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环境监测土壤消解方法

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环境监测土壤消解方法相关的论坛

  • 【原创大赛】《土壤环境监测分析方法》之样品制备

    土壤样品的制备方法前 言 “十三五”国家将建成由35000个监测点位构成的土壤环境质量监测网络,其中普查点位20000个,每五年进行一次监测,风险点位15000个,一年进行一次监测。根据国务院办公厅印发的国办发〔2015〕56号《生态环境监测网络建设方案》精神:“健全生态环境监测法律法规及标准规范体系。研究制定环境监测条例、生态环境质量监测网络管理办法、生态环境监测信息发布管理规定等法规、规章。统一大气、地表水、地下水、土壤、海洋、生态、污染源、噪声、振动、辐射等监测布点、监测和评价技术标准规范,并根据工作需要及时修订完善。增强各部门生态环境监测数据的可比性,确保排污单位、各类监测机构的监测活动执行统一的技术标准规范。为了规范、指导和统一全国土壤环境监测工作,环保部成立了以监测司和中国环境监测总站领导组成的《土壤环境监测分析方法》领导小组,并由总站牵头,魏复盛院士领衔于2015年7月启动了《土壤环境监测分析方法》的编写工作。 相比水环境和环境空气质量监测,我国的土壤环境监测体系与质量控制指标严重滞后,在用的监测方法体系混乱,技术方法存在明显错误,所采用方法多来自农业(NY)、环境(HJ)、林业(LY)和国土(DD和DZ)等行业标准,不仅来自不同行业的同一方法存在差异,就环保部门自己不同版本的方法也各说各话,错误不少(详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/5941369_1#floor_3)。从为广大环境监测工作者提供一本具有实用性、科学性和先进性重要参考书和工具书的思路出发,笔者现将所承担该书有关“土壤样品制备方法”的送审稿贴出来让大家先审。由于个人水平和理解有限,方法内容不当之处和疏漏在所难免,恳请版友批评指正和加入讨论。

  • 说说国家土壤环境监测网

    说说国家土壤环境监测网国务院《土壤污染防治行动计划》中明确“开展土壤污染调查,掌握土壤环境质量状况,建设土壤环境质量监测网络”。2014年底,环境保护部组织开展国家土壤环境监测网络(简称“国家网”)建设,中国环境监测总站(简称“总站”)负责实施。国家网为国家事权,由总站按照统一监测方法、统一技术要求和质量管理规则的管理模式组织实施。国家网的监测点位由背景点、基础点和监控点(暂定名称)3类点位组成,按照科学性与可行性、代表性和经济性、继承性和发展性、稳定性和动态性的原则进行布设,以客观准确反映全国土壤环境质量整体状况、变化趋势和潜在风险。拟定4万个点,2017年底前完成;2020年底前,依据每年例行监测结果和“全国土壤污染状况详查”(简称“土壤详查”)结果完成调整和更新。

  • 有同行做过环境监测总站的土壤标准样品吗?

    各位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的同行们,谁做过环境监测总站制作的标准土壤样呀?就是ESS-1 ESS-2 ESS-3 ESS-4.他们的测量值和说明书上的标准值相差多吗?另外大家都是用什么方法消解的样品呀(铅 铜 镍等)?

  • 国家环境监测总站土壤检测培训教材

    [color=#333333][/color][color=#333333](1-夏新)20170606-...(2.72MB)[/color][color=#333333](2-陆泗进)2017监测技术...(192KB)[/color][color=#333333](4-赵晓军)2017土壤采样...(12.25MB)[/color][color=#333333](5-王林)土壤理化分析201...(4.08MB)[/color][color=#333333](6-陈纯)土壤环境监测无机项...(4.68MB)[/color][color=#333333](7-何书海)土壤环境监测有机...(6.53MB)[/color][color=#333333](8-田志仁)2016年国家土...(2.59MB)[/color][color=#333333][/color]

