化学需氧量加热分析炉

化学需氧量COD是一个重要的且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。化学需氧量COD越高，就表示水样中的有机物污染越严重，如果不进行处理，许多有机污染物就会对水生生物造成持久的毒害作用，在水生生物大量死亡后，河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物或灌溉的农作物为食，则会大量吸收这些生物体内的有害物质，可能产生致癌、致畸形、致突变等负面影响，对人和其他生物造成非常大的危害。因此，检测水中化学需氧量COD对环境综合治理具有不可或缺的意义。化学需氧量COD定义化学需氧量COD的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量（重铬酸钾的量），以氧的mg/L来表示（也就是消耗的重铬酸钾K2Cr2O7的量转化成氧分子O2的量）。监测目的COD是水体有机物污染的一项重要指标，能够反映出水体的污染程度。COD越高，说明水体受有机物的污染越严重，水体自净需要把这些有机物给降解，好氧微生物在降解COD过程中会消耗水中大量的溶解氧DO，而水体的恢复溶解氧能力不足时，水中溶解氧DO就会降为0，成为厌氧状态，在厌氧状态也要继续分解（厌氧微生物的厌氧作用），水体就会发黑、发臭，对生态环境造成巨大的影响。检测方法测定标准：《HJ828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》《HJ/T399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》常用测定方法：1、国标法：重铬酸盐法（标准HJ828-2017）优点：再现性好，测量准确可靠，是仲裁方法。缺点：回流装置占据空间大，水、电消耗大，试剂用量大，操作不便，批量检测难。2、行标法：快速消解分光光度法（标准HJ/T399-2007）优点：占用空间小，能耗小，试剂用量小，操作简便，安全可靠，适用于大批量检测。缺点：对实验人员要求较高，与国标法数据略有差异。其他测定方法：微波消解法、节能消解法、高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总耗氧量（TOD）研发阶段检测仪器 《国标法：重铬酸盐法》仪器 示例：连华科技LH-6F化学需氧量（COD）智能回流消解仪LH-6F化学需氧量（COD）智能回流消解仪是完全按照国家新标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》原理设计制造，同时该仪器兼顾原国标。仪器采用独特的黑晶加热组件及保温措施，可同时消解6个水样，每个加热单元均可独立控温，加热效率更高，控温能力更强，节能的同时，使仪器安全性能大大提高。功能特点1、符合国标，应用广泛：兼顾新旧国标，适用各类水质检测；2、独立控温，节能环保：6个加热单元可单独控温，降低整机功耗；3、黑晶面板，安全可靠：采用黑晶加热组件，耐高温、耐腐蚀、易清理，安全性高；4、智能模式，操作简单：内置智能操作模式，一键自动完成消解冷却过程；5、双冷系统，省时省力：水冷与风冷相结合，快速降低消解瓶温度，节约检测时间；6、人性化设计，便于使用：整体高度65cm，降低了高度空间要求，可在大部分通风橱内使用。技术参数 《行标法：快速消解分光光度法》仪器 示例：连华科技5B-3C（V10）COD氨氮双参数快速测定仪2021年2月1日，连华科技正式推出5B-3C（V10）COD氨氮双参数测定仪，新产品在操作面板、检测项目、内置曲线、标准配件等方面进行了全新升级，大幅优化了用户在水质检测过程中的操作体验，对提升工作效率及水质检测效率提供了更多支持，进一步满足不同领域的水质检测需求。功能特点1、5.6吋彩色触控屏，配置全面升级采用5.6吋彩色触控屏，界面更加清晰美观，操作设置一目了然，标配5B-1（V8）16孔智能多参数消解仪，满足用户大批次样品检测的需求，新产品仪器内置打印机，检测数据实时打印，新增1套1cm比色皿、1套3cm比色皿，多重升级进一步提升工作效率，优化用户使用体验。2、新增多项测量模式，测定更多项目可直接测定化学需氧量（COD）、氨氮，内置多种方法曲线，浓度直读，新增氨氮水杨酸方法高低量程测量项目及610、420nm拓展测量模式，可以测定更多项目。测量模式丰富多样，用户可根据检测需求选择对应模式，化学需氧量（COD）检测＜20分钟，氨氮检测＜15分钟，操作简单，检测快捷，极大提升水质检测效率。3、践行研发设计理念，智造优质产品内存170条曲线，其中153条标准曲线和17条回归曲线，可根据需要调用相应的曲线，精确存储1.2万个测定数据，每条数据信息包含检测日期、检测时间、检测时仪器参数、检测结果，可向计算机传输当前数据和所有存储的历史数据，支持USB传输、红外无线传输（可选）。标配5B-1（V8）16孔智能多参数消解仪消解功率随负载数量自动调整，实现智能恒温控制，具有延时保护功能。新产品从软硬件层面都进行了更新升级，连华科技始终践行“简单、快速、智能、精确”的研发设计理念，力求打造出让用户用的舒心、放心、安心的满意产品。4、严格执行国家标准 适用更多领域按照国家新标准《HJ 924-2017 COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法》原理设计制造，所有检测项目符合国家行业标准：COD-《HJ/T399-2007》、氨氮-《HJ535-2009》，氨氮亦可选择《HJ536-2009》标准。仪器适用于污水处理工程企业、环境监察部门、应急检测部门及对下属部门监察、工业废水排放检测单位或科研院校等各种生活用水和工业废水的检测需求。技术参数 《行标法：快速消解分光光度法》仪器 示例：连华科技5B-3F（V10）化学需氧量（COD）快速测定仪5B-3F(V10)化学需氧量（COD）快速测定仪是连华科技推出的普通经济型COD测定仪，标配LH-9A型9孔智能消解仪，具有操作简单，测量准确的优点。外观升级，配套齐全，操作方便，配制试剂后即可对COD指标进行准确测量，是一款性价比极高的产品。功能特点1. 外观简洁大方，整机轻巧简洁，功能简单实用；2. 3cm皿比色，直读浓度，测定结果准确；3. 冷光源、窄带干涉、光源寿命10万小时；4. 内存标准曲线，可一键校正，具有断电保护功能；5.配套LH-9A智能消解仪，可批量检测9支水样。技术参数 《行标法：快速消解分光光度法》仪器 示例：连华科技LH-COD2M（V11）便携式COD测定仪LH-COD2M（V11）型野外应急COD测定仪，采用全新光路设计理念，测值范围广，配合智能化程序设计，测值准确、便捷。本套仪器专门配备了外置便携式热敏打印机，比色管架等辅助设备和配件，方便用户进行野外测试使用。功能特点1、校准功能：仪器自备校准功能，可根据标准样品校准仪器内置曲线，无需手动制作曲线；2、配备专用配件：配备专用便携式消解仪、消解管组合架，整体消解、冷却，操作便捷；3、配备专用试剂：采用预制试剂管比色方式，消解比色一体，测量更加安全、简单、快捷、准确，测量范围更广；4、创新光路设计：全新的便携光路设计，测试方便快捷，可浓度直读，测量结果更精确；5、数据存储功能：具有数据存储功能，并配备USB接口，可查看并上传存储的数据；6、打印功能：具备打印功能，可连接外置便携式打印机实现数据打印功能；7、轻便美观：机身采用高分子工程塑料注塑成型，轻便、美观、防腐蚀；8、防震防水：高强度便捷主机箱，防震、防水，保护仪器不受伤害；9、中文操作：全中文操作，符合日常操作习惯，更便于掌握。技术参数检测试剂试剂配置：1、LH-D-100试剂100个样：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏 水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。2、LH-D-500试剂500个样：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。3、LH-D3-100试剂100个样：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入72mL蒸馏水，加入8mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。4、LH-D3-500试剂500个样：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入333mL蒸馏水，加入37mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。5、LH-E-100试剂100个样：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。6、LH-E-500试剂500个样：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。7、抗高氯试剂LH-Eg配置方法同LH-E试剂配置方法。8、保质期：固体试剂2年，配置成液体后保质期1个月；液体试剂3个月。标液配置：准确称取在105℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)，0.4251g，溶于蒸馏水中，然后将该溶液用蒸馏水定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液COD浓度为500mg/L。使这1升水中0.4251g的邻苯二甲酸氢钾完全分解需要消耗500mg的氧。COD试剂示例 （温馨提示） 使用试剂前，请务必仔细阅读使用说明书功能特点连华科技液体试剂：1、整合配方，精简测定步骤2、节省成本，试剂用量小3、直接量取使用，省略繁琐的试剂配制过程连华科技固体试剂：1、高稳定性，高精确度，测量范围广2、粉末状密封包装，易运输，易保存，保质期长3、电话防伪查询原厂专用试剂，保证测量精确度4、定量的试剂包装，用户无需再次称重，配制方法简单连华科技预制试剂：1、直接将水样加入即可消解2、可直接用于比色出值3、密封效果好，携带方便4、非常适合野外操作实验步骤 COD高量程皿比色实验操作流程 （点击查看大图）COD预制试剂实验操作流程 （点击查看大图）注意事项1、器皿清洗干净。2、样品取样前根据实际需要将水样均质化。3、2.5ml样品取准，稀释建议容量瓶稀释。4、试剂加入注意安全与平行性。5、样品放入消解器前摇匀样品。6、放入消解孔与取出时注意垂直，轻拿轻放。7、加入2.5ml水摇匀后再冷却。8、比色时数值稳定后再按空白键。9、比色时严禁溶液撒入比色池内。10、实验完成后及时清洗器皿。11、废液收集集中处理，严禁外排。企业简介连华科技是一家创新型实体，总部位于北京，在全国16个地区设立分公司及办事处。在近40年的研发与发展过程中，连华科技始终保持水质分析测试领域的核心竞争力，研发出多参数、COD、氨氮、BOD、总磷、总氮、重金属等水质分析仪二十余系列及丰富的专业化配件、试剂，可测定百余项水质指标，已发展成为一家集研发、生产、销售、解决方案服务为一体的复合型企业。连华科技致力于解决当今人类生存环境所面临的一些重大挑战，同时十分注重用户的需要，积累了环保监测、科研院所、石油化工、食品酿造、医药卫生、纺织印染、电镀电力等不同行业的模型与数据，产出更富效率与价值的解决方案，与20余万家的客户和机构共同发展。连华科技已于2017年入驻京东、天猫等线上商城，满足不同用户的多样化体验。我们始终牢记我们的使命：让人类环境更加美好。

图片来源：Avatar _023/Shutterstock.com随着全球人口水平的上升，包括制药、炼油和制造在内的各个行业也在不断发展和扩张。尽管存在差异，但每一个行业都应对所产生的水污染负责，并确保水质质量。无论是市政还是工业废水，都对人类健康构成很大风险并危害环境；因此，所有废水在排放前都必须经过仔细处理和密切监测。随着公众对健康和环境保护的不断推动，废水排放法规变得越来越严格。每个国家都有自己的废水管理机构和各种排放限制，因而开发和使用了各种监测方法。快速准确识别污染物的方法对防止有害物排放到公共水源中至关重要。世界卫生组织（WHO）于1948年应运而生，旨在帮助和促进全球健康[6]。2017年，WHO开展了一项涉及100个国家和275个国家标准的废水排放质量要求的研究。该研究确定了废水中五类最常见的污染物，即化学品、营养物、有机物、病原体和固体，其中有机物是最常监测的类别[28]。有机化合物占废水污染的很大一部分，并已监测了100多年。世界上测量有机物含量最常用的分析技术是生化需氧量BOD。[43]随着技术进步，法规允许使用其他方法，例如化学需氧量COD[44]和总有机碳TOC[45]来评估有机污染物。尽管BOD被普遍使用，但为了满足合规性和过程控制的要求，从BOD/COD转向TOC是一个新的趋势。有机污染参数有机污染物是一类污染物，由于其重要性，需要在废水中进行监测。然而，因为有多种有机化合物，单独测量它们中的每一种不切实际。因此，“总和参数”的概念用于将许多具有相似质量的化合物归为一类：BOD、COD和TOC是最常用于有机污染物检测的参数。生化需氧量BOD20世纪初期，大量污水和有机物释放至泰晤士河中，从英国排至大海大约需要五天时间。当微生物分解所含的有机物时，它们也会消耗水中的溶解氧含量，危害水生生物。[1, 48]因此，1908年发明了为期五天的生化需氧量BOD5测试，作为衡量水中有机污染物的一种方法。BOD5是用于确定废水中有机污染物含量最常用的总和参数之一。该技术依赖于微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。水样中的大量有机物导致溶解氧消耗更大。BOD5测试通过测量20°C下五天培养期所消耗的氧气量，提供了有机污染物的间接指示。[43]BOD测试的需氧量通常包括碳质生化需氧量CBOD和含氮生化需氧量NBOD，这是由氨或其他含氮化合物的分解而产生的。氮需求会阻碍BOD5测试，因此通常使用替代的CBOD方法，这需要添加抑制性化合物。[43]由于该测试在过去的一个世纪中得到了长久认可，BOD5参数已纳入几乎所有全球废水法规中。虽然得到广泛使用，但生化需氧量仍存在许多问题。BOD5的一个主要缺点是取样和获得结果之间需要五天时间。该测试的持续时间使BOD5无法成为用于过程控制的参数。[2, 8]当污水处理厂意识到其已经超过了污水排放限定值时，实际上其不合规的排放已经经过了几天时间。[42]BOD5测试的另一个主要缺点是它依赖于微生物的生长。因此，阻碍生物生长的化合物（包括氯、重金属、碱或酸）都会影响结果。[8, 39]BOD仅测量可自然降解的物质，但有几种微生物无法分解的有机化合物，因此BOD5无法测定水中所有有机污染物。[8]由于取决于生物生长，该测试不仅遇到精度和准确度问题[8, 42]，且灵敏度较差。[42]化学需氧量COD化学需氧量COD是另一种间接方法，用于确定废水中的有机污染物含量。在该测试中使用化学氧化分解水中的污染物，然后测量在该过程中排出的氧气。与BOD5测试类似，氧气消耗量的增加通常意味着样品中存在更高含量的有机物。[3]有许多不同的COD测试方法已获批准。开放式回流法要求样品在重铬酸钾强酸中回流。由于与氧化剂短暂接触，挥发物可能无法有效氧化。当样品中挥发物含量增加时，密闭滴定回流是一种令人满意的方法，因为它们与氧化剂长时间接触。任何可以吸收可见光的物质（例如不溶性悬浮固体和带色组分）都会影响结果。[44]与BOD5相比，COD测试有一些优势。其中一大优势是缩短了测试所需时间。BOD需要五天才能获得结果，但COD通常只需几个小时。[2, 44]另一个好处是该测试不需要微生物生长进行氧化，因此产生相对可靠和可重复的结果。[2]与BOD只能测定可生物降解有机物的需氧量不同，COD氧化的更为彻底，几乎可以氧化样品中的所有有机物。因此，COD测试结果更高，也提供了对水中有机物含量更准确的评估。COD测试的主要缺点是需要使用有毒化学品，并会产生更多危废，包括银、六价铬和汞：氯化物和其他卤化物会在不添加银或汞离子的情况下严重干扰测试。吡啶和类似的芳香族化合物可能会排斥氧化并导致假的低测量结果。[44]总有机碳TOC多年来的技术进步，诞生了总有机碳TOC分析仪，它提供了一种测量水中有机物含量的直接方法。与BOD5或COD不同，BOD5或COD使用需氧量来确定有机物含量，而TOC分析仪直接测量并定量分析样品中所含的碳。[42, 44, 45]所有TOC分析仪都是将有机物氧化成CO2，然后可以使用电导法或非色散红外检测（NDIR）对其进行测量。[45]样品氧化的不同方法包括燃烧、紫外线过硫酸盐和超临界水氧化 （SCWO）。[45]与传统的需氧量测试相比，TOC分析有许多优势。BOD5只能测量可生物降解的有机物的需氧量。TOC分析仪可快速氧化所有有机化合物，以测定样品中存在的有机物。与COD测试不同，TOC分析可以识别有机碳和无机碳之间的差异，包括碳酸盐、碳酸氢盐和二氧化碳。如果样品中挥发性有机物含量降低，分析仪可以酸化并置换出无机碳以定量分析不可置换的有机碳（NPOC）。[43]分析仪还可以独立评估总碳（TC）和总无机碳（TIC）以计算总有机碳。TOC分析仪的显着优势是具有更高的灵敏度和多功能性，它可以测定低至0.03 ppb和高达50000 ppm的有机物浓度。与传统的BOD和COD实验室方法相比，TOC可在短短几分钟内产生准确的结果。TOC仪器通常有实验室和在线型号，这使得它们成为合规性和过程控制中必不可少的工具。[43]标准方法5310指出，“总有机碳TOC是总有机物含量更方便和直接的表达方式… … TOC的测量对于水处理和废物处理厂的运行至关重要”。[45]全球有机物监测法规的转变每个地区或国家的管理机构都制定了废水排放中有机污染物可接受的排放限值。BOD5自1908年开始推广使用，几乎包含在全球所有法规中。然而，随着监测技术的进步，法规也在不断发展。一些国家允许使用BOD与TOC的相关性[4]甚至声明TOC将用作最佳可用技术。[7]北美的废水法规1999年，加拿大环境保护法（CEPA，Canadian Environmental Protection Act）实施，以管理污染和废物。根据渔业法案，还通过了废水系统排放法规。[13]也称为SOR/2012-139，该文件强调了排放限值并详细说明了监测和报告所需的条件。有机污染物的当前限值在碳质BOD参数中有详细说明。[13, 34]SOR声明：“废水中碳质生化需氧物质的数量，必须根据具有硝化抑制作用的五天生化需氧量测试来确定需求量。”[34]该文件确定了25 mg/L的CBOD限值，并要求运营商必须对废水样品建立一致的CBOD，但取样频率可以根据装置规模而波动。[34]在美国，由于公众对水污染的日益关注，制定了《1972清洁水法案》。该法案授权美国环境保护署（USEPA，US Environmental Protection Agency）确定废水标准并制定污染管理计划。[17, 29]该《清洁水法案》促成了美国污染物排放消除制度（NPDES，National Pollutant Discharge Elimination System）的建立，以规范排放污染物的点源。这些许可证制度建立了有关排放限值、监测和报告的要求。[26, 27]目前，根据《清洁水法案》第304(a)(4)节，BOD5归类为常规污染物。[22]尽管排放要求可能因行业和NPDES许可的不同而不同，但《联邦法规》40 CFR 133.102详细规定了公有处理厂的污水排放限制（表1），指出“根据NPDES许可机构的选择，代替参数BOD5… … CBOD参数可被代替...”[3]开发TOC与BOD

