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气相色谱保留时间预测

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气相色谱保留时间预测相关的论坛

  • 【求助】求助：有什么参数可以预测等梯度或者梯度条件下的色谱保留时间呢？

    有什么参数可以预测等梯度或者梯度条件下的色谱保留时间呢？看到文献上有用 solute descriptors，比如 the excess molar refraction E (in cm3/10),the dipolarity/polarizability S, the solute’s effective hydrogen-bondacidity A and hydrogen-bond basicity B, and McGowan’s characteristicvolume V (in cm3 mol− 1/100).如果用这些参数来预测色谱保留时间的话，如何用软件计算得到这样的参数呢？或者还有没有其他的途径可以预测化合物的保留时间呢？

  • 【求助】气相色谱的有效保留时间

    本人刚使用GC，想请教各位高手一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的有效保留时间的范围。比如我做5点校正的时候，标准品的保留时间在18.858~18.860之间波动，而我测出的样品的保留时间为18.864~18.874之间，这些保留时间出现的峰能算我要测定的物质吗？

  • 气相色谱标准品的保留时间和样品添加的保留时间

    谁能告诉我，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准品的保留时间和样品添加的保留时间相差多少才算符合？？？（1）手动进样；（2）标准品出峰和样品添加出峰时间差0.1？怎么能知道这两个峰是一个物质呢？请提供判断方法！！！

  • 气相色谱保留时间发生改变

    本人用的是福立9750程序升温的气相色谱，已经使用7年有余了，使用的是安捷伦DB-5的柱子，最近几个月发现保留时间发生变化，我的气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯，包括乙醇、苯、三乙胺，在亚磷酸三乙酯成品分析过程中，发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了，而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟，导致苯和三乙胺的峰分不开了，它们本来沸点是接近的，通过我的排查，1、我将该色谱柱换到别的仪器上，保留时间正常，苯和三乙胺也能分开，说明不是色谱柱的原因。2、将新的色谱柱接到该仪器上，还是分不开，更加验证了不是色谱柱的原因。3、气路原因也排查了，我所用的四台气相色谱是连通的，别的都正常工作。4、将分流之前的冷肼更换，发现里面有液体，换成别的仪器中好的，故障仍然没有解决。5、经有经验的工程师指点，说有可能是检测器的喷嘴脏了，用细金属丝通一通，由于一直在使用，所以没有做。各位大侠，该做的我都做了，不知道还有什么地方没有检查，请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。

  • 气相色谱保留时间不重复

    我也是作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的,个人认为保留时间不重复的 原因是:设备不稳定.

  • 气相色谱保留时间不断减少

    我的用来做微量氧含量的气相色谱保留时间在不断提前是怎么回事啊？？以前氧气的保留时间是0.65min 三个月后就是0.5min啦 我翻看了一下每天的数据，保留时间是每天都在一点点的减少，所有条件都没有发生变化 就高手指导是怎么回事？

  • 气相色谱进样口压力与保留时间关系

    用的岛津气相色谱，看说明书进样口压力最大可以到980kpa，现在做一个样品，有两个峰分离不好，但是又不想把分钟的时间拖的太长，请问程序升温和压力怎么组合比较合理？对于保留时间的影响，应该是温度更明显一些吧？

  • 气相色谱保留时间、样品重复性问题

    各位大侠，最经做气相色谱遇到几个困惑的问题，大家交流一下。1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标，测定苯系物，如苯三次重复进样的峰面积为27844、28302、29693，RSD=5.76%，是否算正常。2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化（相同的色谱条件，温度、进样手法、载气压力与流速），保留时间相差0.2分钟（10-20秒）是否算正常？3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计，不能显示载气的实际流量。每次开机时，如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响，怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。

  • 气相色谱峰的保留时间偏移有哪些原因？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的实际工作过程中，保留时间对组分的定性起到决定性作用，所以今天就来说说看哪些因素会影响到色谱峰保留时间。　　1、载气流速　　首先，影响色谱峰保留时间的主要因素是色谱柱的柱流量，或者叫载气流速。　　载气流速实际是个计算值，把色谱柱当作一个大气阻，那载气流速就是色谱柱柱头的压力值，除以这个大气阻的气阻值得来的。　　结合温度和大气压的影响，在压力参数、温度参数、载气类型保持稳定的情况下，会对这个“大气阻”的气阻值有影响的就是色谱柱自身的参数，比如柱子内径和柱长，所以每次编辑方法时步就是设置色谱柱参数。　　如果发现保留时间有偏差，步，就是去查看一下系统参数里色谱柱的参数对不对。　　另外，使用了一段时间的色谱柱，因为柱头被多次切割，柱子的实际长度会和系统记录的长度出现偏差，所以需要重新校准一下柱长，再重新设置色谱柱参数。　　2、温度　　除了载气流速，系统运行过程中，炉温箱温度出现偏差也会对保留时间有影响。　　因为柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化直接会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。　　一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；柱温变化5℃，组分的保留时间变化20%。　　由上面的这些信息我们知道了：　　保留时间出偏差，色谱柱的关系大。　　那除了色谱柱方面，那就要看气路系统的漏和堵了：　　3、漏气问题　　首先，进样口也就是柱头有漏气吗？　　柱子前端的进样口如果出现漏气，较正常情况会出现保留时间延长，但是如果这部分漏气是非常稳定的，并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器，漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。　　但是在实际工作中，因为柱流量会随着程序升温发生变化，这就会使保留时间的重复性变差。　　4、堵的问题　　其次，除了漏的问题，系统还会出现堵的情况，也会影响保留时间及其重复性。　　如果样品粘性大或者比较脏，分流不分流进样口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。　　而压力计监控的柱头压力，应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了，就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分，当压力计维持设定值不变时，实际的柱头压力势必变小，实际的载气流量响应变小，从而影响到了保留时间，重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱。　　后，除了这些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中会影响保留时间的因素以外，样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。