  • 【原创大赛】为《土壤环境监测技术规范》的修订进言

    [align=center][font=黑体][size=18px][b]为《土壤环境监测技术规范》的修订进言[/b][/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][font=华文楷体][size=18px](老兵) [/size][/font][/font][/align][font=华文楷体][font=华文楷体] [size=16px]自[/size][/font][size=16px]2004年12月9日发布的《土壤环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)实施以来,对我国的土壤环境监测起了重要作用,但随着GB36600-2018、GB15618-2018、HJ964-2018、HJ25.1~HJ25.5—2019和《在产企业土壤及地下水自行监测技术指南》等标准的发布和即将发布,原有的《土壤环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)已无法适应当今土壤环境监测中出现的新情况和新问题,国家因此将对其进行修订,并编制了《土壤环境监测技术规范》征求意见稿(见附件)。本文从技术、文字表达层面对该征求意见稿和相关文审意见进行分析,期冀能为提升《土壤环境监测技术规范》的修订质量进言献策,特提出如下修订意见。[/size][/font][font=华文楷体] [size=18px] 1、第1页(包括第28页)“HJ XXX 土壤环境背景含量统计技术导则”应更正为“HJ 1185 区域性土壤环境背景含量统计技术导则(试行)”。[/size][/font][size=18px][font=华文楷体] 2、关于第2页“土壤混合样 soil mixture sample”定义需删除的文审意见,笔者认为不能删除,且还需要保留和在后续的采样中细化,理由是单点样的代表性极差,不能总体反映监测范围区域尺度的土壤环境质量。[/font][font=华文楷体] 3、关于4.3.1监测项目,肥力不足是[/font][font=华文楷体]影响作物产量[/font][font=华文楷体]的主要原因,[/font][font=华文楷体]氮、磷、钾[/font][font=华文楷体]等土壤地力(肥力)指标已有农业部门在管,生态环境部门要管的是污染所致的生态环境污染风险问题,而不宜把[/font][font=华文楷体]影响作物产量[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]的土壤地力(肥力)指标当污染物来测,建议将[/font]“[/font][font=华文楷体]影响作物产量项目可选测全盐量、硼、[/font][font=华文楷体]氟、[/font][font=华文楷体]氮、磷、钾等[/font][font=华文楷体]”,改为“凡属于区域内的特征污染物,且存在生态环境影响风险时[/font][font=华文楷体]可[/font][font=华文楷体]列为[/font][font=华文楷体]选测[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]项目[/font]”。如流域内湖库水质的富营养化管控需要监测土壤中[/font][font=华文楷体]全盐量、氮、磷[/font][font=华文楷体]和有效磷[/font][font=华文楷体]等[/font][font=华文楷体]”,铝厂和磷化工的大气污染沉降影响需要监测土壤中的氟化物等。[/font][font=华文楷体] “以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物(或潜在污染物)选择监测项目:如污水灌溉项目应测氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、硫化物、石油类等;POPs与高毒农药施用区测量苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、多氯联苯等。”建议改为“以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物(或潜在污染物)选择监测项目”。理由是“应测”的指标过度了,还是应“结合特征污染物(或潜在污染物)来选择监测项目”。[/font][font=华文楷体] 4、第5页14行“[/font][font=华文楷体]系统随机布点法适合布点单元内土壤特征和污染特征相似的情况[/font][font=华文楷体]”建议改为“[/font][font=华文楷体]系统随机布点法适合布点单元内土壤[/font][font=华文楷体]污染分布均匀[/font][font=华文楷体]和污染特征相似的情况[/font][font=华文楷体]”。[/font][font=华文楷体] 5、第6页倒数5行“每个种植基地布设点位综合考虑种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”建议改为“每个种植基地布设点位应综合考虑地形地貌、种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”。[/font][font=华文楷体] 6、第7页“3)地下水水源:以取水口为中心,在地下水水流方向上布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设1个监测点,未划定保护区的,可在距取水口25 m、50 m、100 m处各设1个监测点”的规定不明确,建议改为“3)地下水水源:以取水口为中心,在地下水水流方向的上[/font][font=华文楷体][color=#ff0000]游[/color][/font][font=华文楷体][font=华文楷体]布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设[/font]1个监测点,未划定保护区的,可在距取水口25 m、50 m、100 m处[/font][font=华文楷体][color=#ff0000]的上游[/color][/font][font=华文楷体][font=华文楷体]各设[/font]1个监测点。”[/font][font=华文楷体] 7、第8页“c)背景点”布点建议增加“因地形地貌、土地利用方式、污染物扩散迁移特征和多种土类等因素致使土壤特征有明显差别或采样条件受到限制时,监测点位应根据实际情况进行调整”的规定。 [/font][font=华文楷体] 8、第9页3行关于“土壤单独样品和混合样品采集与研究目的有关,在研究土壤环境质量水平和垂向变化时一般采用单独样品;在土壤环境质量监测中,推荐使用混合样品。此外,选择单独样品或混合样品也与监测项目有关,监测项目具有挥发性时,只能采集单独样品。单独样品指在坐标点单点取 0-20 cm 土壤,应尽可能做到取样量上下一致。”建议改为“土壤单独样品和混合样品采集与监测项目和研究目的有关,除VOCs外,在土壤环境质量监测中表层样应采集混合样品;监测项目具有挥发性时,只能采集单独样品,即在坐标点单点取 0m~20 cm 土壤;不论单独样还是混合样均应尽可能做到取样量上下一致。”[/font][font=华文楷体] 6.3.1.2 深层样品采集时,针对VOCs应增加只能采用直推式或冲击式钻进方式采样的规定。[/font][font=华文楷体] 9、第11页6.3.2.1挥发性有机样品的采集建议增加“可通过PID快筛VOCs的监测结果,决定是否在样品瓶加不加甲醇”的规定。[/font][font=华文楷体] 6.3.2.2半挥发性有机物、难挥发性有机物及挥发性无机样品采集,建议明确“凡测试项目为风干样的土样应采集混合样,凡测试项目为鲜样的应采集单独样”。因为此类样品的挥发损失相对样品的代表性的影响来说要小得多,况且六价铬、氰化物和汞的分析测试样品均为过0.15mm孔径的风干样,已属于非密封和高度扰动的样品。[/font][font=华文楷体] 10、第12页 6.3.2.3非挥发性无机样品的采集关于“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时,可使用干样进行样品分析,可采集单独样品或混合样品”建议改为“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时,应使用风干样进行样品分析,除钻孔柱状样采集单独样品外,一般应采集混合样品。”[/font][font=华文楷体]……[/font][font=华文楷体]“用于化学分析的土壤样品,采样量应不低于500 g。用于样品库的样品,采样量应不低于2000 g。”建议改为“单独样品采样量应不低于500 g;混合样品采样量应不低于2000 g,专项工作另有规定者,按规定执行。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 表[/font]1 常见的存储容器材质及其适用情况在中的“聚氯乙烯袋”建议改为“聚乙烯袋”,因前者不常用,常用的是“聚乙烯袋”。[/font][font=华文楷体] 6.5 记录及标签中的经纬度为便于打印、书写和规范,建议用小数表示,小数位数不得少于6位。[/font][font=华文楷体] 11、第13页6.6 采样质量控制应增加“样品的保存(容器、时间要求)和管理”等技术要求。[/font][font=华文楷体] 12、第14页“c)样品的运输。由专人将土壤样品送到实验室,运输前及时填写《土壤样品运输记录表》”建议改为c)样品的运输和发送。土壤样品运输和发送前应及时填写“土壤样品交接清单或样品流转单”,否则本规范应增加《土壤样品运输记录表》的资料性附录。[/font][font=华文楷体] 13、第14页“气温偏高或偏低时还应采取控温措施”建议改为“气温偏高时还应采取控温措施”,因为低温对样品保存的影响可忽略。