高锰酸钾滴定法测定仪

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

谷氨酸钠作为调味品在人类的饮食生活中是不可或缺的，通常对原料的检测，采用高氯酸非水溶液滴定法，即以a-萘酚苯基甲醇作为指示剂，滴定溶液至绿色为其终点。 此外，也有采用高氯酸指示剂滴定法测定鸡精中谷氨酸钠含量，但对于指示剂的选择使用有严格要求，并且不同的样品有可能会影响指示剂的终点判定。如果采用禾工CT-1Plus全自动电位滴定仪和PH值非水相电极对方便面酱包中的谷氨酸钠含量进行测试，就可以有效地排出了对指示剂的选择使用要求及用指示剂法进行滴定时基本产生的终点判定干扰。 CT-1PLUS多功能全自动滴定仪可以根据滴定过程中电极电位的变化来自动确定终点，对于电位变化不明显的反应，也可自动根据摄像头采集的颜色变化来自动判断滴定终点，大大简化和降低的认为的操作和判断误差，提高的测试的准确性。 利用电位滴定法能快速、准确地测定方便面酱包或其它调料包中的谷氨酸钠含量,对科研开发及方便面生产厂家在线监测具有较强的实际应用价值。

各有关单位：经研究，现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯（原）纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定（边缘补强法）修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备　剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度（纸背衬）的测定（漫反射法）修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定（C/2°漫反射法）修订2024-08-04

工业芳烃是重要的有机化工原料，广泛应用于化工、制药、化纤、橡胶等行业，加强芳烃产品溴指数的质量控制对保证下游生产工序的产品质量和设备安全具有十分重要的意义。目前，现行标准为SH/T 1551-1993（2009）《芳烃溴指数的测定 电量滴定法》，采用电量法的技术路线，但电解液中需用到乙酸汞，不符合安全环保理念，难以发挥其对产业及市场的引领作用。即将于2018年9月1日实施的SH/T 1551-2018《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》在现行标准的基础上进行了修订，采用不含醋酸汞的电解液，符合安全环保理念，为芳烃溴指数的测定提供了新的分析手段，并于国际先进标准接轨。2018年8月2日，瑞士万通中国有限公司参加了该行业标准的宣贯会。期间，瑞士万通中国全自动电位滴定仪产品经理龚雁女士向大家介绍了瑞士万通产品在石化行业的典型应用，并和与会专家交流分享了标准制作中的心得、经验。瑞士万通的917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪具有KFC库仑法水分测定功能和BRC溴价溴指数测定功能，可自动感知样品加入并开始测定，一键式排空/添加试剂功能提高使用的安全性，且设备完全符合相关标准要求。917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪溴价溴指数测定小贴士：样品中有机成分很高，为防止干扰，需使用非塑料材质的注射器（比如不锈钢针头玻璃注射器）。测定样品时，应充分平衡稳定后测定。通常起始漂移可以控制在1.0μg/min附近。样品和电解液不能互溶，在测定几十次样品（取决于进样量）后应及时更换电解液。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

一、背景介绍食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等，比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托，由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布，并将于2021年8月22日实施。该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》；替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。 二、标准的重要内容及主要修改情况本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础，增加检测方法，验证方法的精密度、准确度和适用性。本标准根据现行有效含有总酸的产品标准，选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。本标准与GB/T 12456-2008相比，主要变化如下：● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准；● 修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品，且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法，使得总酸的测试方法更为统一；● 增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008：本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液，由此GB 12456-2021增加了电位滴定法，解决了颜色及浑浊的干扰。● 修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整 三、新变化：第三法自动电位滴定法新标准的第三法自动电位滴定法，用电位电势变化来判定终点，解决了颜色及浑浊的干扰，减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量，符合智能化的发展趋势。方法：第三法 自动电位滴定法，适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。仪器：雷磁自动电位滴定仪（ZDJ-4A/4B/5B）原理：根据酸碱中和原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸，中和试样溶液至pH为8.2时，确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定：（1）校准：采用一点或多点校准，按照仪器说明书进行电极标定（2）滴定：根据试样总酸的可能含量，用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上，浸入pH电极和输液管，设置好滴定参数（预设终点滴定）后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L（或0.01mol/L或0.05mol/L）氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。 三、仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如：ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如：PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电（集团）有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌，创建于1940年，是中国PH计和玻璃电极的诞生地，是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪，“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品，“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案，此次GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》标准的实施，“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法，且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。

