行业高纯物质进样系统

环氧乙烷是一种高纯气体，这种高纯气体应用于生产增塑剂与润滑剂的生产中，是工业生产中比较常见的一种气体，下面小编主要是针对这种气体行业的使用特点进行介绍，通过小编的介绍，你会发现这种气体的特点决定了它应用领域的广泛。　　1、原料路线多元化。除了传统的石油—乙烯—环氧乙烷原料路线之外，还有煤制甲醇制烯烃路线和生物法乙醇制环氧乙烷路线。这些新原料路线的出现，将为国内环氧乙烷装置提供充足的原料，同时也会对石油路线生产环氧乙烷形成竞争威胁，尤其是在高油价时代，乙醇和煤工艺路线在一定时期将具有成本优势。　　2、生产技术仍以进口为主。目前我国环氧乙烷的生产技术仍以进口技术为主，其中采用SD工艺技术的生产能力为297万吨/年，占总生产能力的58.96%;采用壳牌工艺技术的生产能力为123.1万吨/年，占总生产能力的24.44%;采用陶氏化学工艺技术的生产能力为83.6万吨/年，占总生产能力的16.6%。　　3、投资主体多元化。近几年，由于外资及民营资本的介入，目前形成了以中国石化、中国石油为主体，民营等合资企业为辅的竞争格局，生产主体正在朝着多元化方向发展，民营企业在环氧乙烷行业的市场份额不断增加。　　4、商品环氧乙烷生产能力不断增加。由于受到原料乙烯资源供应的影响，以前我国环氧乙烷生产厂家主要是环氧乙烷联产乙二醇装置，且主要集中在中国石化和中国石油。近年来，一些企业纷纷扩增商品环氧乙烷生产能力，使得商品环氧乙烷的生产能力大幅增长。浙江嘉兴三江化工是目前国内最大商品环氧乙烷生产商，生产能力为43万吨/年，占商品环氧乙烷总生产能力的16.95%。

电弧发射光谱因其固体进样的特点，在难溶样品的分析领域占有一定的地位。而有色行业中，高纯金属及高纯氧化物因其基体的高纯、难溶，种类多样性，杂质含量低等特征，采用电弧发射光谱法更具有独特的优势。国家也制定了一系列的标准方法予以支撑。电弧发射光谱发测定高纯金属中杂质，通常将样品与缓冲剂按一定比例混匀后，装入专用的光谱纯石墨电极中，进行激发、测定。高纯物质中杂质的含量极低，且常含有成岩元素，故样品在分析过程中防污染工作十分重要，在一定程度上会影响实验结果，进而影响该批产品的品质和价格。分析过程中可能会引入污染的几个方面主要有：1. 坩埚：对于一些难激发金属，通常要将其转化成氧化物后再进行样品分析。此时，称取一定量的样品薄铺于具盖陶瓷（或氧化锆）坩埚中，放入马弗炉充分氧化。氧化后样品温度较高，需放凉后拿取，而在降温的过程中，外界空气会流入炉腔，造成样品污染，具盖坩埚在很大程度上减小了污染。2. 氧化温度：样品氧化的温度根据成分不同选择，不能过高，否则坩埚中的基体元素会进入样品中造成污染。3. 研钵：样品与缓冲剂混合通常在研钵中进行，常用的玛瑙研博适用于多数样品混合，但若样品的杂质含量极低，则不建议选用玛瑙材质，可改用有机玻璃材质，且在清洗时不要用含石英砂等质地较硬的清洗剂。4. 电极：装样品所用的电极通常为光谱纯石墨电极，但在电极运输和加工过程中，不可避免会引入污染。先用纯水超声清洗，烘干后，再进行纯化处理，即在电弧上空烧几秒。经过实验对比，发现纯化后的电极成岩元素显著降低，尤其是Si、Mg等。5. 压棒：有色行业因样品种类不同，所用的电极形状和激发方式不同，有些样品选择间接蒸发时，则在装样时需要下压一定距离。通常采用不锈钢材质的压棒进行压样，而质地较差的不锈钢也会引入Fe、Ni等元素污染，应选择质量较好、硬度较高的不锈钢材质。也可以选择直接用石墨电极作为压棒，但石墨压棒不容易看出清洁程度，故换样压样时要更注意棒的清洁，充分考虑压头磨损情况。6. 缓冲剂：为了抑制基体元素的蒸发、促进分析元素持续稳定的蒸发，常需要在样品中加入缓冲剂（或称载体），缓冲剂要求光谱纯，使得杂质含量尽量低，对于含有被测元素的杂质需要严格控控制，可在使用前进行激发检验。7. 电极夹：样品在激发过程中，一部分粉尘会随着排风排出，还有一部分集结在电极夹上，不同种类的样品灰尘飘落可能造成相互污染，故应在每次实验结束后，彻底清洁电极夹及操作室。此外，样品储存过程中也要注意污染。对于高纯物质的分析，洁净间是必须的，作为一个分析人员，在实验的各个环节都应严格把控，尽量减小污染的可能。

