[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造,以及10~100Torr的真空度控制范围,本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下,提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换,采用了高精度可编程PID真空压力控制器,采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝,并采用双层壳体结构,并带有风冷,使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维,环保节能,可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究,并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响,石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛,且石英管两端可固定金属密封法兰,从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造,此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制,如图1所示,现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器,传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号,压强自动控制仪接收传感器信号,然后驱动电动蝶阀进行开度变化,以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中,完全无法实现真空度的自动控制,这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能,所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] (2)所采用的电动蝶阀响应速度太慢,而且口径太大,很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应,对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题,本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10~100Torr(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式,即对排气流量进行调节,同时还继续使用原有的电容真空计,但在以下几方面做出了改进:[/size][size=16px] (1)真空度测量和控制仪表的改进:解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器,其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示,无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器,充分发挥了PID自动控制的强大功能,且PID参数可进行自整定,是实现真空度高精度控制的重要保证。另外,此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能,可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] (2)排气阀门的改进:解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀,在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时,能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号,极大减小了控制的滞后性,保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,并配置了计算机软件,可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响,在调节的恒定进气流量下,石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围,如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制,则通过在进气端口增加一个电动针阀,通过恒定排气流量的同时调节针阀开度,则可实现高真空度精密控制。同样,更换更大量程的真空计,还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] (3)本解决方案具有很强的适用性,在排气端增加真空进样装置,可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] (4)本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上,详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型,特别介绍了相关的国产产品现状。总之,除了高端电容真空计之外,真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化,并已得到广泛应用,后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中,真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数,真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示,其特征如下:[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] (1)系统构成:如其他物理量的闭环控制回路一样,真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制,执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] (2)控制方法:真空度的控制方法一般都采用动态平衡法,即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态,从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] (3)控制模式:真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内,需采用下游控制模式,即恒定进气流量的同时,调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内,需采用上游控制模式,即恒定排气流量的同时,调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中,很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度,这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定:[/size][size=16px] (1)传感器精度和速度:具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器,如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高,一般为0.2%或更高0.01%精度,且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差,最高精度一般也只能达到15%,且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是,在较高精度真空度控制过程中,需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高,一般都在毫秒量级,基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] (2)执行器精度和速度:在真空度控制系统中,执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器,因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定,对于小于1立方米的真空容器,一般要求执行器的精度较高,特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度,真空容器越小要求响应速度越快,在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中,基本都要求响应速度小于1秒,由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] (3)控制器精度和速度:[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证,因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比,控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中,如图1所示,关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品,特别是一些高端部件基本都是国外产品,图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起,真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展,以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器,多年来一直有大量的国产产品,但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域,对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计,但存在成品率低和货期长问题,国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状,国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要,但对于一些需要高精度(0.01%)真空计的测量和控制场合,国内还无法生产,有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计,国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能,这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示,目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,完全可以替代国外产品,并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面,国产产品已采用微型步进电机技术,直接跨越电磁阀结构,开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门,响应速度达到了1秒以内,具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制,还可以用于液体流量的调节,同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域,正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面,近两年内已有许多国内公司完成了国产化,技术指标已于国外产品相差无几,目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制,且要求具有超低漏率,以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀,且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破,采用了与国外产品不同的技术路线,在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下,大幅降低的成本,已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示,目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀,其中集成式电动蝶阀(又称下游排气节流阀)是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面,目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平,且更具有灵活的不同口径规格系列,完全可以替代国外产品,并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中,我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小,在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构,仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外,很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此,国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀,有7秒和1秒两种规格,如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制,具有很好的灵活性且降低成本,同时还具有极小的真空漏率,非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制,并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀,国内有机构也完成了国产化,模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成,并配有相应的计算机操作软件,但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器,主要用来检测真空计的输出信号,并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号,驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化,最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品,但这些真空度控制器普遍存在以下问题,而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] (1)国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高,普遍采用较低精度的AD和DA转换器,无法发挥真空计(特别是电容真空计)的高精度优势,国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品,则价格昂贵。[/size][size=16px] (2)国产真空度控制器大多为单通道形式,无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节,而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] (3)对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号,国产真空度控制器缺乏线性化处理功能,而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能,能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] (4)国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件,无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题,目前新型的国产真空度控制器已经开发成功,如图6所示,已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器,基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中,采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路,即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势,已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能,通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器,除了可以进行真空压力控制之外,更可以进行各种温度和张力控制,同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸,面板安装方式,并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述,在真空度控制系统关键部件的国产产品中,除了高端电容真空计之外,绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发,以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中,如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等,实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
一、操作便捷性:1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程,只需一支卡箍便可完成连接,方便操作。2、配置两种电源连接线,即可直接与我公司的产品直接连接组合使用,也可单独连接独立使用。二、控制智能化:1、采用数显真空计,配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法,数字显示,使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵,时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术,使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开,使炉管内压力保持准确,也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性:1、内置双极旋片式机械真空泵,有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构,使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时,也可作为活动平台使用,方便放置电炉及其它设备。
[color=#ff0000]摘要:本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程,分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题,这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容,改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作,CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性,材料性能波动性较大,分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题,客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构,发现造成真空压力控制效果较差的原因,主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题,而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。(1)真空计选择不合理:对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉,其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa(绝对压力),并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉(包括其他品牌产品)中,为了节省造价,管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计,但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%,0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%,比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计,而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。(2)控制方法错误:对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式,势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大,同时造成工作气体的极大浪费。(3)多种比例混合气体控制结构错误:在CVD工艺中,反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体,但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制,除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述,客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题,文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造,需要达到的技术指标如下:(1)真空度控制范围:1Pa~0.1MPa(绝对压力)。(2)真空度控制精度:±1%(全量程范围)。(3)控制形式:定点控制和曲线控制。(4)输入形式:编程或手动。(5)PID参数:自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉,为实现真空控制系统的上述技术指标,所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示,升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动:(1)还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量,更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内,增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa,以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。(2)对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。(3)对于多种比例混合工作气体的CVD工艺,继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合,但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节,由此既能保证工作气体的准确混合比,又能实现上游进气流量的精密调节。(4)为实现下游控制模式,在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀,此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要,这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式,一方面是真空度控制波动太大,另一方面是会无效损耗大量工作气体。(5)真空度的控制精度,除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外,还会受到PID控制精度的严重制约。为此,技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器,且具有定点和可编程控制功能,同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。(6)由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度,在实际真空度控制过程中,就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此,这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。(7)在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中,使用了上下游两种控制模式,这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能,也可以采用2通道可同时工作的PID控制器,一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题,分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题,本文提出了相应的升级改造技术方案,更换了精度更高的薄膜电容真空计,采用了控制精度更高的上下游控制方法,在多种气体混合管路上增加了缓存罐,并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统,可在全量程的真空度范围(1Pa~0.1MPa)内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题,本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制,采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性,可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制,也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察,支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等,广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器,适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中,普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境,而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制,尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性,但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力,国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制,本文提出了相应的解决方案,解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题,以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制,本解决方案可达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空压力:绝对压力范围0.1Torr~1000Torr,控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] (2)气氛:单一气体或多种气体混合,气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制:[/size][size=16px] (1)真空压力控制:采用动态平衡法技术,通过控制进入和排出测试腔体的气体流量,使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] (2)气氛控制:采用气体质量流量控制技术,分别控制多种工作气体的流量,由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成,并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制:[/size][size=16px] (1)高真空压力控制回路:真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr(绝对压力),控制方法采用上游控制模式,控制回路由进气电动针阀(型号:NCNV-20)、高真空计(规格:10Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] (2)低真空压力控制回路:真空压力控制范围为10Torr~1000Torr(绝对压力),控制方法采用下游控制模式,控制回路由排气电动针阀(型号:NCNV-120)、低真空计(规格:1000Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] 由上可见,对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖,这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器,控制器根据设定值与测量信号比较后,经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量,由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中,需要分别采用上游和下游控制模式,具体如下:[/size][size=16px] (1)对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制,首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值,通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (2)对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制,首先要设置进气针阀的开度为某一固定值,通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (3)全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制,控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作,同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外,所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度,所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,通过如此精度的配置,全量程的真空压力控制可以达到很高的精度,考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度,采用分段PID参数,控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制,如图1所示,采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节,以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合,然后再进入探针冷热台,由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中,需要注意以下两点:[/size][size=16px] (1)对于某一种单独的工作气体,需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] (2)混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀,以保持混气罐的出口压力稳定,这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题,并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外,此解决方案还具有以下特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀,实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] (2)本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制,如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] (3)解决方案中的控制器自带计算机软件,可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面,还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题,这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