  • 关于气相色谱仪保留时间的问题

    请各位大神指点一下为什么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程中，不需要对保留时间进行检定，是因为保留时间无法计算开始时间吗

  • 这保留时间忽前忽后，怎么定性？！——聊聊气相色谱定性和保留时间的问题

    这保留时间忽前忽后，怎么定性？！——聊聊气相色谱定性和保留时间的问题

    气相色谱在日常检验中不只用于定量分析，在定性上也起着不可忽视的作用，退一步讲，如果目标物质的保留时间不准确，定性定量都让人心里没谱啊，今天我们就来说说的这气相色谱定性和保留时间的种种。 首先，我们先要知道这保留时间不准分为几种情况： 情况一：化合物之间峰形重叠，无法判断准确的保留时间 当多个化合物出峰重叠时，可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小进样量、提高气化室温度等措施来提高分离度；当改变柱温和载气流速也达不到分离目的时，就应更换更长的色谱柱，或更换不同固定相的色谱柱，在气相分析中，色谱柱是分离成败的关键。化合物出峰重叠的主要原因有：①载气流速过快；②色谱柱温度过高；③进样量过大；④气化室温度偏低；⑤进样时未选择合适的分流比分流；⑥色谱柱长不够，导致分离度不够；⑦色谱柱型号选用不对。 应对方法：①载气类型和流速的选择 首先要根据考虑使用的检测器类型选择合适载气。热导池检测器TCD常选用氢或氦气作载气，能提高灵敏度，氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰检测器FID用氮气作载气，也可用氢气；电子捕获检测器ECD常用氮气；火焰光度检测器FPD常用氮气和氢气。载气成分越轻、纯度越高，越有利于提高分离度。当然，现在的仪器都是固定采用某一种载气，一般不常更换载气种类。 载气流速对柱效率和分析速度都会产生影响。根据范氏方程，载气流速快，能加快分析速度，减少分子扩散，缩短分析时间，但同时可能降低分离度；载气流速慢有利于传质，一般可提高分离度，同时也可能会造成峰展宽而降低分离度。所以当多个化合物峰重叠时，应选择合适的载气流速。根据范氏方程，一定的色谱柱对一定的化合物有一个最佳流速点，这时候柱效最高，分离能力最好，但是人们常用“实用最佳流速”即合适的载气流速。②柱温的选择 柱温直接影响分离效能和分析速度。柱温低有利于分配，有利于组分分离，但温度过低会造成被测组分在柱上冷凝或传质阻力增加，使色谱峰扩张甚至拖尾；柱温高有利于传质，但会使分配系数变小，不利于分离。对沸点范围宽、组成复杂的混合物应利用色谱柱的程序升温技术，获得最高分离度、最短分析时间的最佳分析结果。③色谱柱的选择 色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰形的美观等。毛细管色谱柱参数主要包括：固定液极性、柱长、内径、膜厚等四方面。选择色谱柱应根据“相似相溶”原理，分析非极性物质用非极性色谱柱，极性物质用极性色谱柱。根据固定液极性强弱可以分非极性柱（DB-1或等同的其它品牌）、弱极性柱（DB-5等）、中等极性柱（DB-17等）、强极性柱（DB-WAX等）。　　色谱柱中固定液用量对分离起决定作用。一般来说，载体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也就越多。为了改善液相传质，应使液膜薄一些，固定液液膜薄，柱效能提高，可缩短分析时间；但是膜厚是一个选择空间比较大的参数，膜厚越厚，对分析物的保留会增加，保留时间增大，有助于分离；但是由于传质阻力的增加，柱效又会降低。因此，如果分析保留弱的物质(如一些小分子)，可考虑试试厚液膜的柱子，反之则选择薄液膜的色谱柱。对填充柱来说，要求载体表面积大，表面孔径分布均匀。固定液涂在载体表面上成为均匀薄膜，液相传质就快，柱效就可提高；载体粒度均匀、细小，也有利于柱效提高；但粒度过小，柱压增大，对操作不利。 柱长对分离的影响也很明显。通常色谱柱越长，理论塔板数越大，分理效果越好，但是保留时间增加也很明显。对于特别难分离的物质，一般应选用长柱。内径对柱容量和柱效亦有较大影响，内径越小，柱容量会下降，但柱效会变高。④进样时间和进样量　　手动进样时速度必须快，一般应在1s之内。进样时间过长，会造成峰展宽、前伸或拖尾变形。进样量一般液体0.1-5μL，气体0.1-10mL。进样太多，会使色谱峰展宽，造成前伸、拖尾或重叠而分离不好。⑤气化室温度的选择 合适的气化室温度既能保证样品组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。气化室温度一般比柱温高30-70℃或比样品组分中最高沸点高30-50℃。在保证不发生热分解时，适当提高气化温度对分离及定量均有利。 情况二：多次进样测定时，化合物保留时间不重复 影响气相色谱平行分析时，tR不平行的因素很多，具体分析与进样、载气、温控及柱系统有关，如：①进样技术不佳；②漏气，特别是微漏；③载气流速控制不好，不恒定；④柱温控制不好，或未达到平衡；⑤程序升温过程中升温重复性欠佳；⑥柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或太靠近温度下限；⑦色谱柱（主要是固定相）被破坏；⑧进样量太大等。 应对方法： 针对气相色谱分析时保留时间tR不重复的情况，首先要考虑进样问题，进样要快、准、齐；其次，检查进样口是否污染，隔垫是否漏气，进样接头有没有问题，然后增加入口处的压力，平衡20min；再次，检查柱温箱温度是否达到设定温度并稳定，程序升温时，要保证有足够的时间达到温度平衡。 如果色谱峰还伴随峰拖尾或前伸，则要减少进样量或稀释样品，改变柱温或升温程序等。如上述问题都解决后情况仍未改善，则可考虑更换色谱柱，可能是固定相流失，固定液涂渍不良，载体表面有裸露，载体管壁材料变化，性能改变等造成。 情况三：混合进样时，一些化合物的保留时间和响应重现性良好，一些化合物重现性差 气相色谱分析多种化合物混合样时，其中某种或几种化合物保留时间或响应重现性较差，一般都跟这几个化合物的性质有关，主要原因可能为：①化合物在进样口气化不完全，如一些高沸点的菊酯类化合物；②化合物极性较大，容易被基质和玻璃棉吸附，如活性较高的一些有机磷农药；③化合物在高温下易降解，如部分氨基甲酸酯类农药等。 应对方法： 当分析过程中，遇到混合溶液中某一种或几种化合物保留时间或响应重现性较差的情况，可尝试从以下方面来解决：①如果是色谱上出峰晚的化合物出现如上情况，可将进样口温度适当升高，同时适当升高色谱升温程序；②经常清洁进样口，及时更换进样衬管、隔垫和玻璃棉；③进样一段时间后，适当进行色谱柱切割（分别连接进样口和检测器的两端部分），减少污染吸附；④在对一些易降解化合物分析时，尽量降低温度并使用惰性衬管，避免进样口吸附；⑤分析中用内标法或基质标准外标法定量，尽量避免基质效应。 最后，为大家附上常见的用于气相色谱定性保留指数法介绍供大家参考：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612211528_01_2384346_3.jpg