COD( 化学需氧量) 经常伴随着环保、污染这些词汇出现, 大家大 概都能猜到, COD 是个和污染有关的词汇, 那么, 它的含义究竟是什 么呢? 正像人们熟知的WTO ( 世界贸易组织) 是World Trade Organization 的缩写一样, COD 也是Chemical Oxygen Demand 的缩写, 即第一个英文字母的组合, 翻译过来就是化学需氧量。那么化学需氧 量又究竟是什么意思呢? 常用的化学需氧量( 即CODcr) , 是指在强酸并加热的条件下, 用 重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 以氧的mg/l 来 表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性 物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很 普遍的, 因此, 化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一, 但只能 反映能被氧化的有机物污染, 不能反映多环芳烃、PCB 等的污染状况。 CODcr 是我国实施排放总量控制的指标之一。CODcr 数值越小, 说明 水被污染的越轻。 水样的化学需氧量, 可由于加入的氧化剂的种类及浓度, 反应溶 液的酸度、反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因 此, 化学需氧量亦是一个条件性指标, 必须严格按操作步骤进行。 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914- 89》是国家规定 的水中化学需氧量的测定标准。标准中定义化学需氧量是在一定条件 下, 经重铬酸钾氧化处理时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的 重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。原理是: 在水样中加入已知量的重 铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚 铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗 的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件 下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低。在硫酸银催化作用下, 直 链脂肪族化合物可有效地被氧化。 我们也经常听到或看到CODcr 是多少, 和CODcr 严重超标的话。 那么, CODcr 排放标准是多少呢? CODcr 到底多大才是国家允许排放 的呢? 我国现行的有国家综合排放标准和国家行业排放标准。并且国 家综合排放标准和国家行业排放标准不交叉执行。下列行业执行各自 的排放标准: 造纸工业执行《造纸工业水污染物排放标准(GB3544- 2001)》, 该 标准按生产工艺规定了造纸工业吨产品日均最高允许排水量, 日均最 高允许排放浓度和吨产品最高允许水污染物排放量。废纸制浆企业的 废水排放按有、无脱墨工艺分别执行漂白木浆和本色木浆标准。化学 机械制浆企业的废水排放按有、无漂白工艺分别执行漂白木浆和本色 木浆标准。单纯制浆或浆纸产量平衡的生产化学需氧量的标准比较 高, 木浆漂白的为400mg/l, 非漂白的为350mg/l。非木浆漂白的为 450mg/l, 非木浆本色的为400mg/l。单纯造纸或纸产量大于浆产量的 造纸生产化学需氧量的标准较低为100mg/l。 纺织染整工业执行《纺织染整工业水污染物排放标准(GB4287- 92)》, 该标准按纺织染整工业建设项目立项及投产的年限不同, 对化 学需氧量的排放标准作了不同的规定。1992 年7 月1 日起立项的纺 织染整工业建设项目及其建成后投产的企业一级标准为100mg/l, 二 级标准为180mg/l, 三级标准为500mg/l。 肉类加工工业执行《肉类加工工业水污染物排放标准(GB13457- 92)》, 本标准按废水排放去向, 分年限规定了肉类加工企业水污染物 化学需氧量的最高允许排放浓度。按肉类加工企业的加工类别分为: 畜类屠宰加工 肉制品加工 禽类屠宰加工。按排入水域的类别不同分 别执行一、二、三级标准。1989 年1 月1 日之前立项的建设项目及其 建成后投产的企业执行的一、二、三级标准分别为120mg/l、160mg/l、 500mg/l。1989 年1 月1 日至1992 年6 月30 日之间立项的建设项目 及其建成后投产的企业一、二、三级标准分别为100mg/l、120mg/l、 500mg/l。1992 年7 月1 日起立项的建设项目及其建成后投产禽类屠 宰加工的企业一、二、三级标准分别为70mg/l、100mg/l、500mg/l, 畜类 屠宰加工的企业一、二、三级标准分别为80mg/l、120mg/l、500mg/l。 合成氨工业执行《合成氨工业水污染物排放标准(GB13458- 2001)》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分两个时间段规定了合 成氨工业化学需氧量最高允许排放浓度。2000 年12 月31 日之前建 设( 包括改、扩建) 的大、中型合成氨企业化学需氧量最高允许排放浓 度为150mg/l。小型合成氨企业的一级标准为150mg/l, 二级标准为 200mg/l。2001 年1 月1 日之后建设( 包括改、扩建) 的大型合成氨企业 化学需氧量最高允许排放浓度为100mg/l, 中型化学需氧量最高允许 排放浓度为150mg/l。 钢铁工业执行《钢铁工业水污染物排放标准(GB13456- 92)》, 本标 准适用于钢铁工业的企业排放管理, 以及建设项目的环境影响评价、 设计、竣工验收及其建成后的排放管理。按照生产工艺和废水排放去 向, 分年限规定了钢铁企业的吨产品废水排放量和主要污染物最高允 许排放浓度。化学需氧量标准比较繁琐, 在此就不一一赘述了。 航天推进剂使用执行《航天推进剂水污染物排放标准(GB14374- 93)》, 本标准按照废水排放去向, 分年限规定了航天推进剂水污染物 最高允许排放浓度。 兵器工业执行《兵器工业水污染物排放标准(GB14470.1～14470.3- 2002》, 即《GB14470.1- 2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药》、 《GB14470.2 - 2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂》和 《GB14470.3- 2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药》。三个标准 分年限和生产工艺分别规定了化学需氧量的最高允许排放浓度。 烧碱、聚氯乙烯工业执行《烧碱、聚氯乙烯水污染物排放标准 GB15581- 95》, 本标准按生产工艺和废水排放去向, 分年限规定了化 学需氧量的最高允许排放浓度。 其他的水污染物排放都执行《污水综合排放标准GB 8978- 1996》。《污水综合排放标准GB 8978- 1996》规定: 甜菜制糖、焦化、合 成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药工业一级标准为 100mg/l, 二级标准为200mg/l, 三级标准为1000mg/l。味精、酒精、医药 原料药、生物制药、苎麻脱胶、皮革、化纤浆粕工业的一级标准为 100mg/l, 二级标准为300mg/l, 三级标准为1000mg/l。石油化工工业(包 括石油炼制) 一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。城镇二级污水处理厂一级标准60mg/l, 二级标准为120mg/l。 其他排污单位一级标准100mg/l, 二级标准为150mg/l, 三级标准为 500mg/l。污水排放具体执行哪一级标准, 要根据该水排入的具体水域 或海域来定。排入III 类水域( 划定的保护区和游泳区除外) 和排入二 类海域的污水, 执行一级标准。排入IV、V 类水域和排入三类海域的污 水执行二级标准。排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水执 行三级标准。各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。 根据《地表水环境质量标准》水域环境按功能高低依次划分为五 类: I 类主要适用于源头水、国家自然保护区。II 类主要适用于集中式 生活饮用水地表水源地一级保护区、珍惜水生生物栖息地、鱼虾类产 卵场、仔稚幼鱼的索饵场等。这两类水域的COD 排放上限都是15。III 类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬 场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。这类水域的COD 排 放上限为20。IV 类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的 娱乐用水区。这类水域COD 排放上限是30。V 类主要适用于农业用水 区及一般景观要求水域。COD 排放上限为40。 各地可以制定严于国家标准的COD 排放标准。例如, 由山东省环 境保护局和山东省质量技术监督局联合颁发的山东省 强制性地方标准《山东省海河流域水污染物综合排放 标准》中规定: 2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日化学需氧量的标 准为: 焦化、合成脂肪酸、湿法纤维板、染料、洗毛、有机磷农药、医药原 料药、生物制药、酒精、皮革、化纤浆粕工业、味精, 一级标准为100mg/l, 二级标准为200mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准 为100mg/l, 二级标准为150mg/l。2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日木浆造纸工业一级标准为100mg/l, 二级标准为150mg/l 草浆造纸工 业一级标准为200mg/l, 二级标准为300mg/l 其他造纸工业执行标准为 100mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日木浆造纸工业一级标 准为80mg/l, 二级标准为120mg/l 草浆造纸工业一级标准为150mg/l, 二 级标准为200mg/l 其他造纸工业一级标准为80mg/l, 二级标准为 100mg/l。石油化工2007 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为 60mg/l, 二级标准为100mg/l。其他排污单位2007 年7 月1 日起至2008 年6 月30 日一级标准为100mg/l, 二级标准为120mg/l。2008 年7 月1 日起至2009 年6 月30 日一级标准为80mg/l, 二级标准为100mg/l。 2009 年7 月1 日起一切排污单位执行一级标准为60mg/l, 二级标准为 100mg/l。 【参考文献】 [ 1] 《水和废水监测分析方法》( 第四版) 中国环境科学出版社. [ 2] 《环境影响评价技术导则与标准》中国环境科学出版社.

背景一百多年来，人们用生化和化学需氧量的测量结果来确定和量化城市和工业废水的被污染程度。生化需氧量（BOD5）是五日实验室测量值，是世界上最为广泛使用的废水水质参数之一，也是城市污水处理的标准参数。化学需氧量（COD）是两小时测量值，被广泛应用于工业领域。人们经常同时采用这两种实验室方法，进行测量、记录和比较。1-3在各类水、城市污水、工业废水的水质测量应用中，TOC分析是众所周知的分析方法。有很多实验室和在线配置的TOC测量方法，典型的分析时间为3至10分钟，具体时间取决于分析模式。TOC仪器的快速分析和在线操作模式，能够为事件监测和过程控制提供接近实时的分析，因此优于需氧量测量法。此外，TOC是水中有机物量的直接测量值，而COD和BOD是间接测量值。人们能够根据废水的成分和稳定性，来建立样品的有机碳和需氧量之间的关系或相关性。监管框架 美国所有的工业废水处理厂和公共污水处理厂（Publicly Owned Treatment Works，POTW）都有自己的预处理标准。根据清洁水法案（Clean Water Act）和随后的立法，美国环境保护局（EPA）建立了“国家污染物排放消除制度（National Pollutant Discharge Elimination System，NPDES）”。通常来说，NPDES是管理工业废水或城市污水排放到公共水域时的排放限值或出水限制准则（ELG）的主要制度。4-7美国清洁水法案规定，违反者每案每天须支付最高民事罚金25,000美元。根据联邦法规第403.12款，每天流量（MGD）高于5百万加仑的公共污水处理厂必须制定预处理方案。9在亚洲台湾环保署根据BOD5浓度来确定河流污染程度。5至15毫克/升浓度被视为中度污染，大于15毫克/升浓度被视为严重污染。10在欧洲法国的公共水域排放限值为：BOD小于100毫克/升，COD小于300毫克/升。德国允许基于4×TOC的最高COD值：“如果总有机碳（TOC）的4倍量（以毫克/升计）未超过化学需氧量（COD），应视为满足排水中的COD允许值。”12TOC值同需氧量之间的相互关系TOC分析比两种需氧量方法更快、更精确，而且是有机物的直接测量值。两种需氧量都是间接测量值。TOC方法的测量时间为3至10分钟，3次重复测量时间不超过30分钟，而COD的测量时间为2小时，BOD5的测量时间为5天。NPDES制度允许采用其他“批准的方法”来替代需氧量方法，例如采用同需氧量相关的TOC测量法，以使操作人员能够更快、更精确地进行监测和工艺控制。如此一来，需要处理废水的工业设施（非城市污水排放设施）往往就能在超过许可限值之前掌握需氧量的发展趋势。13预处理设施应同所在州的NPDES管理部门合作，进行长期的相关性测试，用TOC代替BOD或COD作为主要排放参数。监管机构（如美国环保局、各州环境规划支持部门）都对样品数量和测试时间有具体要求。“北美仪器测试协会（Instrumentation Testing Association of North America，ITA）”的一项研究报告“建议城市污水处理厂每周进行样品分析，为期至少一年（包括四季），以获得排放许可。”14在全球范围内，城市生活污水处理厂和工业废水处理厂可以通过短期和长期研究来确定TOC和需氧量之间的关系。印度环境和森林部中央污染控制委员会（Central Pollution Control Board，CPCB）认为：“……可以根据TOC:BOD和TOC:COD的观察比例来确定相关系数……。当在线监测TOC时……根据特定废水源的TOC、BOD或COD之间建立的可重复经验关系，可根据记录的TOC值来估算相关的BOD或COD。”15CPCB还规定，相关性必须基于样品基质，并需要定期验证。由于TOC方法和需氧量方法有本质区别，历来人们对TOC同需氧量关系的怀疑都在于工艺流变化对比例关系稳定性的影响。随着时间的推移，有机物的变化可能会改变同需氧量之间的数学关系。样品基体、颗粒或固体成分、粘度、浊度的变化都可能影响相关系数。每10分钟测量TOC，并应用相关系数：★相比于传统测试，对COD的估算频率可提高12倍。★相比于传统测试，每天可估算BOD5 288次。如何确定相关系数有多种方式来正确确定TOC和需氧量（BOD5或 COD）之间的相关系数。北美仪器测试协会（ITA）的测试报告中详述了各种统计分析方法，请参阅“实施协议（Implementation Protocol）”。ITA推荐的协议详述了4个步骤及建议，并参考了已发表的分析方法：01长期进行TOC和BOD5分析取样，取样点位置范围包括从进水到排放。表1：ITA测试报告中确定的第一阶相关方程14

自6月以来，中国南方多地持续强降雨，我国全面进入汛期，雨水排污现象易发，重大水污染事件也进入高发期，加强雨季水污染整治行动也在全国各地有序开展。什么是水污染？水污染是指一定量的污水、废水、各种废弃物等污染物质进入水域，超出了水体的自净能力，破坏了水体的功能，从而降低水体使用价值的现象。为什么汛期易发生水污染？造成水污染的因素是多方面的：例如，向水体排放未经过妥善处理的城市生活污水和工业废水；随大气扩散的有毒物质通过干沉降或湿沉降过程而进入水体等。而在多雨季节，施用的化肥、农药及城市地表的污染物，经雨水冲刷，随地表径流进入水体，入河入海，更容易发生水污染事件。水污染关键指标：化学需氧量（COD）该指标作为有机物污染的综合指标之一，国际上通用在衡量一个地区水体环境质量的指标中采用它作为主要污染控制项目，简称COD，是指在一定的条件下，采用特定强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。一般化学需氧量越低越好，因为水中氧气是一定的，化学需氧量低意味着水中溶解的氧气能保持水中生物的需要，如果化学需氧量太大会造成水中溶解氧降低导致水中需要氧气较多的生物（一般是鱼虾）的死亡使厌氧菌泛滥的生长，“活水”从而变成“死水”。通常COD值愈大，表示水体有机污染愈严重。化学需氧量自动化检测仪器：AJ-5750、AJ-5700全自动化学需氧量（COD）分析仪安杰科技全自动化学需氧量（COD）分析仪，作为水质监测的重要工具，广泛应用于环保、卫生、疾控、食品、石化、化工、冶金行业水质检测，以及地表水、生活污水、工业废水检测等领域，其市场需求也在不断扩大，将在未来市场中占据更加重要的地位。技术特点与优势1、智能化与自动化采用全自动化设计，实现了无人值守式流程操作、数据分析、待机维护、数据推送等人性化、智能化功能。这既避免了实验人员长时间与有毒有害试剂的接触，又将实验人员从繁琐的手工操作中解放出来。该系列仪器依据《HJ828-2017 水质-化学需氧量的测定 重铬酸盐法》标准，测试每个样品时间短，大大提高了检测效率。2、高效消解与检测配备多位并行消解盘，能够高效消解水样。同时，采用单、双通道滴定分析技术，提高了检测效率并节省了空间。该仪器采用快速消解法（实验室型），测定原理简单、高效，确保检测结果的准确性和可靠性。3、安全性与环保性采用负压式封闭机箱设计，有效避免了铬酸雾等有毒有害气体逸散造成的人身环境危害。管路清洗废液自动集中收集处理，并带废液满溢报警功能，确保了实验过程的绿色环保。4、可视化与可追溯性采用可视化滴定技术，使得视频溯源过程一目了然，方便客户随时查看和监控实验过程。该仪器还具备数据记录和存储功能，方便客户随时查看历史数据并进行对比分析。安杰科技全自动化学需氧量（COD）分析仪在当前科学仪器行业中具有广泛的市场需求和明显的竞争优势。其智能化、自动化的设计特点以及高效、精确的检测性能使得它在水质监测领域具有广泛的应用前景。同时，国家政策的支持和行业趋势的推动也为全自动化学需氧量（COD）分析仪的发展提供了有力的保障。

