加氢脱卤环保评价装置

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2019年5月9日，第82届中国国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会（简称“API China”）召开期间，欧世盛（北京）科技有限公司在会上举办了一场新品发布会并正式推出H-FLOW全自动加氢反应仪，吸引了众多用户参加。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f024a092-d869-4b22-a48d-b3f16407208b.jpg" title=" 新品发布会.jpg" alt=" 新品发布会.jpg" / /p p style=" text-align: center " 新品发布会现场 /p p 　　“H-FLOW全自动加氢反应仪”新品发布会由欧世盛科技CEO金英泽先生致开场辞，并邀请了清华大学化工系张吉松博士作为用户代表发言。最后，由欧世盛科技CTO杨国欣先生进行新产品介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f8030bca-1653-4308-8861-a9d8cbd112b2.jpg" title=" 加氢反应仪.JPG" alt=" 加氢反应仪.JPG" / /p p style=" text-align: center " H-FLOW全自动加氢反应仪 /p p 　　H-FLOW是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪，该仪器基于清华大学微反应加氢专利技术，将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂的微填充床内混合并发生反应，结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集功能等，使加氢反应更加安全、高校、节能。 /p p 　　该仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选，应用领域广泛，主要包含硝基还原反应、脱卤反应、烯烃还原反应、亚胺还原反应、氢化去硫反应等。 /p p 　　欧世盛（北京）科技有限公司成立于2015年，是一家以实验室分析仪器研发、制造及技术服务为底蕴的高科技型企业，公司成立之初便致力于流动化学核心部件、仪器整机、控制软件的开发、生产、销售及整体解决方案。经过三年努力，欧世盛公司已研发制造出流动化学实验室整套设备及软件控制系统。全部产品具有独立知识产权，多项技术和产品填补国内空白。 /p p br/ /p

2023年12月4日，张家口市发布地方标准《DB1307/T 440-2023 加氢站验收与安全运营 评价导则》，计划于2024年1月4日实施。这是我国第一个地市级发布的加氢站标准。标准规定了加氢站竣工验收与安全运营评价的评价基本要求、评价程序、评价内容、竣工验收综合评价、安全运营综合评价、评价报告，适用于加氢站建设项目的竣工验收评价及加氢站运营期内的安全运营评价。标准规定新建加氢站竣工后，加氢站建设单位应当委托专业评价机构开展加氢站竣工验收评价。加氢站首次投入运营或加氢站运行期间每2年，加氢站运营单位应当委托专业评价机构开展一次加氢站安全运营评价。标准规定评价的主要任务是由受托评价机构根据评价目标，通过对现场设施安全、工程建设管理、安全运营管理等单项进行检查，记录检查情况并列明问题隐患、整改意见和完善管理的措施，指导单位制定隐患整改方案，并按照本文件向委托单位提交《竣工验收评价报告》或《安全运营评价报告》。

近年来，随着我国氢能产业的快速发展，加氢机的性能要求、控制方法等都有了新要求。为将进一步规范和提升加氢机产品质量，助力氢能产业高质量发展，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于近日正式批准发布GB/T 31138-2022《加氢机》国家标准，为加氢机的设计、生产、制造、检验、安装与维护提供标准依据。新版《加氢机》国家标准规定了加氢机的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存、安装、维护的要求，适用于氢能汽车加氢设施用公称工作压力不大于70MPa的加氢机，氢能船舶、有轨电车、飞行器、工程车辆、发电装置等的加氢设施也可参照该标准。　　众所周知，氢气是一种非常活泼的易燃易爆气体，氢能产业的发展离不开氢气的检测，从制氢站、储氢站、运输车、加氢站都需要氢气的检测。此次《加氢机》新标准的发布，强调了加氢机内部氢气易积聚处应设置氢气检测报警装置——当氢气在空气中含量达0.4%（体积分数）时，应向加氢站内控制系统发出报警信号；当氢气在空气中含量达1.6%（体积分数）时，应向加氢站内控制系统发出停机信号，并自动关闭阀门停止加氢，这无疑为氢气泄露检测仪发展加速度积蓄政策力量，助力氢气检测企业新周期发展。　　据悉，目前市场上做氢气检测的厂商和品牌很多，其中有个深耕气体检测行业16年的逸云天，凭借优质的产品、过硬的品质、一站式的气体安全检测整体解决方案服务和贴心的售后，赢得市场和客户的一致好评，在众多氢气检测仪品牌中脱颖而出。其在氢气检测这块，有MS400便携式氢气检测报警仪、MS104K便携式氢气测试仪、MS500手持式氢气检测仪、MS600便携式氢气检测仪、PTM600手提式氢气分析仪、MIC-600固定式氢气检测仪、MIC-500S-H2 在线式氢气检测仪等优质氢气检测产品，都可用于快速检测氢气浓度、温湿度测量及氢气超标报警。　　有客户表示，逸云天的氢气检测仪可以准确的测量环境中的氢气浓度，保障作业安全，具有信号稳定，灵敏度及精度高、操作简单，好维护等优点，产品类型也比较多样，可根据自己的需求及实际情况选择适合自己的产品。　　作为专业气体检测监控解决方案商，逸云天深知人民的生命财产高于一切。因此，公司的所有产品都经过严格的质量检测和评估，公司通过ISO9001质量管理体系认证、IS014001环境管理体系认证、CCEP中国环保产品认证；并取得相应产品防爆合格证、CPA型式批准证书、CMC计量许可证、外观专利证书、软件著作权登记证书等。除了氢气检测仪产品，逸云天生产的有毒有害、易燃易爆气体检测报警仪、气体分析仪、气体在线监测预处理系统、TVOC在线监测系统、差分紫外光谱气体分析仪、激光气体分析仪、环保安监气体监测云平台等产品已在石油、化工、燃气输配、仓储、市政燃气、消防、环保、冶金、生化医药、能源电力等行业得到广泛应用，而且产品的稳定性和优良性得到客户的一致认可。　　针对此次《加氢机》新国标的公布，逸云天相关负责人表示：公司将积极响应国家新标准，会用优质的氢气检测仪产品和服务守护氢能源行业的安全生产，让生活和工作环境变得更环保、更安全，同时也将一如既往地发挥行业引领作用，助力氢气检测行业的加速发展。

