化学需氧量加热分析炉

节能加热法测定化学需氧量COD节能加热器是以控温电热器代替电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学耗氧量的回流装置。该装置可广泛地应用于各行业的化学需氧量的分析，它同现行重铬酸钾法(CODcr)测定化学需氧量的回流装置相比，具体积小、节水、节电、恒温、操作简便等优点。　　本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此，精密度、准确度与标准分析方法无差异。原理、干扰及其消除、方法的适用范围同重铬酸钾法。1．仪器①节能COD恒温加热器。②与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。③电磁搅拌器及配套的搅拌磁子。④素烧瓷粒。⑤500ml锥形瓶。⑥50ml酸式滴定管。⑦温度计：0～200℃。2．试剂同本节重铬酸钾法。3．步骤　调节在170～180℃左右。②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先加入0．4g硫酸汞于加热管中。③取20．00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20．00m1)于加热管中，并准确加入10．00ml重铬酸钾标准溶液及30ml硫酸一硫酸银溶液，加入数十粒干燥的瓷粒，轻轻摇动加热管使溶液混匀。④在加热管上接好冷凝管，置于已恒温的加热孔中加热，从沸腾时计时加热2h。⑤沸腾2h后，从加热孔取出加热管及冷凝管，置于加热管支架上，自然冷却或流水冷却。⑥用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释至约140ml，加2～3滴试亚铁灵指示剂，加入干净的磁子搅拌，在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。如没有电磁搅拌器，可将加热管中的溶液定量转移到500ml锥形瓶中，用水稀释至约140ml滴定至终点。⑦测定水样的同时，以20ml蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算同重铬酸钾法。 4．精密度和准确度七个实验室用COD节能加热器分析140mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差1．5％：实验室间相对标准偏差3．1％；加标回收率为86．0％～97．2％。分析870mg／L(CODcr)的实际水样，实验室内相对标准偏差2．6％；实验室问相对标准偏差2．67％；加标回收率90．9％～96．0％。5．注意事项①对化学需氧量高的水样(或悬浮物含量高的水样)可取适量样品，进行多次稀释后，再取适量分析。稀释时，所取废水原样量不得少于5ml。②加热管加热前务必加入干燥的素烧瓷粒(不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替)将溶液摇匀，以防暴沸。瓷粒用完后，用蒸馏水冲洗干净，烘干，于300~C的马福炉中灼热1h备用。③操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。④插入温度计时要注意，以免破碎。达到工作温度后，可将温度计取出。其余同重铬酸钾法。

