；水质 金属总量的消解 硝酸消解法 -- HJ 677-2013发报告时，如需用到这类方法作为样品前处理方法依据，需要通过计量认证吗？

大家讨论一下：血浆样品处理方法的前处理方法哪个好，比如液液萃取，还是沉淀蛋白法好？有听说血浆样品用沉淀蛋白法比较好，胆汁尿液之类的样品用液液萃取法比较多，大家有什么经验分享一下吧

化学发光法检测不难，难的是没有很好的样品前处理方法来纯化样品组分，有谁有心得体会什么的分享下好吗？或者讨论下也可以的。

我对样品前处理的方法之甚少，最近在做一个产品的杂质分析，由于供试品浓度过低，需要对供试品进行浓缩，但浓缩是否影响回收率？用浓缩供试品的方法（蒸干后再溶解）做方法学验证需要注意哪些方面？ 有没有其他更好的办法来提高供试品的浓度？

对于有机物样品中无机阴阳离子分析的前处理方法，我们常根据样品是否可溶于水来分类讨论。对于不溶于水的有机物样品可以把样品超声，过滤后定容分析其中的无机阴阳离子（有提取不完全的风险）。对于可溶于水的有机物样品就比较麻烦了，因为有机物对抑制器及柱子都不是很好，因此要尽量除掉有机基质，可以用马弗炉灼烧灰分（有挥发损失的风险），氧弹燃烧等方法。版友们大家是怎么样来处理有机物样品及消除前处理失真风险的呢？欢迎大家一起讨论，也欢迎本版的专家及版主们发表高见，谢谢。

