红外固体样品法

2010年8月16日至17日，由上海市人民政府、中国科学院、中国工程院主办，由中科院上海光学精密机械研究所和上海交通大学共同承办的第158期东方科技论坛在上海沪杏科技图书馆成功举行。本次论坛主题为“中红外固体激光技术和应用”，上海光学精密机械研究所范滇元院士担任论坛执行主席。来自国内外有关科研院所、高校和企业界的知名学者约50位专家出席了会议。 　　上海市科委陈馨女士主持开幕式，上海交通大学校长张杰院士作为承办单位代表致欢迎辞，东方论坛理事会副秘书长、上海市科委基础研究处胡睦处长应邀出席并讲话。 　　方家熊院士、祝世宁院士、刘泽金教授、吕跃广研究员、陈卫标研究员等10余位专家学者针对中红外固体激光技术的应用需求、关键技术、发展趋势等重要问题做了精彩的学术报告。上海光学精密机械研究所副所长陈卫标研究员主持了最后的自由讨论，与会代表围绕相关问题进行了气氛热烈的探讨。经过广泛深入的交流，集思广益，范滇元院士在总结发言中凝练出中红外固体激光技术研究的共识和建议，包括若干重要发展方向和待突破的关键技术。 　　 　　中红外固体激光技术在民用和国防领域均有着非常重要的应用前景。本次论坛的成功举行，将通过多学科交叉和融合，促进我所中红外固体激光相关研究工作向更深层次发展，极大地推动我国中红外固体激光技术的未来发展，提升我国在该领域的整体竞争力。

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访德国Retsch(莱驰)公司中国区总经理董亮先生的视频。 　　作为Verder Group(弗尔德集团)的实验室设备领域的核心企业，德国RETSCH(莱驰)公司是全球最大的生产实验室固体样品前处理仪器暨粉碎研磨筛分及粒径粒形分析仪的专业厂家。来自以缜密严谨著称的德国，且有着近一百年历史的德国RETSCH(莱驰)不但能提供给客户研磨、筛分的强大支持，更在近年来，于粒径分析领域深入探索，成功研发了依据动态影像技术的粒度分析仪，为客户更可靠、更精细、更全方位的粒径分布与粒形信息。 　　在本届BCEIA上，德国Retsch(莱驰)公司中国区总经理董亮先生向我们重点介绍了几款新产品：干湿两用多功能粒径及形态分析仪(Camsizer XT)，是公司在Camsizer获得巨大成功后推出的新一款粒度及粒形分析仪，得到粒度大小、分布、球形度等综合信息，可应用在药品、化学粉末、催化剂、金属和矿物粉末等领域；近红外分析的样品前处理最佳拍档旋风磨TWISTER，能制备均质化、不变性且无污染的样品，是测定饲料、干草中蛋白质、水分、脂肪和灰分含量的重要分析方式；最后，董亮先生还就粒度分析技术未来的发展趋势发表了见解。 　　具体内容请点击查看采访视频。

日立荧光分光光度计固体样品支架 当测定固体样品或高浓度溶液样品的荧光时，需要使用固体样品支架，测定样品表面的荧光。日立荧光分光光度计配备有独特设计的固体样品支架，在入射角为30°的同时，还将样品表面倾斜10°，这可以大大减少镜面反射光和杂散光，从而获得精确的荧光测量。固体样品支架和光学示意图图1样品表面光学示意图如图1所示，激发光打在样品表面，除了产生荧光之外，还有来自激发光的镜面反射光和杂散光，这两种光会增加荧光背景干扰，因此，需要一种检测不到这些干扰的光学系统。图2固体样品支架图2所示为日立荧光分光光度计的固体样品支架附件，激发光以一定角度照射样品，产生荧光到达检测器。图3固体样品支架中的光路示意图（左边：俯视图 右边：侧面图）图3为固体样品支架不同角度的光路示意图，从图中可以看出，激发光入射角为30°时，样品表面倾斜10°后，光路系统中镜面反射光和杂散光对荧光的干扰大大减少，从而获得有效的荧光强度。对于其他厂家的固体样品支架，激发光入射角为45°，有的入射角为30°，但未设定样品表面倾斜10°。因此日立荧光分光光度计的固体样品支架具有优异的设计，确保获得的准确的测定结果。下面我们采取实验的方法研究了光线入射角和样品表面夹角对荧光测量的影响。详细测定数据请参考： https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912313.htm总结日立荧光分光光度计固体样品支架在入射角为30°时，样品表面倾斜角会保持10°，而其他厂家大部分的入射角为45°，即使入射角为30°，但无法设置样品表面倾斜角。可见，日立固体样品支架的独特设计能够获得更精确的荧光强度。

品名：固体样品压样器材质：不锈钢货号：41.01-0004——适合: 进样盘孔径11mm(80位进样盘)41.01-0003/4——适合: 进样盘孔径 8 mm(120位进样盘)41.01-0002/4——适合: 进样盘孔径13mm(60位进样盘)主要功能：用于元素分析中的固体样品的制备优点：1、 制样精准度高：能够快速的装填和压制固体样品。2、 便携性强：体积小，便于携带。3、 提高测试效率：制样器可以精准的压制固体样品，提高制样的效率，节省测试所需的时间。具体介绍：套筒罩于底座上，先把样品放在锡纸内，用镊子折起包好，再把包好的固体样品放在套筒内，最后插入压杆把包有样品的锡纸推至筒套底部，通过按压后，固体样品的封样就完成了。选择原厂耗材的三大理由：1. 提高实验的数据精度。2. 德国工艺，制作精良。3. 延长还原管的填料使用寿命，节省实验成本。

制药、食品饮料、生物研究、材料合成、再生能源、精细化工等行业，都离不开固体加样这一简单但重复性高、操作繁琐的实验步骤。手工固体投料加样方式通过取样称重等操作后，将一种或多种固体注入到烧杯、试管、反应釜等目标容器内，但这种操作会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错。随着产业结构的优化升级，自动化固体投料的需求在各行业也在逐步增加。以制药公司为例，在处方前药物合成阶段，实验研发人员要做很多固体 - 催化剂筛选，反应条件优化等高通量实验，涉及大量的固体称量、配液等实验步骤，操作过程会遇到很多痛点难点问题：静电粉末难称量、高精度称量操作耗时、目标容器的标记和数据记录易出错、实验结果难以复现、出现问题难以追踪溯源、实验室一大堆瓶瓶罐罐影响整体形象、被重复低效工作所拖累等，这些问题使得许多制药公司寻求高通量自动化方式替代人工。自动化固体粉末加样的发展现状对于 “自动化称量” 的探索其实很早就开始了，如 20 世纪 70 年代出现的电子秤，应用电子技术提高了精度，与分装设备结合后，提高了固体称量分装设备的准确性。到了 21 世纪，出现了自动化固体称量分装设备，应用自动化、人工智能技术，可以做到智能化称量分装，但仍然需要实验人员对样品做预处理，如降低样品颗粒度，干燥样品、过滤样品等，方便称量和保证称量数据的准确度。发展到今天，国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备，实验人员有了多种选择，但依然面临很多挑战：1）单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系；2）原料桶切换仍需人工介入操作并未做到真正的解放人力；3）多类型原料的性状受到很大限制导致加样的精准度达不到需求。市场上高通量固体自动化加样产品较少，并且进口品牌处于领先优势地位，但进口设备也有很多问题也困扰着用户，如总价格高昂、运营成本高、货期长且不固定、服务响应不及时等。现有的自动化固体加样解决方案无法满足国内用户的需求，且固体加样技术的壁垒较高，面对这样的不利状况，需要国产仪器制造商攻坚克难寻找解决方案。晶泰智造的全自动固体加样解决方案晶泰智造固体投料技术通过软硬件的双重攻坚，突破传统加样技术壁垒，有效解决了原料颗粒大、流动性差、蓬松、静电大等难处理固体的加样问题。晶泰智造通过增加原料桶数量，使用先进的压电陶瓷激震等技术，配合高精度称重传感器，扩大接收容器兼容性，有效提升加样效率及精准度，真正做到了无人值守固体加样自动化。配合高效智能的自适应加粉算法，样品无需预处理，只需设定目标加样量和允许的最大加样偏差，通过软件智能算法参数调节即可完成固体加样流程。晶泰智造的工业级安全防护、Satrun_V 底层操作平台、数字孪生仿真平台，可以保证用户的数据安全和智能化体验。晶泰智造历经多个自动化固体加样的技术攻关和经验积累后，推出 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪。ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和兼容不同接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的称重固体加样操作。●应用领域● 产品特点&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，适用于大颗粒、蓬松、流动性差的粉末&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪&bull 简易交互软件：可视化操作软件，易上手使用● 样品测试数据**以上测试数据仅供参考，具体数据结果以样品实际测量为准。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 荷兰Skalar公司成立于1965年，公司秉承的宗旨是帮助全球的实验室特别是环境领域实验室，让复杂实验变得更简单、更加自动化。其产品主要包括连续流动分析仪、TOC、自动分析机器人等。2017年10月11日，荷兰SKALAR在BCEIA2017上隆重展出了最新产品——PrimacsSNC100 TOC分析仪。仪器信息网采访了SKALAR总裁R.van der Wagt, M.Sc.，请其为我们介绍了PrimacsSNC100的技术亮点和SKALAR未来的研发方向。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/ae766da7-4279-42dc-b00e-2109b540bdf2.jpg" title=" DSC_0847_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Skalar公司总裁R. van der Wagt, M. Sc.（左一）、昌信科学仪器公司总经理罗伟立（右一） /strong /p p 　　目前，TOC分析仪在很多领域都有应用，而对于淤泥、沉积物和土壤等固体样品的TOC测定需求越来越多，为此SKALAR专门推出了PrimacsSNC100TOC分析仪，此款仪器可以测定一般液体、高粘度液体和固体，尤其适合垃圾、化肥等复杂固体样品的TOC测定。为了实现这一目标，SKALAR对这款产品进行了很多细节设计。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/0af19c24-513c-431e-9a39-d73494523641.jpg" title=" DSC_0850_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PrimacsSNC100 TOC分析仪 /strong /p p 　　PrimacsSNC100采用坩埚直接燃烧，样品直接称量、直接进样，无需包裹。对于固体和高粘度液体，不仅进样方便，还能减少耗材消耗。此款仪器是从燃烧炉下方进样，保证样品燃烧灰分一直保留在样品杯中，燃烧完成后随坩埚去除，减少管路堵塞现象。 /p p 　　对于固体样品，一般TOC浓度都较高，为适应检测器的检测范围，PrimacsSNC100专门设计了气体分流装置，即样品燃烧之后，燃烧气体通过分流装置只有一部分进入检测器，而分流比例则根据样品TOC浓度而定。分流的另一好处是可以节省耗材。 /p p 　　燃烧气体进入检测器之前，很重要的一步是脱水，PrimacsSNC100的脱水装置也有自己的独特之处。首先采用半导体制冷降低燃烧气体温度同时脱水，之后再采用常规的温差冷凝法和吸附除水法脱水。这样设计同样是为了减少脱水阶段的耗材消耗。 /p p 　　PrimacsSNC100不仅可以测定TOC，还可以测定TC、IC、NPOC和POC。如果加上热导检测器，此款仪器还可以测定总氮和凯氏氮。对于电导检测器，为保证检测器灵敏度和降低基线漂移，PrimacsSNC100还专门配备了恒温箱。 /p p 　　SKALAR还为PrimacsSNC100内置了100位自动进样器，此自动进样器可实现标准曲线直接进样，可实现加酸、赶酸、赶气，大大方便了用户的操作。 /p p 　　随着固废市场的发展，固体TOC的测定需求越来越多。如按照国际常规做法，垃圾TOC浓度直接决定了垃圾是采用燃烧法还是填埋法处理，因此垃圾TOC的测定是必不可少的。 /p p 　　在介绍PrimacsSNC100时，R.van der Wagt, M.Sc.多次提到了减少耗材消耗、方便用户操作等，这其实就代表了SKALAR的研发理念。SKALAR一直注重产品研发，致力于提高实验人员的工作效率，减少实验人员的工作量，未来SKALAR还会推出间断分析仪等多款新产品。目前，中国市场在SKALAR全球市场中占有重要地位，SKALAR愿意倾听中国用户的声音，尤其是中国环保行业用户的需求，未来SKALAR会针对性的研发出更多满足用户需求的产品。 /p