[size=16px][color=#6666cc][b]摘要:针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa,控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求,本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度,基于动态平衡法,技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术,所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器,此技术方案可以达到控制精度要求,并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统,主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块,其技术要求如下:[/size][size=16px] (1)真空稳压室体积为1L;[/size][size=16px] (2)真空稳压室含有10路VCR转接接头;[/size][size=16px] (3)真空稳压室加热烘烤温度范围:室温到200℃;[/size][size=16px] (4)冷阻复合真空测量模块量程为(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font])Pa;[/size][size=16px] (5)冷阻复合真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (6)电容薄膜真空测量模块量程为10Torr,测量精度为0.5%;[/size][size=16px] (7)电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口;[/size][size=16px] (8)电容薄膜真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (9)高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr;[/size][size=16px] (10)高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%;[/size][size=16px] (11)配备高精度真空测量模块的控制器,满足真空测量模块的使用要求,包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出,整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压,具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa,其中包含了高真空(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa)、低真空(1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压(1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa)的精密测量和控制,更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现,特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明,其他通用性的装置,如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理,即在一个密闭容器内,通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中,只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器,可以顺利实现设计精度的控制。为此,针对本项目提出的技术指标,基于动态平衡法,本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求,图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求,具体内容如下:[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于高真空控制,需要采用上游控制模式,在分子泵全速抽气条件下,需要在上游(进气端)通过精密调节微小进气流量,来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示,高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器,这三个装置构成一个闭环控制系统,它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵,高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵,而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言,可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计,其测量精度最终决定了控制精度,一般而言,控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中,关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示,微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成,可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时,首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力,使泄漏阀流出相应的微小流量气体,然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于低真空控制,则需要分别采用上游(进气端)和下游(排气端)两种控制模式。如图1所示,两种控制模式的具体内容如下:[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内,需要采用10Torr量程的电容真空计,并在机械泵全速抽气的条件下(电动球阀全开),通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内,需要采用1000Torr量程的电容真空计,并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下,通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样,在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器,两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计,两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀,由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度,但要实现项目0.5%的控制精度,需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度,电动针阀要求小于1s,而电动球阀要求小于3s,另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度,这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器,并采用了串级控制方法。如图1所示,正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案,我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示,其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验,可得出以下结论:[/size][size=16px] (1)配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统,在采用了薄膜电容真空计条件下,恒定真空度(压强)控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] (2)由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系,因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适,为了使整个测控范围内的波动率稳定,还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案,同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示,其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa,选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度,将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示,以检测测定正压压力的稳定性,图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果,证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制,具体结论如下:[/size][size=16px] (1)采用串级控制和模式,并结合后外置超高精度(0.05%)的压力传感器和真空压力控制器,完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度,可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] (2)如果选择更合适和狭窄的压力控制范围,还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] (3)高精度0.1%的压力控制过程中,真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标,解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比,证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求,解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制,考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是,解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置,这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题,为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]
[color=#990000]摘要:本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节,介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接,是通过投射出的微小直径激光光束,产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求,要求在微激光束焊接的系统中,配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体,焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压(0.1MPa)的真空范围内精确恒定控制,在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求,提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围(绝对压力)为10Pa~0.1MPa的真空度,并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%,而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力,故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压,采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压,采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性,此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度,并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数,基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道,本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游,从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性,为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料,这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲,有效保护下层结构免受周围热源的影响,其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率,气体可以很容易地在烧蚀材料中流动,例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构,可能会与纤维发生反应。类似地,来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动,这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征,因为渗透率控制着介质内的动量传输,因此在模拟多孔介质流动时,渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量,特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法,即在样品的上、下游端施加稳定的压力差,通过测量流经样品的流量气体,依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道,并给出了测试系统结构示意图,但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明,而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法,特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差,本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制,解决方案拟达到如下技术指标:[/size][size=16px] (1)样品上下游的真空压力控制范围气压(绝对压力):0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] (2)控制精度:读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化,即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置,分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2(P1P2)进行精密恒定控制,由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差,然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量,由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制,配备了两套相同的真空度控制系统,每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器,具体型号和指标如下:[/size][size=16px] (1)薄膜电容真空计:量程1Torr和1000Torr,测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] (2)电控针阀:型号NCNV-20和-120,线性度0.1~2%,重复精度1%,响应时间1秒。[/size][size=16px] (3)双通道真空压力控制器:独立双通道,24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比,带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口,并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中,具体操作步骤需要注意以下内容:[/size][size=16px] (1)对于10~1000Torr的低真空范围内控制,采用排气调节模式,即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定,然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] (2)对于0.1~10Torr的高真空范围内控制,采用进气调节模式,即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气,然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] (3)双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道,其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计,在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计,第一输出通道上连接负责进气的电控针阀,第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端,这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温,常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外,红外测温仪也布置在石英管的上游端外,这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单,而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂,这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化,比较而言,本文所提出的解决方案具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案更具有实用性,可实现样品上下游压力的恒定控制,这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术,由此可任意设定和调节样品两端的压力差,更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量,也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)更重要的是,本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道,可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接,使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] (5)解决方案中的真空压力控制自带计算机软件,可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F, White J D, Cochell T J,et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 101: 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F, Cochell T, Martin A, et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2019, 136: 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
[size=16px][color=#990000][b]摘要:根据近期LK-99超导材料研究报道,我们分析此材料制备采用了真空烧结工艺。由于目前大部分复现研究所用的真空烧结技术和设备都非常简陋,使得LK-99的复现性很差。为此我们提出了真空度准确控制解决方案,其目的第一是实现烧结初期真空度线性控制避免粉体材料出现扬尘以及烧结过程中的真空度稳定,第二是多通道进气的控制以实现烧结结束前的快速冷却和提供不同的烧结气氛,第三是为后续致密化和大尺寸制备提供支撑。[/b][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 随着近期韩国科学家提出LK-99超导材料可在常压室温下出现超导现象,国内外对此作出了积极的响应,广泛开展了制备LK-99材料和超导现象复现的工作,但绝大多数都以失败告终。通过对各种报道的分析,我们发现LK-99材料的制备过程中存在以下两方面的工艺特点:[/size][size=16px] (1)根据韩国科学家的报道,他们在超导材料制备中采用了固态合成工艺(synthesized using the solid-state method),且工艺条件为10-3Pa的高真空和接近一千度的高温环境,制备出的LK-99材料为晶体结构。由此可见,高真空和高温是制备过程的必要条件,此制备工艺与真空烧结工艺非常相似,那么很多在常压高温炉里制备出的材料自然无法复现LK-99超导现象。[/size][size=16px] (2)在韩国科学家的最新报道中给出了更详细的LK-99材料制备细节,要求在材料制备的最后阶段需打破高温炉石英管放入氧气,摇动样品使氧气能与硫更充分结合,减少或者清除硫杂质,同时提高氧元素占比,更有利于材料晶体的稳定性。尽管打破石英管(也有报道提到是石英管偶然出现裂纹)显着烧结设备十分简陋甚至不专业,但这更加突显出整个烧结过程是一个标准的真空烧结工艺,最后阶段加入氧气除了清除杂质作用外,更是一个真空烧结工艺中必须的快速冷却工序。[/size][size=16px] 根据上述所报道的制备工艺,可以大致分析出LK-99超导材料制备是真空烧结工艺,整个烧结工艺中除了温度之外,关键是对真空度和气氛的控制,这在后续致密化和大尺寸LK-99超导材料制备中尤为重要。为此,有客户针对LK-99超导材料的复现制备,明确提出了真空烧结炉升级改造的技术指标,具体内容如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:5×10-4Pa~0.1MPa。[/size][size=16px] (2)进气通道:4路。[/size][size=16px] (3)控制方式:5×10-4Pa~1kPa范围定点控制,1kPa~0.1MPa程序控制。[/size][size=16px] (4)控制精度:采用电容真空计时为±1%,采用皮拉尼计时为±20%。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述客户提出的LK-99超导材料真空烧结炉技术指标,本文提出的解决方案基于动态平衡法实现全量程的真空度准确控制,整个真空度控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=LK-99超导材料真空烧结炉真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308091718134629_330_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 用于LK-99超导材料的真空烧结炉真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图1所示的真空度控制系统主要由四部分组成:进气混气装置、真空泵排气装置、真空度测量装置、低真空进气调节装置和高真空进气调节装置,详细说明如下:[/size][size=16px] (1)在进气混气装置中,布置了四路进气通道,每路气体由气体质量流量控制器(图1中并未绘出)进行控制并形成设计配比,具有一定配比的混合气体进入混气罐后成为工作气体,使烧结炉内在此气氛环境下对材料进行烧结。[/size][size=16px] (2)在真空泵排气装置中,配置了干泵和分子泵,为管式真空烧结炉提供不同的真空源。[/size][size=16px] (3)在真空度测量装置中,配备电容规和皮拉尼计以满足不同真空度范围的测量,在低真空区间采用电容规,在高真空区间采用皮拉尼计。如果对真空度控制精度要求不高,可仅采用一只皮拉尼计来覆盖整个真空度范围的测量。 [/size][size=16px] (4)在低真空进气调节装置中,包含了手动减压阀、电动针阀、低真空度控制器和电动球阀。手动减压阀是将进气控制在一个较低的压力水平上避免进气流量波动的影响。低真空控制器根据电容真空计(或皮拉尼计)采集信号,分别调节电动针阀和电动球阀的开度来实现真空度的定点控制和程序控制。在低真空(如1kPa~101kPa)范围内必须进行真空度的程序控制,必须使烧结炉内的气压线性缓慢减小,以避免LK-99超导材料在烧结初期由于气压突变产生粉末扬尘现象,在气压低于1kPa后,可以采用定点控制方式。[/size][size=16px] (5)在高真空进气调节装置中,包含了压力调节器、微流量阀、电动针阀和高真空度控制器。在进行高真空度控制时,电动球阀和排气装置需要全部开启,仅靠调节进气端的微小流量变化来实现高真空度控制。在微小流量的调节过程中,高真空控制器根据真空计采集信号和设定值之差,驱动压力调节器和电动针阀进行压力和流量变化,最终与排气流量达到平衡而达到恒定。[/size][size=16px] 在烧结炉真空度控制中,还存在相应的温度控制以及材料放气等因素,这些都会影响真空度的控制精度和稳定性。因此在本文的解决方案中,相关部件的配置需要具有以下特性:[/size][size=16px] (1)在真空度测量过程中,皮拉尼计输出的电信号与真空度呈指数关系,因此为了准确进行高真空度的测量和控制,高真空度控制器必须具有输入信号分段线性化处理功能。[/size][size=16px] (2)真空度控制系统中的所有阀门和调节器,都必须具有较快的响应速度,所配的电动针阀、电动球阀以及压力调节器,都具有一秒以内的开闭调节速度。较快的响应速度,一方面是为了实现真空度的准确控制,避免温度波动等其他因素对控制稳定性的影响,另一方面主要是可以实现烧结炉的快速充气,以对LK-99超导材料进行快速冷却。[/size][size=16px] (3)真空度控制器需具有PID自整定功能和通讯接口,并配置有计算机软件,通过计算机可直接对控制器参数进行设置和驱动控制器执行真空度控制过程,可使真空控制系统很快与现有的真空烧结炉对接并开始烧结试验,无需进行复杂的控制程序编写,更是消除了控制器按键上繁复的手动操作。