红外石油类自动分析仪

9月6日分析测试行业盛会——第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023)隆重开幕，北京橙达仪器有限公司和中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院联合自主研发生产的SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪斩获了2023年BCEIA金奖。重油四组分分析对于原油评价与价值评估、重油加工原料优化、沥青产品使用性能等具有重要意义：（1）重油四组分是原油评价的必做项目，对原油中重组分的价值评估和加工路线选择具有重要的指导意义；（2）重油四组分的测定结果还是工艺优化和装置运行监控的必要指标。以催化裂化装置为例，可以通过四组分数据预测脱沥青油、常压渣油、回炼油等原料的结焦倾向，还能通过测定进料和出料的四组分来考察催化剂的效果和监控装置运行的情况；（3）重油四组分也是沥青产品的重要指标，四组分的比例不同对沥青的物理性质有很大的影响。 目前测定重油四组分采用的是NB/SH/T 0509-2010 《石油沥青四组分测定法》，该标准方法最初发布于1992年，目前在应用中主要存在以下问题：（1）分析步骤繁琐，分析时间过长，一个样品需要两天，消耗大量人工；（2）分析结果准确性和精密度差，不同人、不同实验室得到结果差异非常大，无法进行比对；（3）消耗大量正庚烷、甲苯等挥发性有机溶剂，对操作人员的健康和实验室的安全环保都带来很多隐患。因此对简单、自动化程度高、速度快、溶剂用量少、重复性再现性好的重油四组分方法及相关仪器的需求十分迫切。SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪和配套方法是具有自主知识产权的专利技术（授权专利号：CN116371032A、CN306581932S、CN112730636B、CN212417980U），和原方法相比，该技术在以下几个方面具有明显优势（如下表1），能为炼厂实现精细化、现代化的管理提供技术支撑，还能起到节约人力成本，降低HSE风险的效果，具有显著的经济效益和社会效益。同时，SARAlyzer Elite重油四组分自动分析仪也拓展到了SY/T 7550-2012 原油中蜡胶质沥青质含量的测定应用中。SH/T 0509SARAlyzer Elite分析时间大于30小时分析时间：4通道1米左右长度带有通风罩的台面敞开式操作，人员直接接触溶剂；加热无防爆设计密封体系，配有防爆设计；可选配有机溶剂蒸汽处理系统关于2023BCEIA金奖今年的金奖申报通知在2023年3月22日发出，截止2023年5月20日。原有的BCEIA金奖评奖规定，只有国产的分析仪器整机才可以申报BCEIA金奖。但是，国家科学仪器专项支持的重点从 “十二五”开始，已经逐步从整机转向关键零部件，现行的评奖范围只限于分析测试仪器整机的规定，已经不适应当前分析测试仪器的研制和生产，国内一些分析仪器企业也希望他们研制生产的一些分析仪器的零部件能够参与BCEIA金奖的评审。故2023年度BCEIA金奖的申报将分析仪器的零部件列入申报范围，进行试点。今年共有42个单位申报了44个整机产品；18个单位申报了15个零部件产品。2023年5月26日将42个单位申报的44个整机产品和18个单位申报的15个零部件产品及其厂家信息在中国分析测试协会网站http://www.caia.org.cn和BCEIA网站http://www.bceia.cn上公示（公示期为2周），以了解这些产品的知识产权是否有争议，公示期间没有争议提出。中国分析测试协会于5月底成立了以王海舟院士为组长，10位专家参加的2023BCEIA金奖评审组，负责评审工作。我们按产品的创新性、产品的性能指标、产品的社会效益和产品的销售情况设计了打分表，并给出了打分的参考标准，由评审专家独立打分。在评审专家独立打分的基础上，于6月27日召开了2023BCEIA金奖评审专家组第一次会议，提出了需要进一步进行现场考察的产品名单。在7月13日—8月15日评审组组织了专家对这些产品的生产企业和产品进行了考察，考察了产品的生产线、实际样品的测试、了解了产品的销售情况及用户的反映。8月28 金奖评审组召开了最后一次会议，听取了考察汇报，进行了无记名投票，按照BCEIA金奖评选办法中的规定，得票数超过投票专家数三分之二的产品获得BCEIA金奖，今年共有13个整机产品和5个零部件产品获得2023BCEIA金奖（获得金奖产品的名单见后），我们对获得金奖产品单位表示祝贺。今年获得整机金奖产品的数量只有申报数量的29.5%；获得零部件金奖产品的数量只有申报数量的33.3%。从产品的外观、性能指标、可靠性、稳定性、耐用性、软件功能等方面来看，国产仪器的水平有了很大的提高，与国外同类产品的差距明显缩小；获得金奖的产品中有些达到了国外高档产品的水平，改变了国产分析仪器只有中、低档产品的局面；获得金奖的产品中有很多是根据国家的需要，开发研制的专用仪器，这是发展有中国特色分析仪器，并向国际市场进军的有效途径。这些都说明了我国分析仪器产业，实现了科技部提出的：“九五”起步，“十五”打基础，“十一五”全面发展的战略部署，在国家的大力支持和中国分析仪器研发人员和企业家的坚持不懈努力下，中国分析仪器产业开始了新的腾飞。

