请问各位大侠 有没有效率高点的重金属消化设备(微波消解仪买不起),暂时用石墨消解仪 有的样品要消化7天7夜 太慢了 最好能把厂家品牌一并告知 谢谢
有人做过牡蛎里面的重金属么?比较难消化啊我用的湿法,加混酸浸泡过夜,第二天消化的结果发现始终消化不完全很讨厌哎烦请诸位兄台赐教[em04]
污水中重金属分析为什么要进行消化处理
请问测定碳酸饮料重金属需消化吗? GB/T5009有些方法可直接稀释后上机, 有些则没有提及饮料是否需消化
土壤中重金属的联合消化和检测土壤中重金属是污染作物的直接来源,在对食品安全意识越来越重视的今天,重金属对人体的危害越来越得到人们的重视,所以检测重金属的含量势在必行,是未来的发展趋势。根据我公司对重金属快速检测做的比较成功和成熟,在原有的基础上又对重金属的检测领域做拓宽,对土壤中对人体危害比较大的铅、砷、汞、铬、镉等五种重金属进行联合消化检测,经过回收率试验验证,回收率均在80%~120%,结果令人比较满意。一、 实验原理:样品经消化后,所有形态的重金属(包括砷、铅、汞、镉、铬等)都转化为离子形态,在不同的酸碱条件下重金属铅、镉、汞等与双硫腙溶液生成有色溶液,而砷和铬也是经过添加不同的试剂最终反应生成有色的溶液,在一定浓度范围内溶液颜色的深浅与重金属的含量呈比例关系即符合朗伯比尔定律。二、 实验器材:1. 环保型消化仪;2. YN-2000微电脑多功能养分速测仪;3. 控温电炉;4. 砷反应装置;三、 试剂的配制:1.铅的试剂:1).铅掩蔽剂:称取40克铅掩蔽剂固体于一烧杯中,加入100mL蒸馏水,加2滴铅指示剂,加浓氨水调节PH值为8.5~9.0。转入250mL分液漏斗,用重金属显色剂反复提取几次,每次10~20mL,弃去显色剂层,直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次,每次10mL,使三氯甲烷层变成无色,弃去三氯甲烷层。将净化后的液体转入200mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。2).铅助掩剂:称取10克铅助掩剂固体,用蒸馏水溶解后,转入100mL容量瓶,定容即可。3).铅还原剂:称取20克铅还原剂固体于一烧杯中,加入40mL蒸馏水,加2滴铅指示剂,加浓氨水调节PH值为8.5~9.0。转入250mL分液漏斗,用重金属显色剂反复提取几次,每次10~20mL,弃去显色剂层,直至显色剂绿色不变为止。再用三氯甲烷洗涤三次,每次10mL,使三氯甲烷层变成无色,弃去三氯甲烷层。将净化后的液体用浓盐酸调节PH值至酸性,转入100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。(有一次在溶解的时候加入的蒸馏水有点多,定容时没法调至酸性再定容。以后的配制注意到这一点了,最后还是用盐酸调至酸性再定容。)4).铅酸碱调节剂:称取铅酸碱调节剂固体50克于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水,搅拌使其完全溶解,冷却后灌入25mL白塑料瓶即可使用。5).铅稳定剂:吸取20mL铅稳定剂于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。6).重金属显色剂:将0.5g重金属显色剂溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶,可用定量滤纸过滤于250ml分液漏斗中,用(1+99)氨水提取3次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中,用(1+1)盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200ml、200ml、100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙溶液母液。吸取母液1.0ml,加三氯甲烷至10ml,混匀。用1cm比色皿,以三氯甲烷为空白,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml显色剂(70%透光率)所需双硫腙母液的毫升数(V)然后用三氯甲烷定容,摇匀即可。(大约1ml) V=1.55/A (1)7).铅标准液(10ppm):吸取1mL铅标准液母液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。2.镉的试剂:1).镉标准液(1.25ppm):吸取1mL镉标准液母液于一100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。