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,通过本解决方案的真空度控制系统,可在全量程范围内实现真空度的准确控制,整个解决方案表现出以下特点:[/size][size=16px] (1)真空度的准确控制,保证了烧结过程中环境条件的稳定性和重复性,避免了真空环境变化对材料烧结的影响。[/size][size=16px] (2)烧结超期的真空度程序控制,避免了粉体材料在气压突变时带来的扬尘现象,有效保证了烧结材料整体质量等相关性能的稳定性。[/size][size=16px] (3)多通道进气气体的配比控制和混合功能,结合相应的真空度控制,为超导材料烧结工艺的进一步探索提供了便利条件。[/size][size=16px] 总之,通过本解决方案,可使LK-99超导材料的制备工艺水平得到保证和提高,并为后续致密化和大尺寸LK-99超导材料的指标提供了工艺保障。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#cc0000]摘要:本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标,详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配,介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在各种真空工艺和测试系统的真空容器中,容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中,需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度,据此来选择合理的控制仪表,因此需要充分理解与真空度相关的基本概念,并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color] 在各种真空和压力测量系统中,需要清晰的了解不同压力指标的含义。 通常用于真空测量的度量单位是托(Torr),等于1mmHg,它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力,一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示(例如5.0E-06 Torr),在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000,以产生毫巴(mbar)。 在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”,使用此度量标准,海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较,欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”,该指标通常用于报告美国天气预报中的气压,单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准,大气压为406.8英寸水柱(在4°C时),有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。 压力的国际单位制量度为Pascal(缩写为Pa),以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名,它被定义为单位面积上的力的度量,等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡(kPa)为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color] 压力和真空的测量一般采用传感器,这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式,这些仪表的主要类型包括: (1)机械规:这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置,无需任何电子器件,仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行,所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示,即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。 (2)热导规:通常称为皮拉尼、热偶和对流表,其作用原理是气体的导热系数随压力而变化,电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化,因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变,这种变化要求改变电路的电气特性之一(电流、电压或功率)以保持电路平衡。 (3)应变规:这是一类基于应变的压力测量仪表,常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜,其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转,从而产生应变,该应变被传感器检测到。 (4)电容规:常用于压力/真空测量,它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。 (5)柱规:它们使用液体,其在封闭柱中的高度会随压力而变化。 (6)电离规:取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。 表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较,从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size] 与其他物理量测量中存在的现象类似,很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念,因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。 (1)参考标准:一种非常准确的压力或真空测量仪器,用于校准其他此类仪器。 (2)精确度:压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。 (3)线性度:与大多数其他传感器类似,压力和真空仪表(无论是数字还是模拟形式)都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。 (4)重复性:衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间,在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性,但并非全部都如此。如果没有特别注明,用户应要求供应商提高该指标。 (5)分辨率:压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号,并且需要数字输入,则几乎总是需要高分辨率的模/数转换(至少14位),否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率,而不是压力计和真空计的分辨率。 (6)零位和零位偏移:零位是指将压力计的输出调整为在(a)系统中可获得的最低压力或(b)低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后,零位置可能会发生变化,从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移,因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率,则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是,如果最小系统压力高于压力计的分辨率,则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准,因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。 从表2-2可以看出,电容式压力/真空计的测量准确性最高,因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备(即用来校准其他产品)。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标(包括重复性)约为读数的0.25%,相比之下,相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25%,电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size] 对于与真空相关的各种系统中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color] 选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度,真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下,压力计范围应包含最高预期压力,这将最大化输出信号(模拟)并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程,该过程的最佳压力计(如电容压力计)的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计,则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%,在低压下提供良好的精度和高信噪比,同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用,但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍,信号强度的这种变化将大大降低信噪比,降低读数精度。 许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备,输出信号有多种形式,如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中,输出与压力成线性关系,使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color] 各种测量原理的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时,表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见(A/D)模数分辨率下的最小可分辨压力(满量程测量范围为0~10V直流)[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align] 从上表可以看出,将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如,如果过程在满量程范围的1.0%下运行,压力计的满量程输出为10.000V直流信号,主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此,A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换,能够解析低至0.4mV的信号,也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color] 在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中,需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况,100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上,较低的满量程范围设备将是一个更好的选择,因为它们提供更高的输出信号,更容易检测和解决,这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size] 压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器,为了在准确性和精确性方面实现最大性能,必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性,如量程和灵敏度。另外,使用这些压力计信号的任何系统,必须匹配合理的模/数(A/D)测量精度。当然,一般而言,模数精度越高,造价越高,体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]
[color=#990000][b]摘要:针对目前普通真空烘箱在干燥细粉中存在污染系统和扬尘排出等安全隐患问题,特别是针对客户提出的真空干燥箱技术改造要求,本文提出了烘箱真空度程序控制的解决方案。解决方案的核心是要实现真空烘箱的受控冲洗和排放循环,更重要的要使烘箱真空度随时间有个缓慢且可控的变化过程,而这个变化过程可根据不同干燥细粉工艺进行任意设定。本文还详细介绍了解决方案中相应配套装置的关键技术参数和功能。[/b][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size][/b]真空干燥是一种将物料置于真空负压条件下,并适当通过加热达到负压状态下的沸点或者通过降温使得物料凝固后通过溶点来干燥物料的干燥方式。常见的干燥器类型主要包括托盘、流化床、喷雾、旋转和真空烘箱干燥器等。真空干燥过程是在与真空泵相连的密闭腔室内进行,而真空烘箱则是利用温度和真空压力的平衡来降低腔室内和被干燥产品的湿度。该技术是用于热敏、吸湿和/或有毒粉末和颗粒的最常见的实验室、研究和工业干燥。常用干粉的行业包括:制药、食品加工、塑料和化学加工。对于细粉的真空干燥,常出现的问题之一是无论采取何种类型的干燥设备,干粉都会在干燥机内的各个位置或真空泵等下游工艺设备中堆积成块状或层状物,从而影响真空泵的正常运转和使用寿命。如果细粉从真空泵中排出,还会引起其他潜在的危险问题出现。最近有真空烘箱厂家明确提出要对现有的真空烘箱进行技术升级,要求我们提供相应的技术配套措施以彻底解决真空烘箱在干燥细粉过程中出现的上述问题。本文将对相应的解决方案进行详细介绍,解决方案的核心是要实现真空烘箱的受控排放,使烘箱真空度有个缓慢且可控的变化过程。本文还详细介绍了解决方案中相应配套装置的关键技术参数和功能。[size=18px][color=#990000][b]二、解决方案[/b][/color][/size]在真空干燥细粉的工艺中不产生扬尘和堆积成块的现象,需要采取两方面的措施:(1)控制排放:在真空箱体内引入少量干燥空气或氮气以去除箱体内的水蒸气,也可以同时进行加热,这样通过排气/进气的循环冲洗会有助于加快干燥过程。但在干燥细粉时,如果不控制排气,此过程也可以冲洗掉细粉,因此要采用精密可控的抽气阀来进行微小排气流量控制。(2)控制真空:干燥过程的真空度变化一定要精密可控,特别是随着干燥时间的延长,真空度变化越要缓慢,以避免可能产生扬尘并被带到干燥机外的空气中。由此可见,解决细粉真空干燥问题的关键是要实现真空度的程序控制,真空度控制程序包括线性变化和恒定两种,而且控制程序可以任意设定,由此可进行各种不同的真空干燥工艺。按照真空度程序控制思路设计的真空烘箱技术改造方案如图1所示,整个真空控制系统主要包括进气电动针阀、排气电动球阀、真空计、可编程PID控制器和真空泵,PID控制器分别调节进气针阀和排气球阀的开度大小来实现箱体内真空度按照设定程序进行变化。[align=center][img=01.干燥箱真空线性控制系统结构示意图,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241814336548_5671_3221506_3.png!w690x434.jpg[/img][/align][align=center]图1 真空烘箱可编程真空度控制系统结构示意图[/align]对于细粉干燥过程的真空度控制,关键是要使得真空度按照某个设定的速率进行变化,该速率将在较长的一段时间内(如10-20分钟)将烤箱内的真空度从大气压缓慢降低到所需的低压压力。所谓速率是单位时间内的变化量,如 10Torr/min 斜率代表真空度在1分钟内逐渐变化10Torr 。对于我们一位客户的干燥粉末工艺,他们选择了大约 -150 Torr/min 的降压速率,他们将从 750 Torr 开始,一分钟后压力达到 600 Torr,然后下一分钟达到 450 Torr等,直到达到他们设定的目标压力。在目标压力达到后,也可以继续在目标压力处进行自动恒定控制。这样,通过这种自动化的真空度控制方式,可确保在干燥过程中粉末不会进入真空泵。此细粉干燥工艺用真空度控制系统具有以下特点:(1)普通细粉干燥工艺对最终达到的真空度要求并不是很高,真空度变化范围一般也只在10Torr~1个大气压的区间内,这时的真空度控制系统只需配备一只真空计就可覆盖所需压力变化范围。如果要求在更高的真空度下进行干燥,如0.1Torr~1个大气压范围,如图1所示,控制系统则需要配备两只真空计才能实现全量程真空度的精密测量和控制。(2)所用的真空度控制器是一台高精度的双通道控制器,每个通道都具有独立的PID自动控制功能。每个通道都是24位AD和16位DA,双精度浮点运算和最小输出百分比为0.01%。控制器具有RS485通讯和标准MODBUS协议,配备的测控软件,可遥控操作和存储显示测试曲线。(3)在如图1的真空度控制系统中,分别在进气口和排出口出配备的电动针阀和电动球阀,控制器自动调节针阀和球阀的开度来实现真空度的精密控制。在低压范围的真空度控制过程中,一般是将负责下游排气的电动球阀调节为始终的全开状态,通过电动针阀来调节进气流量实现真空度控制;在高压范围的真空度控制过程中,一般是将负责上游进气的电动针阀调节为某一开度并保持固定不变,通过下游的电动球阀来调节排气流量实现真空度控制。另外,这里所配备的电动针阀和电动球阀都属于高速阀门,从全闭到全开用时都小于1秒以内,非常适合真空度的动态控制需要,采用0~10V或4~20mA模拟信号可以直接驱动这两种电动阀门,且这两种阀门都有较低的真空漏率,适用于各种密闭设备的高真空要求。总之,本文所述的可编程真空度控制解决方案技术成熟很高,经过了大量试验,验证了此方案的可行性和可靠性,真空度控制精度可以很轻松的达到±1%以内,可彻底解决真空烘箱中干燥细粉所带来的扬尘和结垢问题,此方案也已在众多其他真空设备和工艺中得到了应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#cc0000]摘要:等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一,在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备,设计并提出了一种真空过程实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内真空度(气压)实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术,通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造,在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中,将高纯石英砂注入到旋转炉中,依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中,旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧,所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希(Qsil)公司,如图 1所示,昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒(坯)。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希(Qsil)公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中,熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象,此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此,为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷(直径小于20um的气泡和夹杂物)浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭,需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案,可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测,以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度(气压)控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示,可实现成型设备加热桶内的真空度(气压)在0.1~700Torr范围内的精确控制,控制精度可达到±1%以内。 如图2所示,真空系统的设计采用了下游控制模式,也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管,然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量,由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲,又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现,抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度(气压)通过两个不同量程的真空计来进行监测,由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门,可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门,采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架,并不是一个成熟的技术实施方案,还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数(如温度、流量等)控制一样,尽管普遍都采用PID控制技术,但对真空度控制而言,则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求,而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外,如在真空度控制过程中,真空容器中的真空度会发生改变,系统的时间常数 也随之改变,这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变,控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整,通常是手动进行。
[align=center][img=冷热台真空度控制,690,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071147131858_3924_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题,本文介绍采用国产产品的解决方案,介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证,可实现宽范围内的真空度精密控制,真空度波动可控制在±1%以内,整个控制系统具有很高的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台,具有加热和制冷功能,适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求,针对目前的各种气密真空冷热台,在真空度控制方面,还需要解决以下几方面的问题:(1)无论是进口还是国产真空冷热台,真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。(2)气密真空冷热台普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。(3)进口配套的真空度控制系统,不仅控制精度达不到要求,而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题,本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案,并介绍了详细的实施过程。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][color=#990000][img=冷热台真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203071148328248_6901_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/color][/align]为提高真空度测控精度,采用了测量精度更高(可达满量程0.2%)的电容式真空计,可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境,也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制,将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式,可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键,方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999]摘要:在高次谐波发生器中一般包含两个不同真空区域,一个是[/color][/size][/font][size=16px][color=#339999]1~100Torr[/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999]绝压范围的气池内部的低真空区域,一个是高阶谐波光路上的绝压为[/color][/size][/font][size=16px][color=#339999]0.001Pa[/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999]量级的高真空区域。本文针对此两个区域的真空度控制提出了相应的解决方案,特别是详细介绍了气池内部的低真空度精密控制技术,控制精度可达到±[/color][/size][/font][size=16px][color=#339999]1%[/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999]以内,为各种高次谐波的产生提供了有效的技术保障。[/color][/size][/font][/b][align=center][img=脉冲激光高阶谐波产生器的真空系统结构及其精密控制解决方案,500,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303130855486468_7730_3221506_3.jpg!w690x346.jpg[/img][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font] 近年来,利用超短脉冲激光激发惰性气体产生高次谐波,为时间分辨及角分辨光电子能谱系统和极紫外光相干衍射成像提供了简单,成本可控的极紫外光源。高次谐波的产生是一个极端的非线性光学过程,其关键是要将强激光脉冲聚焦到可控浓度的惰性气体中。[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]如图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示是一个高阶谐波在相干衍射成像中应用的典型结构示意图,其中超短脉冲激光被聚焦在充满惰性气体的气池内从而激发出高阶谐波。[/font][align=center][b][color=#339999][img=高次谐波产生的相干衍射成像装置结构示意图,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303130857327186_8744_3221506_3.jpg!w690x186.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]高次谐波产生的相干衍射成像装置结构示意图[/font][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在高次谐波生成过程中,要达到实际应用效果,相应的真空系统需要满足以下要求:[font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])在高次谐波产生过程中,宏观参数的变化会影响到原子密度和电离分数,并可实现相应的宏观相位匹配,因此可以使用对宏观参数例如有效相互作用长度、激光强度和气体压力的适当调整来改变高次谐波光谱。当改变这些参数时,不仅谐波阶数会改变,而且特定光谱范围内的光谱权重也会改变,这就意味着气池内部气体压力(真空度)需要具备可精密调节和稳定控制能力,以便实现所需高次谐波的产生。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif])因高次谐波很容易被大气吸收,这就要求高次谐波的光路必须维持在高真空状态。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]由此可见,在高次谐波发生器中需要包含两个不同真空度的区域,一个是[/font][font=&]1~100Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]绝对压力范围的气池内部低真空区域,另一个是高阶谐波光路上的绝对压力[/font][font=&]0.001Pa[/font][font='微软雅黑',sans-serif]量级的高真空区域。本文将针对此两个不同区域的真空度控制提出相应的解决方案,特别是详细介绍了气池内部低真空区域内真空度的稳定精密控制。[/font][b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]为了解决高阶谐波发生器中双区域内的真空度控制问题,基于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的用于相干衍射成像的高阶谐波发生器,本文提出的具体解决方案如图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=高次谐波发生器真空度控制系统结构示意图,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303130858082909_4614_3221506_3.jpg!w690x341.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]高次谐波发生器真空控制系统结构示意图[/font][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的真空控制系统中,根据真空度的不同将真空腔分为两个区域以分别用于气池和高阶谐波传输光路。