高纯苯分流进样，进样量多少才不至于峰超载

实验室一般用氮气，氢气，空气这三种气体，若使用钢瓶气，每种气体最好准备两个钢瓶，以备更换使用。每天在仪器开机前应检查钢瓶气压。在气体进入仪器前，必需先经过严格净化处理，除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气的纯度。需要注意的是：凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应及时更换气瓶。避免残留在钢瓶底部的杂质进入仪器。一般检测器使用气体纯度99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。可以使用氢气发生器和空气压缩机，但空压机必须无油。接下来着重说下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样系统。它主要包括了进样装置和气化室。首先，进样装置中必不可少的是进样器，常见的进样器有两种：气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；其次，进样方式主要有以下两大类：一、直接进样法直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。直接进样法的最大缺点是：样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，这些物质会污染进样口，色谱柱，缩短色谱柱的使用寿命。样品基质同时被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，在下一次进样前必须使用较高的柱温把这些物质从色谱柱中赶出来，这样就延长了整个分析过程的时间。二、顶空进样法根据取样和进样方式的不同，顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。1）静态顶空法静态顶空分析是将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中，在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三相中的分配达到平衡，然后取上端的气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析，即可间接测定样品中的挥发性组分。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（HS-GC）是检测药品中残留溶剂的最适合技术。静态顶空法的主要缺点是：灵敏度稍低。分配系数是影响顶空灵敏度的主要因素之一，表征了平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小的组分更易于分配到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，更适合顶空分析。存在基质效应，即由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同，使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起的定量误差。在给定的平衡体系中，待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外，还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时，如果仅用待测组分的标样配制对照品溶液，则必然会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。解决措施：一些方法可以降低挥发物的分配系数，尤其是在以水为溶剂的系统中，从而来提高灵敏度，包括盐析效应、调节pH或者提高样品的平衡温度等。配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质，也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法。无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围，减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用，通过影响组分的活度系数，影响其分配系数，进而减少基质效应对定量准确性的影响。2）动态顶空法动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质，然后经热解析将样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。因此，动态顶空又称为吹扫-捕集（purge&trap）。动态顶空法的最大优点是灵敏度高，因为其相当于对待测样品中“总的”挥发性物质进行提取、吸附，并在捕集器中浓缩后再进行分析，所以能够得到更低的检测限，比静态顶空至少高1000倍。因此，更适合低浓度残留溶剂的分析，也可分析不适合静态顶空的高沸点的残留溶剂。动态顶空的缺点包括：仪器较复杂，样品管难清洗，仪器自动化程度较低，而且重现性往往比静态顶空技术低。接着，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样口主要有以下两种：1）填充柱进样口最简单、最容易操作的进样口。它的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。这种填充柱进样口可以连接玻璃或不锈钢填充柱，还可以连接大口径毛细管柱做直接进样分析。图片2）分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。它既可以用作分流进样，也可以用作不分流进样。与填充柱进样口不同的是：一是该进样口有分流气出口及其控制装置；二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；三是两者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效防止柱污染，灵活性大，分流比可调范围广，为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl以下。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增加，反之则减小。需要注意的是：采用分流进样时要注意分流歧视现象。分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。分流歧视的主要原因是不均匀气化，另外一个原因是不同组分在载气中的扩散速度不同，所以，使样品尽快气化是消除分流歧视的重要措施，包括：采用较高的气化温度使用合适的衬管在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点，以保证柱入口端处于气化室衬管的中央。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视，减少进样量和分流比可减少影响。最后，进样系统还包括一个气化室（衬管）衬管作为气化室，其容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。需要注意的是：大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常，如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管，不重复使用

安捷伦1200液相色谱仪系统压力高怎么办？进样针没问题，柱子也没堵，求助高手指教

烟用香精含有酊剂、浸膏能不能乙醇溶解后进样，对于酊剂和浸膏里面的高沸点物质对机器影响大吗？用的是有玻璃棉的衬管，不挥发物质是不是都留在衬管了呢？书读的少了，有介绍的吗

如题，我要购买高纯金标样，得到的是超细金粉，没有化学成分，不敢用。请问何处可以买到？价钱如何？

色谱纯的物质买过来是安剖瓶装的，割开后用了还有剩余就保存在自动进样的小瓶子里。这样能保持多久？样品有 DMF、 乙酸乙酯、乙酸丁酯、1,2二氯乙烷、丙酮。

生物质谱是什么质谱？进样系统不一样还是怎么回事？求解！

色谱进样，每次的谱图乍看都差不多,可是峰高却不相同,这是什么原因啊?另外我采用的是积分方法是面积归一法,最后得到的报告编辑中，怎么由百分含量求物质的转化率,浓度等一些数据啊??