2).镉酸碱调节剂:称取镉酸碱调节剂固体35克于一烧杯中,加入65mL蒸馏水,搅拌使其完全溶解,冷却即可。3).镉掩蔽剂:同铅的还原剂4).镉助掩剂:称100克镉助掩剂固体溶于盛有约200mL蒸馏水的500 mL烧杯中,溶解完全后转移到500mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。5).重金属显色剂:同铅中重金属显色剂。3.汞的试剂:1).汞标准液(0.5ug/ml):吸取1mL汞标准液母液于一100mL容量瓶中,用蒸馏水定容即可。2).汞掩蔽剂:同铅的还原剂3).汞助掩剂:称取20克汞助掩剂固体于一烧杯中,加蒸馏水溶解后(温度低
蔬菜中有害重金属联合消化速测技术研究报告目前,国内外对重金属的检测方法都需要经过长时间和复杂的样品前处理过程(包括提取、净化、浓缩等),而且所使用的检测仪器(如原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气相色谱、高压液相色谱及其他原子化器械等)虽然最低检测浓度低、测试灵敏度高,能满足出口贸易检测需要,但价格昂贵,操作、维护复杂,测试成本高,仅适于在较高层次的实验室使用,并且需要专业人员操作。而食品安全控制必须建立一个多层次的监控体系,对于基层监控单位或生产单位自控则以比色法为好,其设备相对简易,通用性强,投资较少,最低检测浓度虽较高,但仍可满足食品安全监控要求,但它的测试效率相对较低,耗时长,工时费用大,检测成本仍居高不下;因此,我们研究开发出了一种联合消化、分别测定蔬菜中重金属的快速测试技术。Ⅰ、蔬菜中重金属元素铅、砷、铬、镉的联合消化国标方法测定蔬菜中的重金属,样品前处理耗时太长,且处理一次样品只测一种元素,效率太低。而对于速测技术,有效缩短样品前处理时间是最关键的,只消化一次样品便可同时测定几种重金属元素的含量,大大缩短了测试时间,为测试单位提供了极大的便利,节约了大量的测试成本。(由于汞在高温消化时容易挥发,为了提高效率,缩短消化时间,—可不要)该方法可供测定铅、砷、铬、镉四种金属元素。样品经硝酸、高氯酸和硫酸湿法消化后,所得待测液供铅、砷、铬、镉分别吸取测定使用。一、蔬菜中重金属铬的测定1、方法原理:在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,而六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物在波长540nm处有最佳吸收,且其颜色深浅与六价铬含量呈正比关系。2、方法检出限为0.001mg/kg,线性区间为0.02—0.6mg/kg,回收率在80—120%之间,平均相对偏差≤10%。3、与常规方法相比,本速测方法优点在于:(1)用亚硝酸钠代替叠氮化钠作为还原剂,降低了危险性(叠氮化钠属危险易爆品)。(2)优化了测试方法:本法是将待测液及空白、标准各吸取5.0ml于小反应瓶中,再用滴瓶依次定量地加入药剂。而常见的方法则是在25ml容量瓶中定容显色,这样必须加入大量的试剂,但进行测定时仅用2ml溶液,浪费药品,并且还要同时作标准系列,绘制工作曲线,过程繁杂。(3)体系干扰小。由于选用了合适的酸性条件和显色剂用量,可掩蔽20ppmFe3+、260ppmMo6+、5ppmV5+(显色十分钟后自行褪色)等,而Hg2+则无干扰。二、蔬菜中重金属铅的测试1、速测方法原理:试样消化后,在PH8.5—9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,该络合物溶于三氯甲烷,其颜色的深浅与铅离子的含量成正比。在波长510nm处测其吸光度,根据朗伯—比尔定律求出其含量。2、该法检出限为0.05mg /kg,线性区间为0.1—1.5mg/kg,回收率在74—113%之间,平均相对偏差≤20%。3、与常规方法相比,其主要特点有:(1)开发了新的消化体系,使原来常规的消化时间2-3个小时(硝酸-硫酸法)缩短到1个小时,大大减少了待测液的制备时间。(2)开发了新的掩蔽方法:在显色过程中,不用KCN剧毒药剂作掩蔽剂,不但减少了对环境的二次污染,而且避免了对操作人员的健康危害。其掩蔽能力为:50ml溶液中可掩蔽500ugFe3+、20ugZn2+、20ugCu2+、0.5ugHg2+、10ugCd2+等。(3[/f
我有事情请大家帮忙,我要做沉积物的重金属分析(密码样),沉积物消化处理,你能提供这方面的资料和经验吗?多谢!很急!我的邮箱是cheung_yong@163.com
如题,石墨原吸测定样品重金属,消化质液比一般是多少,有规定吗?