针对这两个区域的真空度控制,采用了以下两个真空回路。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])光路的高真空控制回路[/font][/color][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]在真空腔的高真空回路中,排气管路直接与真空腔壁连接,通过分子泵来抽取真空腔内的气体使其达到绝压[/font][font=&]0.001Pa[/font][font='微软雅黑',sans-serif]量级的高真空(图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]中并未绘出相配套的低真空前级泵),同时用皮拉尼计来监控真空度的变化。为了在测试完成后取出样品,需要对真空腔进行充气以恢复到常压大气环境,在真空腔壁上布置了一个电动放气阀,可程序控制此放气阀的开启和关闭。[/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]([/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif])气池的低真空控制回路[/font][/color][/b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]如图[/font][font=&]2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示,真空管路直接与气池连接,并与高压气瓶、调节进气流量的电动针阀、电容规、调节排气流量的电动针阀、干泵以及真空控制器组成低真空控制回路。对进气和排气流量进行调节以实现真空度控制是一种动态平衡控制方法,这种方法的特点是可实现[/font][font=&]1Pa~0.1MPa[/font][font='微软雅黑',sans-serif]范围内真空度的精密控制,特别是结合[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的双通道高精度真空度控制器,控制精度可达到±[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]以内。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif][/font][size=16px][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]通过上述的两路独立真空控制回路构成的真空控制系统,可以很好的实现高次谐波发生器所需的真空度准确控制,而且气池内的真空度可以任意调节和恒定控制,为各种高次谐波的产生和优化提供了有效的技术保障。[/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[quote][color=#ff0000]摘要:针对星际空间气氛环境,介绍了地面模拟试验中的气氛、气压或真空度的精确模拟及控制技术,特别介绍了美国标准化技术研究所NIST和上海依阳实业有限公司在这方面所做的研究工作。[/color][/quote][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001f98c5d356c2a[/img][/align][align=center][color=#ff0000]美国NASA火星探测器[/color][/align][color=#ff0000][b]1. 前言[/b][/color] 航天飞行器和探测器在星际空间中会遇到各种气氛环境,有在深空中的高真空环境,也有在火星大气层中的低压二氧化碳气氛环境。飞行器和探测器中大量使用的防隔热材料在不同气氛和不同气压条件下都会呈现不同特性,因此在隔热材料选择时要准确了解相应气氛条件的材料性能。 防隔热材料经过多年的研究已经初步具备了比较成熟的各种模拟、测试和表征技术,但随着新型高效隔热材料技术的发展,特别是多种阻断传热技术的应用以及低气压使用环境,使得新型绝热材料及元件的热导率更低。如何准确测试评价这些隔热材料在1000℃以上高温和100Pa以上气压环境条件下的有效热导率就成为了目前国内外的一个技术难点。 由于新型高温隔热材料的传热形式是固体导热、气体导热和对流换热以及热辐射等多种形式的耦合传热,传热形式十分复杂,通过理论分析计算获得的有效热导率计算结果往往与实验结果存在很大的偏差,因此对于新型隔热材料的有效热导率测试主要还是依据实验测试结果。 纵观国内外对高温隔热材料有效热导率测试所采用的测试方法基本都集中在稳态热流计法,这主要是因为它是目前可以实现1000℃以上有效热导率测试的唯一成熟有效的技术。美国兰利研究中心1999年研制了一套变气氛压力高温有效热导率测试系统,测试中采用了薄膜热流计测试流经试样的热流密度,试样的冷面温度为室温,试样热面最高温度可达1800℉(约982℃),环境气压控制范围为0.0001~760Torr,正方形试样最大尺寸为边长8in(约203mm)。整个测量装置的有效热导率测量不确定度范围为5.5%~9.9%,在常压环境下对NIST标准参考材料测试的不确定度在5.5%以内。美国兰利研究中心的这篇研究报告给出了几种典型材料随温度和气压变化的有效热导率测试结果,证明了在不同气氛压强范围内对热导率的影响程度的不同。 通过美国兰利研究中心的研究工作从试验上证明了气压对材料热导率有明显的影响,气压(真空度)的控制误差是主要测量误差源,所以在材料热导率测试中要对气压进行准确控制。由此,这就在稳态热流计法热导率测试过程引入了两个控制变量,即除了达到温度恒定条件外,还需要达到气压压强的稳定。 因为温度和气压之间存在相互影响,一般情况下是气压随着温度升降而升降,同时气压下降使得被测试样热导率降低而延长了达到热平衡所需时间,这样就造成整个稳态法热导率测试过程中参数控制的复杂性。 由此可见,在稳态法热导率测量过程中,需要对气压控制的稳定性就行试验研究,摸清气压波动对温度恒定的影响,确定气压的恒定控制精度,并在可易实现的气压控制精度条件下尽可能的缩短气压对温度稳定周期的影响。 我们所研制的热流计法隔热材料高温热导率测试系统就是一个可在变温和变气压环境进行隔热材料热导率测试的设备,可以对温度和气压压强进行控制,因此针对气压对材料热导率测试的影响进行了研究。在气压波动性对材料热导率测试影响方面国内外几乎没有研究工作报道,在我们开展此工作的后期,美国NIST的Zarr等发表了一篇会议论文,文中介绍了NIST在开展直径500mm高温保护热板法热导率测试系统研制过程中所进行的一些气压对热导率影响方面的工作。 本文将对NIST和上海依阳实业有限公司的研究工作做一介绍,尽管两者研究工作的技术指标要求有很大不同,但通过这些研究可以获得很多的借鉴。另外,气压对热导率影响的试验研究,也可以作为其它热导率影响因素(如湿度)测试研究的技术借鉴。[color=#ff0000][b]2. 美国NIST在气压对材料热导率测试影响方面的研究工作2.1. 美国NIST护热板法热导率测试系统简介[/b][/color] 美国NIST多年来一直进行着护热板法热导率测试技术的研究工作,并研制了多套不同尺寸和不同测试温度的护热板法热导率测试系统。最近的研究工作是研制变温变气压环境下试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统,测试系统已经研制完成,如图 2‑ 1所示,正开展一系列的设备考核和试样测试评价工作。 在图 2‑ 1所示的NIST试样直径500mm的护热板法高温热导率测试系统中,热板(1)和冷板(2)由一个圆筒状护热装置(3)包裹,这些部件都悬挂在一个悬臂支撑结构(A)上,整个热导率测量装置放置在一个气氛压强可控的真空试验腔内,真空试验腔体包括一个直立式焊接基座(C)和放置在滚轮支撑架上的一个卧式圆筒腔体(B),(D)为扩散泵,整个测试系统的试验温度范围为280K~340K,真空试验腔的气压控制范围为4Pa至100.4kPa(1个大气压)。NIST研制此设备的目的主要是用于对低热导率标准参考材料进行校准测试。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003ebf23bc410b6[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 1 美国NIST 500mm保护热板法热导率测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2. 气压控制系统[/color][/b] 图 2‑ 2所示的热导率测量装置气压控制系统包含的主要部件有:(a)干燥空气净化发生器(供气系统);(b)真空腔;(c)三个独立可控真空泵系统(11油扩散泵、13机械泵和15隔膜泵)。每个真空泵都由独立的计算机串口控制。[align=center][color=#ff0000][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7c00038563ce740831[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 2 NIST 测试试样直径500mm护热板法热导率测量装置气压控制结构示意图[/color][/align] 真空系统中采用了三个机械泵来覆盖不同的气压压强范围。在NIST的这套测量装置中,并没有使用到用于超低气压控制的第三级泵(扩散泵)。根据气压范围,真空腔内的气压测量采用了3个薄膜电容规(CDGs)。这些电容薄膜规的三个基本量程为:133kPa(1000torr)、1.33kPa(10torr)和0.0133kPa(0.1torr)。 (1)中等气压:指3.3kPa~107kPa(25torr ~ 800torr)气压范围,可通过采用一个可变速隔膜泵和一个专用控制器将真空腔内的气压控制在此气压范围内。使用隔膜泵将不会使用到气源。 (2)低气压:指0.004kPa~3.3kPa(0.03torr ~ 25torr)气压范围,可通过采用一个机械泵(叶片旋转泵)和一个专用PID控制蝶阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。 (3)超低气压:指低于0.004kPa(0.03torr)的气压范围,可通过采用一个扩散泵/初级泵系统和一个专用PID控制插板阀以下游控制形式将真空腔内的气压控制在此气压范围内。[b][color=#ff0000]2.3. 控制稳定性[/color][/b] 整个热导率测试系统的控制稳定性是通过图形分析量热计板温度响应来进行考察。图 2‑ 3和图 2‑ 4分别绘出了量热计板温度和真空腔气压随时间的变化曲线,其中左边Y轴为温度坐标轴,右边Y轴为气压坐标轴,X轴表示经历时间(以小时计),图 2‑ 3和图 2‑ 4所示的图中选定了相同的X时间轴(50h)以便于观察对比,量热计温度和真空腔气压的数据采集间隔时间为60s。 量热计板的温度测量采用扩展不确定度(k=2)为0.001K的长杆标准铂电阻温度计(SPRT),真空腔气压测量采用133kPa或1.33kPa量程的薄膜电容规。铂电阻温度计和薄膜电容规以及相应的数据采集系统都分别经过了NIST温度和气压计量部门的校准。 图 2‑ 3显示了从初始温度305.15K(前一个试验温度)到当前控制温度320.15K整个过程中温度随时间的变化过程和稳定性。从图 2‑ 3中可以看出,约在4小时处,在经历一个约0.9K的轻微过冲和近10小时的单调降温过程后,在经历了总共约15个小时后量热计温度达到稳定。在量热计温度稳定测量阶段,即从第24小时到第28小时期间,量热计温度的波动范围为320.1474K~320.1524K,波幅为0.005K,此期间的温度平均值为320.1497K。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a00041fc5400d3f33[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 3 未进行压强控制情况下,量热计板温度从305.15K控制到320.15K时的温度响应曲线[/color][/align] 在图 2‑ 3中所显示的真空腔气压是未经控制的环境大气气压,从图中可以看出气压有很小的变化。在量热计温度达到稳定测量阶段后,真空腔内的气压平均值为99.53kPa,气压波动范围为99.46kPa~99.58kPa,波幅为0.12kPa。 图 2‑ 4显示了当真空腔气压从前一试验气压突然降低到低气压后整个的量热计温度相应过程和控制稳定性,图中所示的量热计温度控制设定点未发生改变一致控制在320.15K。在开始测试的初期,真空腔气压被抽取到一个固定值0.013kPa,用时15分钟。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e810001cbb901cbaf64[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 4 在控制温度为320.15K,气压从0.035kPa控制到0.013kPa过程中温度响应曲线[/color][/align] 需要注意的是在6小时处的气压有一个扰动,但这个气压扰动对量热计温度的影响很小。另外还需要注意的是图 2‑ 4的左边Y坐标轴,与图 2‑ 3相比,图 2‑ 4中放大了温度差,由此可以更清晰的观察量热计温度的变化。 随着气压的突然降低,由于空气导热的减小,通过被测试样的热流量也随之降低,由此造成量热计温度逐渐升高并约在4小时后达到最高点320.8K,这与图 2‑ 3中的温度过冲相似。随后,量热计温度在一个约为22小时的时段内发生了围绕设定点320.15K附近的收敛式振荡,这种振荡现象有些令人惊讶。在43小时到47小时时间段内达到了热平衡,这比图 2‑ 3中所达到的热平衡时间段晚了近20小时。在稳态测量时间范围内,量热计温度的波动范围为320.1476K~320.154K,波幅为0.006K,此期间的温度平均值为320.1506K。[b][color=#ff0000]3. 上海依阳公司对材料热导率测试中实现气氛和气压精确控制[/color][/b] 依阳公司的热导率测试系统采用的是稳态热流计法,试样的热面温度最高为1000℃,试样的冷面温度最低为20℃,气压控制范围为6Pa至100.4kPa(1个大气压)。依阳公司的热流计法热导率测试系统主要应用于防隔热材料在高温和高空环境下的等效热导率测试评价。 在各种稳态法热导率测试设备中会经常用到冷却液冷却的冷板,如果冷板温度低于环境温度,且环境湿度比较大,则会在冷板上形成冷凝水,这将会严重的影响热导率的测量。因此,对于稳态法热导率测量装置来说,不论是不是需要进行气氛压力控制,试验环境中必须是干燥气体则是一个必要试验条件。[b][color=#ff0000]3.1. 气压控制系统[/color][/b] 在依阳公司的热流计法热导率测试系统的气压控制系统中,气压控制系统的整体设计思路与NIST的完全相同,但还是有以下三方面的微小区别:[quote] (1)气压控制范围为6Pa至100.4kPa(1个大气压),所以采用了INFICON公司的两个薄膜电容规气压传感器来覆盖这个气压范围,一个覆盖0.133~133.3Pa,另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那样采用了三个气压传感器。 (2)这两个传感器连接到一个INFICON VCC500真空控制器上控制一个数字真空阀INFICON VDE016,数字真空阀与干燥气体系统连接,根据不同的要求自动选择传感器进行气压的定点控制。而不是像NIST那样采用多路控制器进行控制。由于INFICON VCC500真空控制器在定点精确控制上有明显不足,气压控制波动较大,后改用自行研制的气压控制器。 (3)抽气系统仅仅采用了一个机械泵,真空腔体的极限真空度可以达到6Pa,并没有像NIST那样采用了隔膜泵和机械泵。[/quote][color=#ff0000][b]3.2. 气压控制3.2.1. 极限真空时的真空试验腔体的漏率[/b][/color] 真空腔空载情况下开启机械泵,约15分钟后真空腔体内的气压从大气常压降低到6Pa左右后将不再改变。达到极限气压后,此时关闭抽气管路并关闭机械泵,使得真空腔体处于自然状态,同时用数字真空计系统检测真空腔体内真空度的变化情况,由此来确定和考核真空腔体的漏率,检测结果如图 3‑ 1所示。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7d0002c895b6405a60[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 1 停止抽气后真空腔体内的气压变化[/color][/align] 从图 3‑ 1所示的测试结果可以看出,关闭抽气管路后腔体内的气压基本按照线性规律缓慢上升,上升的速度为2.28Pa/h,经过14小时后腔体内的气压从6Pa左右上升到了38Pa左右,整个真空腔体的漏率为0.59m^3Pa/h。[b][color=#ff0000]3.2.2. 真空腔气压控制[/color][/b] 因为采用了两个薄膜电容规气压传感器来覆盖整个气压范围,一个覆盖0.133~133.3Pa,另一个覆盖133.3Pa~133.3kPa,所以针对不同的气压范围进行了相应的控制试验。但在实际压强控制过中发现,INFICON压强控制器的控制效果并不好,气压的波动性较大,因此最终我们采用了自行研制的压强控制系统来进行控制。[color=#ff0000]3.2.2.1.低气压压强控制试验[/color] (1)采用英富康真空控制系统进行低气压压强控制 所谓低气压是指真空腔内的真空度小于133Pa以下的气氛环境,133Pa也是其中一个电容薄膜真空计的最大真空度测量量程。整个低气压压强控制变化过程如图 3‑ 2所示。 试验开始阶段,首先全速抽真空,使得真空腔内的气压快速降低到15Pa左右,然后改变压强设定点为20Pa,控制参数设置为98,此时气压开始在20Pa上下大幅波动,后改变控制参数为1,气压开始逐渐收敛并恒定到20Pa左右。 为了检验加载氮气后对气压控制的影响,当真空腔内气压控制到20Pa后在控制阀的进气口处加载输出的氮气,由于加载的氮气会产生带有一定的压力,减压阀门调整最小刻度,加载后真空腔内的气压在20Pa上下波动较大,无论如何改变控制参数也很难控制稳定。 去除掉加载的氮气后,从新进行恒定气压控制,气压设定点分别为20Pa和10Pa,从图 3‑ 2中的控制曲线可以看出,真空腔内的气压在20Pa上下0.5Pa范围内波动,波动性较小,波动性基本在±2.5%以内。 通过以上试验可以说明为了达到很好的低气压控制的稳定性,加载的氮气压力越低越好。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002c9e04033cafe[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 2 低气压(100Pa以下)控压试验曲线[/color][/align] (2)采用自制真空控制系统进行低气压压强控制 采用自制的真空控制系统进行了初步的气压压强控制试验以后,专门针对低气压(采用1Torr真空计)并接通氮气供气系统进行了进一步考核试验。由于真空腔体的最低气压只能达到0.1Torr左右,所以设计了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四个气压控制点,整个气压控制过程如图 3-3 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e830001d23bbdd38b1d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 3 压缩氮气接通后的低气压恒定控制曲线[/color][/align] 所从图 3‑ 3所示的气压控制过程可以看出,气压从低点向高点进行恒定控制时,每次向上改变设定点时,都会由于充气使得气压产生超出量程范围的突变,然后再逐渐下降恒定在设定点上。这种现象的产生是由于导入的氮气为带有一定流量和压力的氮气,这个压力容易产生过量的氮气气体导入。 当气压恒定在0.9Torr后,逐渐向下设定气压控制点,气压向下恒定控制变化曲线如图 3‑ 3所示。[color=#ff0000]3.2.2.2.高气压压强控制试验[/color] (1)采用英富康真空控制系统进行高气压压强控制 采用了全开式真空泵抽取外加控制阀控制气压方式,控制阀外接大气,气压控制设定点分别为500Pa和300Pa,整个控制过程的气压变化曲线如图 3-4 所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003f7a4c50b7695[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3-4 高气压压强控制试验曲线[/color][/align] 从以上高气压控制试验可以看出,采用富士康的VCC 500 真空度的控制是台阶式的变化,而且并不一定能恒定在设定点上,实际恒定点与设定点有一定的偏差,但恒定点的气压很稳定。这种现象需要在实际使用过程中注意。 (2)采用自制真空控制系统首次进行各种气压压强控制试验 采用自制的压强控制器来控制气压变化,首先在控制器上设定5.5Torr进行了PID参数的自整定,自整定完成后分别对设定了17Torr、50Torr、500Torr和100设定点进行控制,整个控制过程中气压随时间变化曲线如图 3‑ 5所示,图 3‑ 6为局部放大后便于观察的变化曲线。 对整个控制过程数据进行分析后得到的结论是:在所有的气压控制点上,气压波动性都小于1%以下。[align=center][img]http://p1.pstatp.com/large/5e7b0003f8579daea883[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 5 控制全过程中气压变化曲线[/color][/align][align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7a000429b4c4c92e0d[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 6 控制过程中部分气压变化曲线(纵坐标缩小后)[/color][/align][b][color=#ff0000]3.2.3. 热流计法高温热导率测试[/color][/b] 为了研究气压波动性对热导率测试的影响,我们在热流计法热导率测试系统上进行了相应的考核试验。被测试样选用耐高温隔热材料,试样热面温度控制在1000℃,水冷板温度控制在20℃,真空腔内的气压控制在50Pa。试验过程中的各个测试参数的响应曲线如图 3‑ 7和图 3‑ 8所示。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7b0003fc058a0d2773[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 7 试样热面和冷面温度响应曲线[/color][/align] 在试验的前4小时,试样热面温度处于恒定控制的初期还没有稳定,而腔体内部气压也没有处于稳定状态,在4.5小时时做了一次控制参数整定后,腔体内部气压很快进入恒定阶段,气压长时间的在50±0.5Pa区间内波动,波动率为±1%。 在控制参数整定过程中,气压波动剧烈,对冷面温度和热流密度的影响严重,从曲线中可以看到有明显的尖峰,但对试样热面温度影响并不大。[align=center][img]http://p3.pstatp.com/large/5e7d0002d4759aee6365[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 3‑ 8 试样厚度方向热流密度和腔体气压响应曲线[/color][/align] 在测试过程进入19个小时后,气压在50Pa处保持±1%的波动,冷面温度和热流密度达到了稳定,这时试样的热面温度为1000.2℃,波动率小于±0.1%;冷面温度为88.9℃,波动率小于±0.5%;热流密度为7928.3W/m^2,波动率小于±0.8%,计算获得的试样有效热导率为0.2611W/mK。[b][color=#ff0000]4. 结论[/color][/b] 通过以上试验可以得出以下结果: (1)两个结构的气压控制研究和试验证明,气氛压强对材料的热导率性能会产生明显的影响。 (2)在变温和变真空测试过程中,优先控制的是热面温度,正确的操作顺序是先在超过100Pa以上的气氛下将热面温度控制恒定在设定温度上,然后再进行不同气压设定点下的测量。因为气压可以很快的达到平衡,如果在热面温度还未恒定前先恒定了气压,则热面温度的恒定会需要很长时间。 (3)将气压波动控制在±1%,气压的波动将对材料的热导率影响不大,而且气压控制也不需要昂贵的控制设备。[b][color=#ff0000]5. 参考文献[/color][/b] (1) Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles. NASA/TM-1999-208972, 1999 (2)R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded Hot Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/ Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204[img=,640,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802011921102118_2230_3384_3.gif!w640x20.jpg[/img]
[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
[b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要:针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题,本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置,可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制,使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时,均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样,这种进样的方式,对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量,这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下,在样品具有放射性、有毒情况下,若采用上述常规进样方式,样品进样量过多,不仅不能很好的进样分析,污染环境、危害人体健康,还会因为空气干扰造成数据不准确,所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样,很多机构开展了大量研究工作,比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”,其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送,具体过程分为三个步骤:先将定量环抽取高真空,然后通过压差将样品气体吸入定量环,最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下:[/font][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])定量环真空抽取和控制:两个六通阀全都处于关闭状态,整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时定量环处于真空抽取状态,真空回路如图中红线所示,控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]2[font='微软雅黑',sans-serif])定量环提取气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭,整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在压差作用下样品气体进入定量环,提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]3[font='微软雅黑',sans-serif])定量环输送气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif],整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱,样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出,管路中的真空度并未采取任何控制措施,仅是通过真空泵来进行抽气,在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态,这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差,势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题,本文提出了相应的解决方案,通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定,从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中,一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空,并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制,由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此,本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置,真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中,采用了动态平衡控制方法,即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此,在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀,分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度,重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif],非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量,装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度,装置中配备了一个高精度真空度控制器,控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外,为了监测真空泵抽气过程的真空度变化,装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计,以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此,真空度控制器特意配备了一个双通道控制器,第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制,第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件,可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述,通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器,可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制,可有效保证微量气体进样的准确和快捷,另外所用的各个部件体积小巧,结合六通阀和其他管路部件,很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]
