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实验室2010年买了一台LCTech的全自动凝胶净化色谱仪,但是一直没有用起来,现在想重新用起来,可是仪器的浓缩腔体也脏了,好多操作都不怎么会用,想请厂家过来培训和维护下,可是价钱又太贵,想请论坛里的大侠留个电话,咨询下。
请教:全自动凝胶净化浓缩仪(GPC)可用于哪些方面,回收率如何,仪器稳定吗?
[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案:[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域:[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]化妆品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定唇膏中的二甘醇[/color][/size][/font][/align]前言二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇,为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性,摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来,二甘醇除了在牙膏中检出以外,在唇膏等化妆品中也有应用。本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化,根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质,准确收集二甘醇,氮吹浓缩后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法对其中二甘醇的含量进行检测,方法简单、快捷,能够很好地去除干扰物对目标物的影响。1、实验过程1.1 仪器与试剂AutoClean全自动凝胶净化系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015);E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;环己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。1.2 工作液配制二甘醇标准使用溶液:10mg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心;二甘醇标准工作液:取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液;分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。1.3 实验部分1.3.1 样品制备称取唇膏样品约3.0g,于50mL离心管中,加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇,漩涡震荡30s,常温超声20min后,用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶液,旋涡震荡后,将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。1.3.2 凝胶净化处理将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台,并按照图1在软件中编辑方法,开始凝胶净化,净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033199263_9518_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图1 凝胶净化方法[/align]1.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 测定条件色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30m*250mm*0.25μm;进样量:1μL;进样口温度:250℃;柱温程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;柱流量:1.0mL/min;质谱条件:溶剂延迟时间:3min;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;扫描模式:选择离子扫描(SIM)。2、 实验结果[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033203172_8592_5996718_3.png[/img][/align][align=center]表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033205148_1717_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033206811_9649_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图3 标准溶液的选择离子流谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208003_6959_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图4 加标样品色谱图[/align]3、结论本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015)对唇膏提取液进行净化并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行检测,方法回收率在90.5%~107.4%之间,RSD为3.2%~4.1%,回收率高、重现性好,说明S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理,操作简单,结果稳定、可靠。4、参考文献[size=13px]1. [/size][size=13px]QB/T 5411-2019 [/size][size=13px]化妆品中禁用物质二甘醇的测定[/size][size=13px] [/size][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单:[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208617_4651_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C138623.html]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url])[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949585.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档,更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目:[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]