[/font][font=华文楷体] 14、第15页“图5 土壤样品制备流程图”建议改为“图5 土壤样品风干制备流程图”,并应标注说明“测试项目不需要的粒径样品,可以免去该粒径样品的制备和过筛”,如不用WDXRF测重金属,便无需过0.075mm筛,不用NY/T 1121.6-2006测土壤有机质,就无需过0.25mm筛。、[/font][font=华文楷体] 15、关于8.1.2 无机样品干燥一节,“土壤样品风干室原则上要求朝南、向阳,但严防阳光直射土样,需通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质”应改为“土壤样品风干室应严防阳光直射土样,自然风干需通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质”。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 关于[/font]“土壤风干室内应配置温湿度计,对室内温湿度有所控制。在土壤样品风干期间每日记录室内的温湿度”的规定不接地气,需要给出温湿度控制的量化指标。[/font][font=华文楷体] 样品风干容器不应局限于使用搪瓷风干盘,应允许使用适宜的塑料盘,塑料盘便于压碎土样、无需垫纸和易于清洗。[/font][font=华文楷体] 8.1.2.2 无机样品机械干燥应增加低湿快速风干的方法,快速风干系统的湿度以控制在20%(RH)以下、温度在30℃~40℃之间为宜。[/font][font=华文楷体] 16、关于8.1.3 无机样品的研磨及过筛一节,应增加“不同样品的操作工位应有效隔离并独立设置,以防止制样粉尘的交叉污染”的规定;样品混匀应增加“混样仪混匀”和“塑料袋手工颠倒法”等混匀方法;“计算细磨土壤样损失率。细磨土壤样品的损失率应低于百分之七”建议改为“计算细磨土壤损失率。细磨土壤样品的损失率应[/font][font=华文楷体]≤[/font][font=华文楷体]5%”。“球磨仪研磨结束后,球磨罐和配球也需要擦洗,利用高压气泵吹干”建议改为“球磨仪研磨结束后,球磨罐和配球应用毛刷清扫和高压气泵吹净,不得有可见附着物,否则应水洗烘干或用洁净碎玻璃(或待制备样品的粗磨样弃样)球磨清洗。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 应增加[/font]“可选用全手工制样、半自动机械制样和全自动土壤样品制备系统制样”的内容,并给出各种方法所用仪器设备的技术要求,比如金属分析样品制备不得使用不锈钢等含待测组分材质的工具和仪器,采用磨球仪进行样品的细磨应使用玛瑙材质的球磨罐,全自动土壤样品制备系统应具备干燥、研磨、混匀分样、筛分、称量装样和清洁等功能,建议以规范性附录的形式给出制样方法。[/font][font=华文楷体] 17、[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]关于[/font]“[font=华文楷体]8.3 样品制备过程中的质量控制[/font][font=华文楷体]”一节,建议增加“为做好土壤样品制备质量的有效监督,必要时可采用视频实时监控”的措施。 [/font][/font][font=华文楷体] “均匀性检查是指将样品摊开,分成四份,以目视的方法检查其均匀性”建议改为“均匀性检查是指将样品摊开,分成四份,以目视的方法检查其均匀性,必要时可利用便携或小型台式XRF对分成四分中的两份可疑样进行检测,当Pb、As、Zn和Cu测值大于20mg/kg时的一个或一个以上元素的对数差大于0.10时,可判定为样品不均匀。凡作为平行密码样的样品均应进行均匀性检查”。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 17、关于[/font][font=华文楷体]8.4 注意事项[/font][font=华文楷体]“样品研磨过程中,所有样品必须全部研磨过筛”建议改为“样品研磨过程中,除2mm样品外,所有样品必须全部研磨过筛。”[/font][/font][font=华文楷体] 18、关于“9.3 样品的长期保存”须通过验证汞和六价铬的保存时间,给出合理的规定,否则不能解释为何与相关检测标准的规定不一致。[/font][font=华文楷体] 19、关于10.2.1“监测项目分析方法应优选用国家或行业标准方法,见附录E表1。农用地或建设用地土壤可选用对应土壤污染风险管控标准规定的分析方法。”建议改为“监测项目分析方法应选用GB15618和GB36600规定的方法和附录E表1中的分析方法。”[/font][font=华文楷体] 20、第19页10.3 样品处理“(GB 36600-2018)规定方法样品处理方法”应更正为“(GB 36600-2018)规定方法的样品处理方法”。[/font][font=华文楷体] 21、“表3 土壤样品理化项目分析测试精密度和准确度允许值表”建议删除pH和阳离子交换量的相对偏差值,因为绝对偏差与相对偏差的评价结果不一致;阳离子交换量的相对误差“±10%”建议改为“±10%或土壤标准值±1倍不确定度”,因为按GBW07412和GBW07416土壤分析标准物质标准值的不确定度折算,其1倍不确定度的相对误差已分别达13.1%和13.4%。[/font][font=华文楷体] 22、第23页11.2.5.2 校准曲线一节中的“标准曲线”建议统一称为“校准曲线”。[/font][font=华文楷体] 23、第24页“离群值判定规则按GB/T 6380执行”建议改为“Ⅰ型极值分布样本离群值判定规则按GB/T 6380执行,正态样本离群值的判断和处理按GB/T4883执行”。因为后面的“结果表示”和“数据的有效性”均要求用Grubbs法检验,而Grubbs法检验则来自环境监测常用的GB/T4883。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 关于结果表示中[/font]“土壤样品测定一般保留三位有效数字,含量较低的镉和汞保留两位有效数字,并注明检出限数值。分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字,当测定数据很多时,可取两位有效数字。表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数”的规定不严谨,如汞的方法检出限是0.002mg/kg,按保留保留两位有效数字的说法,测值0.00252可按0.0025报出,这便违反了不可超过方法检出限最低位数的规定。因此建议修改为“土壤样品测定一般保留三位有效数字,且其分析结果的小数位数不得超过方法检出限的小数位数。分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字,当测定数据很多时,可取两位有效数字。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 12.4 监测报告[/font][font=华文楷体]的内容还需增加[/font]“样品的交接时间”。[/font][font=华文楷体] 24、第26页“现有国家标准未涉及项目,可参照其他行业或地方标准进行评价”建议改为“现有国家标准未涉及项目,可参照其他行业或地方标准或国外标准进行评价,并应给出标准值选取的说明。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 25、附录B[/font][font=华文楷体]有关部分污染源及周边点位布设示例[/font][font=华文楷体]与前述的[/font]“采用放射性布点法和带状布点法,布点密度由中心起由密渐稀,在同一密度圈均匀布点”等规定不一致,建议将“主导风向下风向75 m、200 m、400 m处各布设1各监测点”改为“以主导风向下风向75 m、200 m、400 m处分别各布设3个、2个和1个监测点,同一密度圈各样点等间距为40m,每个监测点的采样网格按20m[/font][font=华文楷体]×[/font][font=华文楷体]20m设置,非挥发性项目样品表层土样品须采集混合样”(灌溉水污染型可参考此内容修改);b)工业企业遗留或遗弃场地由于污染分布未知和不均匀,在园区场地500 m范围内不宜采用系统随机布点,而应改用系统布点法;C)采矿区周边点位布设不论是开阔地带的采矿区还是依靠山体的矿区,仅布3个点太少,点位设置过于理想化,应考虑露天采场与矿井(竖井或平巷掘进)的差异,应将弃渣尾矿暂存区、运矿道路、大气污染主导风向、地表水漫灌影响区域和地下水出露流向区等疑似污染区应作为布点的重点。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 26、建议将“附录[/font][font=华文楷体]D[/font][font=华文楷体]土壤样品预处理方法[/font]”改为“附录D重金属形态分析样品的处理方法”,并删除除重金属形态分析样品外的其它前处理方法。删除的原因是相关环境监测方法标准已有规定,应以检测方法标准规定为准。[/font][font=华文楷体] 27、附录E 表1土壤监测项目分析方法中的有机质应删除已作废的“GB 9834”,建议增加“LY/T1243”;氧化稀土总量应删除已作废的“GB 6260”,并将其变更为“[/font][font=华文楷体]NY/T 30[/font][font=华文楷体]”;另建议增加铊、铍、钴等元素的ICP-[/font][font=华文楷体]MS法[/font][font=华文楷体][font=华文楷体];序号为[/font]51的监测项目“氟化物”应改为“水溶性氟化物和总氟化物”;有效态元素分析方法建议增加“GB23739”和“NY/T890”等测试方法。[/font][font=华文楷体] 28、 [font=华文楷体]附录F中E.1.1 基础误差(FE)的表述有问题,因为土壤不均匀性造成土壤监测的基础误差,除可通过研磨成小颗粒试样和混合均匀减小外,还需要通过增加布点采样数来减小误差。[/font][/font][/size]