[align=center][img=真空冷热台,500,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060829340674_8408_3384_3.png!w690x451.jpg[/img][/align]摘要:针对气密真空冷热台目前存在的真空度控制精度差和配套控制系统价格昂贵的问题,本文介绍采用国产产品的解决方案,介绍了采用数控针阀进行上游和下游双向控制模式的详细实施过程。此方案已经得到了应用和验证,可实现宽范围内的真空度精密控制,真空度波动可控制在±1%以内,整个控制系统具有很高的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]气密真空冷热台是同时可用于真空和气密环境的精密温控冷热平台,具有加热和制冷功能,适合显微镜和光谱仪等应用对样品在可控的真空度环境下进行精确加热或制冷。根据用户要求,针对目前的各种气密真空冷热台,在真空度控制方面,还需要解决以下几方面的问题:(1)无论是进口还是国产真空冷热台,真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计,使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制,如无法满足研究和模拟冷冻干燥过程的精度要求。(2)气密真空冷热台普遍体积较小,在宽泛的真空度范围内,实现精确控制一直存在较大难度,真空度的波动性较大,而真空度的波动性又反过来影响温度的稳定性。(3)进口配套的真空度控制系统,不仅控制精度达不到要求,而且价格昂贵。针对气密真空冷热台存在的上述问题,本文将介绍采用国产产品并具有高性价比的解决方案,并介绍了详细的实施过程。[size=18px]二、解决方案[/size]气密真空冷热台真空度精密控制系统的整体结构如图1所示,整个系统主要包括真空计、数控针阀、PID控制器和真空泵。[align=center][img=真空冷热台,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203060828037872_2582_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 冷热台真空度精密控制系统结构示意图[/align]为提高真空度测控精度,采用了测量精度更高(可达满量程0.2%)的电容式真空计,可覆盖0.01~760Torr的真空度区间。如果需要更高真空度环境,也可以同时采用皮拉尼真空计进行测控。为实现全宽量的真空度控制,将两只数控针阀分别安装在冷热台的进气口和排气口。通过分别采用上游和下游控制模式,可实现全量程波动率小于±1%的精密控制。控制器是精密控制的关键,方案中采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器,独立的双通道便于进行上游和下游气体流量调节和控制。总之,通过此经过验证的真空度控制方案,可实现高性价比的精密控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][img=,599,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200929562418_9505_3384_3.png!w599x441.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]一、简介[/color][/size] 真空压力控制器是指以气体管道或容器中的真空度(压力或压强)作为被控制量的反馈控制仪器,其整个控制回路是闭环的,控制回路由真空度传感器、真空压力控制器和电动调节阀组成。 依阳公司的VPC2021系列控制器是一种强大的多功能高度智能化的真空压力测量和过程控制仪器,采用了24位数据采集和人工智能PID控制技术,可与各种型号的真空压力传感器(真空计)、流量计、温度传感器、电动调节阀门和加热器等连接,可实现高精度真空压力(压强)、流量和温度等参量的定点和程序控制,是一种替代国外高端产品的高性能和高性价比控制器。[size=18px][color=#990000]二、主要技术指标[/color][/size] (1)测量精度:±0.05%FS(24位A/D)。 (2)输入信号:32种信号输入类型(电压、电流、热电偶、热电阻),可连接众多真空压力传感器。 (3)控制输出:4种控制输出类型(模拟信号、固态继电器、继电器、可控硅),可连接众多电动调节阀。 (4)控制算法:PID控制和自整定(可存储和调用20组PID参数)。 (5)控制方式:定点和程序控制,最大可支持9条控制曲线,每条可设定24段程序曲线。 (6)控制周期:50ms。 (7)通讯方式:RS 485和以太网通讯。 (8)供电电源:交流(86-260V)或直流24V。 (9)外形尺寸: 96×96×136.5mm (开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]三、特点和优势[/color][/size] (1)高精度24位数据采集,使得此系列控制器具有高精度的控制能力。 (2)具有各种不同类型信号的输入功能,可覆盖多种测量传感器,既可连接真空计用来控制真空压力和压强,也可用来控制其它变量,如连接流量计用来控制流量、连接温度传感器用来进行温度控制等。 (3)可连接和控制几乎所有的电动调节阀和数字控制阀门,也可连接控制各种加热装置,结合传感器由此组成可靠的闭环控制系统。 (4)控制器体积小巧和使用灵活,即可独立做为面板型控制器使用,也可集成在测试系统整机中使用。 (5)采用了标准的MODBUS通讯协议,便于控制器与上位机通讯和进行二次开发。 (6)具有2路输出功能,可实现真空压力的两种控制模式,一种是可变气流量(上游控制)压强控制模式,另一种是可变通导(下游控制)流量调节模式。[align=center][color=#990000][img=,300,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932222782_1134_3384_3.png!w300x253.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932370447_2503_3384_3.png!w300x252.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]下游控制压强模式[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,300,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932454481_7140_3384_3.png!w300x249.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]上游和下游同时控制的双向模式[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、外形和开孔尺寸[/color][/size][align=center][img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106200932536698_9309_3384_3.png!w690x317.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
干式运输型液氮罐在现代物流中扮演着重要的角色。这种特殊的液氮罐能够安全、高效地储存和运输液体氮气,被广泛应用于医疗、化工、半导体等领域。 然而,在使用过程中,液氮罐的温度和压力控制是至关重要的,这直接关系到液氮罐内液氮的稳定性和可靠性。为了提高效率和保障安全,智能控制系统成为必不可少的一部分。本文将探讨干式运输型液氮罐智能控制系统的设计与优化。 首先,我们需要了解液氮罐的基本工作原理。干式运输型液氮罐主要由罐体、内胆、真空绝热层和控制系统组成。当液体氮气进入储罐后,通过真空绝热层的保护,减少了热量的传输,从而保持液态状态。而控制系统则对液氮罐的温度和压力进行监测和控制,以确保液氮罐内的环境始终稳定。[img=液氮罐,400,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311301123439518_1703_3312634_3.jpg!w400x372.jpg[/img] 传统的液氮罐控制系统通常采用传感器和人工操作的方式来实现温度和压力的监测与调节。然而,这种方式存在着人工操作不准确、反应迟缓等问题,同时也增加了人工成本。因此,智能控制系统应运而生。 智能控制系统通过集成传感器、执行器、控制算法和通信技术,能够实时监测和控制液氮罐的温度和压力。首先,通过温度传感器和压力传感器采集罐内环境的数据,并将其传输给控制器。控制器根据预设的参数和算法进行数据处理,判断罐内环境的状态,并根据需要发送控制信号给执行器。 在控制信号的作用下,执行器可以自动调节液氮罐的温度和压力。例如,当温度过高时,控制系统可以启动冷却装置将温度降低 当压力过大时,控制系统可以通过排气阀门释放部分气体来降低压力。通过智能控制系统的优化和升级,液氮罐的温度和压力控制将更加准确和高效。 此外,智能控制系统还具有远程监控和故障诊断的功能。通过通信技术,控制系统可以与上位机或云平台进行数据交换和传输,实现远程监控。操作人员可以随时查看液氮罐的运行状态和数据,并根据需要进行调整和控制。同时,智能控制系统可以对液氮罐进行故障诊断,及时发现并报警故障,提高维护效率和减少停机时间。 总之,干式运输型液氮罐(www.cnpetjy.com)的智能控制系统在提高效率和保障安全方面具有重要作用。通过集成传感器、执行器、控制算法和通信技术,智能控制系统能够实时监测和控制液氮罐的温度和压力,实现自动化调节 同时,还能够实现远程监控和故障诊断,提高了运行效率和可靠性。未来,随着技术的不断进步,液氮罐智能控制系统的功能和性能还将进一步提升,为物流行业带来更多的便利和效益。
[size=16px][color=#339999]摘要:针对食品油炸过程中涉及到的真空、正压和高压三种压力场控制需求,本文提出了相应的解决方案。解决方案基于动态平衡法控制原理,采用真空压力控制器、电动针阀、电动球阀、电气比例阀、背压阀和真空泵的搭配组合,分别实现真空负压控制、正压控制和超高压控制,可有效保证油炸食物品质,更便于油炸参数和新技术的开发。依据解决方案所构成的真空压力控制系统即可单独构成油炸设备的控制单元,也可配套集成到中央控制系统。[/color][/size][align=center][size=16px][img=油炸设备中的真空、正压和高压三种压力场控制的解决方案,500,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291411304643_3469_3221506_3.jpg!w690x520.jpg[/img][/size][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#339999]1. [/color][/size][size=18px][color=#339999]油炸过程中的压力场控制问题[/color][/size][/b][size=16px] 油炸是以油为传热介质的最流行的食品加工方法之一,是一个典型的高温传热传质过程。油炸食品由于美味而广受欢迎,但油炸食品往往对人体健康造成很大影响。为此,现有和今后的油炸技术都在基于物理场(温度场、压力场、电磁场和声场等)的单独或协同应用技术,以减少油炸食品对健康的负担以及提高油炸食品的生产效率和质量。[/size][size=16px] 油炸与其他加热烹饪方法一样,首先要能形成一定的温度场才能使食物致熟,但为了能提供更健康的油炸食物,往往会需要进行相应的压力等其他物理场的控制。尽管现在有很多其他油炸新技术,但健康油炸过程的两个核心指标还是温度和压力,这是因为压力往往会决定温度高低。众所周知,水的沸点与外界压力有关。当施加的压力降低(或增加)时,水的沸点降低(或增加),这就是基于压力场油炸技术和改变油炸温度的基本原理。[/size][size=16px] 随着科技的进不许,真空油炸(减压)或压力油炸(加压)正在取代常压油炸技术,提高油炸产品的效率和质量。另外,高压加工(HPP)作为预处理技术的应用已经显示出在油炸水果和蔬菜中具有巨大的商业利用潜力,具有更快的水分去除率和更少的质量退化。下面将分别介绍油炸技术中的这三种压力场控制方法以及需解决的技术问题。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.1 真空油炸(低压或减压)[/b][/color][/size][size=16px] 真空油炸被定义为在低于大气压下进行的深度油炸过程,典型的真空油炸装置如图1所示[1]。由于真空下水的沸点降低,食物中的水分可以在相对较低的温度下除去,这使得真空油炸具有保留热敏性营养物的显著特征。同时,由于低温和真空下的低氧含量,脂肪氧化和美拉德反应也受到显著抑制。此外,真空油炸水果和蔬菜更好地保留了天然颜色,包含更高的亮度、更低的红色和更低的黄色,这可能与更少的非酶褐变反应有关。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.典型真空油炸装置示意图,650,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291415539393_8671_3221506_3.jpg!w690x377.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 典型真空油炸装置示意图[1][/b][/color][/size][/align][size=16px] 此外,由于在最初的减压步骤中实现了更少的气泡和更均匀的微观表面结构,因此在油炸产品中实现了更好的保存纹理。[/size][size=16px] 真空油炸的另一个优势是油炸后的离心步骤,同时保持负压,这大大有助于减少最终产品的吸油量。在真空条件下,油炸材料的结构保持膨胀和松散的形状,孔隙中的压力随着热传递和水蒸发速率的降低而保持,这抑制了油被临时毛细压力吸收到外壳中。同时,在油炸篮从油中提起后立即进行离心,大部分附着在表面的油被离心力去除,从表面渗透到多孔结构的油最终减少,从而使最终产品具有较少的吸油量。因此,真空油炸的商业应用已经被许多具有低脂肪生产要求的食品工业所采用,特别是水果和蔬菜。[/size][size=16px] 然而,由于相对较低的温度,真空油炸延长了某些产品的油炸时间,因此较长的加工周期和较高的能耗成为其应用的明显障碍。因此近年来,人们尝试了创新的预处理方法和电磁加热技术,以降低油炸时间和能耗并提高真空油炸产品的整体质量属性。[/size][size=16px] 另外,尽管目前真空油炸技术和设备已经比较成熟,但有个关键技术问题则很少涉及,那就是如何准确控制真空度来满足不同食品的油炸需要,使得油炸食品具有更高的品质和重复性。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.2 压力油炸[/b][/color][/size][size=16px] 压力油炸是通过食物自然释放的水分在油炸锅内产生足够压力的过程。水的沸点由于油炸锅中的高压(通常高于大气压)而升高,这导致食物中的水分更好地保留。大量研究表明,压力油炸主要应用于肉、鱼和家禽产品,以有效地减少加工时间并生产具有优良质地的油炸产品,在2bar压力下,压力油炸的传热系数几乎是常压油炸的两倍,与常压油炸相比,压力油炸鸡肉的油炸时间减少了近50%。就压力油炸过程中的结构变化而言,由于加剧的水分梯度,促进了外壳表面的形成,并增加了孔隙率,导致油炸产品的脆性质地和多孔外观。据报道,炸鸡的多汁性、嫩度和颜色得到了极大改善,并且与开放式油炸相比,还发现了更脆的外壳。此外,据报道,压力油炸产品的吸油率因水分保留而降低,同时压力油炸鸡肉中的中性脂肪含量减少了10.0%,碳水化合物含量增加了18.9%,而蛋白质含量没有发现显著差异,压力油炸鸡肉中游离脂肪酸和硫代巴比妥酸的含量分别降低了75.6%和26.2%,这意味着油炸鸡肉中的脂肪质量得到了极大改善。[/size][size=16px] 压力油炸在一些即食食品加工情况下有广泛的应用,如餐馆、超市、便利店、熟食店、学校、医院和其他商业餐饮经营。氮气被选择用作油炸锅中的压力产生源,以产生在保湿和质地方面质量更好的油炸产品。然而,由于繁琐的操作过程和较少的油炸食品量,其在工业生产中的应用受到限制,因此当用于大规模生产水平时,有必要探索合适的油炸条件或连续生产方法,以实现更高的加工效率。[/size][size=16px] 同样,在压力油炸中也同样很少涉及如何准确控制压力来满足不同食品的油炸需要。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.3 高压加工预处理[/b][/color][/size][size=16px] 高压加工也称为高静水压或高静压(远高于100MPa),是食品加工中的一种新兴技术。这种最初用作非热保存的技术被发现有利于在油炸过程中获得高质量转移率,因为它对部分细胞渗透性的改变有影响。同时,油炸前的高压加工预处理被确定为通过抑制酶促和非酶促反应的发生而对油炸产品的颜色产生积极影响。[/size][size=16px] 值得注意的是,在100MPa较低压力下提交的油炸食品明显轻于200和300MPa较高压力下处理的油炸食品。压力造成的组织破坏增加了多酚氧化酶与其底物的接触,并没有完全使酶失活。有研究报道,高压加工预处理有助于减少油炸时间,增加油炸蔬菜和水果的硬度,这可能与细胞壁的物理损伤有关,导致细胞破裂和随后的水分渗出。此外,高压加工预处理能够保留水果和蔬菜的营养和感官特性,因为它对与其颜色和风味相关的化合物的共价键影响有限,同时能更好地保持最终油炸产品的酚类物质含量和抗氧化能力,而这种效应甚至可以在储存过程中有效维持。然而,据报道,高压加工预处理油炸会使得有些水果和蔬菜的吸油量增加,这可能与较高的渗透率有关,这有助于油炸物容纳更多的油。因此,适当的减油技术可以与高压加工预处理相结合,以保证其作为提高油炸产品效率和质量的有效策略。[/size][size=16px][color=#339999][b]1.4 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 从上述三种不同压力形式的油炸方法介绍可以看出,压力场的控制会涉及到低压、正压和高压三个压力区间,但很少有报道涉及到详细的压力控制方法和相关仪器,而压力的准确控制会涉及到具体油炸产品品种和相应的油炸温度,为此本文将提出详细的真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 真空压力控制原理[/b][/color][/size][size=16px] 从上述油炸过程中所需的压力场可以看出,以绝对压力形式来描述,其相应的真空压力范围为0.005 ~ 300MPa。为了在如此宽泛的压力范围内实现压力控制,本文将采用动态平衡控制方法,其基本原理如图2所示。此原理的特点是既能进行全量程范围的真空压力控制,也可以进行某段区间内的单独控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.油炸装置真空压力控制原理示意图,550,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291416216769_231_3221506_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 油炸过程真空压力控制原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 按照图2所示的动态平衡法真空压力控制原理,油炸过程中的真空压力控制主要分三部分:[/size][size=16px] (1)负压区间控制:在控制真空负压时,由进气排气阀门、真空泵、传感器和控制器组成闭环控制回路,高压气源提供压力不高的工作气体。在具体控制过程中,真空压力控制器根据传感器采集信号与设定值进行比较,控制器输出两路信号分别用于固定进气阀门开度和调节排气阀门开度,通过自动调节进出气流量达到动态平衡来实现负压区间全量程的真空度准确控制。[/size][size=16px] (2)正压区间控制:在低于7MPa范围内的正压控制时,由高压气源、进气阀、传感器和控制器组成闭环控制回路。进气阀门直接采用电气比例阀,比例阀对高于7MPa的高压气源进行减压控制,而真空压力控制器根据压力传感器与设定值比较后输出信号对比例阀进行自动调节。[/size][size=16px] (3)超高压区间控制:对于7~300MPa范围内的超高压控制,进气阀门需要采用电气比例阀和背压阀的组合形式。背压阀对超高压进气进行减压来控制控制油渣罐内的超高压力,电气比例阀作为先导阀来调节背压阀,真空压力控制器根据压力传感器与设定值比较后输出信号对比例阀进行自动调节。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 根据前述的油炸装置真空压力控制原理以及三个不同真空压力范围的控制方法,本文提出了三个相应的具体解决方案。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.1 真空负压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 基于图1所示的油炸装置结构,真空负压控制的解决方案具体如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.油炸装置真空负压控制系统结构示意图,550,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291416416718_3794_3221506_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 油炸装置真空负压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 方案中采用了电动针阀进行进气流量调节,采用电动球阀进行排列流量调节,真空计为1000Torr量程的薄膜电容规。在油炸装置中对选用的电动针阀和电动球阀有较高的要求,一方面是要有较好的真空密封性能,更重要的是还要具有较快的调节速度,以便能对油炸过程中温度变化以及水分蒸发造成的气压突变进行快速调节。[/size][size=16px] 另外,所用的电动针阀和球阀较适用于小尺寸的油炸罐体,对于较大规格的油炸罐体,可以考虑采用具有相同性能的进气电动球阀和排气电动蝶阀,以满足大尺寸腔体对大流量进气和排气的需要。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个重要内容是真空压力控制器,这里的控制器是一个高精度通用型的双通道PID控制器,两个独立通道分别用于电动针阀和电动球阀开度的控制。另外,此真空压力控制器具有通讯接口和配套的计算机软件,可通过上位机编程进行控制,也可能用计算机直接运行软件进行控制操作。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.2 正压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 同样基于图1所示的油炸装置结构,7MPa以下正压控制的解决方案具体如图4所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=04.油炸装置7MPa以下压力控制系统结构示意图,500,246]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291417152373_4414_3221506_3.jpg!w690x340.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图4 油炸装置7MPa以下正压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 方案中采用了电气比例阀直接对油炸罐压力进行控制,即对高压气源的压力进行减压后输送到油炸罐。电气比例阀的控制则采用了真空压力控制器,同样,也可以采用上位机和计算机直接对电气比例阀进行控制。[/size][size=16px] 方案中需要注意的是,电气比例阀仅能满足小尺寸油炸罐内的压力控制,针对较大尺寸的油炸罐,则需要在电气比例阀后面增加流量放大器,以对大尺寸罐体内的压力快速响应和控制。[/size][size=16px][color=#339999][b]3.3 超高压控制解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 同样基于图1所示的油炸装置结构,超高压控制的解决方案具体如图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=05.油炸装置超高压300MPa压力控制系统结构示意图,500,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303291417342442_4888_3221506_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图5 油炸装置超高压控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图5中的解决方案与图4所示的正压控制解决方案类似,这里的电气比例阀是作为先导阀来驱动背压阀,背压阀则对输入的超高压气源进行减压以实现油炸罐内的超高压控制。[/size][size=16px] 在此方案中需要采用两路气源,一路气源用于驱动电气比例阀,另一路气源作为油炸罐的工作气源。[/size][size=16px] 油炸罐的超高压力自动控制也采用了真空压力控制器,控制器根据压力传感器信号来控制电气比例阀,电气比例阀驱动背压阀,由此实现对背压阀的间接控制。同样,也可以采用上位机和计算机直接对背压阀进行控制操作。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 采用真空压力控制器、电动针阀、电动球阀、电气比例阀、背压阀和真空泵的自动化控制解决方案,可以实现食品油炸过程中的真空压力准确控制,提高油炸食品的质量和口感。[/size][size=16px] 解决方案的另外一个特点是可以采用灵活的组合,实现不同范围的真空压力控制,可满足不同压力场要求的油炸设备,也可满足不同尺寸大小的油炸罐真空压力控制需要。[/size][size=16px] 解决方案具有很强的可扩展性和灵活性,在实现真空压力控制的同时,真空压力控制器还可以拓展应用到油炸过程中的温度和其他参数的控制,控制器的小巧尺寸和通讯功能可方便的集成在油炸装置的控制系统中,也可单独构成中央控制单元。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] Andrees-Bello, A., P. Garc?a-Segovia, and J. Mart?nez-Monzo. 2011. Vacuum frying: An alternative to obtain high-quality dried products. Food Engineering Reviews 3 (2):63–78.[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]
