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合成橡胶连续试验装置

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合成橡胶连续试验装置相关的资讯

  • 中国石油与青科大成立合成橡胶应用联合实验室
    日前,中国石油石油化工研究院与青岛科技大学合成橡胶应用联合实验室签约暨揭牌仪式在四方校区高性能聚合物研究院举行。中国石油天然气股份有限公司总工程师蔺爱国、山东省科技厅副厅长李乃胜出席签约仪式并为联合实验室揭牌。副校长刘光烨与中国石油石油化工研究院副院长胡徐腾签署了合作协议。   “中国石油石油化工研究院-青岛科技大学合成橡胶应用联合实验室”依托中国石油合成橡胶中试基地建立,有利于增进双方在本领域的技术交流,实现优势互补,进一步完善合成橡胶基础理论研究合成橡胶催化剂及合成橡胶新产品开发、应用技术研究、产品推广应用的研发链条 促进双方在合成橡胶原始创新、合成橡胶应用新工艺、新技术和新材料开发等方面取得突破性进展,推动中国石油合成橡胶事业的技术进步。 据悉,此次签约是基于青科大高性能聚合物研究院之前承担的中石油科技部的一个项目:“溶聚丁苯橡胶在高性能子午线轮胎中应用的关键技术研究”,项目是在全国轮胎行业积极应对欧盟轮胎燃料标签法案的背景下,针对国产溶聚丁苯橡胶在轮胎中的应用开展的研究。该项目的实施使国产溶聚丁苯橡胶在国内首次获得大规模应用,由开始每年销售2000吨实现每年销售达到2.8万吨,受到了中石油总部、中石油科技部、中石油炼化板块等领导的高度重视和肯定。鉴于取得的良好效果,该项目被国家科技部列为国家科技支撑计划项目,总经费1200万元。为进一步加深合作,中石油决定由中国石油石油化工研究院与青岛科技大学高性能聚合物研究院共同组建合成橡胶联合实验室。
  • 中国合成橡胶工业协会公示《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准
    各有关单位:根据《关于印发2023年中国合成橡胶工业协会团体标准项目计划的通知》(中合胶协字〔2023〕21号)的工作计划安排,《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》等3项团体标准已完成征求意见稿(见附件1~3)编制工作,现予公示。欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见,并于2024年9月27日之前将征求意见反馈表(见附件4)以电子邮件形式反馈至起草单位。 《合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法》联系人:马楠联系电话:15888920488邮箱:manan_panic@sina.com 《生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶》联系人:侯红霞联系电话:18205305076邮箱:hongxia.hou@chambroad.com 《绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶》联系人:叶媛园联系电话:15858108854邮箱:yuanyuan.ye@cenwaymaterials.com中国合成橡胶工业协会2024年8月26日 附件:合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法(征求意见稿)及编制说明.pdf生物基衣康酸酯-丁二烯橡胶(征求意见稿)及编制说明.pdf绿色设计产品评价规范 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶(征求意见稿)及编制说明.pdf中国合成橡胶工业协会团体标准征求意见表.docx
  • 国家合成橡胶质量监督检验中心通过审查认证
    10月24日-26日,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对设在中国石油石油化工研究院的国家合成橡胶质量监督检测中心进行了审查认可和计量认证。   通过3天的审查,评审组认为:国家合成橡胶质量监督检测中心实验室建立的质量体系要素齐全,描述清楚,达到系统、协调、规范的要求。   评审组的专家对国家合成橡胶质量监督检测中心产品质量监督工作给予了较高的评价,一致认为:国家合成橡胶质量监督检测中心实验室依据CNAS-CLO1:2006所建立的质量体系要素齐全,描述清楚,达到系统、协调、规范的要求。   质量手册包括了认可准则规定的25个要素,有明确的质量方针和目标,职责分配较为合理。质量文件的内容覆盖准则及其应用说明的要求,具有一定的完整性、系统性和协调性。   实验室建立了自我完善,自我改进的机制,质量管理体系基本运行有效。评审组通过现场评审确认实验室检测领域为合成橡胶及胶乳、合成树脂、有机原料、化肥和水处理剂,包括检测的产品/产品类别 56项。鉴于以上评审结果,评审组将向CNAS推荐,继续认可国家合成橡胶质量监督中心的资质。   国家合成橡胶质量监督检验中心筹建于1987年,业务上受国家质量监督检验检疫总局和中国石油质量管理与节能部领导。主要承担着国家统检样品及行业和部门抽检等工作,先后出具检验报告1800多份,无一错判、误判、漏判,是国内处理合成橡胶质量纠纷、仲裁检验的权威机构
  • 国内首个“强光磁试验装置”启动建设
    作者:王敏 来源:中国科学报记者从安徽大学获悉,“强光磁试验装置”项目日前正式启动建设,将建成为国内首个集成自由电子激光与强磁场、低温的科学装置。国内首个“强光磁试验装置”“强光磁集成实验设施”是由安徽大学、中科院合肥物质科学研究院、中国科学技术大学联合向国家发改委申报的国家十四五重大科技基础设施项目。“强光磁试验装置”作为先期启动项目,以安徽大学材料科学与工程学科为核心,组建了由校长匡光力领衔的24位高层次人才的研究团队和设施建设项目组,完成了项目建设方案和空间布局方案。专家组认为,“强光磁试验装置”的建设在国内首次将自由电子激光与强磁场、低温进行集成,为研究材料的微观物性、超快动力学过程等提供了新的关键研究手段。“强光磁试验装置”由红外自由电子激光系统和五个实验站组成,其中集成了强激光、强磁场、低温等多种调控物质特性的技术。不仅能够支持材料科学前沿研究,也能支持化学、生命科学等其它学科的研究,还具有直接支持集成电路产业、新材料产业技术研发的潜力。据悉,“强光磁试验装置”将以四年顺利完成为目标。同时,科学安排进度,能够先行完成的模块,抓紧时间建设完工,尽快投入使用,保证建成一个使用一个,争取早出效益。目前,安徽大学已经开始进行场地改造、自由电子激光装置工程设计、各实验工作站工程设计。描绘物质“全形态图谱”“强光磁试验装置”的主要特色是,红外自由电子激光和强磁场、极低温等条件联合作用,全方位表征材料的微观物性和超快动力学过程。举个最通俗的例子,水是每个人每天都要遇到的一种物质,在高温环境中能看到水变成蒸汽,此时水就以气态形式存在;常温下,水以液态形式存在;零度以下,水会以冰即固态形式存在。人们可以随着环境温度的变化,看到水会呈现不同形态。实际上,如果改变气压条件,水会呈现更加复杂的形态。同理在强磁场条件,也会观察到水的另外形态。这些丰富多彩的形态,真正完整构成了水的“全形态图谱”。观测到的形态越全面,对于水的本质特点就掌握的越透彻,也能更好地利用水。从另一个思路看,可以设置不同的条件,来呈现人们希望得到的水的特定形态,这在科学上就称为“调控”。实际科学研究对象丰富且复杂,强磁场和低温集成的环境,是极为有力的调控手段,因而受到了高度重视。自由电子激光相当于焦距连续可调的聚光灯和摄像机的组合,根据需要,选择恰当的焦距组合,就能观察到人们所想看到的非常隐蔽微小的细节或者抓住转瞬即逝的点滴。比如一个水珠从天而降、落到桌面、撞击桌面,人们可以仔细地以百万分之一秒每帧的方式来观测,从极为平常的水滴下落过程中,进一步发现水的特殊形态和动力学规律。 现在,“强光磁试验装置”既提供了环境,又提供了观察工具,并且把它们高度集成在一起,能够发现很多未知。
  • 我国自主研发的质子位移损伤效应模拟试验装置建成出束
    8月9日,我国自主研发的质子位移损伤效应模拟试验装置(PREF)——60MeV质子加速器建成出束,首次成功储存、加速、慢引出质子到实验终端。质子位移损伤效应模拟试验装置(PREF)由中国科学院近代物理研究所承担建设,可提供10-60MeV能量段连续精确可调、高流强、高占空比、大扫描面积的高品质质子束流,是目前国内唯一的位移损伤效应模拟试验专用装置。质子位移损伤效应模拟试验装置——60MeV质子加速器全景图。受访者供图基于几代离子加速器设计、建造的技术和经验积累,近代物理研究所加速器团队首次在超小型质子同步加速器中采用了钛合金瓷环内衬极高真空室及全储能非谐振大功率电源新技术,研发了快上升全波形动态磁场补偿和全系统同步性实时测量技术,实现了加速器全过程数字模拟和束流的精准操控。同时,团队还通过工程全系统BIM(建筑信息模型)建模,严控工艺规范和流程,实现了工程质量大幅提升,为装置的高效运行打下了良好基础。据了解,该装置基于重大基础前沿研究需求而研发,将填补我国空间辐射效应试验能力缺项,成为承载我国空间科学、空间技术和国产宇航元器件发展的重要试验平台。同时,该装置的建成出束也将为我国应用加速器的进一步推广打下坚实基础。PREF质子同步环束流强曲线。受访者供图
  • 振动试验入门——振动试验装置基础知识1
    振动试验目的满足产品的高性能、高品质、高可靠性要求。产品在其寿命周期内会受到各种各样的振动,必须在产品设计和制造阶段考虑振动的影响。特别是对大量制造的产品、不允许有故障的产品等。产品没有经过振动试验验证而制造,产生故障后,对顾客对厂家都会造成金钱损失,失去信任,比如汽车零部件行业等。振动试验装置系统是什么?振动试验装置系统主要包含以下几个部分,如下图。1 振动试验机(含冷却装置);2 功放;3 振动控制仪;4 加速度传感器(控制用)。振动控制仪中输入试验条件,产生振动波形,功放放大后,驱动振动试验机振动,加速度传感器感知加速度量级,反馈给振动控制仪,实现振动控制,振动试验机运行产生的热量,冷却装置对应冷却。振动试验实施时需要什么?※ 振动试验装置※ 振动试验条件※ 试验体(被试验品,含夹具)1 振动试验装置 根据试验条件、试验体形状质量等来选择振动试验装置,特别需要注意以下几个概念,如最大加振力、频率范围、最大加速度、最大速度、最大位移、最大搭载质量等。2 振动试验条件 各个产品有其各自适合的试验条件,有各种各样的规格进行选择,如GB、GJB、IEC、ISO、JIS、MIL等。特殊情况下,可根据测定产品的振动环境,决定其独自的试验条件。 需要注意,按照试验条件进行试验时,会产生过试验和欠试验现象。过试验就是实际试验条件超出要求试验条件(比如加速度量级变大),对试验体实施过剩试验,导致本来不该出现的故障反而发生。欠试验即实际试验条件低于要求试验条件(比如加速度量级变小),导致本来预测发生的故障没有被激发出来。所以,对试验条件或试验情况需要充分研究,根据数据,慢慢加以改善试验条件(学者研究)。3 试验体为了使试验体更好地固定在振动台面上,达到刚性连接,需要使用振动夹具。振动夹具需要满足完全传递振动,将振动试验机产生的振动完完全全地传递给试验体。然而这是一种理想要求,实际上夹具完全传递振动是很难的,特别是在500Hz以上的频率,所以需要对振动夹具进行不停的评价,不断地改良夹具(夹具设计)。在对振动夹具评价的同时,也需要注意加速度传感器的安装和安装位置的选择。安装位置不同,对试验内容有不同的影响,下文别章叙述。备注:图片和部分文字等来源于网络,如有侵权,请联系作者本人。
