高通量正压固相萃取仪

[align=center][font=Calibri][font=Calibri]使用过[/font][font=Calibri]“[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪[/color][/font][font=Calibri][font=Calibri]”的小伙伴，[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一句话说说[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪[/color][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]怎么样？[/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align][align=center][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]欢迎回帖讨论[/font][/color][/font][font=Calibri][font=Calibri]，凡有效参与的用户，[/font][/font][font=Calibri][color=#ff0000][font=Calibri]奖励[/font]200积分/人[/color][/font][font=Calibri][font=Calibri]。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304041448364709_8269_3237657_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/font][/font][font=微软雅黑][/font][/align]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重　固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。　　SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合，而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统，这些产品几乎不需要维修，并且容易操作和安装。由于相对较低的成本，上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室，对于这些实验室，购买全自动系统就不那么必要了。　　自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵，价格从25,000美金到100,000美金不等，但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站，这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统，进行在线的自动SPE。　　然而，SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下，SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点，使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式，它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高，但其能够承载更高的流速，在许多环境应用方面具有一定优势。　　SPE在通用的萃取技术中所占比重最大，通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE)，SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

固相萃取装置介绍（补充）1．固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1）SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱：1）常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20um）和填料（多为40-60um，80-100um），见图12）常用规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg为填料的质量，1ml是空柱管的体积。3）一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中，人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂，SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先，使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次，对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2）96孔板96孔板是高通量的SPE产品，每孔含少量吸附剂（10-100mg），样品载量约2ml/孔。主要用于生物，医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用（如Tomtec液体处理工作站）。 图2 96孔板图 3）固相萃取附件• 自然淋洗（简易支架）• 加压（如借助注射器）• 加负压（真空装置） 图3固相萃取装置4）自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2．基本的操作步骤针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步： 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2）填料保留杂质固相萃取操作一般有四步： 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

[size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单，但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速，而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反，正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳，流速容易控制，近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial']，一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样，[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水，[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满，没能及时更换，[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时，需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial']，[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial']，[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial']，真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial']，大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶，[/font][font='arial']如图二，[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial']，降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间，同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial']，[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]

固相萃取（SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附大于液相。当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固相表面，其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来，达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。 固相萃取的特点：（1） 取代传统的液液萃取，不需要大量互不相溶的溶剂；（2） 处理过程中不会产生乳化现象；（3） 采用高效、高选择性的吸附剂，使得萃取选择性高，重复性好；（4） 简化样品处理过程，减少费用。固相萃取的机制为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050414202111_01_2984502_3.png固相萃取的过程为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505041421_544650_2984502_3.png（1）吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。——对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积；——对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影响的物质。 注意：加样前预处理好的柱子必须保持湿润。（2）添加样品 将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压（常压）使样品通过柱子。样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取，速度要适当降低，以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。（3） 固相柱的洗涤 用适当的洗涤剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。（4） 固相柱的干燥 用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。 注意：在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的干燥尤为重要。（5）分析物的洗脱 选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于分析或进一步处理。 洗脱剂应满足：——必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗脱下来；——必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。 小伙伴儿们，你的固相萃取过程顺利吗？欢迎来分享！

[font='arial']固相萃取[/font][font='arial']是食品[/font][font='arial']分析[/font][font='arial']、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境[/url][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]检测[/url][font='arial']、药物分析等检测[/font][font='arial']分析[/font][font='arial']中[/font][font='arial']经常用到[/font][font='arial']的样品前处理技术。[/font][font='arial']通常，[/font][font='arial']固相萃取设备[/font][font='arial']可以[/font][font='arial']分[/font][font='arial']成[/font][font='arial']自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。传统的固相萃取装置是[/font][font='arial']将真空负压作为推动力，将需要通过[/font][font='arial']固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置[/font][font='arial']较为简单[/font][font='arial']，[/font][font='arial']但是[/font][font='arial']，[/font][font='arial']这种装置[/font][font='arial']的缺点就是[/font][font='arial']难以控制液体通过固相萃取柱的流速[/font][font='arial']。[/font][font='arial']另外一种为正压型故乡萃取装置，[/font][font='arial']正压型固相萃取装置[/font][font='arial']通常[/font][font='arial']采用的是氮气或空气作为动力源。正压型固相萃取装置[/font][font='arial']具有[/font][font='arial']压力平稳，流速容易控制[/font][font='arial']等优点，广泛用于目前的实验室中。[/font][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实[/font][font='arial']验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial']，一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样，[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水，[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满，没能及时更换，[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时，需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial']，[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial']，[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial']，真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial']，大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶，[/font][font='arial']如图二，[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial']，降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间，同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial']，[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][align=center][font='arial'][size=14px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281701235646_3395_3191395_3.png[/img][/align][align=center]图二[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281701238989_8073_3191395_3.png[/img][/align]

