高锰酸盐滴定法测定仪

COD直接测定仪进行测定COD与滴定法重铬酸钾测定COD是一回事吗？如果不是有什么区别吗？哪种比较简单？那种比较准确呢？好像测定仪需要什么试剂，配制复杂吗？

应助GB版面的帖子[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081025/1548856/[/url]SL 83-1994 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)1995-05-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115145]SL 83-1994 碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)的测定(酸滴定法)[/url]

急需以下标准：1、SL83—1994 碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定（酸滴定法）2、 GB13580.13—92大气降水中钙、镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法3、GB11905—89 水质钙和镁的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 4、GB7476—87水质钙的测定 EDTA滴定法 5、GB7477—87水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 6、GB11896—89水质氯化物的测定硝酸银滴定法 7、GB11897—89水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 8、GB11898—89水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法9、GB11899—89水质硫酸盐的测定重量法

求助：电势滴定法测定苯巴比妥钠的含量/氧化还原滴定法测定磺胺嘧啶含量2个方法wzwl@163.com

维权声明：本文为zengzhengce163 原创作品，本作者是该作品合法使用者，该作品未经授权不对外转载。摘要：采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值，利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点，采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的碱和生成的皂，根据滴定皂消耗的盐酸的量计算出样品的皂化值。分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次，前者测定结果的精密度优于国标方法测定结果的相对标准偏差。关键词：电位滴定，皂化值，油脂，自动皂化值是指皂化1g油脂所需的氢氧化钾的毫克数。油脂皂化值的测定一般都是按照GB/T5534-2008《动植物油脂 皂化值的测定》规定的方法进行，该方法经典，结果准确，但对深色样品不太适合。随着仪器技术和经济的发展，电位滴定仪在分析中的应用日益广泛，黄忠东等用电位滴定法测定了深色油脂的皂化值获得满意结果，但仍需要按标准做空白试验。文章所述方法充分利用全自动电位滴定仪能自动识别多个终点的特点，应用分步滴定方法，在不做空白的情况下，通过一次滴定即测出样品的皂化值，简化操作过程，提高测定结果的精密度和准确度。

实验室采用COD快速测定仪进行COD测量，这样做与国家标准规定的滴定法有误差吗？大不大啊

滴定法测定含有Na2S的样品时，应采用（ ）。 （A）EDTA配位滴定法 （B）莫尔法 （C）碘量法 （D）佛尔哈德法

自动电位滴定法测定铜的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42510]自动电位滴定法测定铜的含量[/url]

有没有非水滴定法测定硫酸的方法?能共享一下么?

用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择（ ）作指示剂。 (A)酚酞(B)甲基橙 (C)甲基红 (D)甲基红—次甲基蓝

【篇名】 自动电位滴定法测定润滑油及添加剂的碱值【作者】 孟葵花. 【刊名】 润滑油 2005年05期【机构】 中国石油大连润滑油研究开发中心 辽宁大连116032. 【关键词】润滑油. 自动电位滴定. 添加剂. 碱值. 【摘要】 依据SH/T0251-93方法,采用自动电位滴定法测定新、旧润滑油及添加剂的碱值,并与人工滴定法测得的碱值进行比较,实验结果均符合SH/T0251-93误差要求,同时进行自动电位滴定法测定碱值的精密度实验,相对标准偏差均小于3.1%。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18479]自动电位滴定法测定润滑油及添加剂的碱值.pdf[/url]

HC211型库伦滴定法COD测定仪说明书,有版友可以分享一下吗？

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。 　　1　实验部分　　1.1　自动电位滴定法的实验仪器　　瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极　　1.2　人工滴定法　　按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。　　2　实验结果与讨论　　2.1　两种滴定方法的测定结果对照　　自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。　　　2.2　两种滴定方法的精密度比较　　选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

为什么一般检测中心不使用icp而是用滴定法测定不锈钢中的铬？网上有不少篇ICP-AES法测定不锈钢中的铬的文章，貌似结果还不错。可是为什么一般检测中心还是用滴定法测定不锈钢中的铬？