食品中的总酸是指食品中所有酸性成分的总量。对食品中总酸含量进行测定，可以区分不同的产品属性，还可以对比食品的风味，确定食品的稳定性，避免腐败等，比如发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸都是一个重要的质量指标。　　受国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的委托，由厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院负责制定的GB 12456-2021《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》已于2021年2月22日发布，并将于2021年8月22日实施。　　该标准将替代GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 替代GB/T4928-2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.40-2003《酱卫生》标准的分析方法、GB/T5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345-2007《白酒分析方法》、GB/T21999-2008《耗油》中总酸的测定方法。　　标准编制历程　　厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心作为承担单位负责组织该标准的制定工作，于2016年7月成立标准筹备小组，2016年10月接到国家卫生健康委员会(原卫计委)食品安全标准与监测评估司的项目委托书后，各项工作正式启动。在广泛调查研究的基础上，起草了本标准，详细起草过程如下：　　1) 2016年09月~2016年10月，搜集总酸相关国内外标准及查阅相关文献，并形成研究方案 已完成。　　2) 2016年11月~2016年12月，根据方案，研究需要修订的相关内容并进行初步的试验验证。 2016年11月14 日~16日，在厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心召开《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》食品安全国家标准制订启动会暨督导会。　　3) 2017年1月~2017年3月，进行试验，并形成中期报告 形成标准草案及编制说明征求意见稿，并广泛征求意见 　　4) 2017年3月~2017年6月，根据意见反馈对标准文本进行改进并进行试验验证，形成标准文本和编制说明送审稿 2017年6月~2017年10月，对标准文本和编制说明进行专家论证，并形成终稿。　　本标准起草单位为厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心，协作单位为福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院。项目负责人：徐敦明 主要起草人为：赖国银、黄何何、罗超、张缙、张志刚、陈硕、戴明、林立毅、林建忠、许建彬、方恩华。　　标准的重要内容及主要修改情况　　本标准拟根据《GB/T 12456-2008 食品中总酸的测定》等国内外标准为基础，增加检测方法，验证方法的精密度、准确度和适用性。　　本标准根据现行有效含有总酸的产品标准，选择了葡萄干、苹果醋饮料、啤酒、葡萄酒、白酒、蚝油、酱油、醋等样品进行验证。目前经过了标准起草单位实验室室内验证及 6 家实验室的室间验证。　　本标准与GB/T 12456-2008相比，主要变化如下：　　标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中总酸的测定”——由推荐性标准变为强制执行的标准 　　修改了标准的适用范围——适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品，且代替了啤酒、酱油、酱、食醋、白酒、耗油的总酸测定方法，使得总酸的测试方法更为统一 　　增加了“电位滴定法”——GB/T 12456-2008：本标准的酸碱滴定法不适用于有颜色或浑浊不透明的试液，由此GB 12456-2021增加了电位滴定法，解决了颜色及浑浊的干扰。　　修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称——对原有方法的调整　　新变化：第三法自动电位滴定法　　新标准的第三法自动电位滴定法，用电位电势变化来判定终点，解决了颜色及浑浊的干扰，减少了人为判定终点的误差。且自动电位滴定可以减少操作人员的工作量，符合智能化的发展趋势。　　方法：第三法 自动电位滴定法，适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。　　仪器：自动电位滴定仪　　原理：根据酸碱中和原理，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸，中和试样溶液至pH为8.2时，确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。　　测定：　　(1)校准：采用一点或多点校准，按照仪器说明书进行电极标定　　(2)滴定：根据试样总酸的可能含量，用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液置于滴定杯中。将盛有试液的滴定杯置于电位滴定仪上，浸入pH电极和输液管，设置好滴定参数(预设终点滴定)后在自动电位滴定仪上用0.1mol/L(或0.01mol/L或0.05mol/L)氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.2。同时做空白实验。　　上海仪电科学仪器股份有限公司是上海仪电(集团)有限公司旗下一家专业从事科学仪器产业的股份制重点企业。“雷磁”是上海仪电科学仪器股份有限公司的自主品牌，创建于1940年，是中国第一台PH计和玻璃电极的诞生地，是中国科学仪器的发源地。“雷磁”拥有电位滴定、电导滴定、永停滴定、温度滴定、光度滴定、库仑滴定等全系列自动滴定仪，自动滴定仪在国内国产品牌中市场占有率第一，“ZDJ-5B”连续多年被评为科学仪器行业最受关注电化学产品，“ZD-2型自动电位滴定仪”荣获“国产好仪器”称号。　　雷磁一直以来致力于为客户提供优质的产品应用解决方案，此次GB 12456-2021《食品安全国家标准食品中总酸的测定》标准的实施，“雷磁”多款自动电位滴定仪可以满足第三法自动电位滴定法，且有多款pH计满足第二法pH计电位滴定法。　　仪器配置推荐方法序号方法名称推荐配置第三法自动电位滴定法雷磁电位滴定仪及标配pH电极例如：ZDJ-5B型自动滴定仪ZDJ-4B型自动电位滴定仪ZDJ-4A型自动电位滴定仪第二法pH计电位滴定法雷磁pH计及配套pH电极例如：PHSJ-6L型实验室pH计PHSJ-4F型实验室pH计PHSJ-3F型实验室pH计… … 　　点击下载标准原文：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/981859.shtml　　作者：上海仪电科学仪器股份有限公司

各有关单位及专家： 根据《北京水利学会团体标准管理办法》（京水学〔2022〕1号）有关规定，由我会组织相关单位编制的团体标准《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》已完成征求意见稿（见附件1）。现向有关单位及专家（名单见附件2）征求意见，请认真研究并填写意见表（见附件3），并于2023年6月30日前反馈我会。 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准征求意见材料和意见表可登陆北京水利学会官网（http://www.bjslxh.org.cn），于公告栏中下载。 联 系 人：徐斌010-68183703、魏工 010-88613202 电子邮箱：18600597703@163.com、shuilxh@126.com 单 位：北京水利学会 通讯地址：北京市海淀区玉渊潭南路普慧北里北京水务综合楼305室 邮政编码：100036 附件：1. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》征求意见材料 2. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》(征求意见稿)征求意见单位及专家名单 3. 《水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法》（征求意见稿）专家（单位）意见表 　　北京水利学会2023年6月12日 附件1-1：水质 碱度、重碳酸盐和碳酸盐的测定 自动电位滴定法（征求意见稿）V1.0.pdf附件1-2：编制说明V1.0.pdf附件3：专家（单位）意见表-0612.pdf附件2：征求意见单位及专家名单-0613-徐(4).pdf

