气相分子吸收校准方法

之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器，论坛真是无所不能，老兵提到了这个仪器，我就上百度扫扫盲，希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

我做变温紫外吸收时，每次吸收理论上应该为零的区域吸收值，由于校准极限的原因总是大于零，譬如在0.1附近或者更大，分析时可以将所有值减去0.1进行校准吗？[em09506]

请问有谁做过对原子吸收光谱仪仪器进行校准，校准仪器有什么方法吗？或者是国家标准，或者是计量标准之类的方法吗？有的话能告知方法标准吗，大家可以来谈谈你的原子吸收光谱仪是如何校准？

近日国家环保总局出了几个标准，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法测定氨氮、总氮、凯氏氮等项目，对此比较感兴趣。但是说来惭愧，对该方法以及所用仪器一无所知，有没有在使用该方法或对此比较熟悉的同行介绍一下相关知识，特别是仪器的生产厂商以及价格、使用情况等信息？谢谢！

用原子吸收测量硝酸根、亚硝酸根、硫化物等使用的气相分子吸收的石英玻璃管哪里能买到。这些方法现在已有国家标准了。

请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法

有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的自检方法及校准程序？

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法，制定《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，[color=#ff0000]自 2024 年6月1日起实施，[/color]规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法。[color=#ff0000]《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005）[/color]《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）首次发布于2005 年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。[color=#ff0000]《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005）[/color]《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容； ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。[color=#ff0000]《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005）[/color]《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容；③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/f0a0317a-455e-4014-83b2-9115adb220b7.pdf][b]水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（HJ 195-2023代替HJT195-2005）.pdf[/b][/url][b][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/7ba0aa7e-49dd-47af-9d87-a2a457410e32.pdf][b]水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（HJ 199-2023代替HJT199-2005）.pdf[/b][/url][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/80056faa-b411-482e-9e52-14210fe10051.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202312/attachment/f2781dd1-e0ab-4902-9c48-2d3b6c616b72.pdf][b]水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（HJ 200-2023代替HJT200-2005）.pdf[/b][/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

我一产品，小分子的，在气相上容易气化分解，后来发现在240nm上有吸收，准备用液相分析，由于以前没怎么用过液相，想求助一方法，今天在液相上用甲醇、水的流动相上好像没有峰，柱子是ZORBAX SB C18，ＥＣＰＬＩＳＥ　PLUS　 C18柱子好像也不出峰。

浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法校准曲线 校准曲线法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法最常用的定量方法。此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。测得样品溶液的吸光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。1.理论基础设某元素浓度分别为xi（i=1,2,…,n）的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集，另测得一些未知样品的吸光度，那么用校准曲线法构造化学量模型（校正），进而求得未知样品浓度（预测）的任务可由最小二乘法完成。通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合： （i=1,2,…,n） 其中 为任意给定xi值下吸光度的估计值。根据最小二乘法原理，当预测值或期望值 和实验测量值yi之偏差平方和（简称称差方和）达到最小时，a和b的估计值最佳，设平方和为： 为求a和b的最佳值,可分别求差方和Q的偏导数,并令其等于0。 进一步整理正规方程组： ， 解上面关于a和b的二元一次正规方程组，得a和b的如下表达式： ， 其中Lxx，Lyy，Lxy是为了记忆方便，分别定义为 ， ， 式中 ， 分别是n个测量数据xI，yi的平均值，a和b一经求出，就由下式计算未知样品的浓度。 相关系数 ，r的值越接近1，表明xi和yI的相关性越好。2.影响校准曲线斜率的因素校准曲线的斜率即为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的灵敏度，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的重要指标。对于火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长 许多元素都有几条分析线，最灵敏线可得到最高灵敏度，次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。（2）光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说，如铁、钴、镍等，要求选择较窄的通带，否则可导致灵敏度下降。（3）灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度。（4）火焰的燃料 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中常用的火焰有：空气-乙炔和一氧化二氮－乙炔等火焰。一氧化二氮－乙炔可显著提高一些在火焰中易形成氧化物元素（例如Al）的灵敏度。（5）火焰的类型 火焰的类型可分为：化学计量火焰、贫焰火焰和富燃火焰。选择富燃火焰可提高Ca、Al、Cr、Mo、Be、Si、Ti等元素的灵敏度。（6）燃烧器高度。不同元素在燃烧器上原子化的高度有所不同，选择最佳的高度可获得最佳灵敏度。（7）提升量和雾化效率 当进样毛细管弯曲时，可导致提升量降低，灵敏度下降；雾化器喷口玷污时，也可导致雾化效率降低，灵敏度下降。对于石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长。（2）光谱通带。（3）灯电流。（4）进样量 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的进样量一般为10~40mL，不同的进样量可获得不同的灵敏度。（5）石墨管的类型和状态 对于许多元素，使用石墨炉平台可显著提高灵敏度；当石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降。另外，对于热解涂层石墨管，不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。（6）石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，灵敏度降低。原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度。（7）基体改进技术 选择合适的基体改进技术，可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失，从而提高灵敏度。3.影响校准曲线相关系数的因素影响校准曲线相关系数因素主要包括校准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度。一般来所，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]容易获得满意的相关系数，而石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]由于影响因素非常复杂，往往不容易获得理想的相关系数。