  • 国家重大科技基础设施“仲华”热物理试验装置开建
    12月27日,“十四五”国家重大科技基础设施“仲华”热物理试验装置在青岛西海岸新区举行项目建设推进会,项目正式启动建设。“仲华”热物理试验装置是全国首个获得国家批复、首个启动建设的“十四五”国家重大科技基础设施项目。据悉,“仲华”热物理试验装置主要针对吸气式发动机开展复杂多变条件下的工程热力学及循环系统、气动热力学、燃烧学、传热传质学等热物理学科及其交叉学科基础理论和试验研究。该项目位于青岛西海岸新区古镇口核心区,总投资约29.2亿元,建设单位为中科院工程热物理研究所。“仲华”热物理试验装置的建设与运行,将有效支撑现有吸气式发动机设计体系的完善和未来新原理吸气式发动机设计体系的建立,为我国先进吸气式发动机自主创新发展提供坚实的条件支撑。2021年,经山东省、青岛市积极争取,“仲华”热物理试验装置成功纳入“十四五”国家重大科技基础设施,落地青岛西海岸新区。2022年以来,“仲华”热物理试验装置前期手续加快办理,可行性研究报告、初步设计及概算相继获得国家发改委批复。下一步,青岛市及西海岸新区将不断提升服务效能,推动“仲华”热物理试验装置早建成、早运营、早见效。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. 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  • X射线自由电子激光试验装置项目通过国家验收
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年11月4日,国家重大科技基础设施X射线自由电子激光试验装置项目通过国家验收。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线自由电子激光试验装置由中国科学院和教育部共同建设,中科院上海应用物理研究所为法人单位,北京大学为共建单位。装置主体由一台8亿4千万电子伏特的高性能电子直线加速器和一台可以实现多种先进运行模式的自由电子激光放大器组成。装置位于上海市浦东新区,将与上海光源、国家蛋白质科学研究(上海)设施、上海超强超短激光装置等组成张江综合性国家科学中心大科学设施集群的核心,成为我国光子科学研究的国之重器。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/92306bfb-33dc-43d6-92d0-665d8bc5c468.jpg" title=" W020201111573040934245.jpg" alt=" W020201111573040934245.jpg" / /p p /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线自由电子激光试验装置项目经过5年半的紧张建设和精细调试,高质量地建成了我国首台X射线波段自由电子激光试验装置;并成功地研制了射频超导加速单元。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前,全球建成的X射线自由电子激光装置仅有8台,其它7台分别位于德国(两台)、美国、日本、韩国、意大利和瑞士。以X射线自由电子激光试验装置为基础,建设的我国首台X射线波段自由电子激光用户装置,将为我国开展能源、材料、生物等领域科学前沿问题的探索提供强有力的工具;同时,也为我国继续开展自由电子激光新原理的探索和验证、关键技术的研究提供了不可替代的实验平台。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国家验收委员会专家认为,X射线自由电子激光试验装置的各项指标均达到或优于批复的验收指标。建设单位掌握了自由电子激光装置设计、加工集成、安装和调试以及射频超导加速单元等关键核心技术,取得了一系列重大技术成果。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在建设过程中,项目自主研制了一系列关键核心设备,其中C波段加速单元的平均运行梯度达到了国际同类装置最高水平,条带型束流位置测量系统的分辨率达到国际先进水平;发展了腔式束流位置探测器和基于偏转腔的束团相空间测量以及XFEL脉冲重构系统,达到国际先进水平;同时实现了超导腔研制的全国产化,垂直测试加速梯度和无载品质因数达到国际先进水平。基于高精度、多维度束流测量和反馈技术,实现了高稳定、高品质的电子束团和FEL辐射产生;在调试过程中,首创了EEHG-HGHG混合级联型的自由电子激光先进运行模式,辐射带宽和中心波长稳定性显著优于传统级联。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 国家验收委员会专家认为,X射线自由电子激光试验装置的建设队伍通过自主研制和国内外合作,实现了集成创新和原始创新,有力地推动了我国自由电子激光领域的发展,实现了重大的突破,同时为硬X射线自由电子激光装置的建设提供了技术和人才储备。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2cbee46d-2c88-4f1f-b510-62ff735bc909.jpg" title=" W020201111573041002981.jpg" alt=" W020201111573041002981.jpg" / /p p br/ /p
  • 断路器28昼夜及温升特性试验装置与天津电传所喜结善缘
    随着家用及类似场所用过电流保护断路器应用范围不断扩大,对此类断路器的性能要求也越来越严格,GB10963.1-2005《电气附件 家用及类似场所用过电流保护断路器 第1部分:用于交流的断路器》标准的要求,对家用及类似场所用过电流保护断路器产品的耐热性、耐异常发热和耐燃、温升试验及功耗测量、脱扣特性、运行短路能力等检验项目提出了较为严格的要求;每一年国家市场监督管理总局对家用及类似场所用过电流保护断路器产品质量国家监督抽查结果总会有很多企业的产品是不符合标准的规定。Delta德尔塔仪器针对GB10963.1-2005标准中28天(昼夜)试验专门设计研发了相应的28昼夜试验装置,通过实际试验验证断路器长期工作的可靠性。 2020年底,Delta德尔塔仪器接到天津电气科学研究院有限公司(原天津电气传动设计研究所)委托非标定制一款“断路器28昼夜及温升特性试验装置”,天津电传所老师对设备提出的要求如下,设备定制生产周期要求两个月内完成。本项目设备已经于2021年3月份顺利验收结束。 (Delta德尔塔仪器交付天津电传所&28昼夜及温升特性试验台) 1、设备概述: 1.1、总说明 本“采购技术要求”所要求采购的 28 周期试验装置用于“天津电气科学研究院有限公司低压元器件直流短路、交直流寿试验能力提升项目”。该设备以满足相关工程的试验能力为准,设备供应商为此可以进行必要的优化与性能提升,故最终技术数据以最终实际协商一致的数据为准。1.2 、供货范围: 本“采购技术要求”所要求的供货及服务范围包括:28周期试验装置的设计和制造与检验、运输、现场安装以及其他必要的售后服务和培训等。1.3、运行条件:海拔高度:≤1000m;环境温度:-10℃~+45℃;z大日温差:≤25℃;日相对湿度平均值:≤95%;安装地点:户内;一般情况下仅有非导电性污染,必须考虑到凝露和潮湿引起的绝缘下降。2、性能要求:2.1、功能用途 依据国家标准GB10963.1中9.9款,对MCB进行28 天试验、断路器1.13~1.45倍延时脱扣试验,也适用于GB16916.1第9.22.1.5中1.25倍脱扣电流试验。兼顾产品做200A 以下的温升试验,环境温度、湿度本设备不包含。 2.2、技术标准: 本项目设备的设计、制造、试验等遵循以下标准,但不限于此,且下列相应标准号的标准在合同签订时有更新版本发布时,应满足该更新标准要求。(1)GB10963.1-2005 电气附件 家用及类似场所用过电流断路器 第 yi 部分:用于交流的断路器;(2)GB 10963.2-2008 家用及类似场所用过电流保护断路器第 2 部分:用于交流和直流的断路器;(3)GB16917.1-2014 家用和类似用途的带过电流保护的剩余电流动作断路器(RCBO)第 1 部分:一般规则;(4)GB14048.2-2008 低压开关设备和控制设备 第 2 部分:断路器。 3 、主要设备(部件)技术要求: 3.1 、电源构成: 本装置为三相电源,也可以作为 3 个单相回路进行检测。 3.2、关于输出电压的要求: 标准要求:电路的开路电压至少为 30V,分辨率不低于 0.1V。电源具备电容补偿, 以减少对实验室电源的容量要求。测试电流:0~200A 可长期连续工作,分辨率 0.1A。电流波形:正弦波。3.3、其他要求: 装置应配备稳流功能,配备 9 个工位的续流功能(即可同时进行 9 只 3 相试品的串联试验)。续流要求时间在 1~2s 内实现,并能防止续流后瞬间的电流过冲。装置应具备触摸屏或液晶显示器等元件用于电流显示和设定。标准规定在z后一个周期后需要将电流升到 1.45In,因此要求能够实现至少 2 段电流和时间设定,用于实现断路器特性检测 2 种电流的转换功能。2 个电流转换之间的时间应保证“5s 内稳定的从第yi个电流稳定的升到第二个电流”。3.4 、温升测量记录测试通道:54 通道;设备能带电测量:测量范围:0-200℃;温度传感器:镍铬—镍硅热电偶测量精度:0.2 级;温度曲线显示:具有温度数值以及曲线显示记录;系统应带记录温升的功能,在z后一个流过电流期间,应测量接线端子的温升。 3.5、安全配置:漏电保护,短路保护,过流保护,运行指示,试验结束指示,故障报警自动停机。 3.6 、其他要求 具有基于 Modbus RTU 或 Modbus TCP 通讯协议,可组成计算机控制的智能型设备。 4、安装与调试 在设备安装完毕后,需要根据相关设计文件和订货设备的技术资料,进行调试工作。调试前需确认技术资料完整、有效,与系统及设备实物状况一致,对备进行检查以及完好性和功能验证,也包括参数整定等。 天津电气科学研究院有限公司(原天津电气传动设计研究所)是原国家机械工业部直属研究所,现为中国机械工业集团有限公司所属科技型企业,主要从事电气传动自动化系统工程、中小型水力发电设备成套、低压电控配电装置和新能源电控设备的科研开发、生产制造和检测认证。自1954年8月成立以来,荣获了150余项省部级以上科技奖励,取得了近千项科技成果,承接了万余项国内外工程项目,见证了国家冶金、矿山、交通、国防、电力、石化等国民经济支柱行业的技术进步和产业发展。天津电传所是国家ji"国家电控配电设备产品质量监督检测中心"和部属 "中小型水力发电设备产品质量监督检测中心"的挂靠单位,所拥有的先进检测手段多年来承担着行业产品的试验、检验和认证任务,特别是低压配电产品强制性安全(3C)认证工作。依托于该所的"电气传动国家工程研究中心"拥有电气传动及自动化工程化系统和产业化产品的各类实验室,为国家电气传动工程化研究开发与工程化验证能力以及产业化开发提供了优越的科研条件,大大提高了国家电气传动及自动化行业的技术水平和装备水平。 Delta德尔塔仪器专业致力于为3C低压电器企业提供符合IEC 60898-1:2015+A1:2019 电气附件.家用和类似设施用的过电流保护断路器.