全自动分液漏斗萃取仪

[font=宋体][img]http://jnstkj.com/uploadfile/201006/20100603215004420.jpg[/img][font=宋体]我刚刚进入这个行业，目前听领导介绍此产品目前在国内生产厂家甚少，去年年底刚刚批下来国家技术发明专利。我把一些技术参数提供给大家，希望大家就目前所采取的液液萃取方式或方法，讨论下，同时也对我公司产品点评下，谢谢！液液萃取是常见的水样预处理方法，但传统的分液漏斗萃取方式自动化程度低，耗时费力。本公司开发的全自动液液萃取仪萃取效率高，用时短，自动化程度高，可广泛适用于环境保护、卫生防疫、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要萃取处理的实验，如挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂等项目的萃取操作。[font=宋体]本仪器设有自动萃取、自动清洗，自动停止、有害气体集中排放等优点。可使萃取效率更高、更安全、方便[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]，减少了工作时间，提高了工作效率。[/font][/font][/font]

上海安谱实验科技生产的分液漏斗振荡器，利用振动幅度大，速度快之优势达到了液液萃取式混合的目的。既保证了样品处理的一致性，又大大降低了检验员的劳动强度。主要应用于食品检验，化学萃取，混合等场合。如酯合成的实验，有机化合物的提取，葡萄酒中铜铁成分的提取，水分中油的提取，环境激素的提取，从焦油分离提取有用化学物质，土壤中重金属的溶出实验，农作物中的杀虫剂的测定，食品添加物，鱼介类的PCB存储量的测定等等。用途之广泛，是实验室中必不可少的液液萃取之利器。名称分液漏斗振荡器振荡方式垂直振荡或者倾斜振荡（70°～90°手动调节）振荡速度垂直振荡：10～300个往复每分钟倾斜振荡：10～250个往复每分钟振幅40mm振荡速度显示无极调速、数字显示定时器范围99小时59分钟最大分液漏斗1L容量负荷重量每一边约5kg漏斗支架主机中不包含，另售工作电源AC220V±10%；50Hz±5%最大功率（kW）0.8外形尺寸（mm）600×470×490（L×W×H）重量（kg）约43http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590673_1733989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590674_1733989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604182132_590675_1733989_3.png

[align=center][size=18px]【仪器心得】[/size][size=18px]：[/size][size=18px]分液漏斗振荡器使用心得分享[/size][/align]在环境检测中，测试的样品都比较特殊，主要分为三大类，水质，土壤和气体。水质测定是环境分析中最常见的一类，由于样品基质的原因，我们常常无法对水质样品进行直接测定，比如水中的半挥发性有机物测定，石油烃类测定，有机磷有机氯等参数的测定等等。为了更好的测定这些参数，我们需要对水质样品进行液液萃取前处理。液液萃取是利用化合物在水相和有机相中的溶解度不同，将水中的化合物提取到有机相中，然后利用两相分层将水层去掉，收集有机相，进而对有机相进行浓缩处理。在液液萃取过程中，萃取效率是比较关键的一个影响因素，以前传统的萃取都是利用人力来进行，耗时又耗力，同时对人员的操作手法要求也比较高。现如今随着科学技术的发展，各种各样的智能化、自动化仪器设备入市，这里介绍的是广州瑞彬公司的一款分液漏斗振荡仪，我们单位买的是带6个位置的萃取仪，其示意图如下所示：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311043554533_8801_3141805_3.png[/img]从仪器本身来说，结构比较简单，而且按键设置也很简单，非常容易上手，刚开始用时主要设置两个参数，分别为振荡时间和振荡频率，把这两个参数固定后，仪器会自动记忆，即使你这一次用完后拔电源，下次再开启电源之前的设置依然在，我们所要做的就是按下开始开关进行振荡萃取，可以说设置一次，受用一生。这一款仪器适用于多种体积的分液漏斗，从最小的125ml到最大的2000ml分液漏斗都可以放置，之所以我们选择买6位的，就是为了适用于2000ml分液漏斗，因为2000ml分液漏斗肚子（瓶身）比较宽大，如果使用8位的，间隔会不够，而使用6位就正正好，两边各放置3个2000ml分液漏斗，可以同时对6个2000ml分液漏斗进行萃取，比起人力来说，效率提高 了n倍。在使用中，有一些注意事项，在仪器安装初期，需要选择一个合适的地方来放置它，因为这仪器真的很重很重，为了避免在萃取震荡过程中仪器晃动，厂家在设计的时候对其加了配重来使得仪器在运行时更稳。因此建议放在一个能够承受其重量的通风橱内，并且在四个脚上垫上防滑垫，防止其因为震动造成的慢慢移位。对于装了样品的分液漏斗，在放上仪器前需要自己手动摇晃几下，然后进行放气，特别是在使用二氯甲烷、氯仿等萃取剂时，防止因为高速振荡萃取造成分液漏斗瓶内压力过高，从而致使分液漏斗塞冲出造成意外伤害。