  • 5个土壤环境监测标准方法首次发布

    环境保护部公告 公告 2016年 第47号关于发布《土壤 电导率的测定 电极法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《土壤电导率的测定电极法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《土壤 电导率的测定 电极法》(HJ 802-2016);  二、《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016);  三、《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016);  四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ805-2016);  五、《水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ806-2016);  六、《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 807-2016)。  以上标准自2016年8月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。  特此公告。  环境保护部  2016年6月24日  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,辽河凌河保护区管理局,环境保护部环境标准研究所,各标准主编单位。   环境保护部办公厅2016年6月27日印发

  • 有参加“关于举办2013年全国土壤环境监测技术培训班的通知”的吗?

    http://www.cnemc.cn/publish/totalWebSite/news/news_34235.html,本人有可能去。一、培训内容(一)土壤样品采集技术及土壤样品库建设;(二)土壤理化性质分析测试技术;(三)土壤无机样品的前处理及分析测试技术;(四)土壤有机样品的前处理及分析测试技术; (五)土壤的数据处理与结果评价方法;(六)土壤监测的质量管理和质量控制技术;(七)2012年全国土壤环境监测报告总结;(八)布置2013年土壤环境监测实施方案;(九)山东等3省(区)土壤例行监测工作经验交流。

  • 我国已初步建成国家土壤环境监测网

    环境保护部土壤环境管理司司长邱启文21日介绍,我国正在建设土壤环境监测网络。截至目前,已完成2万个左右基础点位布设,覆盖99%的县、98%的土壤类型、88%的粮食主产区,初步建成国家土壤环境监测网。土壤污染状况详查完成后,将向社会公开详查结果。  去年5月,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》即“土十条”,这是当前和今后一个时期我国土壤污染防治工作的行动纲领。在环保部当天举行的例行新闻发布会上,邱启文说,全面准确掌握土壤污染状况是开展土壤污染防治与监管工作的重要基础。环保部已全面启动了土壤污染状况详查。本次详查将在已有调查基础上,以农用地和重点行业企业用地为重点,在2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响,2020年底前掌握重点行业企业用地中污染地块的分布及其环境风险情况。  他表示,按照“土十条”的要求,到2020年完成全国土壤污染状况详查以后,将按照程序,所有的结果会向社会公开。公开程度将根据世界各国通行的做法,总的来说要尽可能信息公开,采取有效的管控措施。  目前,这一工作总体进展情况相对比较顺利:编制完成了详查工作总体方案,已印发各地组织实施;组织制定一系列详查技术规范;组织开展人员培训;开展有关技术规定的试点验证工作等。  据介绍,中央财政整合重金属污染防治资金,设立土壤污染防治专项资金,2016年专项资金安排预算90.89亿元,支持土壤污染状况详查以及各省份落实“土十条”。转载于中国政府网

  • 环境监测中土壤标样误差问题

    环境监测中土壤标样误差问题

    接触新领域环境监测,HJ166-2004土壤环境监测技术规范中规定标准物质的测定值必须落在保证值范围内,如下图,那比如说证书上Cu的值为13+-1,那我做出15就是不可以的吗?谢谢回答[img=,690,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709141716_01_2329297_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】土壤环境监测疑点难点答疑与讨论

