气相分子吸收校准方法

应用气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮，测定了该方法的检出限、精密度和准确度，并对实际样品进行了测定和加标回收实验，发现该方法的精密度和准确度均较好，在实际应用当中有一定的优越性。

， 纳氏试剂比色法测定印染废水的氨 氮， 减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定的干扰。随着取样量的减少，相对标准偏差有所提高，说明取样量的减少对实验精密度会造成影响。气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，取样量的调整对氨氮浓度无明显影响，相对标准偏差也无明显区别。实验表明，气相分子吸收光谱法测定印染废水的氨氮，不需预处理，相比纳氏试剂比色法，方法简便，精密度高。

文中从标准曲线的建立、精密度考察、准确度考察及样品干扰消除等方面分析了气相分子吸收光谱法对炼油废水中硝酸盐氮分析的适用性。结果表明，在采取了正确的消除干扰措施后，气相分子吸收光谱法能准确的测定炼油废水中的硝酸盐氮的含量。

采用改进后的碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮，方法灵敏度高，重复性和准确度良好，适用于海水、地面水、养殖水及入海排放口的水质监测。

本文将海洋规范的酸化吹气前处理方法与行业标准的气相分子吸收光谱法测定水中硫化物两种方法结合起来使用，求得沉积物中的硫化物含量。该法的操作简便，省力省时，精密度好，结果可靠。所得加标回收率为95%，相对标准偏差为3.0%。?

1、操作简单，检测限低；2、可用于地表水和废水乙醛、丙烯醛和丙烯腈项目的测定；3、本试验改进了水中凯氏氮的测定方法，使用气相分子吸收光谱仪，减少了样品分析时间，同时通过2次测定法，消除了亚硝酸盐对测定的影响。

采用 DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原 后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方 法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试 剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流 动注射领域的仪器的开发与使用。

1.采用进口长寿命连续光源,1个灯涵盖现有标准所有项目测试波长。可以对待测物质自动扫描,选择最大吸收峰。2.测试时只需选定测试项目就可自动生成仪器参数,不需根据不同项目手动设定测试条件。转换测试项目只需30秒就可完成，无需换灯预热。3.流动注射进样系统,进样泵替代手动进样；进样流量电子调节系统，流量精度0.1%。大口径进样管,无需为样品可能会堵塞管路而烦恼。4.全密闭反应分离器系,反应过程在全密闭环境中完成。流路系统全部为耐腐蚀高强度高分子聚合材料。5.加热系统：配备全内置自动在线加热模块，过热设定温度自动停止，确保安全。6.内置式氨氮在线氧化系统, 自动氧化氨氮成亚硝酸盐，无需人为添加氧化剂。7.氨氮测定时自动除去亚硝酸盐氮干扰。8.配备除水系统，分析过程中完全不使用任何干燥剂。9.电子压力报警系统：压力不足或缺气时，报警并自动关闭进样及加热系统。10.强大的软件操作系统，有断电保护功能，如突然断电或死机，已测试数据不会丢失。11.软件系统具有自检功能: 测定前仪器自动检测通讯口、波长、狭缝及灯位置等。12.软件具有反控功能，由软件直接设置仪器测试波长，泵转数，进样时间等测试条件。

气相分子吸收光谱仪目前仅应用于测定水质中的总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、硫化物等，为拓宽应用范围，试用于测定水质中的汞取得了较好的效果。实验表明，该方法灵敏度高，检出限为0.002ng，能满足环境分析要求。

蒸发光散射检测器（ELSD）对于紫外线不吸收的半挥发或不挥发化合物的检测和定量非常有用。在本应用报告中，我们用化学工作站软件绘制了非线性 ELSD 校准曲线，并用这条曲线对制剂中的托吡酯（一种紫外线不敏感的化合物）进行了定量测定。

仪器的一要定期进行校准，或对测量数据有怀疑时，也可以对仪器进行校准。校准可用蒸馏水或玻璃标准块，如测量数据与标准有误差，可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔，小心旋转里面的螺丝钉，使分析板上交叉线上下移动，然后在进行测量，知道测量数据复合要求为止，样品为标准块时 ，测量数据要复合标准块上面所标定的数据，对于刻度式的折光仪，由于折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时候会发生移动，所以也必须加以校正。在校正时可用一种已知折光率的玻璃，转动手枪使标尺读数等于折射率，在消除色散，然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝，使敏感分界线与十字线先相较于一点即可

1.采用空心阴极灯作光源，配合自动灯架，转换测试波长仪器自动换灯，并自动微调灯位置。2.测试时只需选定测试项目就可自动生成仪器参数,不需根据不同项目手动设定测试条件。3.流动注射进样系统,进样泵替代手动进样，进样流量电子调节系统，流量精度0.1%。大口径进样管,无需为样品可能会堵塞管路而烦恼。4.全密闭反应分离器系统,反应过程在全密闭环境中完成。流路系统全部为耐腐蚀高强度高分子聚合材料。5.加热系统：配备全内置自动在线加热模块，过热设定温度自动停止，确保安全。6.内置式氨氮在线氧化系统, 自动氧化氨氮成亚硝酸盐，无需人为添加氧化剂；7.氨氮测定时自动除去亚硝酸盐氮干扰。8.配备除水系统，分析过程中完全不使用任何干燥剂。9.电子压力报警系统：压力不足或缺气时，报警并自动关闭进样及加热系统。