中科院化学所刘会贞、张彬和武汉理工大学陈丽华ACS Sustainable Chem. Eng.：非贵金属选择性加氢脱羟近日，中科院化学所韩布兴院士刘会贞团队和武汉理工大学苏宝连院士陈丽华团队合作以”Non-noble Ni@NbOx Catalyst for Selective Hydrodehydroxylation of 5‑ Hydroxymethylfurfural to 5‑ Methylfurfural”为题在《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》发文，介绍其采用非贵金属选择性加氢脱羟的研究成果。该文刘叶为第一作者，中科院化学所张彬博士、刘会贞研究员和武汉理工大学陈丽华研究员为通讯作者。关键词：非贵金属催化 选择性加氢脱羟 生物质转化 金属封装 原位红外 对含有多重不饱和化学键（C=O和C=C）的化合物进行选择性氢化是获取高价值化学品的关键催化过程。5-甲基糠醛 (MF)是一种宝贵和有用的化学品，将5-羟甲基糠醛 (HMF) 催化加氢脱羟直接转化为MF是一种创新且环保的方法。前期的研究主要集中于采用贵金属催化的方式，但贵金属催化一方面是成本较高，另一方面是在制备和长期有效性上还存在缺陷。这些因素都制约了MF的工业化生产。 为解决这些难题，该技术团队开发了一种非贵金属 Ni@NbOx 催化剂，在氧化铌（NbOx）载体中封装了镍纳米颗粒 (NPs)。尽管HMF的反应体系十分复杂，存在各种转化潜在途径，但这种廉价的 Ni@NbOx 催化剂在对HMF进行催化加氢脱羟直接转化为MF取得了优异的效果。在HMF接近完全转化时，MF选择性达到 91.8%，生产率为 2.7 mmol/gcat/h。此外，即使使用富含 HMF的粗生物质水解物和被各种金属盐污染的 HMF 溶液，Ni@NbOx催化剂也能保持约 70-80% 的 MF 收率。这种直接、广泛、高效的金属封装策略为异相催化中的催化剂设计和制备提供了宝贵的启示。 该研究通过高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、电子自旋共振光谱仪(EPR)、CO-探针傅里叶红外红外光谱仪 (CO-FTIRS)、X-射线衍射 (XRD)和X-射线电子能谱（XPS）对Ni@NbOx催化剂基本结构等物理化学性质进行了研究（下图）。转化过程利用原位漫反射红外光谱仪（in situ FTIRS）对催化剂表面反应进行监控。红外光谱（下图）分析表明在160度氢气条件下， HMF在3500cm-1区域C-OH的吸收峰随着时间增加逐渐变弱直到消失，而在1600cm-1区域C=O的吸收峰基本不变，表明HMF转化为了MF。通过H2/D2同位素动力学效应实验和密度泛函理论（DFT）计算，NbOx 中的 Ni0 是H2解离的活性位点，解离H从Ni0 转移到 NbOx载体上，使得 HMF 的 CH2-OH 键断裂后发生氢化反应，生成 MF。关于此文章的更多细节请查看原文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.4c04684配置推荐 该研究所使用原位红外光谱（in situ FTIR）是采用荧飒光学自主研发生产的具有双通道、双样品腔FOLI10-R-T，配合原位透射池/原位漫反射池测试得到的。FOLI10-R-T（如下图）创新性的为用户提供双腔双检测器配置，用户可以在两腔体内安装不同附件，实验切换时无需频繁更换附件。

