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环境废水分析仪

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环境废水分析仪相关的论坛

  • 污水处理厂用到的水分析仪器仪表

    污水处理厂用到的水分析仪器仪表

    污水处理厂用到的水分析仪器仪表 随着中国经济的持续快速发展,城市进程和工业化进程的不断增加,环境污染日益严重,国家对环保的重视程度也越来越高。在全国两会上,环保是一个引人注目的热词。李克强总理在政府工作报告中指出:“环境污染是民生之患、民心之痛,要铁腕治理。”针对水环境,多个地方政府斥资数万亿元,加大污水处理厂的建设,为的就是我们日程生活中能饮用到干净、健康的水,那么,一个污水处理厂的建成,对于一些新建的污水处理厂,从选址到落成,要经过一系列的招投标,设计。其中,对于在线水分析仪表的选择,该怎么去选型,以及安装使用呢?下面,上海诺博环保,自主研发和生产的在线水分析仪表,针对污水处理厂的仪表选择为污水处理提供一些仪表的使用安装建议: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180850_587292_3090058_3.png PH计:PH调节池属于水质调节池的一种,其作用是通过酸碱平衡原理调节原水的PH值,使调节池出水满足污水处理工艺指标中PH指标的范围。 PH值对污水处理有以下几点影响: 1、对生物处理阶段的影响,污水过酸或过碱会严重影响微生物的活性,导致生物出水水质下降,更严重的话会导致微生物死亡,污水处理工艺崩溃。 2、对混凝沉淀效果的影响,沉淀池使用的絮凝剂对PH也有适用范围,过高或过低直接影响沉淀池絮凝沉淀效果,从而影响出水水质; 3、对水处理设备的影响,过酸或过碱都存在腐蚀性,对污水处理工艺中的设备及管线都存在腐蚀,影响使用寿命。 浊度仪:而浊度作为水厂四大重要水质指标之一,它的重要性不言而喻,它同时也是水厂净水工艺中的一项重要指标。浊度它是由水体中含有不溶性无机、有机颗粒、微生物、浮游生物等组成。它并不直接反映水中不溶性颗粒的质量,但它却与不溶性颗粒的数量相关,出厂水的浊度越小,水中的细菌,病毒,色度也相应减少,特别是在当今工业污水和生活污水对饮用水源的污染日益严重,源水水质日趋恶化的情况下,浊度的正确测定显得尤为重要,因此浊度仪的好坏将决定水厂的出厂水水质能否得到保障,以及仪器的使用维修费的大小。一般来说,对于不同阶段要选择不同量程的浊度仪,源水阶段选用大量程,处理后期则转化成小量程。 电导率:以离子状态存在于水中的矿物质可以导电,导电能力越强,电导率越高,电导率大小对污水处理的影响是很大的。 溶氧仪:水中的溶解氧的多少反应水体污染程度的重要指标,也是衡量水质的综合指标。在污水处理过程中,通过增加污水中的氧含量使污染物通过活化泥浆被分解出来,达到污水净化的目的,测量氧含量有助于确定最佳的净化方法和最经济的曝气池配置。在生物发酵过程中氧含量的测量数据可对工艺过程进行指导,如判断发酵过程的临界氧浓度、发酵罐的供氧能力以及菌体的活性和菌体的生长量等,并根据发酵时的供氧和需氧变化来指导补料操作。 污泥浓度计:污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量污泥浓度计是为测量市政污水或工业废水处理过程中悬浮物浓度而设计的在线分析仪表。无论是评估活性污泥和整个生物处理过程、分析净化处理后排放的废水,还是检测不同阶段的污泥浓度,污泥浓度计都能给出连续、准确的测量结果。 余氯计:目前我国城市污水处理厂采用的出水消毒工艺主要是液氯消毒,ClO2在城市污水处理中具有以下特点:①强氧化性和广谱杀菌消毒效果。不生成三氯甲烷(THMS)类等有毒副产物,具有后续氧化和杀灭作用,有效PH值范围3-9;②脱色和除臭作用;③微絮凝作用。且对水中Fe2+、Mn2+有很好的去除效果。消毒过后会有一定的残余量,国家规定但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态,所以一般来说,水厂出水不低于0.3mg/l,管网末端不低于0.05mg/l。NOBO在线余氯计CL-8110就能很好的对水溶液中的余氯含量进行连续监测和控制。

  • 【求助】求废水分析仪器

    公司电镀废水排放需达到一定要求,请问用紫外-可见分光光度计能分析么?请指点。[color=#444444][font=宋体]总铬[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] 0.5mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]六价铬[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]0.2mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]总镍[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]0.5mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]总铜[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]0.5mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]总锌[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]2.0mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]总银[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]0.5mg/L[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma] [/font][/color][color=#444444][font=宋体]总氰[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]([/font][/color][color=#444444][font=宋体]按[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]CN-[/font][/color][color=#444444][font=宋体]计)[/font][/color][color=#444444][font=Tahoma]0.5mg/L[/font][/color]

  • 【求助】工业废水分析

    我司想分析工业废水中的总磷、氨氮、BOD5、动植物油、悬浮物的含量,能否推荐性价比优良的检测仪器,国产的就OK 了。谢谢!