费林试剂热滴定法目的要求掌握还原糖和总糖的测定原理，学习用直接滴定法测定还原糖的方法。 实验原理还原糖是指含有自由醛基（如葡萄糖）或酮基（如果糖）的单糖和某些二糖（如乳糖和麦芽糖）。在碱性溶液中，还原糖能将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原，而糖本身被氧化成糖酸及其他产物。糖类的这种性质常被用于糖的定性和定量测定。本实验采用费林试剂热滴定法。费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和亚甲基蓝（氧化还原指示剂）；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。将一定量的甲液和乙液等体积混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀：2NaOH + CuSO4 = Cu(OH)2+ Na2SO4在碱性溶液中，所生成的氢氧化铜沉淀与酒石酸钠反应，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜：在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，酒石酸钾钠铜被还原糖还原，产生红色氧化亚铜沉淀，其反应如下： 反应生成的氧化亚铜沉淀与费林试剂中的亚铁氰化钾（黄血盐）反应生成可溶性复盐，便于观察滴定终点。 Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2OK2Cu2Fe(CN)6 + 2KOH滴定时以亚甲基蓝为氧化－还原指示剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝，即达滴定终点。根据样液量可计算出还原糖含量。试剂和器材 一、试剂费林试剂：甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释到1000mL。乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g NaOH，溶于蒸馏水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释到1000mL，贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。0.1％葡萄糖标准溶液：准确称取1.000g经98～100℃干燥至恒重的无水葡萄糖，加蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，加入5mL[/color

向各位高手求助用EDTA络合滴定法测定溶液中二价锰的含量。

采用非水滴定法测定钢铁中的碳，乙醇-乙醇胺体系，发现经常出现溶液混浊沉淀的问题，导致定碳吸收杯被堵死。开始怀疑是药品的问题，更换数家后没有起色，补充少量水（小于3％）仍无改观，严重时测定完30min就发现结晶，只好每次都重新加液调整，用过放掉，此结晶易溶于水。请问这是什么东西？怎么避免？

电位滴定法测定氯离子和碘离子 1.实验目的 （1）用电位滴定法测定氯离子和碘离子的含量。 （2）掌握电位滴定法终点的确定方法和实验技术。2.实验原理电位滴定法利用电极电位的“突跃”指示滴定终点。电位滴定终点的确定，不必知道终点电位的确定值。只要测得电位值的变化，就可通过作图法或二阶微商法确定滴定终点。氯化银、碘化银的溶度积分别为AgCl: Ksp = 1×10-10 mol2.L-2 AgI: Ksp = 1×10-16 mol2.L-2用硝酸银进行滴定含氯离子和碘离子的试液时，先生成碘化银沉淀，当碘化银沉淀完全后，开始生成氯化银沉淀。本实验以硝酸银为滴定剂，基于银离子与碘离子和银离子分步沉淀原理进行测定。以银-氯化银电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，通过测量滴定过程中电位的变化，测定待测溶液中碘离子和银离子的浓度。滴定过程中，溶液pH不发生变化，pH玻璃电极可作为参比电极。滴定过程中，有两个电位“突跃”。每次滴定下1.0 mL；在终点附近的量，电位值变化较大时，每次可滴下0.10 mL，以便于微商法的计算和获得准确的测定结果。3.仪器与试剂高输入阻抗电位计（或pH记，或离子计，或ZD-2型自动电位滴定仪），银-氯化银电极；pH玻璃电极。200 mL烧杯；10 mL移液管。0.10 mol.L-1AgNO3标准溶液：准确称取110℃干燥的AgNO3（GR）8.6 g于500 mL烧杯中，用约200 mL不含Cl-的蒸馏水溶解，转入500 mL容量瓶中，再用不含Cl-的蒸馏水定容。计算其浓度。配制的溶液装入棕色瓶中暗处保存。电位滴定时，稀释成0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液。含氯离子和碘离子的试液（各含约0.01 mol.L-1）。4.实验步骤移取10.00 mL含氯离子和碘离子的试液于200 mL烧杯中，放入搅拌子，加入80 mL蒸馏水，将电极浸入试液中，以银-氯化银电极为指示电极，pH玻璃电极为参比电极①，用0.050 mol.L-1 AgNO3标准溶液进行滴定，大概估计滴定终点。记录消耗AgNO3标准溶液的体积和电位测定值。平行测定三次。5.数据处理（1）以消耗AgNO3标准溶液的体积（V）为横坐标，以测得的电位（E）为纵坐标，绘制E-V曲线，再绘制一次微分 曲线和 曲线，确定终点体积。（2）计算试液中氯离子和碘离子的浓度和测定结果的相对平均偏差。注释①参比电极也可使用双盐桥电极（外套管内装1 mol.L-1 KNO3溶液）或用内含1 mol.L-1 KNO3溶液的盐桥连接的饱和甘汞电极。思考题1.银电极、银离子选择电极或氯离子选择电极可否用作指示电极？为什么？2.pH玻璃电极为什么可用作参比电极？3.用本实验的方法可否连续测定氯离子、溴离子和碘离子？ 陕西师范大学分析化学研究所

