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化工技术小试评价装置

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  • 金伦科技(香港)有限公司刚刚发布了高通量催化剂评价装置工程师职位,坐标北京,敢不敢来试试？

    [b]职位名称：[/b]高通量催化剂评价装置工程师[b]职位描述/要求：[/b]我司与荷兰Avantium高通量公司是战略合作伙伴，在中国以及拥有中科院大连化物所、中石化石科院、大连石化院、中石油石化院、潞安国家工程中心等用户，现寻找该试验装置的服务工程师，以便提供给客户持续、便捷、专业的技术支持和服务。职位要求：1．化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2．具有扎实的化工基础知识，熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3．能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4．有良好的逻辑思维能力和动手能力5．较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6．善于学习，勇于接受挑战和承受工作压力7．会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述：1，参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2，参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3，协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍：[/b] 金伦科技（香港）有限公司是一家专业技术型公司，主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家，提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前，我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商，世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

  • 精细化工技术在防灾减灾中的应用初探

    精细化工技术在防灾减灾中的应用初探高连连，张会平，鄢瑛，郎雪梅，（华南理工大学化工与能源学院，广州 510640）摘要：道路、桥梁、沿海码头等基础设施与人类生产生活息息相关，它们能否保持良好的安全状况直接影响着国民经济生活的方方面面。本文针对道路、桥梁、沿海基础设施等存在的问题以及造成的灾害，分别从道路养护、道路除雪、沿海基础设施防腐三个方面，就精细化工技术的具体应用进行了综述。关键词：道路养护；除雪；融雪剂；防腐；中图分类号：U418.5， U445.7 文献标识码：A 文章编号:Application of Fine Chemical industry in DisasterPrevention and MitigationGAO Lianlian, ZHANG Huiping, YAN Ying ，LANG Xuemei，(The school of Chemical and Energy Engineering, South China University of technology, Guangzhou, 510640)Abstract: Roads，bridges and coastal basic establishments are closely linked to people’s daily life. Whether they are in a safe state has a direct effect on national economy and people’s life. Based onthe problems and the existing disasters, the detailed applications of fine chemical industry in road maintenance、removing snow and ice、corrosion protection of coastal establishment are introducedrespectively.Key words: road maintenance; remove snow and ice; deicing agent; corrosion protection引言精细化工技术在国民经济生活中扮演着一个极其重要的角色。道路、桥梁、沿海码头等基础设施与人类生产生活息息相关。近些年来随着国民经济的发展,我国的公路与沿海港口建设飞速发展，道路交通客货运输与港口运输迅速增长, 公路桥梁码头等基础设施在我国交通运输中占有越来越重要的地位，它们能否保持良好的安全状况将直接影响着国民经济生活的方方面面。精细化工技术在这些基础设施的建设和维护中，起了很大的作用，有些技术还有着极为广阔的发展前景。1. 精细化工业与路面养护公路最敏感的部位是路面。畅通的交通对于维持正常的生活、经济运转等具有重要的意义。近年来，随着汽车数量逐年增多，轴载增大，超载现象普遍，加之路面经常遭受热、冻、紫外线辐射等较恶劣自然条件的影响，路面经常在较短时间内就遭到破坏。道路一旦遭到破坏，轻者造成一定的行车不便，重者可能需要封锁道路，从而造成较大的经济损失。以广东为例，作为一个经济强省，如果某条主干道出现大修而被迫关闭，其造成的连串影响和后果将不堪设想。而道路养护正是希望在一定程度上预防、减轻、弥补道路出现的破坏。在众多的养护机械和养护材料中，很多都有赖于精细化工技术和产品。截至2003年底，全国公路总里程达到了180.98万公里，公路养护产品的需求也会随之形成一个巨大的市场，这也将为精细化工提供一个更为广阔的发展空间。1.1 旧沥青再生近几年，再生技术已经成为养护技术的一个热点。我国道路沥青每年需求量在400万吨以上，而高等级公路的使用寿命一般在10年左右，如能对旧沥青路面进行再生利用，将具有经济可持续、环境可持续等行业发展战略意义。研制和使用性能良好的再生剂是路面真正“再生”的关键，使用路面再生材料后，路面会呈均匀黝黑色覆盖，并形成一个密封层,抵御水、紫外线、化学品对沥青路面的侵蚀,另外还能恢复老化沥青活性，从而使路面恢复延度和柔韧性，降低硬化程度和脆性，使路面不再剥落、龟裂或者脱层，从而极大改善路面情况、延长道路使用寿命。用作再生剂的一般有抽出油、废油，树脂油分合成，抽提组分合成类等。常用作再生剂的是一些低粘度油料,如:润滑油、机油、减压油及其废料等。工程上为了降低造价常用各种油料的废料入废机油、废润滑油等。有些植物油也可以做再生剂。我国20 世纪80 年代初期所使用的再生剂就是石油工业生产出来的轻质油或者它们的混合物,国外的再生剂主要采用石油工业生产的低粘度油分和树脂的混合物。再生技术在我国还是刚刚起步，与国外还有很大差距。再生剂作为一种精细化工产品，将在提高旧沥青混合料的再生利用、降低道路建设维修费用、提高道路维修质量、保

  • 【转帖】十大化工技术简介！

    十大技术简介(1)利用煤化工及石化副产物生产环保型柴油、燃料油技术 一、项目简介 利用煤化工及石化副产物生产环保型柴油、燃料油技术是山东星火科学技术研究院综合利用自身多项科研成果，针对煤化工及石化副产物特征自主研发成功的一项高新技术。该技术于2005年7月4日顺利通过山东省科技厅科技成果鉴定（证书号：鲁科成鉴字〔2005〕第231号），达到了国际先进水平。利用该技术生产的高清洁柴油、燃料油，经山东省质检院等国家权威部门检测、经山东省内燃机研究所质量监督检验站及省内数家运输单位的各种车型长期使用表明: 产品使用性能良好，各项指标均达到国标要求，其中某些主要性能指标还优于GB19147-2003标准。 经环境保护部门监测，利用该技术生产环保型柴油、燃料油的全过程完全符合国家环保法律法规要求，属环保型高新技术项目。 二、市场前景预测 在能源日趋紧张的今天，该技术既符合国家的政策，又能充分实现资源的整合利用，把现有的煤化工及石化副产物进一步整合，提升了能源使用档次，增加了产品附加值，达到了环保要求，使有限的资源得到最大化的利用，实现了煤变油突破，市场前景广阔。 三、技术特征 （1）加入我院自主研制的高效柴油添加组分，也可生产出高清洁柴油产品，减少黑烟，既充分实现了煤化工及石化副产物的品质综合提升；又完全满足环保要求。 （2）运用简单工艺，简单设备，通过物理化学方法更简洁、更有效地实现了该技术的产业化。 四、生产工艺 多种原料→ 测试分析 → 筛选 → 合格 原料 不合格原料→物理化学处理 合格原料 + 复合高效添加剂→调合→柴油或燃料油→检验→合格→入库 五、原料来源 主要来源于油田、炼油厂、石油化工厂石化副产物及煤化工企业副产物，我们可以协助采购。六、投资建厂基本要求 规模年） 设备投资 流动资本 场 地 建 议 10万吨 1000万元 200万元 120亩 水电设施齐全的油库和炼油厂可节省成本，新增设备只需20万元 七、 经济及社会效益分析 按目前市场价计算，每吨环保型柴油可获毛利润300元，每吨环保型燃料油可获毛利润350元，全年产量10万吨，可获毛利3000-3500万元，投资回收期8个月左右 。我国煤炭资源丰富，每年有大量煤化工副产物产生，目前尚未进行合理开发利用，原料资源十分充足，且石化副产物价格便宜。本技术的推广不仅可缓解国家能源紧缺，而且减少环境污染，有效地利用资源，是社会各界广大客商图谋发展的首选项目之一。

  • 大连化物所“海水制氢联产淡水技术”通过科技成果评价

    近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员邓德会和副研究员刘艳廷团队开发的具有自主知识产权的“海水制氢联产淡水技术”在北京通过了由中国石油和化学工业联合会（以下简称“石化联合会”）组织的科技成果评价。评价会由石化联合会科技与装备部副主任王秀江主持，深圳大学骆静利院士担任评价委员会主任，清华大学教授魏飞担任评价委员会副主任。[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/88c9a71b-1372-4a9e-b9af-00a8403aa422.jpg[/img][/align][align=center][color=#0070c0]科技成果评价现场[/color][/align]会上，邓德会作了题为“海水制氢联产淡水技术”的工作报告，介绍了技术背景、技术路线、创新点和知识产权情况等。评价委员会专家详细审查了报告及相关鉴定材料，并与研发团队就科学技术问题及发展前景等进行了深入的交流和讨论。研发团队开发的海水制氢联产淡水新技术，主要利用碱性电解水产生的废热作为海水低温制淡水的热源，将碱性电解水系统与海水低温淡化技术进行耦合集成，创建废热回收系统，实现了热量的高效利用。在此基础上，建成了基于铠甲催化剂的25千瓦级海水制氢联产淡水中试装置。2023年12月19日至22日，石化联合会组织专家组对该中试装置进行了连续72小时考核。该装置实现了以海水为原料高效电解水制氢联产淡水，碱性电解槽直流电耗≤4.2kWh/Nm3H2@2300A/m2，氢气产能91.2 Nm3/d，氢气纯度≥ 99.999%，产生的淡水在满足自身电解需求的基础上，联产淡水29.3 kg/d，电导率≤ 20 μS/cm，盐度≤ 0.01 ppt。与传统电解水制氢装置相比，该装置的电能利用率提高了13.9%。最后，评价委员会专家一致认为：海水制氢联产淡水技术创新性强，指标先进，拥有自主知识产权，达到国际领先水平。建议加快工程化开发进程，早日建成工业示范装置。[来源：慧眼氢能][align=right][/align]

