红外分析样品制备方法

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

各有关单位： 　　从20世纪50年代至今，随着科学技术的高速发展，分析仪器技术也获得了飞跃的发展。随着新型仪器不断的问世，新技术和新方法的不断出现，分析仪器应用领域也在不断的扩展。而分析测试的重点在于取样，她能为人们提供准确可靠的原始信息和基础数据。采样的代表性和样品制备质量又是任何样品分析中不可缺少的环节，对分析结果的质量准确性、可行性有着直接的影响，因此，采取恰当的样品制备技术是分析工作的关键。 　　为了进一步促进国内外分析样品制备技术在应用领域的学术交流与合作，促进分析样品制备技术的应用和推广，推动我国分析样品制备技术在各个行业的应用，加强和国外专家、学者的技术交流和合作，提高我过分析样品制备技术的水平，经研究，中国仪器仪表学会分析仪器分会将于2012年7月26日- 28日在中国大连世界博览广场举办“2012国际分析样品制备技术论坛暨展览会”。 　　本届大会将围绕“推动国内外样品制备原理及技术的创新、普及样品制备技术的应用”的主题来开展学术报告和展示活动。大会将邀请食品、能源、石油、化工、材料、卫生、环保等领域的专家学者参加本次大会，并且特邀国内外知名专家做相关学术报告。为了促进样品制备领域的科技人士和样品制备仪器设备生产企业能得到充分的交流和互动，我们将举办展示活动，展示近年来国内外分析样品制备仪器设备的新理念和新技术。为此真诚地邀请本领域的专家、学者、国内外仪器设备生产企业莅临本次大会，并向各位征集论文。我们将努力的把本届论坛办成高规格、高质量和高水平的学术盛会。为提升我国分析样品制备的技术水平、促进国际交流做出积极的贡献。 　　更为值得关注的是，由中科院组织举办的第27届DICP论坛—样品制备新原理与新技术论坛(7月28日开幕)与本届学术论坛同时并行召开。第27届DICP论坛将邀请国内外顶级业内专家、学者到会进行交流最先进的样品制备技术和成果。第27届DICP论坛—样品制备新原理与新技术论坛的学术委员会组成为：名誉主席张玉奎院士，会议主席：关亚风研究员，专家名单：陈洪渊、江桂斌、姚守拙、陈波、陈吉平、储晓刚、冯钰锜、高志贤、刘虎威、姜雄平、蒋生祥、金钦汉、李攻科、林金明、钱小红、邵兵、王建华、许国旺、严秀平、张新荣、张丽华、张庆、张庆华、张祥民、朱岩、Prof. Anton Amann、Prof. Sara Bogialli、Prof. Antonio Canals、Prof. Henryk Jelen、Prof. Kiyokatsu Jinno、Prof. Hian Kee Lee、Dr. Claudia P.B.Martins、Prof. Janusz Pawliszyn、Prof. Stig Pedersen-bjergaard等 届时我们将邀请DICP论坛的部分专家出席会议并作大会报告(具体报告内容在第二轮通知公布)。 　　现将本次学术论坛有关事项通告如下： 　　一、大会时间、地点、主办单位 　　1、日程安排：2012年7月26-28日(7月26日全天报到) 　　2、大会地点：大连世界博览广场 　　3、主办单位：中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　4、支持单位：中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会 　　5、承办单位：北京雄鹰国际展览有限公司 　　6、协办冠名：协办单位、开幕式、高层论坛、答谢晚宴等活动均可由企业冠名 　　二、大会组织机构 　　1、大会主席：陈洪渊院士 　　2、学术委员会： 　　主 任：姚守拙院士 　　副主任：林金明 清华大学化学系 　　储晓刚 中国检验检疫科学研究院 　　委 员：(以姓氏比划为序) 　　朱 岩 浙江大学 　　刘虎威 北京大学化学学院 　　李攻科 中山大学 　　李曙光 北京工业技师学院 　　汪正范 中国分析测试协会 　　周建光 浙江大学 　　姜雄平 解放军总后药检所 　　高志贤 全军卫生监督检测中心 　　3、组织委员会： 　　主 任：闫成德 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长 　　副主任：刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长 　　关亚风 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任 　　委 员：金 凌 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长助理 　　曹林辉 北京雄鹰国际展览有限公司总经理 　　涂明魁：北京雄鹰国际展览有限公司经理 　　田 静 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任助理 　　三、征文内容范围 　　鉴于本论坛涉及内容广，且交流形式多样化，故对论文征集的议题不做限定，可参照以下类似的内容： 　　1、我国分析样品制备技术应用的现状和前景的综述 　　2、分析样品处理的相关政策和法规 　　3、样品处理仪器设备与测试仪器设备的联用技术 　　4、样品处理新方法 　　5、分析样品现场及在线分析技术 　　6、样品制备仪器新原理、新技术、新元件、新装置、新材料、新工艺的应用与研究 　　7、样品处理技术在各个领域的应用，包括：环境、能源、生物、半导体和电子工业、食品和饮料、药物、化学工业等的应用 　　等相关内容。 　　四、论文交流形式 　　凡投稿本届论坛的论文，经学术委员会评审，从中选出高质量、高水平的论文，分别评为一等、二等、和三等优秀论文，可获得学会颁发的论文证书，择优安排在各专题分会场做学术交流报告及墙报展示，汇编成论文集出版，并推荐到中国核心刊物或一级刊物上发表，所有投稿论文将制成光盘供与参会者交流。 　　五、论文提交要求 　　1、请提交中、英文双语版论文摘要，论文全文可提交中文版或英文版 　　2、请提供作者个人简介及详细联系方法(多名作者的请提供第一作者简介) 　　3、论文字数不超过4000字，字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编和Email放在()内 正文(宋体标准五号)。 　　六、论文提交时间与办法 　　1、提交论文摘要 截止时间：2012年6月20日。 　　2012年6月25日-6月30日，组委会向作者发出论文录用通知。 　　2、论文投递：论文通过E-mail发送到：asfe@lanneret.com.cn，电话：010-58561249，联系人：涂铭魁、曹林辉、刘长宽。 　　注：所有论文将经过组织工作和学术委员会评审，安排专题论坛交流或墙报展示的论文，将另行通知作者。 　　七、版权说明 　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是如论文经作者同意推荐在中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。 　　八、其他事项 　　1、欢迎对样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加论坛相关活动(可不提交论文)。 　　2、大会将同期举办企业代表与知名专家座谈交流会(具体事项详见第二轮通知)。 　　3、欢迎各样品制备仪器及设备的厂商与会参加展览和推广产品或赞助论坛相关活动，联系电话：010-58561248。 　　欢迎登录学会网站：www.fxxh.org.cn 　　欢迎登录论坛暨展览会网站：www.asfechina.com 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　二○一二年三月二十八日