润滑油空气释放值测定仪是一种适用于检测润滑油(如气轮机油、液压油等石油产品)分离雾沫空气的能力的仪器。使用该仪器时,将试样加热到一定温度,通过对试样吹入过量的压缩空气,使试样剧烈搅动,空气在试样中形成小气泡,即雾沫空气。停气后记录试样中雾沫空气体积减到0.2%的时间。空气释放值对于液压油非常重要,因为液压油里含有空气有诸多危害,如:增加液压油的可压缩性,受到压缩会使油温升高,缩短液压油的使用寿命.使液压泵气蚀损坏。所以对润滑油空气释放值测定仪校准方法进行研究有着非常重要的意义。目前，我国并没有相关的计量校准规范，因此本文根据润滑油空气释放值测定仪的实际情况及长期校准积累经验,提供一种用于润滑油空气释放值测定仪P的方法。

土壤热流密度很难进行准确测量，相应的土壤热流计板也很难进行校准。本文根据温度梯度和单独的导热系数测量对所研究的参考热流进行了计算。导热系数测量采用了瞬态探针法，当温度梯度测量精度优于1%时，此种方法的导热系数测量误差约为2%，这个结果是本研究工作的测试依据。将5种商品化的热流计板与这个参考热流相比较，试验证明这些热流计板具有明显的误差。1mm厚度的TNO PU 43T热流传感器具有最高的准确性，平均相对误差为4%。一种有前途的新型技术为在线校准技术，HUKSEFLUKS公司的HFP-01-SC圆片热流传感器采用了此种技术，试验证明这种传感器的误差为5%，在现场使用有很突出的优势。测试MIDDLETON CN3和TNO WS 31S热流传感器的相对误差达到近20%，而套环型热流计HUKSEFLUKS SH1则给出了更差的结果，这主要是由于它测试的是温度梯度而不是热流密度。这款热流计在进行了沙子导热系数修正后依然误差很大。对于所有被检的热流传感器，都是通过处于具有蒸发现象的瞬态条件下来获得相应的结论。常用的Philip修正因子被证明并不十分精确，仅有一半本文所进行的试验中这种方法可以降低测量的相对误差，而其它时候反而会使误差更大。然而，这种修正做为一种工具在土壤热流传感器的设计中还是具有一定作用，并在修正幅度和测量误差之间存在一个正的相关性。

0.050）的相对标准偏差≤ 1%；7、测定成分浓度范围宽，最低可至0.001ppm，高可达1000ppm。

由于蛋白质分子中酪氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，因此蛋白质有吸收紫外线的性质，吸收高峰在280nm波长处。在此波长范围内，蛋白质溶液的光吸收值( A280)与其含量成正比关系，可用作定量测定。测核酸含量的原理核酸及其衍生物，核苷酸、核苷、嘌呤和嘧啶有吸收UV的性质，其吸收高峰在260nm波长处。DNA浓度( ug/ml) =A260/0.024/L*稀释倍数(L为比色池厚度1cm)

测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有：薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法4-8。其中，高效液相色谱法使用最为广泛。在2002 年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中，采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相，其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外，还容易引起色谱系统的不稳定，导致峰脱尾和新峰的产生等问题9。

紫外吸收剂是防晒类化妆品中具有防晒功效的活性物质。目前关于紫外吸收剂的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和薄层色谱法。我国2007年的《化妆品卫生规范》中规定了26种紫外吸收剂，并对其中的15种物质给出了高效液相色谱检测方法。但此方法的流动相中使用了较高比例的四氢呋喃，会对PEEK材料造成腐蚀，同时使用高氯酸作为酸性改性剂对色谱柱伤害较大。本文采用天津兰博高效液相色谱系统，在《化妆品卫生规范》的方法的基础上对15种紫外吸收剂的分析条件进行了改进，采用甲醇和甲酸水溶液做流动相，实验结果表明，该方法准确、简便、快速，结果令人满意。

核电厂中二回路给水水质为蒸汽发生器传热管的结构完整性提供有力的保证。二回路给水Fe含量很低，一般情况处于5μ g/L左右，甚至更低，并且给水中的Fe含量是WANO指标中重要的一环。因此准确的测量二回路水汽中微量的铁，控制二回路水质优化，是提高核电厂蒸汽发生器使用寿命的重要手段之一。本文介绍了采用珀金埃尔默原子吸收光谱法用于电厂汽水系统铁的含量测定方法，提出了测定的优化条件，并得到良好效果

