最近想用液相做黄曲霉毒素B1,但没配荧光检测器,请问各位大虾们,可以用紫外检测器测定吗?
我用安捷伦1260液相荧光检测器,检测黄曲霉毒素,为什么标准品溶液B1/B2/G1/G2的响应值很低?
安捷伦1260,荧光检测器,光化学衍生,检测黄曲霉毒素B1,响应值太低,进样量2ppb 20微升?
中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱
[size=16px] 黄曲霉毒素检测仪的优缺点 黄曲霉毒素检测仪是一款用于快速检测食品、饲料、谷物等样品中黄曲霉毒素含量的仪器。该仪器具有以下优点: 快速简便:相比传统的方法,黄曲霉毒素检测仪的检测时间更短,操作也更加简便,不需要过多的专业技能和实验设备。 准确度高:该仪器采用先进的检测技术,如荧光定量免疫层析法等,具有较高的准确度和灵敏度,能够准确检测出样品中的黄曲霉毒素含量。 适用范围广:该仪器可适用于多种样品,如粮食、饲料、谷物、食用油等,方便企业对不同种类的样品进行检测。 自动识别:仪器具有自动识别功能,可快速准确地识别出样品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2等不同组分。 智能化数据分析:仪器配备智能数据分析系统,可对检测数据进行分析处理,帮助企业及时发现食品安全隐患。 然而,黄曲霉毒素检测仪也存在一些缺点: 成本较高:该仪器的制造成本较高,导致市场售价也相对较高,对于一些小型企业或个人而言,购买可能会存在一定的困难。 局限性:虽然该仪器适用于多种样品,但对于某些特殊样品或特定毒素的检测可能存在局限性。例如,对于某些极微量或具有特殊化学性质的毒素,该仪器的检测效果可能不如传统方法。 需要维护和校准:与所有仪器一样,黄曲霉毒素检测仪需要定期进行维护和校准,以确保其准确性和可靠性。这可能需要企业投入一定的时间和资源。 总体而言,黄曲霉毒素检测仪是一种非常有用的食品安全检测工具,尤其适用于需要快速、准确地检测黄曲霉毒素含量的企业或实验室。然而,在选择和使用该仪器时,需要充分考虑其成本、局限性和维护要求等因素。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401190937350662_5717_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
在当今社会,食品安全越来越受到人们的关注和重视,尤其是在发生三聚氰胺和地沟油等一系列事件之后,人们更加重视食品安全问题。黄曲霉毒素这类真菌在世界不同地区都发现大量存在于食品中,它主要是由黄曲霉和寄生曲霉等真菌产生的一类有毒次生代谢物。目前,已知的黄曲霉毒素及其衍生物有20余种 , 即B1,B2,B2a,G1,G2,G2a,M1,M2等,黄曲霉毒素B1是其中毒性最大的一种,实验结果显示,其毒性是人们熟知的剧毒药氰化钾的10倍,是砒霜的68倍。黄曲霉毒素B1可诱发癌症和皮下肉瘤,并且可使动物的肝、肾、大脑和神经系统等产生病变。自20世纪60年代以来,有关黄曲霉毒素的危害被大量报道,以致黄曲霉毒素已成为最受人们关注的一种真菌毒素。因此,寻求准确、快速、简便、价廉的检测方法,对黄曲霉毒素进行高效的定性定量分析,是黄曲霉毒素研究的一个重要方面。以下对黄曲霉毒素的检测方法研究进展进行评述。【薄层色谱法】1.薄层层析(TLC)法TLC 法是测定黄曲霉毒素的经典方法,在薄层板展开后,在365 nm紫外灯下,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。TLC 法的特异性较差,灵敏度相对较差,且测定黄曲霉毒素专一性不够,经常引起测量误差。但由于此法设备简单,易于普及,所以国内外仍在使用。2.高效薄层(HPTLC)法HPTLC 法测定黄曲霉毒素采用目前国际上流行的样品处理方法——固相萃取法(SPE)中针对真菌和病毒的多功能净化(MFC)柱。采用MFC柱净化后,仅用单相展开即可达到分离测定的目的,不仅节省了工作时间,提高了工作效率,而且进一步减少了有毒有害溶剂的用量。Stroka等将免疫亲合柱净化应用于 TLC法测定,进行单相展开并用荧光密度计定量,此方法能检测含量明显低于当前欧盟标准的黄曲霉毒素。Kamimura 等用HPTLC方法测定玉米、花生、荞麦等样品,并与通过公职分析化学家协会(AOAC)认证的分析花生及花生制品中黄曲霉素的官方方法CB(Contamination Branch)法和 BF(Best Foods)法进行比较,4种主要黄曲霉毒素的检测限均不高于0.2μg/kg,回收率与CB法一样均高于BF法。3.高压薄层色谱(OPTLC)法高压薄层色谱于1979年由Tyihak提出,它结合了经典薄层色谱法、高效薄层色谱法与高效液相色谱法的优点,是一种能够提高薄层分离效率的平面液相色谱技术。随着实验技术的不断成熟,OPTLC 法在饲料和食物中黄曲霉毒素的检测方面的应用越来越多。Eszter Papp等发展了一系列适合检测玉米和小麦中黄曲霉毒素的OPTLC方法。【高效液相色谱(HPLC)法】由于具有稳定、准确、灵敏等优点,HPLC法已成为当前进行黄曲霉毒素定量研究的首选方法。分析黄曲霉毒素的液相色谱方法包括正相液相色谱方法(NPLC)和反相液相色谱方法(RPLC)。