近日，中国石油和化学工业联合会组织专家，在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会，评价专家组一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功，可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告，详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍，二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品，不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用，还有利于可再生能源的储运，同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是，二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物，若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料，将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前，该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3组）孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上，并被《自然》（Nature）杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明：循环比 2-4，二氧化碳转化率 85.1%，汽油选择性 76.1%，二氧化碳单耗 4.3 吨，氢气单耗 0.59 吨，汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果：(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂，通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺，实现了汽油的高收率合成，催化剂制备简单，易于实现工业化生产； (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器，通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用，可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性，满足了节能减碳的生产要求； (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺，可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出，石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发，未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。

一、连续化加氢工艺的进程 加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜，具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。科学家们一直在尝试开发更为安全高效的连续化加氢工艺来替代目前的釜式加氢工艺。其中，微反应加氢技术的出现为解决这类问题提供了很好的技术方案。MIT的Jensen教授课题组最早于2001年提出了微填充床加氢的概念，具有催化剂无需分离，传质传热效率高和过程安全可控的特点，该技术路线得到了越来越多的关注。但是，该技术涉及气液固三相反应过程，流动和传递过程复杂，装置控制困难，工程放大难度大。因此，在该领域的研究进展十分缓慢。实验室研究和工业化鲜有报道。二、连续化微反应加氢的解决之路清华大学化工系的张吉松研究员在博士期间师从我国微反应器研究的先驱骆广生教授，2015年在MIT的Jensen教授课题组进行博士后研究，对微填充床反应器内的气液流动和传质行为做了大量的基础研究，并于2017年回国后开始了微填充床加氢的工业化过程。其团队开发的微反应加氢技术在2018年成功在某医药企业得到应用。目前，已实现了硝基，脱苄基，双键和还原胺化等多个加氢反应的工业化，加氢装置的单套产能达到100~200吨产品/年。加氢反应时间从高压加氢釜（10~20h）降低到微填充床内的1~3min。催化剂消耗量为釜式工艺的1/5~1/10。该技术使加氢过程变得更为安全、高效和绿色。 在张老师微反应加氢技术的基础上，欧世盛公司同该团队密切合作，共同推出了全自动加氢反应仪这一战略性成果。该仪器可用于实验连续微反应加氢工艺开发和催化剂筛选，同时，该仪器的放大版本可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产。通过该仪器开发的实验室加氢工艺可以直接对接清华团队进行工业放大。全自动加氢反应仪在该仪器的开发中，欧世盛公司首次开发了微型全自动气液分离装置（图1），可以在反应过程中根据不同流速不同压力实时控制液位，使气液充分分离，又根据系统需要开发了全自动控制的自动背压阀（图2），实现反应体系压力的控制。此两项专利技术有效的保证了微型加氢装置的过程控制和不同条件下的批次产品保障。另外，欧世盛公司还开发了仪器的整机控制软件（图3），在触摸式显示屏上可以直观的显示所有检测点并调控相应反应控制点，包括气体流量、压力，液体流量、压力，反应温度的调节，气液分离器的液位高度、控温快捷键、液体进料流量质量校准系统（图4）等等，使用户能够快速上手并操作。鉴于众多用户的实验室不方便使用氢气钢瓶，欧世盛公司还特别开发了高压氢气发生器，压力可达5MPa，气体流量300ml/min。与加氢装置一并放在通风橱内联机工作。 图1 图2 图3三、连续微反应加氢的效果