下面将主要针对石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行阐述。3.1 校准曲线的配制 标准系列是否都在同一条件下处理，每个标准有无意外损失及玷污，这些因素都可显著影响校准曲线的相关系数。3.2测定波长 有些元素的最灵敏分析波长，虽然灵敏度高，但往往测量精确度不太理想,进而导致相关系数不理想。例如，测定Pb，如用217.0nm的最灵敏线，由于短波区域的背景吸收和噪声，会使测定的精密度变差。3.3光源的状态（1）空心阴极灯设定的灯电流太低，则光能量较低，光电倍增管处于较高的负高压水平，噪声较大，信号的精度不佳。（2）供电电源电压不稳定，或空心阴极灯质量不良（或已老化），灯能不稳定或发生闪烁现象，使测定的精度不理想。（3）石墨炉两端的石英窗不干净挡光，光源能量降低，测量信号的噪声增大，精度也较差。3.4石墨管的状态（1）新石墨管使用初期，由于石墨中含有在净化石墨材料时残留的氯和氟离子缓慢释放出来，对某些元素的测定产生干扰，往往精度不理想。（2）石墨管已接近报废明显老化，灵敏度较快的下降，精密度也不好。3.5进样状况（1）手工进样，使样品溶液注于管壁的位置的重现性难以保证，影响测定的精度。（2）自动进样器的状态 进样毛细管插入石墨管的深度不合适，毛细管尖离管壁太近时，样品溶液被无规则地吹散，使测定的精度变差。（3）进样时石墨管的温度太高（冷却水流量不足或者冷却的时间不够充分），当样品溶液接触石墨管壁时即产生汽化而使样品溶液无规则的散开，由于样品溶液不集中，测定精度不好。（4）采用炉内加改进剂的方法，常因各次测定的进样是先注入样品液然后再加入改进剂，样品溶液和改进剂溶液的互相混合程度有差异，测定数据的精度不如炉外预先混合后进样的效果好。3.6石墨炉的工作条件（1）干燥温度过高或升温速度过快，将引起爆沸，样品发生喷溅，测量的精度极差。（2）原子化温度不合理。原子化温度过高时，原子化速率太快，原子蒸气逸散加快，精确度变差。（3）原子化步骤升温速度太慢，原子化缓慢，导致重现性不好。对于大多数元素，以0.5～1秒时间从灰化温度达到原子化目标温度是合适的。（4）内气流的影响，原子化阶段停气，可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间，从而提高灵敏度和测量精度；有时采用在原子化阶段施加适量的内气流降低灵敏度，测定较高浓度样品，但往往测量的精度较差。4.校准曲线的弯曲及其解决方法 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中，校准曲线的线形范围较窄，导致校准曲线弯曲主要有以下原因： (1) 由于浓度高，压力变宽和光散射导致工作曲线下弯。 （2）光谱通带过大，干扰线的进入，引起偏离，使工作曲线下弯。 （3）灯电流过高引起发射线的自吸变宽，使校准曲线的线形范围变窄。 （4）使用峰高法，校准曲线的线形范围变窄，一般线性范围为0~0.3Abs。 （5）使用塞曼效应扣除背景，正常塞曼效应的元素线性范围与普通的AAS相当，而反常塞曼效应的元素，因吸收线π组分分裂变宽，即发射线半宽度/吸收线半宽度变小时使标准曲线线性范围改善，但若果π组分和σ±组分不能完全分离，则会产生曲线返转现象。 当校准曲线出现弯曲时，可采取以下措施：（1）弯曲程度较小时，可减少进样量，也可使用二次或三次校准曲线。如果用的是峰高法，应改为峰面积法。（2）弯曲程度较大时，可降低校准曲线最高点浓度，也可采用次灵敏线。5.使用校准曲线时的一些注意事项 （1）校准曲线包括“标准曲线”和“工作曲线”。应用标准溶液制作校准曲线时，如果分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时，则制作的校准曲线称为标准曲线。如果模拟被分析物质的成分，并与样品完全相同的分析处理，然后绘制的校准曲线称为工作曲线。因此，如果基体效应对分析方法至关重要时，应使用含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制。如有可能，也可用与试样成分相近的标准参考物质制作校准曲线。 （2）校准曲线的点数 在原子光谱分析中，一般至少为3个点（不包括空白），在新版的《全国疾病预防规范》中，新方法的研制要求校准曲线至少5个点（不包括空白）。因此，日常工作中，校准曲线应选择3~5个点（不包括空白）。（3）校准曲线的各点应尽量等距离分布在曲线上，最低点与最高点相差约一个数量级。 （4）当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相类似的标准溶液时，应使用标准加入法。参[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45412]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法校准曲线[/url]

