气相色谱保留时间预测

项目编号：0705-224204049042项目名称：华东师范大学全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪预算金额：465.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：465.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称单位数量简要技术要求交货期1全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱联用仪项1＊3.1.1全二维气相色谱：原厂成套整机产品，不接收组装机。气相色谱构架，基于Windows10的全二维专业分析软件。两级四喷口全二维调制器模块，独立二级柱温箱，2L液氮冷却罐。分流/不分流进样电子压力及流量控制。提供实时压力及温度补偿。GC应在温度5℃到40℃/湿度10到90%范围内正常运行。＊3.1.2热调制器和二级柱温箱：两级四喷口全二维热调制器模块，二级柱温箱独立程序升温控制，独立供电，封闭设计。最低控制温度：主柱箱温+3℃；最高控制温度400℃；最高升温速率40℃/min；最高升温速率40℃/min；调制周期1到65秒。调制挥发物范围：液氮型C4-C40正构烷烃，等于或小于柱样品容量。峰宽0.1秒，第二维柱无残留物；调制范围C4-C40不需要更换调制柱，不受不同性质调制柱限制。色谱柱不必弯曲防止热胀冷缩断柱。＊3.2.3在确保离子保留率同时，能实现5万的超高分辨率。能够实现高质量的200张全谱/秒的高采集速度，并确保准确的同位素丰度比；质量范围为10amu到1500amu。＊3.3.1 GCxGC全二维数据采集、控制、数据处理、报告与飞行时间质谱系统全部集成在一个软件中，无需多开软件分模块处理数据。具有自动峰识别功能，实时监测所有离子通道，全光谱标记所有条件波峰图，标点峰顶点。具有高分辨解卷积功能。定量线性范围大于5个数量级。＊3.3.3高级质谱分析工具，包括扩展的质量亏损图、范式图、不饱和度对应碳数图、质量数分类汇总表。合同签订后 240天合同履行期限：交货期合同签订后240天本项目( 不接受 )联合体投标。

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

气相色谱仪，其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器，在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过，一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少，今天，我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。6.仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。7.基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流(底电流)，简称基流。8.峰面积：流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积，用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：A、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类：(1)纸色谱：以滤纸为载体。(2)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类：(1)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容，后续还将继续分享，*关注我们。

仪器信息网讯 2010年6月18日，美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS（全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪）技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办，北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席，仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。 　　 技术交流会现场 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS，“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司，2010年3月，该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。” 　　美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。 　　Edward Ledford博士说到：“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的，Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力，就购买了该项技术的专利。此后，Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品，在这个过程中，我们也申请了很多自己的专利，譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。” 　　“Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者，Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商，Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。” 　　“全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破，是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来，第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦，然后被脉冲式热气迅速气化，进入第二根色谱柱快速分离，经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建，实现复杂组分的分析。” 　　“全二维气相色谱技术应用较广泛，可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后，Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。 　 　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士 　　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告，Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后，他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品，他特别指出：“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。” 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。 　　“之所以需要全二维气相色谱，是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品，一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份，其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰，但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术，大大提高了信噪比，提高了分析的灵敏度。” 　　吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件：电子轰击电离源(EI)，范围在0eV-100eV；双灯丝设计，手动软件自动更换；离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空；四级杆过滤器，100%去除氦气离子，防止其轰击微通道板，有效地延长微通道板的寿命；脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。 　　“GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点：(1)高质量分辨率：4000-7000，精确到小数点后三位；(2)高扫描速度：500scans/sec；(3)精确质量数计算和元素组分分析；(4)可以进行质谱结构确证；(5)高灵敏度：1pg八氟萘，S/N100/1RMS；(6)高峰容量：最多能够分离1万多个峰；(7)定性可靠性强，可进行NIST谱库检索。” 　　“Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF，并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据，包括精确质量数的计算和元素组分分析，GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷，CLIC程序能够快速识别化合物和族组分，GC Project是一个功能强大的工作站，其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。” 　现场样品分析演示 　　本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节，在场观众反应热烈，提问踊跃。另外，借助远程工作系统，远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。 　　附录1：北京普立泰科仪器有限公司 　　http://www.polytechinc.com.cn/ 　　http://lumiere.instrument.com.cn 　　附录2：美国Zoex公司简介 　　美国Zoex公司成立于1991年，是最早将二维气相色谱技术商品化的公司，也是唯一具有全二维技术的专利者，目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。 　　1999年，首次实现了全二维气相色谱的商品化； 　　2000年，建立了四喷口的冷喷调制器，第二代商品化全二维气相色谱； 　　2002年，进一步改进和完善调制器的结构，推出ZX-1和ZX-2环形调制器； 　　2010年推出GC×GC×HiResTOFMS，并获得Pitton金奖提名。

在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系 ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。