全国危险化学品管理标准化技术委员会化学品毒性检测分技术委会(SAC/TC251/SC1)在广州召开了对2008年制定的《化学品 降解筛选试验 化学需氧量》等13项化学品国家标准的预审会议。来自全国危标委、中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所、中国科学院华南植物园、中山大学、暨南大学、中科院广州地球化学研究所、中国检科院多位专家到会出席了此次会议。 　　与会专家听取了标准编制单位的汇报，审议了提交的标准初稿，对标准预审稿进行了认真地讨论，并按照GB/T1.1-2009有关规定，就标准编制中的有关问题提出了修改意见和建议。请各标准起草单位按照预审专家组提出的要求和建议进行修改，提交技术委员会正式审定。标准分别是： 　　一、20080040-T-469化学品危险性分类试验方法 鱼类急性毒性试验 　　二、20080444-T-469化学品 降解筛选试验 化学需氧量 　　三、20080446-T-469化学品 生物降解筛选试验 生化需氧量 　　四、20080451-T-469土壤/污泥吸附常数估测试验 高效液相色谱法(HPLC) 　　五、20080453-T-469土壤中好氧厌氧转化试验 　　六、20080890-T-469水 沉积物系统中好氧厌氧转化试验 　　七、20081305-T-469化学品 快速生物降解性通则 　　八、20080448-T-469化学品 土壤微生物 碳转化试验 　　九、20081303-T-469 沉积物-水系统中摇蚊毒性试验 加毒于沉积物的方法 　　十、20081304-T-469沉积物-水系统中摇蚊毒性试验 加毒于水的方法 　　十一、20080445-T-469化学品 陆生植物测试 生长活性试验 　　十二、20080447-T-469化学品 土壤微生物 氮转化试验 　　十三、20080449-T-469化学品 有机化合物在消化污泥中的厌氧生物降解性 气体产量测定法

对于从事检测化学需氧量（CODcr）的实验室人员来说：有五大痛点！第一：样品量大。铬法化学需氧量的检测是各级水质监测单位日常必检项目之一，用家常便饭来形容毫不为过；第二：耗时长。目前实验室检测化学需氧量常用的标准是HJ828-2017，水样需要先消解120分钟，然后再冷却、再逐一滴定，判断终点，计算结果，每天这种重复性的劳动让人崩溃；第三：实验过程中的环境污染。如消解过程中硫酸的挥发等，消解过程中酸气弥漫在整个实验室空间，对实验室人员、物品危害极大。第四：检测数据误差大。由于国内各型号消解器的差别，很多存在消解不均匀等现象，导致检测结果出入较大，平行性差；第五：极度浪费淡水资源。传统的COD消解需要用自来水冷却，由于检测时间耗时过长，近130多分钟，期间自来水需要保持常开状态，造成大量的淡水资源浪费。 痛苦，痛苦，痛苦，但又不得不做？奈何？如之奈何？ 一款终结检测化学需氧量之五大痛点的神器终于问世了！它的发明，实现了检测水中化学需氧量的全流程、高度自动化的操作。从试剂的自动添加、自动消解、自动冷却回流120min、自动滴定、自动识别滴定终点、自动核算检测结果、自动清洗冷凝管等等。。。，是的，没错，全部是自动化。 产品突出优势：第一：高度集成一体机。即：集成了主机、操控平台、冷却系统与一身。操控平台与主机一体式设计，搬个凳子就可以一边操作一边监测整个流程，是不是很方便哦？而且我们这台神器居然连冷水机都省了，我们不需要，不需要！因为是一体机啊，偷偷告诉您还是大功率内置压缩机哦，冷却效果杠杠滴！！！ 第二：检测样品多。主机一批次可连续检测近50个水样，而且支持中途添加，连续做样； 第三：我们是模组化操作。即：一次性可以连续移动6个水样，自动去加试剂、消解、冷却、滴定，不需要一个个去移动抓取，更节省时间； 第四：也是最最重要的，全面符合标准流程。跟人工操作流程全部一样，避免了非标准仪器的尴尬，只是流程全部自动化而已； 第五：数据准确，准确，准确！！！可以同时测定高低浓度样品，可穿插进行互不影响。平行性、准确度全部在标准范围内。

2015年8月7日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布全新奥立龙3106 化学需氧量(CODcr)在线监测仪。该产品可应用于市政生活污水处理厂监测和工业废水排污口监测，能够针对不同水质提供准确、可靠的测量结果。化学需氧量（以下简称：COD）是衡量水体污染程度的重要参数之一，也是我国实施污水排放总量控制关键指标之一。如果COD浓度高，则会降低消毒剂的作用，并产生高浓度氯胺，对人体有致癌作用。因此，COD的监测对水质控制十分重要。赛默飞新推出的奥立龙3106 化学需氧量(CODcr)在线监测仪遵循中国环保行业标准HJ/T 377-2007 《环境保护产品技术要求 化学需氧量(CODCr) 水质在线自动监测仪》以及标准方法SM 5220D。它具有量程自动切换功能，采用重铬酸钾氧化-消解有机物，比色法测量COD浓度；其测量结果准确可靠，为测量和判断水体污染起到了重要作用。其主要特点和性能如下：- 连续测量，周期取决于设置的消解时间- 测量范围20 - 2000 mg/L，测量下限为20 mg/L ，重复性3%- 定期自动校准，自动清洗- 提供2路4 – 20mA输出，7个继电器，额定触点2A @ 250VAC- 大屏幕背光LCD- 通过CCEP（中国环境保护产品认证）、cTUVus、CE、CD和CMC等认证奥立龙3106化学需氧量(CODcr)在线监测仪主要可应用于以下领域：市政生活污水处理厂监测 —— 地区人口、饮食生活习惯具有相对的稳定性，一般变化不会导致城市生活污水主要污染物基体的改变。而且城市生活污水还具有有机物含量低、悬浮物含量低、无机物含量低等特点，排水量大，处理难度低和利于回用等特点。赛默飞新款奥立龙监测仪能够为市政管网进出口COD监测提供快速响应，准确监测污染程度，为运行部门提供准确信息。工业废水排污口监测- —— 通常的工业废水水量相对较少，高浓度集中排放时，工业废水的抗浓度冲击能力差，容易引起排放水水质变化。工业废水具有化学需氧量高、有机污染物种类多、浓度变化范围大等特点。赛默飞新款奥立龙监测仪具备宽量程、自动性与实时性的突出优点，能够为大浓度变化提供准确数据，向监测部门提供及时准确信息。目前赛默飞奥立龙3106 化学需氧量(CODcr) 在线监测仪已全面发售，查看以下链接，了解更多详细信息：www.thermoscientific.cn/product/orion-3106-cod-analyzer.html -----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

2015年8月5 日，上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称：赛默飞)于近日发布全新Orion3106 化学需氧量(CODcr)在线监测仪。该产品可应用于市政生活污水处理厂监测和工业废水排污口监测，能够针对不同水质提供准确、可靠的测量结果。　　化学需氧量(以下简称：COD)是衡量水体污染程度的重要参数之一，也是我国实施污水排放总量控制关键指标之一。如果COD浓度高，则会降低消毒剂的作用，并产生高浓度氯胺，对人体有致癌作用。因此，COD的监测对水质控制十分重要。　　赛默飞新推出的Orion3106 化学需氧量(CODcr)在线监测仪遵循中国环保行业标准HJ/T 377-2007 《环境保护产品技术要求 化学需氧量(CODCr) 水质在线自动监测仪》以及标准方法SM 5220D。它具有量程自动切换功能，采用重铬酸钾氧化-消解有机物，比色法测量COD浓度 其测量结果准确可靠，为测量和判断水体污染起到了重要作用。　　其主要特点和性能如下：　　连续测量，周期取决于设置的消解时间　　测量范围20 - 2000 mg/L，测量下限为20 mg/L ，重复性3%　　定期自动校准，自动清洗　　提供2路4 – 20mA输出，7个继电器，额定触点2A @ 250VAC　　大屏幕背光LCD　　通过CCEP(中国环境保护产品认证)、cTUVus、CE、CD和CMC等认证　　Orion3106 化学需氧量(CODcr)在线监测仪主要可应用于以下领域：　　市政生活污水处理厂监测 —— 地区人口、饮食生活习惯具有相对的稳定性，一般变化不会导致城市生活污水主要污染物基体的改变。而且城市生活污水还具有有机物含量低、悬浮物含量低、无机物含量低等特点，排水量大，处理难度低和利于回用等特点。赛默飞新款Orion监测仪能够为市政管网进出口COD监测提供快速响应，准确监测污染程度，为运行部门提供准确信息。　　工业废水排污口监测- —— 通常的工业废水水量相对较少，高浓度集中排放时，工业废水的抗浓度冲击能力差，容易引起排放水水质变化。工业废水具有化学需氧量高、有机污染物种类多、浓度变化范围大等特点。赛默飞新款Orion监测仪具备宽量程、自动性与实时性的突出优点，能够为大浓度变化提供准确数据，向监测部门提供及时准确信息。　　目前赛默飞Orion3106 化学需氧量(CODcr) 在线监测仪已全面发售，点击此处，了解更多详细信息。　　关于赛默飞世尔科技　　赛默飞世尔科技(纽约证交所代码：TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com　　赛默飞世尔科技中国　　赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务 位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品 我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

自2021年1-6月，中国政府采购网陆续发布了热分析及热物性仪器的中标数据。仪器类型涵盖了热重分析仪、差示扫描量热仪、同步热分析仪、热机械分析仪、导热仪、热膨胀仪、熔点仪和量热仪等。仪器品牌方面，进口品牌出现了TA、耐驰、梅特勒-托利多、珀金埃尔默、塞塔拉姆、林赛斯、岛津、理学、Rubolab、费尔伯恩、瑞士步琦、马尔文等的身影；国产品牌中，则出现仰仪科技、卓光仪器；总体来看进口仪器中标情况优于国产；采购需求中，热重分析仪、差示扫描量热仪以及同步热分析仪产品中，出现部分高温、高压产品的购买需求；仪器价格方面，热重分析仪和量热仪均有出现单台套价格超过200万，综合热分析仪、导热仪、热分析联用仪单台套价格最高超100万，高压产品单台套价格均在200万上下；采购数量上，各采购单位采购每类型仪器一般为1台套。仪器信息网热分析板块品类先锋（截至2021.8.20）仪器专场（点击查看相应专场）品类先锋（点击查看相应品类先锋仪器）热重分析仪/热天平（TGA）耐驰差示扫描量热仪(DSC/DTA)菁仪北京恒久同步热分析仪（STA）耐驰日立分析仪器热分析联用仪理学耐驰热机械分析仪塞塔拉姆日立分析仪器热膨胀仪TA仪器导热仪TA仪器耐驰熔点仪仪电物光量热仪三德PARR值得注意的是，在单一来源采购公告中，大连理工大学有两款仪器进行了单一来源采购，理由基本归纳为经调研国内外仪器无法满足技术需求，故只能进行单一来源采购。1. 大连理工大学单一来源采购Rubolab的RuboSORP-TGA MP-SHT型号高压热重分析仪 Rubolab 磁悬浮天平超高温超高压热重分析仪公告中提到的单一来源采购理由：“大连理工大学煤化工研究设计所长期从事煤炭及生物质、固体废弃物等的高效清洁利用技术，在煤炭分质转化、煤焦油的深加工和生物质及工业固废的合理利用等方面开展基础和应用研究，以解决能源转化、环境保护过程中的关键工艺和材料等科学和技术问题。目前正在牵头承担国家重点研发计划项目“低变质煤直接转化制高品质液体燃料和化学品的基础研究”和“煤与生物质共热解过程中的交互作用及机制研究”等多项国家自然科学基金项目。项目研究内容是测定煤及生物质等固体燃料在不同反应气氛、不同压力条件下随温度变化过程重量的变化，从而认识固体燃料中不同组分的反应特性，为煤炭分质转化、生物质及工业固废的合理利用等工艺技术的研究与开发提供技术支撑。目前实验室有常压热天平，无法满足高压和还原性气氛下的反应要求。本项目拟通过构建高压、高温质量监测系统，对物质的热解及气化、石油裂化、催化剂活化、腐蚀和活性等特征进行研究，因此实验环境包括高温、高压、氧化性和还原性气氛及水蒸气条件等。目前国内外市场上的高温高压热重分析仪中，部分产品只适合氧化性气氛，无法在还原性气氛（如氢气）和水蒸气条件下运行，而加氢及水汽重整是拟开展研究的重要内容，因此无法满足本项目技术需求。德国儒亚的产品是带有磁悬浮天平、加样电梯辅助系统、高压冷壁反应器、电加热炉和GDU 全自动高压动态气体蒸汽引入和压力控制系统以及质谱接口，允许的温度/压力为：1500℃@50 bar。实验的气氛允许接入不同的气体或者气体的混合气，可以测试所有有机和无机气体，包括腐蚀性气体和蒸汽能满足本项目的技术要求。因此，只能采用单一来源采购方式进行采购。”2. 大连理工大学欲单一来源采购梅特勒-托利多的RC1mxTM全自动实验室反应量热器 梅特勒-托利多 全自动实验室反应量热仪 RC1mx公告中提到的单一来源采购理由：“大连理工大学化工学院H502实验室拟开展化工热安全方面的研究，采用实验与理论分析的方法，主要围绕典型化工介质和反应工艺（聚合反应、热分解反应、过氧化反应）热安全特性，对不同工况下的聚合反应、热分解反应、过氧化反应等化工工艺的失控过程进行研究，考察冷却温度、搅拌速率、加料速率、自催化速率对反应过程的影响，分析反应体系压力温度变化，提出合理的反应失控判据。基于以上基础开展化学反应失控抑制与泄放技术研究，优化泄放位置，开发新型高效的淬灭剂和快速响应的喷料装置，建立安全泄放压力预测模型和泄放面积计算方法。基于该项目研究内容，需采购全自动合成反应量热仪。项目研究围绕的反应工艺常伴有高温、高压及多组分复杂工况，同时研究需对进料速率、搅拌速率、冷却温度进行精准控制，进而对反应失控系统温升、最高温度、最大压力、最大温升速率、最大升压速率进行精确快速测量。因此，购置的全自动反应量热仪的最高温度需达到300℃左右（乙烯聚合反应最高温度），并具备提供低温反应环境的能力，最大压力应不低于20个大气压（低压法合成聚乙烯的最大压力），控温速率迟滞性要小。经调研，国内部分全自动反应量热仪的最高温度为200℃左右，无法达到300℃，同时控温采用外置加热/冷却装置，存在控温缓滞。某全自动反应量热仪校准加热器功率较大易产生热点，影响反应体系和原有的实际工艺条件。国外部分全自动反应量热仪的最高温度为200℃左右，无法达到300℃，且设备的最大压力为常压，无法进行压力较高的实验。且采用外置加热/冷却装置进行控温，存在控温滞缓，校准加热器功率较大易产生热点。而梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司的RC1mxTM全自动实验室反应量热器温度范围为-70-300℃，最大压力可达100bar，采用内置快速冷热硅油混合控温可实现没有缓滞的快速冷却及加热，校准加热器功率25W（选配5W）不容易产生影响反应体系的热点。因此，只有梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司的RC1mxTM全自动实验室反应量热器能够满足本项目温度、压力、控温等技术要求的需要，只能采用单一来源采购方式进行采购。”2021年上半年新品速递日立高新技术推出NEXTA® DSC系列热分析仪，用于先进材料开发和质量控制2021年1月19日，英国牛津—日立高新技术分析科学公司(Hitachi High Tech Analytical Science Corporation)（日立高新技术全资子公司，从事分析和测量仪器的制造和销售），推出了用于先进材料开发和产品质量控制的新型差示扫描量热仪——NEXTA DSC。作为日立高新技术高级热分析仪系列的最新产品，NEXTA DSC为实验室和制造商两者都提供了一种新的选择，可以进行最详细和彻底的DSC分析。详见《日立高新技术推出NEXTA® DSC系列热分析仪，用于先进材料开发和质量控制》