微结构用于描述金属材料的主要特征，它在很大程度上决定了产品的性质和性能。 微观方法分析是材料科学的基本技术，以研究其状态和对材料特性的影响。 为了通过金相技术对微观结构进行最佳的描述，合适的样品制备起到了核心作用。微观结构的重要性及其分析无论是悬索桥的钢缆、涡轮机的叶片还是人体的人工髋关节，所有产品都有一个共同点：它们的特性不仅仅来自材料及其化学成分，而是来自内部结构的特殊排列[1]。这是指材料的微观结构，微观结构可以由不同的成分组成，如晶粒、晶界、沉淀或杂质。许多材料性能取决于这种微观结构，例如钢缆的强度或涡轮叶片在极端操作条件下的长期稳定性[2]。金相学是研究微观结构的最重要方法之一，它允许通过定性和定量分析方法对整个微观结构以及单个成分进行微观可视化。金相学的一个重要组成部分和中心作用是样品制备，这取决于材料的类型、条件以及检验方法。如果准备不足或执行不当，后续检查可能会导致错误的结果和对材料性能的错误评估。因此，了解具有特定材料要求的合适试样制备标准并正确实施尤为重要。以下将解释金相制备的基本程序，并以钛为例阐明具体材料要求的明确细节。适当的样品制备及其挑战图1显示了样品制备过程，包括以下步骤：样品切片和切割、样品安装、研磨和抛光，最后对样品进行蚀刻。每个单独的步骤都是相关的，并且会影响制备的金相截面的后续质量。图1 金相制备方法的示意图第一步是确定从整个零件上移除一个截面，有计划的调查研究将在该截面上进行，因为在许多情况下，关注的不是整个零件及其微观结构，而是特定区域。对于通过机械切割方法进行的拆卸，建议使用湿磨料切割机，包括工件的主动冷却。这减少了输入工件的热量，防止了不必要的微观结构变化，并冲洗掉了磨损的颗粒。切割钛时，通常使用碳化硅和合成树脂粘结制成的切割轮。第一步是确定从整个部分的整个部分的去除，在其上，这些部分将在许多情况下进行，而不是整个部分，并且其微观结构是感兴趣的，而是只有一个特定的区域。为了通过机械切割方法去除，推荐使用包括工件的主动冷却的湿磨削切割机。这将输入的热量减少到工件中，防止不希望的微观结构改变并冲洗擦除磨损的颗粒。对于切割钛，通常使用碳化硅与合成树脂键合的截止轮。在样品切片和切割后，将零件以正配合嵌入合成树脂基体中。这种嵌入简化了进一步的试样处理，便于制备机械上特别敏感的试样，允许将多个试样组合在一个金相截面中，并能够使用自动研磨和抛光设备。根据工艺温度，区分冷安装和热安装。温热嵌入期间产生的温度非常低，对试样的任何影响和可能的微观结构变化通常可以忽略不计。如果还要通过扫描电子显微镜检查试样，则必须注意嵌入介质中是否含有导电成分（例如石墨）。在下一步中，可以开始通过研磨和抛光进行准备。由于嵌入试样的表面质量通常较差，研磨过程首先以粗粒度开始，以提高质量并使试样平整。随后，以越来越细的粒度重复研磨过程，以去除粗研磨过程中产生的加工痕迹和划痕。重要的是确保足够的水供应，以消除金属磨损，并防止试样过热。对于钛，当使用碳化硅砂纸时，从P120的砂砾开始，继续使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。在随后的抛光过程之前，试样应没有深划痕和大的机加工痕迹。如果计划对试样进行机械抛光（例如，电解或振动抛光工艺），则在第一步中使用细绒布和抛光剂。抛光可以手动或自动完成。自动设备的优点是节省时间和使用规定的接触力，因为过大的力会快速导致变形或划痕，尤其是在敏感材料上。在同步条件下，钛用金刚石悬浮液（3µm）在15-25 N的接触力下抛光约10分钟。如果金相断面质量足够且无划痕，则可继续进行最终抛光。为了控制目的，可通过使用暗场过滤器的光学显微镜进行目视检查。在这种情况下，质量良好的表面呈深色，而划痕和凹痕呈浅色。对于钛的精细抛光，使用由粒径为0.06µm（2 x 10 min）的胶体二氧化硅组成的悬浮液，并逐滴添加水。由于钛的高氧亲和力，建议使用30%的过氧化氢溶液作为润滑剂，以避免在制备的部分表面上形成氧化层。根据计划的检查，可能必须重复进行最终抛光。对于光学和大多数扫描电子显微镜检查，一个过程通常就足够了。例如，如果计划通过电子背散射衍射（EBSD）进行分析，则最终抛光应重复数次（最多六次）。图2 用克罗尔（Kroll）试剂蚀刻Ti-6al-4V的EBSD分析，显示相位分布（左）和彩色代码（b）[3]在每次研磨和抛光步骤后，应对制备部分进行彻底清洁，以防止可能遗留的磨损颗粒和污染物。在研磨和抛光步骤之间，至少应用水冲洗。在从研磨过程过渡到抛光过程之前以及最终抛光之后，应在超声波浴中额外清洁准备好的部分几分钟，然后在自来水下冲洗，最后用酒精冲洗。金相切片的干燥是在热气流中进行的，结果应该是镜像和无污染的表面。通过显微方法进行微观结构分析的最终准备步骤是通过蚀刻对比微观结构。这应在最终抛光后立即进行，因为表面上很快就会形成一层氧化物，尤其是钛，这会对蚀刻过程产生负面影响。例如，制备部分的蚀刻可通过化学或物理方式进行。如果钛基材料通过浸渍进行湿化学对比，则可使用克罗尔（Kroll）试剂进行蚀刻。蚀刻时间的持续时间因钛合金而异。纯钛的腐蚀时间为30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蚀时间可达60秒。另一种蚀刻剂是由氢氧化钾（KOH）制成的碱溶液。这导致微观结构的不同对比度，从中可以获得更多信息。对于Ti-6Al-4V，此处的蚀刻时间为15-30s。微观结构的显微镜调查制备完成后，可使用各种成像和分析技术对微观结构进行显微镜检查。图2显示了使用EBSD的扫描电子显微镜的分析结果，该分析是在Ti-6Al-4V样品上进行的，该样品如前所述制备并用克罗尔试剂蚀刻。图3显示了使用替代KOH蚀刻试剂成功制备两个Ti-6Al-4V样品，其中可以看到具有篮织结构（左）和马氏体结构（右）的微观结构。当在光学显微镜下观察时，该蚀刻试剂允许微观结构的彩色可视化，并且特别适合于具有马氏体微观结构成分的钛合金，因为如图3（右图）所示，这些成分被清楚地突出显示[3]。图3 用KOH试剂蚀刻Ti-6Al-4V的光学显微镜照片，显示篮织结构（左）和马氏体微观结构组分（右）参考文献[1] Hornbogen, E. et al.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 7th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2019) ISBN 978-3-662-57763-9.[2] Gottstein, G.: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik: Physikalische Grundlagen. 4th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2014) ISBN 978-3-642-36602-4.[3] Pede, D. et al.: Additive manufacturing: metallographic analysis of microstructure. In Advances in metallography: proceedings of the 53rd Metallography Conference September 18-20, 2019 in Dresden, (2019), ISBN 978-3-88355-417-4.作者简介Dennis Pede（丹尼斯佩德）：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany丹尼斯佩德在汉诺威莱布尼茨大学获得医学工程硕士学位。他目前是福特旺根大学材料科学与工程图特林根研究所（IWAT）的研究助理和博士生，由Mozaffari Jovein教授指导。他的研究活动集中于添加剂制造工艺、金属材料以及材料测试和分析。Lidija Virovac：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyLidija Virovac在富特旺根大学攻读学士学位时学习了医学工程，在硕士学位时学习了应用材料科学，并在学习期间获得了实用金相学的第一次经验。随后，她在Mozaffari Jovein教授的指导下，在Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）担任研究助理，加深了自己的知识。进一步的研究领域是添加剂制造和功能涂层的制备。Tobias Poleske：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyTobias Poleske在富特旺根大学攻读材料工程学士学位。自2017年以来，他一直是Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）的研究助理，在Mozaffari Jovein教授的指导下从事各种材料科学课题。他的工作重点是使用光学和扫描电子显微镜进行实用材料成像，以及对常规和附加制造部件进行材料分析。Hadi Mozaffari-Jovein：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyHadi Mozaffari Jovein在斯图加特大学攻读冶金学，并从斯图加特大学（马克斯普朗克金属研究所）获得博士学位。自2009年以来，他一直担任富特旺根大学材料科学教授和图特林根材料科学与工程研究所所长。他的研究涵盖各种材料科学主题，包括损伤分析、材料测试和分析、传统和添加剂制造工艺，以及材料开发和优化。原文；Microstructural analysis of metallic materialsMicroscopyLight Microscopy，15 November 2021（符斌 供稿）