  • 【知识整理】 气相色谱关于保留时间的帖子汇总

    1.样品峰保留时间和标样保留时间相差多少可认定是同一成分[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070265[/url]2.化合物检测保留时间问题[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8070289[/url]3.气相色谱测月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯，混合和单个进样出峰对不上[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8058248[/url]4.色谱保留时间的重复性的决定因素[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8059061[/url]5.一样的样品在两个GC上响应差别很大[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8054290[/url]6.小白请教各位大佬！TDX-01甲烷出峰时间提前[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8049266[/url]

  • 气相色谱保留时间窗口t±3s难达到

    气相色谱保留时间窗口t±3s难达到

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测标准中对于保留时间窗口有规定，如下图所示，但是标线点保留时间很稳定，计算出的s值很小，导致保留时间窗口t±3s范围很窄，很难达到要求，大家有没遇到类似问题，如何处理[img=,690,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207080953136553_1793_1245723_3.png!w690x81.jpg[/img]

  • 气相色谱中同一内标物在不同样品中的调整保留时间相同吗

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中同一内标物在不同样品中的调整保留时间相同吗？想知道在用以月桂酸乙酯为内标物分析生物柴油中甲酯含量时，生物柴油的原料不同，分别是以油酸和大豆油与甲醇制得，那么内标物在这两种样品中做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，内标物的调整保留时间还相同吗？[/color]

  • 气相色谱中为什么有的峰不给标出保留时间呢

    [color=#444444]在测产物时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出的一些列峰中，如果连续进样的话，有的峰就会不给标出保留时间，这是为什么呢？之前没有这种现象 柱子为[color=#444444]HJ-ploFQ[/color][/color][color=#444444][color=#444444][/color][/color]

  • 气相色谱FID保留时间17.0-17.1附近是什么峰

    本人做一氧化碳，二氧化碳加氢生成甲醇的，在用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器检测尾气时检测到保留时间17.0-17.1有一峰，以前觉得是二甲醚，结果用二甲醚标定后发现二甲醚的峰在16.6，现在不知道是什么了，不知道有没有同行遇到过类似的情况，可以交流了一下（我用的柱子是J&W 19095P -Q04毛细管柱）

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