  • 【求助】TNT废水分析

    我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析TNT废水,水样是透明的,还需要进行预处理吗?

  • 【求助】分析废水中的甲醇和乙醇?

    我是分析环境监测,最经公司要分析一批废水样。其中废水中含有甲醇和乙醇,现在想在同一条件下将这两种物质分开,希望各位能帮忙提供一些方法。 还有我手头上没有填充柱,只有非极性的毛细管柱。试过一些方法,但是分离效果不是很好,有点拖尾。谢谢大家帮忙。

  • 水分析实验室废液怎么处理?

    我们是江苏一家水分析的实验室,主要进行的常规分析,有很多含重金属离子和有机物的废水,还有废酸碱。按照规定需要同废液处理的企业签订处理协议,可是我们这儿没有这样 的单位,请教论坛各位大侠,你们实验室的废液都怎么处理啊?

  • 【讨论】在线水分分析仪的问题

    在线分析仪板有很多专家,想要请教一个真实实例。某一个EVA厂需使用VA(vinylacetate)单体为主原料,其入槽后需检测水分,验收标准为80ppm以下,请问采用哪一种在线分析仪最好及保养费用最少。这个题目蛮有趣的, 最后采用的方法, 公布后可能会让人跌破眼镜, 不过, 也可显示出选择适当的在线分析仪的不容易, 几乎将所有的化学分析及分析仪器都有一定的基础后,才有办法做到!!!加油!加油!顺便看看能不能冲到点击热帖第一名!

  • 【分享】水和废水检测分析方法指南(上中下三册)

    水和废水检测分析方法指南(上中下三册)水和废水检测分析方法指南作者:魏复盛, 徐晓白, 阎吉昌等编著ISBN号:7-80135-229-7 出版社:中国环境科学出版社 水分析检测方法指南(中册)目录本书包括四部分:第一部分是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、离子选择电极、阳极溶出法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱的测试技术及在环境监测中的应用;第二部分是环境标样及应用,实验室分析误差及其控制;第三部分包括了16个项目的监测分析方法介绍(包括近几年新的发展的新的经验);第四部分是新增加的“水和废水监测分析方法”项目,是这几年由中国环境监测总站组织全国监测站、科研单位进行研究和验证的,并已通过专家会议鉴定,作为,水和废水监测分析方法》(第三版)的补充。目录第一章 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量技术第二章 无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法的有关技术问题第三章 离子选择性电极在环境监测中的应用第四章 阳极溶出法测定水中金属的有关技术问题第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]及其应用技术第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试技术第七章 液相色谱法及其在水质分析中的应用第八章 标准样品及其应用第九章 环境监测实验室分析误差及其控制第十章 苯胺类和硝基苯类——分光光度法第十一章 硝基苯类——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法第十二章 挥发性卤代烃第十三章 硫化物第十四章 催化消解密封法测定化学需氧量第十五章 表面活性剂第十六章 甲醛第十七章 氯苯类化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法第十八章 银第十九章 镍第二十章 锰第二十一章 铁第二十二章 硬度——EDTA滴定法附录1 钙的测定(EDTA滴定法)第二十三章 氯化物第二十四章 硫酸盐第二十五章 有机溶剂 水和废水分析检测方法指南(下册)目录第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术在分析水中化学物质方面的应用第二章 电感耦合等离子发射光谱-质谱在环境分析中的应用第三章 红外光谱技术在水质监测中的应用第四章 荧光分光光度分析在环境监测中的应用第五章 氢化物发生-原子荧光光谱法在水质分析中的应用第六章 流动注射分析在水质监测中的应用第七章 分析有机污染物的色谱柱第八章 水中有机污染物的采样、分离、富集和分析方法第九章 酚类化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法第十章 苯胺类化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱分析技术第十一章 酞酸酯类化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱分析测试技术第十二章 苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试技术第十三章 有机氯农药的采样与分析技术第十四章 有机磷农药的采样与分析技术第十五章 多环芳烃的采样与分析技术第十六章 多氯联苯第十七章 石油类物质与动植物油第十八章 铍第十九章 铊第二十章 元素磷的采样与分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53281]水和废水检测分析方法指南 上[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53282]水和废水检测分析方法指南中目录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53283]水和废水检测分析方法指南中册[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53284]水和废水检测分析方法指南下册[/url]

  • 碳氢和水分析仪

    有没有人使用美国力可公司的碳氢和水分析仪呀?有的话能不能相互交流一下!