[align=center]节能加热法测定水中化学需氧量方法[/align][align=center]化工室：魏巧娟[/align]一、方法概述本方法依据《水和废水监测分析方法，第四版》，其原理是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。本标准适用于各种类型的含COD值50-1000（mg/L）的地表水、生活污水、工业废水。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 50mL酸式滴定管1.2 实验室常用玻璃器皿1.3节能COD恒温加热器1.4与加热器配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架。1.5素烧磁粒1.6温度计：0～200℃2. 试剂 1.1硫酸汞：结晶或粉末 1.2硫酸-硫酸银试剂：向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 1.3重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1/6K[sub]2[/sub]Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub])=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃烘干两小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 1.4试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g的硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。1.5硫酸亚铁铵标准溶液浓度为0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C［（NH4）2Fe(SO4)2］=（0.2500×10.00）/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）三，分析步骤1）接通COD恒温加热器，打开电源开关，将温度计插入孔内，预热30min，温度调节在170～180℃左右。2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应加入0.4g硫酸汞于加热管中。3）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）于加热管中,并准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及30mL硫酸-硫酸银溶液，加入数十粒干燥的瓷粒，轻轻摇动加热管使溶液混匀。4）在加热管上接好冷凝管，置于已恒温的加热孔中加热，从沸腾时计时加热2h。5）沸腾2h后，从加热孔取出加热管及冷凝管，置于加热管支架上，自然冷却或流水冷却。6）用少量水冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，定量转移到500mL锥形瓶中，用水稀释至140mL，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。7）测定水样的同时，以20mL蒸馏水按同样的操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。四、精密度的检验精密度是指在规定的条件下，用同一方法对一均匀试样进行重复分析时，所得分析结果之间的一致性程度，精密度用标准偏差或相对标准偏差表示，[color=#333333]对国家标准样品（浓度值135[/color][color=#333333]±[/color][color=#333333]7[/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]g[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）平行测定三次。[/color][color=#333333]表一、试样测定结果[/color][table][tr][td=1,2][align=center]样品编号[/align][/td][td=1,2][align=center]取样量ml[/align][/td][td=1,2][align=center]硫酸亚铁铵标准滴定液浓度（mg/L）[/align][/td][td=2,1][align=center]硫酸亚铁铵标准滴定液用量mL[/align][/td][td=1,2][align=center]水样浓度mg/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白[/align][/td][td][align=center]样品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]23.80[/align][/td][td][align=center]20.62[/align][/td][td][align=center]131[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]23.80[/align][/td][td][align=center]20.56[/align][/td][td][align=center]133[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]23.80[/align][/td][td][align=center]20.60[/align][/td][td][align=center]132[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]`X[/align][/td][td=5,1][align=center]132[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SD[/align][/td][td=5,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD[/align][/td][td=5,1][align=center]0.76%[/align][/td][/tr][/table]所得出的结果平均值为132mg/L，其相对标准偏差为0.76%，低于原方法标准中的方法精密度的1.5%。因此，本次测定均符合要求。[color=#333333]五、准确度检验[/color][color=#333333]准确度指在规定的条件下，试样的测定值（单次测定值或重复测定的均值）与真值之间的符合程度。[/color][color=#333333]对国家标准样品（浓度值[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]35[/color][color=#333333]±[/color][color=#333333]7[/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]g[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）进行3次重复测定，结果见下表。[/color][align=center][color=#333333]表二、试样准确度的测定结果[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=#333333]测定次数（[/color][color=#333333]n[/color][color=#333333]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]测定结果mg[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]真值（[/color][color=#333333]m[/color][color=#333333]g[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]真值的不确定度[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]绝对误差[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]相对误差[/color][color=#333333]%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]131[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]135[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]±[/color][color=#333333]7[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]-[/color][color=#333333]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]2.96[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]133[/color][/align][/td][td][align=center]135[/align][/td][td][align=center]±7[/align][/td][td][align=center][color=#333333]-[/color][color=#333333]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]1.48[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#333333]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]132[/color][/align][/td][td][align=center]135[/align][/td][td][align=center]±7[/align][/td][td][align=center][color=#333333]-[/color][color=#333333]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=#333333]2.27[/color][/align][/td][/tr][/table][color=#333333]依据的[/color]《水和废水监测分析方法，第四版增补版》中[color=#333333]化学需氧量的测定节能加热法所得平均值为与国家标准样品（浓度值[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]35[/color][color=#333333]±[/color][color=#333333]7mg[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）的真值一致，因此得出准确度符合要求。[/color]六、数据处理CODCr（O2，mg/L）=(V0-V1)C×8×1000/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）V—水样的体积（mL）8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）七、总结[color=#333333]1[/color][color=#333333]、精密度，本方法[/color]相对标准偏差为0.76%，低于原方法标准中的方法精密度的1.5%。因此，本次测定均符合要求。[color=#333333]2[/color][color=#333333]、准确度，[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]依据的[/color]《水和废水监测分析方法，第四版增补版》中[color=#333333]化学需氧量的测定节能加热法所得平均值为与国家标准样品（浓度值[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]35[/color][color=#333333]±[/color][color=#333333]7mg[/color][color=#333333]/L[/color][color=#333333]）的真值一致，因此得出准确度符合要求。[/color]八、注意事项1、对化学需氧量高的水样可取适量样品，进行多次稀释后，再取适量分析。稀释时，所取废水原样量不得少于5mL。2、加热管加热前务必加入干燥的素烧磁粒（不能直接用在水中浸泡的瓷粒，也不能用玻璃珠代替）将溶液摇匀，以防爆沸。瓷粒用完后，用蒸馏水冲洗干净，烘干。3、操作过程中，应避免将硫酸滴在加热管壁上。4、插入温度计时要注意，以免破碎。达到工作温度后，可将温度计取出。