[align=center]SPE固相萃取流程设计[/align] SPE柱在样品前处理中起到越来越多的应用，但固相萃取流程设计相对复杂，这里与大家分享SPE洗脱流程。低剂量药物的特点是分析物的浓度极低，辅料与药物的比率很高；这些药物的分析对检测和定量提出了许多分析挑战，反过来又可能影响药效、纯度和药物的稳定性、剂量单位的均匀性等。在这项工作中，固相萃取（SPE）被用于富集分析物和最小化赋形剂的干扰。通过比较使用常规剂量产品（dex intensol口服液1 mg/ml）的样品制备与不使用SPE的样品制备，评估SPE方案的提取效率。采用固相萃取-高效液相色谱法测定地塞米松灵丹妙药及口服液中地塞米松及杂质含量。案例研究表明，在美国药典专著中加入SPE可以显著加强药典的质量控制程序。[sup][/sup] 李长于建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）地垫中磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）和磷酸三（1,3-二氯-2丙基）酯（TDCP）3种有机磷酸酯阻燃剂含量的分析方法。[sup][/sup]SPE主要用于富集目标化合物，去除杂质，仅杂质或分析物在样品中含量低，经过固定相，干扰物质吸附在填料上，但需要进一步富集，溶剂洗脱。下图是典型的固相萃取小柱和Disk膜片：[align=center][img=,690,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131946440104_584_3255306_3.jpg!w690x554.jpg[/img][/align] 如果样品的黏度或者颗粒物较多，导致过柱的流速缓慢，可以尝试转接头+无针注射器的方法，对小柱施加正压力，比抽真空的效果更明显。见下图。[align=center][img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131946564224_4507_3255306_3.jpg!w690x169.jpg[/img][/align] SPE基本的填料类型有：反相疏水性填料、正相亲水性填料、离子交换填料和吸附填料等。反相疏水性填料包括十八烷基、辛烷、苯基；正相亲水性填料包括氰基、二醇基和氨丙基；离子交换填料包括季胺基、羧酸基、丙磺酸等；吸附填料包括石墨化碳黑、氧化铝等。不同填料针对不同化合物的分离，细节可见下图。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947057234_9508_3255306_3.jpg!w690x919.jpg[/img] [/align] 选择好SPE小柱后，进行活化和平衡小柱。萃取样品之前，活化平衡固相萃取填料，用一满管溶剂冲洗填料，对于膜片，应使用5-10 mL溶剂。反相键合硅胶和非极性的吸附介质，通常用与水互溶的有机溶剂如甲醇活化，然后用水或缓冲溶液平衡。甲醇湿润吸附剂表明和渗透键合烷基相，以使水更有效的湿润硅胶表面。有时在甲醇活化前使用预处理溶剂，此溶剂通常是与洗脱溶剂一样，用于消除固相萃取填料上的杂质及其对分析物的干扰，也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。正相类型固相萃取硅胶和极性吸附介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 活化和平衡好小柱，接下来上样。用移液管或微量吸液管准确的将样品转移至小柱或储液瓶中，样品必须以匹配固相萃取的形式存在。当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐失去预处理时所获得的溶剂化层，这就会降低萃取效率和样品的回收率。 接下来是淋洗步骤，如果目标化合物被保留在填料上，使用与溶解样品相同的溶液，或另外一种不能洗脱化合物的溶液，去冲洗掉未保留的或不需要的物质。通常冲洗溶液不超过一个柱体积，固相萃取片需要5-10 mL。为去除不需要的和弱保留的物质，用一种比样品基质更强，但其强度又不能洗脱目标化合物的溶剂去冲洗填料。典型的溶液是比最终洗脱溶剂的有机或无机盐的含量更少的溶液，也可以调节不同的pH来实现。 最后一步是洗脱，用少量能洗脱目标化合物的溶液（一般200微升-2 mL，取决于柱管的大小，或者5-10 mL，取决于膜片的大小）去清洗填料，但是要留下在清洗时未被洗下的杂质。收集洗脱液为进一步的分析做准备。 最后为大家展示我们实验室用的迪马科技ProElut型号的氨基小柱。感谢仪器信息网为我们提供原创大赛这个平台互相分享学习！感谢仪器信息网工作人员的热情指导！中秋快乐！[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947269214_3530_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131947310464_1315_3255306_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align]参考文献 Xu Qun. Incorporating solid-phase extractioninto compendial procedures for the determination of dexamethasone andimpurities in low-dose drug products.. Journal of pharmaceutical andbiomedical analysis,2019,175. 李长于,胡丹,廖上富,鹿燕,杨铭,孙宵欢.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定EVA地垫中3种有机磷酸酯阻燃剂.塑料科技,2019(09):110-114.

在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？