如题，原子吸收波长校准怎么做，多久做一次，我用的岛津6300，谢谢各位

原子吸收校准时 测定光谱带宽的锰灯能不能改用镍灯，有一个朋友和我讲说，可以用镍三线代替锰二线 ，不知道可不可行，如果可行的话那么是选的镍那三条线，有知道的朋友能不能在这里帮忙解说一下。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司杜祯宇　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411864611529.pdf]1.征求意见单位名单[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411864826661.pdf]2.水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411865500840.pdf]3.《水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411866876665.pdf]4.水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411867375824.pdf]5.《水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411868952147.pdf]6.水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411869528132.pdf]7.《水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411870788727.pdf]8.铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411871306287.pdf]9.《铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411872209611.pdf]10.镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）[/url]　　　　　[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202207/W020220707411872759249.pdf]11.《镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）》编制说明[/url][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2022年7月4日[/align]　　（此件社会公开）

1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的定量方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析是一种动态分析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。1.5.1 标准曲线法 前面已经指出，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来分析信号（即吸光度）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程成为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号是不同的。校准曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，以吸光度值Ai（i＝1，2，3，4，5）对被测元素含量ci（i＝1，2，3，4，5）绘制校准曲线A＝f（c）。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校准曲线求得其含量Ci。校准曲线如图1－4所示。 校准曲线的质量直接影响校准效果和样品测定结果的准确度。正确地制作一条高质量校准曲线是非常重要的，为此需要：（1）合理的设计校准曲线；（2）分析信号的准确测定；（3）正确绘制校准曲线。 首先，从数理统计的观点出发合理设计校准曲线。根据一组实验点绘制校准曲线所遵循的原则是最小二乘原理，即要让实验点随机地分布在校正曲线的周围，并有尽可能多的实验点落在标准曲线上，使得由这些实验点绘制的标准曲线的标准偏差最小。从校准曲线的置信范围考虑，当实验点数目，4时，置信系数较大且变化速率较快，置信范围较宽，由校正曲线求得的含量值或浓度值的不确定度较大。随着实验点数目的增加，置信系数减小，但减小的数量变慢，当实验点数目大于6以后，置信系数减小的速率很慢，置信范围变窄速率很慢。因此，用4－6个实验点绘制校准曲线是恰当的。在总测定次数相同的情况下，多设置实验点，减少每个实验点的重复测定次数，次少设置实验点数目，增加每个实验点的重复次数更有利。因为增加每个实验点的重复测定次数只能改进每个实验点的测定精度，而增加实验点数目却可以改进整个校准曲线的精度。从测定误差考虑，校准曲线中央部分的精度优于其两端的精度，因此，对高浓度和低浓度点应多次进行几次重复测定，以增加其测定精度；应让被测元素的含量位于校准曲线的中央部分。空白溶液的测定误差较大，用“空白”溶液校正仪器零点，实际上就是用一个测定误差较大的点作为基准校正仪器，这显然是不合适的。用“空白”溶液的测定值直接校正空白值也是不可取的，因测定值是随机变量，而且测定误差较大，用一次测定值作为基准对空白进行校正带有很大的偶然性，校正效果不到应有的保证。正确的方法是用校正曲线的截距来校正空白，或者对“空白”溶液进行多次测定，其测定平均值来校正空白。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子荧光光谱是一种动态测量，测定值易受实验条件变化的影响，引起校正曲线平移或转动，或者既产生平移又产生转动。因此，应随时或定时检查校正曲线是否发生了变动。如何检查这种变动，不少分析人员采取的做法是重新测定个别实验点的吸光度，根据新测定的吸光度，将原来的校正曲线平移，或者，重置标准曲线斜率，即通过新吸光度值和坐标原点重新制作标准曲线。这两种做法都是又问题的。前一种做法――曲线平移，实际上是假定各实验点的偏移大小都是固定的，不随被测元素含量而改变，是一个固定系统误差。后一种做法――斜率重置，实际上是认为曲线的原点是不变的，不存在固定系统误差，只有随被测元素含量而改变的相对系统误差存在的。而事实上，固定系统误差和相对系统误差常常是同时存在的，使校正曲线既产生平移又产生转动。对校正曲线进行校正，正确的做法是，用原来制作校正曲线时不同含量或浓度的标样，测定其吸光度，将原有的实验点与新的实验点合并起来重新制作新的校正曲线，既利用了原校正曲线已有的信息，又利用了新获得的利息。其所以用不同含量或浓度的标样来检查校正曲线，是因为当用原有的实验点与新实验点合并绘制校准曲线时，增加了实验点的数目，这样有利于提高新校准曲线的稳定性。 其次，从化学的观点出发，准确地测定分析信号时获得良好校正曲线的基础，为此要求标准系列与样品的基体精确匹配、标样浓度的准确标定与吸光度值的准确测量。 最后，正确的绘制校准曲线，以保证测定结果的可比性和溯源性。在实际过程中，测定误差是不可避免的，实验点沿校正曲线分布有一定的离散性，引起测定结果的不确定性，使得测定的结果不是一个确定值，而是一个以校准曲线上求得的值为中心的范围值。因此，在制作标准曲线时，必须给出其置信区间。校准曲线置信区间的确定方法，参见本书7.4.2。有了置信区间就可以在一定置信水平与其他方法的测定结果进行比对，并通过测定结果与标样标准值的比对溯源到更高一级的标准量值。 当今，分析仪器普遍采用计算机，最好采用线性回归法来简历校正曲线。如果需要绘制校正曲线图形，可用两点绘制法。第一个实验点时被测元素含量为零x0与其相应吸光度值y0组成的实验点（x0，y0），决定了标准曲线的截距。另一个实验点时被测元素含量为校正曲线线性范围的中点值x与其相应吸光度值y组成的实验点（x，y），根据最小二乘线性回归的原理，（x，y）必定落在回归线上，（x0，y0）和（x，y）的连线确定了连线的斜率。因为通过这两点绘制校准曲线一定时最佳的。