[color=#fe2419][size=4]近日看到环保部发布《2012年国家先进污染防治示范技术名录》、《2012年国家鼓励发展的环境保护技术目录》,里面也提到了很多环境监测技术。详细请看:[/size][/color][color=#fe2419][size=4]http://www.instrument.com.cn/news/20120711/080130.shtml 。1、看完了之后我就觉得,这里面的这些技术,不都是某些公司的技术吗? 特别像量身定做! 国家开始帮助企业推广产品了?或者说某些企业的政府公关做到这个程度上呢?2、其中某些技术真的匪夷所思,“[size=2][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用重金属检测技术”,这是什么技术?[/size]11楼有各项技术的依托单位,大家来看看,评论下啊![/size][/color][b] 入选《2012年国家先进污染防治示范技术名录》的环境监测技术[/b] 1、水体藻类原位荧光快速监测技术 2、气态污染物傅立叶红外自动/在线监测技术 3、固定污染源排放烟气汞(气态)在线监测技术 4、在线脱硝监测技术 5、氮氧化物非分散红外在线监测技术 6、紫外差分法氮氧化物在线监测技术 7、在线VOC 监测技术 8、红外-紫外法在线温室气体监测技术 9、在线温室气体监测技术 10、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用重金属检测技术 11、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用应急检测技术 12、空气中重金属(颗粒态)在线监测技术 13、烟气中重金属(颗粒态)在线监测技术[b] 入选《2012年国家鼓励发展的环境保护技术目录》的环境监测技术[/b] 1、水中重金属在线监测技术 2、简易瞬态工况(质量法)排放检测系统 3、烟气水分在线监测技术 4、填埋场防渗层渗漏检测预警系统 5、重金属污染的应急监测与环境风险评估技术
请教一下在使用石默炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]分析重金属pb样品时,使用了制备空白(空白经过与样品一样的消化处理),该制备空白的吸光值需低于多少比较正常?
是这样的,最近在做关于食品中重金属含量检测的实验,所以要经常测镉,当我选择小鱼干(海鱼)作为检测对象时,发现同一个鱼干样品,将小鱼干浸泡复水后检测出来的镉含量是小鱼干的一倍,重复了几次实验都是这样的,所以觉得很奇怪,希望各位老师能够帮着分析一下可能的原因。备注:1、小鱼干取样时采用对角线法进行了分样,并摘去了头,所以可以认为用来测样的小鱼干中重金属含量应该是平均分布的,差别较小。2、浸泡鱼干的水来自本地的自来水,自来水以前检测过,重金属含量合格;3、浸泡后鱼干的含水量比没浸泡的增加了一倍,但是样品间重金属含量的比较均采用鲜基(湿基)计,也就是说通过仪器测出来的含量是干基中的含量,我们再根据本地的海产品检测换算公式将干基含量统一换算为鲜产品中重金属含量;4、采用湿法消化对样品进行前处理,石墨炉法检测。
只是本着让刚入行的“小白”同志们少走点弯路,所以写了一点自己的经验,没想到竟然推到了首页,激动之余不免惶恐,毕竟自己只是刚入行两年的“大白”而已。刚接触重金属分析的同志们可以“盲从”,但更希望大家以质疑和批判的眼光来看,多指出缺点和不足,毕竟笔者接触的标准、仪器、检测项目都比较局限,理论功底也不够深厚,希望大家多多讨论,共同进步。下面转入正题,主要说说食品重金属分析的前处理。前篇已经说过,重金属分析分析的是无机金属离子,而食品中也存在许多与有机物结合存在的有机态金属;而且现在常用的重金属分析技术除了有限的几种能谱(XPS、EDX等)可以实现固态分析以及较少的可以实现固态进样的原吸以外,大多要求金属离子在液体(如水)介质中且无有机物存在情况下才能分析,所以,重金属前处理最根本的目的是将存在于食品中的各种形态的金属离子释放出来并转移至液体介质中(重金属形态分析例外)。现在食品标准中最常用的前处理方法是有机物破坏法,即将有机物完全破坏,使金属离子释放,大概可以分为干法灰化和湿法消化法。一、 干法灰化是通过加热、灼烧的手段将有机物破坏。而对于部分低温元素(较低温度即挥发)常常需要加入部分“稳定剂”,如GB 5009.12-2010中铅的干法灰化和过硫酸铵灰化法:普通的干法灰化是将适量样品称入瓷坩埚中,置电炉或电热板(不常用)小火加热,至没有浓烈黑烟,加大火力至无黑烟,样品呈黑灰状,转入马弗炉500℃灰化,放冷取出,如消化不完全(灰化完全的样品一般为灰白色的灰,出现黑色炭粒等说明灰化未完全)可滴加少量硝酸或水,电炉加热挥去再转至马弗炉加热,重复该过程至完全灰化,放冷,加少量硝酸溶解,转移定容,待测;过硫酸铵法则是将少量样品用硝酸浸泡,小火碳化,加少量过硫酸铵盖于表面继续碳化,随后转入马弗炉500℃灰化2h,随后升温至800℃保持20min,冷却,加酸溶解,转移定容。