有机固体激光器因其制备简单、价格低廉和易于集成等优势，一直以来备受科研工作者的关注。与无机激光介质相比，有机激光材料来源广泛，并且具有发射光谱宽、受激发射截面积大等特性，近年来在激光显示、生物传感器等应用方面显示出很大的应用前景。在国家自然科学基金委、科技部和中国科学院的支持下，中国科学院化学研究所分子动态与稳态结构国家重点实验室和光化学院重点实验室研究员付红兵课题组近期在设计有机共轭小分子近红外发光材料的基础上，发展了有机固体微纳近红外激光器。　　传统无机半导体垂直腔面发射激光器(Vertical Cavity SurfaceEmitting Laser, VCSEL)由上下两层反射腔镜以及夹在中间的活性层材料组成，需要复杂的工艺流程和昂贵的成本。相比较而言，有机半导体材料可以通过低温溶液加工工艺进行激光器谐振腔的构筑。科研人员从1，4-二芳乙烯基苯(DSB)入手，利用溶液自组装的方法制备了六边形微米盘单晶。利用这种微米片状结构所形成的回音壁模式(Whisper Gallery Mode)的光学微腔，通过调控微米片的尺寸，分别实现了单模和多模的激光发射 (Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 5863) 进一步基于有机分子的可裁剪性，系统研究并揭示了分子结构—微纳谐振腔—激光性能三者之间的内在关联规律，为高性能有机固体激光器提供了新的设计思路 (J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 16602) 与此同时科研人员把材料体系拓展到有机无机杂化钙钛矿材料，实现了绿光波段的激光发射 (Adv. Mater. 2015, 27, 22)。　　最近，研究人员通过把“分子内氢键”引入有机共轭小分子的策略，合成了固体发光量子效率高达15.2%的近红外发光材料?查耳酮衍生物DPHP。由于DPHP的双亲性质，用溶液自组装方法自下而上构筑了有机微米半球的回音壁谐振腔。与此同时，DPHP材料自身超快的辐射速率，避免了在高强度泵浦光下的激子-激子湮灭现象，使得DPHP材料发出的近红外荧光在回音壁腔中实现了光的受激发大，这也是基于非掺杂型有机固体近红外激光的首例报道(J. Am. Chem. Soc. 2015, DOI:10.1021/jacs.5b03051)。文章在线发表后，美国《化学与工程新闻》(C&EN)周刊网站，以Organic Lasers Shine Bright in the Infrared 为题对此工作进行了相关报道并且给予了高度评价：“Easy-to-build hemispheres could prove widely useful for lasing applications”。图1 北京天坛(回音壁)和有机六边形微米盘中光波的回音壁现象图2 有机固体近红外激光器示意图

尊敬的老师： 您好！非常感谢您阅读我们的信函。德国RETSCH（莱驰）公司是固体样品前处理领域全球最负盛名的仪器制造商和整体解决方案提供者，隶属于弗尔德集团科学仪器事业部。德国莱驰的研磨仪、筛分仪、分样仪、干燥仪等产品在地质矿产、化学化工、纳米材料、机械合金、生物医药、农业食品、环境保护等各个领域拥有广泛的应用和客户基础.详细资料可以登陆德国莱驰官方网站www.retsch.cn进行了解。为了更好地服务客户，弗尔德科学仪器集团下属的德国RETSCH(莱驰)公司将在四川成都举办《固体样品前处理》的学术研讨会，诚邀您的参加！本次研讨会期间，本公司将向你介绍最新的前处理技术和方法，同时，也带来部分样机，现场为大家做样品粉碎和筛分实验。讲座主要内容包括：◆ 纳米材料制备◆ 低温研磨探讨◆ 各种食品处理方案分享◆ 医药行业处理方案分享◆ 大量样品处理方案分享 时间：2017年4月12日星期三上午9:00 ～12:00地点：四川省成都市人民南路四段42号，成都凯宾斯基饭店，五楼锦西厅 请您务必在2017年4月10日前以传真、电话、短信、邮件等方式确认您的出席！ 联系人：冯伟 18721907261 电话：021-33932950-610 传真：021-33932955邮箱：w.feng@verder-group.cn 弗尔德（上海）仪器设备有限公司 -------------------------------回 执-----------------------------参会者姓名单位名称联系电话

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点，环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么？让我们从该标准中的“方法原理”里找答案：将固体样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）通过加热加压方式，可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量，允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取，与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”，并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点，完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求：a) 萃取池兼容性：ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型：ASE萃取池能够耐受高压，且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性：ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱，且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染：ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯，使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016，HJ783-2016标准，这两标准作为EPA3545A在中国的延伸，ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外，ASE被作为EPA SW-846，GB/T19649-2005，GB/T19649-2006，GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

由于爱威森公司多年来在中国市场成功销售了多台新型氢化反应方法固体微量水份仪，现专业生产该产品的德国“aboni GmbH” 授权我公司为中国大陆唯一授权代理商，开展其新型计算机控制FMX产品的市场销售，技术支持及售后服务。该产品精度高、快捷方便、操作简单，可以在固体粒料、粉沫、薄膜样品微量水份测试方面取代卡尔费休方法及热失重法(红外天平加热法)，有其独特的功效及性价比。 详细的技术指标见 http://www.instrument.com.cn/netshow/C92037.htm