  • 论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建

    论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建摘要检验检测试验装置多应用于研发、试验过程，也应用于产品研制、质量控制及性能评价等方面。随着检验检测标准对测试装置要求的多样性和复杂性，出现多参数且试验装置涉及多个专业领域，比如几何学、电学、热学等。从装置计量溯源确保数据的准确可靠已经不能满足检验检测机构的需要。除了数据质量，试验装置的仿真质量也至关重要，装置为了能更为真实的反映使用环境的仿真程度，需要搭建一个数据质量和仿真质量综合评价的体系。本文将介绍检验检测装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建。检验检测试验装置的概述检验检测试验装置通常有多个测量系统组成，比如家电检测领域一般都会有家电产品性能检测实验室，该装置较为庞大，设备需要施工搭建。设备整体构造包括封闭实验室、制冷制热系统、控制室等。设备按照测量系统又有温度测量系统（铂电阻温度、热电偶温度、环境工况温湿度）、电参数系统（功率计、直流电源、变频电源、电能表）、压力系统（指针压力表、数字压力表、微压表、压力变送器等）、流量系统（流量计、限位开关、冷却塔、水箱等）、其他系统（欧美表照度、温湿度风速小盒、烟雾报警器等）。正是由于设备装置测量参数的多样性，导致设备在计量溯源，评价设备质量时，不太好把握设备综合技术指标，故装置的质量需要全面的考量，而不能单一只是通过每个设备的单独计量来评价设备整体的性能。比如，装置中压力变送器是连接在系统的，系统控制柜通过采集装置将变送器电信号转换为压力数值，通过电脑读取采集。如果只是单独将变送器送至计量院，可能变送器是符合要求的，但是接在实验室系统中通过采集，是否准确不得而知，一旦采集装置设置错误，可能都会导致数据的偏差。数据质量评价体系的构建数据质量的评价主要是对实验装置的计量溯源，应在系统中对被测系统部件连同采集控制显示端一起进行计量。比如，压力系统，应该让计量人员来到现场，将标准压力与被测压力连接好，通过实验室被测压力真实环境进行计量，被测压力通过线路管理将信号传送至采集端，再将信号经过处理通过电脑读取，计量人员应该读取自身标准压力和实验室电脑被测压力显示数值，完成对实验装置压力系统的仪表整体计量。评价体系的构建还是要以设备计量检定规程和校准规范为依据，综合考虑实验室产品检测要求进行制定确保数据的准确可靠。数据质量的评价首先要考虑评价的依据，选择正确的评价依据是第一步，其次就是测量范围和准确程度（准确度等级或不确定度或最大允许误差），最后就是数据重复性和复现性。这些指标可能是超预期的符合，也可能是基本满足，可也能是较差但是符合标准的要求。故构建评价体系也是有优良中差之分的。仿真质量评价体系的构建仿真质量是一般被实验室忽视的，实验装置测量就是在考察产品各项指标是否满足标准要求。比如，冰箱在性能实验室中需要做16℃和43℃的工况耐久性测试，来模拟冰箱在家庭环境中使用的情况。实验装置仿真真实性就需要评价。有些实验室在设定温度后，一个小时就到达了，很快完成实验室，该装置效率高，有些实验室需要很长时间才能达到设置温度，虽然在做数据计量时，可能并看不出来，但是在做仿真质量评价时就会发现。可能原因就是装置结构或者配置区别，因为实验装置并没有对压缩机配置提出明确要求，这个直接影响实验装置降温的速度。故仿真质量评价也是对设备性能的评价极为重要的。计量人员与检验检测人员协作的必要性数据质量评价一般由规程规范决定，但是仿真质量评价依据一般是检验检测人员根据实验室自身需求进行量身定制，一旦跟计量人员确保他们实验装置仿真的要求，计量人员会按照该标准进行计量，确保符合使用需求。比如模拟冰箱开关门的耐久实验装置，看似只是计量开关门次数的计数装置即可，实际检验检测人员还需要关注装置中开关门用力、开关门触点的位移是否准确、实际实验环境中上万次试验次数是否准确计数以及限位开关是否可以有效归零等。总之，计量人员与检验检测人员需要进行沟通确认，仿真质量评价还是要根据具体使用实验室需求来定制，确保每年计量人员进行计量时都能满足需求，当然需求要求也是动态调整的，实验室一旦对产品要求变严格或宽松都可以随时对评价要求进行调整。但是，一旦标准中对设备装置有明确的要求，还是要优先满足标准的要求。比如，对实验室温度从40℃降到25℃需要在30分钟内完成，那么这个实验装置就要能够仿真这个环境变化，同时设备装置稳定度、均匀性以及示值误差可以满足标准要求。综合系统评价体系构建数据质量评价是静态的，较为独立的，但是仿真质量是较为综合的。比如，产品检测都有防水实验装置，单独计量评价装置中各个部件一般都是满足的，压力表、流量计和一些几何量的装置，但是如果能够综合考虑整个防水试验装置运行是否如实仿真各种防水条件还是未知的。仅是静态测量仪器仪表，而不是动态测量整体仿真模拟接近真实情况的能力，设备装置的评价还是片面的。故综合数据质量和仿真质量进行设备装置评价是必要的。所以，装置的性能应主要从试验测试数据质量和试验环境仿真质量两方面来表征。试验设施的综合评价，不仅应包括试验测试数据质量评价，同时也必须包括试验环境仿真质量评价，试验设施综合评价需要实验室系统性地构建试验装置综合评价理论和技术体系的通用性标准。评价体系未来发展趋势随着数字化、智能化发展，产品更新换代更为频繁，未来为了更好地满足产品多样化的检测，检测设备装置会更为多样化和复杂化，能够模拟更多的测试条件将是趋势，为了满足人员对产品使用的舒适度和耐用性等要求，生产企业就需要对产品进行不同的环境仿真，来充分考量产品的性能和好坏，故检测设备就不仅仅数据质量可以满足产品标准的要求，实际仿真的能力也是关键。检测装置的好坏，未来将不止需要通过计量校准，还要通过仿真能力评价综合装置的性能优劣。通过综合评价体系的构建和形成，检测装置将会优胜略汰，从而提升产品检验检测的质量，进而提升产品的质量，为消费者购置更为优质产品提供有力保障。[b][font=黑体]参考文献[/font][/b]JJF 1094-2002 测量仪器特性评定.JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.动态计量技术发展中的几个关键问题 杨军, 张力, 李新良.动态校准、动态测试与动态测量的辨析 梁志国， 张大治， 吕华溢.

  • 化工装置开工前的吹扫

    吹扫的目的和方法化工装置开工前，需对其安装检验合格后的全部工艺管道和设备进行吹扫与清洗（以下统称吹洗），它的目的是通过使用空气、蒸汽、水及有关化学溶液等流体介质的吹扫、冲洗、物理和化学反应等手段，清除施工安装过程中残留在其间和附于其内壁的泥砂杂物、油脂、焊渣和锈蚀物等，防止开工试车时，由此而引起发生的堵塞管道、设备；损坏机器、阀门和仪表；玷污催化剂及化学溶液、影响产品质量和防止发生燃烧、爆炸事故；是保证装置顺利试车和长周期安全生产的一项重要试车程序。化工装置中管道、设备多种多样，它们的工艺使用条件和材料、结构等状况都各有不同，因而适用它们的吹洗方法也各有区别。但通常包括以下几种方法：水冲洗、空气吹扫、酸洗钝化、油清洗和脱脂等。它们的主要特点和使用范围概述如下。一、水冲洗水冲洗是以水为介质，经泵加压冲洗管道和设备的一种方法。被广泛应用于输送液体介质的管道及塔、罐等设备内部残留脏杂物的清除。水冲洗管道应以管内可能达到的最大流量或不小于1.5m/s的流速进行（这里不包括高压、超高压水射流清洗设备、管束内、外表面积垢方法）。一般化工设备、管道冲洗常用浊度小于10*106，氯离子含量小于100*106的澄清水，但对于如尿素生产装置等采用奥氏体不锈钢材料的设备和管道，为防止氯离子（Cl-）的聚积而发生设备、管道等的应力腐蚀破裂（SCC），则需采用去离子水冲洗。水冲洗具有操作方便、无噪声等特点。

  • B3500c TOC检测仪在石化企业化工装置区冷凝液 TOC 监测中的应用

    在浙江省某大型炼化一体化企业中，对于化工装置区冷凝液的TOC（Total Organic Carbon，总有机碳）监测尤为关键。冷凝液的TOC含量直接影响到是否可以将冷凝水再循环使用或是必须进行排放处理，这不仅关系到工艺生产过程的实时把握，还涉及到冷凝液回用的控制与优化。然而，现场部分回水中可能含有来自化工生产装置的难降解有机物和挥发性有机物，使得传统UV法TOC分析仪的测量结果难以与实验室数据相符，导致数据可靠性的问题。针对上述挑战，哈希公司推出的B3500c在线[url=https://www.hach.com.cn/product-categories/codfenxiyi]TOC分析仪[/url]以其独特的技术优势和高准确性，在此石化企业化工装置区的冷凝液TOC监测应用中大放异彩。B3500c在线TOC分析仪通过采用先进的二阶段高级氧化法（TSAO），有效地解决了传统UV法在处理含有苯环结构的碳氢化合物以及挥发性有机物方面的不足。B3500cTOC检测仪的应用，不仅提高了冷凝液TOC监测的准确性和可靠性，而且通过其双通道进样系统的自动切换功能，实现了两路凝液TOC分析的高效并行，大幅提升了监测工作的效率。同时，该仪器的VOC检测功能能够灵敏、快速地检出挥发性有机物，进一步确保了监测数据的全面性和准确性。此外，客户对B3500cTOC检测仪的另一个重要评价是其维护的便利性和经济性。在进行了一个月的实验室数据比对后，由于B3500c所提供的双通道数据均表现出高准确性和可靠性，客户决定将该点位TOC的比对频次由每月一次降低至每季度一次，显著降低了维护成本和比对工作量。同时，由于B3500c的载气需求量小，能够在原有防爆分析小屋内进行安装改造，节省了安装空间并降低了载气费用。综上所述，哈希公司的B3500c在线TOC分析仪在石化企业化工装置区冷凝液TOC监测中的应用展现了其卓越的技术优势和实际应用价值。通过提供准确可靠的监测数据，B3500c不仅助力石化企业有效控制和优化冷凝液的回用过程，还为企业节约了大量的运维成本，体现了哈希在水质监测领域的专业实力和对客户需求的深刻理解。