摘要：热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年，期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代，其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而，面对实际复杂反应过程时，基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主，尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺，提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程，构建了多参数高维检测表征信号与（复杂）反应本征信息之间的矢量化方程，形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架，既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式，更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒，并实现未来的技术引领。近日，北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析（英文简称vTA® ）理论框架、方程方法，突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限，如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等，这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后，1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线，至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平，即热重法（Thermogravimetric Analysis），热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化，随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法，使测定的灵敏度得到大幅提高，自此差热分析技术（Differential Thermal Analysis）开始得到商业化发展；1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”（Differential Scanning Calorimetry）概念基础上，美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期，热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展，使热分析应用领域不断扩大，在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高，应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域，形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固（液）相全部质量随温度（或时间）的变化为总包信息，以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主，适宜于简单反应或单一物质变化过程检测，如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系，数据解析和辨识反应就存在困难，如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度（或时间）的关系，除上述纯数学处理手段外，1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分；2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术（TOPEM® ）进一步区分了潜热流和显热流，适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展，最直接的手段就是通过联用技术，如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等，以满足更加复杂的物质变化或反应过程（如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系）的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法（ECSA® ），彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合（这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决）两大难题，实现了气相物质实时流率的解析，在国内外同行中应得了十分良好的声誉（DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008）。实际上，这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质，近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”，创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析，建立多参数高维检测信号与（复杂）反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程，并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架；突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限，打破技术壁垒，推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析，反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程，在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹；而面向反应过程的热分析（及联用）技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系，建立高度自洽的解析算法，实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式，其中物质组分层面的各类关系式为线性关系，而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合，关系式中既包含物质（空间）的焓与反应（空间）热，也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率，属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系，其数学表达式为公式1，而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术，并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率，则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系，其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵，为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 （1） （2）差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息，其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热，还包含物质空间中物质变化产生的焓差，更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差（即基尔霍夫热流），由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射，其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示，DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数（DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040）。 （3a） （3b）上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系，这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之，同样由上述公式反演分析反应执行速率，并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵，则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量，特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测，而非传统EGA手段的相对参数检测，如气相组分浓度；还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵（DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785）3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1：锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如，针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测，如图3所示，由于飞灰中成分复杂，包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定，则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法，与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比，准确度提高了2-3个数量级，并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析，且检测方法的可靠性极高。（DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849）图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2：CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系，实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示，对于CaS和CO2反应过程，利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率；将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除，可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性，分别稳定于整数1和3附近，此结果说明反应全过程化学计量关系明确，为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO，且无其它二次反应，也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。（DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3：工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束，并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间，还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后，还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示，工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等，基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率；准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是，能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。（DOI：10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式，研究人员构建了完整的基础理论体系，还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式，给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法，为了持续保持既有国际领先地位，目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。（1）发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂，多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在，基础标定数据的获取是方程解析的重中之重；而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术（AI）支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础，进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。（2）反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法，形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌，北京科技大学，副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位，先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等，并在Anal Chim Acta，Fuel，Fuel Process Technol， Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。

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会议预告会议时间：2024年4月19日-21日会议地点：中国天津（天津生态城世贸希尔顿酒店）主办单位：中国化学会化学热力学与热分析专业委员会会议背景“第21届全国化学热力学和热分析学术会议”围绕多学科交叉发展推动下的化学热力学与热分析暨盐湖与盐业化学化工科技创新，全面展示我国近两年取得的最新研究成果，深入研讨化学热力学和热分析学科所面临的机遇、挑战和未来发展方向。作为浙仪旗下实验室事业群成员，仰仪科技、之量科技共同参加本届大会（展位号：9号），诚邀各位嘉宾莅临展台，与我们探讨交流。仪器推荐——热流法导热仪 HFM 510A基于稳态热流法原理设计，具备高精度、高效率、重复性好等特点，可以精准测量膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、气凝胶等建筑绝热材料的导热系数，主要应用于保温材料、隔热材料等领域。仪器推荐——自动氧弹量热仪 ATC 300A高度自动化的燃烧热值测量仪器，测试时间快、测试范围广，能够高效准确地测试各种可燃物的燃烧热值，主要应用于电力、煤炭、冶金等领域。仪器推荐——差示扫描量热仪 DSC-40A基于塔式热流法原理设计，通过测量材料内部热转变相关的温度及热流信息，对材料的各种化学特性进行计算，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶等，主要应用于高分子材料等领域。仪器推荐——绝热加速量热仪 TAC-500A在实验室条件下模拟潜在热失控反应的专业仪器，助力化工工艺研发、工艺优化与放大、化学品热危险性评估、燃爆事故调查与分析以及热动力学研究等，主要应用于精细化工、含能材料等领域。

热分析（thermal analysis，TA）是在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1）热重thermogravimetry, TG；热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2）差热分析differential thermal analysis，DTA在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度（扫描型）或时间（恒温型）关系的技术。3）差示扫描量热法differential scanning calorimetry，DSC在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物能量（差）[热流量（差）、热流速率（差）或功率（差）] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型（heat-flux） DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型（power-compensation） DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4）温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。5）联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种分析技术。6）热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m （或质量百分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度 T 或时间 t ，自左向右表示温度升高或时间增长。7）微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时，DTG 曲线峰朝上；质量减小时，峰应朝下。8）差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线（DTA 曲线）。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差（Δ T ），按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（exothermic effect）。9）差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量（差）与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量（heat flow）或热流速率（heat flow rate），单位为 mW（mJ/s）；横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应；向下为负，表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理：热重法（TG）是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有：Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线：热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG 曲线）。图1：TG与DTG曲线2、 差热分析原理：差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成，其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下，同时测温热电偶的一个端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，因此试样和参比物在同时升温或降温时，测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差（ΔT），并将温差信号输出，就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化，故称差热分析。按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（endothermic effect）。图2：热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3：典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理：差示扫描量热法（DSC）就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。图4：功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线（DSC 曲线）与 DTA 曲线十分相似，这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应，催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此，对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术，但是在吸附质有分解的情况下，此法准确性差。然而，若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样，采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰（平台）分离能力下降；DSC 基线漂移较大，但能提高灵敏度、峰形较大；而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离；TG相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小，但峰形也较小。对于 TG 测试，过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试，在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下，一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低些也更“真实”一些；有利于气体产物扩散，使得化学平衡向正向发展；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度，有利于检测微小的热量变化，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要，结合考虑动力学因素，选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较：静态下气体产物扩散不易，分压升高，反应移向高温；且易污染传感器。真空下加热源（炉体）与样品之间只通过辐射进行传热，温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2 、Ar、He）、氧化性（O2 、air）、还原性与其他特殊气氛等，并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应，对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛，且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作，以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ，在高温下亦可能与某些样品（特别是一些金属材料）发生反应，此时应考虑使用“纯惰性”气氛（Ar、He）气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应大小）。为确保基线扣除效果，使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为：He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛，有利于向反应体系提供更充分的热量，降低样品内部的温度梯度，降低反应温度，提高反应速率；能使峰形变尖变窄，提高峰分离能力，使峰温向低温方向漂移；在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率；缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛，需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量，有利于气体产物的扩散，有利化学反应向正反应方向发展，减少逆反应；但带走较多的热量，降低灵敏度。对于需要气体切换的反应（如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛），提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量，影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应）。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性，不同的气体流量须作单独的基线测试（浮力效应修正）。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点：a. 改善坩埚内的温度分布，有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬，避免其随动态气氛飘散，或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染（如样品的喷溅或泡沫的溢出）。坩埚盖扎孔的目的：a. 使样品与气氛保持一定接触，允许一定程度的气固反应，允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点：a. 减少了反应气氛与样品的接触，对气固反应（氧化、还原、吸附）有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应，由于产物气体带走较慢，导致其在反应物周围分压较高，可能影响反应速率与化学平衡（DTG峰向高温漂移），或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成（改变TG失重台阶的失重率）。了解了加盖的目的、优缺点，那么具体做实验时，应如何决定呢？下面简单介绍几种情况：1. 对于物理效应（熔融、结晶、相变等）的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。2. 对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。3. 对于气固反应（如氧化诱导期测试或吸附反应），使用敞口坩埚（不加盖）。4. 对于有气体产物生成的反应（包括多数分解反应 ）或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚（温度与压力较低）或中压、高压坩埚（温度与压力较高）。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异（坩埚质量差、样品量大小）、升温速率、样品颜色及热辐射因素（使用Al 2 O 3 坩埚时）等。在实验中，参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大，也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质（如蓝宝石比热标样）以进行热容补偿。在比热测试时，对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚，参比坩埚与样品坩埚质量要求相近，基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚，坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海，白山 立子，分析化学手册（第二版），第八分册，化学工业出版社，北京，2000.[2] 辛勤，固体催化剂研究方法，科学出版社，北京，2004.[3] 辛勤，罗孟飞，现代催化研究方法，科学出版社，北京，2009.

会议名称：纯度的热分析测定法 会议时间：2014年03月06日14:30开始，持续约2小时 会议主讲人：李焱 现任梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问，长期从事热分析仪器的应用研究工作，有丰富的实践经验，熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。 会议内容简介： 差式扫描量热法(DSC)是一种应用最广泛的热分析技术，其中有机物质的纯度测定是一种被大家所熟知的方法。该方法是基于范特霍夫方程的低共熔体系熔点降低的原理。可以非常准确的测定出90~100 mol%范围内的纯度。纯度测定经常被用于化学品和制药行业，以及食品和塑料行业的添加剂检测中。 本次研讨会中，我们将会讨论有关DSC纯度测定的基本原理，并向大家介绍一些感兴趣的应用。 环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克） 报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/936

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会和江苏省分析测试协会热分析专业委员会主办，江苏省分析测试协会协办的 strong 2018年热分析技术及应用研讨会 /strong 于2018年10月13-14日在无锡举办。大会共设置 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 材料、溶液、仪器 /strong /span 三个主题的分会场，分会报告围绕热分析方法在对应主题研究领域的应用展开了讨论。诸位专家各显神通，精彩内容层出叠现，请随仪器信息网编辑走进会场，一同领略报告学者的卓越风采吧! br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6639c63b-3ce4-4edb-989c-0da0f4b1402a.jpg" title=" 分会场.png" alt=" 分会场.png" width=" 500" height=" 686" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 686px " / /p p style=" text-align: center " strong 分会现场 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6d67c514-36ac-4e18-a73d-2792e19a1442.jpg" title=" 张建军.jpg" alt=" 张建军.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 河北师范大学教授 张建军 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《稀土功能配合物的晶体结构、荧光及热化学性质的研究》 /strong /p p 　　材料的使用寿命和产品的保质稳定期，可以通过研究物质的热分解反应动力学，进而得到配合物反应进度与时间、温度间的关系来进行预测。摩尔热容的测量可用于研究物质的微观结构和机理，在合成工艺设计、热量计算和燃烧机理的研究中具有重要意义。课题组合成了两种稀土芳香羧酸配合物[Eu(3,4-DMBA) sub 3 /sub (3,4-DMHBA)(5,5’-DM-2,2’-bipy)] sub 2 /sub 与[Tb sub 2 /sub (3,4-DMBA) sub 6 /sub (5,5’-DM-2,2’-bipy) sub 2 /sub (H sub 2 /sub O)]，并采用荧光光谱、TG-DTG/DSC及其与红外联用的方法，对合成的19种配合物进行了分析表征，表明：其共显示出四种不同类型的晶体结构 配合物具有良好的热稳定性，在升温过程中，中性配体倾向于首先失去，配体分解为脂肪族有机物和CO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub O等气态小分子，最终产物生成金属氧化物 摩尔热容测量结果显示配合物热力学性质稳定、没有相变或其它任何热异常现象发生，比较了两种配合物1[Pr(III)]和7[Dy(III)]的摩尔热容，发现结构相同的两种配合物的热容值相近，故具有相近的分子间振动能。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/436a5760-26c7-4559-bd65-f48e1dfc01d2.jpg" title=" 李晓萌.jpg" alt=" 李晓萌.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学教授 李晓萌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《非等温DSC法研究三唑交联体系固化动力学》 /strong /p p 　　固体推进剂体系常见的为端羟基聚丁二烯(HTPB)，其具有力学性能好、粘度低、固含高、成本低等优点。粘合剂采用羟基(-OH)与异氰酸酯基(-NCO)发生反应生成氨基甲酸酯键，-NCO反应活性高，对水敏感，与水反应会生成脲键，并放出CO sub 2 /sub ，易产生气泡，氨基甲酸酯键的耐水性也有限，且新型高能氧化剂二硝酰胺铵(ADN)、硝仿肼(HNF)与异氰酸酯基相容性差。叠氮(-N sub 3 /sub )和炔基(-C≡CH)的反应在很多领域应用很广，在推进剂领域具有不受水分影响，可提高固化产物弹性体中的氮含量，并有望在室温下固化的优势。首先将HTPB进行修饰得到PTPB，再合成两种叠氮固化剂，N sub 3 /sub -III(三官能度)和=N sub 3 /sub -II(二官能度)，通过一价铜的催化来实现固化反应。之后以力学性能为判据确定了一款合成配方，并使用非等温DSC法研究了该体系的固化动力学机理。由基辛格(Kissinger)方程结合阿仑尼乌斯(Arrenius)方程，求得表观活化能Ea和指前因子A 由DSC曲线峰形指数得到n，即可预测任意温度条件下的等温固化曲线。最后得到结论PTE-0.1体系在30℃条件下，30h内即可达到98%的固化度。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/77001e80-e236-43f5-9c96-0e13f8a2ca49.jpg" title=" 章斐.jpg" alt=" 章斐.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学高级工程师 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析测试结果(TG、DSC)的研究性分析方法—从测试人员角度》 /strong /p p 　　热分析测试结果是否能反馈待测样品性质的真实信息?这是一个常被人忽略的问题。受到源自仪器、环境、样品、检测原理等因素的影响，常常出现测试数据不能反映真正实验结果的现象。如何获得准确、真实的测试结果?这需要在状态合格的仪器设备上，排除与样品及非样品相关因素的干扰。热重实验中样品质量W与仪器升温速率间不具有函数关系，升温程序的改变不会使热重曲线发生变动，这是由热重分析仪中热天平和升温炉体单独测量物理量的特性所决定。测试环境中的外力震动、气路波动、天平失稳等因素，以及测试样品发生晶粒跳溅、飞离坩埚、剧烈分解、试样熔融、露出坩埚、试样膨胀等行为对样品台压力产生的变化，均会导致测试结果的失真，实验者应当从热分析曲线中识别这种现象，并重新进行测试。DSC测试中随升降温速率的设置不同会对实验结果产生不同程度的影响，这其中可能存在电源干扰、静电释放以及其它高频干扰源的影响 试样在坩埚内的气泡产生、出离坩埚等情况也是影响因素之一，因此样品制备过程显得十分重要。这些都是实验中应该辨别和避免的现象。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4b0e6935-0d3a-4375-a2c3-7dce7bc4f20d.jpg" title=" 邹涛.jpg" alt=" 邹涛.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 邹涛 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析检测中的质量控制》 /strong /p p 　　检测机构实验室质量控制，涵盖人机料法环五大要素，设备状态在整个环节中起到十分关键的作用。对设备应怎样做好质量控制工作?仪器设备通过验收后，处于整个控制流程的起步阶段，仪器经过检定或自检，就可以进行日常的检测活动。一次检定显然不能终身能用，因此会通过仪器的期间核查，来不断考察仪器的工作状态。核查的方式有：实验室内部人员比对、不同仪器比对、标物核查以及留样再测，但最好的方式还是进行实验室间比对，例如组织数家实验室进行实验数据的考核，以及参加能力验证。仪器设备验收主要是对关键测试指进行考核，如对热膨胀仪进行验收，通过采用标样对相对伸长量，平均膨胀系数等关键指标的偏差，与文献值还有实验数据进行比对，以确保仪器的可用性。仪器设备优先进行检定，条件不足的须要溯源到标准物质，再次之则要求检验检测机构保留与原检测结果相关性或准确性的凭证，即参加验证。在仪器检定、自检程序完成之后，需要对仪器设备的性能指标、检定完毕的仪器状态，同国标、ASTM、IOS等标准对仪器设备的要求是否匹配进行确认，也是必须做的工作内容。所有确认工作完成之后，方可对外进行一般性的检测服务。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/25d0aa22-21bd-4e74-ab4f-331a8c6626fd.jpg" title=" 苍飞飞.jpg" alt=" 苍飞飞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京橡胶工业研究设计院 国家橡胶轮胎质量监督检验中心 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司高级工程师 苍飞飞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析技术在橡胶测试中的应用研究》 /strong /p p 　　天然橡胶是从三叶橡胶树中收集到白色胶体，再加入固化剂经过烘干所制成 合成橡胶是人工合成的橡胶，具有线性高分子、支链高分子、体型高分子几类分子结构。它们的分子量均较大，天然橡胶分子量可达到百万级，合成橡胶也在十几万量级以上。天然橡胶在其分子链段方向具有弹性，在链段垂直方向不具有弹性，因此不可直接使用 通过在其中混入硫磺，经过高温高压加工工艺可形成C-S-C键的网络结构，即可制备出像轮胎、橡胶圈、奶嘴、密封胶条等橡胶制品。天然橡胶制成硫化胶以后，想要再制成再生胶，需要将橡胶链段进行解段，形成一些小的自由基体，其中最难解段的是C-C链段，也是制备再生胶最为困难的部分。当前我国对资源再利用十分关切，并不断加大这一领域的利用度。我国废旧轮胎产量居世界首位，并以每年8%~10%的速度急剧增加，至2020年可达2000万吨，这为再生胶的生产提供了充足的原料。再生胶可用于汽车部件、飞机跑道、枕木、塑胶跑道等产品的制造。氟醚橡胶因其耐热、耐油、耐氧化、耐化学品等优异性能，被广泛应用汽车、电子、航天、船舶等领域高精度、耐高温、高耐磨、条件苛刻的工业环境中。醚键支链的存在进一步破坏了碳主链结构的规整度，降低了其结晶能力、增大了分子链链段活动能力，同时随着柔性支链取代基的增大，使分子堆更加松散，其链段活动能力进一步增强。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/de78ab66-4bce-490f-bab9-793815fd66a2.jpg" title=" 张武寿.jpg" alt=" 张武寿.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院化学研究所副研究员 张武寿 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《高灵敏大体积塞贝克型量热计的研制及其应用》 /strong /p p 　　传统的Calvet型微量热仪的代表型号有TA仪器的TAM和塞塔拉姆(SETARAM)的C-80 大体积量热计目前在二次电池领域有一定需求，代表型号有热安(THT)的IAC与耐驰(NETZSCH)的IBC 284 SETARAM的LVC-1380-3W可应用于核废料的量热中 应用于化工中试的大体积量热计有SETARAM的DRC和梅特勒(METLLER)的RC1 此外大体积量热计还可应用于相变储能材料、大型样品的热容量，大型工件的热含量，冷聚变，以及人体新陈代谢热量的测定。报告中还介绍了课题组开发的Seebeck型大体积量热计的原理、结构、样机参数以及应用。大体积、高功率热量计可用于动力电池、相变建筑材料等任意大体积样品的热容量测量，有机反应热量测量，冷聚变能量测量等。大体积Seebeck型量热计仍存在热噪声、温度噪声、热分布误差(HDE)、测量时间长等问题，但已开发出了对应的降噪方法，与Calvet法相比在设计原理、降噪方法、参考池、浴槽温度、卷积核等方面具有一定特色。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/55ab44f5-d4ff-46d3-ba72-a648255a9ec0.jpg" title=" 解凤霞.jpg" alt=" 解凤霞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 西安工程大学副教授 解凤霞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《原位微量热法研究[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub 单晶的生长过程》 /strong /p p 　　报告从四个方面对[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub MOF单晶进行了研究：从MOF单晶生长过程的热谱图进行热动力学方法分析，计算出活化能与指前因子 通过MOF单晶的TG曲线及XRD衍射图谱，得出其具有三维孔洞网络结构 吸附试验结果表明MOF对N sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 、CH sub 4 /sub 气体的吸附程度不同，具有选择性差异，且室温下表现的更为明显，并利用理想溶液吸附理论(IAST-Ideal Adsorbed Solution Theory)预测了多组分气体的吸附行为，较高的选择吸附比归因于MOF结构中出去配位水分子所生成的裸露金属位点，其与CO sub 2 /sub 具有强作用力 MOF对气体的吸附热力学分析利用virial II方程对等温吸附曲线的计算结果，表明MOF与CO sub 2 /sub 分子间也存在较强作用力。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/af09ec8f-aa5d-44a8-8401-fd9ce6b98fd0.jpg" title=" 张箭.jpg" alt=" 张箭.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院大连化学物理研究所副研究员 张箭 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《新型氧化剂二硝酰胺铵ADN的热行为研究》 /strong /p p 　　固体推进剂作为战略、战术等固体发动机的动力源，一直以来都是航天航空技术的核心内容之一，我国主要采用肼催化分解技术来进行研究。复合固体推进剂由氧化剂(高氯酸铵)、粘合剂、金属燃料等组成，其中氧化剂约占推进剂总质量的60~85%。为了克服高氯酸铵(AP，NH sub 4 /sub ClO sub 4 /sub )能量低、特征信号强、污染环境等问题，固体推进剂的研究和开发方向正朝着高能、低特征信号、洁净、钝感而发展。而新型氧化剂二硝酰胺铵ADN被视作最有希望替代已广泛使用的AP氧化剂。国内外在ADN的研究进度有一定差距，我国的ADN仍未达到应用水准，还存在许多瓶颈问题。通过固体ADN球形化改性可改善其加工性能、降低表面缺陷。常见的几种稳定剂由于能量偏低，会降低推进剂的能量，因此通过氨基保护、硝化、脱保护三步骤合成二硝基苯二胺稳定剂，加入后使ADN的分解温度显著提高。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c1c0b095-3bb4-49f4-a757-dc534fcf9e58.jpg" title=" 史学星.jpg" alt=" 史学星.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 首钢集团有限公司技术研究院高级工程师 史学星 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析在钢铁材料研究中的应用》 /strong /p p 　　同步热分析仪和热膨胀仪在钢铁材料的研究中应用广泛，可测定钢铁的多项物理性能指标。钢的固、液相线温度是连铸生产中确定浇注温度以及研究钢液凝固过程的重要的工艺参数。浇注温度过高会导致铸坯坯壳薄并进而引起开浇溢钢或冻结。因此，须根据各钢种的凝固特点，执行相应的浇注温度控制制度。准确获得钢的固、液相线温度可提供一种最佳的低过热度的浇注操作，从而保证得到细晶粒组织以及高质量连铸坯。测定钢的固、液相线温度方法较少，仅有的YS/T533-2006方法标准已不适用于其测定，传统的计算模型或公式也已不能满足Ni系低温钢、中高锰钢和电工钢等特殊新钢种的实际生产指导需要，开发快速准确测定钢固液相线温度测量方法迫在眉睫。氧化脱碳是钢铁材料在热加工过程中的常见问题，其控制对弹簧钢、钢帘线、冷镦钢等线棒材的生产十分重要。目前气氛加热炉模拟法操作复杂、效率低、成本高，也迫切需要开发一种快捷的模拟方法。通过对现有同步热分析仪设备的气路改造，以不同的实验气氛条件模拟不同工艺，并全程采集热分析曲线及测量铁皮厚度和脱碳层深度，成功开发出一种新的钢材氧化脱碳模拟方法，拓宽了同步热分析仪的应用范围。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1c99acc0-962b-4bdc-9132-b3376798bb10.jpg" title=" 李照磊.jpg" alt=" 李照磊.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 江苏科技大学讲师 李照磊 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《聚乳酸外消旋共混物结晶行为的热分析研究》 /strong /p p 　　聚乳酸PLA具有左旋与右旋两种构象，聚乳酸外消旋共混物由二者混合所得。立构复合晶相比均质晶具有更高的熔点和更优异的力学性能，这吸引越来越多的学者对其进行研究。使用常规DSC手段分析平衡熔点在立构复合晶与均质晶熔点差异来源中的作用，表明平衡熔点的差异仅为导致二者熔点差异的部分原因。并使用Flash DSC结合显微红外技术，研究不同温度条件下PLA外消旋共混物中氢键的形成对SC/HC竞争生长行为的影响，PLA外消旋共混物中形成的氢键可能是立构复合晶的成因。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c6254e91-861b-4141-a812-9c69e19823fe.jpg" title=" 白云.jpg" alt=" 白云.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 白云 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热重-红外-质谱联用系统在气凝胶隔热板中的应用》 /strong /p p 　　溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的液体，这样一种特殊的分散体系称作凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即分散介质为气体的凝胶材料成为气凝胶，这是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，其固体相和孔隙结构均为纳米量级。SiO sub 2 /sub 气凝胶具有极低的热导率、超轻质、高热稳定性等特性，使其在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用。对气凝胶隔热板的热重分析结果可用于判定产品质量 与质谱联用实验观测到明显的水分子离子峰，表明气凝胶中硅羟基缩合生成水 与红外光谱仪联用实验谱图中峰，表明有机化合物气体的逸出。该检测技术已被航天系统采用，并作为气凝胶隔热材料产品的质量控制方法。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《金秋十月，太湖之滨，群英荟萃，共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a /span /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181019/473349.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展》 /a br/ br/ /p