    【原创大赛】土壤环境监测疑点难点答疑与讨论

    [align=center][b][b][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/homefocus?id=56505][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑]土壤环境[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#000000][font=微软雅黑]监测疑点难点答疑与讨论[/font][/color][/font][/url][/b][/b][/align][align=center][size=12px](老兵)[/size][/align][align=left][font=等线][size=12px][font=等线] 自[/font]2016[font=等线]年[/font][font=Arial]5[/font][font=等线]月[/font][font=Arial]28[/font][font=等线]日国务院的《土壤污染防治行动计划》发布以来,土壤监测在全国如火如荼的开展,由于土壤监测方法体系相对水、气监测体系不够完善,某些方面还存在标准、规范缺失和规定得不具体等问题,为进一步规范土壤环境监测活动,确保环境监测数据的真、准、全,笔者就土壤监测工作中有关“如何做”的问题进行答疑,鉴于相关答疑系个人见解,欢迎大家对此深[/font][/size][/font][font=等线][size=12px]入进行讨论,以[/size][/font][font=Arial][size=12px][font=等线]提高[/font][/size][/font][font=等线][size=12px]我们的[/size][/font][font=等线][size=12px]土壤[/size][/font][font=Arial][size=12px][font=等线]环境监测技术水平[/font][/size][/font][font=等线][size=12px]。[/size][/font][/align][size=12px][/size][align=left][b][b][font=微软雅黑][/font][/b][/b][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑]1、排污单位自行对周边的土壤环境质量影响监测时,应如何采样?[/font][/b][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:一、布点原则[/font][/align][align=left][font=微软雅黑][font=微软雅黑]周边土壤环境质量监测点的布点应根据[/font] [/font][font=微软雅黑]HJ/T 166[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]中的相关规定,并结合企业的排污特点来考虑,如果是水污染型的应在总排口以下或污灌渠两侧由密渐疏来布点;如果是大气污染型的则应在其下风向疑似最大着地浓度处来布点;固体废物污染型则应根据专业判断(可结合便携[/font]PID或XRF现场快筛识别)在疑似固废污染区布点。不论是采用何种原则布点,每种方法的布点都必须满足每个采样单元不少于3个样的要求。[/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 二[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]、采样方法[/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 如果排污企业周边土壤为农用地、林地和荒地时,建议采集表层混合样,即每个样品的组成必须根据地形和污染状况分别采用对角线法、蛇形布点法或网格布点法,采用多点等量混合均匀的方法来采集;若表层土存在污染,当需要了解周边地下水和深层土壤是否受污染时,则应根据[/font][font=微软雅黑]HJ25.2-2019规定分层采集柱状样。[/font][/align][align=left][font=微软雅黑][/font][/align][align=left][font=微软雅黑]2、[/font][b][font=微软雅黑][color=#333333]土壤采集是采混合样还是不用采集混合样[/color][/font][/b][/align][align=left][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 土壤采集的时候,采集检测无机化合物时,采样是要采集混合样吗,用哪种方法进行采集,用梅花法吗,但是我看标准上规定的网格是[/font]200[/font][font=Arial]×[/font][font=微软雅黑]200,一般上在城市或者工厂很难找到这么大块的采样区域吧,还是说只是只有农田土壤需要采集混合样,别的不用?麻烦大佬们解答一下。[/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:城市或者工厂如果是作为建设用地土壤污染调查需按[/font][font=微软雅黑]HJ25.2规定,无需多点采集混合样,除了采集0~0.5m 表层土壤样品外,0.5m以下下层土壤样品根据判断布点法采集,一般0.5~6m土壤采样间隔不超过2m;不同性质土层至少采集一个土壤样品,同一性质土层厚度较大或出现明显污染痕迹时,可根据实际情况在该层位增加采样点;最大深度应采至未受污染的深度为止;除VOCs样品外可以对每段或每层所采的样品在现场进行均质化处理。[/font][/align][align=left][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 而农用地采样或只采无机项目的表层土样则应根据[/font][/font][font=微软雅黑]HJ/T 166[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]相关规定采集混合样,如污染不均匀的平地用网格法,均匀的用梅花法,污灌的耕地用对角线法;只要是地势不平坦的坡地和山地则必须采用蛇形法;并遵循多点、等量、均匀混合的原则。[/font][/font][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑][/font][/b][/b][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑]3、[/font][font=微软雅黑][color=#333333]关于土壤样品现场快速检测和实验室分析测得数据。[/color][/font][/b][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 一般场调测的金属项目是铜、镍、汞、砷、铅、镉。问题:现场测得数据跟实验室分析记录差很多,现场也经标准样校准在范围。请问这个记录对专家审报告的时候有影响吗?还是说俩者没有关联存在?[/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:现场快检测试记录对专家审报告的时候是有影响和帮助的,有的省市在对建设用地污染调查评审的文件中明确规定,调查报告副本还须附现场[/font][font=微软雅黑]XRF测试原始记录。现场测值就大多数指标来说俩者是有关联性,从定性角度现场快检测试结果高一般实验室检测结果也高,要是你报出的实验室结果比现场快筛结果低得多,那就说明分析和样品的代表性有问题;现场样品间快检的目的是通过对快检结果异常值的识别来筛选取样位置,再就是指导现场钻井取样和终孔;关于差很多的问题是因为在现场用标样检查校准在范围的校准样是细磨干样,而XRF现场测试的实际土样则是未经均质化处理的单点粗颗粒疏松湿样品,大多数元素的现场结果通常要比实验室细磨的干样测值偏低和差很多,无规律的Cd和Hg则是由于XRF现场测试不能有效检出,还有就是某些便携XRF仪器Co和Ni的测值忽高忽低,误差极大。[/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=微软雅黑]4、大家做土壤中挥发性有机物前处理是使用哪种方法,是5g样品加水加搅拌子上吹扫还是加甲醇浸泡提取上机?[/font][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:采用何种方法应视土壤中[/font][font=微软雅黑]VOCs的浓度而定,即低浓度样品采用直接分析法,高 [/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 浓度样品使用甲醇提取法;[/font][font=微软雅黑]HJ605-2011规定是回实验室上机前才加水,VOCs未固定可能会有损失,因此低浓度样品建议取5g土样推入预先加有 10 mL 水的 40 mL 样品瓶,然后再直接上吹扫捕集进行测试,这样还可使检出限做得很低;高浓度样品建议按HJ1019-2019规定的采样方法, 将样品推入加有 10 mL 甲醇保护剂的 40 mL 样品瓶,然后分区取多个μL试液至5ml空白试剂水中,加内标和替代物后上机测试;鉴于HJ605与HJ1019规定不一致,建议实事求是分别采用具有针对性的方法,以保证土壤中的VOCs能有效检出。注意须对对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,凡加水或甲醇保护剂的样品均需要对保护剂称重,分析前须去掉封口膜再对样品进行称重。[/font][/align][align=left][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑]5、土壤 VOCs 样品采集送样时应该先快筛等结果出来再采样, 还是先采集样品,基于快筛结果再决定送样样品? [/font][/b][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:在[/font][font=微软雅黑] VOCs 样品采集时,若可根据现场感官情况(气味、颜色 或油渍等)做出判断的,可直接完成样品采集;若使用快筛设备时应首先完成 VOCs 样品采集,再结合快筛结果选送样品。[/font][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑]6、[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如何根据样品[/font]PID快检筛查结果[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]来处理挥发性有机物土壤样品?