谁有关于化学需氧量（COD）水质自动分析仪技术要求

有哪位专家知道，那个厂家的化学需氧量（铬法）分析仪器仪器质量好，最好经过大量的实际检测检验，分析准确度及精密度达到国家标准的要求。谢谢。

为促进污染减排“三大体系”能力建设工作，规范环境污染源的监督管理，完善环境分析方法标准体系，环保总局决定制定国家环保标准《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》。日前，国家环保总局公布了该标准的征求意见稿，在全国范围内征求意见。　　　　该方法标准是在科技平台项目的科研基础上制定的，并参考了国际上的相关研究成果，进行了大量分析研究试验和比对验证工作。该方法通过提高氧化剂浓度，改变消解的加热方式、提高反应温度，增加助催化剂等方式提高了消解反应的速度，为水中化学需氧量的快速测定提供了依据。 来源：国家环保总局科技标准司

[b][font='Times New Roman'][font=黑体]一、[/font][/font][font=黑体]基本概念[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量是表示水质污染度的重要指标。是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的[/font]mg/L[font=宋体]表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]硫化物[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]等，一般水及[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E5%BA%9F%E6%B0%B4&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]废水[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]中有机物污染物占比较大，而无机还原性物质的数量相对较少，因此，化学需氧量越高，就表示水的有机物污染越严重。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理，许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来，在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。另外，若以受污染的江水进行灌溉，则植物、农作物也会受到影响，容易生长不良。[/font][/font] [b][font=黑体]二[/font][font='Times New Roman'][font=黑体]、检测方法[/font][/font][font=黑体]及注意事项[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量的分析原理基于氧化法，其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度及反应时间等条件的不同而出现不同的结果，因此，化学需氧量是条件性试验下的测定结果。另一方面，在同样条件下，也会因水体中还原性物质的种类和浓度不同而呈现不同的氧化程度。因此，对于化学需氧量来说，它并不是单一含义的指标，随着测定方法的不同，测定值也不同。[/font][/font] [font=宋体]化学需氧量测定最经典的方法就是重铬酸盐法（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]HJ 828-2017[/font][/font][font=宋体]），下面从自身经验出发讲解下重铬酸盐法测定化学需氧量过程中的注意事项：[/font] [font=宋体]1、[/font][font=宋体]首先是保证空白滴定至值合格，一般空白滴定至在（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]24.50-25.50[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]范围内是比较合理的，如果过高或者过低需要从实验用水、试剂、玻璃器皿等方面查找原因；[/font][/font] [font=宋体]2、[/font][font=宋体][font=宋体]加热装置各加热孔温度均匀性和准确性是保证加热回流效果关键因素，直接影响最终的测定结果，为保证加热装置性能稳定，建议定期用检定[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]校准合格的温度计对各加热孔进行测试，对于不满足要求的加热孔应暂停使用；[/font][/font] [font=宋体]3、[/font][font=宋体]加热回流装置连接处务必保证严密不漏气；[/font] [font=宋体]4、[/font][font=宋体][font=宋体]化学需氧量测试过程中最大的影响因素是氯离子，需要加硫酸汞进行掩蔽，但是硫酸汞的掩蔽能力有限，最高是[/font][font=Times New Roman]1000mg/L[/font][font=宋体]，如果水样中氯离子浓度高于[/font][font=Times New Roman]1000mg/L[/font][font=宋体]，需要稀释后重新分析；如果稀释后不能满足分析要求则需要更换其他方法；[/font][/font] [font=宋体]5、[/font][font=宋体]对于未知浓度的样品，在测试前需要进行浓度粗判已选择合适浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵，具体见下图部长信箱回复。 [img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409031957228894_1769_2429565_3.png!w690x433.jpg[/img][/font][font='Times New Roman'] [/font] [b][font=黑体]三[/font][font='Times New Roman'][font=黑体]、治理措施[/font][/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其目的为脱除或分解掉污水里的有机物，[/font][/font][font=宋体]常用的去除方法有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸附法、化学混凝法、电化学法、氧化法、微生物法、微电解等。[/font][/font]