由海西中科生态环境监测有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、大柴旦中环联生物科技有限公司、青海中航硅材料有限公司、海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、青海省专利服务中心有限公司、青海民族大学、青海创和科技咨询有限公司等单位起草的《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》团体标准，经征求意见、多次修改，已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定，予以批准发布。标准发布日期为2023年12月14日，实施日期为2023年12月14日。团体标准号为：T/QAS 099-2023《工业废水中氯化物的测定 电位滴定法》 青海省标准化协会2023年12月14日工业废水中氯化物的测定 电位滴定法.pdf团体标准的公告.jpg

各相关单位及专家：按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《工业废水 氯离子的测定 电位滴定法》团体标准征求意见稿，根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》的要求，现在网上公开征求意见，欢迎提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年12月6日，请您在截止日期之前将您的意见反馈至青海省标准化协会。协会联系方式协会秘书处：刘伟朝：18297212652 韩建华：13909712796协会邮箱：qhsbzhxh@163.com 附件1：《工业废水 氯离子的测定 电位滴定法》附件2：意见反馈表.doc附件2：意见反馈表.doc工业废水氯离子的测定 电位滴定法 -.doc.pdf意见征求函.jpg

在石油化工质检项目中，有众多国家标准和行业标准，其中涉及到电位滴定法和卡尔费休水分法的一部分标准为： 瑞士万通电位滴定仪和水分测定仪完全满足这些标准的要求，并提供全面的解决方案。 方案一：全自动电位滴定系统 电位滴定仪与自动样品处理器联用，实现大批量样品测定。您只需把样品摆放到样品架中，一键即可开启全自动测定。测定过程包括称样，加溶剂溶解，滴定，数据处理，电极的清洗及活化。所有样品处理方式一致，保证实验结果的重复性。 方案二：卡尔费休水分测定仪与卡式炉联用系统 卡尔费休水分测定仪，可实现石油产品的水分测定和溴价溴指数的测定。卡式炉作为水分仪的配件，解决困难样品中水分的测定：水分释放缓慢的样品含有添加剂，有副反应的样品前处理复杂的样品 全自动卡式炉，还可以实现水分测定全自动化，解放劳动力。 方案三：温度滴定仪，油品快速检测好帮手 滴定速率快，2分钟内完成油品酸值/碱值测定温度电极无需内充液，无需活化，寿命长溶剂消耗量少，降低实验成本滴定结果不受样品或溶剂基质干扰实验结果准确度高，重复性好 瑞士万通官方微信：

经理事长专题办公会批准，决定发布《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》团体标准，现予以公告。标准自2023年10月1日起实施。标准名称标准编号批准日期实施日期《水质 碱度、碳酸盐和重碳酸盐的测定 自动电位滴定法》T/BHES 0001—20232023.8.252023.10.1北京水利学会2023年8月25日