[/font][/font][/b][/b][/align][align=left][font=微软雅黑][b] [/b] [font=微软雅黑][font=微软雅黑] 答:[/font][/font][/font][/align][align=left][b][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [img=,690,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108010011591445_6307_1634717_3.jpg!w690x189.jpg[/img][/font][/font][/b][/b][/align][align=left][/align][align=left][b][font=微软雅黑]7、[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]企业用地调查土壤中重金属镉、铜、铅、镍可否采用《固体[/font] [font=微软雅黑]废物[/font] [font=微软雅黑]金属元素的测定[/font] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font]HJ 766-2015)检 测?[/font][/b][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:《固体废物[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]金属元素的测定[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》([/font][font=微软雅黑]HJ 766-2015)适用范围不包含土壤,企业用地调查中原则上土壤分析测试方法不推荐超范围使用。在土壤金属元素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法发布实施前,建议检测机构申请《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》 第一部分 土壤样品无机项目分析测试方法 4-2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])(环办土壤函〔2017〕1625号) 的检测能力认证,通过该方法的资质认定后,可以使用“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法”来对土壤样品中的镉、铜、铅、镍进行检测。[/font][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][font=微软雅黑]8、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600-2018)中没有的项目,可以不测吗?[/font][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:《土壤环境质量[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]建设用地土壤污染风险管控标准》([/font][font=微软雅黑]GB 36600-2018)仅规定了45个基本项目和40个选择的其它项目,通常建设用土壤污染调查是把45个基本项目当作必测项目,其它项目需不需要测,取决于该指标属不属于调查地块的特征污染物,这包括GB36600-2018 管控标准之外的行业特征污染物,比如涉及制革和电镀的地块需要加测总铬,涉及磷化工的地块需要加测氟化物,涉及锌、锰采选冶炼的地块分别需要加测锌和锰。这些加测的指标虽然不能对标GB36600-2018,但可以参考北京、上海、重庆、深圳、江西、河北等地方标准进行评价。对难以确定是否属于需要监测的特征污染物可通过专家论证进行确认,也并非是所有的特征污染物都需要监测,比如钢铁厂不需要加测铁,铝厂不需要监测铝,归纳可以不测的情况有以下几种:一是不属调查地块特征污染物的,二是没有相应分析方法标准、评价标准或风评计算参数的;三是毒性低、无环境和健康风险的(如铁、铝、钛、钙、镁等)。[/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=微软雅黑]9、有关土壤种类定义以及如何判定?[/font][/b][/align][align=left][font=微软雅黑] 现在由很多标准中给出了不同种类土壤的背景值,但是如何判断某一地块或某一土壤样品是否是属于这种类型土壤呢?另外,有些官方发布的土壤分布图,指明了某一区域是红壤土,那么这一区域所有土壤都可以当作红壤土对待么?还是根据物化特性对特定点位土壤进行单独判定的?[/font][/align][align=left][font=微软雅黑] 答:在我国根据地域环境不同,土壤一般分为砖红壤、赤红壤、红壤和黄壤、黄棕壤、棕壤、暗棕壤、寒棕壤、褐土、黑钙土、栗钙土、棕钙土、黑垆土、荒漠土、草甸土及漠土。判断某一地块或某一土壤样品的土壤类型,建议上中[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]国[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]科[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]学[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]院[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]南[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]京[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]土[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]壤研究[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]所[/font][font=微软雅黑] ——国家土壤信息服务平台(网址http://www.soilinfo.cn/map/index.aspx)查询,并将查询结果截图作为疑似污染地块和建设用地土壤污染调查报告的支撑材料和将该结果作为这一区域的土壤类型(见下图),无需根据物化特性对特定点位土壤进行单独判定。[/font][/align][align=center][font=等线][img=,559,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108010008004451_413_1634717_3.jpg!w559x355.jpg[/img][/font][/align][align=left][font=等线][/font][/align][align=left][/align][b][/b][align=left][b][font=微软雅黑]10、为何HJ 889-2017土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴-分光法的质控样做不出来?[/font][/b][/align][align=left][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 答:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]做不出来的原因主要是受土壤[/font]pH等浸提条件的影响,[/font][font=微软雅黑]HJ 889-2017的阳离子交换量为在(20±2)℃时用三氯化六氨合钴提取的[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]有效态[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]阳离子交换量,适合于中性和碱性土壤的分析,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]多个实验室的方法验证和检测能力的现场考核证实,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]酸性土壤标物用该法检测的结果显著低于标准值。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]但[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]阳离子交换量的分光法较传统的滴定法省力省时且操作简单,更易受检测人员接受,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]根据仪器信息网[/font]zyl3367898原创的研究成果,酸性土壤测值偏低是因为土壤胶体微表面的羟基(OH)的解离受pH值的影响,当介[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质[/font]pH较低时,土壤胶体微[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表面所负电荷也减少,导致其有效态[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]阳离子交换量降低。由于三氯化六氨合钴土壤的[/font]pH值与水悬浮液的pH接近,所以称取土壤样品,加入浸提液后应用pH试纸或pH计测其pH值,如果是酸性土,须用1mol/L的NaOH调节样品溶液的pH为7~8,然后按HJ 889-2017的3.1操作。其实传统的L[/font][font=微软雅黑]Y/T1243-1999等方法也是根据土壤的pH来选择适宜的提取剂,如酸性与中性土用乙酸铵来提取,碱性土则须改用氯化铵-乙酸铵法提取。[/font][/align][align=left][b]11、一般设置土壤背景点、对照点的意义是什么?另外数据该如何进行判断,对照点的土壤有什么要求的吗?[/b] 答:土壤背景值又称土壤本底值,是指在区域内很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏的情况下土壤原来固有的化学组成和元素含量水平。背景点的布设和计算依据是HJ/T166-2004和HJ 1185-2021。 土壤对照点含量是针对未污染地区内,选择与污染地区自然条件、土壤类型和利用方式大致相同土壤类型的土壤作对照点,以一个对照点(或几个对照点的平均值)的污染物含量作为对照点。对照点采集根据HJ25.2-2019规定,应尽量选择在一定时间内未经外界扰动的裸露土壤,采集表层土壤样品,采样深度尽可能与地块表层土壤采样深度相同。如有必要也应采集下层土壤样品。布点一般是在调查地块外部区域的四个垂直轴向上,每个方向上等间距布设 3个采样点,分别进行采样分析。如因地形地貌、土地利用方式、污染物扩散迁移特征等因素致使土壤特征有明显差别或采样条件受到限制时,监测点位可根据实际情况进行调整。 土壤背景值不等于土壤对照点,前者是制定土壤质量的标准基础,通常是按区域n个背景值的平均值+2倍标准差来作为标准值,用于评价土壤环境质量、研究和确定土壤环境容量;而后者则是用来判断调查的疑似污染地块与对照点相比有无污染,若调查地块测值显著高于对照点测值则说明调查地块受到了污染。[/align]

