红外固体样品法

来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

由于无定形固体表面吸湿而测出来的水峰的位置大约会在什么地方？如果固体样品吸湿量不同，会改变固体红外中水峰的位置吗？

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

我在固体合金粉末的表面镀了一层有有机膜。我想通过红外研究有机膜和金属作用的原理。想用红外实现，不知道用ATR还是散射，还是普通的红外。然后具体怎么准备样品。求教！

红外分析中固体样品有哪些制样方法

问高手一个问题：我想用红外仪测量固体材料的发射率，可不知如何操作，特到此向高手前辈请教！！我实验室已配备Bruker的傅里叶红外仪同时还配了一个黑体发射炉。十分感谢！

大家好，我现在有几个固体样品需要测定有机碳的含量，我在网上看TOC红外分析仪可以实现。请问谁可以帮我检测？费用按照您单位的收费标准即可。最好是山东烟台的，因为我们可能需要长期测定，市内的比较方便。当然其它地方也可以考虑。

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

各位大神你们好： 本人因学习需要，现在打算搭建一套测量固体表面辐射特性的台架。调研了很多国内外的台架尤其是哈工大戴教授的团队做的测试平台后，思考着怎样结合起来搭建一套适合我自己实验需求的平台。 现在遇到一下困难：1、相关的测量行业标准非常缺乏，国标也是1987年的，并且没有具体误差指标等2、一般的傅里叶红外光谱仪本身是自带有激光光源并且用于化学测量居多，本人测量侧向于物理测量，希望得到的是全波长的辐射特性，光源希望是黑体炉或者样品加热炉发出的红外辐射。这问题不知道怎样解决。3、大部分红外光谱仪测量的波长范围中红外，我希望测量的波长范围确实近红外到中红外1~25μm，不知道是否有合适的光谱仪 问题较多，希望各位大神能给小虫一点宝贵的意见！

[color=#444444]GB/T 606-2003[/color][color=#444444]化学试剂[/color][color=#444444]水分测定通用方法[/color][color=#444444]卡尔费休法可以用于固体样品水分测定吗？（比如说月饼）能测定的最大水分含量大概在什么范围？[/color]

请问大家固体的荧光样品，能不能用测试固体样品的样品架来进行定量测量呢？或是大家知道哪款荧光分光光度计可以进行固体荧光样品的定量测定呢？希望大家积极回答！谢谢！

卡氏法测水分如果是固体样品称量多少以上结果更准确呢

粉末固体荧光的测量受样品表面情况的影响很大，重复测量同一样品，表面情况稍有不同，荧光强度就发生很大变化。而且并不是表面越平整，越细密，强度就越大。我用很多样品来压样，把表面尽量压成统一的形态，也试过用红外的压片机来压，可是效果不是很好。不知道大家有什么方法？

我们公司打算买一台红外，主要是测定膜等固体的结构用的，可以好测定吗？那用什么样的红外好一点，我在学校就只用过尼高力的5700，当时我们也只是做的粉末。请大家帮忙，提个建议。 [color=red]谢谢[/color]，

请问有人做过这方面的工作吗？就是用等离子磁控溅射设备在硅基片上制备CN薄膜，并利用付里叶红外光谱仪测量该薄膜的红外光谱，利用该光谱可以得到薄膜的消光系数，再根据KK关系可以从消光系数得到红外区域的折射率。我看在国外有著名的John Bertie再做这方面的研究，并在自己的网站上提供了该计算方法的程序及其源代码。但是他这个程序是针对放在液体池中的液体样品来计算的。我的是固体薄膜，很多参数对应不上。比如他要求输入"pathlength"和“windows material refractive indices". 而我们的样品是用两个夹片夹住中间露个孔测量的。请问国内有在这方面的专家吗？或者有人做过吗？

如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。

GC测定固体样品挥发性气体，哪种前处理设备萃取回收率最好？1.灭菌医疗器械导管中的EO，ECH 残留2.固体样品中的有毒挥发性溶剂残留

碳硫仪板块好冷清啊？大家一起讨论下无机固体样品中碳含量的分析方法现状和发展进展呗？除了[color=black]高频感应燃烧[/color][color=black]-[/color][color=black]红外吸收法、火花源[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]Spark-OES[/color][color=black]）、辉光放电[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]GD-OES[/color][color=black]）、[/color][color=black]X[/color][color=black]射线荧光光谱法（[/color][color=black]XRF[/color][color=black]）这些方法，还有哪些方法在现实中有应用？[/color][color=black]高温燃烧法中的气体容量法、电导法、库仑滴定法、碱石棉重量法、非水比色法还有实际应用吗？新的方法、技术如辉光-光谱（GD-OES）、激光诱导激发光谱LIBS的应用如何？还有没有其它的方法？[/color]

需购买一台固体紫外可见近红外分光光度计，不知什么品牌型号的号，请各位大虾给予指点。

最近在做方法验证，遇到一些问题困惑不解，在做气体样品和固体样品时，大家是怎么加标的呢？比如土壤，建材，或者空气？望各位大侠不吝赐教。小妹谢过了！

在核磁操作中，有些样品找不到溶剂配制，有些样品配制成溶液后结构发生变化，这时咱们要考虑固体核磁，固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品，通常在做核磁时，首先考虑液体核磁，在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时，考虑固体核磁。 样品制备：样品应尽量粉碎，研磨成无颗粒感的粉末，要注意样品应无磁性或导电性，一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右，随后进行装样；注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考，包括转速，弛豫，脉冲程序等等。 例如水凝胶，由于其交联结构，可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

本人所在单位所测ICP样品大部分都是固体样品，处理起来真是很麻烦。每天用那么多的酸，虽然有通风橱，但是对身体危害还是很大的，现在喉咙总是发炎；实验室外面的空调外挂机已经被腐蚀的像堆废铁；这对人，对环境都造成了危害。所以，我想问一下各位同仁，有没有用过直接进固体样品的配件？

最近在做方法验证，遇到一些问题困惑不解，在做气体样品和固体样品时，大家是怎么加标的呢？比如土壤，建材，或者空气？望各位大侠不吝赐教。小妹谢过了！

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

测试固体核磁时，样品需要怎样预处理？需要用什么溶剂带一遍？

固体样品的抽样，对同一批号的产品，采取次数可由http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif决定。式中N表示( )。 A、被检物质的数量 B、样品的个数 C、被检物质的吨位 D、被检物质的数目（件数）

如题，要购买荧光一台，适合做固体样品！

大家谁知道哪种型号的荧光分光光度计能够对少量的固体样品进行检测呢？最小样品量是多少？

本人在用SPME-GCMS做一个固体样品的风味物质，首先是内标物质的选择，文献上有很多种，但不知道选哪种比较好，还有就是重复性的问题，感觉气质的重复性好差，结果会不准。求大神指导啊