[size=14px][color=#cc0000]摘要:目前微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象,介绍了为解决这些问题的国产化替代方案,介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品,并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000] [/color][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px] 在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中,微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器,并向反应器中通入不同气体构成的混合气体,高强度微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢,并形成等离子体,从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。等离子体激发形成于谐振器内,谐振器真空压力的调节对金刚石的合成质量至关重要,现有技术中,真空管路上通常设置可以自动调节阀芯大小的比例阀对谐振腔真空压力进行自动控制,目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀和相应的配套驱动器1249B和控制器250E等。但在实际应用中,如美国FD3M公司发明专利“真空压力控制装置和微博等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积装置”(专利号CN 108517556)中所描述的那样,使用MSK公司产品主要存在以下几方面的问题:[/size][size=14px] (1)不包括真空计的话,仅真空压力控制至少需要一个248系列控制阀、一个配套的驱动器1249B和一个真空压力控制器250E,所构成的闭环控制装置整体价格比较昂贵。[/size][size=14px] (2)248系列控制阀是一种典型的比例阀,这种比例阀动态控制精度难以满足真空压力控制要求,如设定值为20、30、50、100和150Torr不同工艺真空压力时,实际控制压力分别为24、33、53、102和152Torr,控制波动范围为1.3~20%。[/size][size=14px] 另外,通过我们的使用经验和分析,在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中采用MKS公司产品还存在以下问题:[/size][size=14px] (1)美国MKS公司248系列控制阀,以及148J和154B系列控制阀,因为其阀芯开度较小,使用中相应的气体流量也较小,所以MKS公司将这些控制阀分类为上游流量控制阀。在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中,一般是控制阀安装在工作腔室和真空泵之间的真空管路中,也就是所谓的下游控制模式,而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径为50mm以上,对MPCVD系统而言这显然孔径太大,同时这些下游流量控制阀价格更加昂贵。因此,选用小孔径小流量的248系列控制阀作为下游控制模式中 的控制阀实属无奈之举。[/size][size=14px] (2)如果将美国MKS公司248系列上游控制阀用到MPCVD系统真空压力的下游控制,所带来的另一个问题是工艺过程中所产生的杂质对控制阀的污染,而采用可拆卸可清洗的下游控制阀则可很好的解决此问题,这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。[/size][size=14px] 针对上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中真空压力控制中存在的问题,上海依阳实业有限公司开发了新型低价的下游真空压力控制装置,通过大量验证试验和实际使用,证明可成功实现真空压力下游控制方式的国产化替代。[/size][size=18px][color=#cc0000]2. MPCVD系统中的真空压力下游控制模式[/color][/size][size=14px] 针对微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统,系统真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041531385213_1293_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积设备的工作原理和过程为:首先对真空腔抽真空,并向真空腔内通入工艺混合气体,然后通过微波源产生微波,微波经过转换后进行谐振真空腔,最终形成相应形状的等离子体,从而形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度。为了进行工作气压的调节,在真空泵和真空腔之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=18px][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/size][size=14px] 如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点:[/size][size=14px] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作。[/size][size=14px] (2)下游控制模式主要用于精确控制真空腔体的下游实际出气速率,与真空泵连接的出气口径一般较大,相应的真空管路也较粗,因此下游控制阀的口径一般也相应较大,由此可满足不同大口径抽气速率的要求。[/size][size=14px] (3)在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] (4)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=18px][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置[/color][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度PID控制器。[/size][size=16px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px] (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×105~1.3×10-6/活套法兰6×105~1.3×10-6。[/size][size=14px] (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px] (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10-6。[/size][size=14px] (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px] (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px] (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] (9)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532016015_1144_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=16px][color=#cc0000]4.2. 真空压力PID控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力PID控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px] (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px] (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px] (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px] (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532370653_8698_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/size][size=14px] 为了考核所研制的控制阀和控制器的集成控制效果,如图5-1所示,在一真空系统上进行了安装和考核试验。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041533305822_2863_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 真空压力下游控制模式试验考核[/color][/align][size=14px] 在考核试验中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并按照设定流量向真空腔充入相应的工作气体,真空度分别用薄膜电容式真空计和皮拉尼真空计分别测量,并对真空腔内的真空压力进行恒定控制。在整个过程中真空腔内的真空度按照多个设定值进行控制,如71、200、300、450和600Torr,整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534037381_7474_3384_3.png!w690x413.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 考核试验过程中的不同真空度控制结果[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察考核试验结果,将图5-2中真空度71Torr处的控制结果放大显示,如图5-3所示。从图5-3所示结果可以看出,在71Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动最大不超过±1Torr,波动率约为±1.4%。同样,也可以由此计算其他设定值下的真空压力控制的波动率,证明都远小于±1.4%,由此证明控制精度要比MKS公司产品高出一个数量级,可见国产化替代产品具有更高的准确性。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534134372_7696_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 考核试验中设定值为71Torr时的控制结果[/color][/align][size=14px] 另外,还将国产化替代产品安装到微波等离体子热处理设备上进行实际应用考核。在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品真空腔抽真空,并通惰性气体对样品真空腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在几千度以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值几百Torr上。整个变温前后阶段整个过程中的真空压力变化如图5-4所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534238555_747_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-4 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图54中的温度突变处放大显示,如图5-5所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534344190_6882_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-5所示结果可以看出,在几百Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=18px][color=#cc0000]6. 总结[/color][/size][size=14px] 综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,证明了国产化产品完全可以替代美国MKS公司相应的真空压力控制产品,并比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][hr/]
[size=14px][color=#cc0000] 摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px] 各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px] 低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px] 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px] 等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px] 为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px] 针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px] 丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px] 如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点:[/size][size=14px] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px] (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px] (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px] (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px] (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px] (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px] (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px] (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px] (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px] (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px] (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px] 在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px] 另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px] 上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px] 同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px] 综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px] [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]
[size=14px][color=#ff0000]摘要:本文针对真空型热离子能量转换器(发电装置)中真空压力和温度的关联性复杂控制,提出一个简便的控制方式和控制系统的解决方案,控制系统仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个可调参量转换为两个,即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源,分别调节这两个电源的功率即可实现真空室气压和阴极温度的同时控制,由此可大幅减小设备造价且无需使用任何软件。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000][b]一、问题的提出[/b][/color][/size][size=14px] 热离子能量转换器(TEC)是一种将热能直接转化为电能的静态装置,是一种基于热离子发射的转换方法。TEC可分为真空、带有正离子的铯离子和由辅助放电产生的惰性气体(如氩气)等形式。[/size][size=14px] 真空型TEC的简化示意图如图1所示,电极被放置在高真空环境中。阴极与热源热连接,阳极与热沉连接。电极颜色反映了它们温度之间的关系。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=01.真空热离子能量转换器结构示意图,500,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931128921_2824_3221506_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 真空热离子能量转换器结构示意图[/color][/align][size=14px] 一般情况下,最常见的商用温度控制器都能控制TEC阴极的温度,但如果使用了钡钨分压器阴极,因其氧化性问题则对加热过程有特殊的要求并不可忽视。在使用前,阴极必须烘烤并激活。为了保护阴极免受来自周围结构或焙烤过程中产品的氧化和污染,在真空室中必须保持必要的超高真空水平。此外,为了防止阴极可能被水分永久性污染而造成发射能力降低和钨阴极表面损伤,阴极必须允许浸泡在200~400℃足够长的时间,以允许完全的水蒸气出气。[/size][size=14px] 为了防止上述情况出现,最佳控制指标就是真空压力,即真空室中的压力必须始终小于1.33E-04Pa。因此,在TEC运行过程中,当给阴极加热器通电时,由于出气,温度会升高,真空室压力会增加。如果压力超过1.33E-04Pa,则需要关闭加热器电源,直到压力降到这个水平以下。真空室排气和焙烧后的活化是通过将钨基体中的氧化钡转化为阴极表面的游离钡来实现的。活化速率是真空室清洁度、阴极污染、时间和温度的函数。一般来说,阴极在工作温度或略高于工作温度时被激活。阴极温度不应超过1473K。[/size][size=14px][/size][size=14px] 由此可见,在TEC运行过程中,一个重要前提条件是供电加热和温度控制应确保整个过程的真空压力水平不应超过设定的超高真空度,即在运行过程中,除了温度控制之外,还需控制真空室内的真空度始终不超过额定值,但只有加热功率一个可调装置。[/size][size=14px] 从上述真空型TEC的运行要求可以看出,阴极的加热过程是通过调节一个可控变量(加热功率)来实现两个参数(气压和温度)的同时控制。[/size][size=14px] 为了实现这个特殊的控制过程,文献1采用一种复杂的控制机构,此控制机构基于类似的串级控制方法,使用了一个典型的PID控制器结合一个PXI单元,并编制了专用程序进行整体控制,其控制框图如图2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=02.文献1中使用的控制框图,600,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230931510435_9811_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 文献1中使用的控制框图[/color][/align][size=14px] 从图2所示的控制框图可以看出,整个控制装置结构较复杂,还需编制控制软件,整体造价也高。为了实现更简便的控制,本文提出一个更简便的控制方式和控制系统的解决方案,控制系统中仅采用一个双通道高精度PID调节器。方案的核心技术思路是将一个调节参量转换为两个,即将阴极加热电源替换为两个串联形式的小功率电源,分别调节这两个调节小功率电源来实现真空室气压和阴极温度的控制。[/size][size=18px][color=#ff0000][b]二、解决方案[/b][/color][/size][size=14px] 由于在真空型TEC运行过程中只能调节阴极加热温度而同时不能使真空室内的气压超过设定值,这使得整个工作过程只有阴极加热功率一个可调节变量。为了实现阴极温度和腔室真空度的同时控制,解决方案采用了两个串联电源的新型结构,如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=03.新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图,600,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932179007_2110_3221506_3.jpg!w690x318.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 新型真空压力和温度同时控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px] 如图3所示,解决方案中采用了一个高精度的两通道PID控制器,此控制器具有两个独立的PID控制通道。第一通道与真空计和电源1组成第一闭环控制回路,第二通道与安装在阴极上的热电偶温度传感器(TC)和电源2组成第二闭环控制回路。这里的第一控制回路提供阴极的基础温度,其主要用于较低温度段的烘烤,并同时起到控制腔室真空度的作用。第二控制回路是在阴极温度达到一定温度后(如600℃)才开始起作用,其主要作用是将阴极温度最终恒定控制在设定的高温温度上。整个过程的真空压力和温度的控制效果基本与文献1所述的图4和图5所示相同。[/size][align=center][color=#ff0000][size=14px][img=04.全温域的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230932441901_8566_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图4 全温域的真空压力和阴极温度的变化[/align][align=center][size=14px][/size][/align][align=center][size=14px][img=05.加热初期的真空压力和阴极温度的变化,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211230933014212_1816_3221506_3.jpg!w690x449.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图5 加热初期的真空压力和阴极温度的变化[/color][/align][size=14px] 在实际运行过程中的控制步骤如下:[/size][size=14px] (1)首先抽取腔室真空,使其达到2E-06Pa的超高真空水平。然后运行第一控制回路,真空计采集腔室压力,然后自动调节电源1的加热功率使得阴极温度从室温逐渐升高,其中的压力控制设定值为5E-06Pa。在此控制期间腔室压力始终不会超过设定值,但温度则会逐渐快速升高,且电源1始终有一定的输出功率。[/size][size=14px] (2)当第一控制回路控制中阴极温度达到初级设定温度(如600℃)后,第二控制回路自动开始运行,这使得电源2开始输出加热功率,此时电源1和电源2同时输出,使得阴极温度进一步升高,最终恒定在第二控制回路的温度设定值上。[/size][size=14px] (3)在第二回路工作期间,阴极温度进一步上升,势必会造成腔室气压升高而超出设定值5E-06Pa水平,此时第一回路会自动减小电源1的输出功率,使得阴极温度变化速度放缓。在第二回路运行过程中,第二回路相当于一个正向调节作用,第一回路实际上则是一个反向调节作用,这样既能保证腔室气压不会超出设定值,又能保证阴极温度逐步升高而达到设定的高温温度。[/size][size=14px] 总之,通过上述解决方案及其自动控制,可很便捷的实现热离子能量转换器中真空压力和温度的同时控制,压力水平和阴极恒定温度可根据阴极材料要求任意设定。而且整个控制装置得到了大幅度的简化,且无需进行采用任何软件。[/size][size=18px][b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]三、参考文献[/color][/b][/size][size=14px][1] Kania B, Ku? D, Warda P, et al. Intelligent Temperature and Vacuum Pressure Control System for a Thermionic Energy Converter[M]//Advanced, Contemporary Control. Springer, Cham, 2020: 253-263.[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
[size=14px][color=#cc0000]摘要:本文详细介绍了真空系统中上游和下游控制模式的特点以及在应用中存在的问题,并介绍了上下游模式同时使用的双向控制新技术,新技术可有效发挥上下游控制模式的优点和抑制缺点。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][color=#cc0000]1. 真空度(压力)控制概述[/color][/b][size=14px][/size] 在许多真空系统中,为了实施特定的工艺过程或达到一定的实验条件,需要真空系统中的真空度恒定在特定以及关键的设定值,这就需要对真空系统内的真空度进行控制。真空度控制一般通过上游模式(upstream model)、下游模式(downstream model)和两种模式结合的方法实现。业内一般将上游模式定义为控制输入真空系统的气体,下游模式定义为控制泵送系统的节流,即以真空系统为参照物,真空系统上游的进气控制为上游模式,真空系统下游的出气控制为下游模式。[size=14px][/size] 无论是自动的上游控制还是下游控制,都需要电动控制阀来实现。在目前国内外真空系统的真空度控制过程中,由于技术的限制,绝大多数还都是采用单一控制方式,即或是上游模式,或是下游模式。但随着双向控制技术的突破,可以实现上下游模式的同时控制。[size=14px][/size] 本文详细介绍了真空系统中上下游真空度控制模式的特点以及在应用中存在的问题,介绍了双向控制技术的特点。[size=14px][/size][b][color=#cc0000]2. 上游控制模式(Upstream Model)[/color][/b][size=14px] 如图2-1所示,上游控制模式是一种控制系统中压力的方法,在该系统中,气体流入腔室,通常由电动控制阀进行控制。[/size][align=center][size=14px][img=,500,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101042202534200_9124_3384_3.png!w690x582.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图2-1 上游控制模式示意图[/color][/size][/align][size=14px][/size] 上游真空度(压力)控制器维持真空系统本身上游的压力,在真空泵抽速一定的情况下,增加进气流量以降低压力,减少进气流量以增加压力。因此,这称为反向作用,该配置在行业中通常称为背压调节器。[size=14px][/size] 在真空度(压力)上游模式控制期间,控制阀将以特定的速率注入气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整流量。压力过高,控制阀会降低流量,压力过高,控制阀会提高流量。[size=14px][/size] 上游模式具有以下特点:[size=14px][/size] (1)可提高真空系统中工艺的稳定性和速度;[size=14px][/size] (2)使用快速作用控制阀,将控制仪器放置在真空系统的上游可提供更快的响应时间和更好的稳定性。上游模式还消除了对附加阀的需求,减少了系统中潜在泄漏点的数量,减少了下游设备的需求并降低了安装成本。例如在真空镀膜应用中,将压力控制装置放置在腔室的上游可以节省时间,成本,并提高真空沉积工具的精度。[size=14px][/size] (3)很多真空工艺,如等离子熔炼和真空沉积等,都使用了下游控制模式来维持真空室内的气体压力,而节流阀的使用会有几万元的配置,并还需要一个单独的控制模块来为阀门供电、提供PID数据和设定点功能。因此,上游模式有时可有效的降低真空系统的造价成本。[size=14px][/size] (4)由于下游真空泵不受控制,一般都以较大的抽速运行,这就造成在单独使用上游模式时会出现比较费气的现象,特别是在工艺气体为较贵的高纯惰性气体时尤为明显。[size=14px][/size][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式(Downstream Model)[/color][/b][size=14px] 如图3-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][align=center][size=14px][img=,500,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101042203517636_9658_3384_3.png!w690x578.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图3-1 下游控制模式示意图[/color][/size][/align][size=14px][/size] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加流量以增加压力,减少流量以减少压力,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准压力调节器。[size=14px][/size] 在真空度(压力)下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会提供抽气流量,压力过低,控制阀会降低流量。[size=14px][/size] 下游模式具有以下特点:[size=14px][/size] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[size=14px][/size] (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化或等离子体事件的开启或关闭。此外,某些流量和压力的组合会迫使节流阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[size=14px][/size] (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[size=14px][/size][b][color=#cc0000]4. 双向控制模式(Bidirectional Model)[/color][/b][size=14px][/size] 通过上述两种控制模式的特点可以看出,两种模式各有优缺点。目前在真空度控制中常用的方法是以下游控制模式为主控方法,同时在真空系统的上游设置几个控制档位来控制进气流量,由此来最大限度发挥两种模式的优点,但这种控制方式还无法实现全自动化。[size=14px] 随着自动化控制技术的发展,目前上海依阳公司已经开发出双向自动控制技术,其结构图4-1如所示。[/size][align=center][size=14px][img=,500,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101042205187960_2317_3384_3.png!w690x572.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-1 双向控制模式示意图[/color][/align][size=14px][/size] 这种双向控制模式可以最大限度发挥控制优势,节省时间和成本,并提高真空工艺的效率和质量。[size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,550,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150930277204_2781_3384_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要:针对一些真空压力应用场合需要实现低压到高压(或负压到正压)之间的单向或交替连续精密控制,本文提出了相应的解决方案。并针对不同的真空压力范围,详细介绍了不同的调节阀配置和技术参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#000099]一、背景介绍[/color][/size]在一些真空压力应用场合,常需要气压在低压和高压(负压到正压)之间进行单向或交替变化,且整个变化过程需要精密控制。这方面的典型应用场合主要有:(1)压力传感器的校准装置:对于一些测量范围覆盖负压到正压的压力传感器,其校准就需要相应的校准腔室,校准腔室需要模拟出相应的负压到正压的真空压力环境。并且在校准过程中,需在低压到高压范围内设置多个校准点,并按照从高到低(或从低到高)连续控制和测量,并进行校准。(2)人体肺器官性能研究装置:通过正压和负压变化控制模拟呼吸过程以研究肺器官的动力学特性,由此来指导和改进呼吸机和相关仪器。(3)大气气压环境模拟装置:在各种航空飞行器、机动车辆和电器仪表等行业,都需要在大气气压模拟环境下进行考核测试,相应的大气气压模拟腔室也需要正负压范围内的连续控制,有时甚至要求在正负压之间快速变化以模拟飞行器高度快速变化的动态特性。(4)医院隔离房间的正负压转换:很多医院的手术室等多为正压房间,随着新型冠状病毒出现以后,需要将正压室改造为负压室,甚至要求可以按照需要在正压和负压之间进行转换。(5)闪蒸工艺:闪蒸工艺是使液体在正负压快速变化环境中形成过热并快速挥发成蒸汽而起到快速干燥作用,同时可用来增加液体对固体的渗透。(6)机械手用软气动致动器:大多数用于产生弯曲致动的软气动致动器都利用了正压或负压,正负压致动器的弯曲力组合成单个致动结构,并产生较大的阻挡力并仍然能够产生较大的弯曲变形,为软机器人夹具在需要细腻触感的应用中提高了有效的技术手段。本文将针对上述应用场合中需要实现低压到高压(或负压到正压)之间的单向或交替连续精密控制,提出相应的解决方案。并针对不同的真空压力范围,详细介绍不同的调节阀配置和技术参数。[size=18px][color=#000099]二、技术方案[/color][/size]正负压区间连续控制的基本原理如图1所示,其目的是精密控制真空压力容器内的气压从低压到高压(或从高压到低压)的连续单调变化(或往复交变)。