化学需氧量的保存超过保存期，也没加保存剂，测的结果从理论上讲应比保存期内的大还是小？能分析下原因吗？

化学耗氧量（重铬酸钾）适用于评估污水中的化学需氧量。测试的 CODCr范围为 20-1500ppm。原理：在本方法中，样品与硫酸、重铬酸钾一起加热 2h,可氧化的有机混合物通过反应，将重铬酸盐离子还原为绿色的铬离子（Cr3+）。采用比色法确定铬离子（Cr3+）生成量，COD 试剂含有银离子和汞离子，银是催化剂，汞用于复合氯化物的干扰。化学需氧量（高锰酸盐）适用于饮用水中，测试的CODMn范围是0.50～5.00 mg/L原理：高锰酸盐指数(CODMn,单位:mg/L)的定义是在该程序条件下每升样品所消耗的 O2 的量(mg)。在本方法中,样品与已知浓度的高锰酸钾和硫酸一起在 100℃加热 30min。可氧化的无机和有机混合物与高锰酸钾进行反应；剩余的高锰酸钾则被还原剂还原。而过量的还原剂与指示剂反应使溶液变为橙色，颜色的深浅程度与还原剂的剩余量成正比例关系。测试结果是在波长为 510nm 的可见光下读取的

在用酸性高锰酸钾氧化测定水的化学需氧量时，标准应该是先加酸，再加高锰酸钾；但我把酸和高锰酸钾的添加顺序调换了一下，结果没什么影响，只是加热时的颜色差了很多，为什么啊？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20927]化学需氧量的测定[/url]

化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

[font=微软雅黑][size=16px][color=#666666]本视频主要就水质化学需氧量的测定过程中常见的问题以及解决方法进行介绍，如加热过程中出现沉淀、变为绿色等情况和对应解决措施，以及如何用硫酸亚铁铵的消耗量计算化学需氧量。[/color][/size][/font]

化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水

水质化学需氧量的测定方法对比1. 重铬酸钾法[img=,554,120]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E8.tmp.jpg[/img]原理：[img=,554,187]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74E9.tmp.jpg[/img]滴定法COD消解仪器[img=,554,342]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EA.tmp.jpg[/img][b]操作过程：采样和样品[/b][img=,554,234]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74EB.tmp.jpg[/img][b]步骤：[/b][img=,554,323]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FC.tmp.jpg[/img][img=,554,262]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FD.tmp.jpg[/img][img=,554,308]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FE.tmp.jpg[/img][img=,554,324]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps74FF.tmp.jpg[/img][b]优缺点：需沸腾回流加热2小时进行消解，回流所使用的设备体积大，难以批量测定，严重影响检测效率，COD重铬酸钾标准法所需使用银盐令成本较高。[/b]2. 快速消解分光光度法[color=#333333]COD检测预制试剂符合环保部标准 HJ/T 399《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光[/color][color=#333333][/color][color=#333333]光度法》，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定，[/color][color=#333333][/color][color=#333333]量程0～2000mg/L，抗氯离子干扰可达1500mg/L。[/color][b][color=#333333]操作流程：[/color][color=#333333] [/color][/b][img=,550,412]file:///C:\Users\王帅帅\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps7500.tmp.png[/img][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]优缺点分析：[/color][/b][color=#375623]COD消解器及COD快速分析仪等设备多采用重铬酸钾分光光度测量法，这种测量方法的优点是测量速度快、消解时间短、试剂用量少、操作方法简单、自动化程度高，且结果偏差可控制在5%以内，适用于大批量水样测量，需快速出结果的应急抽检。 是国际水质检测中普遍使用的一种测定方法，美国自2000年开始使用，英德等欧洲国家自2002年开始采用，2007年快速法进入中国市场，2015年中国自主创新企业在COD快速法预制试剂和分析仪上有了飞速的发展，目前多应用于环保检测站，水文局，污水处理厂。[/color][color=#375623]第三方水质检测公司，化工，印染企业等，在未来几年内将在水质检测领域代替传统的重铬酸钾标准测定法。[/color]