这基本上涵盖了常规干法灰化的全部操作。可以看到,加入过硫酸铵以后,其灰化温度可以由500℃升至800℃。不过,干法灰化的优点主要是:1.取样量大,可以使测试样品更有代表性,也可以有效降低检出限;2.干法灰化的速度较快,安全性较高;3.用试剂较少,可以有效降低试剂干扰;不过缺点同样明显:1.回收率低,由于炭化过程中常常有灼烧的粉尘溢出,造成样品损失,低温元素也常常损失较大,即使加稳定剂如过硫酸铵效果也不甚佳;2.部分样品灼烧后的灰分常常不能完全溶解,降低回收率;3.坩埚污染:常用瓷坩埚为粘土等复杂混合物烧制,重金属含量难以控制,而厂家不同其质量也参差不齐,使得坩埚对样品的污染成为不可控制因素,该缺点固然可以改用玻璃坩埚、石英坩埚、铂坩埚等替代而克服,但回收率低的问题严重限制了其使用和发展,现在除了测定部分检品中含量较高的高温元素或脂肪、蛋白含量较高的检品外,干法使用较少,去年卫计委修订征集意见版的5009.12已删除了干法灰化和过硫酸铵灰化法。二、 湿法消化百度百科上的解释是“又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化”。即利用氧化性强酸将有机物破坏,使金属离子释放出来的过程。广义上的湿法消化包括现在狭义上的湿法消化、压力罐消解法、微波消解法等。下面分开叙述:1. 湿法消解(狭义):将样品称于开口容器如高脚烧杯、三角瓶、聚四氟乙烯坩埚等,加入酸浸泡升温消解。其具体操作过程还是参照GB 5009.12-2010:称取试样1 g~5 g于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(硝酸十高氯酸(9+1)),加盖(表面皿或小漏斗)浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至样品澄清透明,不再有黄色烟雾冒出,去盖赶酸至冒浓烈白烟,近干时加少量去离子水,急需加热近干,加少量去离子水,放冷,转移定容。2. 微波消解:百度百科解释为“微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化”。简单来说就是将混匀的样品称于微波消解罐中,加入适量的酸,装罐密封(可耐高压),装入仪器,设定消解方法,开始消解,消解完毕后加热赶酸近干(测定硼、汞有时不敢酸直接定容),冷却后转移定容。该法具体操作因厂家和仪器型号不同有较大差异,不再赘述。3. 压力罐消解法:该法是将样品称至消解内罐,加入适量酸后装入不锈钢外套,于高温箱中加热消解,冷却拆罐,赶酸或不敢酸,转移定容。由于较为笨重,装罐拆罐不甚方便,且效率提升并不明显,在食品检测领域已基本淘汰,不过,可能在地矿领域还有使用。湿法用强酸缓慢消解有机物,相较干法的燃烧这种剧烈氧化反应来说,从原理上看就稍慢,效率稍低。食品检测常用的消解酸有硝酸(氧化性强,最常用)、硫酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸,还有双氧水等,其中以硝酸最为常用,微波消解一般只使用硝酸,因为其氧化性较强,沸点适中,也更容易制备高纯试剂,高氯酸绝对不能用于微波消解,因其剧烈受热易爆炸,危害仪器和人员,湿法消解常用的是硝酸+高氯酸(9+1),可以显著加快消解速度,不过因为其沸点较硝酸高,最后定容时常有大的残留,尤其是在石墨炉分析时常造成较大干扰;氢氟酸一般用于消解硅类化合物,消解土壤、矿类较常用,食品测定中滑石粉测定要用到;盐酸一般是与硝酸配制成王水使用;硫酸使用不太多,在总砷测定时有使用;双氧水也有很强的氧化性,一般与硝酸混用,或在接近消化终点时少量滴加加速反应并使消化更完全。试剂的质控在金属分析中极为重要,一般硝酸可以购买到纯度较高的试剂,也可以购买纯化设备(亚沸蒸馏设备)自行纯化。湿法消解一般取样量较小从而缩短消化时间,减小危险性,但也易造成取样不够代表性、易受环境、试剂等因素干扰。狭义的湿法消解较微波消解取样量稍大,但用酸量更大,本底值常常更高;消解时间较长,效率不高;需要人值守,防止出现碳化、酸干等现象。微波消解现在由于有了高通量型号,效率较湿法高;用酸量较小,本底值较容易控制;缺点的话就是取样量小,高压、微波有一定的危险性。因为春节较忙,写的断断续续,前后有些脱节,可能也有不少重复或疏漏,请大家多多包涵。另提前祝大家新年快乐,羊年大吉!!!