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

实验室的制备方法有很多种，不同材料制备的方法也迥然不同。今天可脉小编想要分享给大家的是，实验室铁的制备方法以及如何防止在制备过程中腐蚀坑的出现，详情如下：材料：电工纯铁要求：抛光后镜面，表面无划痕；500X观察方法编号：铁-防止腐蚀坑的出现制备方法切割：CRE-10-1535砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌使用EpoPowder G环氧树脂；冷镶嵌使用AcryQuick丙烯酸树脂和固化剂磨抛：手动磨抛机Qpol-M1；自动磨抛机METPOL-A注意事项1. 铁易被腐蚀，用水基的抛光液和冷却液会出现腐蚀坑，改用油基的抛光液和冷却润滑液。2. 如果样品切割的表面质量好，则只用一道金相砂纸。3. 结束后，立即用无水酒精冲洗、吹干。4. 每一步结束时都要好好清洗试样、手、夹具、抛光盘、抛光机底盘，防止颗粒沾染。 了解其他样品制备方法的更多详细信息，请联系可脉检测的应用工程师，共同探讨解决方案，可脉检测南京实验室提供技术支持！

材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户，您好！为更好的服务于客户，我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作，涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识，这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外，学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间：2019年7月8-10日（三天）培训主题：材料微观结构分析样品制备培训地点：标乐中国上海实验室（依工测试测量仪器（上海）有限公司）具体地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割，镶嵌，研磨和抛光的技术知识，对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括： 取样和切割（理论和实践） 样品镶嵌（理论和实践） 样品研磨和抛光（理论和实践） 硬度测试原理（理论）注：学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学（The University of Wales），主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能（creep properties of steels）博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟（mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys）硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构（现QinetiQ）担任先进金属材料研究员，研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务，他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学（Birmingham University）担任荣誉讲师，并在华威大学（Warwick University）担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员，也是金相和硬度测试标准组织（Standards Organizations in metallography and hardness testing）的成员。【助教】 Leo-柳文鹏，标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院，获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团，负责电子材料的可靠性及失效分析；之后就职于德国双立人公司，担任主管金相工程师，主要负责金属材料金相分析及硬度测试；加入标乐公司后，每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训，现担任标乐应用工程师，在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯，标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院，曾就职于无锡鹰普集团，担任理化工程师、热处理工程师；此后分别就职于通标标准服务（上海）有限公司（SGS），担任金相工程师；莱茵技术（上海）有限公司（TUV Rheinland），担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师，为亚太用户提供全面的技术支持，解决金相制备方面的难题，在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注：课程全英文教学，全程有中文翻译。 费用说明 费用：5000RMB/人说明：费用包含：SumMet教材、培训期间中餐，以及9日晚宴，其他住宿交通等费用自理。汇款账号：名称：依工测试测量仪器（上海）有限公司开户行：农业银行上海浦江支行 行号：103290003237账号：03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com，本次培训小班教学，名额有限，先到先得！ 住宿交通 （住宿仅供参考，请学员自行预定）培训地点：依工测试测量仪器（上海）有限公司培训地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通： 浦东机场：打车：距离35.3KM，打车约138元，约30min；公交：磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场：打车：距离30.9KM，打车约108元，约47min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站：打车：距离31.8KM，打车约111元，约45min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站（上海站）：打车：距离22.3KM，打车约77元，约34min；公交：地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿（仅供参考，请学员自行预定） 名称：新奇士国际酒店（浦江店） 地址：浦江镇三鲁路3585号（近江月路） 名称：上海浦江智选假日酒店 地址： 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加！ 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室（第三方实验室） □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明：务必准确填写，其中 * 为必填项。填写完毕请发送至：info.cn@buehler.com 。

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

电子样品显微制备方案及失效分析交流会会议时间2022年11月29日15:00-16:45会议内容随着电子行业产业逐渐升级，产品的技术与发展，测试要求越来越高，质量方面也不断严格把控，而电子元器件产品、IC、配件、电子中间产品、终端产品的每一个环节都至关重要。此次会议，主要针对常规以及微小电子样品的失效分析、切片制备、定位处理等进行方案介绍和案例分享。会议议程奖品多多，参者有份一等奖：京东购物卡200元，2名二等奖：商务背包，5名三等奖：保温杯，10名*凡参与抽奖未获得上述奖品者，只要填写了收货信息，均可获得精美笔记本一本报名参会* 长按识别右边二维码* 关注领拓仪器公众号可参与抽奖