水质分析中化学需氧量与总氮或者是氨氮之间有什么关系或者是联系吗？

测定水中化学需氧量浓度结果的不确定度评定摘要：用快速密闭催化消解法测定化学需氧量及对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析，并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定，建立了水中化学需氧量测定的不确定度分量的灵敏系数。从模型可见影响化学需氧量测量的不确定度值的主要因素来自于硫酸亚铁铵浓度、水样滴定消耗硫酸亚铁铵、空白滴定消耗硫酸亚铁铵和水样移取等引进的不确定度分量，并计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度。关键字：化学需氧量测定；不确定评定

[font=&][color=#666666]水质化学需氧量的测定氯离子浓度对实验结果有很大的影响。《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》（HJ/T70—2001）中氯气校正法检出限为30 mg/L，对于高氯低COD的水样来说存在不足。根据此类水质特征，对上述氯气校正法进行了研究和改进，详细介绍了方法原理和测定步骤，并从检出限和测定下限、精密度、正确度进行了分析验证。结果表明，该方法对高氯低COD的样品测定准确、可靠。[/color][/font]

各位大神： 我想求助一下，我在做化学需氧量（重铬酸钾法），总是不是很平行，用的是同样的药剂，同样的回流装置（回流装置用洗衣粉洗涤过，也用盐酸溶液也泡洗过）都不是很理想， 求大神解答 谢谢