  • 地级环境监测站都能做土壤中有机氯农药吗?

    中国环境监测总站将开展2016年第二轮国家环境监测网实验室能力考核,考核的项目是土壤中有机氯农药(六六六:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六;滴滴涕:p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD);考核对象是各省(自治区、直辖市)级站和地级以上城市的市级站。讨论两个问题:一是地级以上城市的市级环境监测站是不是都具备土壤中有机氯农药的检测能力?二是无法参加该能力考核的原因有哪些?

  • 2018年拟立项环境监测方法标准规范清单

    2018年拟立项环境监测方法标准规范清单序号项目名称1. 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(修订GB/T 15432-1995)2. 环境空气 降尘的测定 重量法(修订GB/T 15265-1994)3. 土壤重金属的测定便携式X射线荧光法4. 土壤环境监测技术规范(修订HJ/T 166-2004)5. 土壤环境监测点位布设技术导则6. 土壤背景值监测指南7. 排污单位自行监测技术指南酒、饮料制造8. 排污单位自行监测技术指南食品制造9. 排污单位自行监测技术指南喷涂10. 排污单位自行监测技术指南涂料油墨制造11. 排污单位自行监测技术指南无机化学12. 排污单位自行监测技术指南化学纤维制造

  • 【原创大赛】环境监测比武—土壤pH值测定操作竞赛的设计与实践

    【原创大赛】环境监测比武—土壤pH值测定操作竞赛的设计与实践

    [align=center][b]环境监测比武—土壤pH值测定操作竞赛的设计与实践[/b][/align][align=center](老兵)[/align] 今年,国家六部委联合组织了第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武活动,为选拔出优秀专业技术人员参加国家比赛,各省(自治区、市)也联合相关个厅局开展了生态环境监测专业技术人员的大比武活动,现将所组织全省土壤pH值测定操作竞赛的方案设计与实践分享如下。[b]1 竞赛内容 [/b] 要求采用土壤 pH 值的测定 电位法(HJ 962-2018)在90分钟内完成统一分发样品的测试并报出结果。竞赛的重点是测试结果的准确度、精密度、操作技能的规范性、熟练程度(完成时间)、原始记录的完整性和规范性等,报出结果以参赛者报出的“测试原始记录表”为准,完成时间以交表时间为准。[b]2 样品方案[/b] 目前现有市售[color=#333333]GBW[/color]([color=#333333]ASA[/color])系列有证土壤标准物质或土壤标准样品并非是采用规定的HJ962-2018竞赛方法定值的,如GBW07412~GBW07417、ASA和NSA系列标物是采用LY/T 1239-1999森林土壤pH值的测定(原GB7859-87)、《土壤分析技术规范》和土壤农业化学常规分析方法等方法定值,定值单位分别是中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(简称:廊坊物化探所)、中国科学院南京土壤研究所、中国生态系统研究网络土壤分析中心、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、中国科学院西北水土保持研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所、中国林业科学研究院林业研究所、浙江省农业科学研究院、南京农业大学、农业部全国农业技术推广服务中心及相关省市的农业科学研究院、土壤技术中心和土肥测试中心等。这些检测机构的定值方法与HJ962-2018存在明显差异,详见表1我国土壤pH值测定方法及差异。如果样品不是近期生产定值的或密封性不好,其标准值将会变化,再加上规定方法与定值方法的差异,将导致测试结果难以再现,因此采用目前市售的有证土壤标准物质或土壤标准样品作为竞赛用样可能存在系统误差风险。对于近期市售的生态环境部质量控制样和廊坊物化探所的土壤酸碱度参比标准物质(详见图1)来说,前者不确定度太大,准确度判定过于宽松,且浓度太少;后者则不确定度太小,且定值方法是NY/T 1121.2-2006和LY/T 1239-1999,用HJ962法测定,不易做在不确定度范围内,尤其是碱性土相对酸性土来说对,对分配到测碱性土的选手来说有失公平。综合考虑决定采用自制样品实施考核,即用各地采集的多个土样,风干过2mm筛经充分混匀后分装编号,每轮竞赛采用同一浓度样品,各轮竞赛采用不同浓度的土样,样品均为酸性土。[align=center][b][img=,690,587]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909011743380270_7809_1634717_3.jpg!w690x587.jpg[/img][/b][/align][b]3 评分办法[/b] 盲样操作竞赛满分为100分,评判按每个操作环节和要求进行,每项满分不得超过该项分值,判分采取逐点对照扣分的办法,每点扣完为止。每轮现场考核结束后由由各评判组在现场完成操作规范性的打分,然后交后台由评判专家统一完成其它项的打分。[b]3.1准确度[/b](50分) 采用能力验证四位分数稳健统计法对各参赛选手的报告结果进行评价[sup][/sup]。其统计参数包括:每轮参赛选手数(N)、中位值(M)、标准四分位间距(IQR)、稳健变异系数(CV)、最小值(MIN)、最大值(MAX)、变动范围(R)和稳健Z比分数。其中中位值是一组数据的中间值;标准IQR是一个结果变异性的量度,它等于四分位间距乘以0.7413,相当于一个标准偏差;四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值,低四分位数值(Q[sub]1[/sub])是指有四分之一的结果低于该值,而高四分位数值(Q[sub]3[/sub])是指有四分之一的结果高于该值,因此,IQR=Q[sub]3[/sub]-Q[sub]1[/sub],标准IQR=IQR×0.7413;稳健CV是表示结果变异性的一个参数,它可以比较不同样品/测试中的变动性,它等于标准IQR除以中位值,用百分数表示,即稳健CV=标准IQR×100/M;稳健Z比分数是评价测试能力状况的参数,计算公式如下:[align=center][img=,95,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909011735342506_9239_1634717_3.jpg!w95x36.jpg[/img] [img=,113,43]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] 参赛选手的准确度得分参考CNAS GL02:2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》以Z比分数量化评价,即:当〡Z比分数〡≤1Z得50分;当〡Z比分数〡>1Z且≤3Z时按“50-(Z比分数-1)╳20”计算得分(如2Z时可得30分相当于准确度为及格分);当〡Z比分数〡>3Z为不满意结果(离群值)得0分。[b]3.2精密度[/b](10分) 精密度按盲样平行测定上报差值分档计分,差值小于0.1个pH单位得10分;差值>0.1且≤0.2个pH单位得6分,差值>0.2且≤0.3个pH单位得2分,差值>0.3或未上报或计算错误得0分。[b]3.3操作规范性及熟练程度[/b](30分) 操作过程分别按样品称量、试样的制备、标液校准和定位、样品测定、量器标识和瓶签、器皿洁净程度、操作姿势、着装和内务等再逐点分解量化打分,满分为20分;操作熟练程度以完成时间的长短分五档计分,用时≤70分钟得10分,每五分钟一档,>90分钟得0分。[b]3.4记录和报告[/b](10分) 原始记录和报告结果的规范性或完整性分解为是否使用受控原始记录表格,所用原始记录格式要求是否完整规范;测试记录是否实时、记录信息是否完整规范、是否存在誊抄和更改不规范;数据处理正确、有效数字和计量单位是否正确,结果报告是否规范等。[b]4 竞赛过程[/b] 生态环境监测综合比武设28个实验台,每个实验台由三名选手分别开展土壤pH、水中高锰酸盐指数和六价铬的测试,经两天7轮的现场操作比赛,49名现场评判专家全程进行了现场评判,有24支代表队162人完成了土壤pH操作竞赛。图2和图3为竞赛现场,图4~图7为部分参赛队所用的酸度计。[align=center][img=,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909011745398386_7848_1634717_3.jpg!w690x704.jpg[/img][/align][align=left][b]5 竞赛结果[/b][/align][align=left] 全部参赛选手均在规定时间内报出了测试结果。统计结果显示,≤1Z准确度得满分的选手有112名,占69.1%;〡Z比分数〡>1Z且≤2Z的选手有20名,占12.4%;〡Z比分数〡>2Z且≤3Z的选手有13名,占8.0%;〡Z比分数〡>3Z准确度得0分的选手有17名,占%10.5;7个轮次的土壤pH操作竞赛结果统计评分详见表1和表2。参考能力验证规定检测结果满意率为81.5%,有问题8.0%,不满意为10.5%。总体而言,参加能力验证活动的实验室只要经过认真准备,其检测能力是可靠的。[/align][align=center][img=,690,677]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909011749025236_1451_1634717_3.jpg!w690x677.jpg[/img][img=,690,687]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909011750168339_2309_1634717_3.jpg!w690x687.jpg[/img][/align][align=left][b]6 结果不满意和有问题等原因分析[/b] (1)仪器失准、电极有问题和存在线性误差,如编号为5、39、、49、75、79、83、139、143、159和157等选手所用的仪器。 (2)盲样测试用水可能有问题,有选手反映其所用煮沸除二氧化碳后的纯水pH为8~9,用这样的水来配制标准缓冲溶液和处理考核样会产生系统误差,而采用屈臣氏蒸馏水煮沸除二氧化碳后的实验用水测试效果则较好。 (3)少数选手在读数上有主观因素,存在对数嫌疑,比如同属一参赛队的19和75号选手,在不同轮次报告的结果分别是4.01和4.00,而每轮竞赛用样其实是不同的,其所考盲样的中位值分别是4.19和5.16。有的选手在盲样测试读数的平衡时间上参考已知样测试达标准值的时间是不妥的,因为每个土壤样品pH测试的平衡时间可能因土壤类型、样品粒径、测试方法、pH含量水平和样品状态的有效性等方面而存在差异。 (4)对仪器做最终校准定位时所用标准缓冲溶液的pH与测试盲样的pH值相差超过2个pH单位,比如156号选手最后用9.18的标准缓冲溶液来对仪器校准定位,分别测得的平行盲样结果为5.61和5.30,不仅其报告的平均值有问题(Z比分数为2.505),而且精密度也不得分。还有的在选手在测量pH>7.5以上的已知质控样品后,未用0.1mol的HCl活化一下后再测其它试样。 (5)较多的选手在精密度上得零分,主要原因是未按pH的测试规定上报平行测定结果的差值,不少选手错误习惯地按绝对偏差和相对偏差来报告精密度,还有少数选手报告的是单样重复读数或就没有做平行双样。 (6)在测试原始记录的格式完整性方面存在无称样记录、静置时间等设计缺陷,在原始记录设计的规范性方面存在标准缓冲溶液的测定顺序、平行样测试和精密度检查等格式上的缺陷;在操作过程的测试记录中存在未实时记录、漏记和誊抄等现象。[b]7 结论[/b] “环境监测比武—土壤pH值测定的操作竞赛”对弘扬生态环境监测领域工匠精神,提高各级各类生态环境监测机构和人员技术水平,推动生态环境监测工作科学化、标准化和规范化具有重要意义。本次活动采用多个浓度的酸性土自制样品作为竞赛用样是科学、合理、公平的,采用稳健Z比分数能客观、公正地量化评价参赛选手盲样测试结果的准确度成绩,24支代表队162人采用能力验证方式的统计结果表明,盲样测试结果的满意率为81.5%,有问题8.0%,不满意为10.5%。[color=#333333] [/color][color=#333333][b]参考文献:[/b][/color] 中国合格评定国家认可委员会. 能力验证结果的统计处理和能力评价指南. CNAS-GL02:2014. GB/T15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证 第一部分:能力验证计划的建立和运作[s].[/s][/align]