反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统易操作,流动相具有低毒性,可同时分离、分析样品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2且不受样品沸点、热稳定性、和分子量限制,所以目前使用荧光检测器的反相HPLC法已经成为检测黄曲霉毒素的主要测定方法。Chiavaro等根据不同环式糊精增强黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1荧光释放的不同效果,发展了将环式糊精加入到流动相中的高效液相色谱法,黄曲霉毒素 B1,B2,G1,G2 的检测限均在0.3μg/kg以下,M1的检测限在0.0005μg/kg以下,几种黄曲霉毒素都呈线性反应关系。这种方法也被用于测定自然污染及人工添加样品。【免疫学方法】黄曲霉毒素的免疫学检测方法是将生物大分子的免疫学特性与化学特性结合起来的检测方法。该方法具有快速、灵敏、对样品纯度要求不高的特点,特别适合于大批量样本的检测。用于检测黄曲霉毒素的免疫学方法有酶联免疫吸附测定法、放射免疫测定法、亲和层析法、荧光偏振免疫测定法及免疫层析法。1.酶联免疫吸附测定(ELISA)法ELISA法是在免疫学和细胞工程学基础上发展出来的一种微量检测技术,分为直接法、间接法、双抗体夹心法和竞争法,其优点是对黄曲霉毒素B1的检测定性定量准确而且检测速度快(比薄层法提高了近 200倍),特异性强,荧光物质、色素、结构类似物对结果无干扰,回收率高,提取方法简单,成本较低,特别适合于对黄曲霉毒素Bl污染监测控制中大量样品的筛查。缺点是ELISA法中酶的活性易受反应条件影响,测定结果重复性较差,测定结果易出现假阳性问题;此外ELISA试剂寿命短,需要低温保存,葡萄酒类、含盐量高的酱油、含脂量高的花生油在提取时要进行调节pH 值、脱盐、脱脂等特殊处理。2.亲和层析法亲和层析法利用免疫化学反应原理,采用大剂量的单克隆抗体,选择性吸附提取液中的抗原物质黄曲霉毒素。由于抗原-抗体反应具有高灵敏、高选择、高特异性等特点,从而大大提高了试样的净化效果及检测灵敏度,同时可显著减少有毒有害试剂的使用,有利于操作人员的身体健康和环境保护。3.放射免疫(RIA)法RIA法与ELISA法基本相似,不同的是它们所使用的标记物不同,ELISA 法的标记物为酶,RIA法所用的标记物一般为放射性元素氚(3H)。该方法是将毒素 -3H标记物与样品加抗体进行竞争性结合,除去未结合的部分,测定其放射性,放射性强则说明样品中毒素含量低,反之毒素含量高。实验证明 ELISA比RIA灵敏度更高且更简便,并且RIA需要特殊设备,有放射性元素污染问题,人员需要安全防护,现在已经很少使用。4.荧光偏振免疫测定法荧光偏振免疫测定法的主要原理是荧光标记的毒素在样品缓冲液中与未荧光标记的毒素对特异性抗体的竞争性结合。分子质量越大,分子旋转速度越慢,荧光偏振值越大。Nasir等报道了用基于荧光偏振的装置检测不同谷物中的黄曲霉毒素。5.免疫层析(IC)法IC法是20世纪80年代初发展起来的一种快速免疫分析技术,其操作简单,快速,人员不用培训,且不需特殊的仪器设备,非常适用于现场测试和进行大量样品的初筛。免疫学与仪器结合方法近年来,随着黄曲霉毒素在食品中的检出标准越来越严格,很多人采取了免疫学与仪器结合的方法来检测黄曲霉毒素,发展了黄曲霉毒素的检测方法。1.免疫亲和柱净化荧光光度法张艺兵等提出了一种以免疫亲和柱净化结合荧光光度法检测黄曲霉毒素的新方法,此法利用抗原抗体——对应的特异吸附特性,以黄曲霉毒素单克隆抗体为填充柱,特异性、选择性地吸附黄曲霉毒素,再以甲醇为流动相将结合的黄曲霉毒素洗脱下来然后通过溴溶液衍生,所得衍生物可发射荧光,再通过荧光光度计分析即可以测定毒素含量。此方法克服了TLC法和HPLC法在操作过程中使用剧毒的真菌毒素作为标定标准物和在样品预处理过程中使用多种有毒、有异味的有机溶剂对操作人员造成身体伤害和污染环境的缺点,所需仪器设备轻便易携带,自动化程度高,操作简单,灵敏度可达1μg/kg,回收率在85%以上。一个样品只需10~15 min便能直接读出测试结果,比传统方法快几个小时甚至几天时间。缺点是此法只能测定黄曲霉毒素的总量且对试剂要求比较高,检测中药材黄曲霉毒素的含量时结果会出现一些假阳性。2.免疫亲和柱高效液相色谱法免疫亲和柱(IAC)是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成。由于抗原抗体有一一对应的特异性吸附关系,所以IAC能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素,而让其它杂质通过柱子,使样品得以纯化,吸附的黄曲霉毒素可以被极性有机溶剂洗脱,再用HPLC法进行定量检测,其优点是具有高度特异性,可除去绝大多数干扰物质,检测限达1ng/g,还具有快速、溶剂使用少、可以自动化和再生利用的特点。缺点是柱成本高,商品化 IAC 仅适合几种毒素,有时需要加预柱净化。3.多功能净化柱高效液相色谱法Wilson和Romer开发了独特的真菌毒素多功能净化(MFC)柱,MFC柱提供一种快速的一步萃取纯化方法,工作原理和操作过程与其它净化柱相反,它含有亲脂性(非极性)和电荷活性成分(极性),当样品提取液通过柱时,MFC柱保留样品液中的干扰物质如脂肪、蛋白质类化合物和碳水化合物等,而待测组分黄曲霉毒素不被吸附而直接通过,从而一步完成净化过程,除去90%的杂质,减少了传统净化方式淋洗杂质和洗脱待测样品的步骤,从而达到净化目的,这一点是IAC 和普通SPE净化柱所不具备的,并且与IAC相比净化效果同样理想,回收率高,灵敏度高,检测限低。