离子色谱测试样品前处理一般采用氧弹燃烧的方法。但对于不能燃烧或不能完全燃烧的样品，前处理有没有其他的方法？

样品前处理消解方法大全，有没有版友来分享或讨论一下呢？

转自：[url]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=4512473&sty=3&keywords=%D1%F9%C6%B7+%B4%A6%C0%ED+%B4%BF%BB%AF[/url]，希望对大家的学习和工作有所帮助。1. 样品均匀化 对于生物样品，应在测定前混合均匀，以免造成测定误差。可置涡流混合器上混匀，血浆样品往复振摇亦可达到均匀化的目的。 对粪便、肌肉和组织等固体样品都存在均匀化这一问题。对含有不溶性组分的样品(例如组织和粪便)，须将样品进行匀浆处理，以保证样品的均匀性。同时还应注意取样的代表性问题。 2. 去蛋白处理 生物样品如血浆、血清等含有大量的蛋白质，它们能结合药物，因此对于某些药物的测定，必须先将与蛋白结合的药物游离之后再作进一步处理。通常去蛋白过程是将蛋白质变性处理后，把与蛋白结合的药物解离出来，离心分离以除去蛋白。 目前已有很多去蛋白方法可供使用，但使用各种方法之前应了解该方法是否会导致生物样品中的药物发生分解或影响药物的提取等。通常除蛋白的方法是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀(如有机溶剂、中性盐)，有的是由于蛋白质形成不溶性盐而析出(如高氯酸)，离心后取上清液用于分析。甲醇、乙腈、丙酮和乙醇是沉淀蛋白常用的有机溶剂，中性盐可用氯化铵等。无机盐沉淀蛋白是可逆的，即将蛋白稀释后仍具有生理活性，而有机溶剂和酸类沉淀的蛋白是不可逆的。也可用透析法与超滤法除去样品中蛋白。3. 被测组分的提取 生物样品中被测组分一般需提取后才能进行色谱分析，这一步骤包含了样品的净化与浓缩。提取方法和提取条件的选择是分析方法研究的重要内容之一，它与分析方法的选择性、精密度和准确度紧密相关。 3.1 液-液提取 液-液提取是经典的提取方法之一，它基于被测组分在不相混溶的两种溶剂中的分配。在提取过程中，水相的pH是重要的参数；一般弱酸性药物可加入一定量的酸，弱碱性药物可加入一定量的碱，使药物以分子状态存在，有利于有机溶剂的提取效果；在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中，必须使用可挥发性的酸和碱，如盐酸、甲酸、乙酸、氨水等。有时加入一些强离子的无机盐(如氯化钠)， 利用盐析作用，能促进组分进入有机相。通过选择不同的有机溶剂可提高选择性。一般可选用乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、正己烷、甲基叔丁基醚、甲醇、乙腈等有机溶剂及其不同比例的混合物进行提取。液-液提取可用于水为基质的样品中非极性或弱极性组分的提取，液液提取可用氮气吹干，残渣可用与色谱方法相适应的溶剂溶解后进样。 液-液提取有时会发生乳化现象以及被测组分损失。为了防止乳化，可应用较大体积的有机溶剂，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力而破乳，若已发生严重的乳化现象，可将试管置于冰箱中冷冻破乳。 萃取过程中所用的玻璃容器壁对某些药物的吸附是不可忽略的，特别是当药物浓度较低时更是如此。可使用经硅烧化处理的器具，同时萃取剂中加入异戊醇也可减少玻璃壁的吸附，还可减少萃取过程中乳化的形成。两性药物或水溶性很强的药物不能用一般的溶剂萃取法将它们自体液介质中萃取出来，通常可用离子对萃取法。针对呈解离状态的药物，可以加入反离子来形成离子对络合物，再用有机溶剂萃取出来。一般碱性药物用十二烷基磺酸类（RSO3H）作为反离子，其他有戊烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸等；酸性药物可用烷基季铵类化合物（R4N+X-）作为反离子，如四丁基铵、四乙基铵、四辛基铵等。形成离子对后可用相应有机溶剂提取。 3.2 固相分离 固相分离又称为固相提取柱法，其常用的柱填料有吸附剂、高分子大孔树脂、离子交换树脂、键合硅胶等。固相分离有两种实现样品纯化的途径。一种是保留杂质，待测组分不被保留而自然流出或者被洗脱。更为常用的一种途径是先使待测物完全保留在柱上，使干扰杂质随样品溶剂或洗涤液洗出，然后以小体积溶剂洗脱待测物。键合硅胶固相提取的一般操作步骤如下：①以适当强溶剂湿润固相提取填料使其溶剂化；②以弱溶剂通常是水或缓冲溶液洗涤填料，使其达到良好的分离状态；③将溶于弱溶剂常是缓冲溶液中的样品加到固相提取柱上；④以强度适当的弱溶剂，如含有少量甲醇的水或缓冲溶液，洗涤、除去基质或干扰组分；⑤用强度较高的溶剂洗脱待测组分，收集洗脱液，直接或适当浓缩后进行色谱分析。 为了确立最佳固相提取条件，使方法有良好的选择性、准确度和重现性，在实验、实践中应当从下列各方面着手：首先要研究待测组分(药物等)的物理、化学性质，根据这些性质选择合适的固相提取剂，然后根据待提取组分的性质和已选用的提取剂来选择洗脱剂；再了解样品基质的性质，这有助于选择上样前固相提取剂的平衡溶剂、样品溶剂和消除杂质用的洗涤溶剂，最后进行回收率试验，考察提取的完全程度。

大家好， 请问下大家，在同时测定土壤样品的汞砷时，样品的前处理大家是怎么在处理的哦，我最近在测土壤汞砷时，砷的含量偏低，不知道是不是前处理的问题。补充：我的前处理方法是用王水来消煮的，然后放在盛有水的烧杯中在电磁炉上加热，加热大约2小时，然后取出冷却，加少许水，加硫脲，再加盐酸（使样品溶液保持5%的酸度），最后用水定容。放上一个晚上，再上机测试。烦请大家都能指导指导下我，谢谢。土壤测汞砷是一个常用的问题，大家经常要做。问题也较多，大家多多讨论，借本贴我也来学习学习。

想与各位讨论做污水样品分析的前处理方法。我去年就从一个老师那学了一着。www.b-sunrise.com

实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。

摘要 介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词 湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。 湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。 酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。我曾经在消化葡萄酒样品时，未排乙醇直接加入了混合酸，结果过了几分钟后，反应非常剧烈，产生大量气泡同时样品外溢，导致试验失败。 随文附上湿消解法常用器皿----锥形瓶和聚四氟乙烯坩埚

请教各位专家，针对有电镀层的金属样品碳硫分析，是否有规定样品的预处理？比如我们的样品是弹簧，材质是琴钢线，表面有电镀环保锌。那在验收测试时是否要去镀层再测碳硫？国标方法似乎没提到。钢铁国标：钢铁总碳总硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法 GB/T 20123-2006谢谢！我们困惑的地方：原材料测符合标准，但做成成品就不符合，碳偏低了。

我们有不少橡塑类样品，高分子材料，都要做ＩＣＰ分析，前处理最头疼。一、样品粉碎，有些是成品的样品，必须处理粉碎，找不到实验室用的小型塑料粉碎器。二、像这类高分子材料的产品，助剂等，如何进行前处理，用什么酸组合，多少量，用什么方法，设备。有做相关的专家请指点迷津，多谢了！