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(79, 129, 189) " 　　近日，国家卫健委在相关新闻发布会上表示国家卫健委正在牵头开展《生活饮用水卫生标准》的修订工作，预计2020年公布。而在国家层面近期出台的《健康中国行动(2019—2030年)》文件中也提出到2022年和2030年，居民饮用水水质达标情况明显改善并持续改善的行动目标。由此可以看出，饮用水的检测仍是国家关注的重点之一，其中就涉及到生活饮用水的检测方法及标准等内容。为了帮助相关用户学习、了解生活饮用水检测方法及相关标准等内容， /span span style=" color: rgb(79, 129, 189) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网特别策划了“生活饮用水检测方法及相关标准解读”专题并邀请上海禾工科学仪器有限公司技术工程师陈灵先生谈谈他对中国现行饮用水检测标准及检测方法的看法。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/aabc420b-23e3-4788-9539-ffe38e505cc6.jpg" title=" 禾工 陈灵 1022.jpg" alt=" 禾工 陈灵 1022.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 上海禾工技术工程师 陈灵 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：现行的生活饮用水卫生标准已经实施了十多年，这期间，中国饮用水环境是否有所变化?相关标准是否还能完全保障居民饮用水安全? /span /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 陈灵： /strong /span 目前我们现行的2006版生活饮用水标准是在WHO《饮用水水质准则》第三版基础上，结合我国国情制定的，总体上较85版老饮用水标准完善的多，各项指标还是比较全的，只要能保证检测标准的执行与落实，一定程度上是可以保障居民饮用水安全的。我觉得国内水环境变化主要在于安全方面，经济快速发展带来的环境污染问题逐渐显现出来，前些年常会看到有关水体环境污染的报道，比如太湖蓝藻事件、江苏靖江水污染事件等。近年来国家各部委也相应采取了一系列相关措施保证居民饮用水安全，使得饮用水安全的保障能力逐步得到提升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：您觉得现行的生活饮用水检测方法是否能满足政府日益提升的检测需求?在目前的饮用水检测项目中哪些值得特别关注?相关检测方法是否还有改善之处? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 陈灵： /span /strong 目前的检测方法很多还是采用传统的处理方式和检测方式，在效率和准确度上仍有提升的空间。我个人比较关注的是水质检测中的高锰酸盐指数，水硬度以及部分消毒副产物等滴定类检测项目。这些检测项目在相关检测方法标准里还是采用传统的手工滴定方法，使得检测数据的精准性难以得到保障。自动电位滴定法可能会成为一种更好的选择，相比手动滴定的方法，自动电位滴定法具有测定准确度高，可避免人为误差，应用范围广泛等优点。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 仪器信息网：请介绍贵公司在生活饮用水检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品，贵公司产品有哪些优势? /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 陈灵： /span /strong 上海禾工科学仪器有限公司致力于液相色谱仪、气相色谱仪、卡尔费休水分滴定仪、自动电位滴定仪、固相萃取仪、等精密分析仪器、实验室设备产品的生产销售。其中电位滴定仪是水质分析必备的仪器之一，禾工的AT-1自动电位滴定仪、CT-1Plus多功能全自动滴定仪等产品都非常适用于饮用水水质分析检测。AT-1自动电位滴定仪根据样品性质选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。同时仪器检测精度、测量结果重复性等各项性能指标均达到进口同类产品，而且仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。CT-1Plus多功能全自动滴定仪具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能，仪器采用模块化设计。除了进行常规的电位滴定外，还可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的情况，从而全方位兼容各种滴定方法。同时仪器还具有自动判断终点的功能，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定等。相比同类产品，禾工电位滴定仪的滴定精度基本上达到了进口仪器的水准，同时软件控制也有相当的自由度，用户可以根据实际情况调试和设置优化滴定方法。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C289252.htm" target=" _blank" img style=" width: 345px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/ecb1ce6f-c25b-4eeb-a843-4d7351071aa0.jpg" title=" AT-1自动电位滴定仪.jpg" width=" 345" height=" 247" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C289252.htm" target=" _self" strong 禾工 AT-1电位滴定仪 /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C264198.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 343px height: 343px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0edc0cbd-5d98-4f1d-a2c7-c1f0d516da5c.jpg" title=" CT-1Plus自动电位滴定仪 450.jpg" alt=" CT-1Plus自动电位滴定仪 450.jpg" width=" 343" height=" 343" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C264198.htm" target=" _blank" strong 禾工CT-1plus多功能全自动滴定仪 /strong /a /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C317070.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 270px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/825fa9a6-587b-4533-99a8-57e4b09883f6.jpg" title=" ALT-1.jpg" alt=" ALT-1.jpg" width=" 270" height=" 291" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C317070.htm" target=" _blank" strong 禾工ALT-1工业在线过程滴定分析仪 /strong /a /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 仪器信息网：贵公司在生活饮用水检测方面可以提供哪些解决方案? /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 陈灵： /span /strong 公司在生活饮用水检测方面的解决方案主要是利用滴定仪进行水质检测，例如《上海禾工CT-1Plus电位滴定仪测定生活饮用水的硬度》、《上海禾工AT-1自动电位滴定仪分析水样中的CODCr含量》、《上海禾工CT-1Plus电位滴定仪分析生活饮用水中的氯含量》等滴定检测方案，包括水质中高锰酸盐指数，水硬度，氯离子以及部分消毒副产物指标的检测分析等,我们也会不定期更新一些常用指标的检测方案并和用户探讨交流。除此之外，公司在在线电位滴定检测方面也积累了不少的技术经验，考虑到某些行业客户的使用需求，也在实验一些具有行业前沿性的水质检测解决方案。 /p