第yi部分:交流操作断路器 《Electrical accessories - Circuit-breakers for overcurrent protection for household and similar installations - Part 1: Circuit-breakers for a.c. operation》、GB14048.1-2012《低压开关设备和控制设备 第yi部分:总则》、GB14048.2-2008《低压开关设备和控制设备 第yi部分:断路器》、GB10963.1-2005《电气附件-家用及类似场所用过电流保护 断路器 第yi部分:用于交流的断路器》、GB 10963.2-2008 《家用及类似场所用过电流保护断路器第 2 部分:用于交流和直流的断路器》、GB 16917.1-2014 《家用和类似用途的带过电流保护的剩余电流动作断路器(RCBO)第yi部分 一般规则》、IEC60947-1:2011《Low-votage switchgear and controlgear Part1:General rules》、IEC60947-2:2006《Low-votage switchgear and controlgear Part1:Circuit breakers》等标准的检测设备。 Delta德尔塔仪器为3C低压电器实验室提供以下项目的专业检测设备:低压断路器——检验项目及设备低压开关、隔离器、隔离开关及熔断器组合电器 ——检验项目及设备一般工作特性额定运行短路分断能力额定极限短路分断能力额定短时耐受电流带熔断器的断路器的性能综合试验耐湿热性能试验附录B剩余电流保护断路器附加试验附录C用于相地系统中的断路器附加试验附录F电子过电流保护断路器附加试验附录H用于IT系统中的断路器附加试验温升介电性能泄漏电流额定接通和分断能力操动器机构的强度操作性能额定短时耐受电流额定短路接通能力熔断器保护的短路耐受能力熔断器保护的短路接通能力耐湿热性能抗非正常热和着火危险过载试验接线端子机械性能电磁兼容(EMC)(如适用)低压机电式接触器和电动机起动器——检验项目及设备机电式控制电路电器——检验项目及设备耐湿性能耐非正常热和着火危险温升动作条件及动作范围介电性能额定接通和分断能力外壳防护等级(如适用)接线端子的机械性能接触器耐受过载电流能力约定操作性能短路条件下的性能电磁兼容(EMC)(如适用)辅助触头的通断能力和额定限制短路电流(如适用)保护功能报警功能控制功能(验证面板控制功能)热记忆功能故障记忆功能(验证面板显示)一般工作特性额定运行短路分断能力额定极限短路分断能力额定短时耐受电流带熔断器的断路器的性能综合试验耐湿热性能试验附录B剩余电流保护断路器附加试验附录C用于相地系统中的断路器附加试验附录F电子过电流保护断路器附加试验附录H用于IT系统中的断路器附加试验交流半导体电动机控制器和起动器——检验项目及设备控制和保护开关电器(设备)——检验项目及设备介电性能温升极限操作性能动作和动作范围混合式电器中串联的机械开关电器的接通和分断能力及约定操作性能短路条件下的性能接线端子的机械性能带外壳的控制器和起动器防护等级EMC的试验耐湿性能动作范围温升介电性能操作性能短路条件下的性能接通和分断能力电磁兼容性耐湿性能抗非正常热和着火危险外壳防护等级接近开关——检验项目及设备自动转换开关电器——检验项目及设备标志温升介电性能正常条件和非正常条件下开关元件的接通和分断能力限制短路电流性能结构要求防护等级动作距离操作频率电磁兼容性冲击耐受能力振动耐受能力耐湿性能抗非正常热和着火危险附录BII级封装绝缘的接近开关的附加试验具有整体连接电缆的接近开关的附加试验结构要求操作操作控制、程序及范围温升介电性能接通和分断能力操作性能能力短路接通能力短路分断能力短时耐受电流限制短路电流EMC耐湿性能抗非正常热和着火危险外壳防护等级设备用断路器 ——检验项目及设备家用及类似用途机电式接触器 ——检验项目及设备标志检查一般规则检查、机构检查电气间隙和爬电距离标志耐久性螺钉、载流部件及其连接的可靠性,连接外部导体的接线端子的可靠性防触电保护耐热耐异常发热和耐燃防锈介电性能温升28昼夜试验耐漏电起痕脱扣特性额定电流下的性能额定通断能力下的性能在规定的过电流条件下的性能限制短路电流能力温升试验动作与动作范围额定接通和分断能力介电性能约定操作性能耐湿性能过载电流耐受能力抗锈性能标志耐久性耐撞击性能检验电气间隙和爬电距离接线端子的机械性能安装、维修用螺钉和螺母性能验证耐热性能抗非正常热和着火危险试验耐漏电起痕耐老化性能外壳防护等级短路条件下的性能
  • 青岛科大牵手世界顶级生产商共建橡胶实验室
    继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后,日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝,将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。   Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市,是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议,Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室,室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器,并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作,为国内橡胶企业提供更精准的测试数据,提高中国橡胶企业的国际竞争力。
  • 国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置研制成功
    国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置研制成功   该装置将大幅提升我国衡器性能试验系统能力   日前,中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置,并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统,无需拆卸衡器,便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验,整体技术指标优于国外现有装置,大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。   电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关,衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。   据了解,根据国家相关衡器检定规程,衡器的性能评价试验,除了常温试验,还需要在温湿度条件下进行性能测试。为完成温湿度条件下的测试,以往都是采用模块法,即将体积庞大的大型衡器拆开搬入温湿度试验箱,再由测试人员对各部件分别进行分析测试。但采用模块法进行试验不仅过程繁琐,而且测试人员进入温湿度试验箱会影响测试结果的可靠性。同时,试验箱内最高40℃、最低-10℃的高低温和相对湿度85%的湿度环境,也使得测试人员难以完成加、卸载砝码等线性和重复性试验。大型衡器性能评价试验能力的欠缺,给我国的对外贸易、衡器评价试验和国际互认都带来了严重的影响。此次中国计量科学研究院研制的大型衡器自动加载温湿度试验装置就很好地解决了这一难题。   据课题负责人中国计量科学研究院质量密度研究室主任王健介绍,该装置主要由自主研制的机器人加卸载系统、温湿度试验箱和电动搬运车组成。通过机器人加卸载系统可在12分钟时间里完成(一个温度或湿热点的)10级载荷进程回程试验,无需测试人员进入温湿度试验箱,便可实现各种温度和湿热条件下的衡器的整秤评价试验,大大地缩短了大型衡器的试验时间。同时驱动和电气部件设置在温湿度试验箱的外部,有效避免了温度和湿热条件对设备长期稳定性和可靠性的影响与损害。   与国内外同类技术相比,该装置采用机电一体化设计技术,硬件结构新颖,异型砝码组设计精密,组合方式科学合理,软件功能齐全。目前,试验装置系统运行平稳可靠,可为300~3000千克的大型、特种、异型衡器装置提供专用的温湿度试验环境进行称量性能试验、重复性试验、除皮试验等型式评价试验,测量相对不确定度优于5×10-6。   业内人士评价,大型衡器自动加载试验装置的建立提高了我国衡器计量检测能力,满足国际法制计量组织(OIML)有关衡器的国际建议和OIML型式评价多边承认框架协议(MAA)的试验技术要求,标志着我国衡器计量测试能力进入国际先进行列。
  • 国家橡胶及制品监督检验中心在云南落成
    日前,国家橡胶及制品监督检验中心在云南省西双版纳傣族自治州景洪市落成。   据西双版纳州质监局局长许琨介绍,国家橡胶及制品监督检验中心拥有橡胶及制品检测仪器设备95余台(套),检测范围包括天然橡胶产品、合成橡胶、劳保用品、乳胶制品、密封制品、医用和食品工业用橡胶制品等,检测参数达208项,检测能力为国内领先水平、可覆盖橡胶产品的85%以上。   云南是仅次于海南省的中国第二大天然橡胶生产基地,橡胶单产位居国内第一,在国际上也处于领先地位。天然橡胶种植面积543万亩,占全国的44%,投产面积262万亩,占全国的35.21%,干胶总产量29.1万吨,占全国的49.74%,平均亩产干胶111公斤。
  • 中国首套UO2陶瓷抗断强度试验装置在长春机械院研制成功
    4月23日,长春机械科学研究院有限公司为中国核动力研究院四所研发制造的UO2陶瓷抗断强度试验装置顺利通过中国核动力研究院专家组验收,这是长春机械院为我国重大科研项目提供的又一台高精尖试验测试设备,其技术达到国际先进水平。 该设备在环境模拟、夹具设计、挠度测量、数据采集、温度控制等多方面进行了创新,完全符合GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》,GB/T14390-2008《精细陶瓷高温弯曲强度试验方法》,JIS R1612-2010《精细陶瓷弯曲蠕变试验方法》。 UO2陶瓷抗断强度试验装置的成功研制,打破国外对我国核动力研究领域的封锁局面, 为我国在常用核动力燃料-UO2陶瓷的高温/常温力学性能研究提供了技术保障。 长春机械院作为中国核工业集团公司试验测试领域战略合作伙伴,先后为核工业集团提供过大吨位超低温电液伺服动静试验机、ITER TF支撑多维加载测试平台、摩擦磨损试验机、高、低周疲劳试验机、电子万能试验机等多批次、多台套高性能试验测试设备。 UO2陶瓷抗断强度试验装置主要用于UO2陶瓷在室温及高温环境下的弯曲强度试验和弯曲蠕变试验。UO2陶瓷是最常用的陶瓷燃料,具有熔点高(2865℃),高温稳定性好等特点,普遍用于核动力的轻水反应堆中,是核动力研究的重要方向。 中国核动力研究设计院隶属于中国核工业集团公司,是中国唯一集核反应堆工程研究、设计、试验、运行和小批量生产为一体的大型综合性科研基地。是以研究设计核动力为主,带动其它堆型反应堆相关技术研究设计的国家战略高科技研究设计院。在我国高新技术领域和先进能源开发工业体系中占有重要的地位。关注:【长春机械院】微信号:cimachtest
  • 欧盟环保法规更严格 热塑性橡胶大有可为