在竞争激烈的白酒行业，白酒的“品质”越来越受到社会和广大消费者的关注。为了更深入了解“十四五”白酒品质和安全标准化研究方向，日前，仪器信息网采访了中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心（以下简称：发酵院）高红波主任，请其为大家介绍白酒食品质量安全、风味标准化研究相关的内容。发酵院标准信息研究发展部长期致力于食品与发酵工业领域标准化工作，承担了全国白酒（SAC/TC358）、酿酒（SAC/TC471）等7个全国标准化技术委员会秘书处工作。高红波，教授级高工，2008年硕士毕业后入职发酵院标准信息研究发展部，专注于酒类食品质量安全标准基础研究工作，参与完成国家级、省级科研课题6项，负责完成酒类等食品质量安全检测标准近20项、授权专利2项，参与编写酒类检测标准化书籍2部；在酒类食品全产业链潜在食品安全风险因子预警检测技术及预防控制措施技术、危害分析与关键控制点技术体系等、酒类特征风味物质鉴定研究技术等具有十分丰富的经验。中国食品发酵工业研究院标准信息研究发展部基础研究中心 高红波主任仪器信息网：请介绍下您现在主要的研究方向？高红波：我本人2008年入职发酵院标准化中心，我们研究团队主要从事酒类食品质量安全指标、酒类风味组分标准化基础研究，具体工作如下： 食品安全方向：跟踪国际食品质量安全风险最新动态，开展酒类全产业链潜食品质量安全风险研究，研究其酿造全过程（酿酒原料-酿造过程-成品酒及酒接触的包装材料等）潜在食品安全风险因子的形成机理、最新检测技术、预防控制措施技术、酒类系列重要食品安全风险因子快速检测仪器的开发应用等。 食品风味研究方向：采用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、气相色谱-嗅闻-质谱联用仪、全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪、高分辨质谱仪等国际领先综合分析技术开展酒类关键风味物质分析、年份酒的鉴别、基酒分级等技术研究应用，构建中国白酒关键风味物质标准化数据库和高通量风味物质标准化检测技术，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达等相关标准研制提供技术支持和科学依据。仪器信息网：酒类食品安全与品质检测目前最常用的仪器及技术手段有哪些？它们的优劣势分别是什么？高红波：白酒风味物质分析从薄层层析色谱法开始，逐渐采用气相色谱仪与红外光谱仪及质谱仪联用鉴定香味组分。然而，由于白酒的风味物质有上千种，用传统一维色谱作分离基础的分析技术存在严重的峰容量不足问题，白酒风味物质无法有效分离，使得质谱定性非常困难。同一样品通常需要采用多种不同极性的色谱柱进行分离，再通过保留指数等进行定性 ，难以满足白酒类等复杂体系的风味物质剖析研究工作。仪器信息网：请问您团队当时为什么选择使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行酒类风味分析研究工作？高红波：我工作以来采用过各类分析技术开展酒类食品质量安全检测方法标准制定和相关科研项目研究，白酒风味物质的研究之前主要是采用固相微萃取（SPME）-气相色谱-质谱仪，但由于白酒的风味成分特别多，某些风味组分物质无法较好地分离鉴定。机缘巧合下，我们接触到了禾信仪器的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），并采用该仪器合作开展白酒风味物质分析研究，该设备具有峰容量大、分离能力强、灵敏度高、定性准确度高，且拥有便捷的前处理进样平台和联动的软件控制功能。可以有效避免色谱峰共流出的问题，一次进样分析可得到几百种甚至上千种有效风味组分，极大提高了我们白酒风味物质分析的准确性和工作效率，这是常规的一维气质联用仪无法企及的。同时禾信仪器采用固态热调制器技术，摆脱了传统的液氮和其他制冷剂的使用，它无需使用任何制冷剂、成本也低、操作非常简便，且不受使用环境的影响，大大提高了用户体验，可极大程度地降低全二维气质联用仪的使用门槛，此外，该设备不需要频繁更换液氮和其他制冷剂，仪器的操作便捷性和低成本都利于推进该技术在食品行业风味分析中的应用研究。 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620） 酱香型白酒风味物质质谱图（GGT 0620） 典型白酒风味物质的比例示意图仪器信息网:基于科研需求和食品行业需求，您认为现在全二维气质联用技术有哪些需要提升或者改进的地方？高红波：全二维气质联用仪较一维气质联用仪具有更高的分辨率、灵敏度和更大的峰容量，在食品风味分析中发挥重要的作用，该技术解决了一些复杂组分定性定量分析的难题，能够同时对多种化合物进行定性定量分析，并对复杂体系中的未知成分具有更好的非靶向鉴别能力，在现代食品风味分析中有着广泛的应用前景。同时全二维气质联用仪作为一种新型的分析技术仪器，许多研究及相关技术需要进一步深入和改进。如全二维气质联用仪可分离出许多新型化合物，目前这些化合物缺少有效的标准样品，且现有的质谱库未收录相关的质谱数据，因此建立专业化标准化全二维气质联用仪定性谱库具有重要意义。其次，经全二维气质联用仪分析产生了大量数据，这些海量数据需要应用统计学方法或其他技术来分析，因此希望合作单位可以深度优化数据分析软件功能，把大量的化合物信息充分利用好，配置一个功能全面、强大的软件，比如嵌入一些常用的统计学软件，进行聚类分析、差异化分析等。另外希望完善中英文翻译功能，让企业用户方便使用。酒类风味分析室掠影仪器信息网：能否介绍下贵单位在白酒风味物质标准化数据库相关的工作？高红波：我国已经建立了近千种农药残留标准化数据库，但白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种或上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。发酵院作为白酒行业的第三方权威单位，正在联合有能力并且愿意为行业做贡献的仪器公司，一起开展白酒挥发性和非挥发性风味物质标准化数据库开发，该数据库可进行资源共享推广到白酒行业及科研院所，极大提高白酒行业风味分析的准确性，推动技术进步、减少行业的重复工作。开展不同香型、相同香型不同产区白酒样品的风味物质分析，不断完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。白酒风味物质标准化数据库仪器信息网：请介绍下“十四五”期间贵单位计划在白酒领域开展哪些基础研究工作？高红波：“十四五”期间白酒标准基础研究工作主要从白酒酿造微生态大数据、白酒感官标识、白酒关键风味等三个方面开展白酒品质表达标准化关键技术研究等，同时基于全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GGT 0620），开展白酒风味物质的高通量鉴定分析，结合风味阈值和风味特征等，筛选出关键组分物质，形成白酒关键风味物质可视化表达体系，积累白酒质量评价科学大数据，为白酒质量分级、白酒品质可视化表达，制定科学合理的白酒技术标准体系提供支持依据，丰富和完善标准内容，提升标准修订工作水平，发挥白酒国家标准的技术引领作用。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620，是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统，用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比，该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点，对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点，使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是，使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦，再脉冲进样到第二根柱继续分离，极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源，保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选，软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能，消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度，确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器，可调制C2-C40化合物，体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块，可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和持久性有机物（POPs）化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品：多氯联苯混合标样（直接进样）结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品：大米样品（SPME进样）结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油，矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离，形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品：柴油（直接进样）结果：定性检出816种组分；显著族分离 创新点：1.高灵敏度EI源，具有专利离子筛选功能，显著提高灵敏度 2.配备独特的数据统计分析软件，提供多种分类，比对，鉴定模型 3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪

近日，健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展，相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。 　　质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器，已经广泛应用于环境、医学、安全等领域，但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性，无法区分分子量相同的物质，比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准，但存在分离检测过程耗时的缺点。 　　为解决上述问题，团队将PTR-MS与GC联用，结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点，建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。 　　首先，利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化，在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0)，乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s，苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比，检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。 　　然后，利用该仪器开展了实际应用，对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测，结果表明：D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质，同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5)，其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm，无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器，实现了同分异构体的快速定性定量检测。 　　本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴，通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

项目编号：ZJ-2263263-04G项目名称：气相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪预算金额：296.0000000 万元（人民币）采购需求：序号项目名称数量单位预算金额（万元）简要技术描述或基本概况介绍备注1气相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪1项296.0000气相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪采购，详见采购文件。/合同履行期限：合同签订后90天内。本项目( 不接受 )联合体投标。需求.doc

小伙伴们大家好，前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析，找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移，小伙伴描述的着实诡异，跟本探长继续来探案吧，揭开谜底。先来看看备案笔录：User：老师，发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer：只有保留时间移动？峰型和柱效有变化吗？User：没有，用了一个星期，峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer：手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样？User：单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A，色谱条件：色谱柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。柱温：35℃；流动相A：乙腈，流动相B：硫酸缓冲溶液（取磷酸氢二钾7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸调节pH至7.5）；流动相比例：流动相A：流动相B=75：25；流速：1.5mL/min；紫外检测波长：195nm；进样体积：20μL。样品由1：1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延，客户讲述峰形没有太大变化，峰面积RSD也还好，换过不同的实验人员多次重新配置了流动相，均存在这个问题，色谱图如下：漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出，用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的，仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任，向我们的销售工程师寻求指导帮助，我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因，再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法：1、色谱柱原因：1）柱子没有达到平衡解决办法：延长平衡时间。2）色谱柱污染或键合相流失解决办法：更换新柱。2、仪器原因：1）柱温箱温度变化解决办法：保持室温恒定，柱温设定正确且恒定。2）仪器原因导致的流动相比例变化，如混合器，比例阀出现故障。解决办法：排查仪器流速恒定，检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法：重新配置流动相，确保配置比例准确，对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发；在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出，pH恒定。 4、系统漏液解决办法：排查系统的各接口处是否漏液，观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因，如样品降解，保留时间发生变化解决办法：研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化，考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下：首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定，我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的，并且多人多次配置，这样基本可以排除流动相的问题。第三，针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间，而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题，故可以排除色谱柱的问题，最后只剩下仪器的问题了，由于用户没有时间慢慢排查，换了一台仪器，保留时间漂移的问题没有再出现，至此谜底解开了。Engineer: 老师您好，换了仪器之后，问题有改善吗？User: 昨天换了两台仪器，有一台仪器跑出来的时间漂移不明显，可以接受！Engineer: 这根柱子比较特殊，现在漂移情况如何？User: 嗯嗯，做了一天下来，漂移不到1分钟。Engineer: 太好了！征求用户同意我们编辑了本文，分享给更多的用户小伙伴，当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌，我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素，色谱图是以上各部分综合作用产生的结果，我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