  • 【我们不一YOUNG】《水和废水监测分析方法》(第四版)和《环境空气和废气监测分析方法》(第四版)是否可认为已不适用?

    [font=宋体][font=宋体]目前环境检测领域的标准方法正在不断推出中,《水和废水监测分析方法》[/font][font=宋体](第四版)和《环境空气和废气监测分析方法》(第四版)中的大部分方法已更新为HJ标准了,但一些实验室仍在沿用,对此在评审中应该如何把握?在以上情形下,两个第四版是否可认为已不适[/font][/font][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=宋体]?[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=宋体]:是。方法选择的次序为国家标准(国标制定时,与国际/地区同行接轨方面已有考虑)、行业标准和国家行业主管部门规范(如水和废水/环境空气和废气监测分析方法)。并且根据环保部有关复函(环函(2009)131号、(2010)90号)的要求,一方面环保行业的有关规范是属于国家环境保护标准,另一方面,环境监测规范都将以环境保护标准的形式发布,新标准实施后,应停止使用已经废止的标准和非标。所以,如果已有相应的国标或行标,两个第四版的分析方法应属于作废方法。[/font][/font]

  • 【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    【原创大赛】分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    具体内容烦请查阅附件!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif分散液相微萃取分析法分析废水探讨【引言】 随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程 5 小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】 分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过 2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在 3 分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在 30 分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理 分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的 pH 值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响 萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个 ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在 80μl 左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响 分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定 萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响 在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离 ,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到 50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至 0,故合适的萃取温度范围为 5~20 ℃,实验在温度 20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响 随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过 PH 调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH 的影响 酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在 PH 为 2-12 的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在 PH 低于 7 时,回收率急剧下滑,酸度降至 3 左右时,回收率将跌至 10%以下,故废水预处理前的 PH 不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为 9-109、重复性试验 本试验方案在含量为 1-500ppm 时具有最好的重复性,当浓度高于 1000ppm 后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME 法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过 5 分钟。1、试剂与仪器1.1 卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3 二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID 检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1 色谱条件 DB-1701 毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温 110 ℃,保持 3 min,以 10 ℃/min 的速率升温至 220 ℃,并保持 10 min;载气为高纯 N2,流速 30 mL/min;尾吹气流速 60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度 250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤 取 5 mL 澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液 1.5mL。轻轻振荡离心管,使样品溶液和丙酮溶液形成胶束体系,将离心管放入离心机内,调节离心机转速为 4000 r/min,离心 2 min,用微型进样器取 1μL,进气相色谱分析。【综合评估】1、DLLME-GC 在高浓度废水中的应用目前有机类废水硝、胺基类含量分析方法系引用 GB11889 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,该方法最高监测上限为 1.6mg/L,该方法硝基酚对结果成正干扰,浓度高的废水理论上可以通过稀释来获取近似真实值的结果,然而高倍数的稀释所带来的误差非常惊人,无法指导生产,以下将引用 7 月 8 日苯胺厂冷冻

  • PMB水分分析仪!

    PMB水分分析仪!

    水分分析有很多种方法,大家见过这个水分分析仪吗?广泛运用在制药、电子、玻璃、塑料等工业领域的分析水分,比传统的烘箱法方便准确!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120939_470522_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120939_470523_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120941_470526_1733989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120941_470527_1733989_3.jpg

  • 请问常规多参数水质分析仪用电极材料和使用环境特殊要求?

    [color=#333333]请问常规多参数水质分析仪用电极材料和使用环境特殊要求?[/color][color=#333333]用于测量水质的pH、温度、溶解氧、电导率、浊度、ORP等不同类型,的电极材质,耐腐蚀、耐高温、抗HF酸等特殊要求的电极材质、电极头材质有何不同?[/color][color=#333333]由于原水、纯水、超纯水、废水等测量点位的不同,而且电极时常需要清洗、保养等要求,电极头需要抗压、防摔,有保护装置。[/color][color=#333333]这些电极头材料、保护装置的工艺需要哪些特殊的要求?[/color]