根据石油产品倾点浊点测定仪的工作原理和实际测试工作需求,探讨了一种针对浊点试验仪的校准方法,采用标准物质作为标i准物,减少设备拆卸安装的人力消耗,效率和准确度较高。能够实现浊点试验仪示值误差和示值重复性的综合评价,并对其浊点校准结果进行了不确定评定,能够为此仪器的计量工作提供技术支持和方法保证,并确保该仪器测量数据的淮确性和溯源性。

血液样品无需前处理，无需在标准溶液中加入健康人血做基体匹配，通过自吸背景校正有效的消除干扰，石墨炉原 子吸收法直接测定了全血中的铅，获得了满意的测试结果。

仪器校准的目的说得简单点就是判断拿来用的机器是否是正常可以使用的，测试的数据是否在正常的偏差范围内。

FDA 与欧洲药典（EP）中都规定了个人护理产品中紫外线吸收剂的含量水平。液相色谱法（LC）是用于紫外线吸收剂定性和定量分析的被广泛认可的分析技术。大多数此类分析的传统 LC 方法一次运行需约 20-25 min。在此应用报告中，采用配有 Agilent Poroshell 色谱柱的 Agilent 1290 Infinity LC，开发了一种快速、灵敏、耐用和具有良好分辨率的分 析方法，可在 99 s 内分离 8 种 FDA/EP 收载的紫外线吸收剂成分。重复进样保留时间的标准偏差（SD）及相对标准偏差（RSD）值证实了 Agilent 1290 Infinity 二元泵具有的优良性能。极小的峰面积 RSD 值及有机紫外线吸收剂标准品 0.25 ng-200 ng 载样量的宽线性范围展现了 Agilent 1290 Infinity 二极管阵列检测器的卓越性能。此外，该方法可有效鉴别 6 种国际个人护理产品中的活性紫外线吸收剂。

镉是一种有害重金属元素，根据GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定方法》第一法，采用石墨炉原子吸收光谱法测定粽子糯米中镉的含量。根据GB 2762-2005 《食品中污染物限量》规定大米中镉的限量为0.2mg/kg。本方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量，灵敏度好，稳定性高，所测样品中镉含量符合国家标准。

0引言石油的储运是石油化工行业的研究重点之一,要求储运过程保持性质的稳定,这就需要对石油产品的低温流动性进行测定。浊点是指试样在规定条件下冷却后在试管底部由于蜡晶体的出现而首次呈雾状或浑浊时的最高温度,以℃表示。为了提高测量准确性,我国已研发出多种石油产品浊点试验仪,且实际运用到石油化工行业的检测中。文章对该类试验仪的校准方法和不确定度进行了研究,满足该检测仪器量值传递的需要,保证设备校准的准确性、可靠性和测量的一致性。为企事业单位相关试验提供准确的数据依靠、对量值的统一具有相当重要的作用,并能产生一定的社会经济效益。

紫外线吸收剂是目前应用最广的一类光稳定剂，按其结构分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯丙三唑类、取代丙烯腈类等。苯丙三唑类紫外线吸收剂能强烈吸收波长为270～380nm的紫外线，化学稳定性好，挥发性极小。与聚烯烃的相容相好，特别适用于聚乙烯和聚丙烯。该品具有优良的耐热升华性，耐洗涤性、耐气体褪色性和机械性能保持性。与抗氧化剂并用为显著的协同效应。要改善制品的热氧稳定性。测定苯丙三唑类紫外线吸收剂的熔点对于鉴定其纯度具有很大价值。本文选择两种升温速率进行测试，实验证明，1℃/min的速率结果更平行。

本方法在11.5 min 内完成化妆品中11 种紫外吸收剂的测定；通过连续进样得到的目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差都分别小于0.06% 和1.20%；11 种紫外吸收剂的回收率为77-116%。综上，本方法具有快速、准确的特点，为规范紫外吸收剂在化妆品中的使用提供技术支持。

采用原子吸收测试药品中的Na、Al，经过测试 ，样品中的铝和钠的含量在推荐的校准曲线低浓度范围，为了得到更好的结果，建议根据样品中浓度调整校准曲线的范围，例如此批样品钠的校准曲线在0-0.8ppm即可满足要求，铝在0-20ppb即可满足要求。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分2.1　仪器　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2　仪器工作条件　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3　试剂　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。2.4　测定步骤2.4.1　试样前处理　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2　校准曲线绘制和试液测定　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3　结果与讨论3.1　KBH4溶液用量　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4　汞蒸汽吸收池结构　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5　共存离子　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6　精密度　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7　准确度　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量（ng） 标准加入量（ng） 测得值①（ng） 回收率（%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　3.8　试样测定结果　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

本文参考《锂离子电池材料中锂含量的测定方法 原子吸收光谱法》（征求意见3稿），使用岛津AA-7800火焰原子吸收分光光度计自吸收扣背景法测定了锂电池正极材料磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂中锂元素含量。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好，检出限低，准确度高，重复性好，适用于锂电池正极材料中锂元素含量的测定。