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气相色谱缩短方法

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气相色谱缩短方法相关的论坛

  • 【转帖】缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析

    伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加,人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率,缩短分析时间是最简便的解决措施。为此,考虑到缩短色谱柱,增加流量,提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

  • GB 23200.113-2018 缩短农残进样时间

    [size=18px]1.根据GB 23200.113-2018,目前使用DB-5MS[u][font='Times New Roman'](30m×0.25um×0.25mm)[/font][/u]色谱柱,进样时间为27min,想做方法改进,达到时间减半的目的。 [/size][size=18px]2.解决方案能否采取将色谱柱截至15m使用,达到缩短进样时间的目的。 [/size][size=18px]3.此方法是否可行,如可行,对仪器是否有损害?另外参数设定方面有什么建议?[/size]

  • 【讨论】峰提前0.4,保留时间缩短

    waters 的液相色谱,刚换柱子没多久,怎么峰就提前了,保留时间缩短了,可能有哪些原因,请高手之招.可以用纯水和甲醇交错着洗柱子不? 我们是买的屈呈氏的蒸馏水来当纯水用,有这样做的同仁吗这样合理不?

  • 【讨论】如何缩短分析时间(保证分离度)

    【讨论】如何缩短分析时间(保证分离度)

    [size=4][b] [size=5][size=4]测定24种偶氮释放的芳香胺的色谱条件与色谱图[/size][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005221312_220186_1887361_3.jpg[/img][img=671,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005221312_220187_1887361_3.jpg[/img] [/b]我准备分析样品中的偶氮,以上色谱资料是从迪马科技得来的。目前正在用angilent1100测上述单标,出峰时间与上图时间差不多,很费时。但从上述谱图可看出,分析完一个样品至少得75min,而且峰2和峰3之间(第一段)约有10min不出峰,峰6和峰7之间(第二段)也一样,还有第三段的峰太疏远。我认为若将上述三段的时间缩短,则可大大提高分析效率。[/size][b][size=4] 现在问题是:在保证良好分离度的情况下,能否缩短偶氮分析时间?如何缩短分析时间?[/size][/b]

  • 什么是分段多反应检测模式?为什么可以缩短duty cycle?

    今天看了一篇文献,上面写着 “质谱检测方面,采用分段多反应监测模式,缩短了质谱的duty cycle,从而增加了方法的灵敏度”,请问这是什么原理?什么是分段多反应检测模式?为什么可以缩短duty cycle?各位老师专家,duty cycle怎么理解?以及dewll time?感谢指导!

  • 【求助】如何缩短碘量法测铜的蒸干时间

    [em0715] 我想请教一下,我是用碘量法测定矿石中的铜元素,先加盐酸溶解,然后再加3+7硫酸-硝酸混酸来消解,这个方法需要把溶液蒸干以除尽硝酸,但是在试验的过程中发现有些样品的溶液蒸干的时间很短,而有些样品先的蒸干时间很长,需要几个小时。有没有比较好方法可以缩短蒸干的时间啊。谢谢了!

  • 咨询-如何缩短我的出峰时间

    我要分离提纯的是一种倍半萜内酯,在对提取物进行分析时,我以甲醇-水(20%-80%)进行梯度洗脱,流速为1ml/min,可是目的物出峰时间却在80多分钟,这严重影响了我的试验进程,请问是否有好的方法可以缩短我的出峰时间。多谢!

  • 气相色谱降温

    [color=#444444]大家请帮忙一下,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时间缩短了,可是色谱柱的降温时间还是很长,所进下一个样品的时间还是没有缩短,请问大家有没有加快柱温降低的方法啊,谢谢大家了,采用的是程序升温,所以必须要等到柱温降到初始温度才能开始进下一个样品。[/color]