  • 化工取液体样有什么好装置、好方法吗？

    化工企业的实验室应该都涉及到样品取样问题，无论是气体或液体样品都需要到现场取样。不知道大家在取样时有没有好的装置，尤其是取易燃易爆、有腐蚀性的样品，保证取样安全及样品的代表性。

  • 化工装置几种常用流量计的原理及选型-1

    流量仪表是过程自动化仪表与装置中的大类仪表之一，它被广泛应用于冶金、电力、化工、石油、交通、环境保护及人民日常生活等国民经济各个领域。在过程自动化仪表与装置中，流量仪表有两大功用：作为过程自动化控制系统的检测仪表和测量物料数量的总量表。　　本文简单介绍了化工装置几种常用流量计的原理及选型与使用经验。　　1、电磁流量计　　电磁流量计是基于法拉第电磁感应原理研制出的一种测量导电液体体积流量的仪表，根据法拉第电磁感应定律，导电体在磁场中作切割磁力线运动时，导体中产生感应电压，该电动势的大小与导体在磁场中做垂直于磁场运动的速度成正比，由此再根据管径，介质的不同，转换成流量。　　电磁流量计无节流部件，因此压力损失小，该仪表测量流体流量时，不受流体温度、压力、密度、粘度及流体组份的影响，适合于对有悬浮物固体粒子的污水、煤浆的测量，特别适合于对腐蚀性介质的测量。　　选型与使用时应注意：电磁流量计所测液体应具有测量所需的电导率，并要求电导率分布大体上均匀，不能用于测量电导率很低的液体，如石油制品和有机溶剂等。电磁流量计的测量精度是建立在液体充满管道的情形下，目前在管道中有空气的情况下测量问题尚未得到很好解决，因此电磁流量计不能测量气体、蒸汽和含有较多较大气泡的液体。同时应注意不同温度及腐蚀性介质应选用不同内衬材料和电极材料。电磁流量计虽可以在任意管道上安装，但电磁流量计测量电极的轴线必须保持水平方向，且与管道中心线互相垂直。为避免在管内无液体时出现指针不在零位的错觉，电磁流量计的变送器应安装于任何时候均充满液体的地方，同时，该流量计的信号较为微弱，因而在使用时应注意外来干扰对其测量精度和影响，变送器应安装于远离一切磁源的地方，不允许有振动。　　2、涡轮流量计　　涡轮流量计是一种速度式流量仪表，由于具有测量精度高，反应速度快，测量范围广，价格低廉，安装方便等优点，被广泛应用于化工生产中。　　涡轮流量计由涡轮、轴承、前置放大器、显示仪表组成。涡轮变送器的工作原理是当流体沿着管道的轴线方向流动，并冲击涡轮叶片时，便有与流量qv、流速V和流体密度r乘积成比例的力作用在叶片上，推动涡轮旋转。在涡轮旋转的同时，叶片周期性地切割电磁铁产生的磁力线，改变线圈的磁通量。根据电磁感应原理，在线圈内将感应出脉动的电势信号（此脉动信号的频率与被测流体的流量成正比）。涡轮变送器输出的脉冲信号，经前置于放大器放大后，送人显示仪表，就实现了流量的测量。　　在化工装置中选型与使用应注意：流量计本体选用316不锈钢材料以防腐；应注意确保被测介质对涡轮不能有腐蚀，特别是轴承处，否则应采取措施，在一般化工场所应优先考虑轴承使用聚四氟乙烯、碳石墨材料安装涡轮流量计前，管道要清扫，被测介质不洁净时，要加过滤器，否则涡轮、轴承易被卡住，测不出流量来。变送器应水平安装，避免垂直安装，并保证其前后有适应的直管段，一般前10D，后5D。选用涡轮流量计主要是看中其高度，但应注意，流量计度愈高，对现场使用条件的变化就越敏感，因此安装涡轮流量计时，前后管道法兰要水平，否则管道应力对流量计影响很大。传感器安装应便于维修并避免管道振动、无强电磁干扰与抗辐射影响的场所。