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

Oasis工具可以针对客户样品推荐订制的优化方案 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日发布了全新网络版Oasis® 方法开发工具，该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计，是沃特世Simple Prep&trade 活动的一部分。 Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取（SPE）方案，为液相色谱和质谱应用开发出具有高回收率的可靠方法。 &ldquo Oasis是目前使用最为广泛的SPE样品制备产品，可用于包括生物分析、临床、食品和环境在内的多个领域，&rdquo 沃特世消耗品部副总裁Michael Yelle说道，&ldquo 全新Oasis方法开发工具是我们与Oasis客户合作开发的产品，它大大简化了SPE方法的开发流程。此工具可以帮助科学家们更好地了解SPE产品背后的化学原理，使得他们能够将样品制备方法开发时间缩短至数分钟，与传统以小时和天计的开发时间形成鲜明对比。 全新的Oasis工具同时具备基础和高级功能。微量样品方法开发工具（Micro Sample Volume Tool）可以为25至300 µ L体积的样品优化选择合适的吸附剂和方案，省去了蒸发和复溶步骤，可使目标化合物浓缩最多达15倍。而最大选择性方法开发工具（Maximum Selectivity Tool）则能为复杂基质中的样品完全纯化推荐离子交换和反相方法。通用方法开发工具（General Purpose Tool）是对大批量化合物和分子进行筛查的理想选择。 Oasis在线工具地址：www.waters.com/MDtools 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters和Oasis是沃特世公司注册商标。Waters Simple Prep是沃特世公司商标。

尊敬的客户： 您好！ 欧波同有限公司长期专注于微观纳米技术应用解决方案的研发与推广。经过 数年发展，欧波同有限公司作为蔡司、牛津、GATAN 公司战略合作伙伴，目前 已经成为中国最大的微纳米显微方案供应商。为了推动 EBSD 技术及电子显微学 的进步和发展，提高广大显微学工作者的学术及技术水平，促进显微学在物理学、 材料学、生命科学、化学化工、环境、地学等领域的应用，欧波同有限公司、牛 津仪器有限公司、GATAN 公司三方联合于 2015 年 7 月 24 日举办 2015 年电子 背散射衍射（EBSD）应用分析及样品制备技术研讨会。 本次会议将邀请电子显微学应用专家、EBSD 应用专家、EBSD 样品制备专 家、SEM 样品制备专家等进行相关领域的应用实例分析报告，同时将以欧波同 有限公司专业化的 DEMO 实验中心为平台，为用户提供现场体验微纳米分析技 术设备——蔡司电子显微镜，晶体学分析设备——牛津 EBSD 及 EBSD(SEM)样 品制备技术设备——GATAN ILION 697 氩离子束抛光系统的一站式操作。欢迎 您的到来！ 会议主要议程安排 7 月 23 日下午报到入住 7 月 24 日9：00~12：00 专家报告12：00~13：00 午休13：00~17：00 DEMO 机考察及演示 会议主要内容： 国内知名 EBSD 应用专家进行专题讲座，主要内容为 EBSD 在相关领域的应 用实例；欧波同公司扫描电镜最新技术以及仪器操作技巧介绍；牛津公司介绍仪器的最新技术以及仪器设备维修与维护技巧；GATAN 公司 EBSD 样品制备技术及结合 EBSD 的拓展应用介绍；难处理扫描电镜样品制备的方法，包括镀层样品、电子半导体样品、高分子 复合材料等截面样品制备，岩石矿物等孔隙样品制备等。DEMO 机考察及演示（欧波同 DEMO 实验中心）；会议地点欧波同有限公司 DEMO 实验中心（北京市朝阳区高碑店乡西店村 1106 号源创空 间大厦 F16 室） 会议费用 欧波同提供会务费并赠送精美小礼品，差旅费自理！报名咨询联系人：刘丹、黄杨 联系电话： 15140813412 18804252487Email邮箱：shchb02@163.com optonpo02@163.com 会议地图会议附近宾馆选择建议 盛然快捷酒店（距离源创空间大厦约为 560 米，8 分钟）地址：北京朝阳区国粹苑西店 1061 号 协议价格：标准间 268（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-87706262 七天连锁酒店（北京四惠地铁站店）（距离源创空间大厦约为 1.0 公里，14 分钟）地址：北京通惠河畔南岸盛世龙源 11 号协议价格：标准间 257 元（协议号码：95107839） 电话：010-87706977 如家快捷酒店（北京四惠店） （距离源创空间大厦约为 1.4 公里，19 分钟）地址：北京朝阳区百子湾石门村路 2 号（金都杭城南侧） 协议价格：标准间 223 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-67712211 诚辉国际商务会所（建国路店） （距离源创空间大厦约为 1.6 公里，22 分钟）地址：北京朝阳区建国路 72 号（四惠交通枢纽西侧 300 米） 协议价格：标准间 259 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-65561188

美国标乐于2011年5月10日在苏州左岸明珠酒店举办的微观分析固态样品制备培训已经圆满结束，来自苏州、常熟、上海等地共计80余名工程师参加了本次培训。 本次培训为期一天，除了标乐技术专家，更邀请了上海交通大学的陈秋龙教授和上海材料所的李炯辉教授为学员讲解。他们与学员们共同探讨了现代金相制样技术的的发展，黑色金属金相制样技术，有色金属金相制样技术，微电子行业和热处理行业的金相试样制备技术等问题。 培训过程中，学员和专家教授们互动活跃，面对面解决了很多实际工作中遇到的问题，并且对标乐先进金相制样技术有了进一步了解。 美国标乐还将于2011年5月12日在无锡凯宾斯基酒店举办为期一天的微观分析固态样品制备培训，欢迎大家报名参加。