差热分析（DTA）已成为一种流行的热分析技术，通常用于测量材料的温度，进而用于测量材料的吸热相变和放热相变。这项技术已在制药、有机化工、无机材料、食品、水泥、矿物学和考古学领域得到广泛应用。差热分析（DTA）过程原则上，差热分析是一种类似于差示扫描量热（DSC）的技术，在差热分析中作为研究对象的材料经历了各种热循环（加热和冷却循环），并使用惰性参考材料确定研究材料和参考材料之间的温差。在整个加热循环中，研究材料和参考材料都保持在相同的温度，以确保测试环境一致。差热分析（DTA）中的元件差热分析通常在熔炉中进行，尤其是在现代熔炉中，因为这是在周围环境中获得均匀温度的最有效方法。温度本身是用两个热电偶记录的，这两个热电偶是专门（和通用）类型的温度传感器，传感器使用金属线形成热接点和冷接点。热接点测量材料的温度，而冷接点提供了将分析温度与之比较的参考。这是每个热电偶内部用来确定材料温度的过程。在这种情况下，参考温度不是DTA分析的参考温度，而是每个热电偶装置内的参考温度。因此，需要有两个热电偶，一个热电偶测量样品的温度，另一个测量参考温度。除了热电偶和熔炉外，还使用电压表测量热电偶之间的电压（这是它们确定温度的方式），以及通常用作材料支撑的坩埚（尤其是在分析小的样品时）。在熔炉内部，也使用氩气或氦气等惰性气体，因为它们不会与样品或参考材料发生反应，这确保了测量过程中没有干扰。在大多数情况下，防止污染物影响分析结果是非常重要的。现代DTA方法中使用的大多数熔炉也可以提供-150°C至2400°C的温度环境。此外，可以使用许多不同的坩埚，这两个因素的组合可以对各种材料进行分析，这就是为什么差热分析能够跨越很多不同的工业部门的原因。分析是将样品和参考材料对称放置在熔炉中进行。然后，这两种材料在程序控温下经过加热和冷却的过程，在每个循环中，这两种温度尽可能保持恒定（在合理误差范围内）。由于熔炉加热，数据记录通常会有轻微延迟（延迟的长度通常取决于材料的热容）。差热分析（DTA）图谱在分析过程中，将温差相对时间的曲线绘制在图表上。在某些情况下，也可以绘制温差相对于温度的曲线。从这（以及曲线如何显示）可以确定材料的吸热和放热转变温度，更多的信息还包括材料的玻璃化转变温度、材料的结晶温度、材料的熔化温度和材料的升华温度。这些通常都能推断出来，因为相对于参考材料的温度变化可以确定材料是吸收热量（吸热）还是释放热量（放热）。热电偶的存在也有助于轻松识别是否发生了相变，因为当发生相变时，连接到参考热电偶上的电压表将轻微跳变。这是由于材料相变产生的潜热导致惰性气体温度略微升高（进而影响参考热电偶的电压）。除了传统的温度相变外，当两个惰性样品对热循环的响应不同时，还可以使用差热分析来测量它们。在这些特定情况下，DTA还可用于识别任何不基于焓变的相变。这些通常通过DTA图上曲线的间断来识别。结论虽然差热分析被正式定义为一种确定样品和参考材料之间温差的方法，但在实践中，它可以告诉用户材料在很多不同温度下的相特性。差热分析获得的信息量对很多行业都有很大的好处，因此被广泛使用。本文作者：Liam Critchley，Liam Critchley是一名作家和记者，专攻化学和纳米技术，拥有化学和纳米技术硕士学位和化学工程硕士学位。

综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器，能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法，即通过加热和冷却待测物质，并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中，将待测物质放置在加热炉中，加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却，并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件，可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域，可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质，以确定其加工和制备工艺；在化学领域，可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数，为新材料的开发和优化提供依据；在物理领域，可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能，为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质，且测量精度高、重复性好。此外，综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而，综合热分析仪也存在一些缺点，如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之，综合热分析仪是一种重要的仪器，具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中，应根据具体需求选择合适的综合热分析仪，以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展，相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用，并推动材料研究和开发的进步。

热分析是食品生产行业中表征原材料和成品的重要过程。　　大多数食品在生产、储存、运输、烹饪和消费过程中都会受到温度变化的影响。温度变化会导致食品成分的物理和化学质量发生变化，从而影响最终产品的整体质量。　　了解温度如何影响各种食品材料，可以让食品制造商优化生产方法、产品质量和运输方法。因此，对于食品科学家来说，拥有分析方法来监测温度变化时食品中发生的变化至关重要。　　此外，食品与公共卫生问题直接相关。因此，各种国际或国家指南规定了食品质量控制的各种过程。　　食品材料基本的温度依赖性特性　　虽然有许多食物品质与温度有关，但最重要的、与温度相关的品质是密度、相变和凝胶化。　　未经历相变的材料通常会随着温度升高而变得密度降低。这是由于材料中的原子在获得热能时运动更加剧烈，导致分子之间的空间增大。工程师们经常利用食品材料的温度依赖密度来创造过程或设备，如运输材料的容器。经历相变的材料，其密度随温度的变化更为剧烈。　　食品工业中的相变指的是材料从一种物理状态转变为另一种物理状态，包括熔化、结晶和蒸发。当主要成分经历相变时，食品的整体质量可能会发生巨大变化。分析工具可以通过评估材料的质量(如密度和流变性)来跟踪相变。　　许多食物的成分在特定条件下加热或冷却时会形成凝胶。凝胶的物理性质，如外观和稳定性，取决于凝胶分子的类型、结构和相互作用，或它们所捕获的水颗粒。通过加热或冷却形成的凝胶可以是热可逆的或热不可逆的。明胶是一种冷凝、热可逆凝胶，而蛋清是一种热凝、热不可逆凝胶。　　对于形成凝胶的产品，了解凝胶发生的温度、凝胶速率和所建立凝胶的特性至关重要。因此，食品科学家需要热分析技术来评估这些特性。　　五类热分析技术在食品行业的应用　　在食品工业中，有五种主要的热分析技术，即热重法、膨胀法、流变热分析、差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)。　　当样品以规定的速率加热或冷却，或在选定的温度下保持一定的时间时，热重分析技术会持续评估样品的质量。热重分析法可用于跟踪涉及食品材料质量变化的过程，其应用通常涉及蒸发、解吸和蒸发行为，以及热稳定性、分解和成分研究。　　膨胀计根据时间或温度测量材料密度的变化。膨胀计测量通常用于跟踪食品中脂肪的结晶和融化。　　用于热分析的流变技术根据温度评估样品流变质量的变化。这些流变学方法往往用于跟踪液体、凝胶和固体的温度依赖性流变性质，并被食品研究人员用于设计具有所需质量的食品或优化工艺。　　DTA是一种确定试验物质和参考材料之间温差相对于时间或温度之间的过程，因为两个试样暴露在以控制速率加热或冷却的环境中。在研究过程中，这些反应的动力学提供了转变发生的数据。 DSC是一种记录以设定速率加热或冷却的试样和参考样品之间保持零温差所需能量的方法。DSC能检测的最有用的东西是熔点、熔化范围和熔化行为。DSC用于计算熔融热、纯度和氧化稳定性等质量。本文作者：Brett Smith，Brett Smith是美国自由撰稿人，拥有布法罗州立学院新闻学学士学位，在专业实验室工作8年。