  • 原油中烃类全二维气相色谱分析方法

    [font=Encryption][color=#898989]摘要:[/color][/font][font=Encryption][color=#666666] 原油中烃类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的传统方法是先对原油进行族分离得到饱和烃和芳烃,然后分别进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,因此不能反映原油的原始特性和烃类组分的全貌.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法能直接对原油样品进行分析,同时获得饱和烃和芳烃的地球化学参数,避免原油样品经族分离带来的分析误差,缩短分析时间.通过一维、二维色谱柱及升温速率、柱流量、初始柱温等条件实验,优选出原油中烃类全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的最佳实验条件 应用原油的全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/飞行时间质谱分析结果,建立了饱和烃、芳烃、萘系列、菲系列及二苯并噻吩化合物的相对位置定性图版,再利用图版对原油中组分进行定性分析 采用面积归一化法进行定量分析,并计算出了石油天然气行业标准所规定的饱和烃与芳烃地球化学参数 精确度实验结果表明,质量分数大于1%的样品多次重复分析的相对偏差小于5%,符合原油实验测定要求.[/color][/font]

  • 建议缩短标准品供货期。

    主要从事化妆品扩项检验工作,购买的标准品如增塑剂、防腐剂均来自德国DR,应该是由贵公司提供,但部分标准品供货期较长,给实验带来麻烦,建议如果可能贵公司能缩短供货期,提供更优质服务。

  • 【原创】保留时间缩短的原因

    我用GC112A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做煤气含苯,发现保留时间一天比一天短,一个星期前是3.93,到前天只有2.10了。请教可能发生的原因?

  • 气相色谱方法柱温应该怎么选

    [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。[/font][align=center][font=微软雅黑] [/font][/align][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法柱温的选择:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](3)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑](4)组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【讨论】【自然科学】智利大地震加速地球自转使一天缩短1.26微秒

    [align=center][img]http://i1.sinaimg.cn/IT/geo/science/news/2010-03-03/U1235P2T634D216F19487DT20100303093604.jpg[/img][/align][align=center]位于智利大地震震中的构造板块活动对地球质量的重新分配起到一定作用(图片提供:NASA Earth Observatory)[/align]  新浪环球地理讯 据美国国家地理网站报道,美国宇航局3月1日宣布,智利2月27日发生的里氏8.8级大地震冲击力巨大,可能移动了地球轴心,缩短了一天的时长。  [b]地球一天缩短1.26微秒[/b]  美宇航局下属喷气推进实验室地球物理学家理查德-格罗斯(Richard Gross)通过电脑模型评估了智利大地震造成的影响。模拟结果显示,由于加快地球自转速度,智利大地震可能使地球一天的时长缩短了1.26微秒(1微秒等于百万分之一秒)。为进行比较,格罗斯利用相同的电脑模型,对2004年12月发生的苏门答腊9级大地震进行了估计,结果显示那次地震使地球一天的时长缩短了6.8微秒。  格罗斯的研究还显示,智利大地震使地轴移动了大约3英寸(约合8厘米)。地轴是一条人为想象出来的线,偏离地球自转所围绕的南北轴约33英尺(约合10米),依照这条线,全球分布不均衡的质量也因此变得均衡起来。  为解释这种不同之处,美国威斯康星大学密尔沃基分校地震学家基思-斯维尔德鲁普(Keith Sverdrup)将地球比作一个手里握着块石头、身体不停旋转的花样滑冰选手。这名选手的旋转轴依旧处于身体中央,但她的轴心会随握石头的手的方向而稍微移动。斯维尔德鲁普未参与美宇航局的最新研究。  [b]如何缩短地球一天时长[/b]  智利大地震是怎样给地球注入一点涡轮推进力的呢?斯维尔德鲁普再次用身体旋转的花样滑冰选手来说明这一点:“当她收紧手臂的时候,身体旋转的速度开始加快。”同样,在智利大地震期间,由于地球的部分质量被更快地吸引,地球的旋转速度开始加快。智利大地震是所谓的逆冲地震(thrust earthquake),即在地球大部分表面(智利大地震是纳斯卡板块)滑入相邻板块下面时发生的地震。  这一过程被称为潜没,能够引起地震和火山喷发。斯维尔德鲁普说:“纳斯卡板块的岩层沉入地球内部,这就像是花样滑冰选手将双臂向身体缩回一样。”由于向内移动,只有逆冲地震能缩短地球一天的时长。其他类型的地震则不会影响地球自转,比如水平滑移地震,这时,一个板块会水平移过另一个板块。  当前,科学家虽然可以测量地球一天的时长,但精确度只能达到20微秒左右,所以,智利大地震造成的一天时长缩短是估计出来的,而不是测量出来的。斯维尔德鲁普说:“但是,这并不意味着智利大地震的影响不存在,虽然这种影响稍纵即逝。”智利大地震引起的地球一天时长缩短并不会永远持续下去,而这种影响的准确持续时间也无法进行测量。逆冲地震并不是能够缩短或增加地球一天时长的唯一现象。火山喷发或月球的潮汐作用也能产生这种影响。  [b]大地震源于1960年?[/b]  美国科学家3月1日在另一项研究中表示,最新地轴移动可能源于1960年智利9.5级大地震产生的压力积聚。马萨诸塞州伍兹-霍尔海洋研究院地质学家林建(音译)在一份声明中称:“智利大地震的成因故事与2004年12月26日的苏门答腊里氏9级大地震非常相似,那次地震发生以后,苏门答腊断层南端又在2005年3月28日发生了里氏8.7地震。”  “唯一的不同之处在于,1960年智利大地震北面相邻部分是在50年以后裂开的,而2004年苏门答腊地震南端相邻部分只用了三个月便断裂了。”林建表示,目前尚不清楚智利断层为何用了远比苏门答腊断层更长的时间“重复上一次的事件”。他说:“即便是50年发生一次大地震,我们在一生当中仍有可能遇到一次。因此,我们应该认真考虑地震接连发生的可能性。”