6月19日，弗尔德仪器携手杭州金谱来到素有“鱼米之乡”、“丝绸之府”美誉的浙江嘉兴。在这片繁华富庶之地，孕育着众多科研院所、高新技术企业，实验室仪器的需求日渐增长。应时之需，解仪器需求之急，弗尔德仪器携旗下品牌Retsch（莱驰）、Retsch Technology（莱驰科技）、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）、Eltra（埃尔特），来到长三角经济重要城市—嘉兴，给众多实验室的样品前处理、样品分析提供专业的仪器解决方案。 会议开始，弗尔德仪器总经理董亮先生首先介绍了公司发展历程，重点介绍了公司旗下品牌Retsch（莱驰）、Retsch Technology（莱驰科技）、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）、Eltra（埃尔特）及系列产品，并对2019年 “Superhero弗尔德仪器英雄联盟抽奖”活动进行了详细的介绍，凡是参加弗尔德仪器线下活动填写反馈表以及参与线上扫描注册的用户，均有机会抽取弗尔德仪器精美大奖。弗尔德仪器总经理董亮先生 弗尔德仪器在浙江地区的推广和发展离不开合作伙伴杭州金谱科学仪器有限公司的大力支持，杭州金谱仪器的总经理杨爱先生也对公司代理产品进行了详细介绍，并大力宣传了Retsch（莱驰）和CarboliteGero（卡博莱特盖罗）畅销产品的促销活动。杭州金谱科学仪器有限公司总经理杨爱先生 仪器讲座的重中之重当然要落实到仪器选型与应用，弗尔德仪器技术工程师于怀龙先生与王元慈先生，分别对实验室通用样品前处理方案、球磨仪的行业应用、图像法粒度粒形分析技术、热处理技术、固体样品元素分析技术进行了详实的介绍。 实验室样品前处理对后续理化分析具有不言而喻的重要意义。面对常规实验室样品的前处理，很多用户存在着样品前处理误区，导致后续理化结果不理想。针对常规实验室样品前处理，德国Retsch（莱驰）推出了众多款式和型号的研磨粉碎设备，满足不同客户对于取得代表性样品的苛刻需求。对于特殊行业应用，如机械合金、纳米研磨、胶体研磨等，德国Retsch（莱驰）球磨仪系列发挥了其他仪器无法比拟的均样、粉碎、精细研磨的功能。此外，德国Retsch Technology（莱驰科技）可对样品前处理后的颗粒进行粒度粒形分析，可以提供动态图像法粒度粒形分析仪以及静态图像法粒度粒形分析仪。 “英德工艺，熔于一炉”的CarboliteGero（卡博莱特盖罗）是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌，拥有烘箱、马弗炉、多气氛马弗炉、真空高温马弗炉及灰化炉，加热温度从室温到3000℃，容积从3L到14000L，应用领域覆盖航空航天、材料科学、热处理、医药、生物及实验室检测等众多领域。 固体样品的元素分析备受关注，如煤、焦炭、水泥、钢铁、铸铁、陶瓷、土壤、固废、矿石等样品。德国Eltra（埃尔特）是全球知名的元素分析仪生产厂家，能够提供C/S/O/N/H元素分析仪，能够进行精确的分析，满足客户质量控制和检验的严格需求。n 抽奖花絮嘉兴讲座有幸迎来了两位来自英纳威新能源的俄罗斯小伙，参与现场幸运客户抽奖环节。手气与颜值并存的俄罗斯小伙Oleg戏剧性地抽中自己，成为讲座当日大奖获得者。

20世纪80年代以来，在我国进入经济快速发展时期，进口可用作原料的固体废弃物，对缓解我国资源紧缺的状态、促进经济快速发展，发挥了积极作用。但随着经济发展水平的提高和进口废弃物加工利用行业的发展，进口废弃物造成的环境污染问题日益突出。进口固体废物，不可避免含有或夹带有害物质，具有资源可利用性和环境危害性的双重属性，如果能够得到合理利用，则可“变废为宝”。反之，将造成环境污染，变成社会和自然环境的负担。因此，必须加强进口固体废物管理，合理进口环境经济效益较高、国内短缺的资源，严禁进口不能用作原料或不能以无害化方式利用、污染严重、低利用价值的固体废物。 2017年7月18日，中国正式通知世界贸易组织，从2017年年年底开始将不再接收外来垃圾，包括废弃塑料、纸类、废弃炉渣与纺织品。2018年3月，生态环境部召开第一次部常务会议，审议并原则通过《关于全面落实2018-2020年行动方案》。会议指出，禁止洋垃圾入境是我国在新时期新形势下作出的一项重大决策部署，是我国生态文件建设的标志性举措。 根据《中华人民共和国固体废物污染环境保护法》、《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》、《固体废物进口管理办法》和有关法律法规，我国严控固体废物进口，固体废物的进口以禁止为原则，以允许为例外，国家对固体废物进口实行分类目录式管理，分为禁止进口的固体废物、限制进口类可用作原料的固体废物和非限制类可用作原料的固体废物。《自动许可进口类可用作原料的固体废物目录》、《限制进口类可用作原料的固体废物目录》和《禁止进口固体废物目录》，这三个进口废物管理目录是海关对进口固体废物管理的核心。 对于进口固体废物的鉴别，以GB 34330-2017《固体废物鉴别标准 通则》为依据。分析检测项目的选择以判断物质产生来源和属性为主要目的，根据不同样品特点有选择性地进行分析检测，包括但不限于外观特征、物理指标、主要成分及含量、主要物质化学结构、杂质成分及含量、典型特征指标、加工性能、危险废物特性等。将鉴别样品的理化特征和特性分析结果与文献资料、产品标准等进行对比分析，最后由专家小组研判。 为了加强对进口固体废弃物的管控，进口的固体废弃物必须符合国家环境保护标准，并经相关检验部门检验合格。检验部门检测过程中根据实际需要，还可依据《国家危险废物名录》和危险废物鉴别标准对其是否具有危险特性做进一步鉴别。凡列入《国家危险废物名录》的，属于危险废物；未列入《国家危险废物名录》的，依据危险废物鉴别标准进行鉴别，凡具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性等一种或一种以上危险特性的，属于危险废物。我国危险废物鉴别标准有《危险废物鉴别标准 腐蚀性鉴别》( GB 5085.1-2007 )、《危险废物鉴别标准 急性毒性初筛》( GB 5085.2-2007 )、《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》( GB 5085.3-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 易燃性鉴别》( GB 5085.4-2007 ) 、《危险废物鉴别标准 反应性鉴别 》 ( GB 5085.5-2007 ) 和《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》( GB5085.6-2007)。目前对危险废物鉴别最为关注的是浸出毒性鉴别和毒性物质含量鉴别。浸出毒性鉴别主要鉴别项目有非挥发性有机物鉴别、挥发性有机物鉴别、无机元素及化合物鉴别等。毒性物质含量鉴别主要是鉴别项目为有机物毒性含量鉴别、无机物毒性含量鉴别。 要鉴别进口固体废物是否是“洋垃圾”，不仅需要检验检疫人员的“火眼金睛”，还需要各种检验检测技术和仪器设备的助力。一般来说，常用的分析技术主要有：EDX能量色散型X射线荧光光谱仪，快速无损对元素成分进行定性和定量分析；傅里叶变换红外光谱（FTIR）和热裂解-气相色谱质谱法主要用于聚合物材料的属性鉴别。除此以外，也会结合其他分析手段如AA/ICP/ICPMS/ GC/LC /UV/粒度等对固废中有毒有害物质进行检测，以满足国家环境标准及各项法规的要求。岛津公司不仅有色谱、质谱、光谱等特色机种，还拥有EDX、XRD、XRF等仪器，为固体废物的鉴别提供了丰富、完善的产品线，各种检测技术的结合有效地助力了固体废物鉴别与危险废物鉴别。为了应对海关进口废弃物检测的需求，岛津分析中心精心汇编了本册《海关进口固体废物检测应用文集》，该文集提供了岛津多机种在对固体废弃物中橡胶属性鉴别及有害物质检测方面的应用解决方案，以供用户参考。文集主要内容包括：一、相关法规和标准二、橡胶、树脂属性鉴别红外-热重分析法在特种橡胶鉴别中的应用红外光谱和能量色散型X射线荧光分析仪联用分析树脂原材料橡胶及橡胶制品组分含量的测定裂解-气相色谱质谱法分析塑料样品三、有毒有害物质检测3.1 有机物篇顶空-气相色谱质谱法测定固体废弃物中挥发性有机物分析气相色谱质谱法测定固体废弃物中多氯联苯含量气相色谱质谱法测定固体废弃物中16种多环芳烃气相色谱质谱法测定固体废弃物中半挥发性有机物Py-Screener系统检测再生塑料中邻苯二甲酸酯和溴化阻燃剂3.2 重金属篇ICPMS-2030测定固体废弃物中的金属元素含量ICP- AES法测定固体废弃物中22种金属元素的含量3.3 无损检测篇岛津EDX-7000/8000对工业固废定性、定量分析岛津EDX-7000定量分析工业废油中重金属元素岛津EDX-7000/8100对工业废油中硫元素的定量分析岛津EDX对塑料(PVC)材料中Cr、Hg、Br、Pb、Cd的分析岛津EDX对PE/ABS材料塑胶中有害元素的筛选分析