便携式高纯氧分析仪是一种用于精确测量氧气浓度的设备，其设计紧凑、便于携带，能够在多个领域中进行现场快速检测。以下是关于便携式高纯氧分析仪的详细介绍：　　一、定义与特点　　定义：便携式高纯氧分析仪主要用于检测高纯度氧气中的氧气浓度，确保氧气的纯度和质量符合特定要求。　　特点：　　便携性：设备体积小巧，重量轻，便于携带到不同场所进行检测。　　实时性：能够实时、准确地测量氧气浓度，为现场快速检测提供有力支持。　　高精度：采用先进的传感器技术和数据处理算法，确保测量结果的准确性和可靠性。　　多领域应用：适用于环境监测、工业生产、科研实验等多个领域。　　二、工作原理　　便携式高纯氧分析仪的工作原理可能因具体型号和品牌而异，但通常包括以下几个关键步骤：　　采样：通过采样系统获取待测气体样本。　　传感：利用氧传感器(如变频离子电流式氧传感器)将氧气浓度转换为可测量的电信号。　　信号处理：对传感器输出的电信号进行放大、滤波等处理，以提高信号的稳定性和准确性。　　显示与记录：将处理后的信号转换为氧气浓度的数值，并通过显示屏显示出来。同时，部分设备还支持数据存储和打印功能，方便用户记录和查询历史数据。　　三、应用领域　　便携式高纯氧分析仪在多个领域中发挥着重要作用，包括但不限于：　　环境监测：用于大气、水质、土壤等环境中的氧气含量检测，帮助了解环境质量状况。　　工业生产：在冶金、化工、空分等行业中，实时监测生产过程中的氧气浓度，确保产品质量和生产安全。　　科研实验：在生物学、化学等科研领域中，用于实时监测和记录实验过程中的氧气含量，为实验结果的可靠性提供有力保障。　　四、市场现状与发展趋势　　随着科技的进步和工业的发展，便携式高纯氧分析仪的市场需求不断增加。同时，市场竞争也日益激烈，各品牌纷纷推出新产品以满足不同用户的需求。未来，便携式高纯氧分析仪将朝着更高精度、更便携、更智能化的方向发展。　　综上所述，便携式高纯氧分析仪是一种重要的检测设备，在多个领域中发挥着不可替代的作用。随着技术的不断进步和应用领域的不断拓展，其市场前景将更加广阔。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051423508333_963_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[table=100%][tr][td]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/td][/tr][/table]

高纯物质需要溯源吗?如何溯源？现在国内大多数高纯物质，都是无证书的，按照检测程序来说，要溯源，怎么去溯源？99.99%的物质里面含有多少杂质？根本不知道，是不是这么纯的东西，也不知道！咋办？测定标准物质？还是························

为什么用高盐进样系统做的Si标准曲线线性不好呢??我配的是0;1;2三个点的.但是先性有时好,时不好,是为什么呢?配标液的时候为了要和样品的基体一样,我加了8ml的酸,但是100mg/L的标准溶液的Si元素是存在NaOH溶液中的.是不是和在个有关系呢?请大家踊跃讨论

比如高纯金属和重金属标液。用高纯金属配制的重金属储备液，和标准溶液做原子吸收实验，用标准样品检查两者的准确度没有区别。感觉两者唯一的差别只是有证和没证的区别。是否有现成的规定，对这两种物质的关系进行解释规定？或者要实验室自行规定，把高纯试剂配置的溶液经过标准物质核查，视为已经达到量值溯源，可作为工作标准用。以后自配标液按照已开瓶的标准物质管理，即定期进行期间核查确定其有效期即可。

最近查了许多有关化学药品有效期的资料，学习到了很多知识，关于有证标准物质（CRM），证书上有使用期限，但关于标准物质(RM）以及其他化学药品，药品标签上没有标注有效期，就很难考证其有效期限，在网上查到的化学药品有效期一般判定原则是：一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性，可遵循以下几个原则：　　无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。　　基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。说到基准物质的有效期，我查了一下本实验室的基准品，均没查到其有效期，咨询过一位前辈，说长期稳定的物质才可以作为基准物质，因此长期有效，无有效期。不知这种说法正不正确?高纯物质是我们实验室作为标准品的另一种，不知高纯物质又是什么样的一个概念，与基准物质、标准物质有何区别，保质期又怎么算呢？进口的一些标准品，如Sigma,Fluka公司出的，也没有标注有效期限，这种情况下该如何定义其有效期？