  • 2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案

    2011年全国土壤环境质量例行监测工作方案 土壤是地球上最重要的自然资源,是人类赖以生存的物质基础,是自然环境的重要组成部分,土壤安全更是农产品安全的基本保障。为加强土壤环境保护,“十二五”期间国家将强化土壤环境监测和管理能力建设,不断完善国家环境监测网,确定土壤环境监测国控点位,建立全国土壤环境质量例行监测制度,实施全国土壤环境质量例行监测。2011年是“十二五”时期的第一年,为开好局起好步,在全国范围内统一开展土壤环境质量例行监测工作,特制定本方案。一、监测范围监测范围涉及31个省(自治区、直辖市)。每个省级环境监测站在本辖区内各选取不少于5个地级市(州)开展土壤环境质量例行监测工作。以污染源作为污染场地,首选国控重点源,重点监测污染场地周边土壤环境中重金属含量。各省份必测监测场地信息详见附表。二、布点和采样(一)点位布设以污染场地为监测单元,在其周边800米范围内(尽可能选择耕地土壤)布设5~7个监测点,在距场界2000米以外(主导上风 向)布设1个对照监测点,共计6~8个监测点位。(二)采样方法首先记录点位坐标,拍摄数码照片。然后在采样点采集0~20cm表层土壤。每份土壤样品采样量为2kg。根据污染物扩散特点,也可以采用120cm剖面(A、B、C)三层采样方法,三层采样量各为2kg。(三)样品制备1、风干样品的制备风干:在风干室将土样放置于风干盘中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核,根茎动植物残体等,摊成2~3厘米的薄层,经常翻动。半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。粗磨并分样:粗磨后过2mm筛的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上,充分搅拌、混合直至均匀,用四分法弃取、称重,保留三份样品,其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中,注明国家样品库样品(2mm);另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中,注明省级样品库样品(2mm);剩余样品称重(保留大约分析用量四倍的土样),研磨过1mm尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用(1mm),粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量等项目的分析。另一份继续进行细磨。[font=Times

  • 【讨论】土壤环境质量例行监测, 你们能做多少?

    根据2011年全国土壤环境监测工作方案,从今年起间开展土壤环境质量的例行监测,每个地级市(州)选取两个可能受污染的土壤监测点,必测项目是:Cd、Hg、As、Pb、Cr,选测项目:pH、阳离子交换量、Zn、Ni、V、Co、Ag、Tl、Sb和多环芳烃等。 针对上述要求,你们二级站(指地级市、州的环境监测站)能做哪些项目?

  • 土壤和沉积物 六价铬等三个元素的环境监测标准正式发布

    [list][*] 生态环境部公告 2019年 第59号2019年12月31日正式发布了土壤和沉积物 六价铬等三个元素的环境监测标准(详见附件)。[/list] 三个标准自2020年6月30日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。

  • 【分享】环境监测基础知识-环境监测的定义和对象

    、定义 监测含义可理解为监视、测定、监控等。环境监测(environmental monitoring):就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势。也可表示为用科学的方法监测和测定代表环境质量及发展变化趋势的各种数据的全过程。二、监测过程1、监测方案制订:基础资料收集(水文、气候、地质、地貌、气象、地形、污染源排放情况、城市人口分布等历年资料)、采样点设置、采样时间与频率、采样及监测技术的选择、结果表达。2、过程:发现问题→按标准制定监测方案→样品采集→运送保存(处理样品)→按标准分析方法进行分析测试→数据处理→综合评价三、监测对象 1、 反映环境质量变化的各种自然因素(地表水、地下水、大气) 或称环境质量状况(包括水体、大气、噪声、土壤、作物、水产品、 畜产品、放射性物质、电磁波、地面下沉、土壤盐碱化、沙漠化、 森林植被、自然保护区等)2、 对人类活动与环境有影响的各种人为因素(三废) 或称污染源(包括工业、农业、交通、医院、城市第三产业、污水 灌溉污染源等)3、 对环境造成污染危害的各种成分

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