【超光谱(HS)法】一直以来,黄曲霉毒素的检测都用化学方法,并且有些化学方法的检测结果非常准确,但是化学方法都要耗费大量的检测时间,检测费用较高且损坏检测样品,所以研究一种快速、准确、无损样品的检测方法对粮食产业是至关重要的,超光谱法检测黄曲霉毒就是这样一种方法。它的原理是首先通过光源激发待测样品,再通过设备捕捉成像,然后对成像进行特征抽取和特征排列,最后实现区别受黄曲霉毒素污染和未受黄曲霉毒素污染的样品。Haibo Yao等利用超光谱法分析了长波紫外线激发下的玉米粒的光谱BGYF 响应,首先用中心激发波长为365nm的紫外线光照射检测样品,被检测到黄绿色荧光的玉米粒,手动挑选出来,结果显示,在500~515 nm波长范围具有较强的黄绿色荧光发射光谱峰,选取500~515 nm有较强黄绿色荧光的玉米粒作为阳性组,用高效液相色谱法测定,与正常组对比,呈黄绿色荧光成像的黄曲霉毒素浓度的平均水平浓度是5.114μg/g。这个实验证明了玉米只有在感染黄曲霉毒素多的时候才会发出黄绿色荧光
牛奶中黄曲霉毒素M1的检测黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定牛奶中黄曲霉毒素M1。检测依据:GB5413.37-2010 设备和耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom IAC 3 mL/支;高效液相仪岛津LC-10Avp(带荧光检测器);黄曲霉毒素M1标准品(用甲醇稀释配制成工作所需的标准使用液); PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml。甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);样品前处理称取50g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃[color=#3
高效液相色谱方法检测食品中黄曲霉毒素研究进展由于黄曲霉具有极强的毒性和致癌性,大多数国家和地区都规定了食品中的限量要求,这就要求对黄曲霉毒素进行有效的监督,一方面可以保护公众的食品安全和健康,另一方面可以减少食品对外贸易带来的经济损失。高效液相色谱法是一种检测痕量物质常用的方法,检测黄曲霉毒素的一般步骤是用适合的溶剂提取目标物,净化浓缩,C18柱分离后检测器检测,根据检测器的不同,可分为荧光检测法和质谱检测法两类。1提取和净化样品提取溶剂的选择取决于黄曲霉毒素自身的物化性质,一般用到的提取溶剂有甲醇、乙腈的水溶液,尽管早期的方法中经常用到氯仿,但考虑到氯仿对环境的影响,现已基本上被替代;一些新的提取技术,如超临界流体萃取、加压流体萃取(加速流体萃取)被用于黄曲霉毒素的提取,但是超临界流体的提取物常有大量的杂质,而加压流体萃取设备价格昂贵,限制了其广泛使用。样品的提取溶液中常含有共提取物,给黄曲霉毒素的检测带来干扰和基质效应。为了排除基质对分离和检测的干扰,常用的净化手段有液液萃取、固相萃取柱、免疫亲和柱和多功能净化柱。对于含油量大的样品,常需要在提取溶液中加入正己烷用液液萃取法去油;传统固相萃取柱在黄曲霉毒素净化方面的应用较早,填料主要有C18、硅胶、弗洛里硅土、氧化铝等,但由于选择性差,且往往既耗时又浪费溶剂,因此不及免疫亲和柱和多功能净化柱应用广,而微型固相萃取柱的应用便于建立简单快速、成本低廉的前处理方法。Mahoney等采用硅胶柱(30 mg/3 mL)建立了简单可靠的方法来分析检测来自不同植物源的油中黄曲霉毒素,结果表明硅胶柱可以选择性保留植物油中的黄曲霉毒素;Sobolev使用自制氧化铝柱(200 mg/1.5 mL)用于来净化检测主要农产品(玉米粉、棉籽、花生、杏仁、英国胡桃、巴西坚果、阿月浑果)中的黄曲霉毒素,该方法简单快速,成本低廉。由于弗罗里硅土对黄曲霉的吸附能力强,因此用弗罗里硅土柱净化洗脱需要用到大量的丙酮-水溶液;Sobolev对于弗罗里硅土柱(130 mg/1.5 mL)净化的的洗脱条件进行了研究,结果显示丙酮/水/甲酸(96:3.7:0.3, v/v)为洗脱溶剂时的洗脱能力最强,2 mL的洗脱体积即可得到大于98%的回收率;该净化方法用于花生、巴西坚果、玉米、棉籽等样品基质,其中花生基质中B1定量限达到0.05 μg/kg;使用商品化的弗罗里硅土柱可以保证样品检测的重复性,同时可进行实验室间结果比对。免疫亲和柱具有高效和特异性吸附的优点,可同时实现样品的净化和富集,达到比普通固相萃取柱更好的净化效果和更高的信燥比,而且有机试剂使用量少,因此免疫亲和柱越来越多用于黄曲霉毒素等真菌毒素的样品净化。AOAC对免疫亲和柱净化的黄曲霉毒素检测方法进行了协同研究;我国将免疫亲和柱用于黄曲霉毒素检测的国标方法(GB/T 18979-2003)。多种真菌毒素免疫亲和柱的商品化使同时净化分析多种真菌毒素成为可能,如人参和姜中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时净化,谷物中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮三种真菌毒素的同时净化富集;最新推出的商品化免疫亲和柱可实现黄曲霉毒素、赭曲霉毒素[font=T
