化工溶液波美度测试仪

一、背景：溶解度测试的样品收集典型的溶解设备由6到14个容器组成，可安装或不安装自动取样器。在溶解度测试期间，会在预定的时间间隔内提取样品，并将收集到的样品与已知浓度的标准溶液进行比较评估。这种评估使用适当的分析技术进行，如高效液相色谱法或紫外光谱法。 最常见的取样技术涉及移除固定体积的样品，可能会用等量的溶液替换，也可能不替换。取样程序可以由自动取样器执行，在这种情况下，非常重要的是在收集样品进行分析之前清洗取样管。一些自动取样器设计为在收集样品前短暂保存已清洗的溶液。一旦样品被移除，已清洗的溶液会返回到容器中。二、实验在位于纽约切斯特努特岭的Teledyne Hanson分析研究中心，进行了多项实验以评估不同的取样技术及其对结果的影响。这些测试是在2022年2月到2022年3月期间进行的，使用了从美国一家零售药店购买的市售对乙酰氨基酚片剂，USP，批号# P119534，有效期至2022年3月。 溶解度测试是使用当前批准的USP专论进行的。次级参考标准购自美国的Sigma-Aldrich® 品牌。根据当前USP专论中的描述，制备了pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶解介质，并使用了从Sigma-Aldrich购买的化学品。 将900毫升的溶解介质转移到六个溶解容器中。一旦溶解介质的温度达到所需的37.0° ± 0.5 °C，测试就以50 RPM的速度使用装置II（桨叶）开始。每个容器中使用一片药片，并且多次重复实验以检查下面展示的四种取样技术。图片1：带有自动取样器的Hanson溶解度测试仪的图片 测试的技术1. 手动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。2. 自动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。3. 自动取样，替换，在5、10、15、20和30时间点。4. 使用回收储存器组件*，不替换，在5、10、15、20和30时间点。*回收储存器组件用于在取样过程中暂时保存样品。 图片2：回收储存器组件 回收储存器是Teledyne Hanson AutoPlus&trade Maximizer&trade 的可选配件，它使得在多浴应用中能够将样品和清洗体积返回到溶解容器中。这种方法适用于两个带介质替换的溶解浴或三个不带介质替换的溶解浴。从溶解容器中收集的清洗体积通过样品路径被收集并分配到回收储存器中，在那里暂时保存。在从溶解容器中收集预定的样品体积后，对其进行检测并或分配到多填充收集架中，回收储存器中的样品和清洗体积（加上空气清洗）被分配回溶解容器中。 对于这项研究，采用了以下协议：&bull 在分析前，使用45 µ m、25 mm尼龙注射器过滤器对收集的溶液进行过滤。&bull 在相同的溶解介质中制备了已知浓度为0.01 mg/mL的参考标准溶液。&bull 样品溶液被稀释了10倍，以使用10 mm光程的石英细胞在243 nm波长下获得适当的吸光度读数。&bull 所有样品均使用Shimadzu UV-1800分光光度计进行分析。三、结果表1：取样技术#1结果 表2：取样技术#2结果 表3：取样技术#3结果 表4：取样技术#4结果图片3：通过使用四种不同的取样技术，对溶解的对乙酰氨基酚平均百分比进行了图形比较。四、讨论这项研究的结果表明，测试的取样技术对溶解的对乙酰氨基酚百分比结果没有显著影响。此外，是否取出并替换溶液或不替换溶液也对最终结果没有影响。当在采样前从容器中暂时移除4 mL的溶解介质，然后在采样后将其返回到容器中时，未观察到对最终结果的显著影响。应注意以下观察：&bull 用户应确保使用正确的计算方法（根据样品技术）来获得溶解百分比数据。具体来说，当从溶解容器中移除一定量然后替换时，应考虑稀释效应。&bull 当配置使用自动取样器的取样技术时，应考虑管长和替换管内溶液所需的体积。这项研究中使用了4 mL的回收体积。&bull 根据USP专论，每片溶解的对乙酰氨基酚百分比的限制是不少于（NLT）Q=80%。本研究中的所有样品都满足这一要求。五、结论基于本研究获取的数据，可以得出结论：依照美国药典专论的规定，所测试的溶解装置能够产生准确且稳定可靠的数据。在本研究中评估的任一样品采集技术均可在溶解度分布测试（或单一时间点测试）中采用。通过适当的取样技术公式，本研究获得的数据与Teledyne Hanson自动取样器平台保持一致。 相较于单一时间点或延长释放药物产品在较长时间点的采样，即时释放药物产品在早期时间点的样品采集更易受变异性影响。因此，日复一日、批次之间以及分析师之间的差异均可能对即时释放药物产品的分析结果产生影响。本研究中评估的任一取样技术均可便捷地应用于当前获批准的任何溶解度测试方法中。需要注意的是，在对现有取样技术进行修订前，应开展包括两种方法的交叉研究。 本研究是在Teledyne Hanson分析研究中心进行的，严格遵守了所有相关的内部标准操作程序，并按照美国食品和药物管理局制定的良好生产规范要求进行准备。这些设施可供协助开发客户协议。