近日，德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）分别在中国科学院固体物理研究所和南昌大学顺利完成了安装调试。光学浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点，有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展，非常适合晶体生长研究，近年来备受关注，现已被广泛应用于各种超导材料、介电和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。 图1：现场安装培训 图2：现场安装培训 目前，高熔点、易挥发性材料的浮区法单晶生长是一大棘手问题，德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉成功地克服了这一技术难题。HKZ可提供高达3000℃以上的生长温度，晶体生长腔大压力可达300bar。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶炉的生长工艺条件，使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。图3：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉技术特色：◆ 能够同时实现高压力300bar大气压（选配）和高温度3000℃（选配）；◆ 能够分别立控制不同气体的流速和流量，能够实现样品生长的气体定速定量混合反应；◆ 在保持灯泡输出功率恒定的情况下，采用调节光阑（shutter）的方式对熔区进行控温，从而能够有效延长灯泡使用寿命；◆ 能够针对不同温度需求采用不同功率的灯泡，从而对灯泡进行有效利用，大化灯泡使用效率和寿命；◆ 拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展，包括熔区红外测温选件、高1×10-5mbar的高真空选件、实现氧含量达10-12PPM的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件。图4：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉原理示意图 Quantum Design 团队在中国科学院固体物理研究所和南昌大学进行的德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）的安装调试工作受到了客户和制造商的一致好评。我们也祝愿广大Quantum Design用户科研顺利！

标准品按照性状可分为：固体性状标准品、液体性状标准品及半固体性状标准品。不同性状标准品的适用称量方式_增量法减量法差量法固体性状标准品√√√液体性状标准品√√√半固体性状标准品×√√※增量法是标准品配置中最常用的称量方式。增量法定义及配置所用器具增量法：将待称量的标准品放置于天平已去皮的容器中，天平所得示数即为待测标准品质量。又称直接称量法。固体增量法所用称量器具：a)称量舟、b)称量勺、c)进样小瓶、d)容量瓶。a bc d固体增量法配置操作A.称量配置①分析天平示值清零；②将称量器皿（称量纸/称量舟/进样瓶等）置于称量托盘上，待读数稳定后，记录数值m1并去皮清零；③准确添加待称量样品至称量器皿中，待示值稳定后，记录样品数值m2并清零；④将称量好的样品用溶剂清洗转移至容量瓶（样品容器）中定容，记录稳定后的天平读数|m3|；【注】：判读整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内；若Δ满足允许条件，此次称量合格；否则，寻找原因重新进行称量。B.样品转移直接转移法（适用于固体及不挥发性液体）【操作】直接用溶剂冲洗称量舟/称量纸中的标准品原料至容量瓶中，目测法判断称量舟/称量纸中是否有残留，如有继续冲洗直至无残留。C.定容【操作】溶液的弯液面最低点，与容量瓶分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线处于同一水平面上。固体增量法配置注意事项&bull 固体增量法配置注意事项&bull 粉末状固体样品及称量舟称量前进行除静电操作；&bull 称量前后天平应保持清洁稳定状态；&bull 整个称量持续时间，固体样品在40秒内；&bull 示值稳定的判别标准应前后一致；&bull 样品清洗转移时应避免损失或残留；&bull 严格把控称量环境，防止引入二次污染。

中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员郑安民团队和英国牛津大学教授Shik Chi Edman Tsang合作，利用固体核磁共振、同步辐射X射线衍射、中子衍射等多种实验表征手段和从头算分子动力学模拟相结合的方法，发现SAPO分子筛的Bronsted酸中心在反应过程中能够被吸附诱导形成受阻路易斯酸碱对（FLP）结构，从而表现出较高的反应活性。活性中心作为反应发生的位点，在催化反应中扮演着重要角色，并在很大程度上决定着反应性能。因此，深入了解活性中心的结构和特性是理解反应机理的基础。分子筛是一类应用广泛的环境友好型固体酸催化剂，Bronsted酸中心是分子筛限域孔道中常见的活性位点。然而，研究反应过程中Bronsted酸中心结构的动态变化以及这种变化对反应路径的影响具有较大挑战。 科研人员采用固体核磁结合2-13C-丙酮探针分子研究SAPO-34分子筛的酸性特征，发现样品中同时存在Bronsted酸和Lewis酸位点，并在其它SAPO分子筛（SAPO-18和SAPO-35）中也观察到类似实验现象。辅以同步辐射X射线衍射和中子衍射结构精修，发现这两种活性中心分别对应两种不同吸附构型的丙酮分子：（1）丙酮吸附在传统的Bronsted酸位点；（2）丙酮吸附诱导了骨架Al-O键的断裂从而形成FLP结构，丙酮分子直接吸附在FLP结构的Al原子（Lewis酸位点）上（图1）。 图1.丙酮吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果（a-e）；同步辐射X射线衍射/中子衍射实验得到的两种丙酮吸附构型（f-j） 在此基础上，进一步研究SAPO分子筛活性中心上甲醇的吸附构型和脱水反应机理（图2）发现，相比于普通硅铝分子筛，实验结果表明SAPO分子筛能够在室温下催化甲醇脱水形成表面甲氧基物种。通过18O标记甲醇的原位漫反射红外实验，证实在整个反应过程中甲醇分子内的C-O键没有发生断裂，脱去的水分子的氧来源于分子筛骨架而不是甲醇分子（图3），从而验证了极性分子吸附诱导SAPO分子筛形成FLP结构的普适性。通过从头算分子动力学方法，实时动态模拟了室温下甲醇在SAPO-34分子筛上从Bronsted酸吸附态到诱导FLP吸附构型的转变过程，发现基于诱导FLP结构的反应路径生成表面烷氧的能垒远低于直接通过Bronsted酸脱水生成表面烷氧的能垒，因而具有较高的反应活性。图2.甲醇吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果（a-f）和同步辐射X射线衍射/中子衍射实验确定的甲醇吸附构型（g-j） 图3.18O-甲醇吸附在SAPO分子筛上的原位漫反射红外实验和从头算分子动力学模拟理论结果 相关研究成果发表在Journal of American Chemistry Society上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、中科院和湖北省科技厅，以及英国Diamond同步辐射光源和中国散裂中子源的支持。

化学实验室固体废弃物成分复杂，毒性大，处理难度高。实验室固体废弃物不能作为垃圾进行常规填埋，否则将对环境造成严重污染。继研发成功化学实验室液体废气物处理装置后，中科院兰州化学物理研究所精细石油化工中间体国家工程研究中心又研发成功化学实验室固体废气物无害化处理设备。该设备利用液体废气物燃烧产生的反应热，将固体废弃物预分解，而后进入二段催化氧化反应器，将固体废弃物转化为无害的气体产物和残渣。大幅度减量的残渣再进行高温氧化，转变为无害的无机氧化物。 　　兰州化物所研究开发的这一新技术，利用液体废弃物燃烧的热能来处理固体废气物，是节能减排技术和废弃物循环利用研究的又一重要突破。该设备分为燃烧气化段和催化氧化反应段，两段均可实现自动无人职守操作。该设备使用维护简便。该气化—催化氧化工艺新技术, 使实验室固体废气物转化成为二氧化碳、水和相应的无机物，可实现利用液体废物无害化处理化学实验室固体废气物。该设备还可同时处理少量高粘度、腐蚀性沉淀物和危害公共安全的生物样品。 　　目前该设备每小时能处理约50公斤固体废物，功耗不大于8千瓦，按每天运行7小时计，可满足一个中等研究机构的固体废弃物处理需求。在科研院所、大专院校院校等推广应用具有重要意义。

灭菌重点介绍-固体篇在日常实验室的工作中，无论从事哪种实验方向都会与灭菌产生交集。灭菌的样本范围大体包括以下几种：液体（培养基）、固体（实验器材器械）、废弃物（固体废弃物为主）。不同类型的样品需要使用不同的灭菌程序，不同程序之间的灭菌方法也不尽相同，所采用的技术和工艺也有极大差异。本次将主要介绍固体样品的灭菌要点。固体灭菌时经常会存在以下问题：1.容器类样品（烧杯、量杯等）灭菌效果不理想2.带盖样品内部不确定是否经历完整灭菌循环3.固体样品灭菌完成之后产生“湿包"现象以上几个问题都是经常被忽略的技术点：1.容器类样品（烧杯、量杯等）灭菌效果不理想—因为容器类样品内部存有大量空气，传统的方法只能依靠挤压，通过产生的大量蒸汽让蒸汽将容器内部的冷空气挤压出去。但是由于冷空气比空气重，不容易将容器内部的冷空气挤压出去，产生的后果就是样本内部无灭菌效果，下次使用时会直接污染样品；2.带盖样品内部不确定是否经历完整灭菌循环—带盖的样品（移液器枪头盒等）由于密闭蒸汽难以进入，直接的结果就是盒子内部无灭菌效果；3.固体样品灭菌完成之后产生“湿包"现象—其实“湿包"现象是一个比较好的结果，证明样品样品有蒸汽进去经历了完整的灭菌循环，湿包就是蒸汽冷凝之后产生的水。有的用户会用牛皮纸包住样品进行灭菌，但是从根源上来说并不能保证样品的干燥程度，取出之后极易二次污染。以上问题主要体现在以下两点：1.灭菌的有效性无法保证2.灭菌后的样品冷凝易二次污染Systec所采用的验证方法更为科学，首先会将PT-100柔性温度探头置于样品中部，同时将生物指示剂黏附于温度传感器上，通过脉动真空的方式来实现蒸汽贯穿，让容器样品内部实现纯蒸汽环境，除了温度传感器可以实时现实当前的温度之外还可以通过检查生物指示剂的培养来确认是否经历了完整的灭菌循环，以此验证灭菌的有效性。在灭菌结束后真空系统还搭载了后脉动真空干燥功能，可以保证样品的干燥程度，不会造成样品的二次污染。Systec深耕灭菌领域多年，为您提供优异、安全的灭菌解决方案。