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

在“双碳”目标背景下，二氧化碳催化加氢合成燃料和化学品是二氧化碳资源化利用的重要途径。而烯烃是现代化学工业的基石，其中低碳烯烃（乙烯、丙烯和丁烯）是基本的化工原料，具有重要的研究意义。近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员孙剑、研究员葛庆杰和副研究员位健团队在二氧化碳（CO2）加氢合成烯烃研究中取得系列新进展。团队分别通过构建Co–Fe合金碳化物催化剂体系和NaFeZr–MOR分子筛催化剂体系，实现了CO2催化加氢过程中低碳烯烃产物的高效合成，并揭示了该过程中催化剂活性位的动态演变历程和动态限域效应。两篇研究成果先后发表在《应用催化B：环境》上。传统的烯烃合成方法主要依赖于化石资源，而CO2催化加氢合成烯烃则是一条绿色环保的路线。铁基催化剂在CO2加氢反应中对烯烃合成具有较高的选择性，其成本低廉，但活性较低且烯烃产物分布较宽，限制了其工业应用。因此，如何设计更有效的催化CO2加氢合成烯烃的催化剂已成为该领域中的研究热点之一。本系列工作中，团队通过一系列表征手段系统阐述了Co–Fe双金属催化剂在CO2加氢过程中的动态结构演变历程，揭示了反应过程中形成的χ-(CoxFe1-x)5C2合金碳化物相是该催化剂上烯烃生成的主要活性位。该物相的形成受到催化剂前驱体中Co/Fe组成和二者亲密度的影响，其含量以及合金化程度对于烯烃的高选择性合成至关重要，并且该催化剂可在高空速条件下实现较高的烯烃时空收率。同时，团队还通过设计NaFeZr–MOR复合催化剂，发现了CO2加氢反应过程中低碳烯烃产物选择性随时间变化的现象，其本质是由催化剂中ZrO2载体和MOR分子筛的孔道对产物分子的动态限域效应引起的。而反应过程中随着分子筛孔道内轻质碳物种向重质碳物种的演化，孔道会逐步缩小。这抑制了C5+等较大烃类分子的扩散，但对低碳烃的扩散影响较小，从而提升了低碳烯烃选择性。上述工作对于设计CO2加氢高效合成烯烃催化剂提供了新思路，加深了对催化活性位结构演变和限域效应的认识。

为推动我国氢能交通产业发展，填补制氢加氢一体站建设的标准空白，中国石化联合国内数十家氢能头部企业制定发布国内首个《制氢加氢一体站技术指南》团体标准，为制氢加氢一体站系统化和标准化建设提供依据。氢气储运环节成本高是制约氢能产业发展的痛点。制氢加氢一体站是一种创新型建站模式，可在站内完成“制、储、运、加”所有环节，显著降低终端用氢成本。此前，对制氢加氢一体站的建设尚无明确规范，为此，中国石化销售公司等单位联合制定了《制氢加氢一体站技术指南》团体标准。近一年商业实践结果表明，采用该标准设计建设的中国石化大连盛港、南宁振兴制氢加氢一体站，在设备小型化、技术集成化、控制智能化和本质安全等方面均处于行业领先地位，用氢成本较传统模式降低20%以上，为我国低成本加氢站建设树立了标杆。多年来，中国石化持续打造中国第一氢能公司，积极探索站内制氢新模式，在资源条件合适的地区开展分布式甲醇制氢、氨分解制氢、电解水制氢、天然气制氢等项目。目前，中国石化已涵盖全部分布式制氢主流路线，累计发展加氢站128座，成为全球建设和运营加氢站数量最多的企业。

近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、郭建平团队与厦门大学副教授吴安安团队合作，在催化炔烃选择加氢反应研究中取得新进展。合作团队利用金属配位氢化物，发展出一类新型碱土金属钯基三元氢化物催化剂，并应用于炔烃选择性加氢反应中，实现高选择性催化炔烃加氢制烯烃。相关研究成果发表于《美国化学会志》。　　炔烃是一类重要的化工产物，炔烃选择性氢化制烯烃是石油化工以及精细化工中的重要过程。目前研究较多的催化剂主要是金属合金、负载型单原子催化剂等。合作团队提出一种不同的催化剂设计策略，利用碱（土）金属稳定金属氢化物制备出三元配位氢化物催化剂，用于炔烃选择加氢反应，通过催化剂中的阴离子和碱土金属阳离子协同作用调控炔烃、烯烃及反应中间体的吸附与加氢能垒，实现炔烃高选择性氢化制烯烃。　　郭建平表示，新型催化剂在活性中心组成、结构、反应动力学性质、催化作用机制等方面显著不同于常规多相炔烃选择加氢催化剂。该研究丰富了炔烃选择性加氢催化剂体系，并基于金属配位氢化物材料组成与结构的多样性，为寻找更加高效的炔烃选择性加氢催化剂提供了更多可能。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09489