生活污水，对大家不陌生，大家都知道生活污水中主要的阴离子表活性剂的来源在哪里。前段时间分析洗衣机的洗涤水和漂洗水中的表面活性剂，那个浓度确实很高，由于测定其水样很多，对方法做了些改变，主要是为了快速的测定其水中阴离子表面活性浓度，供大家参考，讨论。现在测定水中阴离子表面活性剂，主要参考标准还是GB-7494-87，水质， 阴离子表面活性剂的测定 亚甲基蓝分光光度法。 其标准很经典，所以从87年一直用到现在。适用于测定饮用水，地面水，生活污水及工业废水中的低浓度亚甲基蓝活性物质（MBAS），试份体积为100mL时，检测限为0.05mg/L至2.0mg/L。当浓度高时，可以稀释后测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151558_482131_1608025_3.jpg在方法中，我最不能接受是需要重复萃取三次，用两个分液测定一个样品，而且还要定容。使用的三氯甲烷要50mL，也就以为着不到10 个样品就需要一瓶三氯甲烷， 现在的三氯甲烷归为易制毒瓶，购买手续很麻烦，对环境很是不友好的化学物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151606_482132_1608025_3.jpg改变后的分析方法具体如下，实验所用试剂不变，实验仪器有振荡器，分光光度计为HACH的DR6000，这分光光度计最大的优点是可以自建方法，在这方法里可以编辑分析程序，设置波长，闹钟，可以建立浓度曲线，而这个浓度曲线可以选择测定的值直接由仪器读取，也可以手动输入，在编辑方法界面还可以随时添加或删除测试点，若浓度太高，吸光度太高的点，我们可以删除，也可以看其曲线拟合，可以选择一次函数，也可以选择2次或更高阶，但一般都不会用高阶了，还可以查看其R值。若我们国产的分光光度计也可以设置成这样就好了，不需要用电脑的，很方便实用。6.3测定开始，6.3.1按照标准执行，6.3.2 同样加入亚甲基蓝溶液，摇匀后，直接加入20mL氯仿，如下图，没震荡时，氯仿层还没萃取到亚甲基蓝活性物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151735_482153_1608025_3.jpg再放置在震荡器上震荡5min后，将分液漏斗竖直，静止3-5min。移取大部分上层水样，可以使用移液枪移取80mL，注意不要移走了氯仿。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151735_482154_1608025_3.jpg震荡后，静止。水相中颜色没有明显变化，说明亚甲基蓝的量足够，水样的稀释浓度在合理范围内，相信做过的同行都知晓。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151736_482155_1608025_3.jpg再分别往每个分液漏斗中加入25mL洗涤液，激烈震荡30s，中间注意放气，再静止分层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151736_482156_1608025_3.jpg此时我们发现各样品在氯仿层的颜色有差别了。在分液漏斗下方，先用滤纸吸干下方的水，再塞入玻璃棉或者脱脂棉，用小烧杯接住，放掉前面的氯仿，再用1cm的比色皿接住氯仿，在652nm进行比色。为了验证方法的平行性和可控性，每次都做了空白样和一个标准样品。试样空白的吸光度一般在：0.032ABS（试样100mL，20ml氯仿萃取，氯仿做空白）制作标准曲线，做标准控制样，平行测定结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151734_482152_1608025_3.jpg采用国标8kg的人工污渍洗衣粉洗涤方法，测得其一漂水中阴离子居然有上百个mg/L，二漂水也有36mg/L，洗涤水达到好几百了，当然其浓度和使用的洗衣粉品牌和用量有关，还有洗衣时使用的水量也有很大的关系。

在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center