近段时间，谱育科技先后与中国农业科学院作物科学研究所，中国广州分析测试中心相聚“云端”，共同开展线上直播会议。两场直播热度颇高，都吸引了过万人次的围观。 在直播中展示的谱育7000系列 全功能型ICP-MS、EXPEC 723 固体直接进样系统（ETV）以及EXPEC 726 快速进样模块等，颇受关注。那么，来跟着小编一探究竟吧！中国农业科学院作物科学研究所副研究员 张丽娜 广东省科学院测试分析研究所所长 陈江韩走进中国农业科学院作物科学研究所中国科学仪器自主创新示范基地，以及中国广州分析测试中心，可以看到谱育7000系列 全功能型ICP-MS在农产品快速检测、保障粮食安全、及协助研发复杂基质中快速、高通量分析测试新方法中均发挥了重要的作用。ICP-MS技术 搭载 快速进样模块 谱育7000系列 全功能型 ICP-MS搭载了EXPEC 726 快速进样模块，采用六通阀的设计，通过定量环直接把样品推送到雾化器，减少进样的时间，加快冲洗速率，自动切换进样与冲洗模式，将记忆效应影响降到低点，大大地提高分析效率，满足实验室高通量的样品需求。快速取样、快速出峰 利用全聚四氟隔膜泵抽取样品，2s内充满储液环。8s出峰，15s后即可进行分析。 提高效率 由于进样速度快、信号稳定也快，分析的同时进行冲洗，大幅提高分析效率，让一台仪器顶两台甚至三台。 在线清洗 采用间隔载流冲洗技术，载流持续清洗进样管路；有效地提高样品管路的冲洗效果，保证管路无污染和大幅降低记忆效应。 耐化学和强酸腐蚀 阀件均为全氟材料，匹配高纯PFA管路，可耐各种强酸和其他试剂，可靠性高、普适性强。 低成本 样品总分析时间短，降低了氩气的消耗，进样时间短，大部分时间是载液冲洗，可减小锥口效应，从而大幅度降低了锥清洁和维护的要求。与常规分析相比，搭载快速进样模块可显著提高分析速率2-3倍，解决了高通量分析的问题。ICP-MS技术 与 电热蒸发联用技术 现阶段，在重金属检测工作中起主要支撑作用的确证性检测手段以液体进样为主，其样品消解前处理耗时、费力。电热蒸发（ETV）技术是利用电流加热，使样品中的待测元素以气溶胶的形式进入检测仪器的一种固体进样技术，适用性强。 ETV-ICP-MS实现了石墨炉与ICP-MS的联用，既可以实现土壤，矿物等固体直接进样，也能够实现酱油、海水、高纯硫酸等复杂基体的直接进样，被广泛应用于环境、食品、生物样品、工业制品等各类物质中金属元素的测定。 EXPEC 723 固体直接进样系统（ETV）与ICP-MS联用，结合了ETV和ICP-MS的优点，能同时测定多种元素，测量效率高、准确性好、抗干扰能力较强，是一种高效、快速、绿色和实用价值强的分析技术，可为大批量样品重金属的现场、快速检测提供有效的技术手段。01：基于石墨炉电热蒸发技术与ICP-MS技术结合，实现固体样品直接进样分析，无需消解，大幅提升分析效率，是典型的绿色分析技术 。02：基于石墨炉高温固体样品直接解离技术，特别适合难溶、难消解，以及有机、土壤样品等各种常规难分析样品。03：高达3000℃高温能够解离所有样品，通过PID红外温控技术实现完美温度控制，程序升温功能适合不同样品不同元素分析 。04：结合AGOD氩气在线稀释系统，有效消除基质影响，提高分析精度。ETV-ICP-MS在分析土壤样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性，所建立标准曲线的线性系数均大于0.999，且该测试方法简便易行，真实可靠。科学仪器是工业生产的“倍增器”，是科学研究的“先行者”，是中国制造业走向“中国智造”的关键和核心，是建设世界科技强国的基石。随着科学技术的不断发展，谱育科技也会坚持不懈地深耕，为在国产科学仪器领域的发展创新肩负起自己的使命，致力于成为全球领先的科学仪器制造商。

p 　　为贯彻《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》和《固体废物进口管理办法》，加强进口固体废物的环境管理，规范进口货物的固体废物属性鉴别工作，生态环境部和海关总署联合发布了《进口货物的固体废物属性鉴别程序》，同时2008版的《关于发布固体废物属性鉴别机构名单及鉴别程序的通知》废止。 /p p 　　《程序》规定，固体废物属性鉴别分为采样、样品分析检测和样品属性鉴别判断。 /p p 　　采样工作原则上由海关负责，也可以由海关联合鉴别机构完成 /p p 　　分析检测由鉴别机构完成，根据不同样品特点有选择性地进行分析检测，包括但不限于外观特征、物理指标、主要成分及含量、主要物质化学结构、杂质成分及含量、典型特征指标、加工性能、危险废物特性等 /p p 　　最后进行样品属性鉴别判断，依据《固体废物鉴别标准 通则》(GB 34330)对鉴别样品进行固体废物属性判断。 /p p 　　全文如下： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / span style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/bbf91279-5114-450a-86ed-4711396971b0.pdf" title=" 进口货物的固体废物属性鉴别程序.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 18px text-decoration: underline " 进口货物的固体废物属性鉴别程序.pdf /a /span /p

近日，大连化物所催化基础国家重点实验室固体核磁共振及前沿应用研究组（510组）侯广进研究员、陈魁智研究员团队与低碳催化与工程研究部催化基础与催化新反应探索研究组（DNL1201组）徐舒涛研究员合作，利用固体核磁共振（ssNMR）及红外技术，精确表征了分子筛中部分骨架配位铝物种的辨识、演化和酸性。分子筛催化剂由于具有良好的微观孔拓扑结构和固有的酸位点，在现代工业过程中发挥着至关重要的作用，但其活性位点结构及其实际的催化性能仍存在不确定性。陈魁智等在前期工作中，利用超高场核磁共振发现了一种新型骨架部分键联的活性位点，即(SiO)4-n-Al(OH)n（简称Al(IV)-2）。该位点在C-H键活化及烷烃裂解等经典反应中发挥着独特而重要的作用，这使其结构的详细阐明变得十分重要。 本工作中，合作团队进一步以三甲基膦（TMP）作为探针分子，通过对MFI分子筛的全面NMR表征，提出31P化学位移约-58 ppm处的TMP吸附物种，实际上是TMP结合到重要的催化位点上的信号，但此前通常归属为TMP物理吸附在非活性物种上。NMR辅助的31P-27Al核间距测量和全面的二维异核相关（1H-31P, 31P-27Al和27Al-1H）核磁共振实验表明，该TMP结合位点（δ31P = -58 ppm）源于部分骨架配位的Al(IV)-2物种中的Al-OH基团，即Al-OHP(CH3)3。31P-31P同核相关实验证明，BAS与Al(IV)-2的空间距离比BAS与 LAS更近，这有助于揭示催化反应的构效关系。此外，不同合成后处理样品的FT-IR和1H NMR结果对Al(IV)-2和骨架配位Lewis位点提供了新的见解。该工作实现了对TMP-Al(IV)-2物种的全面表征，为阐明分子筛中复杂的BAS-LAS-硅羟基—铝羟基网络结构提供了依据。相关研究成果以“Identity, Evolution and Acidity of Partially Framework Coordinated Al Species in Zeolites Probed by TMP 31P-NMR and FTIR”为题，于近日发表在ACS Catalysis上。该工作的第一作者是大连化物所510组博士研究生王志利。上述工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划、大连化物所创新基金等项目的资助。