目前，我国的水环境质量差，在我国的九个重要海湾中，三分之二的水质为差或者极差。我国水环境隐患多，化工和石化等近80%的项目设在江河沿岸或是人口密集的敏感区域，甚至某些应用水水源保护区仍有违法排污的现象，自1995年以来我国共发生了1.1万起的突发水环境事件，仅2014年就有六十起涉及水污染，因水环境引发的事件成显著上升趋势，COD排放总量约为2294.6万吨，因此国家将水环境的保护工作作为生态建设的重要内容。 COD来源于生活污水、工业废水排放，动植物腐烂分解。COD过高时，降解需要耗氧，微生物在厌氧状态继续分解，水体就会发黑、发臭，产生硫化氢气体，破坏水体平衡，造成除微生物外几乎所有生物的死亡，进入人体，引起慢性中毒。参照国标GB 11914-89，COD值检测采用CT-1Plus滴定仪。CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪CT-1PLUS多功能自动滴定仪是具备颜色滴定和自动电位滴定多重功能新一代滴定仪，符合相关国家标准对颜色滴定的要求，精度更高，结果更准确。经久耐用并小于1ul的滴定控制精度，智能故障检测，多种硬件校正功能，使得滴定仪寿命更长，结果更准确。测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告，测试方法和测试记录条数无限制；无懈可击的审计追踪功能满足严格的实验室需求。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《铸造用生铁》等195项国家标准和1项国家标准修改单，现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-05-28附件1、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 718—2024铸造用生铁GB/T 718—20052024-12-012GB/T 1243—2024传动用短节距精密滚子链、套筒链、附件和链轮GB/T 1243—20062024-12-013GB/T 2035—2024塑料 术语GB/T 2035—20082024-12-014GB/T 2039—2024金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法GB/T 2039—20122024-12-015GB/T 3653.1—2024硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 GB/T 3653.1—19882024-12-016GB/T 3654.10—2024铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法GB/T 3654.10—19832024-12-017GB/T 4340.1—2024金属材料 维氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 4340.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-018GB/T 5111—2024声学 轨道机车车辆发射噪声测量GB/T 5111—20112024-12-019GB/T 5578—2024固定式发电用汽轮机规范GB/T 5578—20072024-12-0110GB/T 6730.63—2024铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63—20062024-12-0111GB/T 6730.89—2024铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法2024-12-0112GB/T 6829—2024剩余电流动作保护电器的一般安全要求GB/T 6829—20172024-12-0113GB/T 7716—2024聚合级丙烯GB/T 7716—20142024-12-0114GB/T 7939.2—2024液压传动连接 试验方法 第2部分：快换接头2024-05-2815GB/T 9536.1—2024电气和电子设备用机电开关 第1部分：总规范GB/T 9536—20122024-12-0116GB/T 10322.3—2024铁矿石 校核取样精密度的实验方法GB/T 10322.3—20002024-12-0117GB/T 10322.5—2024铁矿石 交货批水分含量的测定GB/T 10322.5—20162024-12-0118GB/T 10781.4—2024白酒质量要求 第4部分：酱香型白酒GB/T 26760—20112025-06-0119GB/T 12668.7202—2024调速电气传动系统 第7—202部分：电气传动系统的通用接口和使用规范 2型规范说明2024-12-0120GB/T 12674—2024汽车、挂车及汽车列车质量参数测量方法GB/T 12674—19902024-09-0121GB/T13181—2024固体闪烁体性能测量方法GB/T 13181—20022024-12-0122GB/T 13305—2024不锈钢中α-相含量测定法GB/T 13305—20082024-12-0123GB/T 13880—2024道路车辆 牵引座 互换性GB/T 13880—20072024-12-0124GB/T 14048.9—2024低压开关设备和控制设备 第6-2部分:多功能电器 控制与保护开关电器（设备）（CPS）GB/T 14048.9—20082024-12-0125GB/T 15314—2024精密工程测量规范GB/T 15314—19942024-12-0126GB/T 15692—2024制药机械 术语GB/T 15692—20082024-12-0127GB/T 15967—20241:500 1:1000 1:2000地形图数字航空摄影测量测图规范GB/T 15967—20082024-09-0128GB/T 17105—2024铝硅系致密定形耐火制品分类GB/T 17105—20082024-12-0129GB/T 17699.1—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第1部分：数据元目录GB/T 17699—20142024-09-0130GB/T 17699.2—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第2部分：复合数据元目录GB/T 15635—20142024-09-0131GB/T 17699.3—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第3部分：段目录GB/T 15634—20142024-09-0132GB/T 17969.8—2024信息技术 对象标识符登记机构操作规程 第8部分：通用唯一标识符（UUIDs）的生成及其在对象标识符中的使用GB/T 17969.8—20102024-05-2833GB/T 18297—2024汽车发动机性能试验方法GB/T 18297—20012024-12-0134GB/T 18410—2024车辆识别代号条码标签GB/T 18410—20012024-12-0135GB/T 18449.1—2024金属材料 努氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 18449.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-0136GB/T 18488—2024电动汽车用驱动电机系统 GB/T 18488.1—2015GB/T 18488.2—20152024-05-2837GB/T 18802.12—2024低压电涌保护器（SPD）第12部分：低压电源系统的电涌保护器 选择和使用导则GB/T 18802.12—20142024-09-0138GB/T 18802.331—2024低压电涌保护器元件 第331部分：金属氧化物压敏电阻（MOV）的性能要求和试验方法GB/T 18802.331—20072024-09-0139GB/T 19055—2024汽车发动机可靠性试验方法GB/T 19055—20032024-12-0140GB/T 19514—2024乘用车行李舱容积的测量方法GB/T 19514—20042024-09-0141GB/T 19633.1—2024最终灭菌医疗器械包装 第1部分：材料、无菌屏障系统和包装系统的要求GB/T 19633.1—20152025-12-0142GB/T 19633.2—2024最终灭菌医疗器械包装 第2部分：成型、密封和装配过程的确认的要求GB/T 19633.2—20152025-12-0143GB/T 20085—2024植物保护机械 词汇GB/T 20085—20062024-12-0144GB/T 22581—2024混流式水泵水轮机基本技术条件GB/T 22581—20082024-12-0145GB/T 23236—2024数字航空摄影测量 空中三角测量规范GB/T 23236—20092024-12-0146GB/T 24189—2024高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定GB/T 24189—20092024-12-0147GB/T 24194—2024硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 24194—20092024-12-0148GB/T 25503—2024城镇燃气燃烧器具销售和售后服务要求GB/T 25503—20102024-12-0149GB/T 26669—2024电工电子产品环境意识设计 术语GB/T 26669—20112024-12-0152GB/T 28182—2024额定电压52 kV及以下带串联间隙避雷器GB/T 28182—20112024-12-01