样品前处理是原子吸收光谱法测定重金属含量的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。目前土壤样品的前处理方法主要有电热板湿法消解、干灰化法、微波消解、悬浮液技术、超声波辅助技术。 1电热板湿法消解 称取一定量土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入混合酸消解体系在电热板上加热消解，常用的混合酸体系有盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸、硝酸－氢氟酸－高氯酸、硝酸－硫酸－磷酸等。该方法是较为普遍的传统土壤前处理方法。该方法样品称样量范围较大，消化过程操作简单、易于控制，但消化时间较长。样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度的强酸试剂，因所加试剂体积较大易带入较多杂质影响测定结果，同时消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害。开放式消解过程中，样品也可能会被空气中漂浮的颗粒所污染。 2干灰化法 准确称取一定量的土壤样品置于坩埚中，先小火在可调式电炉上碳化，然后移入马弗炉中550℃左右灰化8～10h至样品呈灰白色，冷却后用稀酸溶解灰分。 干灰化法可用来处理几乎所有的样品，相对于电热板湿法消解，其优点是加入的试剂种类少，引入的杂质少，空白值低，缺点是消解时间长，称样量大，在灰化过程中易造成元素损失，同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染。 3微波消解法 微波溶样技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的。微波消解是分析化学中一种快速溶样技术，与传统的传导加热方式相反，微波加热是一种内加热，样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热，在较短的时间内达到较高的温度，可以迅速分解样品，缩短溶样时间。同时，在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失，保证了测试结果的准确性。微波溶样技术具有溶样时间短、耗能低、污染少，尤其适合易挥发元素分析的优点。杨启霞等采用先微波消解再电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理，然后通过原子吸收光谱法测定土壤中的Pb、Cd含量。试验同步采用标准法处理样品，结果表明微波消解法克服了标准法中湿法溶样的缺点，溶样完全、简便快速、消耗试剂量少。10次平行试验测定结果的相对标准偏差均＜4．8%，加标回收率分别在96．1%～102．3%和94．0%～98．7%之间，微波消解法具有较好的精密度和较高的回收率。 4悬浮液技术 悬浮液技术是一种固体直接进样技术：将样品捣碎、磨细后悬浮在溶液中直接进入原子化装置。悬浮液技术是一种常用、方便的土壤样品前处理手段。冯国刚等在用火焰原子吸收光谱法测土壤中铜时，采用了悬浮液进样技术对土壤样品进行了前处理。取适量的土壤样品烘干、过筛，精确称取0．1g于10ml容量瓶中，加入适量琼脂溶液和浓硝酸，最后用琼脂溶液定容，振动3min，直接进样测定。在该研究中，冯国刚等对悬浮液进样技术的影响因素：悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度进行了试验，通过国家土壤标准参考物质的测定，结果表明样品悬浮液的硝酸浓度为0．2ml/L，琼脂溶液1．5g/L，土壤粒径在76～80μm之间较为适宜。为进一步验证该法的适用性，又将悬浮液技术与常规土壤处理方法作了对比，表明两种方法的测定结果一致，而悬浮液的制备更为快速简便。 5超声波辅助技术 超声波辅助消化的原理是当超声波施加到分散在液体介质中的细粉状固体时，超声波产生的空化效应就会促进提取、溶解和消化过程。空化气泡在固－液界面塌陷的同时产生大量的能量并且释放，造成冲击波以及局部非常高的温度和压力，从而加快样品的消解。超声波辅助消化的优点为条件温和（接近室温和大气压力下）、污染最小、试剂消耗低、消化时间极短。 通常经典方法需要几十分钟乃至数小时的萃取过程，超声波辅助技术几分钟即可完成，非常方便、快捷。牛草原等在测定土壤样品中的铅时，分别采用了超声波处理土样悬浮液和悬浮液直接进样测定两种前处理方法。结果显示，使用超声波处理的悬浮液的进样速度为7ml/min，进样过程中未发生毛细管堵塞。未使用超声波处理的悬浮液进样速度为3ml/min，进样过程中毛细管堵塞时有发生。同时在研究中对4个土壤样品进行7次平行测定，试验结果显示ＲSD＜1．9%，加标回收率在94．6%～108%之间。可见前处理方法不是完全相互独立的，有的时候需要相互配合才能获得最好效果。