项目编号：1210-2241YDZB5019项目名称：气相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪与大气预浓缩仪等设备采购采购方式：公开招标预算金额：4,436,000.00元采购需求：合同包1(气相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪):合同包预算金额：3,700,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪1(套)详见采购文件3,700,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同生效180天内完成货物安装调试并交付使用。合同包2(大气预浓缩仪):合同包预算金额：736,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表大气预浓缩仪1(套)详见采购文件736,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同生效120天内完成货物安装调试并交付使用。

项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目编号：1069-234Z20231018项目联系方式：项目联系人：陈洁、葛诗诗、张琴项目联系电话：021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）采购单位联系方式：采购单位：同济大学采购单位地址：上海市杨浦区四平路1239号采购单位联系方式：陈老师，021-65985009代理机构联系方式：代理机构：上海中世建设咨询有限公司代理机构联系人：陈洁、葛诗诗、张琴,021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）代理机构地址： 上海市普陀区曹杨路528弄35号一、采购项目内容上海中世建设咨询有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023年3月21日在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。1. 招标条件1.1项目概况：本项目为气相色谱飞行时间质谱分析系统采购进行公开采购。本次招标要求卖方提供成熟产品，有丰富的设计、生产、安装调试、用户培训经验以及提供良好的售后技术支持，用于教学研究等。1.2资金到位或资金来源落实情况：已落实1.3项目已具备招标条件的说明：已具备2. 招标内容： 2.1招标项目编号：1069-234Z20231018 2.2招标项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购2.3项目实施地点：中国上海市2.4招标产品列表（主要设备）：详见附件代理机构内部编号：招案2023-1018 3. 投标人资格要求3.1参加本项目的投标人须满足下述要求：1）投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区总代理授权书；2）关境内的投标人应具有独立的法人资格，且未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单；3）关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料；4）境内投标人未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标：不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标：不可以4. 招标文件的获取4.1招标文件领购开始时间：2023年3月21日4.2招标文件领购结束时间：2023年3月28日4.3招标文件领购地点/电子下载方式：上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼306室现场领购4.4招标文件售价：每本￥500/$1004.5其他说明：2023年3月21日～2023年3月28日上午：9:00 ～ 11:00，下午：13:00 ～ 16:00（节假日除外），凡愿参加投标的合格供应商关注“中世建咨”微信公众号，主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记后可在微信端领购招标文件或至现场领购。备注：未领购招标文件的供应商不得参加投标。招标文件发售期截止后，购买招标文件的潜在投标人少于3个的，招标人可以依法重新招标。4.6报名须提交的下述资料:1）供应商资格证明文件（如营业执照、法人登记证书或企业登记证明等复印件）；2）授权委托书及被授权人身份证明文件（复印件）；注：以上提交的资料，复印件须加盖公章。如有缺漏，招标代理机构将拒绝接受其报名。报名时提供的资料应与投标文件中的资格证明文件一致，如有不同，以投标文件为准。投标人的合格与否，将由评标委员会决定。 5. 投标文件的递交投标截止时间（开标时间）2023年4月11日上午10时15分00秒(北京时间)投标文件送达地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）开标地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）6.投标人在投标前应在必联网（https://www.ebnew.com）或机电产品招标投标电子交易平台（https://www.chinabidding.com）完成注册（由于机电产品交易平台的注册审核需要一定时间，如投标人在决定参加本项目投标后请尽早登录该网站查询自身是否已经处于有效注册状态，以免因临近投标截止时间再来办理注册事宜而影响正常投标）。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。7. 汇款方式招标代理机构开户银行（人民币）：上海银行愚园路支行招标代理机构开户银行（美元）：上海银行长宁支行BANK OFSHANGHAI帐 号（人民币）：31641800003023916帐 号（美 元）：3164631405000272107其他：SWIFT CODE：BOSHCNSHXXX公司地址：上海市普陀区曹杨路528弄35号（NO.35,LANE 528,CAOYANG ROAD）二、开标时间：2023年04月11日 10:15三、其它补充事宜/四、预算金额：预算金额：360.0000000 万元（人民币）招案2023-1018Z20230666气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目公告上传.doc

仪器信息网为提高广大仪器用户的仪器操作应用水平，经过长时间的筹划，现正式推出系列网下活动——仪器大讲堂。本网将邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座。仪器大讲堂所有讲座的最大特点就是都将以实例分析为主，着重解决大家在工作中碰到的实际问题。每次讲座我们还都将安排答疑时间，让用户和专家进行互动。 2006年9月23日，仪器大讲堂的第一个讲座正式开讲，主题是气相色谱。为感谢广大用户对本网的一贯支持，此次色谱讲座本网认证VIP用户凭VIP用户名和密码免费参加！我们只象征性的扣除每个VIP用户10个VIP积分作为听课费用！机会难得，座位有限，请速报名！ 色谱讲座的主要内容一、气相色谱的灵魂—指导气相色谱分析的理论基础(傅若农教授）1．从一个简单的实例（苯和环己烷的分离）了解气相色谱分析的过程和特点2．气相色谱分析中的一些不解的问题（如色谱峰为什么是钟形？为什么保留时间越长峰形越矮越胖？什么是理论塔板数？理论塔板数如何影响到分离效率？载体的颗粒度大小在什么范围分离效果比较好？为什么毛细管柱柱径越小柱效越高？等等）3．如何通过气相色谱分析中的两个最重要基本理论——塔板理论和速率理论（范第姆特方程）来解答上述问题和指导实际工作？4．范第姆特方程中各个参数对色谱柱柱效影响的总结和应用5．为了很好理解气相色谱分析中的量化参数，要掌握一些色谱中的重要参数和公式及实际应用举例。 二、气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇（庞增义高级工程师）1． 载气和辅助气在GC操作和分析应用中的意义2． 载气和辅助气的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响3． 常用TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求4． 净化过滤器使用注意事项及如何保证高纯气体不被二次污染5． 气源的种类，优缺点和选用技巧6． 气体发生器的优缺点7． 高压气瓶用减压阀的种类、选配的注意事项、安装使用及常规故障现象、原因与排除 主讲老师傅若农教授 北京理工大学博士生导师，几十年的气象色谱研究经验庞增义高级工程师 原北京分析仪器厂总工，几十年的气相色谱研发经历 讲座时间：9月23日 8：30-17：30 讲座地点：北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座 听课费用本网认证VIP用户免费！！我们只象征性的扣除10个VIP积分作为听课费用！未认证的VIP用户请登录后去VIP中心（http://www.instrument.com.cn/vip)的【个人设置】-【认证资料修改】处申请认证！ 报名方式1、电话报名：010-51654077-15 杨小姐2、email报名：4077@instrument.com.cn3、站内短信报名：在仪器论坛内发站内短信给4077。报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话、传真、email等信息。 机会难得，座位有限，请速报名。