GB5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB/T8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法LS/T6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法NYT1286-2007 花生黄曲霉毒B1的测定 高效液相色谱法NY/T1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法NY/T2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法NY/T2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法NY/T2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法NY/T2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定SN/T1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法SN/T3136-2012 出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定SN/T3263-2012 出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270939374387_6060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 黄曲霉毒素检测仪是一种用于检测食品中黄曲霉毒素含量的仪器。在食品生产、加工和储存过程中,黄曲霉毒素是一种常见的污染物,对人体健康具有极大的危害。因此,对食品中黄曲霉毒素的检测非常重要。 黄曲霉毒素检测仪的工作原理是利用免疫学方法对黄曲霉毒素进行特异性识别,从而实现对食品中黄曲霉毒素的定量检测。该仪器可以检测多种食品中的黄曲霉毒素含量,如粮食、油料、坚果、肉类等。此外,该仪器还具有快速、准确、可靠等优点,可以满足食品生产和监管部门对黄曲霉毒素检测的需求。 黄曲霉毒素检测仪的使用方法非常简单。首先,将需要检测的食品样品进行前处理,提取出其中的黄曲霉毒素,并将其与抗体进行特异性结合。然后,将结合了抗体的样品放入检测仪中进行反应,测量光信号强度并计算出黄曲霉毒素的浓度。最后,根据仪器提供的操作手册进行数据分析和解读。 黄曲霉毒素检测仪在食品生产和监管部门中具有广泛的应用。它可以有效地检测出食品中的黄曲霉毒素含量,保障消费者的健康和安全。同时,黄曲霉毒素检测仪还可以帮助食品生产企业提高产品质量和安全性,减少损失和风险。 总之,黄曲霉毒素检测仪是一种非常实用的仪器,可以有效地检测食品中的黄曲霉毒素含量。在食品生产和监管部门中,该仪器具有广泛的应用前景和市场潜力。 ?
中国科技网北京11月2日电 据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,同时打破了发达国家的垄断。 黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。 李培武研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。在此基础上,该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪等。不仅实现了小型化,低价位(最贵的在5万元以内),而且检测用时仅相当于国外同类产品的一半,灵敏度达0.003纳克,高于国外同类产品的0.01纳克。目前,这些技术成果和产品已应用于花生、玉米、稻米及食用油、调味品、乳制品和饲料等五大类65种农产品和食品检测。(记者 瞿剑) 《科技日报》(2012-11-03 一版)
请问大家,在黄曲霉毒素检测中,应用了空气压力泵与玻璃注射器连接来控制样液通过免疫亲和柱的速度(依据GB 5413.37-2010乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定——第三法 免疫层析净化荧光分光度法,附件中有此国标),我一直不太清楚空气压力泵和玻璃注射器是怎么连接来实现这种实验效果的。请各位高手指点一下!最好有图片解释!多谢!!!
感觉坛子里做黄曲霉毒素检测的很少啊,做过的都是用什么检测方法?试剂盒免疫亲和柱-HPLC-荧光检测器免疫亲和柱-荧光光度计,等等方法各有优劣,大家来讨论讨论,用过什么方法,哪种方法比较好?
关于乳中黄曲霉毒素M1的检测,依据GB 5413.17 -2010 《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》中第三法 免疫层析净化荧光分光度法(见附件)。用分子荧光测的话有没有比较成功的事例呢?我用荧光分光光度计进行检测,其中测试条件如下:1、激发360nm,发射450nm2、电压700V,激发和发射狭缝均为5nm3、以0.05mol/L硫酸溶液(相当于0μg/L黄曲霉毒素M1) 以硫酸奎宁溶液(相当于20μg/L黄曲霉毒素M1)请问各位大侠,用以上的条件来测未知样品会不会对测试结果带来很大的误差呢?