卡尔－费休水分滴定法　　　　可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。　　　　可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。　　　　无干扰的有机和无机化合物　　　　无机化合物　　　　有机酸盐　　　　无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2（SO4）3·　　　　酸式氧化物　　　　无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH2有机化合物　　　　酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸　　　　醇一元醇,多元醇,酚酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯　　　　稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛　　　　缩醛,醚缩甲醛,二乙醚　　　　烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物　　　　酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯　　　　卤化物卤代烷　　　　过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物　　　　含氮化合物胺,胺,腈　　　　含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

求助用酸碱滴定法测定钨矿中钨的含量最好有详细的化验步骤先谢谢大家了

最近想用电位滴定法测定食品中的氯化钠,初步想法是加一个银电级和一个参比电极,但不知曲线做出后怎样计算,请哪位老师教教,我们用的是普通的pH电极带mv的

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。

污水检测，滴定法测定总余氯，标准上用次氯酸钠做加标回收实验，次氯酸钠标准溶液浓度为0.05mol/L，换算成有效氯，为0.05*1/2*70.91=1.77g/L，这样计算是否正确？算出来的回收率只有17%，不知道大家有没遇到这问题，求指导

请问分光光度法和电导滴定法测定酒花α-酸哪个准？？分光光度法是否比滴定法测的低？一般低多少？？谢谢！

地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根 DZ/T 0064.64-1993中V1，V2,V3,各自滴定的是什么东西？别这个搞蒙了？求大神指导