2013年6月4-5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会检验检疫仪器应用技术分会主办的第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会(CFAS 2013)在国家会议中心隆重开幕。瑞士万通中国作为展商、连续两届参加会议。 瑞士万通展台 非常受欢迎的瑞士万通元素周期表 会上，瑞士万通推出的用温度滴定法测定食品中的钠离子含量的高盐食品钠测定仪广受关注，引来不少观众前来展台问询。 食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。但是在一些食品中钠离子不是1:1和氯离子结合。常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收 光谱或ICP。但这些方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。而瑞士万通的高盐食品钠测定仪是采用温度滴定法通过反应的焓变过程中 引起溶液温度的变化来检测，只需使用一支灵敏度高的数字温度电极就能实现。钠含量的测定是基于沉淀（NaK2AlF6）放热反应。此方法，可以完全自动 化，因为有高重现性和高频率均质器尤其能对应各式各样的食品检测，例如番茄酱、速食汤、肉汤和含盐小零食。温度滴定法优势： 更简易、更高精、更快速！ 一只电极，所有滴定！ 无需校正 无需维护 电极响应时间仅需0.3s， 电极分辨率为10 -5 K 完成测试仅需2-5min 应用报告： 温度滴定仪自动测定食品样品中的钠含量 温度滴定仪直接测定钠离子含量 温度滴定仪测定薯片中的钠离子含量 温度滴定仪测定市售奶酪中钠离子的总含量 温度滴定仪测定番茄酱和酱汁中的钠和氯离子含量 温度滴定仪和814 USB 自动进样器测定牛奶中的钠离子含量 全自动温度滴定仪测定各种食品中的钠含量 温度滴定法测定排骨酱中的钠含量 温度滴定法测定榨菜中的钠含量 温度滴定法测定酱油中的钠含量

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

润滑油在使用过程中，由于其具有良好的润滑减摩、冷却降温、密封、清净分散、防锈防腐、减震缓冲等作用，润滑油不仅可以保证机械设备在高负荷或高速条件下运转，更可以延长设备使用的寿命。对在用油的理化指标进行有针对性的分析，如粘度、酸值、水分、磨粒分析、颗粒污染、漆膜倾向等，可以通过在用油的性能变化，掌握设备的的运行状态，为设备润滑制定合理的配套解决方案。润滑油酸值酸值的定义： 中和1g油液试样中全部酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。酸值分为强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值。通常所说的酸值是指总酸值。国内常用酸值，国外常用总酸值。酸值主要的测试方法：◆ GB/T264-1983(2004)石油产品酸值测定法◆ GB/T258-2016轻质石油产品酸度测定法◆ GB/T4945-2002(2004)石油产品酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）◆ GB/T7304-2014石油产品酸值测定法电位滴定法◆ GB/T12574-1990(2004)喷气燃料总酸值测定法◆ ASTMD974-2014e2采用颜色指示剂法测定酸碱值的标准试验方法◆ ASTMD664-2018e2用电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法酸值的意义：针对新油来说，酸值可以反应基础油的精制程度；其次，针对含酸性添加剂的润滑油，酸值在一定程度上能反应酸性添加剂的添加量；除此之外，酸值是成品油的质量控制指标。对于不含酸性添加剂的在用油来说，酸值表示油品氧化变质的程度。油品在使用过程中与空气中的氧发生反应，生成一定量的有机酸，会对机械部件造成一定的腐蚀。对于含酸性添加剂的在用油来说，在润滑油的使用初期，酸值会有所下降（添加剂消耗），随着使用时间的增加，酸值会逐步升高（油品氧化变质），对于在用油的监测来说，根据酸值变化结合其他指标，可综合分析油品性能变化情况。常见油品使用过程中的酸值换油标准：◆ 齿轮油增加值＞1.0（L-CKD）◆ 液压油增加值＞0.3◆ 压缩机油增加值＞0.2◆ 汽轮机油增加值＞0.3◆ 变压器油运行前≤0.03，运行中≤0.10（增加值的基准值均是以新油为基准）相关仪器ENDA1040全自动酸值测定仪适用标准：GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g油表示，它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1、液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键。2、自动换杯、自动检测、打印检测结果，（可选配有自动定时加热功能，适用于粘度偏大的润滑油）。3、该仪器可对六个油样进行检测。4、采用中和法原理，用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点，液晶屏幕显示测定结果并可打印输出，全部过程约需4分钟。5、用特制试剂瓶盛装萃取液和中和液，试剂在使用过程不与空气接触，避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数• 工作电源：AC220V±10％ 50Hz• 耗电功率：﹤100W• 测定范围：0.0001～0.9999mgKOH/g • 最小分辨率：0.0001 mgKOH/g• 测量准确度： 酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g 酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g• 重 复 性：0.004 mgKOH/g• 环境温度：5℃～40℃• 相对湿度：≤85％• 尺 寸：长450 宽280 高230 • 重 量:12.1kgENDA1041油品酸值测定仪符合标准：GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。酸值测定器采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录，找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积，从而求出样品中酸碱值。该仪器可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值；广泛应用在化工、电力、石油等行业，是当前石油产品酸值测定仪的理想换代产品。仪器特点:1、Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。2、滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。3、采用**滴定单元，仪器测量精度高，稳定性好。4、自动清洗、自动定值加液。5、自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。技术参数• 测量范围：大于0.01mgKOH/g• 精 确 度：相对误差≤5%• 电位测量范围：0～±1999.5mv• 基本误差：0.1%FS ±0.5mv• 滴定管体积：10ml• 滴定管最小体积：0.01ml• 滴定管精度：±0.1%FS• 仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等• 尺 寸：长30*宽29*高42mm• 重 量：12KGENDA1042自动酸值测定仪可准确检测变压器油酸值的全自动仪器。该仪器在提高工作效率和测试精度的同时，减少操作人员接触试样和试剂，保障其人身安全。适应标准：GB/T28552-2012仪器特点：1、超大彩色触摸液晶屏通过触控式液晶显示屏轻松操作。2、无需人工称量，只需将试样放置在试样杯内，仪器便自动进行进样、加热回流、测定、排出废液、显示打印结果等操作。3、测定中仪器自动扣除乙醇本底值和指示剂本底值，结果更准确。一次启动可测定1个试样，使用方便，效率高。4、仪器备有标定仪器用标准酸和标定程序，用户可随时对仪器和中和液进行标定，克服了中和液使用中浓度发生变化的缺陷，提高了测试结果的可靠性。技术参数：• 适用于GB/T28552-2012变压器油、汽机油酸值测定法（BTB法）标准。• 测试范围：0.001～2mg KOH/g• 精度：酸值在 •