定义:重金属指比重大于5的金属(一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属)。重金属指的是原子量大于55的金属。如铁的原子量为56,大于55,故也是重金属。重金属约有45种,一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。另外、砷虽不属于重金属,但因其来源以及危害都与重金属相似,故通常列入重金属类进行研究、讨论。 例如,汞中毒的临床表现有:全身症状为头痛、头昏、乏力、发热。口腔及消化道症状表现为齿龈红肿酸痛、糜烂出血、牙齿松动、龈槽溢脓,口腔有臭味,并有恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、腹泻。皮肤接触可出现红色斑丘疹,以四肢及头面部分布较多。少数患者可有肾损害,个别严重者可有咳嗽、胸痛、呼吸困难、绀紫等急性间质性肺炎的表现。
饲料重金属快速检验一、 目的及意义在现代社会,随着人民生活质量的提高,人们越来越重视自己的身体健康了。在威胁人类健康的因素当中,重金属是很重要的一部分,常说的重金属污染,主要是指的汞、镉、铅、铬以及砷等生物毒性显著的重金属。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,如果超过人体所能耐受的限度,会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等危害。防范重金属污染是很现实的问题,如何防范,其中检验是一个重要的手段,不食用检验超标的食品,就可以避免中毒。肉制品是中华民族的主食之一,如果动物食用了重金属超标的饲料,不仅会对其神经系统,造血器官,肝、肾脏,骨骼,免疫机能等造成危害,还可导致动物畸变、突变和癌变等,并且还会通过食物链危及人类的健康。因此,如何能够快速的检验饲料中的重金属含量就显得特别重要了。二、国内检验方法现状综述及评价目前,在我国国内,检验重金属的方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体—原子发光光谱法及质谱法、紫外-可见分光光度法 可用于重金属的测定。然而,这些检验方法所用的仪器一般都比较昂贵,而且检验所用的时间一般比较长,不适合基层推广。我公司所推出的农药残留快速检测仪,依据比色的原理,不仅价格便宜,而且操作简单,速度快,是基层化验室检验重金属的最佳选择。三、 该方法的技术指标在我国,配合饲料中常见的重金属及国家限量标准如下:铅≤5mg/kg 砷≤2mg/k g 铬≤10mg/kg 镉≤0.5mg/kg 汞≤0.1mg/kg在一般的检验方法当中,一般要求回收率在70%~130%,而我们的检验方法回收率能够达到80%~120%(汞除外),检出限能够达到0.01mg/kg,,,重现性误差小于20%,检验饲料中的以上五种重金属一共只需六个小时。该方法的特点: 由于汞在高温下容易挥发,所以该方法对汞进行单独消化,而其他四种重金属实行联合消化(消化一个样品,可以测其中的四种重金属),这样,既保证了测定的准确性,又提高了测定的速度。四、 实验部分 (一)饲料中铅、镉、铬、砷、汞的测定原理及速测的特点饲料中重金属铅的测试1、速测方法原理:试样消化后,在PH8.5—9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,该络合物溶于三氯甲烷,其颜色的深浅与铅离子的含量成正比。在波长510nm处测其吸光度,根据朗伯—比尔定律求出其含量。2、该法检出限为0.01mg /kg,线性区间为0.1—10.0mg/kg,回收率在80—120%之间,重现误差≤20%。3、与常规方法相比,其主要特点有:(1)开发了新的消化体系,使原来常规的消化时间5-6个小时(硝酸-硫酸法)缩短到一个小时(联合消化总时间),大大减少了待测液的制备时间。(2)开发了新的掩蔽方法:在显色过程中,不用KCN剧毒药剂作掩蔽剂,不但减少了对环境的二次污染,而且避免了对操作人员的健康危害。其掩蔽能力为:25ml溶液中可掩蔽500ugFe3+、20ugZn2+、20ugCu2+、0.5ugHg2+、10ugCd2+等。(3)配方中优选、设置了强色剂,提高了低浓度式样的吸光度,降低了测试误差。([font=Times Ne
请问用石墨炉测定重金属时空白多少为好?0.015会太高吗?该如何解决?