液相色谱 荧光检测器做黄曲霉毒素B1为什么衍生时候要用正己烷标准上说:加200μL正已烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中,盖紧磨口塞,超声振荡1min,静置10min,打开磨口塞,缓缓通入氮气至干。用乙腈-水溶液(1+1)定容至1.0mL,超声1min,用0.5μm滤膜过滤,滤液供液相色谱。不知道为什么这个步骤要加入正己烷 作用是什么 能不能用其他代替?
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]黄曲霉毒素检测仪可以打印哪些信息,黄曲霉毒素检测仪是一种专门用于检测粮食中黄曲霉毒素的仪器。关于黄曲霉毒素检测仪可以打印的信息,它通常可以实时打印检测结果。具体来说,这些检测结果可能包括样品的黄曲霉毒素含量、是否超标以及相关的参数信息。这些信息都是仪器在检测过程中通过内部算法计算得出的,并直接显示在液晶触控显示屏上。此外,黄曲霉毒素检测仪通常具有较大的储存容量,可以储存大量的检测数据。因此,如果需要,仪器也可以打印之前的检测记录或历史数据。这些信息的打印有助于用户随时查看和记录检测结果,方便后续的分析和管理。请注意,不同型号和品牌的黄曲霉毒素检测仪在功能和使用上可能存在一定的差异。因此,在实际使用过程中,建议参考具体仪器的说明书或咨询厂家,以了解仪器可以打印的详细信息。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404191009083341_1492_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
最近药典增加了14味中草药的黄曲霉毒素检测, 不少企业开始检测黄曲霉毒素了,所以做了一个药材中黄曲霉毒素计算模板供大家使用~
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407090908579742_1936_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 大豆黄曲霉毒素检测仪在现代农业生产与食品安全检测中发挥着不可或缺的作用。其重要性不仅体现在能够迅速、准确地检测出大豆中的黄曲霉毒素含量,更在于为食品安全提供了一道坚实的防线。 黄曲霉毒素是一种强致癌物质,对人体健康构成严重威胁。大豆作为重要的粮食作物和食品加工原料,其安全性直接关系到消费者的身体健康。因此,对大豆进行黄曲霉毒素的检测显得尤为重要。 大豆黄曲霉毒素检测仪的工作原理是通过特定的生化反应,对大豆样品中的黄曲霉毒素进行定量检测。这种仪器操作简便、快速,能够在短时间内给出准确的检测结果。此外,检测仪还具有高灵敏度和高特异性的特点,能够确保检测结果的准确性和可靠性。 在实际应用中,大豆黄曲霉毒素检测仪被广泛应用于大豆种植、加工和流通等各个环节。种植户可以使用该仪器对种植的大豆进行定期检测,确保大豆在生长过程中不受黄曲霉毒素的污染。加工企业则可以在原料验收和成品检验等关键环节使用检测仪,确保生产出的产品符合食品安全标准。同时,监管部门也可以利用该仪器对市场上的大豆及其制品进行抽检,保障消费者的饮食安全。 总之,大豆黄曲霉毒素检测仪在现代农业生产与食品安全检测中发挥着至关重要的作用。我们应该充分认识到其重要性,并积极推广和应用这一先进的检测技术,为食品安全保驾护航。
DB34/T 813-2008 饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法DB37/T 2617-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法(暂无文本)DB51/T 1077-2010 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定高效液相色谱法(暂无文本)GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(2015-1-10实施)GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法LS/T 6108-2014 粮油检验 谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定 免疫层析法(2014-6-1实施)LS/T 6111-2015 粮油检验 粮食中黄曲霉毒素B1测定 胶体金快速定量法(2015-7-10实施)(暂无文本)NY/T 2071-2011 饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法NY/T 2548-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辨荧光免疫层析法(2014-6-1实施)NY/T 2549-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法(2014-6-1实施)NY/T 2550-2014 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法(2014-6-1实施)
什么是黄曲霉毒素[color=#85624b]黄曲霉毒素是主要由黄曲霉、寄生曲霉产生的次生代谢产物,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率较高。[/color][color=#85624b]B1 、B2和G1、G2,就是经常经常出现在农产品中的黄曲霉毒素的代表,毒性较强的排行“B1”,B表示蓝色,因为它在紫外光的照射下会发出蓝色荧光。[/color][color=#85624b]除了亲兄弟B2之外,它还有堂兄弟G1和G2,因为在紫外光下发射黄绿色荧光而得名。[/color][color=#85624b][b]为什么要检测黄曲霉毒素[/b][/color][color=#85624b][b][color=#85624b]当人摄入大量的黄曲霉毒素时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。[/color][color=#85624b]当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。[/color][color=#85624b]AFT的致癌力也居首位,是目前已知致癌物之一。[/color][/b][/color][color=#85624b][b][color=#85624b][b]方法简介[/b][/color][/b][/color][color=#85624b][b][color=#85624b][b][color=#85624b]本方法是采用免疫亲和柱净化,液相色谱荧光检测黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,严格按照2015版药典相关要求,此法适用于各种中药材、饲料、食品等几十种黄曲霉的检测。[/color][/b][/color][/b][/color]