尊敬的各位专家、学者：欧世盛（北京）科技有限公司作为FLOW LAB智造商，是一家以实验室分析仪器研发、制造、销售及技术服务为底蕴的高科技型企业。成立以来不断推陈出新，推出一系列FLOW LAB创新型仪器设备，努力为科学工作者提供更加完善的实验应用仪器。在本次发布会上，我们将为您带来公司全新自主研发、拥有多项技术且具有划时代意义的“全自动加氢反应仪”与您分享。您可以现场感受这款欧世盛科技重磅型产品的特点和优势以及相关解决方案，敬请您的光临！会议日程-12:40签到-13:00开场致辞 欧世盛科技CEO ：金英泽 先生-13:10微反应连续合成技术及其在医药行业的应用 清华大学化工系：张吉松 博士-13:40新产品介绍-全自动加氢反应仪欧世盛科技CTO：杨国欣 先生-14:10会议结束产品介绍1.过程全流程监控，避免批次差异；2.气液固三相微反混合器体积小，装置具有本质安全、快速属性；3.主动与被动安全措施双保护；4.满足200°C反应温度和10Mpa工作压力；5.提高加氢工艺开发及催化剂筛选效率，缩短时间；6.高通量版本可公斤级量产；7.设备体积小，可放置通风橱内工作；8.直接连接氢气钢瓶或高压氢气发生器；9.选配在线检测器或在线多功能样品收集器，可实现在线结果监测及分析。API杭州展会2019年5月8-10日 杭州国际博览中心API China-专注于提高中国医药原料药、中间体、药用辅料生产、研发的整体水平，代表中国制药工业新产品和技术，已成为汇集行业内领军人物、展示先进的产品技术、为企业解读政策法规，提高行业生产水平并反映行业发展趋势的品牌盛会。欧世盛展台：1BC08欧世盛作为FLOW LAB智造商经过与清华团队中的导师合作，首先将实验室最为危险的加氢反应作为突破口，发布会上现场操作，专家讲解，从用户角度出发解决实质问题，让您一次性领略全自动加氢反应仪，把握当今技术的重点和难点。您还在犹豫吗？赶快行动起来，来杭州参加API展会，了解行业资讯。免费参与欧世盛举办的全自动加氢反应仪新品发布会，探讨能帮助您解决安全生产的有效方案。我们相信：您的亲眼所见、亲耳所闻是您判断的依据和根本。我们的心扉已经敞开，期待着和您面对面的深度交流。5月8-10日，让我们在杭州不见不散！

【研究背景】硫酸化是一种广泛存在的翻译后修饰过程，因其在蛋白质、糖蛋白及糖脂中的重要作用以及药物代谢中的相II结合反应成为了研究热点。然而，传统的硫酸化方法主要依赖于O-磺化反应，即通过O–SO3键的形成将硫酰基转移至含有羟基的底物上，这种方法受到底物范围的限制，且对产物的立体化学控制较难。此外，由于硫酸基团（OSO3&minus ）的独特性质，其在引入过程中对酸、温度敏感，且在有机溶剂中的溶解性差，这进一步限制了硫酸化的应用范围。有鉴于此，湖南大学李家昆教授团队提出了一种基于1,4-金属迁移的立体专一性C–O硫酸化方法，该方法利用过硫酸盐在无过渡金属和配体的条件下，实现在天然官能团的底物上进行C–O键的形成。该方法通过将硼化反应与硫酸化串联，不仅扩大了底物范围，还成功实现了多种新型硫酸化反应，如加氢硫酸化、C–H硫酸化及脱羧硫酸化等，为硫酸化的合成及其在生物功能研究和药物开发中的应用提供了新的方向。【表征亮点】1. 实验首次使用过硫酸盐实现了立体专一性C–O硫酸化，通过1,4-金属迁移反应成功生成了结构多样的有机硫酸盐。此方法的独特性在于利用过硫酸盐的反应性来实现C–O键的立体专一性硫酸化，这是之前未曾实现的。2. 实验通过使用易得的、立体明确的有机硼化合物以及串联硼化–硫酸化方法，扩展了硫酸化的底物范围，包括烯烃的加氢硫酸化、C–H硫酸化、脱羧硫酸化、脱卤硫酸化和脱氨硫酸化。这些新型反应提供了对各种官能团进行硫酸化的可能性，这些反应在其他方法中难以实现，显示出该方法在合成化学中的广泛应用潜力。【图文解读】图1：C–O 立体专一性硫酸化与过硫酸诱导的1,4-金属化迁移的概念。图2. 有机硼化合物的底物范围。图3. 通过串联硼化–硫酸化实现的天然官能团硫酸化及其合成应用。图4. 立体专一性硫酸化及其机制研究。【科学启迪】传统的硫酸化方法主要依赖O-磺化，通过转移硫酰基（SO3）到羟基（OH）底物上进行，这种方法在底物范围和立体选择性方面存在局限。本文提出了一种通过1,4-金属迁移实现的立体专一性C–O硫酸化的新方法，利用过硫酸盐与有机硼化合物的独特反应性，拓展了硫酸化的应用范围。具体而言，研究不仅成功实现了烯烃的加氢硫酸化、C–H硫酸化、脱羧硫酸化、脱卤硫酸化和脱氨硫酸化，还突破了传统硫酸化方法的限制，展示了在合成化学和药物发现中的广泛应用潜力。该方法通过利用立体明确的有机硼化合物和串联硼化–硫酸化策略，提供了一种全新的途径来合成各种有机硫酸盐，推动了硫酸化研究的前沿，并为探索更多生物分子和药物的功能开辟了新路径。参考文献：Zhao, Z., Yu, Q., Xia, Z. et al. Stereospecific C–O sulfation via persulfate-induced 1,4-metallate migration. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00636-z