2018年元月10日青岛市分析测试学会2017年年会暨学术报告会在青岛大学国际学术交流中心如期举行，普仁仪器携高性能离子色谱产品及新应用分析方法应邀参会。本次年会设色谱与质谱检测技术、食品与微生物检测技术、前处理技术、综合分析技术、四个分会场，有来自大专院校、科研院所、商检、质检、检测中心、第三方检测机构、学会理事、技术人员、评审专家约800人参会。本次展会上，普仁工程师对仪器进行了现场演示及详细讲解，仪器的操作便携性、检测准确性获得与会专家和用户的一致肯定。普仁应用工程师王存进在大会做了《离子色谱法测定高锰酸钾中的氯离子》的学术报告，他通过对硝酸银滴定法、离子色谱法、目视比浊法等方案的对比分析，提出了使用离子色谱法测定高锰酸钾中氯离子的方法，通过对比铬酸钡分光光度法、离子色谱法等方法的优缺点，提出了“改进的离子色谱法测定碱式碳酸锌中的硫酸盐”方案，对样品前处理、色谱条件做了详细讲解，与会人员认真聆听了上述方案。下午一点整会员大会正式开始，学会领导做了2017年度总结报告及2018年度计划安排、进行了论文表彰。企业技术交流环节，普仁市场部刘经理对企业发展做了简单介绍，普仁成立于2002年，专业从事离子色谱仪研发、生产、销售及技术服务，成立十六年来，一直秉承“创新、质量、诚信、服务”的发展宗旨，享誉自来水、环境监测、卫生防疫、质量检验、石油化工、地质勘探、医药生产、第三方检测、高校科研等领域。2018年，普仁仪器迎来战略发展史上的又一里程碑，乔迁高新区联东u谷，普仁将以此为全新起点，不忘初心，矢志创新，以更加饱满的热情和真诚的态度，为广大客户提供更加优良的分析仪器和优质的技术服务。为感谢青岛分析测试学会一直以来的关心和支持，普仁在大会上提供了数张面值千元的京东e卡作为抽奖礼品，现场掌声四起，气氛高涨。青岛市分析测试学会2017年年会在热烈、有序的气氛中画上了圆满的句号，2018年，我们共同期待！

生活饮用水卫生标准GB 5749-2022已于2023年4月1日正式实施，同时与之配套的GB/T 5750-2023在3月17日批准发布，将于2023年10月1日起正式实施。GB 5749-2022 中将水质指标分为了三大类，常规指标、扩展指标、参考指标。按照这三类指标，将对应GB/T 5750-2023中的紫外可见分光光度检测法总结为如下三个表格，请各位参考。表1 常规指标中的紫外可见分光光度法*表2 扩展指标中的紫外可见分光光度法*表3 参考指标中的紫外可见分光光度法**绿色字体代表紫外分析方法，红色指的是新版标准中紫外分光光度法的变更，如新增，修订，删除。从新增方法来看，常规指标高锰酸钾指数新增了分光光度法，游离氯和总氯新增了现场N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法。参考指标中无新增方法。这说明了新版GB/T 5750-2023的更新主要体现在方法的便利性、时效性，如高锰酸钾指数新增的分光光度法，相比之前的滴定法，操作更加方便。从修订方法来看，常规指标中游离氯的N,N-二乙基对苯二胺分光光度法（DPD法），参考指标中硫化物的DPD法及碘化物的硫酸铈催化分光光度法进行了修订，目的主要是通过添加某种试剂排除体系中可能存在的干扰，改进方法的准确性。总体来说，紫外可见分光光度法在生活饮用水检测中简便高效，能够满足近20个常规指标的测定。岛津紫外可见分光光度计的生活饮用水解决方案岛津紫外可见分光光度计家族成员众多，从常规紫外可见分光光度计到高端紫外可见近红外分光光度计，针对不同领域有着丰富的解决方案。可以用于测定生活饮用水中的六价铬、铁、锰、铜、锌、硒、挥发酚类等指标。针对生活饮用水测量方案，推荐以下三个产品系列，其中UV-1900i不仅可以在实验室检测，还可以满足车载检测要求，通过搭配光纤附件满足原位取样测量。图. 生活饮用水检测推荐的紫外可见分光光度计以上主机搭配常规10mm方形比色皿，轻松完成生活饮用水检测。还可以根据需要选配长光程比色皿支架。下面给大家秀一个紫外可见分光光度法测定水中六价铬的方案吧！水中六价铬的测定自来水管道在输送过程中，容易受到输送设备的污染，比如水龙头、管道，其表面一般进行镀镍和镀铬处理。六价铬毒性大，容易损伤人体肝脏、皮肤黏膜等。生活饮用水卫生标准GB 5749-2022中规定其限值为0.05 mg/L，岛津参考标准GB/T 5750.6 《生活饮用水标准检验方法 第 6 部分：金属和类金属指标》，使用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的六价铬含量。六价铬的常规测定方案为UV-2600i搭配10 mm方形比色皿，先制作标准曲线，再确定未知样品含量。取50mL 自来水样，另取0、1、2、3、4、5mL标准溶液于50mL比色瓶中定容至刻度，向水样及各标准溶液中各加2.5mL硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10min,于540 nm波长，用10mm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度。UV-2600i图.六价铬的标准曲线表.北京市某区自来水六价铬测定结果本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