    欧盟对石化产品的环保要求越来越严苛。1月16日,在对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品积累的科学数据进行分析后,欧盟可能出台更为严格的法规,这给以PVC为原料的石化企业带来巨大压力,寻找可替代PVC的材料势在必行。   2009年10月底,我国一款出口德国的笔壳为PVC(聚氯乙烯)材质的圆珠笔自愿召回,因为该产品的PVC材料中含有39.6%百分比浓度的DEHP(邻苯二甲酸二己酯),不符合欧盟REACH法规中对玩具产品中邻苯二甲酸酯/盐的要求。与此同时,西班牙海关拒绝了原产于中国的“医生器械玩具套装”产品入关,因为产品材料中含有0.43%重量百分比浓度的DEHP和2%重量百分比浓度的邻苯二甲酸二异壬酯。   2007年1月16日,欧盟委员会出台了第2005/84/EC号指令,规定邻苯二甲酸酯/盐的含量不得超过0.1%。指令要求在执行3年之后,位于芬兰赫尔辛基的欧洲化学品管理局针对邻苯二甲酸酯/盐及其替代品累计的科学数据进行分析,重新评估,将于今年1月16日做出新的决定。   环保法规形成绿色壁垒   上世纪90年代,欧盟委员会针对邻苯二甲酸酯/盐的临时禁令早已出台并不断延长禁令时间,直至以下其中一种情况发生为止:1.欧盟采纳一致认可的测试方法,以测量邻苯二甲酸酯/盐的含量,确保不超出欧盟国家的限制。2.反对禁令的业者及科学家能够向欧盟证明邻苯二甲酸酯/盐对人体无害。3.欧盟实施指引,永久全面禁用邻苯二甲酸酯/盐。   由于我国目前对石化产品中的邻苯二甲酸酯/盐含量没有明确规定,该物质用作增塑剂在PVC等塑料产品中普遍使用,因此欧盟针对邻苯二甲酸酯/盐的新法规将直接影响PVC产品的出口。这令国内PVC生产企业和下游PVC塑料玩具、制品生产厂家以及相关行业人员心急如焚。   新法规的实施将大大增加我国企业的出口成本。替代邻苯二甲酸酯/盐的新物质要进行严格的检测,高昂的检测费用全部由企业承担。据欧盟估算,每一种化学物质的基本检测费用约需8.5万欧元,每一种新物质的检测费用约需57万欧元。同时欧盟对化工产品检测试验水平要求相当高,企业需要花大量的精力收集相关数据信息,出口企业的应对难度和成本将逐级加大。由此增加的费用将使我国对欧盟石油化工产品的出口成本普遍提高5%以上,导致我化工品对欧盟出口受阻,甚至退出欧盟市场。这不仅影响中国塑料工业的发展,而且将导致我国相关的下游产品成本增加,效益下降,严重影响我国轻工、电子、汽车等相关产业的发展。   新法规的实施将打破目前国际化学品贸易平衡的局面,迫使中国企业重新开拓欧盟以外的市场,建立新的贸易渠道。新市场的开拓需要一定的时间和投入,市场的转移将会严重影响我国化工产业的发展,削弱我国出口产品在国际贸易中的竞争能力。同时,欧盟化工企业也将失去获得中国廉价化工原料的机会。   新法规实施后,包括世界500强企业中石化、中石油在内的中国石化企业必须进一步调整产品构架,以更好应对这一绿色壁垒。   绿色壁垒催熟SEBS   在塑料行业中,PVC是我国第一、世界第二大通用型合成树脂材料,已被广泛应用于食品包装、玩具、医疗用品、化妆品、鞋、塑料门窗等产业。在PVC增塑剂中,邻苯二甲酸酯/盐的使用又占主要地位,它可使PVC这种天然硬、脆的材料变得柔软而富有弹性。由于增塑剂不能永久地与PVC聚合物键合,因此在塑料产品的使用过程中邻苯二甲酸酯/盐会释放出来,对人体造成危害。PVC及其常用的增塑剂邻苯二甲酸酯/盐于2001年被国际癌症研究中心列为有致癌作用的物质,PVC的使用安全引起公众的关注。随着全世界对环保要求的越来越高,研发能够替代PVC的环保材料势在必行。   热塑性弹性体(TPE)兼具塑料和橡胶的特性,被誉为“第三代合成橡胶”。在TPE中, SBS苯乙烯嵌段共聚物占有重要的地位,是目前世界上产量最大、发展最快的一种可替代PVC、软硫化橡胶的环保热塑性弹性体材料。目前,国内共有5家SBS生产企业,其中巴陵石化(产能20万吨/年)、燕山石化(9万~10万吨/年)、茂名石化(8万~8.5万吨/年)、独山子石化(8万吨/年)。   SBS最大的缺点是抗老化性能较差,其氢化产物SEBS克服了这一缺点。热塑性橡胶SEBS是壳牌公司于上世纪70年代最早研究开发的,是一种使用性能优、应用领域广的新型环境友好高分子材料,通过了美国FDA的安全认证。由于性能卓越,在业界有着“橡胶黄金”之称。   中国石化巴陵石化公司是国内最早建立SEBS生产装置的企业,目前巴陵石化SEBS年产能达2万吨。   2009年全球SEBS的年消费量约18万吨,其中美国为8万吨,欧盟为3万吨,日本为2.4万吨。国内SEBS消费量比2008年有较大提高,预计全年超过2.6万吨。   南京海旗环保科技有限公司是国内专业从事SEBS产品市场推广的公司。公司SEBS业务主管谈秋说:“SEBS完全符合欧盟REACH法规、美国FDA相关标准。2009年我们针对SEBS的特点开拓了三四个新的应用领域,客户生产的产品大多用于替代PVC产品出口美国、欧盟,SEBS销售量比2008年增加了90%。”   “橡胶黄金”大有可为   在欧盟1月16日公布新指令前,SEBS已率先成为攻破国外绿色壁垒的产品。随着欧盟相关法规日益严格,“橡胶黄金”未来大有可为,将广泛应用于医疗器械和玩具以及日常用品。   淄博康圣弹性体橡胶科技有限公司是国内知名的医用弹性体材料生产企业。公司总经理侯秋生表示:“我们已经将SEBS应用于医用管材制品中,目前国外订单全部使用了SEBS材质。由于这种产品的售价高出普通PVC产品好几倍,国内只有一线城市的大医院开始部分使用。如果有国家相关政策扶持,我们可用SEBS新产品替换PVC产品,年使用SEBS将达到2000吨以上。”   2007年起,义乌的玩具生产企业使用巴陵石化的SEBS生产了2亿多个毛毛球玩具,出口创汇3000多万美元。当地一家毛毛球生产企业负责人说:“巴陵石化的SEBS做了相关检测,不含DEHP等REACH法规高度关注的15种有害物质,不用担心出口欧盟国家时因为材质问题而被召回。”   江苏扬州的牙刷生产企业较为集中,以前牙刷手柄上的包覆材料大多以PVC为主。随着环保标准的要求越来越高,越来越多的牙刷厂家选择SEBS/PP材料来包覆牙刷手柄。江苏奥尔玛新材料有限公司总经理王强表示:“我们生产的SEBS/PP越来越受到下游牙刷厂家、牙刷使用者的欢迎,包覆在牙刷手柄上的那一点软胶,会带给使用者更多的舒适感。”   SEBS给人们生活带来的不仅是安全、环保,而且是高品质的生活享受。
  • 岛津推出食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺检测解决方案
    橡胶制品广泛应用于国防、工农业、服务行业等各个领域,在人们日常生活中也经常使用。从食品领域中的高压锅垫圈、各种玻璃瓶盖密封垫、生产各种液体调味品用的抽吸橡胶管等,生活用品中涉及到的乳胶手套、热水袋、球杆套、运动用球类、塑胶跑道等,计生用品中的安全套等到许多儿童用具如婴儿奶嘴、吸嘴、橡皮球、儿童车中的扶手、皮球、气球、巴比娃娃、橡皮擦、橡皮泥等等,橡胶制品比比皆是。 1982年,美国消费者产品安全委员会透露市场上的婴儿橡胶奶嘴和抚慰品可能含有致癌的N-亚硝胺类化合物。2001年从德国市场上随机抽选的16种乳胶玩具气球的样品中,有81%的样品N-亚硝胺及N-亚硝基化合物的迁移量超过限定标准;2003年从市场上随机抽选的l4种样品中,有93%的产品N-亚硝胺的迁移量超过限定标准。同年,荷兰市场上57个气球样品在1小时内迁移至人造唾液中的物质中全部检测出N-亚硝基二甲胺及其前体,60%的样品中检测出N-亚硝基二丁基胺及其前体,其余还检测出N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二苄胺等。最高的N-亚硝胺含量达630&mu g/kg ,N-亚硝基化合物达5700&mu g/kg,仅有一个样品符合限量标准。2004年,德国的研究人员对德国市场上的32种乳胶避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量进行了检测,发现有29种避孕套中亚硝胺及亚硝基化合物的含量超过限量标准,含量为10~660&mu g/kg,是食物中亚硝胺暴露量的1.5~3倍。 N-亚硝胺是一类具有N-亚硝基官能团的化合物,其分子结构为: 目前在已发现的130多种N-亚硝胺类化合物中,80%以上的都是强致癌物。实验表明,N-亚硝胺类化合物对40种不同的动物显示出致癌作用,包括猿、猴等哺乳类动物,以及鸟、鱼和两栖类动物。 N-亚硝胺化合物的前体物硝酸盐、亚硝酸盐和胺类,广泛存在于人类生活环境和食品中,它们经过化学或生物途径合成多种多样的N-亚硝胺化合物,既可以在环境中外源性合成,又可以在体内进行内源性合成,无论是在气相或液相条件下,胺类和亚硝化试剂均可被催化而合成致癌性的亚硝胺。因此,N-亚硝胺化合物以微量成分分布于大气、水、土壤、食品、烟草、化工产品、农药和药物等人类环境介质中。 绝大多数橡胶制品都是通过高温硫化最终成型。在硫化过程中,仲胺基硫化促进剂和硫磺给予体分解后会释放出出仲胺,与空气或配合剂中的氮氧化物在酸性条件生成N-亚硝胺。 在特定的使用环境下,这些N-亚硝胺类化合物被释放出,从而有可能对人体产生巨大的危害。 近年来国际上对某些促进剂在橡胶加工过程中易产生有害N-亚硝胺问题日益重视,有关N-亚硝胺化合物的生成、影响等研究成为全球橡胶促进剂研究领域的热点。我国在N-亚硝胺的研究中也做出了大量的努力。一方面,开发不产生N-亚硝胺物质的硫化促进剂,大力提倡并逐步使用不生成亚硝胺的促进剂代替现有生成亚硝胺的促进剂。但是,目前可用的不生成亚硝胺的促进剂品种非常有限。另一方面,积极开发制定N-亚硝胺的检测方法,并于2009年出台了橡胶制品中的N-亚硝胺的标准检测方法GB/T 24153-2009,规定了N-亚硝胺限量值。但是该标准测试对象为橡胶弹性体,没有区分出普通橡胶和食品接触类橡胶。而国外欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90都针对了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品,都严格规定了该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 目前,国家正在制订与体皮肤长期接触的橡胶制品和口腔等身体部位接触的橡胶制品中N-亚硝胺的含量和释放量,对橡胶制品会进行更严格的划分。相对于原有的GB/T 24153-2009,未来新的国标会参照欧盟标准BS EN 12868和美国标准ASTM F1313-90,降低N-亚硝胺的限量值。因此,制订合适的分析方法,降低方法的检出限以适应新的国标是当务之急。 针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标,岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括: 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪,是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。 了解详情,请点击下载最新解决方案:《食品接触类橡胶制品中N-亚硝胺的检测》 参考资料 【相关法规及政策】 1993年欧盟委员会就规定了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中释放的亚硝胺含量的限定标准(93/11/EEC),指令规定婴儿橡胶奶嘴中N-亚硝胺类总迁移限量&le 10&mu g/kg,N-可亚硝胺化物质残留量&le 100&mu g/kg。 1994年,德国政府通过再次立法,限定橡胶硫化和储存工作环境中,N-亚硝胺的最大浓度1&mu g/m3。 1999年,欧洲标准协会出台了婴儿橡胶奶嘴及抚慰品中迁移出亚硝胺及亚硝基化合物的检测方法标准BS EN 12868,方法规定该类产品中N-亚硝胺的总含量不得超过&le 10&mu g/kg。 1999年,美国材料与试验协会ASTM F1313-90规定了婴儿橡胶奶嘴上8种挥发性亚硝胺含量,每种N-亚硝胺的含量不得高于&le 10&mu g/kg,N-亚硝胺类化合物的总含量不得高于20&mu g/kg。 2001年10月欧盟发表的《未来化学品政策战略白皮书》,已将可产生N-亚硝胺类化合物硫化剂DTDM(二硫化吗啉)和某些秋兰姆类促进剂(如TMTD等)列入限期淘汰的化学品。 2007年2月22日德国联邦食品、农业和消费者保护部向世界贸易组织贸易技术委员会发布修订《有关由天然橡胶或合成橡胶制成的玩具、气球德国第l4号法令》的TBT通报,规定了在天然橡胶或合成橡胶气球中亚硝胺和可亚硝化物质的最高允许限量。 2008年国际标准委员会起草了ISO/CD 29941号检测避孕套中亚硝胺迁移量的标准方法,此草案的出台为避孕套中亚硝胺迁移量的检测制定了标准依据。 同年,德国对有关3岁以下儿童用气球及橡胶玩具所含亚硝胺的现行国家标准进行修订,即对《德国商品法》中的相关标准作出了修改。 2009年最新发布的国家标准GB/T 24153-2009规定橡胶和弹性体材料中12种N-亚硝胺,每种含量不得超过0.5 mg/kg。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 梅特勒托利多快速水分测定仪加快橡胶生产过程