  • 博诺通专业化工成分分析、配方分析等分析检测技术服务

    博诺通专业化工成分分析、配方分析等分析检测技术服务

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  • 近红外光谱技术在石油和化工领域的应用

    [font=宋体]石油化工及化学工业是我国支柱型产业，在国民经济中具有十分重要的地位。石油化工和化学工业生产过程中，需要对原料进行筛选优化、监控中间物料的性质以便及时调整生产运行参数、分析产品性质以保证出厂质量，这些都需要快速分析技术来及时提供性质参数。石油化工及部分化学工业的加工对象为烃类及其衍生物，因此特别适合采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术进行分析测试。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术已经广泛应用于石油化工和化学工业的各个方面，为装置平稳操作和生产优化运行提供基础数据，本节将简要介绍其中的典型应用。[/font][b][font=宋体]一、石油炼制中的应用[/font][/b][font=宋体]近红外分析技术在石油炼制中的应用非常广泛[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][103][/font][/font][/sup][font=宋体]，原油、汽油、煤油、柴油、润滑油、基础油和渣油等物料均可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术快速测定。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以用于大部分石油炼制生产过程如原油调合、原油蒸馏、催化裂化、催化重整、润滑油生产和油品调合等装置的进料与产品多性质（组成与物性）在线检测[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][104][/font][/font][/sup][font=宋体]，实时提供原料、中间产物和产品的性质信息，用于生产过程的优化与控制，提升炼厂生产技术水平，经济效益显著。[/font][b][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]原油[/font][/b][font=宋体]合理利用原油，优化原油加工过程，是炼厂降低成本、提高效益的重要手段之一。随着我国原油加工品种和来源的不断多样化，及时获取原油评价数据对于原油储运加工等过程非常重要。传统的原油评价时间长，过程复杂，无法及时提供原油性质数据，采用原油快速评价技术则可以在几十分钟内得到原油的主要性质数据，为炼厂优化原料和生产加工过程提供了支撑。[/font][font=宋体][font=宋体]近红外原油快速评价技术可以测定原油的密度、[/font][font=Times New Roman]TBP[/font][font=宋体]、硫含量、总酸值、混合原油比例等，进一步与常减压装置数据关联，可以预测常减压装置侧线收率，为全厂优化提供参考数据[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][105-110][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]原油快速评价技术可以为炼化企业及时提供原油评价数据，指导企业的原油采购和加工。与原油调合优化系统联用，实现原油调合的实时优化，确保常减压装置进料性质的稳定，提高装置运行的平稳率；在保证目标产物收率和生产平稳运行的情况下，增加低价格原油的掺炼比，从而降低生产成本，为炼厂取得较大的经济效益。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术则可以实现常减压蒸馏装置的进料原油和馏出产物性质的实时检测，在原油切换过程中，可以精确控制适合的进料流速，提高装置的处理量；同时，根据实时原油性质，优化各馏出口切割点，实现效益最大化[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][111][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]汽油[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]1989[/font][font=宋体]年，近红外分析技术被用于测定汽油性质，是该技术在石化领域的第一个成功应用。自此近红外分析技术应用于多种装置汽油性质的快速分析，取得了满意的效果[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][112-116][/font][/font][/sup][font=宋体]。多种工艺过程的汽油，包括：直馏汽油、催化汽油、重整汽油、加氢汽油、异构化汽油、烷基化汽油以及成品汽油等，都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法进行测定。测定的性质包括：辛烷值、组成、苯含量、密度、馏程、蒸汽压、含氧化合物含量等。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用传统分析方法[/font][/font][font=宋体]测定汽油性质[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析时间长，[/font][/font][font=宋体]样品用量大，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]工作繁重。[/font][/font][font=宋体]而[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]近红外分析技术可以在几分钟内同时得到多个性质[/font][/font][font=宋体]的分析结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，提高了炼厂中控分析效率，降低了分析[/font][/font][font=宋体]费用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和仪器采购成本，为企业提质增效降本提供了技术支持。[/font][/font][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以用于汽油性质的实时分析，与优化控制结合，可以为企业带来可观的经济效益。其中最有代表性是汽油调合优化系统[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][117,118][/font][/font][/sup][font=宋体]和重整装置中的应用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][119-121][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]汽油调合是炼厂汽油生产的重要环节，通过汽油的调合优化，可以最大限度地使用价格较低和库存充裕的组分，避免质量过剩，提高调合效率，从而降低生产成本，提高经济效益。目前大部分炼厂都在成品汽油生产过程中采用了调合优化系统，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统在其中起到了重要的作用[/font][/font][font=宋体]，，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可实时测定调合组分汽油性质，通过调合优化软件计算出调合配方[/font][/font][font=宋体]并[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]下达执行，同时在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统测定调合后汽油的质量指标反馈到调合优化系统，对调合组分的流量进行实时调整，从而实现汽油调合的精准操作。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]催化重整是以石脑油为原料生产高辛烷值汽油调合组分和芳烃的重要手段，同时可以向加氢装置提供廉价氢气，是炼油厂重要工艺之一。采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统，可以实时测定重整装置进料详细族组成和生成油辛烷值及详细族组成，为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]APC[/font][font=宋体]提供分析数据，对[/font][font=Times New Roman]APC[/font][font=宋体]实现装置的平稳优化生产，提高目标产品产率、降低能耗，最终提高经济效益起到了显著作用。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]柴油[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术测定柴油性质也取得了很好的结果[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][121-123][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以快速测定直馏柴油、催化裂化柴油、加氢柴油和成品柴油等物料的性质，主要包括柴油十六烷值、凝点、闪点、馏程、密度和组成等。柴油芳烃含量及多环芳烃含量是一项重要的质量指标，目前常用的方法为质谱法（[/font][font=Times New Roman]SH/T0606[/font][font=宋体]），该方法需要将样品进行预分离，分析过程复杂，时间较长，难以满足实时监控性质的需求。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以建立良好的柴油组成分析模型，测定柴油中的链烷烃、环烷烃、总芳烃、单环芳烃、茚满[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]四氢萘、双环烷基苯类化合物、双环芳烃、萘类和三环芳烃等含量。由于组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]有比较好的线性相关，可以将不同炼厂，不同种类柴油及混合柴油建立在一个模型中，所得结果与标准分析方法结果有良好的一致性，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的重复性更好，可以满足柴油组成的快速分析需求。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法还可以快速测定甲醇柴油中甲醇含量，生物柴油主要成分（脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油），调合生物柴油的调合比、密度、运动黏度、热值、闪点和冷凝点等指标，具有测定快速简便、误差小和成本低等特点[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][124-126][/font][/font][/sup][font=宋体]。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统可以用于柴油调合优化中关键组分信息的测定，结合优化控制系统实现柴油的管道调合，在达到目标质量的同时减少质量过剩，提高调合效率。[/font][b][font='Times New Roman']4. [/font][font=宋体]航空煤油[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在航空煤油性质的快速测定方面也有成功应用，主要测定指标包括：冰点、芳烃含量、馏程、密度和含氧化合物等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][127,1[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。冰点是航空煤油的关键质量指标，用来表示其低温使用性能，标准方法采用制冷剂对样品进行降温，以肉眼判断冰点，分析时间大约[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时。而采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术过程简单，分析时间大约[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体]，同时还可以提供其他性质数据。通过采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术替代传统分析，可以提高分析效率，降低分析成本[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']5. [/font][font=宋体]润滑油基础油[/font][/b][font=宋体][font=宋体]润滑油基础油是重要的石油产品，也是润滑油的基础调合组分，及时测定润滑油基础油性质对高品质基础油研究开发和生产质量控制具有重要的指导意义。采用近红外分析方法测定的润滑油基础油性质包括：[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]粘度、粘度指数、倾点、闪点和化学族组成等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][129[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]131][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]化学族组成是润滑油基础油的重要性质，传统测量方法分析时间长，需要消耗大量有机试剂，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法则可以在几分钟内完成测量，不消耗有机试剂，可以及时指导润滑油研制调配和生产工艺开发。由于化学族组成与光谱有良好的线性关系，因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以[/font][/font][font=宋体]将不同来源及粘度级别的润滑油基础油统一建模，建模过程简单，模型适用范围比较宽。[/font][b][font=宋体]二、化工中的应用[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]乙烯裂解料[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以应用于蒸汽裂解装置，实时分析裂解原料性质，通过与先进控制系统结合，优化裂解操作条件，从而提高目标产物收率，延长裂解炉清焦周期，降低能耗，保证装置高负荷平稳运行，取得良好的经济效益[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][111,132-134][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术，可以实时测定石脑油关键性质指标，包括密度、馏程、[/font][font=Times New Roman]PIONA[/font][font=宋体]、苯含量、乙烯及其他烯烃潜含量、结焦指数等，如果采用实验室分析方法检测这些指标，需要几个小时时间，无法及时优化生产操作参数，实现生产的稳定操作和长周期运行。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]聚合物性质分析[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在聚合物性质分析和过程监控中应用非常普遍[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][135-143][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。在聚合物合成过程中，可以采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术监测聚合反应过程，测定其中的单体浓度、聚合物浓度、反应转化率和聚合物粒径等关键参数。在聚合物加工过程中，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以监测聚合物的多种关键指标，包括组分含量、熔体密度、熔融指数和填充物分散等。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术还可以用于快速分析聚丙烯、聚乙烯共聚单体含量、分子量、等规度、熔体流动速率、粘度和二甲苯可溶物等性质指标，快速测定甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][144][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国标[/font][font=Times New Roman]GB/T12008.3[/font][font=宋体]则规定了采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术测定聚醚多元醇羟值的方法。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料产品的广泛应用[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]人们[/font][/font][font=宋体]带来[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]适用产品的同时也给自然环境带来了较为严重的威胁，因此废旧塑料的回收利用越来越受到重视。回收利用的第一步是废旧塑料的鉴别和分类。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以很好地识别不同种类的塑料，在此基础上，建立废旧塑料自动化识别和分拣[/font][/font][font=宋体]系统[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][145-149][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3. MTBE[/font][font=宋体]原料醇烯比测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在化工生产过程中，控制原料配比对提高目标产物收率，降低副反应发生非常重要，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以在线实时监控原料比例，通过控制系统使配比达到最优，从而达到最佳的反应效果。[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]原料醇烯比测定就是其中的应用实例[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][150][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]生产过程中的醇烯比是指进入反应器物料中甲醇和混合碳四馏分中异丁烯的比例。在[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]合成反应中，醇烯比是一个至关重要的参数，必须根据工艺要求控制在一定范围内，其分析效率和精度直接影响[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]装置的操作控制。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以准确测定醇烯比，为生产装置的优化控制提供必要的参考数据。[/font][/font]

  • 【分享】《电化学加工技术》之 电 化 学 抛 光 FLASH 欣赏！

    [flash]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2008313105028_01_0_3.swf[/flash]内容简介为了及时总结今年来电化学加工技术的最新研究和应用成果，促进其更快速的发展，我们特别编写了《电化学加工技术》一书。该书系统阐述了电化学加工技术的基本理论和方法。本书在编写时，主要考虑了新颖性、启发性和应用性，力求作到详略得当，本书可作为高等工科院校机械工程专业的教材使用，也可以供从事电化学加工的科研、生产人员及高、中级技术人员参考。 目录绪论第一篇 电化学加工技术的理论基础第一章 电解质溶液第二章 可逆电极过程第三章 不可逆电极过程第二篇 电化学去除加工第四章 电解加工第五章 电解磨削加工第三篇 电化学沉积加工第六章 电镀加工第七章 电授加工第四篇 电化学表面加工第八章 电化学表面处理第九章 电化学抛光****************************************************第五篇 电化学复合加工第十章 电化学机械复合加工第十一章 其他电化学复合加工

  • 化工装置几种常用流量计的原理及选型-2

    3、差压式流量计　　差压式流量计是根据安装于管道中流量检测件产生的差压、已知的流体条件和检测件与管道的几何尺寸来测量流量的仪表。是早期大量使用的一种测量流量的计量仪表。差压式流量计由三部份组成：（1）将被测液体的流量变换成差压信号的节流装置；（2）传输差压信号的信号管路；（3）测量差压值的差压仪或差压变送器及显示仪表。通常以检测件的型式对差压式流量计分类，如孔板流量计、文丘里管流量计及均速管流量计等。　　在化工装置中选型与使用差压式流量计注意：差压式流量计压损大，测量范围度窄，一般为3：1或4：1，测量的重复性、度在流量计中属中等水平。差压式流量计的安装应包括节流装置、压差引压导管、差压计三部份。在测量流体流量时，为防止液体中有气进人并存在导压管内及防止液体中有沉淀物析出，差压计应安装在节流装置的下方，测量气体流量时为防止液体污物或灰尘进人导压管，则差压计应安装在节流装置上方，测量水蒸汽时要保持两根引压管内的冷凝液柱高度相等，防止高温蒸汽与差压计直接接触。压差引压导管的材质应按被测介质的性质和参数确定，其内径不小于6mm，长度在16mm以内。压差引压导管应垂直或倾斜敷设，起倾斜度不小于1：12，粘度高的流体，其倾斜度应更增大。当压差引压导管长度超过30m时，导压管应分段倾斜，并在点与点装设集气器（或排气阀）和沉淀器（或排污阀）。严寒地区压差引压导管应加防冻保护，同时要防止过热，否则压差引压导管中流体汽化会产生假差压。　　4、转子流量计　　转子流量计为低中等度仪表，属变面积式流量计的一种。转子流量计是以浮子在垂直锥形管中随着流量变化而升降，改变它们之间的流通面积来进行测量的体积流量仪表。一般分为玻璃和金属转子流量计，作为直观流动指示或测量度要求不高的现场指示仪表，转子流量计被广泛地用在化工行业。　　转子流量计适合于对中、小口径中流体和雷诺数较低的流体的流量测量。转子流量计压力损失较低，有较宽的流量范围度，一般为10：1，为5：1，为25：1。　　选型与使用时应注意：转子流量计主要测量对象是单相液体或气体，液体中含有微粒固体或气体中含有液滴通常不适用。玻璃管转子流量计应选带有透明防护罩，一旦玻璃锥管破裂，可挡住流体正向散溅，以作紧急处理。用于气体时应选用导杆或带棱筋导向的仪表，以避免操作不慎浮子击碎锥管。　　转子流量计必须垂直安装在无振动的管道上，流体自下而上流过仪表，其中心线与铅垂线间夹角一般不超过5度。仪表安装时无严格上游直管段长度要求，如被测介质含粒状杂质，应在仪表上游装过滤器。为保证在长期使用过程中的测量精度，要注意保持浮子和锥管的清洁，特别是小口径仪表，必要时可设置冲洗配管，定时冲洗。　　5、热式质量流量计　　热式质量流量计是利用传热原理，即流动中的流体与热源（流体中加热的物体或测量管外加热体）之间热量交换关系来测量流量的仪表。热式质量流量计目前主要用于测量气体。　　热式流量仪表主要有两种，　　（1）利用流动流体传递热量改变测量管壁温度分布的热传导分布效应的热分布式流量计；　　（2）利用热消散（冷却）效应的金氏定律的热式质量流量计。　　选型使用时应注意：与其他流量计相比，热式质量流量计具有中等测量度，适用于低流速范围测量，因其响应时间长，不适应脉动流流量测量在测量气体时流体温度变化并不影响质量流量，但温度变化过大，比热容的变化会导致量程变化；热式质量流量计只能用于测量清洁单相流体——气体或液体，用气体的型号不能用于液体，反之亦然。对于热分布式气体还必须是干燥气体，不能含有湿气。安装中大部分热式质量流量计的流量传感器可任何姿势（水平、垂直或倾斜）安装，其性能不受安装姿势影响，通常认为热分布式无上下游直管段长度要求，但应注意带测量管的浸入式流量传感器和插人式仪表需要一定长度前置直管段。