当我们在使用COD测定仪的时候出现一些故障无法解决，用这些办法试试看。 　　1.化学需氧量样品的预处理 　　发现水样中的含油量是导致高COD值的主要因素，两者之间存在正相关关系。如果水样中有乳化油和悬浮物，则在回流过程中会完全除去杂质，因此传统的回流滴定法是合适的。如果选择了分光光度法，则应先对样品进行预处理，以消除杂质的干扰。在实践中，我们可以参考水质氨氮分析中水样的预处理方法，可以根据实际情况调整絮凝剂的用量。 　　2.化学需氧量采样的效果 　　正确的采样方法是保证测试结果准确性的重要保证。样品的均匀性和代表性非常重要，因为在污水处理中检测到的水样品的均匀性很差。有必要防止人为混合油或悬浮固体等杂质。如果进样口太靠近液位，则在进样过程中会被夹带。通常情况下，不会过滤样品。应特别注意以下几点： 　　首先，大量振动水。采样前，需要充分振动以分散悬浮物并确保采样的均匀性。此外，摇动后应立即取样并进行分析。 　　其次，抽样数量不应太小。如果采样量太少，则由于分布不均而无法去除污水中耗氧量高的颗粒，导致测量结果与实际不符。在实践中，建议取样20ml。如果水样的COD值较大，请先将其稀释，然后取20ml进行测定。 　　3.加热条件的影响 　　实验室COD测定仪用重铬酸钾法测定化学需氧量时，加入反应物，均匀摇匀后放在加热器上回流。加热回流温度对测量结果有很大影响。温度低，反应不彻底，结果低。高温，高结果，也可能引起沸腾。在消化过程中，水样应保持稳定和旺盛状态。时间应从庆祝活动开始算起，并分别记录每个样品的沸腾时间，以确保每个样品都被完全消化。 　　4.消除氯离子干扰 　　在化学需氧量测定过程中，水中的一些还原性无机物也可被强氧化剂氧化，这使得实践中测得的化学需氧量值与理论值不一致。由于水中的氯离子普遍存在，可被重铬酸根氧化并与催化剂反应，因此在测定COD时必须消除氯离子的影响。

各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下：标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分：实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分：农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分：秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分：固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分：茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分：加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分：通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分：植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分：畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分：水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分：加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定

摘 要：大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 　　关键字：大气环境 质量监测 分析方法 　　大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。 　　大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。 　　颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。 　　其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示(m3指标准状况下)。 　　二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。 　　作为大气污染的主要指标之一，二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大，因此，在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。 　　二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。 　　测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。 　　甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处测定。 　　氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。 　　氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等，这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。 　　氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。 　　大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。 　　化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量，酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。 　　仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。 　　Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540～545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。 　　更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/

近日，因“巨能钙”含有过氧化氢（俗称双氧水）残留信息的曝光和卫生部调查结果的公布，使全国公众都对保健品和食品的安全问题又引起了新的关注。特别是卫生部在12月3日通报中关于“我国和国际组织均未制定固体食品中过氧化氢的测定方法”的说明，更引起人们的深思。因此，过氧化氢的准确检测是制定相关法律法规、行业标准的先决条件，也是防止过氧化氢超量食用的必要手段。 在此情况下，长春吉大小天鹅仪器有限公司依托吉林大学化学学院技术优势，在原有研究成果的基础上，新近推出一种能在食品、保健品（如巨能钙）中定量检测过氧化氢含量的快速测定方法和仪器设备。据公司总工程师、吉林大学博士生导师于爱民教授介绍，食品和保健品（巨能钙）中含有许多还原性物质（如维生素C等），采用常规的化学滴定法（高锰酸钾法或碘量法）检测食品和保健品中过氧化氢有可能使检测结果偏高，我们研制出的这种快速定量检测食品和保健品中过氧化氢的方法和技术，是通过前处理设备对样品进行特殊处理，对提取出的过氧化氢采用化学试剂盒进行反应，再由GDYQ-6000S食品和保健品过氧化氢快速测定仪定量检测出过氧化氢的含量。检测速度约在30分钟之内完成。该公司研制的这套方法和设备，完全可以为国家提供一个相应的方法标准。并愿意为国家及其相关部门提供食品和保健品中过氧化氢定量检测的仲裁任务。