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？ 　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一) 　　▲故障分析的基础： 　　组成：由哪些部分组成? 　　作用：各部分起什么作用? 　　原理：各部分的工作原理是怎样的? 　　判别：如何判别工作正常与否? 　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二) 　　▲故障分析的思路： 　　注意事项： 　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。 　　确定范围： 　　确定与该故障有关的部分和相关因素。 　　故障检查： 　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) 　　▲GC故障的种类： 　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。 　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四) 　　▲故障的判别： 　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。 　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一) 　　▲气路部分不正常。 　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。 　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。 　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。 　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。 　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) 　　▲仪器启动不正常。 　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。 　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。 　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。 　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。 　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。 　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。 　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。 　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。 　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) 　　▲温度控制不正常。 　　⊙指不升温或温度不稳定。 　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。 　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。 　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。 　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) 　　▲点火不正常。 　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。 　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。 　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。 　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。 　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。 　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) 　　▲出部分反峰： 　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。 　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。 　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。 　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。 　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。 　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。 　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六) 　　▲出峰后零点偏移： 　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。 　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。 　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件 　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。 　　F.减少进样量。 　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) 　　▲基流过大、无法调零(1)： 　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。 　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) 　　▲基流过大、无法调零(2)： 　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 　　▲基线扭动(1)： 　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动： 　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小： 　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。 　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。 　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) 　　▲基线扭动(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) 　　▲基线漂移过大(1)： 　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。 　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素： 　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。 　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题： 　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。 　　4).检查检测器温度是否波动。 　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) 　　▲基线漂移过大(2)： 　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关： 　　1).检查载气是否污染或流量不正常。 　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。 　　4.检查检测器温度是否波动。 　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查： 　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。 　　2).更换新的进样垫。 　　3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 　　▲进样不出峰(1)： 　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。 　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查： 　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。 　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。 　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) 　　▲进样不出峰(2)： 　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查： 　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。 　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。 　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查： 　　1).注射器不正常。 　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。 　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。 　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) 　　▲噪声过大(1)： 　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。 　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查： 　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 　　▲噪声过大(2)： 　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声： 　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。 　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。 　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。 　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。 　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七) 　　▲全部出反峰 　　⊙指所有样品均反向出峰。 　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。 　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一) 　　▲关于人体安全与环境保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述： 　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。 　　D.高电压、大电流造成触电事故。 　　E.高温造成的烫伤事故。 　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。 维修注意事项(二) 　　▲关于仪器的保护： 　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述： 　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。 　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。 　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。 　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。 　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三) 　　▲关于老化。 　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量) 　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。 　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。 　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。 　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。 　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一) 　　▲保留时间重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 　　C.载气的输入压力是否正常。 　　D.载气流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) 　　▲峰高/峰面积重现性差： 　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 　　C.各种气体的输入压力是否正常。 　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) 　　▲出刀形峰： 　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 　　A.减少样品的进样量。 　　B.提高色谱柱箱的温度。 　　C.改用较大内径的色谱柱。 　　D.增加固定液的涂层的厚度。 　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。 　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

项目编号：3109-234Z20233023（ 项目编号： Z20230531）项目名称：同济大学道路材料性能与结构性能综合测试系统（子系统1铺面材料基因构建及组分识别分析系统）-气相色谱质谱联用仪采购项目预算金额：125.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：125.0000000 万元（人民币）采购需求：序号产品名称数量简要技术规格1道路材料性能与结构性能综合测试系统（子系统1铺面材料基因构建及组分识别分析系统）-气相色谱质谱联用仪1套1. 保留时间重复性 合同履行期限：2023年12月31日前完成并验收合格交付使用本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年02月28日 至 2023年03月07日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：中国上海市天目中路380号11楼方式：现场或邮件获取售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：同济大学地址：中国上海四平路1239号联系方式：肖飞鹏，86-135019895482.采购代理机构信息名称：上海政采项目管理有限公司地址：中国上海市天目中路380号11楼联系方式：戴小军、朱逸元、单杰、王静雯，8621-62091273*8009、8621-62091253*80063.项目联系方式项目联系人：戴小军、朱逸元、单杰、王静雯电话：8621-62091273*8009、8621-62091253*8006

（一）项目编号：E3213010313202203059-1（二）项目名称：宿迁市质检所离子淌度飞行时间超高分辨质谱-液相色谱、气相色谱联用仪采购项目（三）预算金额：590万元（四）最高限价（如有）：590万元（五）采购需求：宿迁市产品质量监督检验所拟采购离子淌度飞行时间超高分辨质谱-液相色谱/气相色谱联用仪一台，为进口产品。详见采购需求部分。（六）合同履行期限：合同签订之后，90日历天内交货并安装调试完毕。（七）本项目采购的标的对应的中小企业划分标准所属行业为 制造业 。落实的政府采购政策：□ 本项目专门面向中小企业（含监狱企业、残疾人福利企业）采购。√ 投标人提供的货物、工程或者服务符合规定情形的，对小微企业报价给予扣除（扣除比例详见“投标人须知”-“评标程序“条款），用扣除后的价格参加评审。（八）本项目 □ 是 √ 否接受联合体投标。

p 　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 1_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 专家组对仪器进行现场测评 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品一维TIC图(GC Q MS) /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 4说_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 6_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 参会 /strong /span /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 全体人员在东西分析楼前合影 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 编辑：郭浩楠 /p