    日本橡胶制造协会把新版ISO标准所列出的卤素灯干燥法进行水分测定,使用卤素水分测定仪进行质量测试比烘箱法快5倍。   轮胎制造行业是天然和合成橡胶的最大用户之一。轮胎的安全和质量需要进行严格的控制,并且所有的原材料都必须经过多项质量测试。ISO248 国际标准针对生橡胶的水分和其他易挥发物质含量规定了两种分析方法:热轧机法和烘箱法。这两种方法都需要耗费大量人力和时间,这也是日本橡胶制造协会 (JRMA) 考虑采用其它替代方法的原因。在梅特勒托利多的帮助下,日本橡胶制造协会终于找到了他们寻觅已久的技术支持和水分测定的专业技术。   采用卤素干燥法,更快地获得结果   天然和合成橡胶的水分含量非常低,例如水分含量1%(典型值为 0.20~0.40% MC),并且难以获得可重现的结果。使用卤素水分测定仪进行一系列的测试表明,它可以与参考方法烘箱法获得相似的结果。而测试时间却大大缩短为原来的五分之一。即使在生产现场,梅特勒托利多仪器同样能够进行高效而准确的操作,并且易于清洁碳黑和其它颗粒物质。JRMA 深信其成员将会乐意使用这种高效、节约成本的方法进行水分测定。他们的目标是在修正版 ISO248 中建立卤素干燥法,并为橡胶行业提供更好、更快的测定方法,从而生产出高质量、高可靠性的轮胎。      更多信息
  • 朗盛用橡胶新技术应对气候变化
    3月17日,德国朗盛公司顺丁橡胶业务部负责人乔基姆· 克鲁布(Joachim Grub)博士在第五届中国橡胶市场发展论坛暨2010世界橡胶高峰论坛上发表了题为《从石化产品到节油汽车&mdash &mdash 应对竞争与监管的挑战》的演说。他表示, 朗盛正在运用创新的橡胶技术,积极应对全球气候变化的挑战。   克鲁布博士列举了朗盛改善环境的技术措施与方法:通过尖端橡胶化学改进绿色轮胎,通过轮胎翻新以实现资源节约,采用不含多环芳烃的加工油提升消费者健康水平,轮胎标签制度和其他环境立法进一步减少高性能橡胶的油耗,使用特殊弹性体促进电动汽车的发展。   克鲁布博士说,作为全球合成橡胶工业的领导厂商,朗盛长期致力于高性能橡胶及化学品的研发、制造和营销,力求在保持橡胶性能的基础上提高能源效率与提升消费者的健康水平。朗盛坚信全球环境保护的宏伟目标必须通过采用新技术与开发创新的橡胶解决方案才能得以解决。     克鲁布博士还阐释了特殊弹性体在新能源汽车领域所起到的重要作用,高扭矩的电动机需要特殊弹性体来确保在提供必要牵引力的同时,依然可以应对长期较高的加速力。
  • 国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项
    p   日前,国家标准委发布201项拟立项推荐性国家标准项目征求意见的通知,其中国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口上报,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。项目周期24个月。 /p p   SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。 /p p   核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。 /p p   红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。 /p p   ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。该技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。 /p p   目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。 /p p   本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 /p p   主要技术内容如下: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定 微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。 /p p br/ /p
  • 【瑞士步琦】使用快速溶剂萃取仪 E-916测定橡胶中的可萃取物
    使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶(Rubber)是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料, 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成;合成橡胶是以石油、天然气为原料,以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛应用于工业和生活各方面,制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业,全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究,按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法,萃取时间为16小时 ,每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法,使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取,与标准相比,提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量,是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物,提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中,装入 40mL 萃取池中(样品无需与硅藻土混合),按照表1的萃取参数进行萃取。表1: 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数:参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂,参数见表2。表2:平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后,将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重,在干燥皿中冷却至室温至少1小时后,称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时,每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比,使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。
  • 超3000万!两单位合购材料试验装置项目中标结果公布
    p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " 日前,中国仪器进出口集团有限公司受北京科技大学、中国科学院金属研究所的委托,就 strong “ /strong strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所极端/多因素耦合环境材料试验装置采购项目 /strong strong ” /strong 组织采购。 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " 现评标工作已经结束, strong 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司、上海百若试验仪器有限公司、堀场(中国)贸易有限公司等5家供应商中标,总金额3152.18万元(人民币) /strong 。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情如下: /strong /span /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、项目编号: /strong 19CNIC-SH1692-041 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、项目名称: /strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所极端/多因素耦合环境材料试验装置采购项目 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 三、采 /strong strong 购单位名称: /strong 北京科技大学、中国科学院金属研究所 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 四、采购代理机构: /strong 中国仪器进出口集团有限公司 /p p style=" white-space: normal text-align: justify text-indent: 2em " strong 五、中标信息: /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" white-space: normal border: none " tbody tr class=" firstRow" td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 包号 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 151" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 名称 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 型号 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 数量 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 72" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 中标金额 