最近总有一些人就高纯物质分析发帖子，建议大家在一个专栏里面讨论，本人正好做高纯材料分析，请大家多多交流。

安捷伦7890A做的一个很简单的系统，自动进样，DMF中含甲醇和乙醇，柱子采用DB-1301，40摄氏度5MIN，10摄氏度/MIN到190度。按理说应该很容易做出来，但是出来的甲醇峰的分离度却达到了1.5，放大来看有明显的分裂现象。DMF空白无任何峰。乙醇也出现拖尾。做另一个系统，用氯仿做溶剂检测一个沸点很高的物质时，目标峰也出现明显的分裂。尝试更换过另一根1301，换过DB-5，ZB-1，DB-WAX(做其他系统)，均出现不同程度的分裂和严重的拖尾。更换了衬管和隔垫，柱头安装时也切掉了很大一段，色谱柱安装也没有问题（我学习气相1年安装了很多次色谱柱，另一个干了气相3年的同事也帮我安装过几次），针用氯仿和水分别清洗过，设置进样前多次洗针，样品多次润洗。另外需要说明一点，用7694顶空进过样品，没有分裂现象，所以推测是进样系统的问题，但各种尝试之后已经不知道到底是哪里出现问题了。求助各位大侠，再帮忙想想还可以怎么才能排除问题。附加一个问题，最近在观测峰型的时候发现，曾经用顶空走过的甲醇图谱也有问题。甲醇不拖尾，也不分裂，但全部都是平头峰。峰值位置是一条平行于基线的信号，峰值达到0.02-0.04min的大小。基本呈现出了一个等腰梯形的状态。求解答。

进样系统主要包括气体、液体、固态进样系统，这里只讨论常用液体进样装置，进样系统性能的好坏直接影响分析测定的灵敏度、精密度、检出限，进样系统主要包括雾化器和雾化室，他们共同影响进样系统的性能，目前的商品仪器基本上都配备了好几种可选的进样系统，采购者可根据自己的需要来选择适合自己的，下面针对不同的部件进行简单的说明：4．1雾化器对于雾化器的总体要求是分析液滴直径要小、产生的气溶胶均匀、雾化效率高，看了部分厂家的仪器样本，各厂家都有不同的规格满足不同的分析对象。4．1．1同心气动雾化器又称迈恩哈德雾（Meinhard）化器，一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的（对于使用氢氟酸的有专门材料制作的，可以向厂家咨询），是ICP 光谱分析中最常用的雾化器，他是利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的，其主要指标是提升量和雾化效率，提升量就是单位时间内雾化器所提取液体的量，对于现在的商品仪器，可以通过调节蠕动泵来调节提升量，雾化效率是雾化成细雾的溶液量在提升液体总量中所占的比例，普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%，玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感，由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量，从而影响分析性能，在此方面厂家也有不少技术改动，比方以水润湿氩气、改变喷嘴的几何形状等，以降低盐沉积效应的影响。4．1．2交叉雾化器又称直角雾化器，其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的，成雾机理和同心的基本一样，基坐一般采用聚氟四乙烯等耐腐蚀性塑料材质，两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir 合金，可以根据需要选择，毛细管一般可以自由调节，根据实验资料证明，交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好，但在分析过程中相同条件下同心的光谱背景比交叉的要稍微低点，在分析精密度和检出限方面，具有和同心相同的水平。4．1．3巴冰顿雾化器又称沟槽雾化器，有好多的设计形式（如GMK 雾化器、双铂网雾化器等），设计主要目的是针对高盐份样品的，由基坐、进液管，进气管构成，由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象，因此对于分析高盐份样品的行业，最好选择此类雾化器。4．1．4超声波雾化器超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶，相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限、更高的雾化效率、可雾化高盐样品、载气流量和雾化气流量均可分别调节，缺点是记忆效应大，设备复杂、需要去溶装置，成本高。因此，在资金允许的前提下，对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。4．2雾化室：雾室的作用主要表现在以下三点：其一缓冲因进样脉动造成气溶胶的不稳定、其二剔除大液滴使气溶胶均匀稳定进入等离子体，其三平稳排出废液，其设计思想上应尽量减少记忆效应，以前最常用的雾室是Scott 型（也称双管型雾室），还有锥型雾室，鼓型雾室（又称旋流雾室），梨型雾室，后两个是最近几年发展起来的，现在比较常用的是旋流雾室。