固相萃取-高效液相色谱法检测乳品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1摘要:建立测定乳品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,ProElut AFT固相萃取柱净化,以正己烷和三氟乙酸衍生后,通过DiamonsilC18(2)色谱柱分离,流动相为水、乙腈和异丙醇,梯度洗脱,流速1 mL/min,荧光检测器检测,激发波长365nm,发射波长435 nm,外标法定量。结果表明5种黄曲霉毒素在0.01~5μg/L范围内线性关系良好。样品加标回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1.58%~4.21%,方法检出限为牛奶:0.02~0.06μg/kg,奶粉:0.04~0.12 μg/kg。 黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物,是现在发现的毒性和致癌性最强的天然污染物,其毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1是最为常见且最重要的五种衍生物,可存在于土壤、坚果、谷物、食用油、及乳制品中。由于新生儿童免疫系统不完善,抵抗力较弱,所以婴幼儿食品尤其是奶粉、牛奶中黄曲霉毒素的检测尤为重要。 目前,黄曲霉毒素的检测方法有薄层色谱法(TLC)、酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD);高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。TLC法对人和环境的污染系数大,操作繁琐,灵敏度不高,很难普及。ELISA方法虽然操作简单,但定量不精确,易出现假阳性结果。HPLC-MS法仪器昂贵,检测成本较高,而HPLC-FLD操作简单,选择性好,灵敏度高,定量准确,同时仪器价格适中,适宜推广。另外,乳制品成分复杂、蛋白含量高、含有多种维生素及微量元素,所以样品净化在检测过程中占有重要的地位,目前的净化方法主要采用免疫亲和柱(IAC)净化和其它固相萃取柱净化,如石墨化碳黑柱;CN柱;HLB柱等。IAC虽然选择性好但是价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短,其它固相萃取柱净化过程中涉及步骤较多,且净化效果一般。故本文选择ProElutAFT固相萃取柱结合高效液相色谱荧光检测器测定乳品中黄曲霉毒素,方法灵敏度高,步骤简单,净化效果好,成本较低,适合推广。1 实验部分1.1仪器与试剂岛津LC-20A高效液相色谱仪,RF-20A荧光检测器,柱温箱,涡旋混合器(予华仪器),高速离心机(予华仪器),旋转蒸发仪(予华仪器),12孔固相萃取装置(迪马公司),Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱(迪马公司),ProElut AFT固相萃取柱(迪马公司)。乙腈、甲醇、异丙醇均为色谱纯(迪马公司),黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1标准品浓度10 μg/mL(Sigma)。分别取标准品各10 μL于10 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,配置成10ng/mL中间液,0-4 ℃避光保存。1.2色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 μm;流速:1 mL/min;检测器:FLD,Ex: 365 nm,Em: 435nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL;流动相:A-水;B-异丙醇 : 乙腈=3 : 2;梯度程序:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507171533_556047_2452211_3.png1.3样品提取1.3.1牛奶、原料乳等液态奶制品称取2 g样品,加入2mL乙腈,涡旋混合1 min,再加入4 mL乙腈,涡旋混合1 min,4000 rpm,离心5 min,取上清液4 mL,作为上样液待净化。1.3.2奶粉等固体奶制品称取2 g样品,加入5mL水,涡旋混合2 min,样品与水充分混匀,加入5 mL乙腈,涡旋混合1 min,再加入10 mL乙腈,涡旋混合1 min,4000 rpm,离心5 min,取上清液5 mL,作为上样液待净化。1.4样品净化用10mL乙腈活化ProElut AFT固相萃取柱,将上样液加入柱中(流速控制每滴/两秒),接收流出液,采用10 mL乙腈洗脱样品(流速控制每滴/两秒),收集流出液,合并流出液,在40 ℃下减压蒸馏浓缩至大约2 mL,向旋蒸瓶中加入5 mL无水乙醇,继续减压蒸馏至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45 ℃静置10 min,然后挥干衍生液,用10%乙腈水溶液定容至0.5 mL,待检测。2结果与讨论2.1色谱条件的选择分别考察了不同比例的甲醇-水、乙腈-水、乙腈-异丙醇-水为流动相对五种黄曲霉毒素分离的影响,结果表明,在A相为水,B相为异丙醇: 乙腈=3 : 2条件下进行梯度洗脱,可使五种黄曲霉毒素达到很好的分离效果(图1)。原因为乙腈中加入异丙醇可降低流动相极性,增加样品与色谱填料间的吸附-脱附次数,从而增加分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507171534_556048_2452211_3.png2.2提取溶剂的选择比较了正己烷、甲醇、乙腈对黄曲霉毒素的提取效果,结果表明用正己烷提取时会产生乳化现象,且会提取出大量脂肪,影响净化效果;甲醇提取同时可除掉部分蛋白,但是也会有少量脂肪溶解;乙腈作为提取溶剂既可除掉绝大多数蛋白质,同时对油脂的溶解度大大降低,因此本实验采用乙腈作为提取溶剂。