作为分析检验的关键步骤，样品前处理能够直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量的同时提高检验效率的前提。如今，对样品前处理新技术和方法的探索和研究已成为业内重要的发展趋势。传统的方法已不能满足当今检测的需求，探索新型的样品前处理技术来提高实验效率很有必要。　　为此，由山西省化学会、山西省环境科学学会、山西省食品科学技术学会共同主办的“2020山西省样品制备与前处理技术论坛”，于2020年08月21日在太原合生酒店举行，演讲主题涵盖样品前处理领域方方面面，主要围绕新型样品前处理技术，新型样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等议题展开讨论交流，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。青岛埃仑做为国内知名仪器厂家派出强大阵容助力本次会议。青岛埃仑积极参与样品制备与前处理技术论坛活动，结识众多业界朋友，青岛埃仑拥有雄厚的技术实力，为合作商提供专业的技术服务和售后服务，坚持把生产优质产品作为企业的立足之本，发展之源，获得了业界良好的信誉和口碑。通过二十多年的技术专业化研究和突破、产品品类多元化延伸、差异化创新策略和集团化产业布局，青岛埃仑在业界取得了很好的销售业绩，积累了一大批优质客户和渠道资源，青岛埃仑期待着与具有战略眼光的企业家和有需求的单位广泛合作，共同发展，合作共赢！不断推陈出新，创新引领技术进步青岛埃仑每年都会推出一系列仪器新品，2020年以智能化为亮点的新品精彩亮相，获得了现场好评。 屡中大标，成就企业美誉度经过二十多年的厚积薄发，青岛埃仑也积累了一批包括中国质监总局、中国环境监测总站、云南省环保厅、湖北省环保厅、湖南省环保厅、河南省环保厅、山西省环保厅、新疆自治区质量局、内蒙自治区水利局等单位在内的优质用户。湖北省环保厅离子色谱仪招标中标曾让青岛埃仑在分析仪器界一战成名，“河南农饮水半亿大单”70台离子色谱仪的大额数量再次将青岛埃仑推向了高潮，近年来，越来越多经销商、代理商等合作伙伴的加入，也进一步带动埃仑产品贴近用户，成就了埃仑品牌在业内的知名度和美誉度。 明星产品，专业认可，用户青睐作为青岛埃仑的拳头产品，YC9000智能型离子色谱仪是在传统离子色谱仪基础上，吸收国际前沿技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型离子色谱仪。目前已获得多项国家认可，具有自主知识产权，是国内采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪。该技术使得离子色谱仪中的各个重要组件都具有智能化的思维能力，可自动识别、自动设置优良工作参数、自动保存使用记录和溯源。并能实现双通道和多种检测器同时检测。该款仪器的一体化、人性化设计、性价比等方面更易于被用户接受，其应用领域更为广泛，包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等等。 YC7000型离子色谱仪，采用国内目前面世的较高技术的控温TP检测器，拥有卓越的温度稳定性，采用抗信号、抗干扰新型材料外壳屏蔽，拥有更低、更稳定的基线。不仅如此，内置的智能芯片还储存标准谱图，可直接用于软件验证和培训。该款仪器配有三种不同进样模式，手动进样、电动进样、自动进样，三者之间可自由切换，给用户提供自动化、人性化的仪器应用体验。同时可选配不同的检测器电导检测器、紫外检测器、电化学检测器，广泛应用于固废垃圾、电解电镀行业、军事军工、核工业、污水处理、环境监测、食品药品、水文地质、卫生防疫等领域。 YC3000型离子色谱仪是基于传统离子色谱技术基础上，针对农村饮水、环境监测、卫生疾控研发的高精度、高灵敏度和高稳定性智能型离子色谱。采用防腐、抗信号干扰金属机壳，一体化整机、数字化控制、彩色液晶显示；可以同时显示压力、电导值、输出范围、电流、流量、压力等工作参数全屏显示；使用户对分析仪器情况一目了然，配合触摸按键式操作，操作人性化，仪器可实时监控。YC3000型离子色谱仪的一体化、人性化设计让仪器使用起来更简单，增强人机互动、让使用都随时了解仪器的运行状态，该仪器的性能已经达到国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。 全系列产品，满足多行业多场合需求为积极响应国家节能、减排、低碳、环保的号召，给中国环保事业贡献自己的力量，青岛埃仑还提供大气、水质、智慧监测等在线互联平台及相关设备： 水质分析主要有YC3000、7000、9000型离子色谱仪、高端的YC-H986离子色谱仪以及YC-H988型便携式离子色谱仪和在线式离子色谱仪。DM系外红外分光测油仪、ISC系列全自动降水降尘采样器、AC系列COD消解仪等。固定污染源检测设备：HB6020自动烟尘烟气测试仪，6040紫外烟气检测系统以及HB6080多组分气体检测仪。非固定污染源检测设备：HA系列大气/颗粒物采样器、PM2.5采样器、TSP采样器 、氟化物采样器等。 青岛埃仑青岛埃仑通用科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

随着春天的脚步临近，标乐正式启动&ldquo WORKSHOP&rdquo 微观分析固态样品制备培训课程。&ldquo WORKSHOP&rdquo 培训课程是标乐明星培训课程之一，它的特点是时间紧凑，内容灵活，学员可在短时间内学习到诸多实用知识。培训不设门槛，任何对材料工艺技术和性能有了解的人均可参加。培训课程进入中国多年，获得参加者的一致好评。 2012&ldquo WORKSHOP&rdquo 培训课程将在全国十几个城市陆续进行。第一站，我们选择世界科技城市联盟城市之一的合肥市。 本次培训课程将在2012年3月14日在合肥工业大学分析测试中心举办，为期1天。课程不仅包括切割、镶嵌、表面制备、研磨、拋光、人工样品制备、显微/宏观硬度测试分析等基础知识，还安排实践操作环节，学员可以现场亲手操作标乐最新设备。授课老师方面，除了标乐资深技术专家，还邀请到浙江大学和合肥工业大学的教授做主题讲座。本次培训课程不收取任何费用。 如果您对本次课程感兴趣，可以直接与标乐市场部联络并索取报名表： 电话：400-000-3418 邮箱：lesley.chen@buehler.com 联系人：陈小姐

2011年11月8日，由标乐举办的&ldquo 微观分析固态样品制备培训课程&rdquo 在上海交通大学徐汇校区如期召开。来自上海、苏州、杭州等地来自各行业的120余名客户早早来到会场，将能容纳100人的会场坐得满满的。主办方标乐不得不临时更换会场，同时打开2台投影仪，为的是让每一名同学都能获得做好的学习效果。 课上，来自浙江大学的郦剑教授做了题为《现代金相制样技术的发展》的演讲，然后是题为《金属金相制样技术及结构分析》的演讲，授课的是交通大学的陈秋龙教授。上午的课程结束之后，同学们一起共进午餐。利用午餐时间，同学们充分交流了自己在工作中的心得。下午，依然是郦剑教授和陈秋龙教授，进行了题为《硬度测试发展及其应用分析》和《应力对金相制样分析的影响及解决办法》的讲授。 培训课程在掌声中结束。会后，同学们围住郦剑教授和陈秋龙教授，利用这个难得的机会，就工作中遇到的问题进行咨询。大家表示，通过这次培训课程，对固态样品制备知识有了更深入的了解，认识了诸多同行，收获颇丰，为今后的工作开展打下了坚实的基础，并结下了深深的友谊。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