电位滴定法快速测定糠醛* 刘俊峰　易平贵　金一粟 摘　要　试验用改良硫酸法由稻草（或麦杆）制取糠醛，用电位滴定法测定糠醛蒸馏液中糠醛的含量及产品的纯度，给出了滴定终点的选择依据.方法简便易行，准确度达到工业分析的要求.图2，表3，参5.关键词　糠醛　电位滴定　条件分类号　TQ201THE QUICK METHOD TO DETERMINE FURFURAL BY ELECTROMETRIC TITRATION Liu Junfeng　Yi Pinggui　Jin Yisu(Dept. of Chemical Eng. of Xiangtan Mining Institute,Xiangtan ,Hunan,China,411201)ABSTRACT　The electrometric titration to determine furfural has been discussed. It also studied the determination method ,the principle, the procedure, the cause for selecting the titration end to determine the pure level of the product and the content of furfural in the distillation liquid produced from straw of rice(or straw of wheat) by the modified sulfuric acid catalytic method. The results show that the method is simple and convenient and its accuracy reaches to the industrial analysis standard.2figs.,3tabs.,5refs.Key words　electrometric titration, furfural,conditionSynopsis of the author　Liu Junfeng, male, born in 1957, M.E., associate professor, original chemical technology and industrial catalyst.　　羰基化合物的测定常见的方法主要有羟胺法、亚硫酸氢钠加成法和2，4-二硝基苯腙重量法［1］.上述测定方法有的操作繁杂，有的终点褪色迅速，准确度较差.电位滴定法在羟基苯甲醛产品的分析测定中具有简单、快速、干扰较小等优点［2，3］.本文讨论了改良硫酸法制取糠醛产品的测试方法，结果表明，用电位滴定法测定馏出液中糠醛的含量和产品的纯度，结果准确、方法简便易行.1　试验1.1　测定原理［4］ 　　先用NaOH部分中和盐酸羟胺，生成的游离羟胺部分与羰基化合物形成肟，剩余的游离羟胺用盐酸标准溶液回滴，由空白和试样溶液滴定之差值计算试样中糠醛的百分含量.反应如下： 1.2　主要仪器、试剂和溶液　　1） 主要仪器　自动电位滴定仪（精度pH=0.01），饱和甘汞电极，玻璃指示电极.　　2） 氢氧化钠乙醇溶液（ CNaOH=0.75 mol/L）　加入42.0g氢氧化钠(质量分数50%)溶液于688mL乙醇(质量分数95%)中.　　3） 羟胺溶液　溶解40.0g盐酸羟胺（NH2OH.HCl）于160mL水中，用95%乙醇溶液稀释至1 L，再加入400 mL浓度为0.75 mol/L氢氧化钠溶液，混匀.　　4） 盐酸标准溶液（CHCl=0.250 mol/L）　 配制与标定按GB6014.2条进行.1.3　测定步骤与结果计算　　称取2.0g（准确至0.0002g）试样于干燥的150mL烧杯中，加入10.0mL含量为95%乙醇，溶解后再加入13mL水，准确吸取25.00mL羟胺溶液至试样中，搅拌反应20min.放入玻璃电极和甘汞电极，在已校正好的酸度计上用0.2500mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液pH值为3.55时终止滴定，消耗体积为V1；除不加试样外，以同样的方法测定25.00mL羟胺溶液空白，消耗体积为V0，计算结果如下： 式中：w糠醛，糠醛的质量分数，%；V0，空白试液消耗盐酸标准溶液体积，mL；V1，被测试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；C，盐酸标准溶液浓度，mol/L；m，试样质量，g；系数0.096 09为糠醛的毫摩尔质量，g.2　结果与讨论2.1　测定方法的选择　　试验结果发现，对于改良硫酸法制取糠醛产物中醛含量的分析，用亚硫酸氢钠法终点褪色迅速；如用羟胺法直接滴定则无明显滴定突跃，使得终点判断相当困难.唯有羟胺法的间接滴定法终点突跃较为明显，但样品本身的颜色对此法干扰较大，对于颜色较深的样品不适用. 　　如采用仪器检测法测定样品中的糠醛，由于试样中存在的无机离子和水分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器上无响应，故归一化结果均偏高.因试样（特别是久置后）本身具有颜色，用可见或紫外吸收光谱仪测定均存在不同程度的干扰而造成结果准确度较差.所以最终选择了电位滴定法.2.2　滴定终点的确定　　试验了不同量羟胺溶液滴定后终点pH值的变化，结果如图1.　　由图1可知终点pH值分别为3.70、3.58、3.50.根据取样量计算，当试样反应完全后，羟胺剩余量大于15 mL，因此选择pH为3.55时作为滴定终点.计算得此条件下的终点误差约为0.02 mL. 盐酸标准溶液体积/mLa.5mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.70)b.15mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.58)c .25mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.50)图1　羟胺溶液滴定曲线Fig.1　Curve of determining hydroxy amine2.3　滴定反应时间的选择　　羰基化合成肟反应一般需30min方能完全，少数情况要在70 ℃以上水浴中进行.本法采用搅拌方式以加快反应速度.测定了室温条件下不同反应时间分析结果的稳定性，如图2.由图2可见，在室温搅拌反应20 min即能满足要求. 图2　不同反应时间糖醛测定含量Fig.2　Content of furfural according different reaction time2.4　测定方法的准确度　　采用含量为99.00%的糠醛样品进行准确度试验.在所给试验条件下，测得其含量为99.02%，回收率为100.2%.然后用99.00%含量的糠醛配置标准样品，标样含量为55.26%，实测结果为55.13%，回收率99.76%（见表1），相对误差均符合工业分析公差［5］. 表1　分析方法准确度测定结果 Tab.1　 Results of accuracy of the analysis method样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%99.0099.1599.2599.1899.2299.20100.20.0350.2055.2655.1655.1255.1155.1399.760.0200.242.5　试样测定　　1） 馏出液糠醛含量的测定 　　按本试验得出的测定条件，对8批蒸出液先用NaOH中和至pH值与空白试液相同，然后进行糠醛含量的测定，结果见表2. 表2　试样平行测定结果 Tab.2　Results of determination of parallel samples样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%12.18 2.222.200.0251.561.491.530.0321.961.991.980.0261.641.541.590.0531.881.841.860.0271.411.321.370.0441.721.651.690.0381.361.271.320.04　　由表2可见，采用本法两次平行测定结果差值不大于0.2%，相对偏差在0.1%以下.　　2） 糠醛产品测定 　　用上述同样的方法，对连续10批产品进行测定，结果如表3. 表3　产品中糠醛含量测定结果 Tab.3　Determining results of furfural content in products 样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%196.84 96.8096.820.02696.7296.9096.960.06297.3297.4197.370.05799.3699.2099.280.08395.1695.1095.130.03897.0296.9096.960.06498.2198.1298.170.05997.8297.7697.790.03599.1099.0199.060.041097.7697.5897.670.09　　由表3可见，采用本法平行测定结果差值、相对偏差均符合工业分析标准. 3　结论　　本法操作简便、仪器简单、准确度、精密度均能满足工业分析要求，可用于糠醛产品质量检测和改良硫酸法生产中糠醛蒸馏液醛含量的分析. 　　*湖南省“八五”科技攻关项目(编号：01-942-57)第一作者简介　刘俊峰　男　42岁　硕士　副教授　有机化工与工业催化剂作者单位：湘潭矿业学院化学工程系，湖南湘潭，411201参考文献　1　西北师院等校编.有机分析教程.北京：人民教育出版社，1978.306～309　2　刘俊峰，易平贵，李晓湘.电位滴定法测定间羟基苯甲醛.分析化学，1996，24（9）：1111　3　魏玉鹏.电位滴定法测定对羟基苯甲醛.江苏化工，1992，20（2）：45～46　4　兰州大学化学系等编.有机微量定量分析.北京：科学出版社，1978.306～309　5　田景君.分析化学.北京：化学工业出版社，1979.113收稿日期：1998-10-25