安捷伦科技公司推出了高性能气相色谱柱配件新产品可减少泄漏、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了一系列新产品，可帮助改善色谱柱连接、延长色谱柱寿命并扩展惰性流路。 “我们将继续与客户保持密切的合作，助其优化实验室分析性能、可靠性和效率，”安捷伦化学分析集团备件事业部副总裁兼总经理 Michael Feeney 说道，“这些全新的产品解决了困扰色谱柱工作者数十年的难题。它们使气相色谱柱的安装变得前所未有的简单，消除了维护难题并可获得高质量的气相色谱分析结果。” 采用这些简单易用的无泄漏气相色谱柱连接备件后，用户将看到气相流路完整性得到了极大改善，并将实现更长时间的无人值守操作。 不同技术水平的实验室人员都可快速实现可靠的连接,并在日常工作中充分利用先进的流路技术，例如反吹、保留间隙和色谱柱流出物切换。 这些全新的备件包括： 手拧式螺帽，其无需在反复热循环后重新拧紧（甚至在 350°C 下运行 100 小时后也不需要重新拧紧）；低扭矩密封有助于轻松取下密封垫圈 UltiMetal Plus 处理过的金属管线和部件，其通过对不锈钢管线（内径 1/16 英寸、1/8 英寸和1/4 英寸）和部件进行去活处理从而扩展了惰性流路，能够使活性化合物获得更优异的峰形 UltiMetal Plus 不锈钢毛细管保护柱，其通过保护色谱柱免受挥发性化合物损害，从而延长色谱柱的寿命 UltiMetal Plus 不锈钢传输线和毛细管，其能够确保气相色谱系统实现惰性流路连接 对于倾向于使用玻璃两通接头的分析人员，超高惰性去活压合接头能够提供更高的惰性性能 用于石墨和金属密封垫圈的色谱柱装配工具，其能够使色谱工作者轻松测量色谱柱并将其安装到气相色谱进样口中，确保色谱柱插入进样口的长度一致，从而获得更可靠的结果 UltiMetal Plus Flexible Metal Ferrule，其采用全新的设计，能够确保色谱柱两通与微板流路控制技术装置之间的连接不会发生泄漏 如需了解更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/betterGCconnections。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A)是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 为此，仪器信息网特别制作了 strong “‘解码’气相色谱新技术新应用” /strong 专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请 strong 安捷伦大中华区气相色谱应用技术支持经理管振喜 /strong 谈一谈气相色谱仪新技术及发展况。 /span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 管振喜_副本.jpg" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 管振喜_副本.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/b8ee1b24-bf35-4b7a-aeff-014330ca1f5b.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 气相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在石化、药物、食品和环境分析等领域均得到广泛的应用。从气相色谱法的发展历史来看，它的发展和气相色谱仪的发展密不可分，每一种新的色谱技术的出现，都伴随着气相色谱仪的改进，同时也促进了气相色谱法的发展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 目前，气相色谱技术取得了很大的发展，主要的像电子气路控制（EPC）技术、微板流路控制（CFT）技术、色谱柱直接加热技术、快速色谱分析技术（Fast GC）、多维色谱分析技术、微型化色谱技术、超惰性色谱柱技术、色谱智能化技术（智能帮助诊断、维护、检漏等）等，这些技术使得气相色谱发展到了一个新的阶段，保证了GC的质量稳定、性能可靠、低故障率，也确保了分析结果的准确可靠。未来色谱发展应该会在上述已经成熟技术的基础上，进一步走向智能化。另外，对快速色谱分析技术要求也会增加，因为现代实验室人员少、还要追求高效快速，仪器应该适应市场的这种要求。从分离上讲，全二维（GC x GC）、多维多通道分析技术等也会不断取得进展。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp 随着社会发展和技术进步，各行业对分析技术的要求也越来越高。就纯GC而言，目前对一些复杂样品的分析，从分离上还存在一些制约，比如对石化行业柴油以上组分的详细分析等。现在已经发展了2D GC(Dean Switch技术)、全二维GC（GC x GC），也开发了一些新的色谱柱，可以更好地解决部分或大部分分离问题。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 近年来，食品安全、环境及石化行业的快速发展，也对气相色谱分析提出了挑战，比如：食品安全、环境分析，很多样品不仅基质复杂、对检测灵敏度要求也越来越高；石化行业对一些杂质的灵敏度要求近乎苛刻，这些都增加了色谱分析的难度。因此，色谱的发展不仅局限于GC仪器本身，还需要往外延扩展，从整体上去解决问题。除了有优异的色谱柱、高灵敏的检测器，还要有好的进样技术，以及全色谱系统的惰性化处理，确保痕量组分的检测下限更低。同时也要考虑和其它仪器的联用技术，例如安捷伦特殊优化的GCMS联用系统，可以分析低至个位数ppb含量的PH3、AsH3。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 世界上第一台商用的气相色谱诞生于1955年，而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发气相色谱仪，在1965年收购了气相色谱生产商F& amp M Scientific公司，并不断的致力于色谱技术的创新，推出了一系列革命性的色谱产品和解决方案。从19世纪80年代，推出5890系列开始，安捷伦的气相色谱在市场上就大受欢迎，并赢得了市场第一。在此之后，安捷伦不断引领着色谱技术的发展，在90年代推出了6890系列色谱，第一次在色谱仪上实现了电子气路控制单元（EPC）。该技术的出现是色谱技术一个里程碑意义的事件，特别是它为毛细柱分析方法带来了革命性的突破：将之前定义的毛细柱只能使用压力控制，提升为既可以压力控制也可以流量控制，该技术成为现在主流色谱的标准配置技术。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在此基础上，安捷伦推陈出新，在之后的7890系列产品中，不断更新迭代，EPC控制精度达0.001psi，保留时间重现性和峰面积重现性的指标都为业界最高；改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物的分离；特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析，是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器；氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器，可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。这一系列特有技术的运用，使得用户对于气相色谱的使用更加方便、节省成本。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦7890系列已经将硬件和功能发展到了气相色谱所能达到的又一高峰，大家都在思考气相色谱下一步应该往哪里走。作为色谱技术的领先者，安捷伦也在思考这个问题，为此委托第三方做了大量的市场调研，寻找用户的痛点，并且同时代特点相结合，提出了“智能化”，“万物互联”是色谱发展的未来这样一个概念，并且分别于2016年，2019年分别推出了Intuvo9000，8890和8860这三款产品。此外，针对色谱微型化，多通道同时分析的趋势，安捷伦在之前Mircro490产品的基础上，还推出了全新的智能化微型便携式气相色谱Mircro990。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 其中Intuvo9000，8890和8860这三款产品都是基于一个全新的智能化平台打造，他在硬件和软件上都进行了全新的设计，以实现智能、互联的概念。硬件上，在保留并且增强了传统7890GC的优势上，增加了双核CPU，大存储硬盘、高精度传感器等智能化硬件，在软件上重新设计了操作系统，如同给iPhone配备了iOS操作系统一样如虎添翼。通过这样独特的设计，可以实现更强的智能识别，专家式的思考和自动诊断。并且针对用户实现无需其他软件的远程故障诊断排查，智能提醒，从而提升实验室效率，降低意外停机。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 为了满足不同用户的需求，安捷伦对这三款仪器做了不同的定位，例如：Intuvo9000体积小巧，升降温速度为业界最高，适合实验室面积相对紧张，业务量大的用户；8860智能有谱，性能可靠，可以满足一切常规分析要求，是传统实验室的必备；8890智能有谱，扩展灵活，可以满足几乎所有实验室对于气相分析的要求，是安捷伦的旗舰产品。Micro990是安捷伦在之前微型气相色谱的基础上重新设计研发的一款新型微型气相色谱，它的体积非常小巧，占用面积小，最多可以扩展至4个通道，一个样品分析时间大约2分钟以内。Micro990还有便携式版本，可以方便现场直接使用采集数据，然后通过无线传输。Micro990采用了模块化设计，通道扩展简单，降低了用户今后的升级和维护成本，它满足了用户对于色谱微型化、便携、快速和智能的需求。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦相信这四款基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱，代表着色谱技术发展的趋势。新一代全新智能化产品，结合安捷伦特色的分析技术、强大而丰富的解决方案，能够帮助传统的实验室提高工作效率，降低人员培训，工作强度，减少意外停机的可能，从而为实验室工作人员和管理者带来更加卓越的产品体验。& nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " 安捷伦的气相色谱在食品安全、环境、能源化工、制药、法医等领域都有广泛的应用，中国用户的实验室遍布安捷伦的GC。尤其是能源化工行业，安捷伦GC处于绝对的领导地位，目前全国已有近百个石化、煤化大项目的实验室在使用安捷伦的GC，这些仪器为项目的运行提供了良好的分析保障，也得到了用户的认可和好评。 /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " & nbsp /p p & nbsp /p