大样品量下的闪式制备对于在科研中目标化合物纯化不断增长的需求至关重要。但是，从早期开发中使用的方法进行放大并不总是那么简单明了。在许多情况下，需要进一步的优化步骤来降低成本，同时提高样品通量。在此网络研讨会中，应用专家Josh Lovell概述了经过实践验证的可靠流程，以应对大样品量纯化的挑战并确保达到您的生产目标需求。01会议内容通过这次为时45分钟的演讲以及互动式问答环节，与会人员将会了解到影响大样品量情况下闪蒸纯化的关键因素，以及如何随着规模的增加显着降低成本，进行更深入的了解。 样品量的放大，可靠的快速闪式制备方法运行会发生什么？ 推荐用于闪式制备大样品量上样技术。 在更高的样品量下方法优化以使得运行更快，以减少溶剂消耗。 从较小上样量方法开发和仪器间方法迁移，避免常遇到的问题。 方法自动放大工具可提高产量和重复上样的可靠性参与方式：2021年3月16日 08:00 下午 https://teledyne.zoom.us/webinar/register/4716137533823/WN_dKPvFhtSSK2VM4-JAsLsYQ?timezone_id=Asia%2FShanghai 2021年3月17日 08:00 上午 北京，上海https://teledyne.zoom.us/webinar/register/1116137541667/WN_UmqnTin2SIaXkxoJOA7AqQ?timezone_id=Asia%2FShanghai

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

AC Extraction Plate? 是Tecan 公司新近推出的一款针对小分子LC-MS分析、旨在简化样品制备的革命性自动化解决方案。AC Extraction Plate? 基于Tecan专有的TICE? 技术，将复杂的样品制备过程简化为简单的“移液与摇匀”的操作。使用AC Extraction Plate? 自动化解决方案可快速提取小分子用于LC-MS分析。AC Extraction Plate? 是一款新型96 深孔板，每个孔的内表面上均精确涂有TICE? 材料。这种涂层能够有效地从水溶液中提取诸如维生素D、睾酮等低分子量的分析物，从而省去了使用常规方法中费力费时的过滤，离心和蒸发等步骤。这使得操作自动化变得更加容易实现。欲了解更多Tecan AC Extraction Plate 资讯，敬请访问：www.tecan.com/acplate。更多详情，欢迎您联系：帝肯（上海）贸易有限公司Betty YangTel: 021 2206 3206 / 010 8511 7823Fax:021 2206 5260 / 010 8511 8461infotecancn@tecan.comwww.tecan.com www.tecan.cn关于帝肯瑞士Tecan（www.tecan.com）是一家全球领先的生物制药、法医和临床诊断实验室仪器和解决方案供应商，专业从事生命科学领域实验室自动化流程解决方案的研发、生产和销售。我们的客户包括：生物制药、高校科研单位、法医公安和临床诊断实验室。作为原始设备OEM制造商，Tecan同样在OEM设备和组件开发和生产方面占有世界领先地位。公司成立于1980年，总部设在瑞士M?nnedorf，分别在瑞士、北美和奥地利设有自己的研发和生产基地，销售服务网络遍布世界52个国家。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.tecan.com。关于帝肯中国瑞士Tecan于2004年在北京开设代表处，正式进驻中国市场。2008年4月在上海浦东成立帝肯(上海)贸易有限公司， 作为Tecan集团在亚太地区(日本及韩国除外)总部，全面负责Tecan集团在中国的所有商业活动，包括销售、市场活动与合作、以及客户支持。帝肯(上海)目前拥有一支专业的售前和售后服务团队，在科研、制药、公安刑侦、医院、血站、CDC和CIQ领域构建了良好的经销和售后服务网络，并以“力求比客户期望做的更好”的服务理念，给广大的终端用户提供专业的服务。我们致力于成为包括客户在内的所有合作方的首选合作伙伴- Partner of Choice。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.tecan.cn。

2011年8月31日，中国仪器仪表学会与中国色谱网主办的“样品制备在分析检测中的应用”技术交流会在北京中国国际展览中心举办，屹尧科技及其用户代表——清华大学分析中心受邀参加了此次技术交流会。 会上我司销售经理张锴介绍了我公司的历史发展、产品概况、微波消解应用及产品发展等方面的内容，并与业内的专业人士重点讨论了微波消解在应用技术及发展方向方面的问题。通过此次交流会，用户了解到目前国内前沿微波消解仪设计研发的技术水平，更感受到屹尧科技领先国际的研发力量和产品的优良表现，我公司也将继续秉承一贯的优良作风，不断努力，立志成为微波前处理行业的设计和制造领军者。 此外，清华大学分析中心也详细介绍了将我司产品“EXCEL全功能型微波化学工作平台”用于“微波技术在元素形态分析中的应用”方面的研究报告，报告通过大量数据和分析，展示了利用微波萃取技术在食品中砷形态分析研究方面的应用研究成果，凸显了微波萃取技术在该应用领域的优势地位，也展现出公司产品应用在科学研究领域的不俗表现。 会议现场 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发，制造，销售商。公司成立于2001年，在短短的10年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司，是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术，多模/单模微波合成技术，微波灰化技术，工业级微波谐振腔制造技术的公司。制造优秀的科学仪器，提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标，我们将为此不懈奋斗。欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.preekem.com/