2.3固相萃取柱的选择对于乳及乳制品类样品,采用固相萃取柱进行样品进化是必不可少的步骤。本文采用了硅胶、氨基、PSA、C18、CARB、AFT填料的固相萃取柱,发现采用硅胶柱时黄曲霉毒素回收率极低,应该是样品与硅羟基形成了部分死吸附导致;采用氨基柱、PSA柱净化,可吸附少量的油脂及酸性杂质;采用C18柱可吸附弱极性和中等极性的维生素、脂肪等杂质,但这些固相萃取柱都不能达到同时吸附样品中多种干扰物的效果。AFT萃取柱为黄曲霉毒素检测专用多功能净化柱,可在保证高回收率的前提下同时吸附蛋白、脂肪、维生素、微量元素等干扰物,达到很好的净化效果(图2、图3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507171536_556049_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507171536_556050_2452211_3.png2.4回收率结果分别对牛奶、奶粉进行加标回收试验,每个样品平行测定6次,计算回收率及RSD值(表1、表2)。结果表明,牛奶中添加的黄曲霉毒素回收率为83%-93%、RSD为1.5%-2.8%;奶粉中添加黄曲霉毒素回收率为75%-96%、RSD为1.7%-4.2%,结果满意。3.结论黄曲霉毒素毒性强,若存在于食品中尤其是婴幼儿食品中会对人类造成极大的伤害。本文建立测定乳品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量的固相萃取-高效液相色谱方法,本方法通用性强、灵敏度高、重现性好、结果准确,符合现代技术的发展趋势。 参考文献1、 GB\T5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定2、GB\T17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定-酶联免疫吸附法3、 AzizA. Fallah. Food and Chemical Toxicology,2009,47:1872-18754、 SN/T1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定5、 王娜,潘治利等. 花生中黄曲霉毒素检测方法的研究,安徽农业科学,2008,36(2
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211032343_401218_2518341_3.jpg黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素,其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。我国是黄曲霉毒素污染较为严重的地区,由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品,成为一些地区高肝癌发生率的主要原因之一。近日我国研究团队研究出9分钟可测出食品是否含致癌物的方法不知道实际应用效果如何。在黄曲霉毒素的检测中都有哪些检测方法?有没有详细的检测标准?主要会用到呢些仪器和试剂?致癌食品的都有哪些防范措施?
乳制品中黄曲霉毒素M1检测 黄曲霉毒素是一种强致癌物,它广泛存在于食品、药品、饲料、乳制品等中,尤其是发霉或变质了的产品。严重的影响着我们消费者的身体健康和生活质量。现在社会各个阶层都非常重视这个问题,很多行业也都在研究和制定着本行业的方法和标准。限量检测要求也越来越高,越来越严。下面我们先来介绍下高效液相色谱法,荧光检测器检测乳制品中黄曲霉毒素M1含量的检测吧。实验部分1.适应性:该方法适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。2.检测原理样品经溶解、振动、离心、固相萃取等提取后,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。3.设备及试剂设备:高效液相色谱仪(等度泵+荧光检测器+进样器+C18色谱柱+柱温箱等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,涡旋振动仪,离心机(大于等于4000rpm),分析天平,固相萃取装置(包括专业的净化柱),氮吹仪等。试剂:乙腈(色谱纯),无水乙醇(分析纯),超纯水等。4.样品提取及制备牛奶、原料乳等液态奶制备:准确称取5g样品置于具塞离心管中,加入5mL乙腈,涡旋混合1min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1 min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,作为上样液待净化。 奶粉、乳酪等固体奶制备:准确称取2g样品置于具塞离心管中,加入5mL水,涡旋混合2min,使样品与水充分混匀; 加入5mL乙腈,涡旋混合1 min; 再加入10mL乙腈,涡旋混合1min,4000rpm离心机离心5min; 取上清液5mL,[/
针对近期奶中出现的黄曲霉毒素M1超标问题提出以下液相色谱法精准检测方案。1. 仪器1.1 高效液相色谱仪配荧光检测器1.2震荡器(或高速搅拌器)1.3 高速离心机1.4 泵流操作架(带气泵)2. 试剂与试液2.1 色谱甲醇2.2 蒸馏水2.3 乙腈+水(25+75)2.4 石油醚2.5 10%乙腈2.6 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)玻璃纤维滤纸(PriboFast免疫亲和柱免费赠送)3. 测定法本法系用高效液相色谱法(GB/T 18980-2003)测定牛奶,奶粉等产品中的黄曲霉毒素M1,除另有规定外,按下列方法测定。3.1 色谱条件色谱柱:C18柱,150×4.6mm,5um检测器:荧光检测器;激发波长365nm,发射波长435nm;流动相:乙腈-水(25:75)流速:1.0ml/min进样量:20ul柱温:室温3.2 标准品溶液的配制取黄曲霉毒素M1标准品,用乙腈稀释成0.5ug/ml的标准储备液。根据使用需要,准确吸取10μl、20μl、50μl、1
2015版药典中药中黄曲霉毒素的检测有两种方法,不知大家是采用的哪种方法呢?液质?还是液相色谱-光化学衍生+荧光呢?