  • 近红外光谱技术在石油和化工领域的应用

    [font=宋体]石油化工及化学工业是我国支柱型产业，在国民经济中具有十分重要的地位。石油化工和化学工业生产过程中，需要对原料进行筛选优化、监控中间物料的性质以便及时调整生产运行参数、分析产品性质以保证出厂质量，这些都需要快速分析技术来及时提供性质参数。石油化工及部分化学工业的加工对象为烃类及其衍生物，因此特别适合采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术进行分析测试。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术已经广泛应用于石油化工和化学工业的各个方面，为装置平稳操作和生产优化运行提供基础数据，本节将简要介绍其中的典型应用。[/font][b][font=宋体]一、石油炼制中的应用[/font][/b][font=宋体]近红外分析技术在石油炼制中的应用非常广泛[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][103][/font][/font][/sup][font=宋体]，原油、汽油、煤油、柴油、润滑油、基础油和渣油等物料均可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术快速测定。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以用于大部分石油炼制生产过程如原油调合、原油蒸馏、催化裂化、催化重整、润滑油生产和油品调合等装置的进料与产品多性质（组成与物性）在线检测[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][104][/font][/font][/sup][font=宋体]，实时提供原料、中间产物和产品的性质信息，用于生产过程的优化与控制，提升炼厂生产技术水平，经济效益显著。[/font][b][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]原油[/font][/b][font=宋体]合理利用原油，优化原油加工过程，是炼厂降低成本、提高效益的重要手段之一。随着我国原油加工品种和来源的不断多样化，及时获取原油评价数据对于原油储运加工等过程非常重要。传统的原油评价时间长，过程复杂，无法及时提供原油性质数据，采用原油快速评价技术则可以在几十分钟内得到原油的主要性质数据，为炼厂优化原料和生产加工过程提供了支撑。[/font][font=宋体][font=宋体]近红外原油快速评价技术可以测定原油的密度、[/font][font=Times New Roman]TBP[/font][font=宋体]、硫含量、总酸值、混合原油比例等，进一步与常减压装置数据关联，可以预测常减压装置侧线收率，为全厂优化提供参考数据[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][105-110][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]原油快速评价技术可以为炼化企业及时提供原油评价数据，指导企业的原油采购和加工。与原油调合优化系统联用，实现原油调合的实时优化，确保常减压装置进料性质的稳定，提高装置运行的平稳率；在保证目标产物收率和生产平稳运行的情况下，增加低价格原油的掺炼比，从而降低生产成本，为炼厂取得较大的经济效益。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术则可以实现常减压蒸馏装置的进料原油和馏出产物性质的实时检测，在原油切换过程中，可以精确控制适合的进料流速，提高装置的处理量；同时，根据实时原油性质，优化各馏出口切割点，实现效益最大化[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][111][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]汽油[/font][/b][font=宋体][font=Times New Roman]1989[/font][font=宋体]年，近红外分析技术被用于测定汽油性质，是该技术在石化领域的第一个成功应用。自此近红外分析技术应用于多种装置汽油性质的快速分析，取得了满意的效果[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][112-116][/font][/font][/sup][font=宋体]。多种工艺过程的汽油，包括：直馏汽油、催化汽油、重整汽油、加氢汽油、异构化汽油、烷基化汽油以及成品汽油等，都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法进行测定。测定的性质包括：辛烷值、组成、苯含量、密度、馏程、蒸汽压、含氧化合物含量等。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用传统分析方法[/font][/font][font=宋体]测定汽油性质[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分析时间长，[/font][/font][font=宋体]样品用量大，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]工作繁重。[/font][/font][font=宋体]而[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]近红外分析技术可以在几分钟内同时得到多个性质[/font][/font][font=宋体]的分析结果[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，提高了炼厂中控分析效率，降低了分析[/font][/font][font=宋体]费用[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和仪器采购成本，为企业提质增效降本提供了技术支持。[/font][/font][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以用于汽油性质的实时分析，与优化控制结合，可以为企业带来可观的经济效益。其中最有代表性是汽油调合优化系统[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][117,118][/font][/font][/sup][font=宋体]和重整装置中的应用[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][119-121][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]汽油调合是炼厂汽油生产的重要环节，通过汽油的调合优化，可以最大限度地使用价格较低和库存充裕的组分，避免质量过剩，提高调合效率，从而降低生产成本，提高经济效益。目前大部分炼厂都在成品汽油生产过程中采用了调合优化系统，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统在其中起到了重要的作用[/font][/font][font=宋体]，，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可实时测定调合组分汽油性质，通过调合优化软件计算出调合配方[/font][/font][font=宋体]并[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]下达执行，同时在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统测定调合后汽油的质量指标反馈到调合优化系统，对调合组分的流量进行实时调整，从而实现汽油调合的精准操作。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]催化重整是以石脑油为原料生产高辛烷值汽油调合组分和芳烃的重要手段，同时可以向加氢装置提供廉价氢气，是炼油厂重要工艺之一。采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统，可以实时测定重整装置进料详细族组成和生成油辛烷值及详细族组成，为[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]APC[/font][font=宋体]提供分析数据，对[/font][font=Times New Roman]APC[/font][font=宋体]实现装置的平稳优化生产，提高目标产品产率、降低能耗，最终提高经济效益起到了显著作用。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3. [/font][font=宋体]柴油[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术测定柴油性质也取得了很好的结果[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][121-123][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以快速测定直馏柴油、催化裂化柴油、加氢柴油和成品柴油等物料的性质，主要包括柴油十六烷值、凝点、闪点、馏程、密度和组成等。柴油芳烃含量及多环芳烃含量是一项重要的质量指标，目前常用的方法为质谱法（[/font][font=Times New Roman]SH/T0606[/font][font=宋体]），该方法需要将样品进行预分离，分析过程复杂，时间较长，难以满足实时监控性质的需求。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以建立良好的柴油组成分析模型，测定柴油中的链烷烃、环烷烃、总芳烃、单环芳烃、茚满[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]四氢萘、双环烷基苯类化合物、双环芳烃、萘类和三环芳烃等含量。由于组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]有比较好的线性相关，可以将不同炼厂，不同种类柴油及混合柴油建立在一个模型中，所得结果与标准分析方法结果有良好的一致性，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的重复性更好，可以满足柴油组成的快速分析需求。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法还可以快速测定甲醇柴油中甲醇含量，生物柴油主要成分（脂肪酸甲酯、单甘酯、二甘酯、三甘酯和甘油），调合生物柴油的调合比、密度、运动黏度、热值、闪点和冷凝点等指标，具有测定快速简便、误差小和成本低等特点[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][124-126][/font][/font][/sup][font=宋体]。在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统可以用于柴油调合优化中关键组分信息的测定，结合优化控制系统实现柴油的管道调合，在达到目标质量的同时减少质量过剩，提高调合效率。[/font][b][font='Times New Roman']4. [/font][font=宋体]航空煤油[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在航空煤油性质的快速测定方面也有成功应用，主要测定指标包括：冰点、芳烃含量、馏程、密度和含氧化合物等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][127,1[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]8][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。冰点是航空煤油的关键质量指标，用来表示其低温使用性能，标准方法采用制冷剂对样品进行降温，以肉眼判断冰点，分析时间大约[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]小时。而采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术过程简单，分析时间大约[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体]，同时还可以提供其他性质数据。通过采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术替代传统分析，可以提高分析效率，降低分析成本[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][9][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman']5. [/font][font=宋体]润滑油基础油[/font][/b][font=宋体][font=宋体]润滑油基础油是重要的石油产品，也是润滑油的基础调合组分，及时测定润滑油基础油性质对高品质基础油研究开发和生产质量控制具有重要的指导意义。采用近红外分析方法测定的润滑油基础油性质包括：[/font][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]100[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]粘度、粘度指数、倾点、闪点和化学族组成等[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][129[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']-[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]131][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]化学族组成是润滑油基础油的重要性质，传统测量方法分析时间长，需要消耗大量有机试剂，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法则可以在几分钟内完成测量，不消耗有机试剂，可以及时指导润滑油研制调配和生产工艺开发。由于化学族组成与光谱有良好的线性关系，因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可以[/font][/font][font=宋体]将不同来源及粘度级别的润滑油基础油统一建模，建模过程简单，模型适用范围比较宽。[/font][b][font=宋体]二、化工中的应用[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=宋体]乙烯裂解料[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以应用于蒸汽裂解装置，实时分析裂解原料性质，通过与先进控制系统结合，优化裂解操作条件，从而提高目标产物收率，延长裂解炉清焦周期，降低能耗，保证装置高负荷平稳运行，取得良好的经济效益[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][111,132-134][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术，可以实时测定石脑油关键性质指标，包括密度、馏程、[/font][font=Times New Roman]PIONA[/font][font=宋体]、苯含量、乙烯及其他烯烃潜含量、结焦指数等，如果采用实验室分析方法检测这些指标，需要几个小时时间，无法及时优化生产操作参数，实现生产的稳定操作和长周期运行。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2. [/font][font=宋体]聚合物性质分析[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在聚合物性质分析和过程监控中应用非常普遍[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][135-143][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。在聚合物合成过程中，可以采用在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术监测聚合反应过程，测定其中的单体浓度、聚合物浓度、反应转化率和聚合物粒径等关键参数。在聚合物加工过程中，在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以监测聚合物的多种关键指标，包括组分含量、熔体密度、熔融指数和填充物分散等。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术还可以用于快速分析聚丙烯、聚乙烯共聚单体含量、分子量、等规度、熔体流动速率、粘度和二甲苯可溶物等性质指标，快速测定甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][144][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。国标[/font][font=Times New Roman]GB/T12008.3[/font][font=宋体]则规定了采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术测定聚醚多元醇羟值的方法。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料产品的广泛应用[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]人们[/font][/font][font=宋体]带来[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]适用产品的同时也给自然环境带来了较为严重的威胁，因此废旧塑料的回收利用越来越受到重视。回收利用的第一步是废旧塑料的鉴别和分类。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以很好地识别不同种类的塑料，在此基础上，建立废旧塑料自动化识别和分拣[/font][/font][font=宋体]系统[/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][145-149][/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3. MTBE[/font][font=宋体]原料醇烯比测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在化工生产过程中，控制原料配比对提高目标产物收率，降低副反应发生非常重要，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以在线实时监控原料比例，通过控制系统使配比达到最优，从而达到最佳的反应效果。[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]原料醇烯比测定就是其中的应用实例[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman][150][/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]生产过程中的醇烯比是指进入反应器物料中甲醇和混合碳四馏分中异丁烯的比例。在[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]合成反应中，醇烯比是一个至关重要的参数，必须根据工艺要求控制在一定范围内，其分析效率和精度直接影响[/font][font=Times New Roman]MTBE[/font][font=宋体]装置的操作控制。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以准确测定醇烯比，为生产装置的优化控制提供必要的参考数据。[/font][/font]