达硕信息与雪景电子科技在全二维气相色谱领域深入合作2016年1月 15 日，大连达硕信息技术有限公司（以下简称：达硕信息）与雪景电子科技（上海）有限公司依托各自优势，在全二维气相色谱（GC×GC）数据分析软件开发、产品推广及解决方案展开全面合作，达硕信息也成为雪景电子科技国内首家合作经销商。 达硕信息是国家级高新技术企业，是国内为数不多的具备算法创新能力，提供数据处理软件产品和服务，及行业数据个性化解决方案的企业。公司海外归来的同事具有很强的全二维色谱分析及其复杂数据分析处理背景，在国际领先的Philip Marriott研究组从事多年的全二维化学计量学相关算法研究，研究成果丰硕，获得广泛的国际认可。 关于雪景电子科技雪景电子科技（ 上海）有限公司致力于以全二维气相色谱为主的先进色谱技术的研发、销售、推广、以及技术咨询服务。公司由留美海归博士创办成立，技术研发实力雄厚，人才配备精良。研发团队拥有世界顶尖分析仪器公司研发实验室多年工作经验，对全二维色谱的系统开发和应用实践有着深刻的理解和丰富的经验。 一、全二维气相色谱简介（GC×GC）全二维气相色谱（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, 简称GC×GC）是上世纪九十年代在传统的一维气相色谱基础上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器（Modulator）, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器（图1）。这样在第一维没有完全分开的组分（共馏出物）在第二维进行进一步分离，达到了正交分离的效果。 图1 全二维气相色谱原理图 ■全二维色谱图 检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标做三维图；或以第一根柱上的保留时间为横坐标，第二根柱上的保留时间为纵坐标，信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图。 ■技术特点 相比于传统的一维气相色谱，全二维气相色谱的主要优势在于 →分辨率高，峰容量大 →灵敏度高 →不同种类的化合物在色谱图上的分布有规律，便于定性分析 ■调制器（Modulator） 全二维色谱最核心的部件是调制器，根据调制的类型，可分为气流式调（Flow modulator）和热式调制器（Thermal modulator）。气流式调制器也称阀调制器，通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单，调制范围广，但配置灵活性差，性能不理想，而且与质谱配合时大量样品都需要被分流（因为质谱的进口流量一般不超过1-2ml/min，而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右），从而影响灵敏度，目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放，配置灵活，性能更好，是目前主流的调制器类型。LECO和ZOEX是目前世界上主要的两家热调制器生产厂家（均为美国公司），国内目前以研究仿制为主，还未形成有竞争力的商业化产品。这些市场上主流的热调制器均采用大量制冷剂（液氮、液态二氧化碳或制冷空气等）进行制冷，使用不方便，维护成本高，难以在基层实验室进行推广。■主要市场全二维气相色谱技术相比传统一维色谱，分离能力大大增强，特别适合于针对复杂样品的高分辨解析，或者是在含有较大本底物质的样品中针对某些特定痕量物质的分析检测。目前主要用于以下行业和市场 →石油化工（油品分析，工艺检测，溢油分析） →环境检测（挥发性有机物，PM2.5溯源，持久性有机物） →食品药品（非法添加，农药残留，特色鉴定） →香精香料（有效成分，添加物、残留物分析） →生物医疗（代谢组学，呼气检测） 二、新一代全二维气相色谱技术 针对现有热调制器和全二维气相色谱使用不便的问题，雪景电子科技（上海）有限公司与达硕信息在硬件设计、配置优化、数据处理等方面进行了一系列的创新，推出了以新型固态热调制器为基础的新一代全二维气相色谱技术，为全二维气相色谱在普通实验室甚至实验室外的应用创造了条件。■新型固态热调制器 新型固态热调制器采用半导体制冷技术，使全二维气相色谱（GC×GC）彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。创新的机械、热管理与模块化设计在保证了产品性能与目前主流热调制器相当的基础上，显著提高了热效率，减小了系统体积和功耗，简化了安装与操作过程（图2）。这些技术进步极大地降低了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在常规实验室推广普及。另外，固态热调制器可以简单安装各种气相色谱平台进行使用，首次使全二维气相色谱在野外分析和在线检测的应用成为可能。 图2 新型固态热调制器实物图及装配效果图主要技术特点和指标 →制冷方式：半导体制冷元件（TEC），无需任何制冷剂 →外观：575px×275px×250px →重量：5kg →电源：110-220VAC, 最大功耗 220W →冷区温度：-50—100°C，数字设定，支持多阶程序升温 →热区温度：40—320°C，数字设定，支持多阶程序升温 →调制范围：C5-C40 →调制周期：≥1.5s →调制后峰宽：典型值20-25ms →吹扫气用量：干燥氮气或空气3-10ml/min（20psi）, 用于保持冷区干燥 →通讯接口：USB与PC通讯，同步线与GC通讯 →人机界面：PC客户端 →色谱平台：可搭配任何气相色谱平台，包括实验室色谱和便携式色谱 →创新的电子补气模式 新一代全二维气相色谱技术在调制器和第二维分析柱之间加入了一路电子控制的补气（图3）。这种全新的工作模式给全二维色谱带来了巨大的优势和灵活性。 图3 带有电子控制的补气模式的全二维气相色谱原理图 首先，第一维和第二维的流量实现了完全解耦，从而可以方便灵活地对两维流量同时进行优化。而在传统的全二维气相色谱中，第一维和第二维流量相同，一般无法实现同时优化，需要采用额外的二维柱箱对二维分离进行有限的调节（消除峰迂回等）。全新的补气模式省去了二维柱箱配置，进一步简化了系统。更重要的是，灵活的两维流量控制也首次让两维保留时间锁定和比例缩放成为可能，实现了在不同检测器和不同配置条件下谱图的精确对应（详见最新技术应用），为建立特定样品的二维指纹图谱库以及快速筛查和谱图比对铺平了道路。此外，电子补气模式还可以提供一些额外的功能，比如对一维柱的反吹保护等。■全二维色谱数据处理软件数据处理一直是全二维色谱技术中的难点和痛点。雪景科技推出的Canvas多维色谱数据处理软件使用了高度智能化的算法，根据使用者的习惯和分析规律，省略了大部分冗余的用户参数，使全二维气相色谱分析更加简洁快速。该数据处理软件可以实现以下功能 →二维色谱可视化 →智能化调制周期判定、峰识别和积分（全程自动化，无需客户干预） →族分析功能 →色谱图对比 →定量与定性分析 →系统流路计算优化 此外，还可以根据不同客户的需求，对常用全二维气相色谱功能进行集成和定制，方便客户的日常操作与检测分析。 ■达硕信息在全二维色谱分析和算法方面拥有丰富的经验，特别是在谱图分析、模式识别、指纹图谱库建立等方面掌握全球领先的核心技术。达硕信息将与雪景科技将展开深入合作，进一步完善二维色谱数据处理软件的功能，并逐步建立典型行业重要样品的二维指纹图谱库，力争降低全二维色谱分析的技术门槛和操作难度，为今后全二维气相色谱分析的普及与标准化作出贡献。三、发展路线与合作模式 我们的特点是拥有自主知识产权的简单实用的硬件和软件，以及丰富的全二维气相色谱分析应用和数据处理经验。对于现有的分析检测行业的用户，如果需要对复杂样品进行全面分析，我们可以提供必要的硬件和软件，将常用的一维气相色谱简单升级成全二维气相色谱系统，以达到高分离度高分辨率的要求。同时，我们也将和各行各业的分析检测客户深入合作，根据行业特点，共同开发标准化的全二维分析方法，逐步建立起典型样品的二维指纹图谱库，实现利用非质谱检测器进行样品快速比对和常规筛查，简化分析过程，减少数据处理时间，从而实现全二维气相色谱技术在分析检测行业的普及应用。此外我们也欢迎各仪器厂商和我们进行系统集成等方面的合作，将全二维气相色谱技术进一步推向更广阔的市场，尤其是在线和便携式的检测市场。×