氧能溶于水，溶解度取决于温度、水表面的总压、分压和水中溶解的盐类。大气压力越高，水溶解氧的能力就越大，其关系由亨利(Henry)定律和道尔顿(Dalton)定律确定，亨利定律认为气体的溶解度与其分压成正比。　　溶解氧测试仪的电极由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测量的液体分开，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵入而导致污染和毒化。　　氧量测量传感器由阴极和带电流的反电极、无电流的参比电极组成，电极浸没在电解质如KCl、KOH中，传感器有隔膜覆盖，覆膜将电极和电解质与被测量的液体分开，只有溶解气体能渗透覆膜，因此保护了传感器，既能防止电解质逸出，又可防止外来物质的侵人而导致污染和毒化。　　向反电极和阴极之间施加极化电压，假如测量元件浸人在有溶解氧的水中，氧会通过隔膜扩散，出现在阴极上的氧分子就会被还原成氢氧根离子。电化学当量的氯化银沉淀在反电极上，对于每个氧分子，阴极放出4个电子，反电极接受电子，形成电流。　　溶解氧测试仪的标定方法一般可采用现场取样标定或标准液标定，下面咱们就来了解一下：　　1、现场取样标定法：在实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可；取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。　　2、标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M的KCl溶液(2mg/L)；50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。

◆消除人为误差，比传统容量瓶方法更加准确，提升工作效率，数据可以溯源。br◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机，读取数据，数据信息自动保存到数据库中。br◆自动加液，根据目标浓度，自动添加溶液，自动停止，自动记录保存数据。br◆智能化软件，在称量固体粉末或者母液过程中，实时提示稀释液体积，并过载保护。br◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等br◆标签自动打印，配液完成自动打印试剂信息，如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂，使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液，这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中，通常对实验室人员的要求比较高，需要规范化的GMP/GLP，严格培训后才能上岗，即便如此，操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题，任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在，我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪，能够消除所有人为误差，比传统容量瓶方法数据更加准确，同时提升实验室工作效率，数据可以溯源，任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中，样品的准备和标准溶液的配制，对实验结果至关重要，直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中，有很多影响因素，过程中任何一个不规范，都可能产生偏差，需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中，流程的规范化管理，降低人为因素，尤其重要。在所有定量分析中，都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等，Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠，为此也制定了很多操作规程，尤其是一些通过认证的实验室，数据都可溯源。然而，在日常工作中，不管是否按着标准方法执行，操作流程是否规范，都有可能产生实验结果偏差，即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作，也会产生数据偏差。在一个实验过程中，我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上，前处理的过程是产生偏差的重要原因，其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程，增加实验室的自动化流程，提高过程的规范化管理，将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品，然后转移到容量瓶中，或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量，操作人员手工记录天平读书，这里会有一个人为记录错误的不确定性，而且这个错误是无法溯源查找的，将伴随整个实验，直接影响实验结果。传统方法操作流程如下： 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液，首先选择合适体积的容量瓶，然后称量样品无限接近到目标重量，然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战，而且转移过程中会有试剂丢失，Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题，选择合适体积的溶剂瓶，样品直接加到溶剂瓶内，接近目标值就可以，多一些或少一些都没有关系，根据实测试剂重量自动计算加液体积，并自动完成溶液添加，过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积，这个过程人为因素影响非常大，Venus重量法配液仪直接根据液体密度，通过称重来计算体积，天平实测溶液体积，不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级，根据NIST统计数据，50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准，使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，可以选择任何合适的容器或溶液瓶，非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积，然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度，这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的，虽然经过了严格的清洗，但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染，这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶，不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后，需要手工摇匀、静置，确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶，称量、加液完成后加盖，可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合，溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化，方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据，根据容量瓶定容体积计算溶液浓度，手工书写标签贴于每个容量瓶上，记录信息有限，步骤多，容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松，自动打印标签，内容包括：实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息，并且自动保存到数据库中，随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法，为了配制一定浓度的溶液，必须选取合适体积的容量瓶，为了提升配液的准确度，通常增大称样量，选取大体积的容量瓶，溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼，同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液，用多少配多少，节约试剂。创新点：1、自动记录天平上的配液过程，包括母试剂称量重量，添加溶液的体积，以及最后的定容体积。2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积，并完成加液，最终生成数据报告，自动打印记录。3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。4、产品软件具有多个数据库：人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