如题，测定高纯物质（5N=99.999%）中的杂质时，所用水质和酸的纯度到底对测量结果有多大影响？如：测量5N氧化铝中杂质K（假设原本含量1ppm），氧化铝用硫酸溶解，那么对硫酸和超纯水的要求为多大时，才能不对测量结果由影响，或者说不纯的硫酸和超纯水对测量结果有多大影响？注：硫酸为1：4，氧化铝0.5g，稀释200倍假设有以下数据： 1:4电子级硫酸元素/cps备注FeCrPbMgNaK强度173.89.557.9595.87055.865.6MDL(ug/L)4.832.4411.694.977.1814.12超纯水元素/cpsFeCrPbMgNaK强度2.900119.911010AL2O3样品元素/cpsFeCrPbMgNaK强度1446.8331.5115.82091.88564.8411.6未除空白含量(ug/L)29.319.551.794/4.63614.11

求:1.高纯石墨的最新国家标准或行业标准 2.高纯石墨中痕量元素的检测方法.

请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质，哪里可以买得到，检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液，而实际我们只能买到带证书的标准溶液，和不带证书的高纯物质，买不到带证书的高纯标准物质

做溶剂残留,采用FFAP0.32*30*0.5,进空气或高纯氮都出现0.3毫伏的锋,使用15%DEGS,3米填充柱分析,6号溶剂前有一峰,0.3毫伏高左右,请问是什么原因?氧气有一定相应,但进高纯氮怎么也出峰,进样针连续进几次空气,峰高变化不大,应该和进样针没关系,而且是新进样针

蓝宝石的化学成分为氧化铝化，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。因此，蓝宝石晶体主要是由高纯氧化铝（优锆纳米材料）成分所构成的。5N高纯氧化铝是制作蓝宝石晶体最好的材质。蓝宝石晶体硬度很高，为莫氏硬度9级，仅次于最硬的金刚石。它具有很好的透光性，热传导性和电气绝缘性，力学机械性能好，并且具有耐磨和抗风蚀的特点。蓝宝石晶体的熔点为2050℃，沸点3500℃，最高工作温度可达1900℃。因其良好的性能，所以广泛运用在科技、国防、电子行业等领域。而我们今天所说的透红外窗口材料其实也是依据高纯氧化铝的良好物理性能儿运用到的。透红外窗口材料的要求很高，如化学稳定性好、高光学透射率、良好的光学特性等等，能满足这些要求的材质并不是很多，刚好由高纯氧化铝组成的蓝宝石晶体，是一种优良的滤波材料，由于氧化铝的稳定性能好，所以广泛运用在了透红外窗口材料上了。相信在未来的生产和生活中，优锆纳米材料的高纯氧化铝会为我们带来更多的便利与发展。

气质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：（续）二、进样系统（进样口）：目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口)、VI (挥发物接口)、COC(冷柱头进样口)、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器)、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养，两者差异不大，具有一定的通用性。1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。4)金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。5)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。

最近查了许多有关化学药品有效期的资料，学习到了很多知识，关于有证标准物质（CRM），证书上有使用期限，但关于标准物质(RM）以及其他化学药品，药品标签上没有标注有效期，就很难考证其有效期限，在网上查到的化学药品有效期一般判定原则是：一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。初步判断一个物质的稳定性，可遵循以下几个原则：　　无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，可以长期使用。但是，那些容易氧化、容易潮解的物质，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、荫凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5年）内保存，具体要看包装和储存条件是否合乎规定。　　有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。　　基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。说到基准物质的有效期，我查了一下本实验室的基准品，均没查到其有效期，咨询过一位前辈，说长期稳定的物质才可以作为基准物质，因此长期有效，无有效期。不知这种说法正不正确?高纯物质是我们实验室作为标准品的另一种，不知高纯物质又是什么样的一个概念，与基准物质、标准物质有何区别，保质期又怎么算呢？进口的一些标准品，如Sigma,Fluka公司出的，也没有标注有效期限，这种情况下该如何定义其有效期？

实在是找不到哪里有卖五个九的高纯稀土标准物质的，请各位大虾帮帮忙。

大清早的请问气相色谱分析高纯双环戊二烯（140度开始分解为环戊二烯）纯度时，要使用冷柱头进样或者程序升温进样口吗？普通分流不分流多少存在一些裂解，使纯度结果变低。还有用液相做可不可以呢？还望各位不吝赐教，多谢