以下为控制原理的具体内容:[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,550,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934002513_5809_3384_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center]图1 正负压区间真空压力连续控制原理图[/align](1)控制原理基于真空压力容器进气和出去的动态平衡法,是一个典型的闭环控制回路。PID控制器采集压力传感器信号并与设定值进行比较并调节进气和抽气调节阀的开度,最终使传感器测量值与设定值相对而实现真空压力准确控制。(2)为了覆盖低压到高压的整个真空压力范围,至少配置两个真空压力传感器分别负责负压和正压。PID控制器为双通道同时控制以对应低压和高压区间的控制,并且PID控制器能根据不同的真空压力范围对传感器进行自动切换。(3)控制回路中分别配备了真空泵(负压源)和高压气源(正压源),以提供足够的低压和高压能力。(4)当控制是从低压到高压进行变化时,一开始的进气调节阀开度(进气流量)要远小于抽气调节阀开度(抽气流量),通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的真空压力控制,最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度,由此实现低压到高压范围内一系列设定点的连续精密控制。对于从高压到低压的变化控制,上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体配置[/color][/size]本文所提出的技术方案包括了两个部分,以覆盖以下两个不同的真空压力范围。(1)绝对压力最高7bar至最低0.01mbar(1Pa)。此真空压力范围内的控制系统结构如图2所示。[align=center][img=,550,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934256923_4766_3384_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图2 绝对压力0.01mbar~7bar范围内的控制系统结构示意图[/align]在图2所示的控制系统中,由于对高真空进行精密控制而采用了电动针阀,电动针阀的正压耐压仅为7bar,因此决定了此种配置的控制系统高压控制范围不超过7bar。图2所示的控制系统中使用了通径较大电动球阀作为排气调节阀,主要是用于容积较大的密闭容器的真空压力控制。如果要在较小体积密闭容器内实现真空压力的连续控制,则排气调节阀可采用通径较小的电动针阀。另外,对于要求正负压快速交变控制的应用场合,要求进气和排气调节阀具有很高的响应速度,这时就需要采用响应速度更快的电动针阀。(2)绝对压力最高15bar至最低15mbar(1.5kPa)为满足更高压力的需要,就需要解决图2方案中的高压瓶颈,因此将图2中的高压耐压差的电动针阀更换为真空型气控背压阀,由此可大幅度拓宽高压区间,但相应地要在低压范围内做出牺牲。此高压型的控制系统结构如图3所示。[align=center][img=负压到正压之间的真空压力控制,557,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206150934440387_9047_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]图3 绝对压力15mbar~15bar范围内的控制系统结构示意图[/align]图3所示的负压至正压的控制系统中,采用了真空型背压阀来对进出气流量进行调节,对背压阀的驱动则使用了气控先导阀。由于采用了气控式真空型背压阀,可将高压控制范围提升到了15bar,但相应的负压同样也被提升到了15mbar。如果需要,还可以进一步抬高高压上限,但低压下限也会随之提升。在图3所示的这种先导阀驱动背压阀控制方法中,除了将整个控制区间向高压端平移之外,还具有两个特点,一是背压阀可制作成较大通径而适用于较大容器的真空压力控制,二是背压阀的响应速度很快可满足正负压往复交变的快速控制。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]通过上述技术方案,完全可以实现正负压范围内真空压力的连续控制和往复交变控制,并且可以达到很高的控制精度和速度。本文解决方案的技术成熟度很高,方案中所涉及的电动针阀、电动球阀、背压阀和PID控制器,都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品,其他的真空计、压力计、先导阀、真空泵和高压起源等也是目前市场上的标准产品。本文技术方案仅是对技术路线的详细内容进行了介绍,在具体实施过程中,还需根据具体应用中的技术指标要求来进行搭配和细化,如采用PLC控制和增加防护用的截止阀等。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[size=16px][color=#cc0000]摘要:本文采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助工具,针对超高真空度精密控制装置的开发进行了初期的技术路线设计,对话调研的重点是了解可调节式微流量进气阀门和可用于连接非线性输出信号型真空计的PID控制器。总体而言,目前的人工智能技术所能提供的帮助十分有限,还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力,但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]===========================[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]1. [/color][color=#c00000]项目的提出[/color][/size][/b][/align][size=16px] ChatGPT做为全新一代知识增强大语言模型,使用特定的学习算法,可以用于对话方式的头脑风暴。正如最近的文献和各种报道所证明的那样,这种大语言模型的人工智能技术可能会给众多领域带来一场革命。然而,考虑到目前围绕这种人工智能技术的大肆宣传,也可能意味着对其当前能力存在着错误认识,虽然ChatGPT的应用范围似乎非常广泛,但在工业和科学界也存在一些问题。[/size][size=16px] 最近的很多报道都提出了一个严重的问题:虽然生成性聊天机器人是未来的变革工具,但大多数职业都需要快速解答来解决不确定性所带来的问题。聊天机器人有时会给出看似合理但完全错误的信息,这也是一个严重的问题。然而,无需置疑的是该工具可以加速研究,改善工作流程,降低语言障碍和展示新的想法。[/size][size=16px] 为了解ChatGPT能否有效地帮助仪器设备的研发,我们参考了有些文献中介绍的方法和途径,采用ChatGPT国产版百度“文心一言”研究ChatGPT在研发中的适用性,其中我们的重点是一个工业技术研究的主题:超高真空度的精密控制。问题是:ChatGPT能成为仪器设备开发人员的工具或有用的伙伴吗?本文介绍了实验方法、使用聊天机器人进行的查询以及对结果的讨论。我们工作的主要特点是展示了基于大语言模型的人工智能在未涉及的自动化控制领域中的适用性,并且我们的发现可能有助于从专业工业领域到教育和学术研究应用人工智能的讨论。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]2. [/color][color=#c00000]实验信息[/color][/size][/b][/align][size=16px] 我们想调查ChatGPT是否可以帮助我们开发各种仪器设备,我们的案例研究是超高真空度精密控制,这是因为超高真空度控制技术是最近在半导体行业(如镀膜、沉积、封装检漏、光刻机等)和仪器设备(如质谱仪、电子显微镜、加速器等)逐渐得到了重视。因此,聊天机器人可以在此超高真空度控制技术主题上开展工作,这从实际的软硬件开发角度来看也是十分有趣。此外,该主题的复杂性足以测试这种大语言模型人工智能对问题的各个层面给出答案的能力。本研究涉及以下几个技术层面:[/size][size=16px] (1)统一对超高真空度的定义和理解。[/size][size=16px] (2)对超高真空度控制装置进行分解,如分解为传感器、控制器和执行器三部分内容。[/size][size=16px] (3)超高真空度控制方法。[/size][size=16px] (4)传感器、控制器和执行器的选型、性能指标和功能要求。[/size][size=16px] (5)通过参考文献和专利扩大视野。[/size][size=16px] 采用国产版ChatGPT百度“文心一言”的具体工作流程如下:[/size][size=16px] (1)文心一言是通过第一个查询来引入问题:真空度一般如何定义,分为那几个范围。这个问题是一个一般性问题,以了解机器人对超高真空范围的理解,并为后续工作界定范围。[/size][size=16px] (2)之后,更具体的问题被问及:超高真空度控制装置一般由几部分组成,各自的功能是什么。这是为了让机器人进行项目分解,以便后续针对每个部分继续进行查询工作。[/size][size=16px] (3)然后,机器人被问及:超高真空度控制方法有那些。这是此项目的关键内容,这决定了开发工作的技术方向和具体技术路线,希望通过机器人的帮助能更全面的了解超高真空度控制方法,尽可能避免技术层面的缺失。[/size][size=16px] (4)机器人还被问及超高真空度控制装置中各个部分的厂家、型号和技术指标。[/size][size=16px] (5)最后,机器人被提示提供一个文献综述、相关专利和其他参考,包括DOI(数字对象标识符)号码。由于机器人的性质,这一步是在我们的查询结束时完成的。一旦户建立了主题,机器人就可以更深入地讨论这个主题。[/size][size=16px] 上述工作流程如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程,660,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071141046519_4168_3221506_3.jpg!w690x136.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图1 在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]3. [/color][color=#c00000]结果[/color][/size][/b][/align][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.1. [/color][color=#c00000]超高真空度[/color][color=#c00000]的定义和范围[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问:真空度一般如何定义,分为那几个范围?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]真空度是指处于真空状态下的气体稀薄程度,通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。具体来说,真空度等于大气压强减去绝对压强,即真空度=大气压强-绝对压强。绝对压强等于大气压强加上表压强,即绝对压强=大气压强+表压强(-真空度)。[size=16px] 在真空技术中,通常采用不同的范围来分类真空度。例如,低真空度范围是指压强在101325帕斯卡以下,中真空度范围是指压强在10-1~10-6帕斯卡之间,高真空度范围是指压强在10-7~10-9帕斯卡之间。[/size][size=16px] 需要注意的是,真空度的定义和范围可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述:从上回答可见,机器人按照低、中、高三级对真空度进行划分,将超高真空度划分为高真空度范围内。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.2. [/color][color=#c00000]超高真空度控制装置的主要构成以及相应部分的功能[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问:何为高真空度控制,高真空度控制装置一般由几部分组成,各自的功能是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]高真空度控制是指在更高真空度下的压力测量和过程控制,高真空控制装置一般由以下几部分组成:[size=16px] 真空压力变送器:用于测量真空度,将真空压力信号转换为电信号。[/size][size=16px] 智能化控制仪:用于接收真空压力变送器的电信号,进行数据处理和控制输出。[/size][size=16px] 气动阀门:用于控制真空系统的进出口阀门,实现真空系统的开启和关闭。[/size][size=16px] 连接管道:用于连接真空系统各部分,保证真空度的稳定。[/size][size=16px] 其中,真空压力变送器是高真空度控制装置中的核心部件,其功能是将真空压力信号转换为电信号,并通过智能化控制仪进行处理和控制输出。智能化控制仪则是高真空度控制装置中的智能化核心,它可以对接收到的电信号进行处理、运算和控制,实现高精度的压力测量和过程控制。气动阀门是实现真空系统开启和关闭的关键部件,连接管道则是保证真空系统稳定运行的重要组成部分。[/size][size=16px] 需要注意的是,高真空度控制装置的具体组成和功能可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述:机器人的回答完全准确和比较详细,这也为后续工作进行了内容分解。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.3. [/color][color=#c00000]超高真空度的控制方法[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问:高真空度控制方法有那些?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]高真空度控制的方法主要包括以下几种:[size=16px] 使用真空泵进行抽真空控制。这是最基本的控制方法之一,通过真空泵将真空腔室内的气体抽出,达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用压力控制器进行真空度控制。压力控制器可以监测真空腔室内的压力,根据设定的压力值进行控制,保持真空度稳定。[/size][size=16px] 使用双通道PID控制器进行真空度控制。这种控制方法具有更高的精度和稳定性,可以同时控制真空腔室内的压力和流量,以达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用电动针阀进行进气流量控制。通过调节电动针阀的开度,可以控制进入真空腔室的流量,从而控制真空度。[/size][size=16px] 使用材料选择控制。选择适合的材料可以减少气体的吸附和释放,从而提高真空系统的真空度。例如,使用不易吸附气体的材料,如不锈钢、铝等。[/size][size=16px] 需要注意的是,不同的控制方法具有不同的优缺点,具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述:机器人给出了一个真空度控制的大致轮廓,但还不够具体,还需根据上述回答进一步追问。[/size][size=16px] 提问:超高真空度控制方式有那些呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]超高真空度控制通常是指在真空度达到10-7~10-9帕斯卡之间的控制。以下是几种常见的超高真空度控制方式:[size=16px] 使用分子泵进行抽真空控制。分子泵是一种能够将气体分子抽到真空腔室外的设备,其抽气速度和抽气效率比机械泵和分子泵更高,可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用低温泵进行抽真空控制。低温泵利用低温表面将气体分子凝结,从而实现抽真空。其抽气速度和抽气效率也较高,可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用离子泵进行抽真空控制。离子泵通过离子束将气体分子电离,并将电离后的离子抽到真空腔室外部,其抽气速度和抽气效率也很高,可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用电子束蒸发进行真空度控制。电子束蒸发是一种通过电子束将材料加热到熔融状态,并迅速蒸发的方法。通过控制蒸发速率和蒸发面积,可以控制进入真空系统的气体流量,从而实现真空度控制。[/size][size=16px] 需要注意的是,不同的超高真空度控制方式具有不同的优缺点,具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述:这一次机器人给出的超高真空度形成所用的真空泵类型,但对控制方式还是没有明确回答,继续追问。[/size][size=16px] 提问:在超高真空度控制中,压力控制器的具体功能是什么呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]在超高真空度控制中,压力控制器具体的功能是监测真空腔室内的压力,并根据预设的压力范围进行比较和分析,然后输出相应的控制信号,以控制真空泵、阀门等设备的动作,从而实现对真空腔室内压力的自动控制。压力控制器可以与压力变送器、电气转换器、电气阀门等设备一起使用,实现高精度的压力控制,以保证真空系统的稳定性和精度。[size=16px] 评述:都是一般常识性的内容,回答正确。[/size][size=16px] 提问:在超高真空度控制中,双通道PID控制器又是具体什么功能呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]在超高真空度控制中,双通道PID控制器是一种具有两个独立PID控制回路的控制器,可以同时对两个不同的控制变量进行PID控制。双通道PID控制器具体的功能如下:[size=16px] 采集两个不同的压力信号,例如绝对压力和表压,并将其转换为电信号。[/size][size=16px] 根据预设的压力偏差范围,对两个压力信号进行比较和分析,选择合适的控制信号输出。[/size][size=16px] 根据选择的控制信号,双通道PID控制器会输出相应的电压或电流信号,以控制真空泵、阀门等设备的动作,从而实现对真空腔室内压力的自动控制。[/size][size=16px] 双通道PID控制器还可以通过串口通讯或模拟量输出等方式,与上位机或PLC等设备进行数据传输和监控。[/size][size=16px] 双通道PID控制器具有高精度、高稳定性、可扩展性等优点,可以广泛应用于各种真空控制系统中,例如真空冷冻干燥机、真空镀膜机等。[/size][size=16px] 评述:也是一般常识性的内容,回答正确。[/size][size=16px] 提问:在超高真空度控制中,进气流量都有那些控制方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]在超高真空度控制中,进气流量控制的方法有很多种,以下列举几种常用的控制方法:[size=16px] 气体质量流量计控制:通过安装质量流量计来测量进入真空腔室的气体流量,然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度高,但价格较高。[/size][size=16px] 薄膜电容规控制:通过测量薄膜电容规的电容变化来测量进入真空腔室的气体流量,然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高,但需要较高的真空密封性。[/size][size=16px] 皮拉尼电阻规和电热偶规控制:通过测量进入真空腔室的气体流量,然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高,但需要较高的真空密封性和稳定性。[/size][size=16px] 电动针阀控制:通过调节电动针阀的开度来控制进入真空腔室的气体流量。该方法精度较高,但需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 高速电动针阀控制:与电动针阀控制类似,但采用高速电动针阀,具有更高的控制精度和响应速度。该方法需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 需要注意的是,不同的进气流量控制方法具有不同的优缺点,具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述:一般性常识,回答正确,但对于超高真空度控制,回答中所提及的方法并不适用,更改关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问:超高真空度控制中,漏率控制有那些方法呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]在超高真空度控制中,漏率的控制非常重要,因为即使是微小的漏点也可能对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的漏率控制方法:[size=16px] 检漏仪直接连接到高真空侧进行检漏。在这种方法中,检漏仪连接到真空系统的被检容器上,通常是高真空侧,然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较大、焊缝和法兰连接较长的系统,因为较长的焊缝和法兰连接可能导致较大的漏率。[/size][size=16px] 检漏仪连接到前级真空侧进行检漏。在这种方法中,检漏仪连接到真空系统的高真空侧的前一级真空侧,然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较小、焊缝和法兰连接较短的系统,因为较短的焊缝和法兰连接可能导致较小的漏率。[/size][size=16px] 除了以上两种方法外,还可以采用其他漏率控制方法,例如氦质谱检漏、吸枪检漏、涂抹法检漏等。具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述:回答侧重到了真空腔体的漏率以及相应的检漏方法。并未回答提问。[/size][size=16px] 提问:在超高真空度控制中,微小进气量的调节有那些方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]在超高真空度控制中,微小进气量的调节非常重要,因为微小的进气量可能会对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的微小进气量调节方法:[size=16px] 使用质量流量控制器(MFC)进行微小进气量的调节。MFC可以通过测量进入真空腔室的气体流量来控制气体流量,具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用针阀进行微小进气量的调节。通过调节针阀的开度,可以控制进入真空腔室的气体流量,具有较高的调节精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用步进电机进行微小进气量的调节。通过控制步进电机的运动,可以精确控制进入真空腔室的气体流量,具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用热式质量流量控制器(TMF)进行微小进气量的调节。TMF可以通过测量气体流速和温度来控制气体流量,具有高精度和稳定性,适用于微小流量的调节。[/size][size=16px] 需要注意的是,不同的微小进气量调节方法具有不同的优缺点,具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。同时,在进行微小进气量的调节时,还需要注意气体流量的稳定性和控制精度。[/size][size=16px] 评述:还是在重复前面的回答,更换关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问:什么是可变泄漏阀,可变泄漏阀在超高真空度控制中的作用是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]可变泄漏阀是一种用于控制真空系统中气体流量的阀门,其作用是在不同的真空度下,通过调节阀门的泄漏率来控制进入真空腔室的气体流量,以保持真空度的稳定。[size=16px] 在超高真空度控制中,可变泄漏阀的作用非常重要。由于真空系统的漏率通常很小,即使存在微小的漏点,也可能对真空度产生显著的影响。因此,通过使用可变泄漏阀,可以根据真空度的变化,自动调节阀门的泄漏率,以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 例如,当真空系统中的气体压力升高时,可变泄漏阀会自动增加其泄漏率,以保持真空度的稳定;反之,当气体压力降低时,可变泄漏阀会自动减小其泄漏率,以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 总之,可变泄漏阀在超高真空度控制中起着维持真空度稳定的作用,是保证真空系统性能和稳定性的重要组成部分。[/size][size=16px] 评述:回答侧重到了起到安全作用的泄漏阀,并不是调节微小进气流量的可变泄漏阀。继续提问。[/size][size=16px] 在经过多次不同问题的提问后,以下提问获得了比较有价值的回答。[/size][size=16px] 提问:可变泄漏阀的功能是什么?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]可变泄漏阀的功能主要是通过改变进气压力来实现微小进气流量调节,以维持真空系统的稳定性。在超高真空度控制中,超低漏率和超低流量调节阀是关键部件,国内外所采用的技术基本都是在超低漏率的前提下,通过调节阀门开度来进行流量调节。然而,对于微小流量调节而言,阀门的微小开度调节功能势必会大幅增加阀门的复杂和精密程度,自动调节需要增加机械结构的电动装置,甚至还需采用一些特殊材料,这是造成进口调节阀价格高昂的主要原因。[size=16px] 可变泄漏阀的优势在于,在保证超低漏率的前提下,它固定了阀门开度大小,通过改变进气压力来调节气体流量,由此直接将微流量调节技术升级到自动控制水平。这种阀门的出现,降低了进口调节阀的价格,并且达到了相同的调节效果。同时,可变泄漏阀还具有自适应能力,能够适应不同的真空泵抽气速率,达到更好的抽气效果。[/size][size=16px] 评述:在此回答中包括了真正有价值的内容。[/size][size=16px] 总结:根据上述的提问和回答,基本可以确定超高真空度精密控制的整体方案,具体内容如下:[/size][size=16px] (1)真空计采用适用于超高真空度范围的相应真空度传感器。[/size][size=16px] (2)真空泵采用分子泵、低温泵和离子泵等相应的超高真空抽气泵。[/size][size=16px] (3)真空度控制器采用双通道PID控制器,用来进行不同量程的真空度控制。[/size][size=16px] (4)实现超高真空度控制的关键是采用可变泄漏阀对进气流量进行调节。在自身具有超低漏率前提下,可变泄漏阀可采用两种形式进行微小进气流量调节,一是改变泄漏阀的开度大小以控制流经气体的流量,二是改变泄漏阀进气压力大小以改变流经气体的流速。[/size][size=16px] 有关真空计和真空泵的选择,这些都是真空技术领域内很容易获取和确定的内容,在此不再涉及。本文主要采用文心一言来帮助选择和探索可变泄漏阀和真空度控制器的技术方案以及所含技术问题。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.4. [/color][color=#c00000]可变泄漏阀查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问:具有上述功能的可变泄漏阀都有那些产品和型号呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多种类,以下列举几种具有该功能的产品和型号:[size=16px] 型号为 FJL5-1/4-300-A 的真空阀门,该阀门采用波纹管密封,上装式结构,锻钢阀体,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL10-1/2-300-A 的真空阀门,该阀门采用波纹管密封,上装式结构,锻钢阀体,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL20-1/2-300-A 的真空阀门,该阀门采用波纹管密封,上装式结构,锻钢阀体,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL50-1/2-300-A 的真空阀门,该阀门采用波纹管密封,上装式结构,锻钢阀体,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述:机器人所提供的回答都是用于超高真空系统的截止阀,只能作为气体通断开关使用过,都无法用于气流流量大小的调节。[/size][size=16px] 提问:具有上述功能的可变泄漏阀都有那些厂家的产品和型号呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多厂家生产,以下列举几个厂家的产品和型号:[size=16px] 国产的陕西北斗星通,其产品有CJ174-1/2-300-A型针阀和CJ174-1/2-300-B型针阀,该类阀门采用针阀结构,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 国产的北京亚星仪,其产品有FJL5-1/4-300-A型真空截止阀,该类阀门采用波纹管密封,适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 进口的安捷伦(Agilent Technologies),其产品有7791型可调泄漏阀,该类阀门适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述:机器人提供的还都是截止阀,增加“超低漏率”关键词后继续提问。[/size][size=16px] 提问:超低漏率的可变泄漏阀,国内外有那些公司的产品和具体型号呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]超低漏率的可变泄漏阀是真空领域的一种重要部件,目前国内外有很多公司都在生产这种产品。以下是一些国内外公司的产品和具体型号:[size=16px] 安捷伦(Agilent Technologies):安捷伦的产品只有一种手动调节泄漏阀,具体型号为7791。[/size][size=16px] VAT公司:VAT调节阀则有手动和自动调节泄漏阀两款产品,其电动调节泄漏阀是在手动调节阀基础上增加了电动装置和PID调节器。具体型号包括59024-GE G(A)G(C-J)、59024-GE G(A)I、59024-GE G(A)L、59024-GE G(A)P、59024-GE G(A)Y。[/size][size=16px] MDC公司:MDC公司也有超低漏率的可变泄漏阀产品。[/size][size=16px] 除了以上列举的公司,还有诸如Pfeiffer公司和Parker公司等国外公司也有类似的产品。需要注意的是,这里只列举了部分具有超低漏率的可变泄漏阀功能的公司和产品,具体选择应根据实际应用需求和系统配置进行选型。