[font=宋体][size=18px][b] 化学需氧量污染物相关[/b][/size][/font] [b][font='Times New Roman'][font=黑体]一、[/font][/font][font=黑体]基本概念[/font][/b] [font='Times New Roman']COD[font=宋体]是化学需氧量的简称，是表示水质污染度的重要指标。是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂（如高锰酸钾）的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=宋体]表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E7%A1%AB%E5%8C%96%E7%89%A9&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]硫化物[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]等，一般水及[/font][/font][url=http://www.so.com/s?q=%E5%BA%9F%E6%B0%B4&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn][font='Times New Roman'][font=宋体]废水[/font][/font][/url][font='Times New Roman'][font=宋体]中有机物污染物占比较大，而无机还原性物质的数量相对较少，因此，化学需氧量越高，就表示水的有机物污染越严重。[/font][/font] [b][font='Times New Roman'][font=黑体]二、[/font][/font][font=黑体]主要[/font][font='Times New Roman'][font=黑体]危害[/font][/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理，许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来，在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。另外，若以受污染的江水进行灌溉，则植物、农作物也会受到影响，容易生长不良。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害，具体判断要做详细分析，如分析有机物的种类，到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。如果不能进行详细分析，也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定，如果对比前值下降很多，说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物，对人体和生物危害相对较轻。[/font][/font] [b][font='Times New Roman'][font=黑体]三、检测方法[/font][/font][/b] [font='Times New Roman']COD[font=宋体]的分析原理基于氧化法，其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度及反应时间等条件的不同而出现不同的结果，因此，[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]是条件性试验下的测定结果。另一方面，在同样条件下，也会因水体中还原性物质的种类和浓度不同而呈现不同的氧化程度。因此，对于[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]来说，它并不是单一含义的指标，随着测定方法的不同，测定值也不同。[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、重铬酸盐法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为[/font]9mol/L[font=宋体]，加热使消解反应液沸腾，[/font][font=Times New Roman]148[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman']±[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应[/font]2h[font=宋体]，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]值。此方法测定[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。[/font][/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]、高锰酸钾法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]以高锰酸钾作氧化剂测定[/font]COD[font=宋体]，所测出来的[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]称为高锰酸盐指数（[/font][font=Times New Roman]COD[/font][/font][sub][font='Times New Roman']Mn[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）。水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应[/font]30min[font=宋体]。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差[/font][font=Times New Roman]3-8[/font][font=宋体]倍。因此，[/font][font=Times New Roman]COD[/font][/font][sub][font='Times New Roman']Cr[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而[/font]COD[/font][sub][font='Times New Roman']Mn[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。[/font][/font] [font='Times New Roman']3[font=宋体]、分光光度法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为[/font]600nm[font=宋体]的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]值。此方法相对于传统的国标法来说，有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间，无需进行滴定，操作方便。然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时。[/font][/font] [font='Times New Roman']4[font=宋体]、快速消解法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]经典的标准方法是回流[/font]2h[font=宋体]法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度，增加硫酸酸度，提高反应温度，增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。消解体系硫酸酸度由[/font][font=Times New Roman]9.0mg/L [/font][font=宋体]提高到[/font][font=Times New Roman]10.2mg/L[/font][font=宋体]，反应温度由[/font][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提高到[/font]165[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，消解时间由[/font]2h[font=宋体]减少到[/font][font=Times New Roman]10min[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]15min[/font][font=宋体]。缺点为微波炉种类不同，试验的功率和时间均不同。[/font][/font] [font='Times New Roman']5[font=宋体]、快速消解分光光度法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定[/font]COD [font=宋体]值。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]此方法占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，能耗小，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定。[/font][/font] [font='Times New Roman']COD[font=宋体]检测常见问题及方法[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、如何去除氯对[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]检测的影响[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]准备一份空白样，其中含有去离子水和与样品中氯浓度相同的氯成分。在加入消化液后空白样会迅速变成很深的颜色，但是之后你可以减去氯的影响并得到一个可以适用与你的样品的检测结果。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] 2[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]检测的误差主要来自于哪里[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]氯是在[/font]COD[font=宋体]检测中带来影响最大的因素。每一个在重铬酸钾法中使用的[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]实验瓶都含有硫酸汞，这种物质能够去除氯的干扰。而[/font][font=Times New Roman]MnIII[/font][font=宋体]法使用的真空预处理装置可以去除浓度为[/font][font=Times New Roman]1000mg/l[/font][font=宋体]的氯。