电位滴定法快速测定糠醛* 刘俊峰　易平贵　金一粟 摘　要　试验用改良硫酸法由稻草（或麦杆）制取糠醛，用电位滴定法测定糠醛蒸馏液中糠醛的含量及产品的纯度，给出了滴定终点的选择依据.方法简便易行，准确度达到工业分析的要求.图2，表3，参5.关键词　糠醛　电位滴定　条件分类号　TQ201THE QUICK METHOD TO DETERMINE FURFURAL BY ELECTROMETRIC TITRATION Liu Junfeng　Yi Pinggui　Jin Yisu(Dept. of Chemical Eng. of Xiangtan Mining Institute,Xiangtan ,Hunan,China,411201)ABSTRACT　The electrometric titration to determine furfural has been discussed. It also studied the determination method ,the principle, the procedure, the cause for selecting the titration end to determine the pure level of the product and the content of furfural in the distillation liquid produced from straw of rice(or straw of wheat) by the modified sulfuric acid catalytic method. The results show that the method is simple and convenient and its accuracy reaches to the industrial analysis standard.2figs.,3tabs.,5refs.Key words　electrometric titration, furfural,conditionSynopsis of the author　Liu Junfeng, male, born in 1957, M.E., associate professor, original chemical technology and industrial catalyst.　　羰基化合物的测定常见的方法主要有羟胺法、亚硫酸氢钠加成法和2，4-二硝基苯腙重量法［1］.上述测定方法有的操作繁杂，有的终点褪色迅速，准确度较差.电位滴定法在羟基苯甲醛产品的分析测定中具有简单、快速、干扰较小等优点［2，3］.本文讨论了改良硫酸法制取糠醛产品的测试方法，结果表明，用电位滴定法测定馏出液中糠醛的含量和产品的纯度，结果准确、方法简便易行.1　试验1.1　测定原理［4］ 　　先用NaOH部分中和盐酸羟胺，生成的游离羟胺部分与羰基化合物形成肟，剩余的游离羟胺用盐酸标准溶液回滴，由空白和试样溶液滴定之差值计算试样中糠醛的百分含量.反应如下： 1.2　主要仪器、试剂和溶液　　1） 主要仪器　自动电位滴定仪（精度pH=0.01），饱和甘汞电极，玻璃指示电极.　　2） 氢氧化钠乙醇溶液（ CNaOH=0.75 mol/L）　加入42.0g氢氧化钠(质量分数50%)溶液于688mL乙醇(质量分数95%)中.　　3） 羟胺溶液　溶解40.0g盐酸羟胺（NH2OH.HCl）于160mL水中，用95%乙醇溶液稀释至1 L，再加入400 mL浓度为0.75 mol/L氢氧化钠溶液，混匀.　　4） 盐酸标准溶液（CHCl=0.250 mol/L）　 配制与标定按GB6014.2条进行.1.3　测定步骤与结果计算　　称取2.0g（准确至0.0002g）试样于干燥的150mL烧杯中，加入10.0mL含量为95%乙醇，溶解后再加入13mL水，准确吸取25.00mL羟胺溶液至试样中，搅拌反应20min.放入玻璃电极和甘汞电极，在已校正好的酸度计上用0.2500mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液pH值为3.55时终止滴定，消耗体积为V1；除不加试样外，以同样的方法测定25.00mL羟胺溶液空白，消耗体积为V0，计算结果如下： 式中：w糠醛，糠醛的质量分数，%；V0，空白试液消耗盐酸标准溶液体积，mL；V1，被测试样滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；C，盐酸标准溶液浓度，mol/L；m，试样质量，g；系数0.096 09为糠醛的毫摩尔质量，g.2　结果与讨论2.1　测定方法的选择　　试验结果发现，对于改良硫酸法制取糠醛产物中醛含量的分析，用亚硫酸氢钠法终点褪色迅速；如用羟胺法直接滴定则无明显滴定突跃，使得终点判断相当困难.唯有羟胺法的间接滴定法终点突跃较为明显，但样品本身的颜色对此法干扰较大，对于颜色较深的样品不适用. 　　如采用仪器检测法测定样品中的糠醛，由于试样中存在的无机离子和水分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID检测器上无响应，故归一化结果均偏高.