中国化学会第二十届全国化学热力学和热分析学术会议将于2021年7月9-11日在四川省绵阳市召开。本届会议由中国化学会化学热力学与热分析专业委员会主办，西南科技大学承办。本届大会的主题为：多学科交叉创新的化学热力学和热分析。大会将围绕化学热力学、热分析领域的前沿问题，以化学热力学、热分析、统计热力学和计算机模拟及其在化学、化工、材料、生命、环境、能源科学中的应用等主要问题，全面展示我国近两年来所取得的最新研究成果，深入研讨化学热力学和热分析学科所面临的机遇、挑战和未来发展方向，加强与其他学科的相互交叉，全面提高创新能力，进一步推动学科的可持续发展。会议交流形式包括大会报告、分会报告、口头报告、青年论坛、墙报展讲。会议设青年论坛奖、优秀墙报奖。会议期间，将邀请从事化学热力学、热分析及其相关交叉研究的著名专家、学者作大会报告或分会报告，并邀请相关仪器研发机构及其技术人员参会。同时，还将展示国内外与化学热力学和热分析相关的最新仪器设备。欢迎广大科技工作者、高校教师和青年学生踊跃投稿，积极参会交流，共同研讨学科的建设与发展。本次会议征文内容：（1）溶液化学；（2）热化学；（3）热分析及其应用；（4）材料热力学；（5）生物热力学；（6）能源热力学；（7）界面和胶体热力学；(8)相平衡和分离；(9)统计热力学和计算机模拟；(10)化学热力学、化工热力学与热力学教育；(11)仪器和方法；(12)相关交叉领域。一、大会组织机构主办单位：中国化学会化学热力学与热分析专业委员会承办单位：西南科技大学大会主席：王键吉组织委员会主席：董发勤 尉志武组织委员会副主席：曾刚，宋绵新，代波，戴亚堂组织委员会委员：熊鹰，彭汝芳，裴重华，金波，罗俊，黄琪，郭志成，刘辉强，伍波，张燕秘 书 长：金波秘 书 处：罗俊，黄琪，郭志成，刘辉强，伍波，张燕二、学术委员会 (按姓氏拼音排序)主 席：韩布兴副主席：房大维、李浩然、刘洪来、刘义、王键吉、尉志武、张建玲秘书长：赵扬委 员：安学勤、白光月、白同春、陈三平、崔子祥、邓天龙、邸友莹、丁延伟、杜为红、杜勇、方文军、高峡、胡文兵、胡艳军、黄在银、蒋风雷、兰孝征、李宏平、李强国、李庆忠、李武、刘士军、刘志宏、刘志敏、陆小华、吕兴梅、马海霞、孟祥光、牟天成、彭汝芳、任宜霞、史全、王昉、王金本、王琦、王毅琳、王玉洁、武克忠、吴卫泽、谢钢、徐芬、薛永强、严川伟、杨莉萍、叶树亮、于惠梅、张建军、张庆国、张锁江、张同来、赵凤起、曾德文、卓克垒学术委员会顾问 (按姓氏拼音排序)楚士晋、高胜利、沈伟国、孙立贤三、征文要求1. 会议接收未在国内外学术刊物上公开发表过的论文。2. 论文摘要要求突出研究工作的创新性，文字简练，语言准确。3. 论文摘要为中文或英文，请从会议网站下载摘要模板，按模板格式撰写摘要，并在线提交论文摘要（网址：https://www.chemsoc.org.cn/meeting/CTTA/）。4. 论文及摘要在线提交截止日期为2021年5月31日。5. 会后选择优秀论文在《中国科学 化学》出版“化学热力学与热分析研究进展”专刊。四、会议日期与地点会议将于2021年7月9-11日在四川省绵阳市科发铂骊酒店举行，会议报到时间：7月9日。地址：四川省绵阳市涪城区绵兴西路112号。五、会议注册及缴费本次会议采用网站注册（网址：http://www.chemsoc.org.cn/meeting/CTTA/）、邮件（邮箱：ctta2021@163.com）注册（见附件1）以及微信注册三种方式。缴费标准一般代表（非会员）1500元中国化学会会员1300元学生（凭学生证）1100元中国化学会学生会员1000元论文审理费60/篇注：现场报到时，中国化学会会员请出示中国化学会会员证，中国化学会学生会员请出示中国化学会学生会员证及学生证。缴费方式银行汇款账户信息：户 名：四川聚点商学教育科技有限公司开户行：中国工商银行股份有限公司绵阳游仙支行账 号：2308413109100083250备 注：CTTA-参会代表姓名请注意：汇款时请务必写上“CTTA- XXX（一名参会代表姓名）”；汇款后请发送E-mail至ctta2021@163.com,告知汇款金额、汇款单位；汇款后请保管好汇款凭证，会议报到时，凭汇款凭证或复印件开具发票。六、墙报展示会务组为墙报学术交流提供墙报板供代表张贴墙报，具体要求如下：墙报规格：竖版，宽80cm×高120cm，墙报由相关参会代表自行打印。会议联系方式联系人：金波（15984654397）；罗俊（13658126643）；黄琪（15082361930）电子邮箱：ctta2021@163.com会议网址：http://www.chemsoc.org.cn/meeting/CTTA/地 址：四川省绵阳市涪城区西南科技大学邮 编：621010中国化学会化学热力学与热分析专业委员会 西南科技大学 2021年5月15日附件1：中国化学会第二十届全国化学热力学和热分析学术会议回执单位名称联系人住宿信息1.科发铂骊酒店（360元/间/天）双人间： 间 天；单人间： 间 天；2.科发会展商务酒店（260元/间/天）双人间： 间 天；单人间： 间 天；*单间和双人间价格一样手机号码是否拼房，请写明拼房参会者的姓名、性别、年龄、身份到达日期离开日期姓 名性别职 务/职 称手 机E-mail是否要求做报告报告题目参会总人数：( )人*：请于2021年5月31日前用电子邮件发到ctta2021@163.com信箱，谢谢合作！会务组按照收到回执的时间顺序安排房间。附件2：微信注册请扫下面二维码注册：

日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。New STA系列热分析仪是指在程序控温等条件下，测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同，热分析仪有测量重量变化的“热重法（TG）”、测量温度变化的“差热分析（DTA）”，以及测量热量的“差示扫描量热法（DSC）”等诸多种类，被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料，陶瓷、合金等无机材料行业，适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。 近年来，随着材料和素材的高功能化、复合化，热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中，为了进行极微量的试验和成分的测量，需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外，汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成，因此除了单次测得多个数据的能力，复合型分析的需求也日益增长。一、高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2]，这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10μg以下。二、划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析（TG-DTA）方式进行同时测量，但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化，现在业界对热重法-差示扫描量热法（TG-DSC）同时测量的需求不断上升，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。 三、多项改进带来新的可能 New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升；还标配Mass Flow Controller[3]，气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性：热重法（TG）测定时，抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动，或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平：一侧为天平的倾斜测量部件，另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构，将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理，以提升性能的热重法（TG）测量。[3] Mass Flow Controller：加热炉内对气流进行程序控制的产品。关于我们日立分析仪器精于高科技分析解决方案，旨在应对快速发展行业领域的严峻挑战。如今，我们帮助成千上万的企业精简成本、降低风险并提高生产率。我们基于实验室和现场的测试仪器提供材料分析、涂层分析和热分析，为包括原材料勘探、来料检验、生产和质量控制、合规性检测以及回收利用在内的整个生产周期增值。通过与客户紧密合作，日立的内部专家为数百种工业应用开发出定制的检测方法，甚至为要求严苛的应用提供简单操作，并将前沿科技进步转化为分析解决方案，推动商业成功。

热分析是材料研究中最常用的表征手段之一，通常是指在程序控温和一定气氛下，测量物质物理性质随温度或时间变化关系的一类仪器。本文将介绍各大进口热分析仪厂商产品家族，带领大家了解知名进口热分析厂商产品家族及其代表产品。德国耐驰 NETZSCH 公司介绍：德国耐驰仪器制造有限公司（NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.）是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域，从差热、热重到热机械、热膨胀及热质热红联用，都能提供一系列不同型号不同配置的具有高精度高稳定性与优异性价比的仪器，温度范围上至高温2800℃，下及低温-180℃。 耐驰树脂固化监测仪采用美国麻省理工大学技术，包括介电法、超声波法等一系列仪器，广泛应用于热固性树脂、油漆、涂料、复合材料与电子材料等领域的研发、质控与工艺优化。 耐驰公司在导热分析仪领域同样处于世界领先地位，针对不同应用提供了一系列的导热测试仪，包括激光法、热流法、热板法、保护热流法与热线法等各种原理，其测试温度范围为-150℃-2000℃，导热率范围为0.005-1500W/(m*k)。 作为驰名世界的仪器供应商，耐驰公司在全球二十余个国家设有分公司和代表处。在德国总部与美国设有多个研究实验室，专为国际市场提供应用及技术支持。实验室每年都发表聚合物、陶瓷、金属等研究领域的技术年鉴和图谱集。 耐驰仪器公司于1996年进入中国，凭借其仪器性能上的优势，强大的技术支持，完善的售前、售后服务，在国内的用户不断增加。耐驰公司现已在上海、北京、广州、成都、西安、沈阳、济南、武汉等地设立了办事处和维修站，在上海设有技术服务中心与应用实验室。 耐驰产品家族： 其它燃烧测定锥形量热仪氧指数测定仪火焰蔓延性能测定仪烟密度箱/烟密度测试箱阻燃性能测定仪燃烧试验箱流变仪其它热分析仪同步热分析仪（STA）热分析联用仪热膨胀仪动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）导热仪、热导仪差示扫描量热仪(DSC/DTA)热重分析仪/热天平（TGA）量热仪代表仪器：耐驰 STA449F3 同步热分析仪（第十四届中国科学仪器发展年会获年度最受用户青睐仪器奖）仪器介绍：STA449F3同步热分析仪系统将DSC和TGA结合，可以在完全相同的测试条件下，研究样品的热量变化和质量变化。由于配备多种不同温度范围的加热炉，耐驰同步热分析仪的应用领域涵盖绝大多数材料，包括塑料、橡胶、合成树脂、纤维、涂料、油脂、陶瓷、玻璃、水泥、耐火材料、金属及合金、燃料、炸药、医药、食品等。STA449F3包含了高性能的TG与DSC测试系统。其天平系统具有漂移小、范围广等特点。该系统可配备不同量程的天平，并可在全量程范围内实现高灵敏度；配备不同的炉体，STA449F3的温度范围可达-150°C … 2400°C；通过真空系统和流量控制系统，用户可以进行任意气氛控制下的测试；双炉体提升装置和自动进样器（ASC）对于高性能的热分析仪器是非常有利的，可以大大改善样品的处理量，从而提高测试的效率；在宽广温度范围内，各种TG-DSC传感器可以提供真正的DSC测试。TG、TG-DTA传感器则可满足特殊要求下的测试；坚固耐用的硬件、界面友好的软件、灵活多样的设计配以丰富的选项使得STA449F3成为您实验室中质量控制和材料研究的理想工具；STA449F3可以与QMS或者FTIR联用，亦可同时与二者联用。即使配以自动进样器，所有测试也可同步进行。美国TA仪器 TA Instruments公司介绍：TA仪器的历史见证了为满足客户对高技术产品、高质量的生产和强大售后服务能力需求的不断努力，也正是高品质的产品、高时效的交货、优异的客户培训和强大的售后服务支持，为TA赢得了全球热分析、流变和微量热技术的全球地位。领先意味着持续的创新。TA最近推出了一系列革新性产品，扩大了硬件设施和支持队伍。全新的公司标志强调了TA面向全球的战略，也将落实到公司的每一个角落和产品的每一个细节。公司在美国New Castle DE的总部扩大了40%，以迎接对新产品持续增长的需求。另外还扩大了在美国、欧洲、澳大利亚、中国、日本、印度、巴西和韩国的办事机构，并在其它国家组建了强大的分销网络。 创新深深根植于TA的设计人员心中，从而使其在热分析和流变仪拥有众多领先的技术。TA所有的产品都产自美国New Castle和英国Leatherhead的生产基地，并拥有ISO 9002质量体系认证证书。 TA仪器公司特别专注于客户的需要，其培训和应用支持队伍多年来被第三方评估机构评价为最好的售后服务。TA引以为荣并以此为激励，专注于客户的每一项需求，并以最节约和最有效的方式去满足。所以，TA作为全球热分析和流变仪的领先供应商，才能得到广大用户的真正认可。 TA仪器产品家族：硬度计密度计橡胶加工分析仪硫化分析仪、硫化仪其它表面测试高压吸附仪化学吸附仪、高压化学吸附仪蒸汽吸附仪/蒸气吸附仪流变仪同步热分析仪（STA）热分析联用仪热膨胀仪动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）导热仪、热导仪差示扫描量热仪(DSC/DTA)热重分析仪/热天平（TGA）代表产品：差示扫描量热仪Discovery X3 DSC产品简介：TA仪器Discovery X3采用多样品炉体，可以同时提供多达三个样品的高质量热流数据。Discovery X3 DSC将行业领先的性能与工具相结合，以提高材料研究各个层面的生产率。融合量热单元FusionCell™ 采用专利技术，在基线平直度、灵敏度、分辨率和重现性方面具备无与伦比的性能。其卓越的技术支持检测最微弱的热转换，提供最精确的热焓和比热容测量结果；X3 的增强型 Tzero 热流技术可同时保障三个样品的温度和热焓准确度不受影响；具有三个样品量热仪的高端性能提供了无与伦比的灵活性，从用于统计分析的重复测试到对照样品的验证/确认，均可确保最高确定性；Modulated DSC™ (MDSC™ )可实现复杂热现象的有效分离；One-Touch-Away™ 用户界面有效提升了易用性和对仪器数据的访问；稳定可靠的54位线性自动进样器，可通过编程设定托盘位置，实现全天候无忧运行，实验的编程控制具有极高的灵活性，提供自动化校准和验证例程；宽温度范围的机械制冷附件选项，消除了液氮的消耗，确保在扩展自动进样器实验过程中实现不间断的低温运行；Tzero 压样器和样品盘，实现快速、简单和可重复的样品制备；功能强大的软件，包含仪器控制、数据分析和生成报告的组合软件包提供卓越的用户体验。自动校准程序和实时测试方法编辑等功能提供了优异的灵活性，一键分析和自定义报告则将生产率提升到新的水平；量热单元和加热炉享有的五年质保，为产品保驾护航，恪守质量承诺。瑞士梅特勒-托利多 METTLER TOLEDO 公司简介：梅特勒-托利多是历史悠久的精密仪器及衡器制造商与服务提供商，产品应用于实验室、制造商和零售服务业。梅特勒-托利多提供贯穿客户价值链的称重、分析和产品检测解决方案，帮助客户简化流程、提高生产率、确保产品符合法律法规要求以及优化成本。梅特勒-托利多在全球范围内拥有40家分公司和销售机构，并在瑞士、德国、美国和中国等国家拥有生产基地。梅特勒-托利多在中国的上海、常州和成都都设有运营中心、制造基地及研发中心，并拥有遍布全国的销售及服务网络。梅特勒-托利多产品家族：实验室——天平实验室——pH/电导/溶氧/离子实验室——电位滴定仪实验室——密度计/折光仪/熔点仪实验室——自动化化学仪器实验室——快速水份测定仪实验室——卡尔费休水分仪实验室——紫外可见分光光度计实验室——热分析系列（TGA/DSC/DMA/TMA)实验室——移液器与吸头工业称重——汽车衡和灌装秤工业称重——台秤/平台秤/吊钩秤工业称重——仪表显示器工业称重——传感器与模块生产过程——产品检测设备生产过程——气体/液体在线检测食品零售——条码秤/收银秤/计价秤代表仪器：梅特勒-托利多 Flash DSC 2+产品介绍：Flash DSC 2+ 为快速扫描 DSC 带来了不小的变化， 该仪器可对以前无法测试的结构重组过程进行分析。 Flash DSC 2+ 是对传统 DSC 的完美补充。 现在，升温和降温速率范围已覆盖超过 7 个数量级。它是研究 –95 °C到 1000 °C 温度范围内快速结晶和重组过程的完美选择。 它的升温与降温速率高，为研究热致物理转变和化学过程（如聚合物、金属和其他材料的结晶与结构重组）提供全新的视角。美国珀金埃尔默 PerkinElmer公司介绍：PerkinElmer股份有限公司是一家全球性的业界著名技术领先公司，其业务集中在三个领域——生命科学、光电子学和分析仪器。PerkinElmer是分析仪器行业无可争议的技术领先和主导者之一。珀金理查德和埃尔默查理斯于1937年4月19日创立PerkinElmer公司，1944年，PerkinElmer公司进入分析仪器的全新领域，并成功推出世界上第一台商用红外分光光度计-12型。这项新技术就是现代化学分析手段的鼻祖。并使PerkinElmer公司占据了世界化学分析仪器供应商的领先地位。1955年5月，在英国人A.J.马丁研究开发的技术基础上，PerkinElmer公司推出世界上第一台商用气相色谱仪-154型。1957年匹兹堡会议上，公司又推出世界首台双光束红外光谱仪137型，新产品的推出标志着以低成本进行红外分析的开端，对当时分析仪器行业具有极为重大的意义。50年代后期和60年代，公司先后研究开发出先进的气相色谱技术和原子吸收分析技术。在这一时期，PerkinElmer公司以其创制出的第一台原子吸收分析仪-AA303型占据了世界分析仪器行业领先地位。1972年，公司进入液相色谱市场，成功推出最早的带梯度泵的液相色谱仪-1220型。1975年，公司将微机技术引入460型原子吸收光谱仪，使原子吸收分析的进行更轻松更有效。自80年代起，PerkinElmer公司开始涉足电感耦合等离子体光谱仪（ICP）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）领域，发展至今已成功地在这一领域占据世界领先地位。领先的技术，精湛的工艺，全面的客户服务，让PerkinElmer成为分析仪器界新技术和完善产品的代名词，并赢得了分析仪器客户的衷心信赖和支持，成为在原子光谱（原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪）、分子光谱（傅里叶变换红外/近红外、紫外/可见近红外光谱仪、荧光、旋光）、气相色谱和气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪以及热分析系统（差热分析、热重、动态/静态热机械分析仪、同步热分析仪）等化学分析仪器领域最著名的供应商之一。随着PerkinElmer在中国业务的迅速增长，PerkinElmer总部加大了对中国的投资力度。2006年2月PerkinElmer在上海张江高科技园区正式成立了中国技术中心。新的技术中心大楼集中了公司的销售、物流、维修、技术支持、客户服务等各个部门。同时还将进一步发展成为全球物流和研发的基地。在技术中心里建立了亚太区最大的示范实验室，并且专门投资装备了将服务于全球半导体行业分析应用的1000级超净实验室。在示范实验室里可以看到PerkinElmer公司生命科学与化学分析仪器几乎所有最新型号的仪器，每个月都会举办多期用户培训班，并为客户提供方法开发、优化等多项增值服务。中国技术中心的建成将成为珀金埃尔默公司提高对整个中国地区，乃至整个亚太区域的客户的服务水平打下坚实的基础。珀金埃尔默产品家族：核酸纯化系统/核酸提取仪微波消解热分析联用仪液质联用(LC-MS)气相色谱(GC)液相色谱(LC)顶空进样器热解析仪、热解吸仪红外光谱(IR、傅立叶)紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV原子吸收光谱(AAS)ICP-AES/ICP-OES荧光分光光度计（分子荧光）气质联用(GC-MS)红外显微镜等离子体质谱(ICP-MS)热重分析仪/热天平（TGA）差示扫描量热仪(DSC/DTA)同步热分析仪动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）有机元素分析仪酶标仪实验室信息管理系统(LIMS)实验室搬迁活体成像系统液体闪烁谱仪（液闪仪）细胞分析（细胞成像、流式细胞、能量代谢）生化耗材高内涵细胞成像分析系统常用生化试剂消耗品/配件近红外光谱(NIR)代表仪器：热重红外气相色谱质谱联用TG-IR-GC/MS仪器简介： 实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、鉴别其中的添加剂或污染物种类以及含量等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用TL-9000型传输管线有效的将热重-红外-气相色谱/质谱分析仪器进行联用，可用于分析复杂样品体系。在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。热重-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变化情况，这有助于阐述样品分解过程的动力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的关系。将多套分离分析仪器联机进行测试的“联用技术”，如热重-红外和热重-气相色谱-质谱联用技术，配合强大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添加的各种组分得以鉴别。日本日立分析仪器（上海）有限公司 HITACHI公司介绍:日立分析仪器专注于高科技分析解决方案，帮助数以千计的企业降低成本，降低风险，提高生产效率。日立分析仪器实验室级和强大高性能现场检测设备如光电直读光谱仪、X射线荧光光谱（XRF）、X荧光测厚仪（镀层测厚仪）、激光诱导击穿光谱仪（LIBS）、油品分析仪、土壤分析仪等为客户提供材料和涂镀层分析，在整个生产周期中增加价值，包括从原材料勘探到来料检验、生产和质量控制到再循环。日立分析产品家族:X射线荧光测厚仪X荧光光谱、XRF（波长色散型X荧光光谱仪)X荧光光谱、XRF（能量色散型X荧光光谱仪)同步热分析仪（STA）动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）差示扫描量热仪(DSC/DTA)气质联用(GC-MS)光电直读光谱仪激光诱导击穿光谱仪（LIBS）日立New STA系列TG-DSC热分析仪（上市时间：2020年3月）仪器介绍：New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10µg以下。此外，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升。法国凯璞科技集团旗下塞塔拉姆仪器 KEP Technologies-SETARAM公司介绍：SETARAM公司全球顶级热分析及量热仪的制造商,公司位于热分析和量热仪技术的发源地-法国。在高温和超高温热分析领域以其独特的光电天平技术和模块化设计一直处于行业领先地位。以C80，SENSYS为代表的卡尔维微量热仪和高压DSC产品更是行业内的标准，特别是高压DSC技术稳定性和灵敏度无与伦比。2008年，新EVO 系列仪器诞生，其中LABSYS EVO综合热分析仪技术指标逼近SETSYS，性能及灵活性超过其他同类进口产品。同年收购美国HY能源技术公司，全面进军储氢领域。在四十多年的发展过程中，塞塔拉姆公司不断研发生产客户定制的分析仪器，保证客户应用的最大利益，其产品在高温，如航空航天、核工业、陶瓷、冶金、食品等领域，生命科学和制药研究方面，过程安全如预测逃生时间，能源开发利用如燃气水合物和钻井泥浆的应用上一直处于世界最领先的地位。除了品种齐全的标准仪器之外 (DTA, DSC, TGA, simultaneous TGA-DTA/DSC, TGA-EGA coupling, TMA, TSC, calorimeter)，塞塔拉姆公司还不断推出为客户量身定制的分析仪器．法国塞塔拉姆仪器公司目前在中国有上海/北京/广州三个办事处，有专职的技术人员和售后工程师为广大客户服务。KEP Technologies产品家族：热重分析仪/热天平（TGA）同步热分析仪差示扫描量热仪(DSC/DTA)量热仪热分析联用仪物理/化学吸附仪动态热机械分析仪（DMA/TMA/DMTA）其它热分析仪代表仪器：C80 微量热仪仪器简介：C80微量热仪是法国塞塔拉姆（Setaram）公司研发，享誉业界的经典微量热仪。借助卡尔维(CALVET) 量热原理的三维传感器（3D-sensor），全方位探测样品热效应。全面突破普通平板DSC量热效率低、样品量小且形态单一、无法原位混合等技术瓶颈，完全真实反映样品的物理化学性质，并提供无与伦比的测试精度。C80集等温与扫描功能于一身，配备多种样品池，具有混合、搅拌、定量加样等功能。另外C80拥有超大样品量（可达12.5ml）的反应釜，并可实时监控压力最 大为 1000bar。特别适用于催化反应、水泥水化、润湿和吸附反应、CO2捕获与封存、储氢材料、过程安全的评价及火炸药、推进剂等含能材料的研究。基于卓越的性能和可靠的表现，C80以用户最多，应用面广和工作方式灵活等赢得全球广大用户的信任与依赖。德国林赛斯 LINSEIS公司介绍：自1957年以来，德国林赛斯在热分析和热物性领域不断推陈出新，提供了先进的设备，可靠的服务和完善的解决方案。林赛斯热分析业务涉及多个应用领域的设备研发，包括在聚合物、化工、无机建筑材料和环境分析行业的产品性能检测。完全适用于固体、液体和熔液等不同状态样品的热物性分析。林赛斯公司以高标准、高精度和严要求来研发热分析仪器。针对热分析仪器发展领域现存的前沿研究方向和高精准度需求，林赛斯不吝大力投资，始终坚持着“客户利益至上”的服务理念。产品家族：热膨胀仪差示扫描量热仪差热分析仪热机械分析仪热重分析仪同步热分析仪热扩散/导热系数测定仪赛贝克系数/热电阻测定仪薄膜导热测试仪霍尔效应测量系统其他热分析仪代表仪器：德国LINSESI 差示扫描量热仪Chip-DSC-10仪器简介：全芯片DSC传感器将DSC、炉体、传感器和电子器件的所有基本部件集成在一个小型化的外壳中。芯片布置包括加热器和温度传感器，其在具有金属加热器和温度传感器的化学惰性陶瓷装置中；这种布置允许更高的再现性，并且由于低质量的出色的温度控制和加热速率高达300C/min。集成传感器易于用户可交换并且可用于低成本；芯片传感器的集成设计提供了优良的原始数据，这使得能够在没有热流数据的预处理或后处理的情况下进行直接分析；紧凑的结构，大大降低了生产成本。低能耗和优越的的动态响应导致了变革性的DSC概念的优越的性能。 更多进口热分析仪器厂商盘点，敬请期待。