  • 气相色谱分析方法的开发

    RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20~40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ~5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ~200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ~280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ~260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ~200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

  • 【转帖】全国政协提案:缩短工作时间 采取四天半工作制

    上世纪80年代,我国实行的是每周六天工作制,每天工作8小时。当时,我国企事业单位工作加班加点十分普遍,生产力水平不高,似乎只有靠延长劳动时间来弥补效率的不足。象在当时的德国,实行五天工作制,每周工作36小时,中国每周工作48小时,表面上看多了12小时,可实际的劳动时间与德国工人几乎一样,劳动力浪费严重。 到了1994年3月,我国试行了“隔周五天工作制”。1995年5月1日起,又实行5天工作制,即职工每日工作8小时,每周工作40小时。劳动时间的缩短一方面使人们在工作时间内劳动效率提高了,另一方面有了更多的休息时间,促进了国内消费市场的发展。博得了各阶层的赞同。此工作制一直延用至今。随着我国经济社会的发展和城市化、现代化步伐加快,劳动效率的提高,目前5天8小时工作制也带来一些问题,影响到了劳动时效性和劳动者生活质量。由于“扎堆”上下班,也对城市交通造成了很大压力。鉴于此,近年来,一些地区和单位已根据具体情况,自行调整工作制,实行错时工作制,实际上已打破了5天8小时工作制的条框。 而现在,缩短工作时间已经成为了世界发展的一大趋势,现在,联合国每周工作四天半,欧洲、亚洲和北美的很多发达国家都实行每周4天半甚至是4天的工作制度,工时大都不超过36小时。 我国经济的能高速发展,其中很重要的原因是劳动生产率不断提高的结果。在劳动生产率提高的前提下,缩短工作时间,让人们有更多的休息时间,进一步与世界接轨已具备了可行性。 所以我们建议,选择适当的时机,在全国实行每周4天半的工作制,即每周工作时间36小时。这样的工作制有以下好处: 一、缩短工作时间,与国际先进国家工作制接轨,是社会进步的结果。如今在世界一些国家实行的是每周四天半36小时工作制的工作制度。四天半工作制可以保护劳动力资源和人的身心健康,提高生活品质;缓解交通压力,提升社会服务水平,改善社会生存环境。二、可以提高工作效能、改善工作及节约成本。调查显示,在我国,有效工时仅占制度工时的70%左右。缩短工时,在不增加人员的条件下,劳动效益将增加25%。这在政府部门、企事业单位机关将更加明显。国际劳工组织提出,缩短工作时间有益于人们的健康和家庭生活,可以减少工作场所的事故发生率,总体来说能够提高员工的工作效率。三、缩短工作时间有益改善就业状况。一部分人的过度劳动是另一部分人失业的前提。我国经济正处于向服务型经济转变的过程中,与短工时相应的是高效率和低能耗及旅游、教育等第三产业的大发展,可以说是多方受益。四、缩短工作时间有益身心健康。缩短工作时间有利于从法律上保障劳动者利益,减少劳动者的劳动强度。工作时间的缩短意味着劳动者自由支配的时间增加了,有益于工作者恢复精力、消除疲劳。改善了劳动者的福利,也是中国社会进步,重视人们权利,和谐社会的一大体现。