以前基本上都是用ICP做的重金属,现在使用石墨炉和火焰原子吸收做,对于不同元素选择哪个仪器还不是太明确,根据国家标准整理了一下,食品中重金属仪器选择如下:石墨炉:铅、镉、铬、镍;火焰:铜、锌、锰、铁、镁、钠、钾、钙;原子荧光:汞、砷、硒、锡;铝:??。请大家帮忙看看,按照更方便,重现性更好,更准确的原则,以上仪器选择是否准确,哪些需要修改,还有铝用什么做比较好,面制品中提到一个分光光度计,是不是用紫外分光就行?谢谢
如今饮食文化非常讲究,自从曝光湖南镉大米事件来,公众恐慌了,膳食的营养平衡是关键,专家们表示,通过消化系统威胁人类健康的重金属元素不止有镉元素,你在电影院大口吃爆米花的时候,在饭桌上品尝松花蛋的时候,在茶楼饮茶的时候,重金属铅、汞、砷等都可能包含在食物中通过消化系统进入你的身体。那么,我们该怎么对抗舌尖上的重金属?
本人做纸张材料重金属的测量,直接消化-定容-上机测试就行。但最近发现,测试植物样品中的重金属需要同时测试水分,仪器测试值换算后得到的含量再除以干基才是最终结果。想问下大家,哪些物质测量重金属需要考虑干基
【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——“镉”大米中重金属检测大米重金属检测之铅、镉一、前言重金属污染对我国的生态环境、食品安全、百姓健康和农业可持续发展已构成严重威胁。由于随工业废水和污水排放的重金属镉而引起农田污染可以使大米中的含镉量高达1.3 一5.4 mg/kg,大大超过0.2mg/kg 的国家限量标准,有的污染区的居民每日摄入重金属镉的量比非污染区高几倍甚至几十倍。我国的土壤重金属污染程度也正在加剧,污染面积在逐年扩大。据有关统计,目前我国重金属污染土壤至少约2000万公顷,而且越来越多的土壤,尤其是城郊和污灌区土壤,正遭受重金属的污染。国土资源部曾公开表示,全国每年受重金属污染的粮食高达1200万吨,直接经济损失超过200亿元,而这些粮食可养活4000多万人。由于食品的重金属污染问题日趋严峻,使世界各国政府,有关团体和组织及众多企业的认识和关注也不断提高,许多相应的政策法规应运而生。我国在近几年内也修订和发布了有关的规定,以适应国际经济形势的发展。美国等其它西方国家也修订或发布了许多相应的法规文件。联合国食品准则委员会的规定是每千克大米镉含量不超过0.4毫克。由于没有证据表明食物中的镉会在美国引起健康问题,美国并没有制定相关标准。欧盟规定每千克大米镉含量不能超过0.2毫克,并希望进一步将标准提高至0.1毫克,中国的相关标准也是0.2毫克。铅的标准也是0.2毫克。二、检测方法关于食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉的国家标准检测方法。(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1 毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25 毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5 微克/千克。(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5 微克/千克;比色法,检出限为50 微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2 微克/千克。三、实验部分本次实验所用样品为市场上随机抽样,均为正规企业生产有食品生产许可证QS企业生产的大米,产品为大米(籼米),早籼米,晚籼米都有,产地来自湖南、湖北、安徽等地,检测依据为GB1354-2009大米,铅、镉的检测方法为GB5009.12-2010,GB/T5009.15-2003.检测指标共24项,本实验室采用原子吸收石墨炉法测定其中的铅和镉。这里就铅、镉的检测进行分析。1、实验准备1.1、仪器采用 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司),自动进样器,铅空心阴极灯。1.2、试剂和材料 铅标准储备液(国家标准物质物质研究中心),磷酸二氢铵,硝酸(优级纯),超纯水,实验中所用器材均用10%硝酸(优级纯)浸泡过夜后用纯水冲洗,晾干备用。1.3、仪器工作条件 测定波长283.3nm,灯电流3mA,狭缝0.8nm,进样量20μl ,Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管,每个样品重复测量三次。