  • 固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    固化工艺研究和固化过程在线监测——低价、简便、高效的实时热分析技术研究

    [color=#990000]摘要：差示扫描量热（DSC）和调制式扫描量热（MDSC）技术在复合材料固化工艺研究中应用十分广泛，但无法应用于固化过程的在线实时监测。为解决固化过程在线监测难题、提高固化工艺优化效率和实现仿真计算的准确考核，需要在差示扫描量热技术基础上开发低价、简便、高效和实时的新型热分析技术。本文介绍了近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析这些研究的特点和不足，并提出了后续工作的技术方案。[/color][color=#990000]关键词：固化工艺、固化过程、固化度、差示扫描量热、DSC、调制式差示扫描量热、MDSC、MTDSC、比热容、热扩散系数、导热系数[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/b] 在复合材料研究过程中，需要对固化工艺进行研究和优化。而在复合材料生产过程中，为保证复合材料成品质量及生产的可重复性，理想方式是对复合材料固化过程进行实时在线监测，确保固化过程中各部分充分固化、累积残余应力和温度非均匀性引起的应变尽可能小、控制复合材料固化温度避免热降解以及降低完全固化的总时间。为了实现固化工艺研究和优化以及固化过程的实时在线监测，需要针对材料固化过程中可监测的物理量，并结合固化过程中出现的物理化学反应特性，采用相应准确有效的测试技术。在固化工艺中，当前常用来判断固化是否完成的直接准则是最能表现固化反应的固化度，但在固化工艺研究和固化度监测方面面临着以下三方面的技术难题需要解决：（1）现有扫描量热技术测试样品小，测试结果与实际生产现场有差异 目前用于研究固化工艺最有效的手段是差示扫描量热（DSC）技术以及灵敏度和精度更高的调制式扫描量热（MDSC）技术，树脂供应商大多采用这两种技术提供树脂固化度信息。这两种技术的局限性是测试样品量很小，与实际固化过程中的产品尺寸和形状有巨大差异，扫描量热技术测试得到的固化工艺过程和参数很难在实际固化工艺中直接使用，还需要进行大量固化工艺优化研究工作。（2）现有扫描量热技术无法应用于在线实时监测 由于基于热动力学原理，并且可以与固化工艺具有完全相同的温度、压力和气氛变化过程，目前的各种扫描量热技术作为最成功的热分析技术，可以说是完美解决了微量样品层面的热分析问题，为固化工艺研究和优化、为固化工艺仿真计算研究提供了准确的基础数据。但目前热分析技术的最大局限性是无法推广应用到产品生产现场，无法采用扫描量热技术对固化过程进行在线实时监测，无法对固化工艺研究和仿真模拟结果进行快速的在线实时验证。（3）现有在线监测技术无法达到扫描量热技术的准确性，未达到实用水平 尽管扫描量热技术无法推广应用到生产现场，但为了满足复合材料研制和生产需要，近些年来开发了许多新技术来进行固化过程的实时在线监测。这些技术大多采用间接方法，而且种类繁多，主要分为光纤法、超声法、电学法和热学法。尽管这些方法都证明了其在监测固化过程中的有效性，但也存在局限性，还都无法替代扫描量热技术的有效性，每一种方法只能监测部分参数，在使用时需要根据具体条件进行选择评估，而且这些测试方法目前大多还都停留在实验室研究阶段，还未看出具有多大的市场使用前景。[b][color=#cc0000]2.解决方案[/color][/b] 综上所述，为了准确了解固化中的吸放热过程、实现固化工艺设计、快速准确寻找最佳固化工艺过程，并能对整个固化过程进行实时在线监测，就需要在扫描量热技术的基础上，开发新的测试技术并应用到实际固化工艺中，所开发的新技术方案主要包括以下几方面内容： （1）首先要解决大尺寸规则形状样品或材料的热分析测试问题，即在各种大尺寸的板状、柱状和球型模具/样品和构件上实现扫描量热测试功能，这相当于把DSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （2）解决材料热物理性能测试问题，即在DSC比热容测试能力基础上，增加了在整个固化过程中的热扩散系数和导热系数的连续测量能力，在得到固化特性的同时得到复合材料传热特性，这相当于把MDSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （3）最终要解决单样品热分析测试技术问题，一方面要避免像DSC和MDSC那样需要同时进行参考样品测试，另一方面还要避免使用传统热物性测试中那样长时间稳态一维热流测试形式，而是需要仅采用温度传感器测量模具/样品和构件内外的温度和热流变化，并在与固化工艺相同的升温、恒温和降温的动态过程中，同时测量得到多个热物理性能参数，如热扩散系数、热焓、比热容和导热系数，最终得到固化度等相应的固化工艺参数。[b][color=#cc0000]3.本文目的[/color][/b] 上述解决方案是当前复合材料固化度监测及固化反应动力学研究的发展方向，对复合材料研制和生产有着重大意义，特别是热分析技术在固化工艺和固化过程中的应用研究方面，很多研究机构和学校都开展了研究工作，但并没有取得实质性进展，基本还停留在实验室探索阶段。本文将介绍近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析各种研究的特点和不足，为后续的技术攻关提供参考。[b][color=#cc0000]4.温度调制型DSC：MDSC技术[/color][/b] 经典的DSC技术可以测量微小样品比热容随温度的变化特性，由此常用于固化反应动力学的研究和分析，但无法测量样品的热扩散系数和导热系数，因此采用DSC技术无法对固化过程中的热传递进行研究，无法了解材料内部的温度分布，进而使得无法进行固化工艺的优化。另外，传统的DSC对于微量样品的微弱吸热和放热还是不能提供足够高的灵敏度和精度。 为此，结合传统的Angstrom技术，在DSC技术基础上开发了温度调制型DSC（MDSC）技术，即在以往DSC测试的温度变化曲线上叠加了温度调制波，由此大幅度提高了测量灵敏度和测量精度，同时还实现了热扩散系数的测量。 目前，MDSC技术已经非常成熟，并有相应的商品化测试仪器，如图4-1所示。很多研究机构采用MDSC仪器对固化过程中的热传递进行研究，如侯进森等人对碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中不同纤维方向上的导热系数进行了测量。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141816583388_7031_3384_3.png!w690x230.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 MDSC测量原理和测试仪器[/align] 尽管MDSC已经具有很高的测量精度和灵敏度，但这种技术复合材料固化工艺研究和在线监测中的应用十分有限，主要因为以下原因： （1）样品量太小，很难保证样品对复合材料的代表性； （2）测试模型假设被测样品始终处于温度均匀状态，这就造成MDSC测试模型无法放大应用到大尺寸样品和固化部件的热分析测试； （3）与DSC一样，MDSC同样需要结合参考材料同时进行测量，这也限制了这种技术的实际应用； （4）为了保证MDSC技术中规定的边界条件，在被测样品周围需要配备复杂的配套装置，这在固化工艺现场根本无法实现。[b][color=#cc0000]5.固化过程的其他热分析技术研究[/color][/b] 到目前为止，固化过程中其他热分析技术的研究，主要侧重于对恒温固化过程中热物理性能变化过程的测量，重点是测量热扩散系数的变化规律，然后用不同阶段的热扩散系数来表征固化度C，即：[align=center][img=,690,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817455522_5587_3384_3.png!w690x57.jpg[/img][/align] 式中，B、A和D分别是液态、随时间推移和完全固化状态下的热扩散系数值。[color=#cc0000]5.1. Friis-Pedersen等人的研究工作（2006年）[/color] 较早尝试将DSC热分析技术推广应用到复合材料固化过程在线监测的是德国的Friis-Pedersen等人，他们模仿MDSC技术进行了初步的研究工作。在他们的研究中，模仿MDSC同样采用了Angstrom测量原理进行定点温度交变调制，模仿MDSC仪器结构搭建了一套经典的Angstrom法薄板热扩散系数测量装置，如图5-1所示，可以测量薄板材料（面积为100mm×100mm，厚度约为3mm）在不同恒定温度固化过程中热扩散系数的变化过程，并由此热扩散系数变化过程来表征复合材料固化度特性。[align=center][color=#cc0000][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817271162_7843_3384_3.png!w690x226.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 试验装置示意图[/color][/align] 尽管采用了已知热扩散系数的硼硅酸盐玻璃对此测量装置进行了测量误差考核，并标称测量误差小于3%，但从文献报道来看，整个装置简陋，重复性测量结果偏差很大。特别是对于低粘度未固化树脂以及厚度的变化情况测试会有很多问题。 Friis-Pedersen等人还分别采用两种DSC仪器分别对微量样品的比热容进行了测量，并结合上述装置测量得到热扩散系数和密度计算得到了导热系数，通过对比证明了固化度与热扩散系数和导热系数的变化密切相关，采用热扩散系数来表征固化度甚至在灵敏度上更优于比热容。 尽管Friis-Pedersen等人的研究工作比较简易，测量误差也较大，但在采用热物理性能参数来表征固化度方面进行了积极的探索，并获得了初步的结果，证明了采用热扩散系数来表征固化度是一种切实可行的技术途径，并具有显著特点。[color=#cc0000]5.2. Rudolph 等人的研究工作（2016年）[/color] 为了实现固化过程的在线监测，基于经典的Angstrom法薄板热扩散系数测试技术，德国的Rudolph 等人搭建了一套更简易的试验装置来测量环氧树脂固化过程中的热扩散系数变化，并基于上述固化度的定义来对固化过程进行表征。 装置的测量原理基于经典的Angstrom法，如图5-2所示，不同之处在于温度的调制不是传统的正弦波，而是采用了三角波，相应的热扩散系数测量公式则采用了参数估计算法获得。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818091906_4688_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-2 基本思想是假设一维热流，评估两个温度信号之间的差异。a）样品描绘，b）顶部和底部温度信号[/color][/align] 为模拟在线固化过程，Rudolph 等人搭建的试验装置模仿了真空袋成型工艺，如图5-3所示，被测环氧树脂样品尺寸为直径29mm、厚度不超过3mm，样品装在外径为30mm、高度为4mm的铝制料盒内。试验参数中设置了温度振荡周期长度为4分钟，振荡幅度被设置为2K。