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 127" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 中标供应商 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 01 /span /p p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " & nbsp /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 超高温超高压水环境多试样应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " CFS-50 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 720 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " . /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 5 /span span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 02 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 超高温超高压含侵蚀性离子应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " YF-30 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 655.62万 /span /p p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " & nbsp /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 03 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压含侵蚀性离子腐蚀疲劳实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " EHF /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 670.18万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 04 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压含铅水环境应力腐蚀实验设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " YYF-30 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 649.38万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海百若试验仪器有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 05 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压水环境原位电化学测试设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " CTR-60T2-P /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 68.2万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海凯尔孚应力腐蚀试验设备有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 06 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温真空 span style=" font-family: Calibri " / /span 气氛环境炉 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " SWSL-2600 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 75.3万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 上海钜晶精密仪器制造有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 07 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 动态高速摄影设备 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " i-SPEED 508 /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 61.0万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 北京恒远星通科技有限公司 /span /p /td /tr tr td width=" 6" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 08 /span /p /td td width=" 160" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 高温高压原位激光拉曼光谱仪 /span /p /td td width=" 22" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " LabRAM HR Evolution /span /p /td td width=" 13" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 1 /span /p /td td width=" 63" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 252.0万 /span /p /td td width=" 136" valign=" top" style=" word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 14px " 堀场(中国)贸易有限公司 /span /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 重磅来袭!康宁AFR-Microinnova应用认证实验室交付Corden制药连续化原料药合成装置!
    康宁反应器技术收录于合集#AQL14个近日获悉,位于奥地利的康宁反应器应用认证实验室-Microinnova Engineering GmbH受Corden制药公司Chenove SAS委托,交付并投入运行了一套连续运行的模块化原料药和中间体合成装置,实现了过程的强化。系统介绍Corden制药连续运行的模块化原料药工厂图该系统可以使用多达六种液体、气体和悬浮液进料流来执行各种反应需求,并可以在自动操作的同时集成各种连续反应器技术工程数据。Microinnova的Modular Plant Design通过标准化和统一的功能交换,在基于步入式通风柜的Smart Manufacturing environment中实现多用途流程和移动安装,从而提供智能流程灵活性。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号了解有关Microinnova连续运行的模块化原料药工厂的更多信息。MicroinnovaMicroinnova是一家创新型公司,成立于2003年,位于奥地利。公司专注于化工过程开发、工艺设计、以及连续流中试和大生产装置的综合服务。基于关键工艺参数集控方法,Microinnova使用多种技术强化过程合成、改善下游加工和配方环节,从而提升集成工艺的整体性能。其在格拉茨的氟化工实验室,配备有康宁G1碳化硅反应器。康宁AFR-Microinnova认证实验室康宁AFR-Microinnova认证实验室成立于2021年9月15日,是康宁反应器技术在欧洲的第2家对外提供AFR应用试验和工艺开发的实验室。该应用认证实验室能够为所属地区客户提供有效的连续流化学演示、工艺可行性试验验证、和连续流合成工艺开发服务。
  • 安全可控、提质增效!胶原蛋白关键中间体二甲基砜MSM的连续流合成工艺
    甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫代物,在胶原蛋白合成中起着关键作用,并具有增加胰岛素敏感性和促进体内糖代谢的潜在健康作用。传统的硝酸氧化法生产MSM存在废酸产量高、气味难闻、安全性差等缺点。在绿色化工的指导下,使用双氧水作为氧化剂,因纯度高、原子利用率高且产物仅为水和氧而备受关注。由于生产工艺的强放热性,使用传统间歇釜存在反应失控甚至爆炸的风险,在绿色化学品和安全化学品的概念下,这种生产过程逐渐被淘汰。微通道反应器作为一种新兴技术,针对强放热反应可以有效避免热失控的风险,且尺寸小持液量少,具有本质安全,显著提高反应的过程安全性。近年来,微通道技术已应用于各种高危反应,包括硝化、氧化、氯化、加氢、烷基化、酰化等。来自南京工业大学的倪老师团队构建了几种不同规格的微通道反应器,并将其应用于MSM的连续流合成。实验开始,作者考察了通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM产率的影响,MSM的收率和纯度都很高:图1:初始实验装置图2:初始考察通道直径、水浴温度、催化用量和停留时间对MSM收率的影响最佳条件为使用3mm*1mm的PTFE管道,水浴温度80℃,催化剂用量0.002e.q., 停留时间4min,收率可达91.5%。考虑到此反应初始阶段原料浓度高放热量较大,作者采用两段温区(温区一Tf+温区二Ts)进行研究:图3:第二阶段实验装置图4:第二阶段不同的温区组合对MSM收率的影响当温区一温度20℃,停留时间1.0 min,温区二温度80℃,停留时间3.0 min时,MSM收率最高98.1%。后续作者在自建的工业化微通道反应器上进行了工业化放大,时间收率为18.36吨/年,空间收率为36.43吨/年/m3(如图5):图5:工业化放大装置图5:釜式和连续流的对比总结:根据反应的放热特性,采用微通道反应器实现了MSM连续流合成工艺。单控温工艺,通道直径为3 mm × 1 mm,水浴温度为80℃,催化剂用量为0.002 mol,停留时间为4 min时,MSM收率达91.5%。双温控工艺,当温区一温度为20℃,停留时间为1.0 min,温区二温度为80℃,停留时间为3.0 min时,MSM的收率可达98.1%。在自建的工业化微通道反应器平台上对MSM的连续流工业化生产进行了研究。MSM年平均时间产量为18.36 吨/年,年平均空间产量为36.43吨/年/m3。微通道技术的应用可有效提高MSM制备过程的本质安全性和生产效率,具有广阔的工业应用前景。
  • 奥豪斯大负载摇床助力连续流技术和高通量化学合成,实现化学合成领域的双重突破!