Flash柱已经成为天然产物粗品纯化或者有机合成反应体系纯化时最常用的工具之一。而当各位小伙伴在深入了解了Flash柱的纯化方式后又会发现，样品的上样方式是影响分离效果的重要因素之一。在Flash色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入Flash柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在Flash柱前面。我们该如何选择合适的上样方法当样品若单次进样量少且在流动相中易溶解时通常我们会选择液体上样的方法。采用液体上样时主要考虑的因素有：化合物在初始溶剂中的溶解度：样品需要完全溶解。溶解溶剂的极性：通常正相柱多采用弱极性溶剂，反相柱采用极性溶剂。样品溶剂的体积：理想的样品体积不应超过Flash柱体积的10%。样品量：每根色谱柱都有规定的上样量。理想的样品量不应超过Flash柱的最大上样量。那么当我们遇到进样的样品量较大的时候，或用于分离具有难以溶解的粘性或多杂质样品，就需要考虑采用固体上样了。固体上样通常通过以下步骤完成：将粗样品溶解在合适的溶剂中。然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。将硅胶以粗样品重量的2-3倍添加到上述混合物中。溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器或者空柱管中，然后将其安装在Flash柱的上面。连接溶剂洗脱流路。待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离Flash柱中。固体上样可以有效减轻纯化时拖尾的情况，尤其是在洗脱体系或其他弱极性溶剂中溶解度较小的样品，能够得到较窄的色带和峰形，且上样时平铺均匀，样品色带下降时也会平整。尽管液体上样简单方便，固体上样相对繁琐一些，但当您遇到样品峰型不理想的时候，固体上样往往能提高柱效以及样品纯度。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、有关体积的定义和名称： /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title=" 药4.png" alt=" 药4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 堆体积或容积（Bulk volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆密度中实际又包含了两个密度概念： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ——参见ASTM D7481 - 18& nbsp 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 颗粒体积（Particle volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积（Particle& nbsp volume）也叫包封体积（Envelope& nbsp volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent& nbsp volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 事实上，有关表观体积（Apparent& nbsp volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 骨架体积（Skeleton& nbsp volume）和真体积（True volume）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a)& nbsp 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " b)& nbsp 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " c)& nbsp 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " d)& nbsp 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述， /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml& nbsp 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5．& nbsp 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10 sup -5 /sup 大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1 & nbsp 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong br/ /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 表2 & nbsp 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml） /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p

湿法造粒采用质量源于设计（QbD）的方法，要求制造商充分理解工艺变量之间的关系，如粉体性能和设备设置，以及最终产品的关键质量属性（CQA）。制造商通过理解过程中的变量对最终颗粒特性的影响，以及它们对最终产品质量的影响，从而开发出设计空间。此外，强大的设计空间可以控制工艺变量，来生成具有目标特性且有质量保证的片剂。 了解湿法造粒过程中，工艺相关的综合表征如何控制片剂的关键质量属性，能够帮助定义口服固体制剂生产中所涉及的设计空间。 用于QBD的动态表征 材料性能的变化以及工艺设置，为制造商提供了挑战和机会。材料本身批次之间可能存在差异，因此理解材料在条件变化的生产过程中的行为，使得操作者能够开发出设计空间进行运行。 如果所使用的表征技术能够提供可重复且可靠的结果，并与具体的工艺条件相关联，那么在处理粉体时将挑战转化为机遇的能力将大大增强。与许多其他已广泛使用的粉体流动测试技术（如振实密度、安息角和剪切单元）不同，动态测试方法模拟了典型的工艺条件，从而提供了更易于影响最终产品质量的材料性能信息。 评价湿颗粒 使用粉体流变仪进行动态测试，测量通过样品时湿颗粒施加在桨叶上的阻力，来评估湿颗粒的特性。该阻力表示为“流动能”，通过直接测量桨叶穿过粉体时的旋转扭矩和轴向作用力来计算。 流动能受到许多特性的影响，包括颗粒间摩擦和机械互锁、毛细结合的强度和颗粒间的粘结作用。在高剪切湿法造粒（HSWG）中，添加水和功（剪切作用）得到更大、更致密、更黏附的颗粒，通常产生更高的流动能，因为这些更大、更密的颗粒较难使用桨叶进行置换移动，同时也更不易压缩。 流动能通常由基本流动能或BFE代表，也是固水比、叶轮转速和粘结剂温度的函数，流动能与工艺设置之间的强大关系可确定关键工艺参数和设计空间。具有测试物料湿状态下的能力，确保尽早应用于生产工艺中。 下面的案例研究展示了基于动态流动特性的成熟设计空间如何应用于湿法造粒过程，从而确定最终目标片剂的CQA。 案例分析：通过颗粒质量定义湿法造粒 以下研究了定义非处方药生产设计空间的两个方面[1]。 首先，通过流变学性质定量研究了造粒机变量与所得颗粒质量之间的关系。采用中试规格HSWG工艺制备颗粒，然后研磨、添加润滑剂，使用流化床干燥机干燥，最终制成片剂。HSWG步骤之后紧接着，使用FT4粉体流变仪测量了湿颗粒的动态、整体和剪切特性。 研究第一阶段的结果（图1）表明，通过对工艺参数的理解，特别是固水比和叶轮转速，可以预测湿颗粒的BFE。因此，通过调整这些参数，操作者可以得到期望的BFE值。 图一：湿颗粒基本流动能（BFE）的实际与预测值 然后进行第二项研究以确定颗粒性质如何影响所得片剂的CQA。 片剂硬度将取决于模具填充深度、混合物透气性和压降，而这些反过来又受到颗粒密度、流动特性、压缩性和运行速度等因素的影响。为了分离出颗粒性能与片剂质量之间的关系，本研究采用调节片剂硬度来补偿工艺参数的差异。 分析压片数据（图2）可知，湿颗粒BFE与调节硬度之间存在较强的相关性。因此，结合两项研究可知如何控制关键工艺参数来得到片剂的CQA。 图二：片剂硬度与湿颗粒BFE的关系 之前的研究也证明工艺变量与CQA之间的关系，以及该方法如何应用于连续湿法造粒的过程[2]。 开发设计空间用于获取CQA 从造粒到压制的每一阶段都必须有效地发挥作用，才能生产出高质量的产品。在生产过程中的任意时刻，不受控制的变量都可能导致产品缺陷和操作停机。取得强大的设计空间，为操作人员提供了调整设置、保证质量的机会。在这个例子中，已证明湿颗粒的BFE与药片的质量直接相关。在充分理解相关材料性能和关键工艺参数的基础上，可采用QbD或设计空间方法进行单批造粒和片剂生产，并将潜在的上游问题转化为工艺性能和产品质量优化的机会。 Micromeritics在制药领域提供多种解决方案，为帮助广大用户学习了解相关应用，我们特别推出制药应用主题网络研讨会，5月19日14:00，扫描下方二维码，诚邀您的参与！参考文献[1] T. Freeman, P. Kishinevskaya, J. Huang , M. Moshgbar, John Yin, Evaluating the Design Space for the Batch Manufacture of an OTC Medicine, , Freeman Technology, Pfizer Inc.[2] T. Freeman, A. Birkmire & B. Armstrong, A QbD Approach to Continuous Tablet Manufacture, Procedia Engineering, 102 (2015), pp443-449

近日，生态环境部相继印发《固体废物分类与代码目录》（以下简称《目录》）和《固体废物污染环境防治信息发布指南》（以下简称《指南》）。《目录》的印发，标志着我国首次对固体废物的种类进行细化，并对代码进行统一。《目录》按照“五大种类、三级分类”的框架，将工业固体废物、生活垃圾、建筑垃圾、农业固体废物、其他固体废物等五大类固体废物细分为35类200余种，基本实现了固体废物种类全覆盖，为后续加强固体废物环境管理奠定了基础。《指南》旨在用于指导地方依法开展固体废物污染环境防治信息公开发布工作，提高公众和社会对固体废物污染环境防治工作的认识，增强公众参与能力。《指南》明确了信息发布的周期、时间、形式等要求和主要种类固体废物信息发布的具体内容，将有利于地方更好地做好固体废物污染环境防治信息发布工作。《目录》《指南》的发布实施，是落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》有关制度规定的具体举措，有助于推动固体废物环境管理的规范化、精细化、数字化，有助于提升固体废物综合管理水平。附件：固体废物分类与代码目录.pdf《固体废物污染环境防治信息发布指南》.pdf

关于征求《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》、《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》、《土壤 石油类的测定 红外光度法》、《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》等五项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊 　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556215 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　　2.《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　3.《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》（征求意见稿） 　　　　　4.《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　5.《土壤 石油类的测定 红外光度法》（征求意见稿） 　　　　　6.《土壤 石油类的测定 红外光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　7.《土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　　8.《土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　9.《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》（征求意见稿） 　　　　　10.《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一○年十一月二日

2022年9月9日，国家药品监督管理局药品审评中心发布关于公开征求《化药口服固体制剂连续制造技术指导原则（征求意见稿）》意见的通知。连续制造作为一种先进生产工艺，在生产过程中，输入物料持续进料、持续转化，同时伴随输出物料的持续产出。不同于传统的批生产工艺，连续制造工艺具有生产步骤连续无间歇、生产效率高、设备占地面积小、产品质量实时监控、生产批量易于调节等诸多特点，有助于改善并提高药品质量。 全球范围内已有多个采用连续制造工艺的化药口服固体制剂产品获批上市。国际上已发布多个连续制造相关指南和标准（草案），ICH Q13质量议题目前仍在协调中。国内目前尚无连续制造相关指导原则发布。为指导企业研发，统一审评尺度，助力 ICH Q13指导原则在国内的落地实施，借鉴国外相关指导原则和标准，国家药品监督管理局药品审评中心组织起草了本指导原则，阐述了化药口服固体制剂连续制造批定义、控制策略制定、工艺验证和 稳定性研究、批量变更等的基本思路和监管考虑。本指导原则主要内容包括：概述、总体考虑、相关概念、 控制策略、工艺验证、稳定性研究、批量变更、药品质量体 系、申报资料要求、参考文献共十部分。特别值得一提的是，征求意见稿中明确提出了近红外技术的在线应用。文中描述到：过程监测方法的开发需包括风险评估，其中应考虑过程监测数据采集时的中断情形（例如，重新校准近红外（NIR）探针或重新填装饲料机）如何影响产品质量。选择的过程监测方法应包括替代或额外的质量控制措施，以降低这些情形带来的产品质量风险。征求意见稿中的这一描述，引发了不少业内专家的讨论。有专家表示：药品行业的近红外应用终于解决了进入门槛的问题，有望迎来高速发展期！附件：《化药口服固体制剂连续制造技术指导原则（征求意见稿）》.pdf