  • 哪里能定量分析废水中增塑剂DINP含量

    Dear All: 如标题,求能分析废水中微量增塑剂DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)含量单位,要求如下:1、2-3个样品可以直接寄过去,费用电汇;2、废水样品中含少量异壬醇、邻苯二甲酸及DINP(0.1-0.001mg/L);3、提供分析方法、分析仪器和分析结果、谱图,写论文用;4、性价比高样品地点:江苏泰兴谢谢!请不吝指教,QQ1035151434

  • 分散液相微萃取分析法分析废水探讨

    分散液相微萃取分析法分析废水探讨张燕【新浦化学(泰兴)有限公司】【引言】随着苯胺装置产能的不断提升,有机废水处理也相应成为稳定生产中很重要的一环。目前采用的比色法普遍存在操作繁琐、持续时间长(全程5小时左右)、难以实现自动化等缺点,经常出现废水处理发生异常后得不到及时有效的控制,以致影响生化系统的正常运行。因此,建立快速、准确的废水分析方法是非常必要的,为突发的生产异常事件在最短的时间得出分析结果,以便异常能够得到及时的处理。【摘要】分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,只需要不超过2ml的有机溶剂,环境友好,成本低廉、富集效率高,预处理过程及其简单,单个样品预处理可以在3分钟完成,该方法与气相色谱联用分析废水,单个样品出结果时间能够控制在30分钟以内。本方案针对我公司废水的实际情况,对样品体积、萃取剂和分散剂的选择,萃取剂使用体积、萃取时间的确定以及影响样品富集的盐度、酸度、温度等方面加以评述。1、分散液相微萃取技术的原理分散液相微萃取类似于液液萃取,是基于目标分析物在样品溶液和小体积的萃取剂之间平衡分配的过程。而对于具有酸碱性的分析物,可通过控制样品溶液的pH值使分析物以非离子化状态存在,从而提高分配系数。在样品溶液中加入萃取剂和分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。该方法集采样、萃取和浓缩于一体,能够有效提高样品分析物的回收率和富集倍数。2、萃取剂的种类及体积的影响萃取剂需满足两个条件:一是其密度必须大于水,这样才能通过离心的方法把水溶液与萃取剂分离;二是萃取剂要不溶于水而且对待测物的溶解能力要大,以保证取得良好的萃取效率,萃取剂的选择是保障待测组分较高回收率的重要因素。本方案选用氯化苯、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳、四氯化碳做比对试验,充分考虑萃取剂对硝基苯和苯胺的萃取效率的影响,并使离心之后的沉积基本控制在固定体积之内,以消除沉积相体积不同对萃取结果造成的影响,由于事故池废水浓度较高,普遍高达上万个ppm,容易造成样品超出样品的富集极限,造成回收率降低;同时还要兼顾总排口、二沉池废水浓度低,富集倍数需要提高的现状,故沉积体积也不适宜太大,经过反复比较,将沉积体积控制在80μl左右能够兼顾本公司各类废水样品的回收与富集。介于目前我们公司多数废水同时含有硝基苯很苯胺的现实,使用二硫化碳和二氯甲烷进行联合萃取,微量的氯化苯能够促使样品的乳化程度,促使待测组分与萃取剂有较大机会的接触,使待测组分得到较好的提取和富集,同时,也能得到较好的色谱峰形。3、分散剂的选择及体积的影响分散剂的选择是影响萃取效率的另一个关键因素,分散剂可以使萃取剂在水相中分散成细小的液滴,均匀的分散在溶液中,即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,增大萃取剂与待测物的接触面积,从而提高萃取效率。分散剂(丙酮)体积的变化必然导致沉积相体积的改变。在沉积相体积基本相同的条件下考察萃取剂体积对萃取效率的影响。萃取回收率的变化趋势表明,随着丙酮体积的增加,萃取回收率先增加继而减少。在低体积的丙酮中, 萃取剂分散得不好, 传质效果差,导致萃取回收率降低。随着丙酮体积增大,苯胺在水中的溶解性增强,萃取效率下降。硝基苯影响不大,经比较:选择1.5 mL 的丙酮为最佳条件。4、萃取和离心分离时间的确定萃取时间是影响待测组分回收率的一个重要因素。在分散液相微萃取中,萃取时间是指在水相中注入了萃取剂和分散剂后,到混合液开始离心之前这段时间。研究表明,萃取时间对DLLME萃取效率没有显著的影响,这是由于在溶液形成乳浊液之后萃取剂被均匀地分散在水相中,待测物可以迅速由水相转移到有机相并达到两相平衡。萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出的优点。试验表明:离心2分钟能够达到理论沉积体积的要求,故确定离心时间为2分钟,离心速度为4000r/h。5、样品溶液体积的影响  在萃取剂/分散剂体积一定的情况下,改变样品溶液的体积,分别取2.5、5、和10 mL为考察体积。结果表明,在样品溶液为2.5 mL时,萃取剂过饱和,分离后沉积明显减少,所得到富集效率不能达到最大值;当样品溶液为5 mL时,萃取剂在样品溶液中达到基本饱和,此时富集效率达到相对最佳值;继续增大样品溶液的体积至10、15 mL时,所得萃取效率明显下降,尤其不适应事故池和原水样品组分的分离,表明样品溶液过量,导致样品在水相和萃取剂之间不能有较好的平衡,从而使富集倍数降低。实验选用样品溶液的最佳体积为5 mL。6、萃取温度的影响 考虑到实验中萃取剂、分散剂和样品溶液的混合可能存在微弱的热交换,实验表明该热交换不足以对萃取效率产生影响。但萃取时环境温度影响沉积相的生成,对萃取效率有一定的影响。随着萃取时温度的升高,沉积相体积逐渐减少,环境温度达到50℃时,胶束体系基本消失,沉积相体积几乎降至0,故合适的萃取温度范围为5~20 ℃,实验在温度20 ℃下进行,对于汽提塔废水需要降至室温后才可以施行样品预处理。7、盐浓度的影响随着离子强度的增加,分析物和有机萃取剂在水相中的溶解度减小,利于提高回收率,所得到的沉积体积也有所增加,公司内各类废水都经过PH调节等处理,故不需要考虑盐度对萃取效率的影响。8、PH的影响酸性条件下对于废水中硝基苯的提取影响不大,在PH为2-12的范围内,回收率仍然不会受太大的影响,而废水体系中的苯胺在PH低于7时,回收率急剧下滑,酸度降至3左右时,回收率将跌至10%以下,故废水预处理前的PH不容忽视,提取水相中苯胺的最佳酸度范围为9-109、重复性试验本试验方案在含量为1-500ppm时具有最好的重复性,当浓度高于1000ppm后重复性逐渐下降。【试验部分】DLLME法样品处理过程相对比较简便,只需经过加样、萃取、分离三步骤即完成样品的预处理,全过程耗时不超过5分钟。1、试剂与仪器1.1卤苯(CP)1.2 二氯甲烷(CP)1.3二硫化碳(CP)1.4 丙酮(CP)1.5 气相色谱仪(FID检测器)1.6 高速离心机1.7 移液枪(1000-5000μL)2、试验方法2.1色谱条件 DB-1701毛细管柱(60m×0.3mm×0.25μm),起始柱温110 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升温至220 ℃,并保持10 min;载气为高纯N2,流速30 mL/min;尾吹气流速60 mL/min;采用分流进样,分流比 10∶1。进样口温度250 ℃;检测器温度为270 ℃。2.2 分散液液微萃取步骤取5 mL澄清样品溶液于离心试管中,缓慢加入含萃取剂的丙酮溶液1.5mL。轻轻振荡离心管,使样