江苏海外集团国际工程咨询有限公司受江苏中烟工业有限责任公司委托，对江苏中烟工业有限责任公司购置气相色谱-四级杆飞行时间谱仪设备项目进行国内公开招标。现邀请有兴趣的投标人前来参与投标。本项目对投标人的资格审查，采用资格后审方法。一、招标内容：1、招标编号：0675-220JOC0040142、招标内容：江苏中烟工业有限责任公司购置一套气相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱、全二维气相色谱固态热调制器。二、合格的投标人本次招标的合格投标人应同时满足下列资格要求：(1)投标人是响应招标、参加投标竞争的独立法人或其他组织（提供加载有统一社会信用代码的营业执照或其他证明合法身份的文件复印件）；(2)投标人在本次招标项目投标截止日前3年内（成立时间不足三年的、自成立时间起），在经营活动中没有因违法经营受到责令停产停业、吊销许可证或者执照、列入严重违法失信企业名单（黑名单），以国家企业信用信息公示系统的查询结果为准，事业单位以“事业单位在线”查询结果为准。评标时发现不满足前述规定，将导致资格审查不合格；未列入国家企业信用信息公示系统名录的投标人，提供“在本次招标活动前3年内（成立时间不足三年的、自成立时间起），在经营活动中没有因违法经营受到责令停产停业、吊销许可证或者执照、列入严重违法失信企业名单（黑名单）”的承诺书，承诺书上加盖投标人公章。(3)本项目不接受联合体投标。三、招标文件售价：售价每本人民币200元。购买地点：登录中招联合招标采购平台下载电子招标文件。四、购买招标文件时间：1、凡有意参加投标者，请于2022年01月14日至2022年01月24日17时(北京时间，下同)，登陆中招联合招标采购平台下载电子招标文件。下载者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付所需时间，下载者必须在前述时间段内完成支付，否则将无法保证获取电子招标文件。2、中招联合招标采购平台（以下简称平台），下载者首次登陆平台前，须前往平台免费注册，平台将对下载者注册信息与其提供扫描件信息进行一致性检查。注册为一次性工作，以后若有需要可变更及完善相关信息；注册成功后，可以及时参与平台上所有发布的采购项目；同一单位不同的经办人可各自建立不同账户。3、下载者须通过平台填写“购标申请”，按下述第7条提供相应资料，否则购买操作无法完成。4、下载者需要发票的，须通过平台填写“开票申请”；招标文件费用发票由招标代理机构出具电子发票，如需纸质发票请在开标时领取；平台下载费发票由平台公司出具电子发票，联系平台公司领取。平台下载费发票由中招联合信息股份有限公司（以下简称平台公司）自动出具增值税电子普通发票，下载者可在支付后3日内登陆前述模块下载。非因采购代理机构或平台公司原因，发票一经开具不予退换。5、平台网站首页“帮助中心”提供操作手册，下载者可以下载并根据操作手册提示进行注册、登录、购买支付、发票开具领取等操作。平台咨询电话为：010-86397110，服务时间为工作日上午9时至12时，下午13时30分到17时。平台会通过短信提醒下载者进行注册、支付、下载等操作。6、联合体投标（如允许）的，联合体各方应当指定牵头人，并授权其以自身名义在平台办理注册、购买文件、缴纳保证金等手续，其在平台的办理行为，对联合体各方均具有约束力。7、各投标人在购买招标文件时请将下述资料加盖公章的原件扫描件上传至系统以供审核：（1）基本存款账户证明材料（开户许可证或基本存款账户开户银行出具的开户证明材料）；（2）营业执照或其他证明合法身份的文件（复印件）；（3）《单位介绍信》或法人授权委托书原件；（4）法定代表人（或负责人）身份证（复印件）；（5）经办人身份证复印件。8、招标人和招标代理机构不接受被招标人列入黑名单的企业法人或者其他组织购买招标文件。五、投标文件递交截止时间：2022年02月17日14时00分（北京时间）。六、投标文件递交地点：江苏海外集团国际工程咨询有限公司南京市建邺区云龙山路56号大唐科技大厦A座高区14楼开标二厅（所有进入大厦的外来人员都要在一楼前台登记身份证信息和查验健康码。另因当地道路施工，路面有围挡，请预留足够时间（建议至少提前45分钟）到场。）七、其他事项:（一）具有向烟草行业干部职工行贿行为的供应商，禁止参加公司系统的采购项目。根据生效的刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书认定的数额和生效日期进行界定，具体要求如下：1、行贿数额不满100万元的，在公司系统范围内禁入期限1年；2、行贿数额在100万元（含）以上不满500万元的，在公司系统范围内禁入期限2年；3、行贿数额在500万元（含）以上的，在公司系统范围内禁入期限3年；4、行贿行为情节特别严重的，在公司系统范围内永久禁入。（二）在合同签订后，被认定具有行贿行为的供应商，根据生效的刑事判决书、刑事裁定书、党政纪处分决定书认定的数额和生效日期进行界定，具体要求如下：1、工程类、服务类供应商，行贿金额低于500万元的，进行警示教育，并就是否继续执行原合同进行企业内部审批；500万元及以上金额的，立即终止合同；行贿行为情节特别严重的，永久禁入。2、在合同期内的物资类供应商，行贿金额100万元以下的，供应量缩减为合同签订供应量的80%；行贿金额100万元（含）到500万元的，供应量缩减为合同签订供应量的50%；行贿金额500万元（含）以上的，终止合同；行贿行为情节特别严重的，永久禁入。（三）中选供应商须同意与江苏中烟在律师见证下，将采购项目涉及真实的核心技术资料（香精香料配方、软件源代码等）铅封交给第三方保存，如果在履约期间发现供应商向烟草干部职工行贿，烟草企业则有权解除合同，并将存在行贿行为供应商的核心技术资料公开，交给其他供应商使用。（四）对因行贿行为列入行贿行为供应商名单的供应商，适用于其法人代表、主要负责人和行贿人。在列入行贿行为供应商名单期限内，上述人员担任法人代表、主要负责人或实际控制人的其他企业，均不得参加行业新采购项目。（五）对存在向非烟草行业人员行贿行为的供应商，要签订廉洁合同，进行警示约谈。八、发布公告的媒介：本次招标公告同时在江苏省招标投标公共服务平台/中国招标投标公共服务平台、烟草行业招投标信息平台、中国采购与招标网、中国烟草总公司外网、江苏中烟工业有限责任公司外网中的信息公开栏上发布。九、联系方式：招标人：江苏中烟工业有限责任公司地址：南京市中山北路406-3号联系人:叶工电话：025-69896179招标代理机构：江苏海外集团国际工程咨询有限公司地址：南京市建邺区云龙山路56号大唐科技大厦A座高区15楼联系人:张宏佼王殿豪郭秀华电话：025-8479544184795409传真：025-84795991邮箱：zhj@jocite.com