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818230117_8499_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-3 实验装置：1）隔离试验箱；2）温度控制器；3）用于温度测量和控制的PC机；4）测量放大器；5）室温显示；6）带有温度传感器的样品；7）铝块；8）珀尔帖元件；9）散热器[/color][/align] 采用这套试验装置，分别在不同温度下进行了固化过程中的热扩散系数测试，热扩散系数转换为固化度后的结果如图5-4所示。[align=center][color=#cc0000][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818383568_7396_3384_3.png!w690x519.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 在不同温度下测量热扩散系数推断出环氧树脂的固化度[/color][/align] 通过上述Rudolph 等人的工作，至少可以看出以下几方面的优缺点： （1）再一次证明了热扩散系数作为固化度评价参数的有效性； （2）对于板材结构的复合材料固化过程，可以用很简易的装置就可以实现固化度的在线监测，特别是仅采用单面加热和厚度方向双点测温的方式，就可以在线实时对整个固化过程的固化度变化进行测试表征，这已经非常接近实用化水平。 （3）出于测试方法需要，样品加热采用的是单面加热三角波温度调制方式，这种加热方式显然不符合常规固化工艺线性加热模式，增加了在线监测设备的复杂程度。同样，这种测试结构并不适合低粘度液体以及厚度变化的固化过程。 （4）Rudolph 等人的工作实际上为今后的实用化研究奠定了一个基础，这种单面加热方式完全可以拓展到常规固化工艺中的线性加热模式，即只需采用一个温度传感器测量板材中心位置在固化过程中的温度变化，就可以实现板材固化过程的在线实时监测。 沈阳航空航天大学的卢少微等人出于对巴基纸（Buckypaper）作为温度传感器在固化工艺在线监测中的应用研究，借鉴了上述Rudolph 等人的工作，直接在真空袋固化工艺中研究固化度与巴基纸的电阻温度系数关系。尽管直接采用温度传感器在线监测固化过程的有效性十分有限，但他们对巴基纸的研究不失为给今后固化工艺中使用的温度传感器增加了一种可选性。[color=#cc0000]5.3. Struzziero等人的研究工作（2019年）[/color] 上述研究工作基本都是基于板材固化工艺的在线热扩散系数测试测试方法，但这些水平结构的固化过程并不适合流动性较强的低粘度液体树脂的固化过程监测，而且监测过程中样品厚度会发生变化而带来测量误差。为了提高材料的适用性，Struzziero等人采用了柱状结构的传热模型报道了在线固化监测的研究工作。 Struzziero等人研究的测试方法还是基于经典的Angstrom技术，在定点温度下交变调制加热温度来测量得到热扩散系数。设计的测量装置包括一个带冷却管的铜块，其中心有一个圆柱孔用于容纳直径为7mm、壁厚为1mm、高度40mm的空心铜管。该装置如图5-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818568815_9052_3384_3.png!w690x223.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-5（a）实验装置；（b）截面图；（c）俯视图[/color][/align] 液体树脂倒入铜管，然后用软木塞封闭。软木塞在其中心有一个开口，以允许放置在中心的热电偶接触树脂。然后将铜管插入铜块的圆柱形孔中，两块隔热板放置在铜块的上下两侧，一根柔性电热丝缠绕在冷却管周围。铜块温度由温度控制器调节加热软线上的功率进行控制而产生周期性的变化。由于树脂的热惯性，在树脂区域中心测量的温度是相位滞后的周期性曲线，树脂和铜温度的周期性变化信号如图5-6所示，通过相位差的测量可以得到相应的热扩散系数。[align=center][color=#cc0000][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141819092006_7113_3384_3.png!w690x405.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-6 树脂区域边界和中心的温度变化[/color][/align] 每次测试前，树脂在铜管中的填充量为四分之三左右，用软木密封封闭，并放置在铜块中。随后，外径0.5mm的测量热电偶探针穿过软木塞密封件的中心开口，使热电偶敏感区位于树脂的几何中心位置。在测试过程中，铜块温度调制所采用的幅度为1℃、一个调制周期为4分钟。Struzziero等人采用搭建的测量装置对三类材料进行了测试，第一类是非固化材料甘油作为该方法的考核；第二类包括一种脱气、预混合、单组分树脂，专门设计用于树脂传递模塑工艺的环氧树脂RTM6和另一种为灌注应用设计的低反应性单组分液态环氧树脂890RTM；第三类是采用液体增韧环氧树脂的双组分系统，用于缠绕和拉挤成型的XU3508/XB3473。 Struzziero等人用上述装置测量了上述材料不同温度下的热扩散系数，并采用MDSC进行了比热容测量和固化表征，同时还建立了相应的固化动力学模型，由此来进行相应的对比和验证。 通过甘油的导热系数测量验证了与文献值相差约为8%，需要注意的是这个偏差是包含了测量装置热扩散系数测量误差和MDSC比热容测量误差的合成误差。 Struzziero等人在此测量装置上开展了大量研究，在此就不再详细介绍。总之，Struzziero等人的工作再一次有效证明的热扩散系数表征固化过程的有效性，同时还证明了测量液体热固性塑料固化过程中的热扩散系数方面是可靠的，测量精度由树脂区域中心热电偶放置的精度控制，要求位置精度为0.5mm以将测量误差限制在3%以下。固化环氧树脂的导热系数测试结果显示出对固化度的线性依赖增加和对温度的反向线性依赖，所得结果可以根据声子输运解释为固化材料中的主要热载体。实验装置测量结果可用于生成材料表征数据，这些数据是建立固化模拟所需的精确导热本构模型所必需的。 Struzziero等人的工作最重要的是验证了固化过程中热扩散系数和导热系数变化的准确测量，热扩散系数和导热系数的获得可以更可靠地预测热梯度、放热现象和缺陷，如残余应力，有助于提高固化工艺预测的整体精度。另外，Struzziero等人的圆柱体测试结构，从测试模型上已经完全接近于实际固化工艺，而且还可以进行各种形式的推广应用。[b][color=#cc0000]6.分析[/color][/b] 上述研究工作基本上都是模仿MDSC而采用了Angstrom技术，同时也证明了测量得到的热扩散系数和导热系数完全可以用于固化评价。由于加热方式的复杂性，使得这种Angstrom技术还是无法应用到实际复合材料固化工艺中的在线监测，还只能停留在样品级别的应用。为了真正在复合材料固化工艺中采用热分析技术实现在线监测，依阳公司通过前期的大量研究，做出如下分析： （1）基于MDSC发展历史做出的分析：在DSC测试过程中，由于样品量小，样品的吸热和放热量以及热流信号都十分微弱，而Angstrom温度交变测试是一种灵敏度和精度很高的技术，因此MDSC采用了Angstrom技术实现了灵敏度和精度的大幅度提高，并同时实现了热扩散系数测量，结合已经具有的比热容测试能力，MDSC可用来测量导热系数。 （2）从实际固化工艺做出的分析：在产品生产固化工艺中，产品尺寸普遍较大，吸热和放热量以及热流信号普遍都较大，从信噪比分析来看根本无需高灵敏度的Angstrom技术。另外，在实际固化工艺设备上也很难实现Angstrom技术要求的温度交变调制。 （3）从热扩散系数测试技术做出的分析：尽管上述研究文献报道都是基于交变的Angstrom技术，但不采用这种交变技术，只通过加热变化过程也能准确测量出热扩散系数，而这种加热变化过程与固化工艺中的加热过程完全相同。这也就是说在现有固化工艺设备和固化加热过程中，通过工件中单点温度的测量，可以准确得到整个固化过程中的热扩散系数变化。 （4）从比热容测试技术做出的分析：DSC和MDSC的强大之处在于可以对热流进行测量，从而量化得到吸热和放热变化过程，其技术关键是采用了参考材料的对比测试，这也是限制DSC技术推广应用于在线热分析的主要障碍。这个主要障碍目前也有解决途径，就是设法将参考材料等效到现场固化工艺加热装置上，从而可以具备DSC的所有测试能力。[b][color=#cc0000]7.总结[/color][/b] 通过上述研究文献综述和分析，针对固化工艺研究和固化过程在线监测，可以描绘出这样一个技术愿景： （1）因为都是基于升温和降温过程，可以将差示扫描量热（DSC）技术等效到固化工艺设备上，只通过简单增加相应的温度传感器等，就基本可以实现MDSC的大部分功能，至少能具备热焓、比热容、热扩散系数和导热系数的测试能力，实现高效的固化过程在线监测。 （2）这是一种单点测温和基于一维传热的测试技术，可以应用在各种尺寸和形状的复合材料固化工艺中，造价极低使用便捷，单点植入式温度传感器对复合材料整体性能影响小。 （3）随着分布光纤技术和巴基纸（Buckypaper）技术的发展，温度传感器可以采用分布式植入结构，将会更高效的进行固化工艺现场监测。[b][color=#cc0000]8.参考文献[/color][/b]（1）王奕首, 李煜坤, 吴迪, et al. 复合材料液体成型固化监测技术研究进展. 航空制造技术, 2017, 538(19):50-59.（2）侯进森, 叶金蕊, 王长春, et al. 碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中的热导率测定. 复合材料学报, 2012(4):23-28.（3）Friis-Pedersen H H, Pedersen J H, Haussler L, et al. Online measurement of thermal diffusivity during cure of an epoxy composite. Polymer testing, 2006, 25（8）: 1059-1068.（4）Rudolph M, Naumann C, Stockmann M. Degree of cure definition for an epoxy resin based on thermal diffusivity measurements. Materials Today: Proceedings, 2016, 3（4）: 1144-1149.（5）Lu S, Zhao C, Zhang L, et al. Real time monitoring of the curing degree and the manufacturing process of fiber reinforced composites with a carbon nanotube buckypaper sensor. RSC Advances, 2018, 8(39): 22078-22085.（6）Struzziero G, Remy B, Skordos A A. Measurement of thermal conductivity of epoxy resins during cure. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 136（5）: 47015.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