01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器（如图1所示）测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值最为稳定，为最适宜恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述，在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时，应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件，同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一，Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠，测量精确度高，测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%，重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求，提供个性化的解决方案，完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户： 您们好！我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理，美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心，我司主营产品：实验室通用设备，美国博勒飞brookfield粘度计，博勒飞粘度计,博勒飞流变仪，brookfield博勒飞流变仪，brookfield博勒飞质构仪，日本atago折射仪，德国julabo恒温水浴，德国ika搅拌器，美国cheminstruments剥离力测试仪，上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心，拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量，微川公司会以“卓越品质，诚信服务”为服务理念，至善至美的服务是我们永无止境的追求，欢迎新老客户放心选购我司产品，我们将竭诚为您服务！

7月11-13日，第二届催化加氢技术研究与加氢催化剂开发应用及反应设备应用研讨会将在济南举行，Proton作为一家专业制氢公司，也将参加此次活动。催化加氢技术不仅是医药和精细化工及其他有机合成中的核心技术，而且也是节能降耗和减少环境污染的有效技术之一。催化加氢技术中用到大量氢气，但是由于氢气本身具有可燃性，易爆炸，所以安全稳定的氢气源对于操作环境的安全非常重要。 Proton专注制氢领域20多年，研发的智能制氢机可以为您的安全用气提供理想解决方案。Proton有多款制氢机，均采用PEM纯水电解技术现场持续产生高纯氢气，流量范围大，产气量可根据需要进行调节，安全稳定且环保。我们的每款制氢机均配有智能监测系统，操作便捷。通过智能化模块监测控制，您可随时自行查看仪器全方位的运行状态，保持系统高效稳定输出，保持氢气纯度和流量不变。H2纯度：99.99999% 流量18.8L/min美国进口制氢机 安全用气有保障