1.4取样将样品用粉碎机粉碎处理,混匀后取样1-2g,以微波消解法进行前处理,最后定容至10ml.即10倍稀释度,进样测量。2、现场2.1、样品,部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091503_443745_1835346_3.jpg2.2、前处理,微波消解罐子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091505_443746_1835346_3.jpg仪器,国产的消解仪,可同时处理10个样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091506_443747_1835346_3.jpg消化处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091507_443748_1835346_3.jpg
如题,求助各位老大:重金属铅一般的处理方法都是消化,时间都很长,而且感觉挺危险的操作,可有比较简便的方法来做前处理,有没有哪种试剂浸出比较好的呢?另外在抗其他金属离子的干扰,有哪种抗干扰剂比较好呢,这里多谢了
重金属原义是指密度大于4.5g/cm3的金属,包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等,重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒。由于重金属在人体内是不可降解的,所以现在各行各业对重金属检测都非常重视,特此推出食品中重金属检测前处理注意事项:注:此方法主要针对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定 第一法来进行说明。注意事项1. 除称样外所有前处理检测都要在通风橱中进行,所有清洗一定要提前做好防护工作,手套、面罩最好都佩戴齐全。2. 消化管要用清水进行冲洗,用一级水进行涮洗三遍。3. 消化管不可用毛刷进行刷洗。4. 消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来,用纸把消化管外壁擦干即可使用;注意:外壁用纸擦干需要尽干,内壁尽量甩的无水珠流出,否则对结果有一定影响。5. 称样需要佩戴手套。6. 样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处,距离消化管顶部三分之二处,否则会出现黏连在壁上冲洗不均匀的情况。7. 粉末类样品直接称取会才产生静电 最好是用称量纸称量。8. 称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。9. 用试剂如果有硝酸需要优级纯或者更高纯度。10. 试剂冲洗样品消化管时不可将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]枪头直接插入到消化管内壁贴壁加,以免划到内壁损坏消化管,影响检测结果。11. 加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取,最好倒入至一个没有污染到的试剂瓶内,随用随倒。12. 试剂加入完毕需摇匀,静置5分钟左右。13.加入内盖外盖完毕,静置反应10-15分钟左右14. 微波消解仪需要定期进行维护,保持内部干燥洁净。15. 消解完成后,转移出来的样品需要是一个透亮的状态,否则视为消解不完全。
有没有哪位做过果糖中重金属的检测啊?样品要不要消化还是直接稀释上机的?
3月份集中爆发的上海黄浦江大面积死猪最终插到来自浙江嘉兴,最近有2人死于H7N9病禽流感,网上来源也是说与死猪有关,现在大家谈猪色变,以前的二师兄,现在成了魔鬼,本人突然想问问,死猪身上会有重金属吗?说道这个,很多人想说环境污染大,这个可能性也是有的,毕竟喝的水什么的都有影响,针对之前爆发的饲养的塑化剂,猪吃的饲料会有也含有重金属了?猪所带来的重金属污染特别是砷污染,尤其引人关注。尽管通过饲料添加剂进入动物机体的有机胂,对猪的生长不产生危害,但是经过猪消化以后,在环境中蓄积而构成污染,从而间接威胁到公众的食品安全。而网上报道:日前上海市兽医饲料检测所已经对30份从黄浦江及上游水域打捞的漂浮死猪组织样品进行砷检测,所有样品均未检测出砷。