同时,在购买时也需要注意产品的质量、性能、价格等因素。[/size][size=16px] 评述:进一步细化提问后,机器人给出了较准确的回答,我们根据回答进行了核实,所提到的三家国外公司确实有超低漏率可变泄漏阀,其中VAT公司产品的功能和型号都完全正确,而安捷伦和MDC公司实际上是同一款产品,但给出的型号不对。为了进一步了解VAT公司和安捷伦公司可变泄漏阀的工作原理,进行了追问。[/size][size=16px] 提问:安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力来实现泄漏量的调节。具体来说,该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节,从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] VAT公司的调节泄漏阀也是基于压力改变流量的原理。该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节,从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 总之,安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀都是基于压力改变流量的原理,通过改变进气压力来实现微小进气流量调节,从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述:根据我们对这两家公司产品的核实,机器人回答是完全错误的。分别进行单独追问。[/size][size=16px] 提问:安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是通过对压力的调节来实现流量的控制。具体来说,该阀门通过改变进气压力和排气压力之间的压差来控制进入真空腔室的气体流量,从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀具有小于10^-10 PaL/s的超低漏率,以及微小流量调节功能。它采用了具有专利技术的超低漏率阀座和微型喷嘴,并通过改变阀口开度和压力差来控制气体流量。此外,该阀门还采用了压力反馈机制,通过PID控制器将实际压力与预设压力进行比较,然后根据误差信号进行自动调节,使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 综上所述,安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制,并通过压力反馈机制实现自动调节,从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述:给出了新的回答内容,部分正确,但前后矛盾。[/size][size=16px] 提问:VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。该阀门具有超低漏率的微流量调节功能,通过改变进气压力来实现微小进气流量调节。具体来说,该阀门通过改变阀口开度和压力差来控制进入真空腔室的气体流量,从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] VAT公司的调节泄漏阀具有手动和自动调节两种类型。对于手动调节泄漏阀,用户可以通过旋转手轮来改变阀口开度,从而实现对气体流量的控制。对于自动调节泄漏阀,它是在手动调节阀的基础上增加了电动装置和PID调节器,可以根据预设的压力和实际压力之间的误差进行自动调节,使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 总之,VAT公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制,从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述:给出了新的回答内容,部分正确,但前后矛盾。[/size][size=16px] 到此为止,通过机器人的回答以及产品的具体核实,在目前的超高真空度精密控制过程中,已经基本可以确定微量进气控制国外采用的超低漏率可调节式泄漏阀,有手动和自动两种型号规格,它们的工作原理都是通过调节阀口开度来实现对气体流量的控制。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.5. [/color][color=#c00000]双通道真空控制器查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问:用于超高真空度测量的真空计有那些,它们的输出信号与所测真空度是线性关系还是非线性关系呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]用于超高真空度测量的真空计有以下几种:热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计、压电陶瓷真空计、磁悬浮转子真空计、光学真空计。它们的输出信号与所测真空度之间的关系如下:[size=16px] 热阴极电离真空计:通常呈现出非线性关系,可以用指数函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 冷阴极电离真空计:通常呈现出非线性关系,可以用幂函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 压电陶瓷真空计:通常呈现出线性关系,可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 磁悬浮转子真空计:通常呈现出线性关系,可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 光学真空计:通常呈现出线性关系,可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 评述:回答基本都是正确的。[/size][size=16px] 提问:PID控制器是一种线性控制,还是一种非线性控制呢?[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]PID控制器是一种线性控制器。PID控制器根据给定值与实际输出值构成控制偏差,然后通过对偏差的比例、积分和微分进行线性组合来对被控对象进行调节,使得被控对象的输出接近于所期望的参考值。因此,PID控制器是一种线性控制器。[size=16px] 提问:对于线性控制的PID控制器,如果采集的非线性信号,那对控制效果有什么影响呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]对于线性控制的PID控制器,如果采集的非线性信号,会对控制效果产生以下影响:[size=16px] 控制不准确:线性PID控制器是基于线性系统理论的,它假设系统的输入与输出之间存在线性关系。然而,如果采集的信号是非线性的,那么系统的输入与输出之间的关系将不符合线性假设,导致控制不准确。[/size][size=16px] 控制稳定性下降:非线性信号可能导致系统的动态行为变得复杂,产生振荡或不稳定的行为。如果PID控制器对非线性信号进行线性调节,可能会导致系统的稳定性下降,使得控制效果变得不可预测。[/size][size=16px] 需要更复杂的控制策略:对于非线性系统,通常需要更复杂的控制策略来处理非线性信号。线性PID控制器可能无法满足非线性系统的控制需求,需要采用更复杂的控制策略来提高控制效果。[/size][size=16px] 因此,对于非线性系统,通常需要采用非线性控制策略来处理非线性信号,以确保控制效果的准确性和稳定性。[/size][size=16px] 提问:非线性信号的线性化处理,都采用那些具体技术手段呢,请列出所有线性化处理技术名称。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]非线性信号的线性化处理可以采用以下一些具体技术手段:[size=16px] 增量线性化模型(Incremental Linearization Model)、McCormick包络法(McCormick Envelope)、Mc-Carl方法(McCarl Method)、基于Taylor级数展开的线性化方法、基于反馈的线性化方法、基于状态空间模型的线性化方法、非线性滤波(Nonlinear Filtering)、非线性变换(Nonlinear Transformation)、非线性系统建模(Nonlinear System Modeling)、非线性时频分析(Nonlinear Time-Frequency Analysis)、非线性降噪(Nonlinear Denoising)、非线性信号识别(Nonlinear Signal Recognition)。[/size][size=16px] 需要注意的是,非线性信号处理涉及到较多的数学知识和算法,因此需要具备一定的数学和计算机基础才能进行研究和应用。[/size][size=16px] 评述:回答的内容尽管很多,但还是不够完整,继续追问。[/size][size=16px] 提问:那多点曲线拟合属于线性化处理技术手段嘛。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]多点曲线拟合(Polynomial Curve Fitting)是一种基于最小二乘法的拟合方法,通过对多个离散数据进行拟合,得到一个能够描述数据趋势的连续函数。虽然这种方法主要用于处理非线性数据,但也可以作为一种线性化处理技术手段来使用。[size=16px] 在某些情况下,非线性系统可以通过分段线性化方法来近似,即将非线性系统的输入输出关系近似为一系列的直线段。分段线性化方法通常用于处理具有分段线性特性的非线性系统,例如开关式系统、含有分段线性元件的系统等。[/size][size=16px] 在这种情况下,多点曲线拟合可以作为一种实现分段线性化方法的技术手段。通过选择适当的拟合函数和参数,可以将非线性系统转换为一系列的线性系统,从而可以使用线性控制理论进行分析和设计。[/size][size=16px] 因此,可以说多点曲线拟合可以作为一种线性化处理技术手段,但并不是所有情况下的非线性信号处理都需要进行线性化处理。具体的处理方法需要根据实际系统的特性和要求进行选择和调整。[/size][size=16px] 提问:那些国内外的PID控制器具有这种多点曲线拟合功能呢,具体型号是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言:[/back][/font][/size]目前市场上有很多国内外的PID控制器都具备多点曲线拟合功能,以下是一些常见的品牌和型号:[size=16px] 国外品牌:National Instruments:NI-PIDController、Keysight Technologies:E8257D、Agilent Technologies:8720D、Rohde & Schwarz:R&S-PNG130/160[/size][size=16px] 国内品牌:YOKOGAWA:GC5510、BF-controller:BF-PIDController、other brands:EP100、LS200等[/size][size=16px] 需要注意的是,不同的品牌和型号可能具有不同的多点曲线拟合功能,具体使用方法和参数设置也可能有所不同。因此,在选择和使用时,需要根据具体的需求和实际情况进行评估和选择。[/size][size=16px] 评述:根据机器人的回答内容,我们做了核实,证明机器人回答的内容都是错误的。有用的信息是至少知道还是有多点曲线拟合功能的PID控制器产品。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.6. [/color][color=#c00000]关于此主题的[/color][color=#c00000]文献[/color][color=#c00000]和专利[/color][/b][/size][/align][size=16px] 在这里我们不做提问和回答内容的详细展示,因为机器人所提供的内容都是错误的。我们在广泛使用搜索引擎(谷歌学术和谷歌专利)和给定期刊的文章列表中寻找机器人给定的引文,发现这些论文和专利根本不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]4. [/color][color=#c00000]讨论[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”的对话,我们发现在开发超高真空度控制装置时,机器人能够提供相应的基础性和常识性信息来帮助缩小选择的范围。可能是受制于训练机器人的大模型还不够完备,机器人仅能提供一些肤浅但非常有用的建议,这非常适用于该领域的入门学习。[/size][size=16px] 通过与机器人的对话以及产品的具体核实,至少可以勾画出超高真空度控制装置中的整体结构和关键部件所需达到的功能。确定了采用低漏率可变泄漏阀是正确的技术路线,而可变泄漏阀有阀门开度调节式和进气压力调节式两种形式,国外产品采用的是阀门开度调节式结构,而我们的产品开发则可以采用压力调节式结构。[/size][size=16px] 有关超高真空度传感器具有非线性特征这一事实,通过机器人回答和具体真空计指标得到了验证,通过机器人对话也明确了可采用具有线性处理功能(更具体是多点曲线拟合功能)的PID控制器来进行超高真空的准确控制。[/size][size=16px] 我们发现机器人进行文献检索的能力是不可靠的,这点在其他很多ChatGPT使用者得出的结论一样。机器人为给定的技术主题能推荐看似正确和相关的引用文献,但都是假的,都是用相关关键词、已有作者、期刊名和DII捏造的,看似真实但实际上并不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]5. [/color][color=#c00000]总结[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助性的调研工具,针对超高真空度精密控制项目的开发开展了初期的技术路线设计。总体结论是目前的人工智能技术所提供的帮助十分有限,还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力,但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/size][size=16px] 另外,尽管目前的大模型以及人工智能可能还不够完备以及无法进行更深入的数据挖掘,但在具体使用上如果注意一些技巧,还是能得到一些更有用的帮助。比较重要的技巧是对提问问题的设计,提问时一般需要把握此六项原则:明确问题、提供背景、限定范围、拆分问题、指出建议和多样提问。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#cc0000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
[align=center][color=#ff0000][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130915093546_2463_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000]摘要:低压缓冲罐广泛应用于各种真空工艺和设备中,本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,并根据不同真空度范围和缓冲罐体积大小,提出了相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]低压缓冲罐是真空系统中常用的一种真空容器,主要通过提供真空“储存”来防止真空泵的过度循环,其基本原理是利用滞留量(体积)来提供更平稳的真空度操作。在真空工艺过程中,低压缓冲罐主要有以下两种结构形式:(1)真空度波动衰减:缓冲罐安装在真空单元之间,避免连续过程中真空度的波动传播。(2)独立操作:缓冲罐安装在单元之间以允许独立操作,例如在临时关闭期间以及连续和批处理单元之间。低压缓冲罐在独立操作形式中,一般需要具备以下功能:(1)对于小尺寸空间的工艺容器,很难实现真空度的高精度恒定或程序控制,真空度的波动和不准确很难达到工艺要求。为此在工艺容器上串接一个容积较大的低压缓冲罐,通过对缓冲罐真空度的精密控制,则可以完美解决此问题。(2)提供气液分离功能,防止工作液体直接倒灌入真空泵。(3)提供冷凝功能,避免反应容器内的部分溶剂转化为气态直接进入真空泵,由此降低真空泵的故障率和提高真空泵的使用寿命。本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,提出相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size]在低压缓冲罐真空度精密控制过程中,基本控制方法是调节缓冲罐的进气和出气流量,并通过进出气流量的动态平衡来实现缓冲罐内部气压的准确控制,即所谓的动态平衡法。但在不同真空工艺和设备中,对低压缓冲罐的真空度范围会有不同的要求,相应的动态控制模式也不尽相同。而且,不同体积大小的低压缓冲罐,为实现缓冲罐内真空度的快速准确控制,则需要不同的调节装置。以下将针对这些不同要求,提出相应的具体解决方案和相关装置细节。[color=#ff0000]2.1 低真空(高压)和高真空(低压)控制方式[/color]一般我们将低于一个大气压下(760Torr)的绝对压力称之为真空(或低压),而整个真空范围又分为低真空(10-760Torr)、高真空(0.01~10Torr)和超高真空(0.01Torr)三部分。本文将只涉及低真空和高真空这两个范围内的真空度精密控制,对于超高真空,目前还没有很好的技术手段进行精密控制,基本还都是仅靠真空泵的抽气能力来实现数量级级别的控制。低真空和高真空缓冲罐真空度的动态平衡法控制中,为达到快速和准确的控制效果,必须分别采用上游和下游两种控制模式,通过上下游这两种模式及其两种模式之间的切换,可以实现真空度全量程内的精确控制。低压缓冲罐动态平衡法真空度控制系统的整体结构如图1所示。整个缓冲罐真空度控制系统主要由进气阀、抽气阀、真空泵、真空传感器和PID控制器组成,它们各自的功能如下:[align=center][color=#ff0000][img=低压缓冲罐真空度控制,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130911289636_8164_3384_3.png!w690x553.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 低压缓冲罐真空度控制系统结构示意图[/color][/align](1)进气阀的作用是调节进气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较小的范围内进行调节,因此进气阀一般为电动针阀。(2)抽气阀的作用是调节出气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较大的范围内进行调节,因此进气阀的口径大小一般需根据需要进行配置,后面还会进行详细介绍。(3)真空泵的作用是提供真空源。在缓冲罐真空度控制过程中,真空泵要根据真空度要求和缓冲罐体积大小来进行选配。(4)真空传感器的作用是实时测量缓冲罐的真空度并将测量信号反馈给PID控制。在缓冲罐真空度控制过程中,要根据缓冲罐真空度量程和精度要求选配传感器,一般是低真空和高真空范围内各配一个真空计。为保证测量精度,一般会选择电容式真空计。也可以根据需要只选择一个精度较差的皮拉尼计来实现整个高低真空范围内的测量。(5)PID控制器的作用是通过接受到的真空度信号来分别调节进气阀和出气阀,使得缓冲罐内的真空度达到设定值或按照设定程序进行变化。在全量程范围内的真空度控制时,如果需要采用两只不同量程真空计进行全量程覆盖,就需要具有传感器自动切换功能的双通道PID控制器,以便在不同量程范围内的控制过程中进行自动切换。如果采用电容式真空计来实现高精度的真空度控制,相应的PID控制器则需要具有24位A/D和16位D/A的高精度。在缓冲罐的不同真空度范围内,需要采用以下不同的控制模式才能达到满意的控制精度。(1)上游控制模式:上游控制模式也叫进气调节模式,主要适用于高真空范围内的精密控制。在上游控制模式中,抽气阀门基本是全开方式全速抽气,通过调节进气流量来实现缓冲罐内高真空的精密控制。(2)下游控制模式:下游控制模式也叫出气调节模式,主要适用于低真空范围内的精密控制。在下游控制模式中,进气阀门基本是某一固定开度,即固定进气流量,通过调节抽气流量来实现缓冲罐内低真空的精密控制。另外需要特别注意的是,不论采取上述哪一种控制模式,控制精度还受到真空度传感器和PID控制精度的限制。因此,除了选择合理的上下游控制模式之外,还需要根据不同精度要求选择合理的传感器和控制器。[color=#ff0000]2.2 不同缓冲罐体积的真空度控制[/color]缓冲罐真空度精密控制中,除了涉及上述的控制模式选择之外,还涉及控制速度问题,即根据缓冲罐的容积大小和真空度控制范围来确定合理的真空度准确控制速度。这方面主要涉及以下两方面的内容和基本原则:(1)对于小容积的缓冲罐,可以选择具有小流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。(2)对于较大容积的缓冲罐,可能就需要配备较大流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。其中进气阀和排气阀需要配备电动球阀等大口径阀门,具体情况还需根据所控真空度范围来进行进一步的合理选择。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][size=16px][img=新型低成本低压电子束焊接技术及其精密真空控制装置,550,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270934409402_5689_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999]摘要:新型低压电子束焊接加工技术具有凹型阴极、自聚焦和低造价的突出特点,不再需要高真空系统,也无需磁透镜和磁线圈进行电子束的聚焦和偏转,可进行微零件焊接和低熔点材料表面微结构改性。但这种新型技术对氩气工作气压的要求较高,需要在7~12Pa的低真空范围实现高精度的调节和控制。本文针对此高精度控制提出了解决方案,即在电容真空计作为传感器的基础上,采用了电动针阀和超高精度压力控制器,控制精度可达±1%。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 电子束焊是指利用加速和聚焦的电子束轰击置于真空或非真空中的焊接面,使被焊工件熔化实现焊接。目前,电子束焊通常分为高真空、低真空和非真空三种类型,但无论是那种类型,电子束都需要在高真空条件下产生,且还需要磁透镜和磁线圈系统用于聚焦和偏转电子束,这使得高真空装置是电子束焊接设备中的重要且高成本的部件。[/size][size=16px] 最近,波兰研究人员Aleksander Zawada和Piotr Konarski介绍了一种真正低压环境且无需磁透镜和磁线圈的电子束焊接技术[1,2],这种新的低压电子束焊接技术具有以下特点:[/size][size=16px] (1)采用凹形阴极作为电子束源,直接在氩气环境中产生并聚焦电子束。工作气体的存在和伴随辉光放电的发生允许表面电荷中和,这使得电子束可以直接轰击绝缘材料。[/size][size=16px] (2)可直接采用微波炉用变压器,电压输出为1~3kV,就能建立一个以凹形阴极作为电子源的低压电子束加工装置。[/size][size=16px] (3)阴极和阳极之间的间隙约为25mm,氩气气体绝对压力可在0.05~0.09Torr范围内调节,采用机械泵就可在此真空度范围内可以获得了稳定的辉光放电进行焊接和加工。通过改变阴极电压以及选择合适的真空度,实现电子束电流的调节,以满足不同工具加工和焊接需要。[/size][size=16px] (4)通过使用凹面阴极可直接获得直径1~3mm的聚焦点。虽然与很多高端的电子束加工设备相比,它的尺寸似乎太大,但它可用于微零件焊接和表面改性。[/size][size=16px] (5)由于采用微波炉小功率电源和旋片泵,使得整个装置结构简单和非常便宜,同时可用于微零件焊接和低熔点材料表面微结构改性,如不锈钢、铜、铝、氧化铝、氧化硅和玻璃等材料。如果加大功率,可实现更大功率的电子束焊机。[/size][size=16px] 从上述这种真正低压电子束焊接加工技术的特点中可以看出,这种技术对真空度的要求很高,需要在很窄的气压范围内(约5Pa)进行调节以满足不同的焊接加工要求,而相关文献也未涉及气压精密控制的具体内容。为此,本文将针对此问题提出相应的具体解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 波兰学者提出的新型低压电子束焊接加工装置结构如图1所示[1,2],其真空室只有5升的体积。真空系统包括了真空计、机械泵和泄漏阀三部分,进气用了高压氩气气瓶,还配备了一个气阀用来加工完成后导入空气打开腔门。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.新型低压电子束焊机原理图,650,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270937189274_6985_3221506_3.jpg!w690x435.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 新型低压电子束焊接机结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图1所示结构可以看出,所进行的真空度控制应该还是手动调节方式,即固定机械泵抽速(一般是全开状态),然后通过调节泄漏阀的开度来达到不同的真空度,但这种手动控制方式很难保证真空度控制的准确性和稳定性,完全不能按照设计好的不同设定值对真空度进行控制。[/size][size=16px] 为此,本解决方案的目的是进行真空度控制的自动化改造,改造方案的具体结构如图2所示。解决方案是在原有的电容真空计基础上,增加了电动针阀和高精度的真空压力PID控制器,由真空计、电动针阀和真空压力控制器组成一个典型的闭环控制系统。其中各个部件的具体内容如下。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.新型低压电子束焊机和真空控制装置原理图,650,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270937405037_1825_3221506_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 包含真空度自动控制的电子束焊接机结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]2.1 真空计的选择[/b][/color][/size][size=16px] 方案中选择1Torr量程的薄膜电容真空计覆盖0.05~0.09Torr工作压力范围,这种电容真空计具有0.25%的高精度。[/size][size=16px] 除了高精度之外,这种电容真空计还具有线性的0~10V直流电压信号输出,即真空度测量值与输出电压值呈线性关系,这非常有利于数据采集和处理,更能保证控制的准确性。[/size][size=16px] 对于0.05~0.09Torr的工作压力范围,尽管在理论上也可以选择0.1Torr量程的真空计,但实际真空度控制范围已接近真空计上限,这使得对0.09Torr附近的真空度较难控制,实际真空度稍微过冲就超出真空计量程,这很容易造成真空控制失效。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 电动针阀[/b][/color][/size][size=16px] 工作压力自动控制的关键技术之一是图1中的泄漏阀要具备电动调节能力,这时的电动调节阀门就相当于一个电动执行器来根据要求调节进气流量的大小。[/size][size=16px] 解决方案是采用电动针阀代替图1中的泄漏阀。电动针阀是一种步进电机驱动的针型阀,阀门位移分辨率可达到12.7um,并具有很小的真空漏率和线性度,可直接用直流0~10V模拟电压进行调节,很适合真空度控制过程中的进气流量调节。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.3 超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][size=16px] 对于低压电子束焊接加工装置的真空度控制而言,另一项关键技术就是需要解决超高精度的PID控制问题。如在选择1Torr真空计时,对应的电压输出为0~10V,那在实际测量0.05Torr真空度过程中所对应的电压输出则为0.5V。如果要达到±1%的控制精度,则需要PID真空度控制器具有5mV的测量精度,这是目前绝大多数工业用真空度控制器无法达到的精度要求。[/size][size=16px] 为了在0.05~0.09Torr范围内实现±1%的真空度控制精度,解决方案选用了VPC 2021系列超高精度真空压力控制器。此控制器的主要特点如下:[/size][size=16px] (1)超高性能指标:24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,同时采用的是双精度浮点运算,这是目前国际上工业用控制器最高的性能指标。[/size][size=16px] (2)多功能:具有程序控制、PID参数自整定、RS485通讯、标准MODBUS通讯协议和多条设定曲线以及多组PID参数存储等功能。[/size][size=16px] (3)丰富的扩展能力:控制器带有远程设定能力,即通过外接可变电位器旋钮实现真空度设定值的手动调节和设定,为现场真空度的随时调节和控制提供了极大便利。[/size][size=16px] (4)配套软件:配套有计算机软件,可通过计算机进行控制器的所有设置和运行,并可直观显示和存储多个过程参数随时间变化的实时曲线,[/size][size=16px] (5)体积小巧:具有常用工业用控制器典型的小巧尺寸(面板尺寸96mm×96mm)。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 在波兰学者提出的低造价低压电子束焊接和加工新技术基础上,本文对此新技术中未涉及到的真空度精密控制技术进行了分析,并提出了实现真空度高精度控制的解决方案。解决方案以及所涉及到的电动针阀和超高精度PID真空压力控制器,经过了大量试验验证考核,并已经在多个领域内得到了广泛应用,技术成熟度很高,可为这种新型电子束焊接和加工技术的推广应用提供有效的技术保障。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] Zawada A, Konarski P. Electron beam generated in low pressure noble gas atmosphere–Compact device construction and applications[J]. 2013.[/size][size=16px][2] Chien C H, Zawada A, Konarski P, et al. Developing a desk-top electron beam micro-machining system in the low-pressure argon atmosphere[J]. Procedia CIRP, 2020, 95: 950-953.[/size][align=center][size=16px][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align]