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] 3[font=宋体]、可以对多个检测使用同一个[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]空白样吗[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]使用相同实验瓶的多次实验是可以重复使用同一个空白样的。这个空白样必须被保存在阴暗处。随着时间推移不断测量空白样的吸光度以检查结果是否稳定。在吸光度模式下使用瓶装去离子水将仪器清零，然后检测空白样的吸光度。记录检测结果。当吸光度发生变化超过[/font]0.01[font=宋体]吸光度单位时，就需要准备新的空白样了。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]四、[/font]COD[font=宋体]在线监测[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、水污染源在线监测系统又实现水污染流量监测、水污染源水样采集、水污染源水样分析及分析数据统计与上传等功能的软硬件设施组成的系统，化学需氧量（[/font][font=Times New Roman]COD[/font][/font][sub][font='Times New Roman']Cr[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]）水质在线自动监测仪的量程范围应包含[/font]15mg/L[font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]2000mg/L[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]ρ(Cl-)≤2000mg/L[/font][font=宋体]），可满足地表水、生活污水和工业废水的监测需求。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]进样[/font]/[font=宋体]计量单元：包括试样、标准溶液、试剂等导入部分（含试样水样通道和标准溶液 通道）及计量部分。 [/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]试剂储存单元：存放各种标准溶液、试剂的功能单元，确保各种标准溶液和试剂存放安全和质量。[/font] [/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]消解单元：采用合适的消解方式和强氧化剂，将水样中的有机物和无机还原性物质氧化到相应要求的功能单元。[/font] [/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]分析及检测单元：由反应模块和检测模块组成，通过控制单元完成对待测物质的自动在线分析，并将测定值转换成电信号输出的部分。[/font] [/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]控制单元：包括系统控制硬件和软件，实现进样、消解和排液等操作的部分。具有数据采集、处理、显示存储、安全管理、数据和运行日志查询输出等功能，同时具备输出留样、触发采样等功能，控制单元实现以上功能时均能提供对应的通讯协议，且通信协议满足[/font]HJ 212[font=宋体]的要求。[/font][/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]、使用环境条件[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]环境温度：[/font]5[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]～[/font]40[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font] [/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]相对湿度：[/font]65%±20%[font=宋体]；[/font][/font] [font='Times New Roman'] [font=宋体]电源电压：交流电压[/font] 220 V±22 V[font=宋体]； [/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]电源频率：[/font]50 Hz±0.5 Hz[font=宋体]； [/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]水样温度：[/font]0[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]～[/font]50[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font] [b][font='Times New Roman'][font=黑体]五、[/font][/font][font=黑体]标准与浓度范围[/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]在国家排放废水标准中：[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、一级标准的[/font][font=Times New Roman]A [/font][font=宋体]标准是城镇污水处理厂出水作为回用水的基本要求。当污水处理厂出水引入稀释能力较小的河湖作为城镇景观用水和一般回用水等用途时，执行一级标准的[/font][font=Times New Roman]A [/font][font=宋体]标准；城镇污水处理厂出水排入国家和省确定的重点流域及湖泊、水库等封闭、半封闭水域时，执行一级标准的[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]标准，一级标准的[/font][font=Times New Roman]A [/font][font=宋体]标准中化学需氧量[/font][font=Times New Roman](COD)≤50mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]、一级标准的[/font][font=Times New Roman]B [/font][font=宋体]标准：排入[/font][font=Times New Roman]GB 3838[/font][font=宋体]地表水[/font][font=Times New Roman]III[/font][font=宋体]类功能水域（划定的饮用水源保护区和游泳区除外）、[/font][font=Times New Roman]GB 3097[/font][font=宋体]海水二类功能水域时，执行一级标准的[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]标准，一级标准的[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]标准中化学需氧量[/font][font=Times New Roman](COD)≤60mg/L[/font][font=宋体]。[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font][/font][font=宋体]地表水[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的标准中：[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]Ⅰ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类和[/font][/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类水化学需氧量[/font](COD)≤15mg/L[/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]Ⅲ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类水化学需氧量[/font](COD)≤20mg/L[/font] [font='Times New Roman']3[font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]Ⅳ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类水化学需氧量[/font](COD)≤30mg/L[/font] [font='Times New Roman']4[font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]Ⅴ[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]类水化学需氧量[/font](COD)≤40mg/L[/font] [b][font='Times New Roman'][font=黑体]六、治理措施[/font][/font][/b] [font='Times New Roman'][font=宋体]化学需氧量（[/font]COD[font=宋体]）作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其目的为脱除或分解掉污水里的有机物，污水[/font][font=Times New Roman]COD[/font][font=宋体]的方法有多种，吸附法、化学混凝法、电化学法、氧化法、微生物法、微电解等。[/font][/font] [font='Times New Roman']1[font=宋体]、化学混凝法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]所谓化学混凝法是指通过向废水中投加絮凝剂，利用絮凝剂的吸附架桥，压缩双电层及网捕作用，使水中胶体及悬浮物失稳、相互碰撞和凝聚转而形成絮凝体，再用沉淀或气浮工艺使颗粒从水中分离出来以达到净化水体的方法。[/font][/font] [font='Times New Roman']2[font=宋体]、氧化法[/font][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]氧化剂在使用时，不要与其他易燃物质混杂，容易引起爆炸燃烧，要单独储存[/font][/font][font=宋体]。[/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]近年来，光催化氧化技术在废水处理领域的应用具有良好的前景，但该领域的研究还存在诸多问题，如寻求更高效的催化剂，催化剂分离与回收等。[/font]O[/font][sub][font='Times New Roman']3[/font][/sub][font='Times New Roman']/UV[font=宋体]联合氧化技术是一种