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。会议旨在关注样品制备技术的发展前沿和科技动态、最新产品与应用进展；建立生产企业与学者和用户之间的合作交流平台，以此推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。仪器信息网作为合作媒体出席并做会议报道。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/675848c6-b2bc-4ce9-a77e-a2e75e037108.jpg" title=" 大会现场.JPG" alt=" 大会现场.JPG" / /p p style=" text-align: center " 大会现场 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/511eec0b-c4b8-445e-9107-da95ff0e0706.jpg" title=" 王建华.JPG" alt=" 王建华.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 开幕式主持人：东北大学副校长 王建华 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b6ce0408-9ca1-4b0a-ac68-32da569527a4.jpg" title=" 于德湖.JPG" alt=" 于德湖.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 青岛理工大学副校长 于德湖致辞 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/daf45b6d-f0b3-42fc-881c-c4e4d8373bf5.jpg" title=" 闫成德.JPG" alt=" 闫成德.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长 闫成德致辞 /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0d3e43bc-216a-41db-b01a-c5d19f5b2df8.jpg" title=" 关亚风.JPG" alt=" 关亚风.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主任委员 关亚风致辞& nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 大会报告： /strong /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6934f13b-3eb5-4c2b-a7da-9a2443de0021.jpg" title=" 关亚风2.JPG" alt=" 关亚风2.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化学物理研究所首席研究员 关亚风 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：样品制备面临的挑战和机遇 /strong & nbsp /p p 　　大数据、人工智能、自动化与新制造技术、新材料结合应用于样品制备+分析仪器上，加之人类新生代的思想、知识结构、习惯和观念的变化，使得样品制备+分析仪器必然向自动化、智能化、信息化和高性能、高可靠、低消耗、低维护的方向发展。关亚风在报告中分别详细介绍了样品制备在环境、食品、医疗/生命、海洋（近海/浅海），以及深空探测等应用领域所面临的挑战和机遇。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/d14fe240-bf5c-4e09-9f3d-959927e932d6.jpg" title=" 陈义.JPG" alt=" 陈义.JPG" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院化学所研究员 陈义 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：RBC& amp Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简 /strong strong & nbsp /strong /p p 　　血红蛋白（Hb）存身于高复杂血样中，测定困难且制样过程冗长繁琐。陈义实验室团队通过专门研究，设计构建了一种高重复、高重现的毛细管电泳法（r2CE），并据此发展出了化简Hb制样过程的新策略和新方法，从而大幅缩短了分析周期，提高了测定结果的稳定性和可靠性。该制样化简策略是一种融合于分离检测过程的策略，不用抗凝采血，通过在线动态制样、电泳分离和选择性检测等达到高效快速制样和分析的目的。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25b82b78-e0f1-4bcd-a8b7-cedc9cf2634a.jpg" title=" 李攻科.JPG" alt=" 李攻科.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中山大学教授 李攻科 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展 /strong & nbsp /p p 　　衍生化快速样品前处理方法集分离、衍生化与萃取于一体，省时高效、可有效地提高分析方法选择性和灵敏度，与分析检测技术联用易实现自动化和在线化。李攻科课题组因此开展了场辅助同步萃取衍生化、膜保护同步固相微萃取衍生化、微型热助吹扫捕集衍生化、微型阵列气膜分离衍生化等快速前处理方法研究，发展了食品、化妆品、环境样品中痕量组分色谱/光谱快速分析方法。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8db3e87c-c4f9-4fa1-bce6-000085da3c55.jpg" title=" 王建华2.JPG" alt=" 王建华2.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 王建华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究 /strong /p p 　　离子液体作为一种新型的独具特点的绿色溶剂，在分离科学尤其是样品预处理中具有广泛的应用。离子液体与生物大分子（核酸和蛋白质）具有特定的相互作用，从而为选择性地吸附分离生命样品中的核酸及蛋白质提供了可能。王建华在报告中简要介绍了其课题组近年来利用离子液体萃取分离与传感生物大分子的一些尝试和进展。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/96ee589e-1455-4055-b8e7-def30fb959e9.jpg" title=" 林金明.JPG" alt=" 林金明.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 清华大学教授 林金明 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测 /strong /p p 　　报告主要探讨了一种改变传统细胞研究方法的思路，例如，活体单细胞原位采样及其在线质谱检测技术利用微流控装置搭建一个单细胞探针，可以用于对贴壁培养的细胞进行原位萃取提取检测，将探针末端与电喷雾质谱相连接，减少了复杂的细胞预处理过程，提高样品富集的特异性和检测的灵敏度，可以实现细胞原位培养中细胞分泌的多种信号分子的同时分析检测。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b3a1328d-1de2-40d7-a2bc-ea379eb35395.jpg" title=" 告知县.jpeg" alt=" 告知县.jpeg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员 高志贤 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发 /strong /p p 　　高志贤在报告中主要介绍了“十三五”我国食品科技创新专项规划和国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的具体情况，并提出了对于“十四五”食品安全关键技术研发的思考，例如，食品监测检测试剂级产品研发，与人工智能等多学科新技术进一步融合（包括新一代测序技术）；追踪国际前沿技术，提出我国食品安全科技发展路线图；与欧盟地平线计划展开竞赛与合作，打造下一代食品安全溯源预警体系；食品安全源头（农业和环境）控制技术研究等。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ff33c66f-ea61-41ff-be98-099623bda723.jpg" title=" 刘虎威.JPG" alt=" 刘虎威.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 北京大学教授 刘虎威 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：固相微萃取-质谱联用快速测定水中三嗪类农药残留 /strong /p p 　　刘虎威在报告中介绍了一种固相微萃取-实时直接分析质谱（SPME-DART-MS）在线联用技术，实现水中三嗪类农药的快速分析。该联用方法弥补了DART-MS本身灵敏度和精密度差的缺陷，适用于复杂基质中痕量物质的快速高灵敏度分析。此外，该联用技术还被进一步拓展为固相微萃取-等离子体辅助激光解析离子化质谱（SPME-PALDI-MS）在线联用，通过引入激光解析，实现了无溶剂解析和原位检测。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1164d83b-9288-44a6-a19b-26839818029d.jpg" title=" 大会代表合影.JPG" alt=" 大会代表合影.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 大会代表合影 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 340px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a7ff5970-c00b-4e5c-9917-2191e1e4ceab.jpg" title=" DSC08976.JPG" alt=" DSC08976.JPG" width=" 600" height=" 340" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 岛津之夜 /p

08′BUCHI产品专题讲座 ---实验室样品制备解决方案 瑞士步琪（BÜ CHI）实验室公司是世界上著名的分析仪器制造商，不但是单台仪器设备的供应商，还可提供整套解决方案，包括复杂应用系统的不同部件，具有产品开发制造和应用方面的竞争优势。产品众多，应用广泛，有旋转蒸发仪、凯氏定氮仪、索氏提取仪、熔点仪、喷雾干燥仪、中低压制备色谱、平行蒸发定量浓缩仪、近红外快速检测仪。 我们将于2008年6月18日(星期三)假座山东新闻大厦（山东济南泺源大街6号）举办08′BÜ CHI产品专题讲座，由瑞士BÜ CHI公司的产品专家为您介绍BÜ CHI产品及各种应用，热忱欢迎您参加08′BUCHI产品专题讲座。 本次研讨会免收会务费，免费提供相关技术资料，并提供免费工作午餐，还为您准备了精美的小礼品。 讲 座 安 排 时　　　间 内 　　　　　 容 08:45-09:00 签到 09:00-09:15 致欢迎词及讲座安排介绍 09:15-10:15 公司介绍 凯氏定氮产品及应用 10:15-10:30 休息-茶点 10:30-11:15 索氏提取产品及应用 11:15~11:45 喷雾干燥及旋转蒸发仪 11:45~13:00 午餐 13:00-13:45 中低压制备色谱及应用 13:45- 14:30 平行蒸发, 固相萃取 14:30~15:00 提问,交流及仪器演示 15:00 抽奖 主办单位：香港步琪有限公司 北京代表处 电话：010 8225 5567 传真：010 8225 5587 联系人：张新民 139 1020 7961 zhang.d@buchi.com.cn　 协办单位：济南博美欧科技有限公司 电话：0531-69952219传真：0531-69952019 联系人：袁培林 13395316696

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width=" 550" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。 /p