  • 【资料】-快速气相色谱

    【资料】-快速气相色谱

    [b]细管色谱[/b]节选自:[i]色谱分析概论(第2版);作者:傅若农编著[/i]一、快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的理论基础 在今夭“时间就是会钱”的市场经济形势下,尽量缩短分析时间成为人们在色谱方法学研究中的重要课题。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中.近年快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到很快的发展,而细内径毛细管色谙柱是实理快速色请的重要手段之一。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在分离复杂化合物如药物、环境样品、石油工业样品,环境分析样品等有十分重要的作用。快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实际上早在1961年Desty就论证过,使用2m长,7μm i.d.细内径的壁涂金属毛细管柱,为了进样时间短.用锤子冲击进样〔蒸汽进样塞只有lOms) ,全部分离9个庚烷异构体只要5s。有的样品甚至只有1s可以完成分析。此后有许多研究者进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作都是基于便用细内径毛细管柱。使用细内径毛细管柱,另外一个效果是可以提高柱效,但是要提高柱效必须尽可能地减少死体体积和减少进样宽度,有关这一问题可从理论上说明,如下面的公式:H=(B/u)+(Cg+Cl)+Du2 (5-12)式中,H是理论塔板高度(mm);B、Cg、Cl分别为纵向扩散常数、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]传质阻力和液相传质阻力;u是载气流速;D是衡量死体积大小的系数。 所以要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]就要使用细内径、短的毛细管柱,柱温要高,色谱系统的死体积要小,进样宽度要尽可能小等等。二、适合于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作条件要实现快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可以从下面的保留时间(tR)公式得到答案:tR=(L/u)• (1+k) (5-13)式中:L是色谱柱长;u是载气流速; k是容量因子。 用最后一个色潜蜂的tR值来衡量分析的速度.从式(5-13)可以看出色谱柱柱长减小可以缩短分析时间,所以在快速分析时毛细管柱长一般小于10m。增加载气流速、也可以加快分析速度,在使用小内径毛细管柱时,在一定的往前压下,常常使用每秒几米的载气流速。另外一个影响因素是容量因子k,有一些色谱条件会使k减小,如提高柱温,减小固定相的液膜厚度都会使k减小。但是上述这些色谱条件,都会导致柱效的降低,特别是色谱系统的柱外效应(死体积)有很大的影响。下面的公式是描述柱外效应对峰加宽的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611181827_32673_1613333_3.jpg[/img]式中.σ2是柱外效应对峰加宽的方差;Δt是分折系统总的死休积,在进行快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时由于使用了短色谱柱、细内径和薄液膜厚度,因而导致分析系统总的死体积对柱效有非常大的影响。要使σ2适于快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],分析时间在几秒甚至小于1s,Δt必须大大减小,要小于lOms。如果仪器的死体积和进样系统可以满足这一要求,就可以使用短色谱柱和高载气流速。达到快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的目的。但是峰容量值和色谱柱柱长的平方成正比关系,所以使用短柱分离复杂的混合物就非常困难。