成果简介2021年4月，兰州大学吴剑峰课题组在ACS Catalysis上发表题为&ldquo Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts&rdquo 的论文，研究了GaZrOx催化剂在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理。 背景介绍二氧化碳（CO2）是一种温室气体，其排放量过多会引起全球性气候变化，如全球变暖、海平面上升等。为了实现可持续发展，科学家们提出将CO2和可再生的绿色H2共同反应生成甲醇这一解决方案。既能减少CO2的排放，又具有开发清洁能源的潜力，可谓一举两得（图1）。甲醇（DME）不仅是重要的平台分子，而且可以作为储氢化合物进一步转化为燃料和其他有价值的化学品。 图1 减少二氧化碳含量的三种方式（内圈）以及二氧化碳氢化的主要产物（外圈） 在该反应中，双金属氧化物催化剂因其优异的CO2加氢制甲醇性能而备受关注，但目前的研究仍然缺乏对其结构与催化活性之间关系的深入理解。兰州大学吴剑峰课题组利用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx催化剂，并从原子和电子层面对其在CO2加氢制甲醇反应中的活性位点、协同作用及反应机理进行了研究（图2）。 图2 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇的协同机理研究 图文导读图3 GaZrOx双金属氧化物催化CO2加氢制甲醇反应协同机理研究思路示意图 催化活性测试本工作中，使用溶剂挥发诱导自组装方法合成了一系列GaZrOx双金属氧化物催化剂。该方法可以合成出孔径分布均一、Ga 分散性好、比表面积大的介孔催化剂，从而提高其在CO2加氢制甲醇反应中的催化活性。对其进行了催化活性测试，结果表明Ga和Zr之间存在很强的协同作用。 活性位点研究基于X射线光电子能谱、飞行时间二次离子质谱、原位漫反射红外傅里叶变换光谱、电子顺磁共振以及固体核磁共振等技术，提出GaZrOx催化剂的协同效应源自Ga-O（H2活化位点）和Zr3+-Ov（CO2活化位点）两个相邻位点。反应机理探究结合固体核磁共振实验结果，我们观测并提出了GaZrOx催化剂上CO2加氢制甲醇反应的详细机理。 提出反应机理基于以上研究思路，作者提出了GaZrOx催化剂催化CO2加氢制甲醇的反应机理，具体包括以下步骤：（1）H2在GaZrOx催化剂上极化的Ga&ndash O位点发生活化，生成Ga&ndash H物种和&ndash OH基团。（2）氧空位和Zr3+离子均参与CO2的活化。氧空位用于捕获CO2，同时Zr3+将电子转移给CO2形成激活的CO2分子，随后活化的CO2插入Ga&ndash H键中，从而产生关键中间体表面甲酸盐物种。（3）表面甲酸盐物种进一步氢化产生表面甲氧基物种、甲醇。同时GaZrOx催化剂也在氢化过程中再生。此外，甲醇也有可能通过表面甲氧基物种的水解和氢化生成。 仪器推荐本研究中使用了HORIBA LabRAM HR Evolution光谱仪进行了拉曼光谱的测试。针对GaZrOx催化剂，通过传统XRD检测方法无法区分四方相和立方相ZrO2，但拉曼光谱可以对两者进行区分。此外，拉曼光谱不需要对样品进行前处理，且具有样品无破坏可回收的优点。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪 如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。 吴剑锋简介吴剑峰，博士，硕士生导师，兰州大学青年研究员。致力于固体核磁共振技术在多相体系下的反应机理研究（C1化学）和多相催化剂的催化评价研究。先后在J. Am. Chem. Soc., Angew Chem., Chem.&ndash Eur. J., ACS Catal., J. Catal.和Appl. Catal. A: Gen.等杂志发表过学术论文。为J. Catal., Ind. Eng. Chem. Res., ACS Catal.等期刊担任审稿人。联系作者：fengwh18@lzu.edu.cn 文献信息英文原文标题：Insights into Bimetallic Oxide Synergy during Carbon Dioxide Hydrogenation to Methanol and Dimethyl Ether over GaZrOx Oxide Catalysts发表期刊：ACS Catalysis文章署名作者：Wen-Hua Feng, Ming-Ming Yu, Li-Jun Wang, Yu-Ting Miao, Mohsen Shakouri, Jiaqi Ran, Yongfeng Hu, Zhiyun Li, Rong Huang, Yi-Lin Lu, Daqiang Gao, and Jian-Feng Wu原文链接 ：https://doi.org/10.1021/acscatal.0c05410

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

创元开始代理日本真空理工公司热电特性评价装置ZEM-3 近日王道元院长/董事长受国内SPS客户的委托拜访了日本著名高科技公司------日本真空理工公司（Ulvac-riko、Inc.）。该公司是王道元博士曾经过工作过的Ulvac公司的子公司，历史悠久技术先进。很多和材料有关的设备都非常受国内同行的青睐。热电特性评价装置ZEM-3就是其中一种。对于研究热电材料的科学家来说ZEM-3是不可或缺的试验装置。ZEM-3可以精确地测定半导体材料、金属材料及其他热电材料(BiTe, PbTe, Skutterudites等)的Seebeck系数及电导率。该产品在该领域处于No.1的地位。主要原理和特点如下该装置由高精度，高灵敏度温度可控的红外线金面反射炉和控制温度用的微型加热源构成。通过PID程序控温，采用四点法的方式精确测定半导体材料及热电材料的Seebeck系数及电导率、电阻率。试样与引线的接触是否正常V-1装置可以自动检出。希望大家感兴趣。请参阅有关资料。 该公司有很多材料相关的产品，下面几个值得关注1. 钢板用高速热处理试验装置CAS系列该装置搭载着红外线金面反射炉可以实现高速加热，急速冷却。本装置适用于薄钢板，厚钢板，不锈钢板，电磁钢板等，及凡用钢板过程热处理仿真试验。2. 发电效率特性测定装置PEM系列 该装置对于热发电模块最大可施加500℃ 的温度差，通过流过模块的线性热流Q,求得发电电力P和 热电转换效率n的测量装置。3. 光触媒测定仪PCC-2本仪器是对光触媒机能的活性度，持续性及相对防污染等性能的测试设备。用于氧化氮成膜条件和稳定性研究与开发。