p 　　2020年6月21日，浙江省分析测试协会组织专家在浙江省生态环境检测中心，召开了由浙江省生态环境监测中心和浙江迪特西科技有限公司牵头起草的《水质 化学需氧量（COD）测定 预制试剂分光光度法》“浙江测试”团体标准评审会。由环境监测技术专家和标准化专家组成的专家组听取了标准制订小组关于该标准的编制背景和目的、核心内容和编制过程、先进性说明等汇报，经质询讨论，一致认为该标准按照相关国家和行业标准技术导则编制，结构合理、内容叙述正确、层次清晰，符合《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的要求。标准在分析方法的抗氯离子干扰能力和实验室的质量控制的应用方面取得了创新和突破，主要技术指标达到国内一流、国际先进水平。专家组对标准编制单位的工作予以充分肯定。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/45e11f63-9859-446e-9865-13e9410db004.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify " 　　该“浙江测试”团体标准由浙江省生态环境检测中心和浙江迪特西科技有限公司于2018年12月向浙江省分析测试协会提出立项建议，经评审后正式立项，牵头单位联合杭州市环境监测中心站和台州市环境监测中心站共同承担本标准的制定。浙江省舟山海洋生态环境监测站、金华市环境监测中心站、湖州市环境保护监测中心站、杭州市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、浙江环境监测工程有限公司、武汉华正检测技术有限公司等7家单位参加了本标准的方法验证，对检出限、精密度、准确度、抗干扰等技术指标进行了验证，为标准编制提供了充分的科学依据。& nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 319px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2910e9c-7c15-4e56-824d-f010f61c7bf6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 319" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　预制试剂方法是将某项检测所需的化学试剂，预先由工厂采用标准化工艺进行计量、溶解、混合、分装，得到直接用于样品检测的制成品，在检测过程中省去了大量试剂配制工作，仅需简单的步骤，即可获得准确可靠的检测结果。预制试剂易于保存，即开即用，一致性好，劳动效率高，且能有效减少废液产生、避免直接接触化学物质，是绿色检测理念的重要成果。浙江迪特西科技有限公司作为水质检测预制试剂的国内领头企业，近年来研发生产了多种预制试剂。该标准的制订，有利于提升环境监测实验室的市场竞争力，有利于提高环境监测行业的分析测试技术水平，有利于促进预制试剂行业的发展，提升“浙江测试”品牌形象。& nbsp /p p 　　“浙江测试”团体标准是根据国家团体标准管理规定，由浙江省分析测试协会提出经批准后设立的，并制定了《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》。本着必要性、先进性、可操作性和公益性等原则，浙江省分析测试协会至今已受理并立项了有关单位提出的十余项标准的制定。《水质 化学需氧量（COD）测定 预制试剂分光光度法》是首批通过标准评审的“浙江测试”团体标准。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 298px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6fb6b3d-1d63-4f58-a67c-e3ccd78dab32.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 298" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp /p p 　　本次会议还通过了对浙江省生态环境检测中心和浙江迪特西科技有限公司提出的《水质& nbsp 氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法》、《水质& nbsp 总磷测定 磷钼黄预制试剂分光光度法》和《水质 总氮测定 铬变酸预制试剂分光光度法》三项“浙江测试”团体标准的立项申请。 /p

2012年10月19-22日，由中国化学会化学热力学和热分析专业委员会主办的中国化学会第十六届全国化学热力学和热分析学术会议在武汉举行。来自全国各高校、科研单位和企业界的300位代表参加。武汉大学党委副书记、副校长王传中教授；国家自然科学基金委员会化学学部常务副主任梁文平教授；中国化学会化学热力学与热分析专业委员会主任韩布兴教授，副主任委员陈启元教授、高胜利教授、沈伟国教授、孙立贤教授、刘义教授、王键吉教授、尉志武教授等知名专家学者出席开幕式。 上图：2012第十六届全国化学热力学和热分析学术会议开幕式 梅特勒托利多此次以协办单位的身份全程参与了这次会议。为了让参会观众更好的与梅特勒托利多面对面的交流机会， 梅特勒托利多特别邀请了实验室热分析部技术经理唐远旺先生在&ldquo 热分析技术及其应用&rdquo 专场分别做了主题为:&ldquo Flash DSC1超快速差示扫描量热仪技术与应用&rdquo 、&ldquo TOPEM多频温度调制DSC技术及应用&rdquo 报告现场反响激烈。 在热分析技术中，梅特勒托利多超快速差示扫描量热仪(闪速DSC1)应用较广泛。这是目前世界上速率最快的商品化DSC仪器，升温速率达到10的7次方数量级(K/min)，降温速率达到10的6次方数量级(K/min)。Flash DSC是创新型的超高速扫描量热仪，该技术能分析之前无法测量的结构重组过程。Flash DSC与常规DSC是理想的互补工具。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料，例如在注塑过程中快速冷却时出现的结构；极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。Flash DSC也是研究结晶动力学的理想工具，不同的降温速率的应用可影响试样的结晶行为和结构。 Flash DSC 1 的特点与优点： 超高降温速率 &ndash 能够制备具有确定结构属性的材料； 超高升温速率 &ndash 减少测量时间与防止重组过程； 快速响应传感器 &ndash 允许研究极为快速的反应或结晶过程动力学； 高灵敏度 &ndash 可以使用低升温速率； 广泛的温度范围 &ndash 可在 &ndash 95° C 至 450 ° C 范围内进行测量； 用户友好型人体工程学与功能 &ndash 快速与轻松制备样品； 上图：超快速差示扫描量热仪 更多信息，请登录梅特勒-托利多网站：www.mt.com

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020年10月27日，日立高新技术公司宣布，将在日本和海外推出NEXTA DSC系列热分析仪。NEXTA DSC系列通过世界一流的灵敏度和基线可重复性提供高精度测量。 br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 315px height: 243px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3d0e7369-b59e-4ab1-9c78-e7470055ec34.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" width=" 315" height=" 243" / /p p style=" text-align: center " strong 热分析仪NEXTA DSC /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近年来，材料和原材料越来越复杂，从而导致对使用热分析仪进行热性能分析的需求也变得更加多样化。热性能分析显示了从基础研究到产品开发中使用的各种材料在加热或冷却时的功能和有效性变化。在对日益高性能和小型化的电子元件进行故障分析时，痕量样品的分析及其组成部分的测量要求高灵敏度、高精度以及高基准性能，以证明测量的稳定性和重复性。此外，高性能聚合物和高性能薄膜广泛应用于汽车、航空等领域，在测量这些聚合物的热性能时，则需要更高的基准性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此，热分析仪可被广泛应用，包括有机材料（例如塑料，复合材料和药物）以及无机材料（例如陶瓷和合金）的研发、质量控制和失效分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 新的NEXTA DSC系列具有以下主要特点： /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 独特的DSC传感器用于高灵敏度测量 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " NEXTA DSC600内置有日立高新专有的热电堆型DSC传感器，它使用差分扫描量热法（DSC信号）温度传感器热电偶串联并多路复用（热电堆），以实现0.1 µ W或更低的高灵敏度，可以测量较小的样本。具有内置热电堆型DSC传感器的NEXTA DSC600是高端型号，提供高分辨率和业界领先的灵敏度，使其成为更高级的材料开发和故障分析的理想选择。NEXTA DSC200是标准型号，具有高灵敏度和稳定性，但传感器价格较便宜。它的用途广泛，是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 炉结构提供稳定的基线重复性 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " NEXTA DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构，并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 这种结构提供了世界一流的稳定性，其在电气冷却系统的-50至300℃测量范围内的基线可重复性+/- 5 µ W证明了这一点，从而能够高精度决定性地检测痕量级组件的热性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp Real View用于样品的低温观察 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头，支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置，可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程，从而满足更多的测量需求。 /p p br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 中国化学会第二十届全国化学热力学和热分析学术会议将于2020年4月24-26日在山西省太原市召开。本届会议由中国化学会化学热力学与热分析专业委员会和太原理工大学共同主办，太原理工大学和山西中医药大学共同承办。本届大会主题为多学科交叉创新的化学热力学和热分析。化学热力学与热分析会议内容包括：前瞻性综述 学科现状、前沿及展望 系统性研究成果 原创性研究工作。会议交流形式包括大会报告、分会邀请报告、口头报告、墙报展讲。会议设优秀墙报奖，欢迎研究生墙报展讲。会议期间还将组织产品及仪器展示。本届大会将邀请国内从事化学热力学和热分析研究的著名科学家、中青年学者和仪器生产厂商参加学术交流和技术探讨，进一步促进化学热力学与热分析技术在材料、化工、物理、药学、生物学、医学等多学科领域的交叉与融合创新，大力推动基础研究向应用研究的转变、推动相关成果的转化，因此具有特别重要的意义。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 162px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/abb67077-714b-4f66-9249-71c007bb9b99.jpg" title=" 中国化学会 太原理工大学.png" alt=" 中国化学会 太原理工大学.png" width=" 500" height=" 162" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　会议期间还将展示一批国内外最新热分析仪器及相关产品，提供大量的最新技术、最新测试方法等资料。欢迎广大科技工作者踊跃投稿，积极参加。欢迎相关企业利用此次契机参与会展，扩大影响。 /p p 　　本次会议征文内容为1. 溶液化学 2. 化学、化工热力学与热力学教育 3.热化学及其应用 4. 热分析及其应用 5. 材料热力学 6. 生物热力学 7. 表面和胶体热力学 8. 相平衡和分离技术 9. 统计热力学和计算机模拟 10. 仪器和方法 11. 其他。 /p p 　　本次会议组委会热诚邀请全国从事热力学与热分析技术的专家、学者和同仁聚会太原，交流最新研究成果。热诚欢迎各位同仁踊跃参加这次学术盛会，并予以赐稿!欢迎相关企业利用此次契机参与会展，扩大影响。现将会议相关事宜介绍如下： /p p 　　 strong 一、会议学术委员会(按姓氏拼音排序) /strong /p p 　　主任：王键吉 /p p 　　副主任：尉志武(候任主任)、房大维、李浩然、刘洪来、刘义 /p p 　　秘书长：赵扬 /p p 　　委员：安学勤、白光月、白同春、陈三平、崔子祥、邓天龙、邸友莹、丁延伟、杜为红、杜勇、方文军、高峡、韩布兴、胡文兵、胡艳军、黄在银、蒋风雷、兰孝征、李宏平、李强国、李庆忠、李武、刘士军、刘志宏、刘志敏、陆小华、吕兴梅、马海霞、孟祥光、牟天成、彭汝芳、任宜霞、史全、王昉、王金本、王琦、王毅琳、王玉洁、武克忠、吴卫泽、谢钢、徐芬、薛永强、严川伟、杨莉萍、叶树亮、于惠梅、张建军、张建玲、张庆国、张锁江、张同来、赵凤起、曾德文、卓克垒 /p p 　　 strong 二、会议组织委员会 /strong /p p 　　大会主席：王键吉 尉志武 /p p 　　组委会主席：王键吉 /p p 　　秘书长：崔子祥 /p p 　　副秘书长：王颖莉 /p p 　　秘书处：曹青 程文萍 栾春晖 王文洋 张鼎 张蓉 赵红 /p p 　　会议邮箱：ctta2020@163.com /p p 　　 strong 三、会议组织结构 /strong /p p 　　主办单位：1.中国化学会化学热力学与热分析专业委员会2.太原理工大学 /p p 　　承办单位：1.太原理工大学2.山西中医药大学 /p p 　　 strong 四、会议日期与地点 /strong /p p 　　 strong 会议将于2020年4月24-26日在山西省太原市山西迎泽宾馆举行，会议报到时间：4月24日。 /strong /p p 　　地址：山西省太原市迎泽区迎泽大街189号。 /p p 　 strong 　五、会议注册 /strong /p p 　　1. 会务费 /p p 　　中国化学会会员1200元 /p p 　　中国化学会学生会员950元 /p p 　　非会员1500元 /p p 　　学生非会员1200元 /p p 　　2. 论文审理费：60元/篇。 /p p 　　 strong 六、论文要求 /strong /p p 　　1. 会议接收未在国内外学术刊物上公开发表过的原创论文。 /p p 　　2. 会议论文要求突出工作的创新性，文字简练，语言准确。 /p p 　　3. 论文摘要格式要求如下：以中文或英文提供论文摘要1页。中文摘要内容包括：题目(三号黑体居中)、作者(四号仿宋居中)、作者单位(五号宋体居中，含城市名称，邮政编码和E-mail地址并用逗号分开)、关键词(自版芯左起顶格)、摘要(五号宋体)及主要参考文献(自版芯左起顶格)。英文摘要使用Times New Roman字体，字号、格式同中文摘要。会议论文以A4版面编排，上下页边距2.5 cm，左右页边距3.0 cm。行距为单倍行距。 /p p 　　论文摘要电子版请发至ctta2020@163.com，论文征集截稿日期：2020年3月30日。 /p p 　　 strong 七、墙报(Poster)展示 /strong /p p 　　会议将为每位投稿摘要的代表提供一个墙报张贴展位。 /p p 　　 strong 八、会议联系方式 /strong /p p 　　联系人：崔子祥15903430585& nbsp & nbsp ctta2020@163.com /p p 　　地址：山西省太原市迎泽西大街79#太原理工大学化学化工学院 /p p 　　邮编：030024 /p p & nbsp /p p br/ /p