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

SH-8801型COD快速法自动分析仪是盛奥华科技结合实验室水质智慧分析的需求现状，研发的新型智能自动化产品；该产品的成功研发标志着国产COD快速法提前进入了自动化时代，该产品的问世填补了实验室无国产COD快速法全自动分析仪的空白。该仪器将繁琐、复杂的COD分析实现了自动化，解放了检测人员的双手，是强有力的实验室好帮手。该仪器采用精密三轴机械臂设计，全程具有取样、开关瓶盖、清洗、混匀、消解 、检测等自动化功能；实现了全过程COD快速法分析无人值守、水样批量处理、结果显示打印、自动保存和接入盛奥华物联网云数据库等功能，可对所有批量检测数据进行管理、编辑及综合分析；该机配备8寸IPS高清触屏，搭载本公司的新AOS操作系统，体现功能强大的人机交互界面，应用国家标准方法与个性化菜单操作结合，确保整个分析过程简便、高效、准确。该产品依据国家标准：HJ/T 399-2007方法标准 和HJ 924-2017仪器标准；同时满足GB/T 32208-2015的化学需要量测定仪的检定规程；也符合GB/T 12519-2010分析仪器通用技术条件的生产要求。可广泛应用于高校及科研院所、环境监测（第三方检测）、污水厂、水利、环保工程、石化行业等实验室水质COD分析（柜式机）（台式机）SH-8801型全自动COD分析仪◆显示界面：8寸彩色触屏液晶显示，中文菜单人机交互；◇仪器光源：进口冷光源，光源寿命10万小时；◆测试方式：支持比色管360°旋转比色方式，减少由试管引起的数据误差；◇仪器校准：具有手动校准功能；◆三轴校准：支持手动校准；◇冷却方式：大风量静音风扇高效降温，保证样品充分冷却；◆流程优化：配套专用检测试剂及配件，减少客户操作流程，方便安全；◇清洗方式：采用双通道防溢流，防污染结构；◆摇匀方式：采用大角度摇匀方式使液体充分混匀；◇故障检测：具有超声波及红外传感器，故障检测报警功能，增加系统运行安全性；◆抓取方式：采用高精度机械手抓取方式，稳定可靠；◇拧盖方式：内置高精度机械卡盘旋转式拧盖；◆数据平台：支持物联网功能，数据实时上传至盛奥华云数据服务中心，方便客户日常管理及分析，为污水处理的平稳运行提供数据支持；◇光学结构：采用后分光光路结构减少外界光干扰；◆软件升级：可实现软件版本远程升级；◇加热控制：自适应加热方式动态调整加热参数，确保消解质量；性能参数物理参数波长范围420/610nm±1nm屏幕参数8寸高清触摸彩屏光路稳定性≤±0.002Abs/h比色方式管比色光度重复性0.2%T样品处理20样/批测量误差±5%数据传输远程物联网测定范围50-1000mg/L打印方式全自动吸光度重现性±0.003Abs仪器电源AC（220±10%）50Hz控温精度165℃±1℃使用环境温度0-50℃，湿度10-90%液量准确度≤1%仪器尺寸柜式机(830*800*1780）mm台式机（830*700*700）mm取样量0-5ml仪器重量约60kg抓取定位精度0.1mm额定功率约780W预制试剂等凡是我方提供的仪器，运输、包装等费用均由我方承担；一年之内免费保修，一年后进行有偿服务。凡是我方提供的仪器一年以后均按照供货范围表的报价进行有偿服务。 创新点：该仪器采用精密三轴机械臂设计，全程具有取样、开关瓶盖、清洗、混匀、消解 、检测等自动化功能； 实现了全过程COD快速法分析无人值守、水样批量处理、结果显示打印、自动保存等功能，可对所有批量检测数据进行管理、编辑及综合分析； 该机配备8寸IPS高清触屏，搭载本公司最新AOS操作系统，体现功能强大的人机交互界面，应用国家标准方法与个性化菜单操作结合，确保整个分析过程简便、高效、准确； 测试方式：支持比色管360° 旋转比色方式，减少由试管引起的数据误差； 数据平台：支持物联网功能，数据实时上传至盛奥华云数据服务中心，方便客户日常管理及分析，为污水处理的平稳运行提供数据支持； 盛奥华SH-8801型COD全自动分析仪