因试样（特别是久置后）本身具有颜色，用可见或紫外吸收光谱仪测定均存在不同程度的干扰而造成结果准确度较差.所以最终选择了电位滴定法.2.2　滴定终点的确定　　试验了不同量羟胺溶液滴定后终点pH值的变化，结果如图1.　　由图1可知终点pH值分别为3.70、3.58、3.50.根据取样量计算，当试样反应完全后，羟胺剩余量大于15 mL，因此选择pH为3.55时作为滴定终点.计算得此条件下的终点误差约为0.02 mL. 盐酸标准溶液体积/mLa.5mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.70)b.15mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.58)c .25mL羟胺溶液滴定曲线(终点pHo 3.50)图1　羟胺溶液滴定曲线Fig.1　Curve of determining hydroxy amine2.3　滴定反应时间的选择　　羰基化合成肟反应一般需30min方能完全，少数情况要在70 ℃以上水浴中进行.本法采用搅拌方式以加快反应速度.测定了室温条件下不同反应时间分析结果的稳定性，如图2.由图2可见，在室温搅拌反应20 min即能满足要求. 图2　不同反应时间糖醛测定含量Fig.2　Content of furfural according different reaction time2.4　测定方法的准确度　　采用含量为99.00%的糠醛样品进行准确度试验.在所给试验条件下，测得其含量为99.02%，回收率为100.2%.然后用99.00%含量的糠醛配置标准样品，标样含量为55.26%，实测结果为55.13%，回收率99.76%（见表1），相对误差均符合工业分析公差［5］. 表1　分析方法准确度测定结果 Tab.1　 Results of accuracy of the analysis method样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%样品含量/%测定值/%平均值/%回收率/%平均误差/%相对误差/%99.0099.1599.2599.1899.2299.20100.20.0350.2055.2655.1655.1255.1155.1399.760.0200.242.5　试样测定　　1） 馏出液糠醛含量的测定 　　按本试验得出的测定条件，对8批蒸出液先用NaOH中和至pH值与空白试液相同，然后进行糠醛含量的测定，结果见表2. 表2　试样平行测定结果 Tab.2　Results of determination of parallel samples样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%12.18 2.222.200.0251.561.491.530.0321.961.991.980.0261.641.541.590.0531.881.841.860.0271.411.321.370.0441.721.651.690.0381.361.271.320.04　　由表2可见，采用本法两次平行测定结果差值不大于0.2%，相对偏差在0.1%以下.　　2） 糠醛产品测定 　　用上述同样的方法，对连续10批产品进行测定，结果如表3. 表3　产品中糠醛含量测定结果 Tab.3　Determining results of furfural content in products 样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%样品号测定值/%平均值/%相对偏差/%196.84 96.8096.820.02696.7296.9096.960.06297.3297.4197.370.05799.3699.2099.280.08395.1695.1095.130.03897.0296.9096.960.06498.2198.1298.170.05997.8297.7697.790.03599.1099.0199.060.041097.7697.5897.670.09　　由表3可见，采用本法平行测定结果差值、相对偏差均符合工业分析标准. 3　结论　　本法操作简便、仪器简单、准确度、精密度均能满足工业分析要求，可用于糠醛产品质量检测和改良硫酸法生产中糠醛蒸馏液醛含量的分析. 　　*湖南省“八五”科技攻关项目(编号：01-942-57)第一作者简介　刘俊峰　男　42岁　硕士　副教授　有机化工与工业催化剂作者单位：湘潭矿业学院化学工程系，湖南湘潭，411201参考文献　1　西北师院等校编.有机分析教程.北京：人民教育出版社，1978.306～309　2　刘俊峰，易平贵，李晓湘.电位滴定法测定间羟基苯甲醛.分析化学，1996，24（9）：1111　3　魏玉鹏.电位滴定法测定对羟基苯甲醛.江苏化工，1992，20（2）：45～46　4　兰州大学化学系等编.有机微量定量分析.北京：科学出版社，1978.306～309　5　田景君.分析化学.北京：化学工业出版社，1979.113收稿日期：1998-10-25