同时,农业部有关负责人也澄清,饲料中加入的是有机胂制剂,而不是无机砷,且通过饲料添加剂进入动物机体的有机胂,基本以原形从粪便排出,如果能够规范、合理使用的话,不会造成残留超标。公众的疑虑并没有因为上述说法而消除,反倒是农业部去年底发布的一份对饲料行业的抽检报告让人们更增疑云。据农业部畜牧业司官方网站显示,农业部办公厅通报的2012年全国饲料质量安全监测结果显示,共有34家企业不符合饲料卫生标准,其中14家企业生产的猪用料砷含量超标。除了砷含量超标已成饲料行业普遍现象之外,《每日经济新闻》获取的多份研究报告显示,尽管通过饲料添加剂进入动物机体的有机胂,对猪的生长不产生危害,但是经过猪消化以后,在环境中蓄积而构成污染,从而间接威胁到公众的食品安全。部分饲料砷含量超标在农业部的通报中,14家饲料企业砷含量超标,占总抽检企业数量近一半。其中,陷入此次死猪事件中的江浙沪地区的饲料企业就有5家。“砷是饲料厂添加的,不一定是养猪场的问题。”中国农科院农村经济发展研究所研究员胡定寰接受《每日经济新闻》采访时表示,“几乎所有的饲料厂都往猪饲料里加砷,目的是为了让猪长得更好看。”资料显示,美国食品药品管理局(FDA)最早于1964年允许有机砷制剂应用于鸡饲料,1983年正式批准用于猪、鸡的促生长剂,中国农业部1996年批准了砷制剂的使用。目前常用的含砷添加剂,有阿散酸和洛克沙胂两种。上述农业部负责人也表示,有机胂药物饲料添加剂对于提高畜禽的饲料利用率、增强抗病能力有明显作用。有机胂药物饲料添加剂的使用,在业内人士看来,是由于我国大量引入国外种猪所致。我国的种猪至今仍然大量依赖进口,但许多引进猪并不适应国内的气候和卫生条件,经常生病。农科院博士孙洪波表示,这使得养殖户不得不添加相应抗生素、砷等微量元素和铜等重金属。孙洪波的研究也显示,添加阿散酸能让猪的消化道肠壁组织更好地吸收营养物质,其能促进蛋白质脂肪的同化作用和有效抑制大肠杆菌和沙门氏菌等肠道微生物,还能改进有机体色素的形成,使动物皮肤红润、毛光亮。重金属与粪便“一起飞”除了上述农业部的抽检通报显示,饲料砷超标已成“重灾区”外,微博认证为微鼻砷和重金属过滤技术发明人的董良杰也称,约翰霍普金斯大学公共健康教授研究发现,中国饲料中砷含量较高。董良杰还称,无机砷通过食物链,给消费者、接触者和环境带来危害。科研人员认为,单质的砷几近无毒,但砷的氧化物及其盐类绝大部分属于剧毒类化合物,无机砷毒性大于有机砷,三价砷化合物毒性大于五价砷化合物。在业内人士看来,由于砷等元素并不能完全被猪消化吸收,很大一部分会随着粪便排出体外,这样的情况却在中国遭遇了处理难的问题。您如何看待此类问题?
大家在用石墨炉测重金属时,尤其是湿法消解的样品,如果赶酸不彻底经常会从石墨管中冒出白烟,有遇到这样的情况的吗?一般怎样解决?
本人平时测定化妆品中重金属用很早的一台东西电子的原子吸收测定,消化相当麻烦,看到光纤光谱版面说该仪器不用前处理可以测定,不知道测定化妆品中重金属怎么样?专家们和版主们说说看,给个建议吧。
最近想用石墨炉原子吸收测一下海水中的Ag,做出来的工作曲线截距比空白还大,有些样品的吸光值大于空白样品,但是小于截距导致结果为负值,工作曲线线性还可以。是不是石墨炉测海水中的重金属干扰特别大而导致测的不准?跪谢!
最近开始做化妆品中重金属的测定,今天试做了一下,前处理就出了问题,称了0.2克样品,怎么消化出来,,白色的糊状物,[em09509]求助高手指点
[size=18px] 空气中的重金属通常是用过氯乙烯或石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后,再用火焰或石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测定。[/size][size=18px] 过氯乙烯滤膜或石英纤维等滤膜:要求滤膜空白含铅量低,且空白值稳定。过氯乙烯滤膜孔径大概0.8μm,石英纤维滤膜孔径大概2.2μm;两种滤膜的直径均为90mm。[/size][size=18px][b] 谁家生产的质量好?[/b][/size]
北京普析TAS990型石墨炉法测中成药中重金属镉,样品曲线在干燥时出现较大的峰,且原子化峰出现拖尾现象。加热程序90 10s;350 15s;1700 3s;1800 3s。请问加热程序有问题吗?或者是样品处理的问题?有什么好的方法改进吗?
有高手会石墨炉原子吸收法测土壤中的重金属元素?我是新手想了解下实验的注意点