仪器信息网盘点了2021年热分析厂商的仪器新品，进口品牌包括日立、塞塔拉姆的3台仪器新品，国产品牌包括了天美、绵阳菲纳理、上海众路、南京汇诚、上海和晟、杭州仰仪、厦门海恩迈11台仪器新品。进口品牌新品1.日本日立分析日立分析差示扫描量热仪DSC600&DSC200（上市时间：2021年1月）创新点：新登场的DSC系列提供一流的灵敏度和的基线重复精度，即使在包含痕量级热活性物质的复合材料中，也具有令人难以置信的信噪比，能够捕捉到最微小的热事件。产品介绍：DSC600内置有日立分析专有的热电堆型DSC传感器，它使用差分扫描量热法（DSC信号）温度传感器热电偶串联并多路复用（热电堆），以实现0.1 µW或更低的高灵敏度，可以测量较小的样本。DSC200是标准型号，具有高灵敏度和稳定性，但传感器价格较便宜。它的用途广泛，是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构，并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头，支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置，可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程，从而满足更多的测量需求。参考价格：50万-100万元专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C373351.htm2.法国凯璞科技-塞塔拉姆法国塞塔拉姆 热重分析仪Setline TGA（上市时间：2021年10月）创新点：法国凯璞科技集团旗下塞塔拉姆仪器在中国投资建厂，为国内第一家热分析仪器合资品牌，全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血，新一代独立悬挂式热重分析仪Setline TGA核心部件全部法国进口(加热体、传感器、热电偶、电路板、软件)，国内组装调试。产品介绍：2019年，业界热分析品牌-法国塞塔拉姆正式发布旗下全新热分析仪器Setline DSC和Setline STA!作为法国凯璞科技集团全球战略的重要组成部分，中国区首发Setline系列产品定位于高精度、通用型实验室仪器，落户中国生产并在全球上市。全新Setline平台倾注了中、法、瑞研发团队共同心血，2021年10月，新一代中法合资热重分析仪(Setline TGA)重磅来袭，独立悬挂式热重天平设计开创又一高端热分析仪国产化的新纪元!Setline系列产品聚焦高校、科研院所、企业研发/质检中心等细分市场。SetlineTGA独特的技术设计满足高频率、高强度实验环境(特别适用于高校教学实验中心、橡塑化工企业技术研发与质量检验领域)，具有易学耐用、操作简单、温度应用范围广阔和低维护成本等显著特点。SetlineTGA能出色地在聚合物、制药合成、食品、塑料、橡胶、涂料等行业领域进行研究测试、质量监控和失效分析。广泛应用于组分(如炭黑和填料)分析，热稳定性/分解，反应化学计量，反应动力学，解吸附/吸附过程，汽化行为，活性气体的影响，逸出气体分析分析(MS、FTIR、GC/MS)等。参考价格：20万-30万　专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C472018.htm国产品牌新品：1.天美（原精科/上平）天美（原精科/上平）智能差示扫描量热仪 DSC30（上市时间：2021年7月）创新点：高精度温度测量技术——硬件上采用热良导体铜块同步热电偶冷端与冷端传感器温度变化；软件上采用冷端温度—冷端等效电势高次函数拟合技术实现精确冷端补偿，得到等效热电偶热端电势后，采用分段高次拟合技术计算热电偶热端实际温度。测量结果显示，样品热反应温度准确度达到±0.1℃。 高精度温度控制技术： 采用PWM功率控制技术，功率控制分辨率达到1/40000 结合加热丝温度-电阻相关修正技术，神经网络实时优化PID参数，实现了恒温精度±0.05℃，升降温速率线性误差达1%的高精度温度控制技术。实现0.1℃/min-100℃/min的高度准确的线性升温控制。 创新型加热炉设计： 炉体采用热传导率性能最好的纯银金属，通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内，既保证了温度的均一性，又提高了吹扫气流的稳定性，从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性。 特制高灵敏度热电偶 将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起，形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外，同时也是热电偶的一极，提供敏捷的信号捕捉能力。产品介绍：热流型差示扫描量热仪，整机一体化设计，炉体采用热传导率性能好的纯银金属，通过特殊工艺将特别设计的气氛气路整合在炉体内，既保证了温度的均一性，又提高了吹扫气流的稳定性，从而确保样品变化信号可靠采集及数据分析的准确性；将镍铬丝和镍硅丝和镍铬样品台经特殊工艺焊接在一起，形成高灵敏度的热流传感器。对称的镍铬样品台除了放置样品外，同时也是热电偶的一极，提供敏捷的信号捕捉能力；优化的温度控制方法：采用高频PWM方式控制炉温，可控功率分辨率提高到1/40000。 通过BP神经网络动态修正PID参数，改善传统PID鲁棒性，实现大范围高精度温度控制：温控恒温精度UT310微热量仪的传感器采用3D传感方式，使用546对串联的热电偶形成的环绕型热电堆 大热容量的金属体作为匀热块 样品和参比传感器以对称的方式分布排列。从而形成：高灵敏量热单元、超稳定温场、差分式热流信号、大容量样品池，使UT310微热量仪高效测量样品总产热达90%-95%，且测量误差率可达2‰以下。自动化的生产线实现了传感器所有热电偶对的生产工艺一致性。由这些热电偶构成的3D传感器，确保了结构对称性和电性能一致性，使UT型热量仪在恒温模式下具有平稳的基线，且在大范围快速温度扫描的动态模式下仍有出色的测量基线，确保了量热的准确度和参数的复现性。极高的温度稳定性和热流灵敏度确保了测量的准确度，面对极为微弱的热效应，也可从容测量。即使长时间连续测量，UT热量仪仍可具有极低的长期漂移和短期噪声。样品池内的压力往往伴随着热流的变化，UT系列提供了压强监测的功能，可辅助测试人员判断物质反应的状态。样品池容量：高达12mL。样品池种类现已有混合池，搅拌池，水解池，高压池等，可根据客户不同要求，设计更多种类。专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C441034.htm3.上海众路上海众路差示扫描量热仪（10.1寸工控机操作）DSC-500DS（上市时间：2021年6月）创新点：该款仪器相对于之前的型号需要外接点，本型号内嵌10.1寸工控机，操作更简单，为客户节省了成本。产品介绍：该款差示扫描量热仪，内嵌10.1寸安卓工控电脑，无需连接电脑，一键式操作测试氧化诱导期和熔点，自动生成氧化诱导期、熔点图谱，可接打印机打印报告图谱。数据自动测试，测试结束后仪器蜂鸣提示，过程无需人员看管，简单高效。专为塑料、橡胶行业测量氧化诱导期设计，氧化诱导期热稳定实验适用于国标GB/T17391-1998,GB/T2951.42-2008,GB/T15065-2009，GB/T19466-2009,IEC60811-4-2:2004参考价格：25000元专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C473118.htm上海众路热重分析仪TGA1150A/1450A（上市时间：2021年5月）创新点：TGA1150A——机器外形重新设计：1，原来的炉体有单纯的陶瓷纤维材料，现在是双层结构既能保证高温的实现，又能保证恒温时间。 2，炉体连接线可拆卸，便于后期维护。TGA1450A——仪器外观重新设计更新——炉体升级，又原来的单层变成了双层；炉体连接线外连。便于后期维护；整体机壳换新，结构及外形都有变化。产品介绍:热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。结构优势:1.炉体加热采用贵金属镍镉合金丝双排绕制，减少干扰，更耐高温。2.托盘传感器，采用贵金属镍镉合金精工打造，具有耐高温，抗氧化，耐腐蚀等优点。3.供电，循环散热部分和主机分开，减少热量和振动对微热天平的影响。4.采用上开盖式结构，操作方便。上移炉体放样品操作很难，易造成样品杆损坏。5.主机采用水域恒温装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。6.可根据客户要求更换炉体参考价格：59800元/75000元专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C460037.htmhttps://www.instrument.com.cn/netshow/C461170.htm4.南京汇诚南京汇诚导热系数测试仪（高导专用）HCDR-SP（上市时间：2021年11月）创新点：瞬态平面热源导热系数测试仪可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试，优点是测试范围广泛，最快两秒钟可以读取结果。但问题就在广上，测试范围如此广泛怎么保证测量的准确性呢?传统的一代只有一个探头，一个探头测试所有的材料，结果可想而知，测试低导段的导热系数效果非常好，但是高导的测试重复性误差就比较大。针对这个问题汇诚仪器率先研制出专门针对高导热系数材料的探头，保证了测试的重复性并且已经申请了发明专利。产品简介：HCDR-S是利用瞬态平面热源技术(TPS)开发的导热系数测试仪,可用于各种不同类型材料的热传导性能的测试。瞬态平面热源法是研究热传导性能方法中比较新型的一种，它改变了传统的测量方法。在研究材料时能够快速准确的测量热导率，为企业质量监控、材料生产以及实验室研究提供了极大的方便。该仪器操作方便，方法简单易懂，不会对被测样品造成损坏。测试对象：金属、陶瓷、合金、矿石、聚合物、复合材料、纸、织物、泡沫塑料(表面平整的隔热材料、板材)、矿物棉、水泥墙体、玻璃增强复合板CRC、水泥聚苯板、夹心混凝土、玻璃钢面板复合板材、纸蜂窝板、胶体、液体、粉末、颗粒状和膏状固体等等，测试对象广泛。专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C476809.htm5.上海和晟上海和晟热重分析仪HS-TGA-101（上市时间：2021年5月）创新点：更换炉体机构；采用进口称重天平产品介绍：热重分析仪是在程序控温和一定的气氛下，测量试样与温度或时间关系的技术。通常用质量对温度或者时间绘制的TGA曲线表示TGA测量结果。TGA信号对温度或时间的一阶商，称为DTG曲线，是对TGA信号重要的补充性表示。参考价格：5万-10万专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C212283.htm上海和晟差示扫描量热仪HS-DSC-101（2021年4月）创新点：更换为金属炉体，更换进口传感器产品介绍:1.金属炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性2.数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制)，界面友好，操作简便参考价格：5万-10万专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C212735.htm上海和晟差示扫描量热仪（半导体制冷）HS-DSC-101A（上市时间：2021年4月）创新点：更换金属炉体；新增半导体制冷产品介绍:采用金属炉体结构，以获取更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性；使用数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中；仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制)，界面友好，操作简便。专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C284150.htm6.杭州仰仪 杭州仰仪电池等温量热BIC-400A（上市时间：2021年6月）创新点：超宽温控：控温范围-40℃-100℃；精确测温：高精度多路传感器，测量精度优于1％；安全防护：异常报警、自动保护、远程更新；样品兼容：支持软包、方盒、18650、21700、26650等多种尺寸电池产品简介：BIC-400A 电池等温量热仪是一款基于功率补偿等温量热原理开发的面向各类型锂电池单体产热特性测试的专业仪器，能够实现锂电池充放电产热特性以及热物性参数测量，为电池热仿真、热管理系统设计优化以及电池热安全性能评估提供精确、稳定、可靠的基础热数据。应用领域：广泛应用于新能源汽车、储能、消费类电子、和航空航天等重要行业及领域。参考价格:10万-50万专场链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/C460267.htm7.厦门海恩迈厦门海恩迈芯片式热重分析仪致力于原创国产高端科学分析仪器研发和产业化的创业公司——海恩迈科技，成功开发出基于悬臂梁上的实验室（Lab on a CantileverTM）技术的创新性仪器——芯片式热重分析仪。这个基于全新原理的仪器，将传统热重分析仪天平称重+炉管加热+热电偶测温的结构，用一个尺寸仅为2mm2.5mm的MEMS谐振式微悬臂梁芯片替代，实现了片上热失重分析功能。得益于芯片微小的体积，每次分析所消耗的样品量，由传统仪器的数十毫克降低至几纳克，而且极大的改善了传统仪器的热滞后效应，升降温速率也可以获得数十倍的提升。7月初，海恩迈科技携芯片式热重分析仪等创新仪器产品参加了在厦门举办的2021中国材料大会暨展览会，获得了参会专业人士的一致好评。海恩迈科技的创始人兼CEO于海涛博士于2009年，开发出了国内首款激励/检测元件片上集成的谐振式微悬臂梁，摆脱了传统的光学杠杆检测方式，有效减小了系统的体积与成本。之后，在时任传感技术国家重点实验室主任的李昕欣研究员的支持和指导下，与研究伙伴许鹏程博士共同合作，从悬臂梁结构、电路、敏感材料等多方开展深入研究，开发出了一系列气体探测器。Lab on a CantileverTM系列科学仪器包括气体吸附热力学动力学参数分析仪、微悬臂梁气敏测试仪以及芯片式热重分析仪。顾名思义，这一系列仪器的核心就是谐振式微悬臂梁。Lab on a Cantilever技术来源于于海涛博士团队一次逆向思维的头脑风暴。谐振式微悬臂梁之前一直被用作气敏传感器，受关注的是传感器的灵敏度、选择性、响应速度等参数，更多的是由敏感材料决定，谐振式微悬臂梁处于从属地位。而反向思考的话，可以通过微悬臂梁气敏传感器为主导，反过来研究敏感材料，去探究敏感吸附表象背后蕴藏着的科学本质。基于此想法，气体吸附热力学动力学参数分析仪首先被开发出来，利用世界首创的“变温微称重法”，定量测量功能材料与气体分子发生吸附时，焓变、熵变、吉布斯自由能、活化能等表界面分子作用的热力学和动力学参数。这些参数作为材料吸附的“基因参数”，决定了材料吸附的表象特征，可被用于材料吸附的机理研究以及指导新材料的调控，摆脱传统“试错法”研发新材料的盲目性。作为一款拥有完全自主知识产权的原理性创新的科学仪器，气体吸附热力学动力学参数分析仪得到专家的认可和国家的大力支持。其研发过程受到了自然科学基金重大科研仪器研制项目和国家重点研发计划项目的支持，仪器的检测方法也成功获得国家标准立项。目前，该仪器的用户包括清华大学未来实验室、上海交通大学、复旦大学、福建嘉庚创新实验室等多家国内顶级科研单位。

药物工艺开发及质量控制会议 公司介绍总部位于美国德克萨斯州休斯顿斯塔福市的OMNICAL公司。专注于化学反应动力学及热分析科学领域的设备研发与制造。是快速反应动力学与热分析及安全工学领域的技术领军企业。OMNICAL差示反应量热仪与全绝热量热仪已成为化学与制药工业催化反应动力学与失控反应动力学及安全工学研究的行业标准。 主推产品OMNICAL的快速反应差示量热及全绝热分析技术飞跃性地推动了催化反应动力学和失控反应动力学的研究与发展，从而响誉于世界各国小分子合成与失控反应动力学领域。其产品范围从多通平行反应微量量热仪到高精度微量量热仪、小型差示反应量热仪、全绝热式差示加速量热仪、全绝热式差示扫描量热仪及压力跟踪差示扫描量热仪，并应用于有机合成、手性催化、动力电池、药品及化学品稳定性、失控反应热动力学、危险化学品加工及贮藏及运输等各个环节，为精细化工及小分子制药行业提供过程反应动力学热力学及安全工学综合解决方案。 合作单位OMNICAL的高端量热分析仪受到全球众多顶尖学府顶级国家实验室一流化学与制药公司青睐，顶级用户包括诺奖得主Sharpless与Noyori教授，麻省理工、哈佛大学、伦敦帝国理工、东京大学、德国普朗克研究院、沈阳化工研究院、中科院有机所、日本原子能研究院、日本国立火灾消防研究所，以及陶氏 、杜邦 、通用三菱住友、辉瑞 、默克、礼莱、诺华、阿斯利康等几乎所有的全球五百强药企化企。产品已覆盖绝大部分发达国家和地区，为用户的合成及失控反应动力学问题提供优质的解决方案，为全球顶尖学府、国家实验室、全球五百强药化学和制药公司提供了强有力的技术支持。

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p