    探索连续流技术,领略化学合成的未来!连续反应技术彻底改变了反应进行的方式,反应物连续不断被泵入反应器中进行混合和反应。产物在反应器末端被连续收集,确保了从原料到最终产品的无间断过程。这种方法在药品和精细化工行业等多个领域得到应用,包括光化学、电化学、低温锂化、高温高压、氢化、臭氧化、硝化和高能试剂等各种反应形式。 连续流反应器的益处:- 缩短工艺路径- 节能环保- 减少环境影响 高品质设备助力连续化学合成:奥豪斯大负载摇床为连续流反应器提供持续稳定的动能,大负载摇床具有较大的承载能力,最高可达68kg,可实现大负载应用和长期稳定性能。大负载圆周式摇床载重量大(16 kg-68 kg),超70个选件供客户选择,专为高处理量、复杂的应用而设计。模拟控制和数显控制两类产品均配置微处理控制器,在摇荡过程中不仅方便用户变速、确保升速至设定速度时样品的安全,而且摇荡动作始终一致、均匀。所有产品均含内置托盘和防滑橡胶垫。产品特点:&bull 摇荡系统可确保摇荡准确性与速度的控制性&bull 三偏心轴平衡驱动确保可靠运行和连续工作&bull 过载保护,不平衡检测和缓慢升速设计提供了安全保障利用奥豪斯大负载摇床,开拓药物研发新境界:对于从事药物连续化学合成研究的客户,奥豪斯大负载摇床搭配流动化学反应釜,打造出一套完整连续反应装置。这种组合在药品研发领域被广泛应用,展示了在药物连续化学合成中的创新潜力。探索高通量化学合成,加速新化合物的发现和开发:高通量化学合成是一种通过并行合成许多不同化合物来快速筛选和优化反应条件的方法。这种方法通常使用自动化设备和机器学习算法来快速评估成千上万种反应条件,以找到最优合成路线。高通量化学合成通常用于药物发现、材料科学和催化研究等领域,以加速新化合物的研发过程。通过高通量化学合成,研究人员可以同时合成和测试大量化合物,以寻找具有特定性质或活性的化合物,加速新药和新材料的研发。 奥豪斯大负载摇床可为高通量化学合成提供动能,确保反应物充分反应,从而提高合成效率。无论是用于药物研究、新材料探索还是化学生物学研究,奥豪斯大负载摇床均为高通量化学合成提供稳定可靠的支持。 奥豪斯集团成立于1907年,拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案,奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域,赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品,涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。
  • 从合成化学走向合成生物学
    “如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。   合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。   合成化学功不可没   合成化学,这一概念大家也许并不陌生。早在1902年,第二届诺贝尔化学奖颁发给合成化学大师、生物化学之父——Emil Fischer 1905年诺贝尔化学奖则颁发给Fischer的导师、化学染料合成大师——Adolf von Baeyer,这两位合成先驱的高超合成技法至今看来仍然精彩至极。   此后又有多位合成化学家陆续斩获诺贝尔化学奖。可以说在百年诺奖历史上,合成化学家的名字举不胜举,合成化学在人类发展过程中的重要地位也可见一斑。   所谓合成化学,就是使用简单、易得、廉价的化学原料通过一系列的化学反应最终得到目标产物。合成化学并不狭义地仅限于有机合成化学,无机合成化学、纳米化学都是典型的合成化学,因成功制备单质F2而获得诺贝尔化学奖的药剂师Moissan以及因为发明合成氨方法而获得诺贝尔奖的Fritz Haber也是著名的合成化学家。   我的一位化学启蒙老师曾说:“如果把海南岛上所有的天然橡胶都收割来用于做鞋,全中国每人一只都不够,没有合成橡胶技术,我们连鞋都不够穿。”人类今天的衣食住行能够得到满足,合成化学功不可没。   合成化学的局限   然而,随着工业化的发展,越来越多的问题也开始浮出水面。上个世纪,《寂静的春天》一书犀利地指出了人类化学工业发展给自然带来的巨大问题,其中充满讽刺意味的是引起严重污染的DDT分子。其作用发现者和推广者Paul Hermann Müller却在1948年获得诺贝尔生理学或医学奖。DDT此后一度被禁止使用并且引发了科学家们对于合成化学危害性的进一步讨论。   但是故事远没有结束,由于暂时还未能找到一种更经济有效、对环境危害又小且能代替DDT的杀虫剂,世界卫生组织于2002年宣布,将重新启用DDT用于控制蚊子的繁殖以预防疟疾、登革热、黄热病等在世界范围的卷土重来。   随着地球上石油储备的日渐减少,合成化学面临着新的挑战,目前以石油工业为基础的化学合成工业未来将何去何从引人深思。悲观者认为,随着石油的耗尽,人类将逐渐倒退回石器时代 乐观者认为,聪明的合成化学家一定能开发出新的廉价原料以替代石油化工原料。   斯坦福大学化学系主任、著名化学家B.M.Trost提出了他的解决方法:化学反应的“原子经济性”(Atom economy),即在化学品合成过程中,合成方法和工艺应被设计成能把反应过程中所用的所有原材料尽可能多地转化到最终产物中。   如果原料能百分之百地转化为产物,那是令人满意的,因为这样可以尽可能减少副产物对于环境的污染和对于资源的浪费。但是这仅仅是一个退守的方案,而并不是一个最终的解决办法。现有的常见原料迟早都会耗尽、大量低沸点有机溶剂的使用始终难以避免、重金属催化的反应越来越多……如果没有革命性的新理念,恐怕多年后合成化学将面临更大的危机。   “年轻”的合成生物学   近年来,“合成生物学”的概念开始进入我们的视野。   ACS(美国化学学会)在2012年推出关于合成生物学的杂志ACS Synthetic Biology 我国天津大学、中科院植生所、武汉大学药学院、中科院生物物理所纷纷成立合成生物学及相关平台 清华大学生命科学院教授陈国强、戴俊彪都无私提供自己的科研实验室支持本科生进行合成生物学研究探索。   那么,何谓“合成生物学”呢?   2000年E. Kool将之定义为基于系统生物学的遗传工程,从基因片段、人工碱基DNA、基因调控网络与信号传导路径到细胞的人工设计与合成,类似于现代集成型建筑工程,将工程学原理与方法应用于遗传工程与细胞工程的生物技术新领域。   很多人狭义地认为合成生物学就是“全合成生命”,即利用化学合成的方法从头合成一个具有生命活力的细胞或病毒。而实际上,合成生物学中更多地是在使用已有的或改造过的基因模块通过工程学手段拼装、搭建一个自然界中本没有的生命体系。   助解多种难题   那么,合成生物学有望解决哪些问题呢?   首先是能源问题。   石油、煤、天然气都来自于古代植物对于太阳能的积累,是将太阳能转化为化学能储存的反应过程。严格地说这些都应该是可再生资源,但是亿万年的形成周期实在让人类无法等待,因此这些资源成为了“非再生资源”。   那么是否能够加速这一过程?是否可以通过合成生物学构建新的生命反应体系快速有效地固定太阳能并转化成更够为人类利用的化学形式?   某些经过合成生物学方法改造过的光合藻类富含大量的脂质,被人们称为“生物柴油”,目前已经有一些使用“生物柴油”的热机问世。但是此项研究问题不少,远远不足以解决日益严峻的能源危机问题,这需要更多代的科学家不懈努力。   其次是化工原料问题。   我们的祖先早已开发出了酿酒、酿醋等微生物发酵技术,除了食用,乙醇和乙酸都是重要的工业原料。除此之外,微生物还能通过糖酵解等过程为我们提供丁醇、乳酸、甲烷等工业原料。通过其他方法,还可以从中获取甘油、丙酮酸、氨基酸等具有潜在工业价值的原料。   或许很多年后,工业上不再使用乙烯生产量来衡量化工生产能力,而开始利用全新的模块、原料来构建新的工业大厦,这些原料不再来源于石油,而是从发酵罐中源源不断取来。   第三,则是医药健康问题。   真菌、放线菌、植物能够产生结构新颖、生物活性多样的次级代谢产物,大部分临床抗生素来源于这些次级代谢产物。其中很多药物分子由于天然含量低、提取困难等因素,目前还是通过全合成或半合成为主要方式得到,因此价格昂贵。   通过合成生物学手段,将产生这些代谢产物的基因簇进行异缘表达并利用发酵工程进行大规模制备,将可能是一个解决药品供应和价格昂贵问题的方法。但是这一过程并不容易实现,需要涉及到很多代谢途径改造、密码子优化、瓶颈效应避免等问题。绝不是说只要发现的天然产物就可以立刻大规模发酵得到,每一个化合物的工业化生产都是一个巨大的挑战。   此外,合成生物学还有助于解决环境问题。   “白色污染”成为上个世纪人类最为头疼的环境问题之一,可降解塑料的研究也成了科学界的热点问题。“生物塑料”是一个比较新的概念,目前发现60个属以上的细菌能够合成并贮藏聚β-羟基丁酸(PHB)的颗粒。PHB无毒、可塑、易降解,可用于制作医用塑料器皿和外科手术线等。   通过合成生物学手段有望得到更高产、更多样性的生物塑料生产菌株。取之于自然、用之于自然,人与其他生物和谐相处,这将是解决环境问题的必由之路。   (作者单位系中科院上海有机化学研究所)
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • ICH指南更新 | Vapourtec流动合成仪助力药物连续制造新策略
    7月27日,国际人用药品注册技术协调会(ICH)发布《药品及原料药连续制造指南》征求意见稿。 该指南旨在从现行GMP中获取适用于连续生产的技术及监管要素,协调药品制造商采用灵活方式开发、实施或整合连续生产小分子化药及蛋白类药物(多肽、抗体类等),为行业和监管机构在药品及原料药中应用连续生产技术的开发、实施和评估提供指导。从批制造到连续制造 众所周知,药物开发成本昂贵、耗时、技术上也很复杂,主要内容包括药物合成、药物传递和药物评价。一般来说,开发一种新药通常需要十多年的时间,而相应的成本可能从数亿美元到数十亿美元不等。 征求意见稿在附件中对不同类型药物的连续生产提供了具体要素及生产流程指导原则。该指南适用于化学实体和治疗性蛋白质原料药和制剂的连续制造;适用于新产品的连续制造以及现有产品从“批制造“转变为“连续制造”。 对于药物化合物的合成和传递,微通道反应可用于进行药物研发合成的不同基础步骤,包括样品制备、反应、分离和检测。微通道反应可以实现高度可控的混合和反应动力学,装置可直接用于药物输送,可以有效消除传质、传热的限制,适用于强放热反应的研究。为什么要选择Vapourtec流动合成仪?需要强大的动力系统和有效的防堵塞模式1)Vapourtec流动合成仪可在很宽泛的流速内实现简单、可靠、平稳的输送作用;2)能够泵取强酸、金属有机反应物以及悬浮物;3)V3泵可泵送浆料、可耐受微小气泡和固体颗粒 。需要不同类型的反应器确保实现更复杂的反应Vapourtec流动合成仪有多种不同类型反应器供选:双核双管低温反应器、高温反应器、标准线圈盘管式反应器、柱式反应器、光化学催化反应器。在高通量系统的构建中,需要更先进的自动化软件和硬件Vapourtec流动合成仪触摸屏操作,反应器有流速控制和温控装置,保证反应自动运行和精确的温度控制。R系列可以根据需要建立模块化系统。关于Vapourtec Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。 Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续在市场保持技术优势,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用技术发展提供的优势。目前已推出两个系列产品:1. R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成 R-Series2. E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。 E-Series 当前,辉瑞、GSK、诺华等知名药企均已布局便携式、连续、微型和模块化(PCMM)工厂,致力于开发按需片剂所用的连续生产技术解决方案。可见,连续生产是制药行业未来发展的重要方向,FDA和ICH的指导原则也将促进药企在连续制造技术方向的探索,Vapourtec流动合成系统专注实验室级别的自动化连续流动管道反应,快速高效合成化学原料,也为药物连续制造助力新的策略和强大方法!