化学需氧量 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 （一） 重铬酸钾法（CODCr） GB11914--89概 述1． 原 理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2． 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。3． 方法适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。仪 器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50 ml酸式滴定管。[back=#d9d9

"热分析"这个词具有广泛的含义，根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义，热分析是指在程序温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析；差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。 　　随着各种技术的相继问世，热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官，热分析被应用于每一个研究领域，并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。 　　本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用；所选文献多为某一领域的综述性文献。 1．热分析仪器、技术与方法 　　关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6]，其总的发展趋势是新技术的进步，应用领域的延伸；样品重量的减少，扩散和渗透到生产线，使用计算机和机器入。在DSC，DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率，再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算，从而得到比传统DSC更多的信息，如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率，弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途，包括将复杂转变分离成易解析的部分，提高检测微弱转变的灵敏度，由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面，比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性，蛋白质的变性等方面都有应用。 　　由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合，实现联用分析，扩大分析内容，是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪，比如热重分析仪与叮红外分析仪，色谱仪，质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下，对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析，其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代，同时用于加热及温度测量，以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。 　　在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究，用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的，可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量，Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中，提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]：(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数；(2)离子表面活性剂形成胶束的解体；(3)蛋白-配体相互作用[17]；(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2．热分析方法的应用 2.1 材料，化工和炸药推进剂　　DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19]，铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外，DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定，二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26]，研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27，28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一，被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学　　在有机化学，尤其是物理有机化学领域，热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究，例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33]，有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面，热分析仪被用于合成条件的控制。例如，用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件，实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物　　在高分子领域，DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面，还被用于高分子性质研究，如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学　　量热技术，尤其是浸入和流体吸附量热法，气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60]，研究金属纤维，真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61]，基于PEO，LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298．15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学　　热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用，并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC，ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保　　在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100]，如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104]，利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

化学需氧量(COD)测量技术讲座暨最新“纳米二氧化钛（TiO2）光催化COD分析仪”中国发布会邀请函敝司将于2009年7月7日上午9：30在“德宝饭店”举行“化学需氧量(COD)测量技术讲座暨最新纳米二氧化钛（TiO2）光催化COD分析仪中国发布会”，内容包括:(1) 化学需氧量(COD)测量技术讲座(2) 澳大利亚最新专利设计“纳米二氧化钛（TiO2）光催化COD分析仪”现场演示 澳大利亚Aqua diagnostic 公司将派专家持先进的PeCODTM测量仪进行现场演示。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156488]邀请函[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156490]BOD/COD[/url]

化学需氧量2001174 2001146 2001170 2001165的不确定度是多少

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

化学需氧量与生物化学需氧量的区别？有没有一台仪器同时测定这两个项目的？

请教大家一个问题，就是化学需氧量采用《水和废水监测分析方法》（第四版）快速密闭消解法，说检出限为2mg/L,如果我计算的结果分别是8.36,83.6,836，最后的结果怎么报告数值。谢谢大家

化学需氧量快速测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10029]化学需氧量快速测定[/url]