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]黄曲霉毒素检测仪检测成本高吗,黄曲霉毒素检测仪的检测成本可以从多个角度进行分析。首先,从单次检测成本的角度来看,黄曲霉毒素检测仪的单次检测成本是相对较低的。这是因为黄曲霉毒素检测仪已经在食品检测领域得到了广泛应用,特别是在花生等农作物的检测中,其重要性不言而喻。此外,一些先进的黄曲霉毒素检测仪,如霍尔德电子生产的型号,具有快速、方便、灵敏度较高等特点,并且内置强大的数据库,可以在同一软件下实现所有检测项目的检测,这进一步降低了单次检测的成本。然而,如果从购买和维护设备的角度考虑,黄曲霉毒素检测仪的成本可能会相对较高。购买一台高质量的黄曲霉毒素检测仪需要一定的资金投入,而且为了保持设备的正常运行和准确性,还需要定期维护和校准。此外,如果需要进行更高级别的检测,如使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法进行确认,那么还需要投入更多的资金购买和维护相关设备。此外,黄曲霉毒素检测的费用还可能受到地区、机构、检测项目等因素的影响。目前市场上的黄曲霉检测价格大约在200元到1500元之间,具体价格取决于所选择的机构和检测项目。综上所述,黄曲霉毒素检测仪的单次检测成本相对较低,但购买和维护设备的成本可能较高。在选择黄曲霉毒素检测仪时,需要根据自己的实际需求和预算进行综合考虑。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406040948069346_3131_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
苹果中的黄曲霉毒素B1的检测最近因为蒙牛、长富牛奶有检出了黄曲霉毒素M1的事件,造成此事件的主要原由是由于奶牛吃的黄曲霉毒素B1超标的饲料,黄曲霉毒素B1经动物体代谢后便转化为了黄曲霉毒素M1(植源性的食物是B1、动源性的食物是M1哦)。所以我们也再加班做黄曲霉毒素B1,悲催啊。我也顺便将品相较差的苹果拿来检测下其所含有的黄曲霉毒素B1。试剂与仪器Agilient LC-1200、Agilient G1321A荧光检测器、Mycosep 226 净化柱,柱后衍生仪:PICKERING PCX5200、色谱柱:SB-C18(250*4.6mm, 5μm),涡旋混合器、高速离心机、AF B1、B2、G1、G2标准品、乙腈、碘(均为色谱纯)、样品提取液:84% 乙腈水溶液;衍生液:0.1g碘溶于100mL20%乙腈水溶液。品相较差的苹果样品的处理:取20g粉碎后的样品至250mL的三角瓶中,加入80mL84% 乙腈水溶液,涡旋10min,离心分离。取8mL提取液至Mycosep 226 净化柱的试管中净化(控制流速0.5mL/min),取2mL净化液待测。色谱条件:流动相流速:1mL/min;荧光检测器:激发波长:360nm;发射波长:440nm;进样量:10微升,柱温:30度。(梯度洗脱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112300907_342653_1601435_3.gif衍生温度:将20ng/mL的B1、G1及5ng/mL的B2、G2为测定液,衍生液流速为0。2ml/min,各温度下的衍生结果见图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112300909_342654_1601435_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112300909_342655_1601435_3.gif
依据国标测定最小浓度的黄曲霉毒素,0.03ng/mL的B2、G2,但是在更换光源后,氙灯和汞氙灯的响应差别很大,氙灯的噪声明显大于汞氙灯!!!两个灯会有这么大的差别吗,仅仅换了一个灯,还是会有其他的什么原因??????大家用的荧光呢,什么情况,求解!![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img][img=,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281315551663_5194_3173285_3.png!w690x220.jpg[/img][img=,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811281315551663_5194_3173285_3.png!w690x220.jpg[/img]
[size=16px] 食品领域中如何使用黄曲霉毒素检测仪 在食品领域中,黄曲霉毒素检测仪主要用于检测食品中的黄曲霉毒素含量,以确保食品安全。以下是使用黄曲霉毒素检测仪的步骤: 准备样品:选取需要检测的食品样品,按照仪器说明书的要求,将样品进行处理,通常需要将样品粉碎、研磨或溶解等。 设定仪器参数:根据样品类型和仪器说明书的要求,设定相应的检测参数,例如激发波长、发射波长、扫描范围等。 制备标准曲线:使用标准品制备标准曲线,以确定样品中黄曲霉毒素的含量。 检测样品:将制备好的样品放入仪器中进行检测,等待结果。 分析结果:根据仪器显示的结果,分析样品中黄曲霉毒素的含量是否符合安全标准。 需要注意的是,使用黄曲霉毒素检测仪时,需要注意仪器的校准和维护,以保证检测结果的准确性和可靠性。同时,对于不同的食品样品,需要采用不同的前处理方法,以适应不同的检测需求。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312041009316044_2648_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
我按照药典2010版新药典分析具体如下:为什么不出峰呢?仪器型号:SSI 305型荧光检测器,激发波长λex=360nm 发射波长λem=450nm。衍生装置:北京温分。怎么进样之后仪器没反应呢?基线特别直,有时噪音特别大。如果各位有参照这个方法做过的请帮帮小弟忙,如果有图谱能发我邮箱一份吗?另外各位谁有SSI 305检测器说明书能给我一份? 邮箱:fjp6098@126.com我做样的方法如下 对了我进的直接是参照药典稀释过的标样。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(40:18:42)为流动相,流速每分钟0.8ml;采用柱后衍生法检测,衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加入甲醇100ml使溶解,用水稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每分钟0.3ml,衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得