中科院大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用固体核磁共振技术在金属氧化物催化剂表面金属—氢（M-H）活性物种的研究方面取得新进展。相关成果近日发表于《美国化学会志》。M-H是一类特殊的物种，已有近百年的研究历史。其通常具有很高的反应活性和独特的化学性质，在许多化学反应中作为中间体普遍存在。然而，在多相催化体系中，鉴于实际固体催化剂表面生成的金属氢物种固有的高反应活性，以及固体催化剂表面结构的复杂性，针对它们的全面表征和化学性质探索一直具有挑战性。迄今，在常用的表征方法中，表面镓—氢（Ga-H）物种的特征信号仅在有限的文献中通过红外光谱检测到。在该研究中，研究人员利用固体核磁共振技术研究纳米Ga2O3催化剂上直接H2活化和丙烷脱氢反应中产生的表面物种，提出了表面Ga-H物种的明确的固体核磁共振谱学证据。Ga-H物种由于强的1H-69Ga/71Ga核自旋耦合作用产生了复杂的1H核磁共振特征信号。研究人员利用先进多维核磁技术对复杂谱线进行解析，并揭示了这种特殊中间体物种的结构构型、形成机制。研究人员进一步利用CO2吸附模型实验，揭示了Ga-H物种是CO2加氢转化过程中的关键中间体。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.2c01005

核磁共振方法除可获得分子结构信息外，还可观测分子的动态特性，这些可为阐明蛋白质等生物大分子的功能机制提供重要信息。随着高速魔角旋转技术的发展，固体核磁谱分辨率大幅提高，从理论上突破了液体核磁观测的分子量的限制，逐渐被运用于研究磷脂膜环境中的膜蛋白等超大生物分子复合物体系的动态构象。但低信号强度和低分辨率限制了生物分子固体核磁研究的广泛开展。自然界中氢原子和氟原子的旋磁比大、NMR信号强，是比较理想的NMR观测对象。氟原子在生物分子结构中极少存在，无观测背景信号，是理想的NMR观测探针。因此，氢检测和氟检测方法的发展可能显著扩展固体核磁在复杂生物体系中的运用。 　　2023年8月23日，中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为课题组在国际著名学术期刊ScienceAdvances上在线发表了题为“Fluoride permeation mechanism of the Fluc channel in liposomes revealed by solid-state NMR”的研究论文，研究团队以氟离子通道蛋白Fluc-Ec1作为研究对象，结合氘代和19F定点标记方法，发展并优化膜蛋白固体核磁氢检测及氟检测研究方案，为膜蛋白核磁研究提供新思路。环境中的氟离子可通过弱酸积累效应在细菌细胞内积累，产生毒害作用。微生物通过F-膜转运蛋白将F-运输至体外进而抑制其毒性作用。来自Fluc(fluoridechannel)家族的Fluc-Ec1蛋白是由130个左右的氨基酸组成的离子通道，具有独特的双重拓扑二聚体的结构，且对氟离子具有高度选择性。静态的F-通道蛋白的晶体结构难以描述F-渗透的具体机制，F-通道蛋白被抗体类似物固定在一种构象上。氟原子和氧原子相似的电子云密度以及分子动力学模拟数据使得晶体结构中极性轨道(polartrack)上的氟离子结合位点(F1and F2sites)引发争议，另外突变体功能保留或丧失的机制目前仍不清楚。 　　研究团队通过观测磷脂膜环境中的Fluc-Ec1在不同氟离子浓度中的构象，结合基因密码子扩展方法，在蛋白质前庭位置引入非天然氨基酸三氟甲基苯丙氨酸(tfmF)，设计19F-19F自旋扩散实验，验证了Fluc-Ec1存在新的氟离子结合位点(F0site)。研究团队利用1H-1H自旋扩散实验直接检测水和蛋白质的相互作用，通过氘代来减少氢原子的非相干背景，结合water-hNH谱图以及自旋扩散传递和衰减规律，得到了主链酰胺质子和水分子的距离信息，证明了F1位点结合的是水，而不是氟。 　　此外，晶体学研究无法从结构的角度解释F80M突变体具有功能活性而F83M突变体丧失功能活性的现象，研究团队通过分别对比F80M、F83M和野生型蛋白脂质体样品的碳检测谱图，结合液体核磁共振技术验证loop 1突变体功能，发现loop 1是F83M突变体丧失通道活性的重要因素，进一步揭示了loop 1在F-渗透过程中的重要性。综上，研究团队更正了先前推测的氟离子通道离子配位位点，提出氟-水交替“water-mediated knock-on”的渗透模型，为全面理解Fluc通道中的渗透和门控机制提供科学依据。中国科学技术大学张瑾、宋丹、李娟以及德国亚琛工业大学的Florian Karl Schackert为该论文的共同第一作者，中国科学技术大学微尺度物质科学国家研究中心史朝为特任研究员为该文章的通讯作者。中国科学技术大学的龚为民教授、田长麟教授、项晟祺教授以及德国Jülich研究中心的Paolo Carloni和Mercedes Alfonso-Prieto教授团队也参与了该研究工作并给予了大力帮助。该研究得到了科技部、国家自然科学基金、中国科学院、中国科学技术大学以及德国科学基金会的经费资助。