分析仪器是我国“十二五”规划中重点发展的领域，而样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术。在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。 　　为了推动我国样品制备技术的发展，介绍国外先进技术和应用成果，促进学术交流。由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8 月上旬在大连举行。本次大会注重样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告 　　报告会已经邀请到分析化学领域的院士和数位在生命、环境和食品分析领域的权威专家做特邀报告。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志将为本次会议开辟专栏，刊登论文。 　　现将本次会议相关事宜通知如下： 　　一、征文内容范围 　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。 　　二、征文要求 　　1、论文收稿截止日期：2013年6月30日 　　2、论文主题突出，文字通顺。未正式发表的论文全文不得超过5000字(特邀专题报告除外)，并需附500字左右摘要、作者简历以及一寸彩色照片。 　　3、参考文献要精选，请不要列入未公开发表的资料。其格式为：作者、刊名、卷号、页码、年份。 　　4、字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编放在( )内 正文(宋体标准5号)。 　　三、版权说明 　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是，如论文经作者同意在推荐的中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。 　　五、其他事项 　　1、论文投寄：论文电子版通过E-mail：dpwu2008@hotmail.com 联系人：吴大朋 副研究员，手机：15542663698。投稿时务必提供联系人的详细通信地址、单位、邮政编码、电话和E-mail地址。 　　2、欢迎对分析样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加本次学术报告会(可以不提交论文)。 　　3、欢迎相关仪器厂商积极参加此次会展和产品推广或赞助相关活动，联系人：田静，手机：13841135561 E-mail: tianjing@dicp.ac.cn。 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　样品制备专业委员会 　　2013年2月18日 附：“全国样品制备学术报告会”回执

快速去除磷脂为科学家们提供新工具以推动药物研发工作 　　马萨诸塞州米尔福德——2010年9月14日——沃特世公司(WAT:NYSE)今天推出了新的Ostro™ 样品制备板，为去除生物样品中的磷脂提供了创新的方法。与其它磷脂去除设备和传统的液液萃取(LLE)方法相比，Ostro能够去除高达30倍的磷脂。 　　磷脂已成为导致LC/MS生物样品分析中基质效应的一个主要因素。Ostro及其正在申请专利的独有设计专为解决这一障碍而制造，能够提供“同类最佳”解决方案，去除多种磷脂。 　　Ostro™ 的96孔板采用简单、快速、流过式的方式方法在96孔板内进行蛋白质沉淀，从而提供快速、可靠、可重现的解决方案。 　　“我们非常高兴和自豪地推出Ostro产品，进一步扩展我们全面的96孔样品制备板产品系列”，沃特世公司样品制备主管DianeDiehl博士评价说。“对于要努力解决磷脂干扰的研究人员而言，Ostro将是一个非常宝贵的工具，并为沃特世一流的固相萃取方案Oasis® SPE产品提供一个补充的解决方案。” 如需了解沃特世Ostro样品制备产品的更多信息，请参见： 手册 产品信息 关于沃特世化学产品 沃特世提供了业界最广泛、最深入的产品，以技术熟练、训练有素的支持团队为后盾，满足世界一流生产厂商最高行业质量标准的要求。沃特世拥有全世界最大的同类应用数据库之一，囊括超过6万份引文、摘要、应用实例和科学文献。 关于沃特世公司（www.waters.com ） 50年来，沃特世（NYSE:WAT）公司通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了持久成功的平台。 沃特世公司2009年的收入达15亿美元，员工人数达5,200人，公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。 媒体联系： Eva Lee 沃特世公司市场部 Eva.lee@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） PMC Communications 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

2023年5月20日，山东省环境保护产业协会在济南组织召开了《全/半自动土壤样品制备方法》团体标准技术评审会。会议由协会常务会长宋圣才主持并致辞，邀请来自相关高等院校、科研院所、环保企业的教授、研究员等组成专家评审组。山东省土壤污染防治中心、山东省生态环境监测中心、蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司、山东省土地发展集团等标准主要起草单位的领导、专业技术人员参加了会议。会上，专家评审组认真听取了编制单位对标准编写情况的汇报，对标准文本、编制说明及相关材料进行了审查，经质询、讨论，一致认为该《标准》符合当前土壤检测技术与装备的发展需求，解决了手工土壤样品制备方法单一、低效的难题，填补了国内全/半自动土壤样品制备方法标准的空白，推广应用性强，专家组一致同意标准通过评审。同时要求标准编制组按照专家提出的意见和要求修改完善后报批发布。下一步，我会将继续协助环保企事业单位进一步做好团体标准的编审、发布工作，发挥市场在标准化资源配置中的重要作用，搭建生态环境行业团体标准体系，推动生态环境行业健康发展。

在塑料生物降解测试中，对于塑料材料原料或制品的前处理制样是一个非常重要的步骤，但也一直是广大测试人员最头疼的问题之一。由于塑料材料普遍具有较低的软化温度、较高的粘度，对于样品的研磨、剪切都造成了极大的障碍。塑料材料原料或制品通常主要以粉末、颗粒、薄膜、片材、空心管状、块状等几种形态呈现。在降解测试中，为了确保样品能够以最大的接触面积充分接触接种物底物，使微生物和所分泌的各种不同解聚酶容易进攻塑料材料，我们一般都会将塑料样品处理成更细小的颗粒或更薄的片材。常见生物降解标准所要求样品形态（参考GB/T 38787-2020《塑料 材料生物分解试验用样品制备方法》）其中：（1）对于吸管类制品，一般需将其剖开，并剪成不大于2 cm的片状材料。（2）对于非薄膜、非粉末状样品，一般参考GB/T 38787-2020《塑料 材料生物分解试验用样品制备方法》，采用干冰或液氮冷却并机械研磨制成粉料。（3）对于要求采用薄膜样品的方法，需采用平板硫化机将塑料颗粒热压成约几十μm的薄膜，再按照要求进行裁片。湖北洛克泰克是国内少有的通过完全自主研发，提供材料生物降解测试仪器和服务全解决方案的供应商。我们为广大不同需求的客户提供RTK PBDA塑料生物降解分析仪、RTK PBD 全自动塑料崩解分析仪、RTK CRM密闭呼吸计、RTK BMP全自动甲烷潜力测试系统、RTK-BRE微生物降解呼吸仪等产品，可适用于各类塑料生物降解性能评估标准方法的测试。湖北洛克泰克仪器股份有限公司成立于2013年，是国家级高新技术企业（证书编号GR202042003741），拥有包括生物降解领域的近30余项专利证书（含发明专利）。为中国农业大学厌氧发酵联合实验室、华中农业大学产学研合作基地。作为中国科学测试仪器研究型制造商，洛克泰克努力为全球客户提供专业的科学测试仪器、测试方法、培训及技术服务。洛克泰克秉承“技术推动科学进步”的使命，致力于我国的“碳达峰、碳中和”目标，为政府、大学、研究机构及企业提供服务，实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。欢迎垂询！