2009年3月3日，杭州—安捷伦科技公司今天隆重推出Agilent7820A气相色谱仪，这是一款适合中小型实验室常规分析的新一代气相色谱仪，可靠性高并操作简便，是常规分析的实用选择。 Agilent7820A气相色谱仪 　　此款新型气相色谱系统专为优化常规分析设计，在保证分析结果的同时也降低了操作复杂性。Agilent7820A采用了便捷实用的工业设计,仪器用户界面简洁，控制键盘只有五个按钮，即使是初级的使用者操作也很容易。气路调节采用电子气路控制，提高系统精确性的同时也降低了误操作的可能性。系统内置诊断程序功能，方便使用者对仪器进行维护。 安捷伦气相色谱新产品发布会现场 　　“7820A气相色谱仪秉承安捷伦科技一贯的优异品质，为不断发展的中小型实验室的常规分析提供高可靠性的分析结果。”安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士说，“简单的操作和强大的功能将帮助实验室获得更高的分析效率。” 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士致辞 　　“我非常高兴这个产品能够在中国首先发布，”位于上海的安捷伦新兴市场测量系统事业部总经理李林博士说，“7820A气相色谱是完全由安捷伦新兴市场测量部的团队研发和设计，其新增加的功能和特点将为做常规分析应用的客户提供更多的方便和价值。” 安捷伦新兴市场测量系统事业部总经理李林博士致辞 　　Agilent 7820A 气相色谱仪采用了安捷伦行业领先的制造技术和工艺，确保仪器的可靠性和无故障运行时间。 　　Agilent 7820A气相色谱仪所有进样口和检测器气路均采用电子气路控制(EPC) ，从而提供更好的保留时间和峰面积的精准度。仪器使用者可以通过软件设置气体流速，保存分析方法的所有参数。数字电路使得每次运行、不同操作人员之间的设置值都保持一致。因此, 用户可以获得更好的保留时间重现性和更一致可靠的结果, 事半功倍。 　　Agilent 7820A气相色谱系统配有灵活、可扩展的控制和数据处理系统EZChrom Elite Compact 软件和16位自动液体进样器(ALS)。EZChrom Elite Compact是一个快速、功能强大的色谱数据系统，包括高级数据处理、灵活的报告编辑、以及从现代色谱工作站所能得到的全部功能。使用该软件可实现一台计算机完全控制两台7820A 气相色谱仪(或者一台7820A 气相色谱仪和一台1120 一体式液相色谱仪)。通过EZChrom Elite Compact 软件，用户能够轻松实现 7820A 气相色谱系统的所有功能。 　　自动进样器可以带来更好的重复性并提高工作效率。Agilent 7693A型自动液体进样器最多可放置16个2 mL样品瓶，消除手动进样带来的误差。 　　Agilent 7820A 目前已经在中国、日本等十个亚洲国家同步上市，并将在4月推向更多亚太及其他地区的国家。 # # # 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：http://agilent.instrument.com.cn。

仪器信息网讯 由北京理工大学傅若农教授主审并作序，广东省生物制品与药物研究所副主任徐明全、仪器信息网李仓海为主编的《气相色谱百问精编》一书已于2013年5月正式出版发行。 　　现如今气相色谱仪在实验室的普及程度已经很高，但在使用中往往会出现各种问题和故障，对于刚刚入门的分析人员来说这确实是一大障碍。因此，为了让用户快速地掌握气相色谱的使用操作，解决日常分析和维护中的问题，仪器信息网仪器论坛依靠广大网友，发挥集体智慧，共同编写了《气相色谱百问精编》一书。 　　该书从招募编者到组织编写、审核、校正、出版前后历经近2多年时间，组织了十几位工作在仪器分析前线的行业专家进行搜集、整理以及筛选等工作。全书共计约34万字，分别从“气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱-质谱联用技术”等六个章节进行了详实的介绍和阐述，将气相色谱在日常分析时遇到常见的疑难问题，结合多年科研、教学和实践工作经验，以提出问题、分析原因、解决问题及结合实际案例的方式进行解答。 　　本书针对气相色谱分析中出现的常见问题，以问答的形式，结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用案例，做了较为详细的解答，共精选了103个问题。在解答过程中，编者力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。该书不论对刚刚学习气相色谱的人员，还专门从事气相色谱分析和检测的一线人员都具有一定的帮助作用。 　　附：图书章节介绍： 　　第一章 气路与温控系统 　　第一节 气体与气路 　　第二节 温控系统与温度设置 　　第二章 进样系统 　　第一节 进口洋与衬管 　　第二节 进样器与气化室 　　第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样 　　第四节 与进样系统有关的其他问题 　　第三章 分离系统 　　第一节 色谱柱的选择与安装 　　第二节 色谱柱分析条件的选择 　　第三节 色谱柱的使用与维护 　　第四节 色谱柱异常现象的处理 　　第四章 检测系统 　　第一节 检测器的普适性问题 　　第二节 FID的常见问题 　　第三节 TCD的常见问题 　　第四节 FPD在检测中遇到的问题 　　第五节 ECD在检测中遇到的问题 　　第六节 NPD在检测中遇到的问题 　　第五章 信号记录系统 　　第一节 基线问题 　　第二节 灵敏度问题 　　第三节 色谱峰异常问题 　　第四节 保留时间问题 　　第五节 异构体峰定量 　　第六章 气相色谱-质谱联用技术 　　详情点击：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130507/4718536/ 　　仪器论坛介绍： 　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn)是仪器信息网最早的栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟!

发布时间:2021-10-20 阅读次数：3次引言国家市场监督管理总局与国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法》。标准规定了采用裂解气相色谱/质谱法分析橡胶裂解产物来鉴定橡胶种类的方法，适用于生橡胶，硫化橡胶或未硫化橡胶，这些橡胶可以是单一橡胶，也可以是两种或者多种橡胶的并用橡胶。使用本标准不能检测和鉴定并用橡胶中含量低于10%的某些胶种。2021年11月1日正式实施。 热裂解气相色谱-质谱联用检测技术介绍热裂解气相色谱-质谱联用仪简称PY-GC/MS，将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发性的小分子产物，然后把裂解产物送入色谱柱进行分离分析。通过产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系，以及裂解机理相关的反应动力。 岛津解决方案 方案一多功能热裂解仪提供更高效更准确的热裂解分析 特点1. 分离效能高2. 灵敏度高，样品用量很少3. 分析速度快，信息量大4. 适用于各种形式的样品，且一般不需预处理5. 定量精度高 方案二同时安装液体自动进样器塔+样品盘（150位）以及热裂解器（Twin Line MS），样品不需要经过溶剂萃取等过程，直接经热裂解装置进样，通过GCMS分析，省去了繁琐的样品前处理步骤。既节省了前处时间，又降低了分析成本同时可以拓展应用作为常规GCMS分析使用。 什么是Twin Line MS 两根色谱柱同时接入MS系统，复杂样品分析时可以实现不同色谱柱、不同进样方式间的灵活切换。 为什么能够实现Twin Line MS 岛津超强的真空系统可以允许2根色谱柱同时接入MS系统时，仍然可以维持系统的高真空，而不损失灵敏度。 Twin Line MS特点 省时—— 双色谱柱配置，无需停机，软件操作两路随心切换省地—— 一台质谱完成两台质谱的任务省力—— 保留时间波动小，单柱方法可直接使用省钱—— 系统无吸附、无污染，维护成本低

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。