  • 【我们不一YOUNG】+气相色谱方法开发思路分享

    [align=left][font=宋体]1、确定样品来源及其预处理方法[/font][/align][align=left][font=宋体]GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析,问题就简单了。只要找一种合适的溶剂,如丙酮、己烷、氯仿、苯等就是GC常用的溶剂。一般讲,溶剂应具有较低的沸点,从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇作溶剂,因为它们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外,如果用毛细管柱分析,应注意样品的浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品的浓度为mg/ml级或更低。[/font][/align][align=left][font=宋体]如果样品中有不能用[/font][font=宋体]GC直接分析的组分,或者样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩方法、提纯方法等。[/font][/align][align=left][font=宋体]2、确定使用的仪器设备[/font][/align][align=left][font=宋体]所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。比如,要用[/font][font=宋体]GC分析啤酒的挥发性成分,就需要一个顶空进样器;要测定水中痕量含氯农药的残留量,就要用电子俘获检测器。就色谱柱而言,常用的固定相有非极性的OV-1(SE-30)、弱极性的SE-54、极性的OV-17和PEG-20M等。可根据极性相似相容原理来选用,即分离一般脂肪烃类(如柴油或汽油)时多用OV-1(SE-30),分析醇类和酯类(如含酒精饮料)多用PEG-20M,分析农药残留量则多用OV-17或OV-1701。而要分析特殊的样品,如手性异构体,就需要特殊的色谱柱。对于很复杂的混合物,SE-54往往是首选的固定相。[/font][/align][align=left][font=宋体]3、初始条件摸索[/font][/align][align=left][font=宋体]当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。[/font][/align][align=left][font=宋体]进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品分析使用填充柱时的进样量通常为[/font][font=宋体]1-5μL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求,可考虑加大进样量,但以不超载为限。必要时先对样品进行预浓缩,还可考虑采用专门的进样技术,如大体积进样,还可采用灵敏度更高的检测器。[/font][/align][align=left][font=宋体]进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部汽化,其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解组分的分解温度,常用的条件是[/font][font=宋体]250-350℃。大多数先进GC仪器的进样口温度均可达到450℃。实际操作中,进样口温度可在一定范围内设定,只要保证样品完全汽化即可,而不必进行很精确的优化。注意,当样品中某些组分会在高温下分解时,就用适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。[/font][/align][align=left][font=宋体]色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离,又要保证所有组分能流出色谱柱,且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析,这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时,恒温分析时色谱图的基线要比程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品,常需要用程序升温分离,因为在恒温条件下,如果柱温较低,则低沸点组分分离得好,而高沸点组分的流出时间会太长,造成峰展宽,甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之,当柱温太高时,低沸点组分又难以分离。实际上,毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作这样既保证了待测组分的良好分离,又能实现尽可能短的分析时间。[/font][/align][align=left][font=宋体]4、色谱分离条件优化[/font][/align][align=left][font=宋体]分离优化是一个很大的题目,有专门的优化理论来研究,市场上还有计算机软件可用于优化。本书不准备就此展开详细讨论,只是在下一节从实用的角度简单介绍优化方法。在这里只强调操作条件柱温和载气流速的优化。[/font][/align][align=left][font=宋体]事实上,当样品和仪器配置确定之后,一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外,就是改变色谱柱温和载气流速,以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。[/font][/align][align=left][font=宋体]简单地说,分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。所以,当在初始条件下样品中难分离物质对的分离度[/font][font=宋体]R大于1.5时,可采用增大载气流速、提高柱温或升温速率的措施来缩短分析时间,反之亦然。比较难的问题是确定色谱图上的峰是否单一组分的峰。这可用标准样品对照,也可用GC/MS测定峰纯度。如果某一感兴趣的峰是两个以上组分的共流出峰,优化分离的任务就比较艰巨了。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。[/font][/align]

  • 气相色谱仪不分流进样中确定瞬间不分流时间的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样并不是不分流,而是分流与不分流相结合,确定瞬间不分流时间(又称溶剂吹扫时间)往往是不分流进样分析成败的关键。一、首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。二、开始时可将这一时间设置的长些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。三、然后逐步缩短不分流时间分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比,直到比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。四、再进一步微调不分流时间,使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%~99%,此时的溶剂吹扫时间即为最优条件。

  • 【原创】一些奸商故意缩短标准物质的有效期

    不知大家有无感觉,一些奸商为了经济利益,故意缩短标准物质的有效期, 如:三聚氰胺同位素内标, 三聚氰胺-13C3-15N3, 100ug/mL, 水溶液, Cambridge Isotope Lab Inc.生产, 证书上给出的有效期为10年,三聚氰胺固体标准物质, 中国计量科学院, 证书上的有效期为三年

  • HP-5气相色谱柱似乎是正己酸酐被色谱柱吸收了

    最近用HP-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱作正己酸酐的分析发现了奇怪的现象,似乎是正己酸酐被色谱柱吸收了,然后,色谱柱对其它物质的保留时间缩短了。有没有作过这方面工作的专家、同行能交流一下吗?或者,指点一二?

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