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    1、废水环境监测与废水环境监测样品废水环境监测:通常是指在对废水污染源进行监测,掌握废水污染源污染物排放的监测活动。废水环境监测样品:是在进行废水环境监测活动过程中所取的废水监测样品。2、废水环境监测项目废水环境监测项目的通常监测的项目为:pH、SS、色度、BOD5(五日生化需氧量)、COD、氨氮、磷酸盐、石油类、氰化物、六价铬、汞、铬、铅砷等项目,而有针对不同的排放口和不同的污染源所加测特征污染物等;3、废水的取样与现场样品的保存废水取样与现场样品保存过程中应该注意如下的问题:取样点位的布设:对于第一类污染物的取样一律在车间排放口或车间处理设施排放口或专门处理此类污染物的排放口取样;第一类污染物通常是指如汞、镉、铅、砷、铬、六价铬、总铅、总镍、总铍、总银等重金属污染物;对于第二类污染物的取样一律设在单位的外排污口;采样容器的选择:对于不同的监测项目,应该选用不同的容器与材质,加入保存剂与其用量、水样的保存期限等具体的参照地表水和废水监测规范来进行。现场采样要求:a、用样品容器取样时,必须采用水样冲洗三次后再进行取样,当水面有浮油时,采油的容器不能冲洗;b、在取样过程中,应该注意水样表面漂浮物和垃圾等;C、用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯等样品时,应该单独取样;废水环境监测样品的保存:污水监测样品的组成往往相当复杂,其稳定性通常比地表水更差,通常应尽快测定。保存运输期间按照地表水和废水监测规范要求进行。

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