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  • 碳化硅氧化工艺中加热炉的正负压力精密控制方法及装置

    碳化硅氧化工艺中加热炉的正负压力精密控制方法及装置

    [size=16px][color=#339999][b]摘要：在目前的各种半导体材料热氧化工艺中，往往需要对正负压力进行准确控制并对温度变化做出快速的响应，为此本文提出了热氧化工艺的正负压力控制解决方案。解决方案的核心是基于动态平衡法分别对进气和排气流量进行快速调节，具体采用了具有分程控制功能和传感器自动切换功能的超高精度真空压力控制器，并结合高速电控针阀和电控球阀，可很好的实现0.1Torr~800Torr绝对压力范围内的正负压快速准确控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][color=#339999][b][size=16px] [/size][size=18px]1. 问题的提出[/size][/b][/color][size=16px] 热氧化工艺是碳化硅等半导体器件制程中的优选工艺，其特点是简便直接，不引入其他杂质，适合器件的大规模生产。目前比较有效的热氧化工艺有微正压和负压控制两种技术：[/size][size=16px] （1）微正压：氧化过程中氧化炉内1.05atm以上压力的恒定控制。[/size][size=16px] （2）负压：生长气压为10mTorr-1000mTorr范围内的控制。[/size][size=16px] 在热氧化工艺中，无论采用上述那种技术，都需要对氧化炉内的气压进行准确控制，以保证氧化硅层的质量，但如何实现准确控制正负压则是一个需要解决的技术问题。为此本文提出相应的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 目前碳化硅热氧化工艺，正负压控制范围为0.1Torr~800Torr（绝对压力）。对此范围的绝对压力控制，基于动态平衡控制方法，本文设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][color=#339999][b][img=碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308251740511222_1299_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 碳化硅热氧化工艺真空压力控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图1所示的解决方案控制系统中，从加热炉的一端输入工作气体，工作气体流经加热炉以及炉内放置的圆晶后，由真空泵抽气排出。工作气体可根据工艺要求进行选择和配置，可选择多种气体按照比例进行混合。[/size][size=16px] 为了在0.1Torr~800Torr整个量程范围内实现正负压力的准确控制，需要至少采用两只不同量程的真空度，如1Torr和1000Torr，图1中只标识了一只真空计。在图1所示的控制系统中，真空计、电控阀门和真空压力控制器构成一个闭环控制系统，具体控制过程如下：[/size][size=16px] （1）工作气体和真空泵始终处于开启状态。[/size][size=16px] （2）两只真空计分别连接控制器的主输入端和辅助输入端，控制器具有传感器自动切换功能，可根据加热炉内的实际压力自动切换到相应量程的真空计。[/size][size=16px] （3）整个正负压力控制采用PID分程控制功能，电控针阀连接控制器的反向输出端，电控球阀连接控制器的正向输出端，由此可以根据不同的压力设定值自动调节进气和出气流量来实现压力的准确控制。[/size][size=16px] 由于热氧化工艺所使用的温度和正负压力范围较宽，本解决方案采用了以下关键装置：[/size][size=16px] （1）由于在真空压力控制过程中，加热炉始终处于加热或冷却状态，温度变化会对压力控制产生严重的影响。为了始终将氧化过程中的正负压力控制在设定值上，阀门的调节速度起着关键作用，本解决方案配备了响应时间小于1秒的高速电控针阀和电控球阀，由此可以将温度和其他因素对压力的波动影响快速恢复和稳定到设定压力。[/size][size=16px] （2）由于正负压力范围宽泛，跨越了好几个数量级，所采用的2只真空压力传感器往往在较低量程区间的信号输出比较弱小，这就需要真空压力控制器具有很高的采集精度和控制精度。为此，本解决方案配备了超高精度的真空压力控制器，技术指标是24位AD、16位DA和0.01%的最小输出百分比，可完全满足全量程真空压力的准确测量和控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 上述正负压力控制解决方案可以在全正负压力量程内达到很高的控制精度和响应速度，真空压力控制器除了具有高控制精度和分程控制功能外，还具有程序控制和PID参数自整定等多种功能。控制器还配备有RS485通讯接口，可便捷的与PLC上位机控制系统进行集成，采用自身所带软件也可在计算机上直接进行工艺调试和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

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  • 【技术资料】新型RABS隔离装置让无菌灌装便捷

    法国Serac公司刚刚向市场推出一种新型的RABS隔离装置，以优化牛奶和饮料在灭菌区或灭菌区周围进行无菌灌装的条件。采用该装置可以连续灌装生产72小时，中途不必进行清除污染的作业，从而在保证安全的情况下，提高了生产率。 与传统的隔离装置相比，该装置有三项重大改进： 　　一、单向流通 　　与传统的隔离装置不同的是，RABS装置并不是完全密闭的，而是一道由操作间正高压作用的空气力学屏障，它对无菌容器起保护作用。灌装的流通方向为垂直单向流通，流通速度可以控制，使空气可以连续地循环和更新。通过两种技术的联合使用，可以清除操作间里存在的颗粒物，预防来自外部的污染。 　　在避免了完全密闭的同时，持续的空气循环延长了无菌条件的时间，可以连续生产72小时，中间不必停工进行清除污染的作业。 　　二、屏障区 　　无菌区的四周是屏障区，而屏障区也处在单向流通的控制之下。屏障区就像处在操作间和车间其它地方之间的一个辅助的保护屏障，方便了机器的清洁和维护作业。 　　三、易于进入 　　机器的心脏区域——无菌操作问，在生产时只能通过在灌装机关键部位设的手套箱进入。但所有其它的部位如产品的处理工位和生产线进出点，都可以通过外部的门进入，进入的操作人员也不必穿无菌服装。屏障区所有的进出都有登记存储，以保证操作具有良好的跟踪性能。 　　这种新型的RABS隔离装置首先是为符合制药业的要求而设计的。Serac公司在设计该隔离装置时，参考了国际生产力促进协会（ISPE）为美国食品和药品管理局（FDA）确立的定义。该定义有7项标准： 　　①硬性隔壁，以在生产和操作人员之间形成物理的隔离。 　　②单向流通，ISO　5级标准。 　　③采用手套和自动装置，以避免灌装时人员进入。 　　④设备的传输系统应能避免使产品暴露在不洁净的环境当中。 　　⑤表面高度消毒处理。 　　⑥环境达到ISO　7级要求。 　　⑦干预极少，且需要在干预后进行清除污染的处理；门要上锁，并带有开锁登记系统；带有正压；环境符合1SO　5级要求。 　　法国Serac股份有限公司成立于1969年，是一家专门生产液体和半液体灌装和封装机械以及包装生产线的公司。该公司生产的设备用于食品、工业品、化学产品和卫生用品（香水、美容和药品）市场。

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