p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 近日，国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，并将于 span style=" font-family: Arial " 2020 /span 年 span style=" font-family: Arial " 12 /span 月 span style=" font-family: Arial " 30 /span 日起正式实施。安东帕 span style=" font-family: Arial " - /span 康塔特地对新鲜出炉的药典 span style=" font-family: Arial " 0991 /span 比表面积测定法以及 span style=" font-family: Arial " 0992 /span 固体真密度测定法进行解读，并针对不同的用户需求带来几款不同的仪器。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 针对 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 0991 /span 比表面积测定法，安东帕 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " - /span 康塔带来了 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autoflow BET+ /span 、 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " NOVAtouch /span 、 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Quadrasorb evo /span 以及 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autosorb iQ /span 。对于 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 0992 /span 固体密度测定法，则有 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span 系列可供选择。 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px " 这些仪器的软件都可以选择专用于医药行业的版本，该版本符合 /span span style=" font-size: 16px text-indent: 24px font-family: Arial " 21CFR Part 11 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px " 的要求，方便数据呈现、溯源以及应对严格的医药产品审查。 /span /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px " 一、0991比表面积测试法 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 此次 /span 0991 span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测定法主要有以下几个关键词：容量法 /span span style=" font-family: Arial " -N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 、容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " ，流动法，快速测试以及高通量。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px " 容量法-N /span sub span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px vertical-align: sub " 2 /span /sub /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 该方法是最常用的比表面积测试方法，中国药典 /span 2020 span style=" font-family: 宋体 " 版要求在相对压力 /span span style=" font-family: Arial " P/P0 /span span style=" font-family: 宋体 " 范围为 /span span style=" font-family: Arial " 0.05-0.3 /span span style=" font-family: 宋体 " 内至少进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个压力点的测试，且 /span span style=" font-family: Arial " BET /span span style=" font-family: 宋体 " 方程相关系数需大于 /span span style=" font-family: Arial " 0.9975 /span span style=" font-family: 宋体 " 。安东帕 /span span style=" font-family: Arial " - /span span style=" font-family: 宋体 " 康塔旗下几乎所有物理吸附仪都可进行该方法的测试，其中 /span NOVAtouch span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 以及 /span span style=" font-family: Arial " Autosorb iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 这 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 款仪器都可以快速进行比表面积的测试，并且都配备单独的 /span span style=" font-family: Arial " P /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 管以及 /span RTD span style=" font-family: 宋体 " （液位传感器 /span span style=" font-family: Arial " ) /span span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 单独的 /span P /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 管可以实现饱和蒸汽压的连续测量，保证数据的稳定可靠。 /span RTD span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " （液位传感器 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " ) /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 可以保证液氮不断挥发的情况下，系统内冷区体积恒定，保证了测试环境的相对连续、稳定。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 另外这 /span 3 span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 台设备都配备了 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " NOVA /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 模式，可以节省样品管死体积的测试时间，从而加快测试速度。 /span /span span style=" font-family: Arial font-size: 13px text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 容量法-Kr /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 与 /span N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 测试比表面积有 /span 2 span style=" font-family: 宋体 " 个不同点： /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 1、 span style=" font-family: 宋体 " 当样品总表面积大于 /span 1m /span sup span style=" font-family: 宋体 vertical-align: super " 2 /span /sup span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 时，可以使用容量法 /span -N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " ；当样品总表面积仅大于 /span 0.5m /span sup span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 vertical-align: super " 2 /span /sup span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 时，应选用容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" margin-left: 0px text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 2、 span style=" font-family: 宋体 " 容量法 /span -N /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 的压力范围为 /span 38 torr~228 torr span style=" font-family: 宋体 " ；容量法 /span span style=" font-family: Arial " -Kr /span span style=" font-family: 宋体 " 的压力范围为 /span span style=" font-family: Arial " 0.1315 torr~0.789 torr /span span style=" font-family: 宋体 " 。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 这两个不同点说明了容量法-Kr是用于小比表面积样品的精密测试方法。 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Quadrasorb evo /span 以及 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autosorb iQ /span 特别适用于进行 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Kr /span 气吸附。他们都配备了 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 1 torr /span 的高精密压力传感器以及分子泵，可以分辨极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。 /span /p p style=" text-indent: 27px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 流动法 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 与容量法不同，流动法需要 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 2 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 种气体。一种为载气，即氦气；另一种为被吸附气体（吸附质），可以是 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 也可以是 /span Kr span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 。通过调节混合气体中的吸附质与载气的比例，即可获得不同的 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " P/P /span /span sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub " 0 /span /sub span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 。混合气体在液氮温度下被样品吸附，在常温下被脱附出来，最后经过 /span TCD span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 产生信号得到脱附峰。根据峰面积的大小即可计算吸附量。 /span /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " Autoflow BET+即是为流动法所打造的一款精密仪器。其操作直观简易，一键即可开始分析并自动生成测试报告。不仅如此， span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Autoflow BET+ /span 最值得称道的是其分析速度，可在5分钟之内完成一个单点 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " BET /span 分析； span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 15 /span 分钟内完成 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 1 /span 个多点 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " BET /span 分析；每小时可以完成多达 span style=" font-size: 16px font-family: Arial " 36 /span 个样品分析。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 快速测试 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " BET span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测试的时间较长，中国药典 /span 2020 span style=" font-family: 宋体 " 版要求在使用容量法进行 /span span style=" font-family: Arial " BET /span span style=" font-family: 宋体 " 比表面积测试时，需要测试至少 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个压力点。安东帕则一直致力于又快又好地为用户进行样品测试，容量法仪器， /span 例如NOVAtouch span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 等，都致力于节省分析时间、提高分析效率，软件和硬件的优化使其与常规仪器相比可以节省 /span span style=" font-family: Arial " 30%~50% /span span style=" font-family: 宋体 " 的分析时间。如果使用效率更高的流动法仪器如 /span span style=" font-family: Arial " Autoflow BET+ /span span style=" font-family: 宋体 " ，可以节省更多的时间。 /span /span span style=" font-family: 宋体 text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 高通量 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 对于企业客户来说，样品分析数量同测试速度一样重要。 /span Autoflow BET+ span style=" font-family: 宋体 " 可以同时进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品的测试； /span span style=" font-family: Arial " Autosorb-iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 也可以同时进行 /span span style=" font-family: Arial " 3 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品的测试； /span span style=" font-family: Arial " NOVAtouch /span span style=" font-family: 宋体 " 可以实现 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个样品同时测试； /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 则可以同时测试 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个不同类型的样品，其 /span span style=" font-family: Arial " 4 /span span style=" font-family: 宋体 " 个分析站相互独立避免了单杜瓦系统需要等待所有样品测定完成才能进行下一批样品分析的限制。 /span /span span style=" font-family: Arial text-indent: 24px " & nbsp /span /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: Arial text-indent: 24px font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fbeed18f-f483-4237-bac5-07394fba884e.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 1 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/Product-C0-39492-0-1.htm" target=" _self" span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span /strong strong span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 比表面积测试仪家族 /span /strong /span /a /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 综上，如图 /span 2 span style=" font-family: 宋体 " ， /span span style=" font-family: Arial " NOVAtouch /span span style=" font-family: 宋体 " 适用于样品比表面积较大且种类较为单一的客户进行快速测试， /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 以及 /span span style=" font-family: Arial " Autosorb-iQ /span span style=" font-family: 宋体 " 不但可以进行容量法 /span span style=" font-family: Arial " -N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " ，也可以进行容量法 /span -Kr span style=" font-family: 宋体 " 来对小比表面积的样品进行测试。 /span span style=" font-family: Arial " Quadrasorb evo /span span style=" font-family: 宋体 " 对样品通量进行了特化，尤其适合样品较为多样的客户。 /span span style=" font-family: Arial " Autoflow BET+ /span span style=" font-family: 宋体 " 则是流动法的全能手，可以进行 /span span style=" font-family: Arial " N /span /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-family: 宋体 " span style=" font-family: 宋体 " 及 /span Kr span style=" font-family: 宋体 " 的快速分析。其分析效率高，速度快，数据准确且稳定。 /span /span span style=" font-family: Arial " & nbsp /span /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: Arial font-size: 16px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/728e5ab4-73b4-4e8f-a838-b904738e6f2f.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 2: span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " - /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔产品适用范围 /span /span /strong /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px " 二、0992固体密度测试法 /span /h1 p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-size: 16px " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) " 关键词：真密度 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 关于固体密度，0992固体密度测定法中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度，并且就真密度的测定方法进行了详细阐述。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 此次药典规定的真密度测定法又称气体置换法，即在测定颗粒密度时，假设在一封闭体系中，测试气体被样品置换掉的体积等同于样品本身体。若样品不含测试气体无法进入的空隙或密封针孔，则所得密度应与真密度一致。 /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 安东帕 /span - span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔的真密度仪 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ，集 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " TruPyc /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 技术、 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " TruLock /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 样品池密封技术以及 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Peltier /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 温控技术于一身！一台仪器配备不同大小的样品池满足 /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 客户不同的测试需求！ /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 该款仪器输出结果可精确至 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 0.0001g/cm3 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " ，可在 /span /span span style=" font-family: Arial font-size: 16px " 15 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 至 /span span style=" font-family: Arial font-size: 16px " 50° C /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 范围内将温度控制在目标温度 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " ± /span span style=" font-family: Arial " 0.05 ° C /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 内。每个分析池均配备 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " 10 cm sup 3 /sup span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " 50 cm sup 3 /sup /span span style=" font-family: 宋体 " 、 /span span style=" font-family: Arial " 135 cm /span /span span style=" font-family: 宋体 vertical-align: super " 3 /span /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " 3 /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 种不同规格的分析样品池以及相应的校正钢球，分别适合不同样品量的客户。 /span /span /p p style=" text-indent: 24px text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 仪器支还持 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 16px " He /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 、 /span /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " span style=" font-size: 16px " N /span sub span style=" font-size: 13px vertical-align: sub " 2 /span /sub span style=" font-size: 16px " 、 /span /span span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " span style=" font-family: 宋体 " SF /span sub span style=" font-family: 宋体 vertical-align: sub " 6 /span /sub /span span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 以及其他非腐蚀气体，完全满足药典要求。同时，该款仪器可以选配真空泵。真空泵可以实现真空脱气加快挥发性物质的析出，特别适用于长时间的样品测试。 /span /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d347b01f-fa80-41ca-9a7a-b1f8e5643024.jpg" title=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" alt=" 6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 16px " strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 图 /span 3: a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/C392579.htm" target=" _self" span style=" font-family: 宋体 font-size: 13px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" font-size: 16px font-family: 宋体 " 康塔真密度仪 /span span style=" font-size: 16px font-family: Arial " Ultrapyc5000 /span /span /a /span /strong /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family:Arial" strong 作者：周琰 /strong /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family:Arial" strong 安东帕材料表征产品经理 /strong /span /p

德祥成功举办2010年珠海&ldquo 原辅料、固体制剂检测新技术交流会&rdquo 2010年5月27日，德祥公司在珠海骏德会酒店成功举办&ldquo 2010年原辅料、固体制剂检测新技术交流会&rdquo 。本次会议主要针对新版GMP和2010版中国药典对药品生产和检测的新要求及企业的应对策略，围绕原辅料快速检测、固体制剂溶出度检查和物性测试、黄曲霉素检测（Pickring柱后衍生方法）以及注射液渗透压测试等重要主题，介绍了以下产品，得到与会专家一致好评。  1. 德国Pharma-test固体制剂检测新技术及新仪器  2. Pickring柱后衍生检测技术  3. 美国Polychromix手持式近红外分析仪快速检测技术  4. 美国PSI渗透压测试解决方案  5. 实验室反应釜(英国Radleys)和恒温系统(德国LAUDA)解决方案  6. 德国Heidolph旋转蒸发仪等新产品 参与本次会议的嘉宾主要有珠海地区大型制药企业丽珠集团、润都民彤制药有限公司、联邦制药股份有限公司等。此次交流会中，德祥提供的的相关解决方案获得与会嘉宾的热烈反响，通过现场的互动交流，用户了解了更多药物检测新技术和新产品，也更加了解德祥公司，同时也对德祥公司组织这次技术交流会表示感谢！ 更多产品详情，敬请关注www.tegent.com.cn 客服热线： 4008 822 822 pharma@tegent.com.cn