  • 中国页岩油连续3个历史性重大突破,岛津助力页岩油产业再迎黄金时代
    新华社报道,“大庆底下找到新大庆”,大庆油田页岩油勘探取得重大突破!自2021年6月以来,中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日,中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区;6月20日,中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田;8月25日,中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破,新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计,各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破,页岩油气开发正奔向新时代,在不远的未来,页岩油将走进我们的社会经济生活,您做好准备了吗? 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活? 页岩油用途很广泛,包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等,经过分馏和炼制,可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品;页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃,可生产出更多的高附加值化学品,是很好的化工原料,经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等;这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来,为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油,是一种非常规石油,被称为是从石头中挤出石油,需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术,才能获得工业石油产量。按照存储地层划分,可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主,我国以陆相页岩油为主,我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大,分布稳定,有机质含量高,成熟度高,油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高,造成其可流动性变差,并且分布面积通常较小,对技术和成本具有较强要求。据预测,我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨,约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用,我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法,ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法,GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品,能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制,并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务,让我们一起努力,共同迎接中国的“页岩油革命”。
  • 高铁检测仪器发布等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)新品
    1 研发背景:橡胶材料具有许多独特的物理特性,如强弹性、易变形、耐磨性等,这使得其在工程上得到了广泛应用,同时作为一种超弹材料,橡胶在受力过程中可以看作一种只有形状改变而其体积几乎无变化的不可压缩物体,同时还伴随着几何非线性和物理非线性变化,所以在进行有限元分析(简称FEA,是将连续问题离散化的一种方法)时,正确了解橡胶材料的力学性能参数十分重要。想要完整的表述橡胶超弹性材料模型需要6种纯应变状态的力学实验,单轴拉伸、单轴压缩、双轴拉伸、双轴压缩、平面拉伸以及平面压缩,传统的拉力试验机搭配合适的夹具以及位移传感器可以进行单轴以及平面的实验,但是对于双轴实验的局限性较大。2 原理:等双轴拉伸(又叫多轴拉伸)借助多个环形排列的滑轮、钢丝绳和特制环形治具等代替传统的双轴试验机对试样进行拉伸,其形式也由垂直形式的双向拉伸转换为单向的拉伸,在保证实验效果的前提下更易实现;同时借助平面夹具可以进行单轴的平面拉伸试验,其中平面拉伸和平面压缩试验在应力状态上是等效的。创新点:创新点:16轴等双轴拉伸,目前国内外多采用双轴拉伸,误差较大。首创唯一。 1.等双轴拉伸,是企业和高校有限元分析建立橡胶材料的本构材料模型所必需。 2.采用激光引伸计,位移分解度可达0.00004mm 3.测试功能丰富,可实现进行单轴拉伸、等双轴拉伸、平面拉伸三种测试。 等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)
  • 二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!
    二硝化新案例:3,5-二硝基苯甲酸的连续合成!康宁用“心"做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,其主要用于生产诊断用药泛影酸, 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂,主要用于泌尿系统造影;同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂,是替米沙坦等药物的主要中间体,属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺:3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种:采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应,存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题;苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热约为278.96 kj/mol,反应温度不易控制,易产生“飞温"现象;温度是影响硝化反应的重要因素,该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度;微通道连续流工艺:与传统釜式反应器相比,微通道反应器:面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成的反应失控,提高反应的安全性;微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控,可极大地提升整个反应体系的传质,相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高;反应时间短,控制精准,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章,“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护,公开号:cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物,应用了连续流微通道反应器系统,以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响,并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件,反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时,可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应,一硝产物以间硝基苯甲酸为主;该反应在室温下即可快速进行,但在引入一个硝基后,由于no2+也是吸电子基团,会使苯环上电子云密度进一步下降, 使得二硝化速度大大降低,需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强,使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+,加快反应进程,提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中,记为原料a;将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液,记为原料b;此装置主要分为预热区和反应区, 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节;待温度达到设定值,将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块,依次经过预热区、反应区,产物由出口处连续流出,然后利用冰水淬灭,冷却、结晶、过滤得到产物;产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8,反应停留时间4min,反应体系温度为75℃,此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。结果讨论与小结:本文以苯甲酸为原料,浓硝酸为硝化剂,发烟硫酸为催化溶剂,应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件;与传统间歇方法相比,该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点,提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性;对于单因素实验,均选最优结果,得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7,温度75 ℃,停留时间4 min的较优工艺条件下,3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%,选择性达97.2%。参考文献:《天然气化工—c1 化学与化工》:第46 卷第2 期
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