液相分析中化合物具有紫外吸收，用DAD和ELSD区别在哪里？二者相关性如何？

[size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是否需要零点校准？如果需要，那么标准曲线法和标准加入法分别用什么溶液校准?[/size]

各位老师们，想问下锅炉水检测项目和方法必须按照GB/T1576工业锅炉水质分析么，我们想检测金属铁、铜，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]么。分析频次是按照每班一次就可以是么，脱盐水的分析方法需要跟锅炉水一致么，还有大家有没有推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子吸收光谱仪除了北峪和安杰，谢谢各位老师

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]多久校准

[font=宋体][color=black]两者检测结果有一定的差异主要是方法的差异性导致的，检测结果有差异的浓度范围主要集中在[/color][/font][color=black]0.5mg/L[/color][font=宋体][color=black]以下的低浓度范围。深究其原因主要体现在以下两个方面：[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]）水体中的干扰源不同[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂分光光度法的基本原理是分光比色法，该法具有灵敏度高，显色稳定的特点。但是水体中的色度、悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物及有机物等都会对检测结果造成影响。虽然针对相应干扰物都有对应的处理办法，但是处理后依然难以完全消除干扰物的影响，而且在处理过程中添加相应的试剂也存在引入新干扰的风险。在实际工作中，也很难对每一种可能存在的干扰物都进行前处理，所以最终的检测结果从理论上分析都会有所偏高。这一点在低浓度的实际水样中，现象最明显。[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的核心是待测物质反应后进行气液分离，然后采用分子吸收光谱法进行测量。因为待测物质在水体中转变成气态分子，在这一过程中，水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中，不会随着气态分子进入检测系统，所以不会对检测结果造成影响。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测结果的干扰物主要有哪些呢？主要分为以下两类：一是会伴随化学反应的过程生成会对检测结果造成的气体的物质，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测氨氮采用的是次溴酸盐氧化法，次溴酸盐会把氨氮氧化为亚硝酸盐氮，所以水体中的亚硝酸盐氮以及会被次溴酸盐氧化的有机胺都会对检测结果造成正干扰。二是不参与化学反应，但是会随着气态分子进入检测系统的挥发性有机物也会对检测结果造成影响。[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]）试剂的干扰问题[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂是含汞类试剂且不易配制，所以一般都是市售纳试剂包，所以有时也会遇到因为纳氏试剂的质量问题而导致的检测结果偏差的现象。[/color][/font]

你知道有气相分子吸收光谱仪吗?

在涉及原子吸收的标准方法的不确定度评定中，有个分量是关于校准曲线带来的，那里面的计算公式是从何而来就是这个公式：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303200916_431278_2621311_3.gif是根据何而来？

我想请教一下大家，大家所用的气相分子吸收光谱仪除水干燥部分是用的什么，另外，以亚硝酸盐氮为例，测小浓度时与测高浓度时测试操作等有什么区别？

请问有谁用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱仪吗？哪个厂家的？感觉如何？除了做硝氮、亚硝氮、总氮、氨氮、硫化物、汞，还能做什么呢？可以做气样吗？

[font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的基本原理是通过特定的化学反应，将待测物质转变成气体，然后将气体引入吸光管（吸收池）中进行吸光度测量。在待测物质从水体中转变成气体并进行气液分离的过程中，水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中，不会随着气态分子进入检测系统，所以不会对检测结果造成影响。[/color][/font]

介绍一个推广[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法和仪器的新网站：http://www.ajtech.com.cn

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 200─ 2005水质 硫化物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法Water quality—Determination of SulfideBy Gas—phase molecular absorption spectrometry（发布稿）下载地址：http://www.sepa.gov.cn/image20010518/5530.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10715]HJ/T 200─ 2005[/url]

[font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法主要应用于地表水、地下水、海水、生活污水、工业废水的检测。[/color][/font]