在流动化学技术不断发展的今天，利用流动化学技术将特定的危险反应或慢反应转化为自动化、仪器化装备，同时利用流动化学技术开发新型的分析检测平台成了科学家们的下一个目标。加氢反应是原料药、染料和农药等行业普遍需要进行的反应过程。该反应过程通常采用高压加氢釜，具有操作繁琐、过程危险性高和收率低等问题。清华大学化工系针对加氢过程开展了深入的研究，其具有的微反应加氢技术18年已在原料药合成行业获得成功应用，其微反应器加氢技术已能达到单套500吨/年的产能，达到了国际水平。针对这些反应过程，公司获得清华大学微反应加氢技术实验室设备许可，与清华合作推出了战略合作成果---全自动加氢反应仪！它是业界工艺可放大的全自动加氢反应仪，具有液体和气体自动输送和监控，压力自动调节，可连接在线分析模块、全程软件控制等功能，可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。同时，该仪器的放大版可以实现通风橱内的加氢产品公斤级定制生产，让加氢反应从此变得安全、高效、节能。我司将在仪器信息网举办“微反应加氢解决方案”网络讲堂，在本次讲堂中，您将了解全自动加氢反应仪针对不同应用的解决方案，独特的微反应加氢技术，液体和气体自动输送和监控，压力自动调节，可连接在线分析模块、全程软件控制等功能，可以实现实验内加氢工艺条件和催化剂的快速筛选。时间：2019年7月19日上午10点地点：仪器信息网网络讲堂主讲人：张吉松 清华大学化工系特别研究员欢迎大家踊跃报名参加！

引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR)，是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物，故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能（对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好）；并且由于其高度饱和的结构，使其具良好的耐热性能，优良的耐化学腐蚀性能（对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性），优异的耐臭氧性能，较高的抗压缩永久变形性能；同时氢化丁腈橡胶还具有高强度，高撕裂性能、耐磨性能优异等特点，是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶（HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊，按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光，样品受到频率连续变化的红外光照射时，其分子吸收了某些频率的辐射，引起分子之间的振动和转动，然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构，定量成分。，氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈（ＡＮ）、丁二烯（ＢＤ）和氢化丁二烯（ＨＢＤ）的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度，高速度，高分辨率岛津先进的技术，确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序，省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能，可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪（DSC）是材料测试必不可少的工具，此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念，岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念，推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且，DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本，提高效率；并且机身小巧，可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史，在行业内的探究，钻研，积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富，有电子/液压万能试验机，疲劳实验器，显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计，门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

H-Flow是一款基于连续流动微反应加氢技术的全自动加氢反应仪。仪器采用清华大学专利微反应加氢技术，将高纯氢气与连续流动的反应物在装有催化剂微填充床内反应，结合全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集能功能，让加氢反应从此变得安全、高效、节能。仪器适用于实验室内加氢工艺开发及催化剂快速筛选，同时，高通量版可实现通风橱内加氢产品公斤级定制生产。全自动加氢反应仪主要特点l 可搭载高压高纯氢气发生器，无需配置氢气钢瓶l 整个加氢过程全流程控制，避免批次间差异l 反应时间大大缩短（从高压反应釜10小时以上，缩减到2-3分钟）l 主动式安全保护方案与被动式报货措施，使仪器工作更加安全可靠l 200℃反应温度、10MPa系统压力，适用于更广泛的加氢应用l 从mg到kg加氢反应体系，适用于加氢方法开发、快速催化剂筛选及公斤级生产l 体积小，可放置在通风橱内工作l 搭载在线紫外-可见、近红外检测器，实时监测反应结果 技术参数型号H-Flow-S05H-Flow-S30反应器催化剂装填量3~7ml150ml催化剂颗粒0.1~1mm反应压力0.1~30 ml/min液体进料精度±1%FS液路伴热温度室温~100℃氢气进料速率5~100sccm100~1000sccm氮气进料速率5~100sccm100~1000sccm报警器通风橱上安装氢气浓度报警器 应用领域氢化还原反应硝基还原反应N-、O-去苯基化反应去卤素反应氢化去硫反应亚胺还原反应去重氮化反应腈类化合物还原反应烯烃和炔烃的饱和反应创新点：放弃加氢反应釜，放弃氢气钢瓶，实现本质安全，快速条件筛选，公斤级生产，全自动气液分离，可视智能化控制软件，工艺条件可直接放大至千吨级 全自动加氢反应仪欧世盛H-Flow

欧世盛微反应连续加氢技术课8月13日 周四晚 8:00要开讲啦本期，欧世盛（北京）科技有限公司应用总监王海玉将为大家带来《微反应连续加氢应用案例实讲》的精彩课题分享，现场带您感受全自动加氢反应仪做硝化反应的高效性。为大家详细讲解微反应连续加氢的特点、优势以及应用案例，如何使加氢反应变得更加高效，全自动加氢反应仪有哪些独到之处和微反应连续加氢政策导向如何，在直播间逐一解答大家的疑惑。8月13日(周四)晚8:00，识别二维码，跟我们一起学习吧

中国作为世界原料药制药的生产国，生产过程中涉及的还原反应是普遍的反应类型，占所有反应类型的14%。加氢反应本身是一个非常好的工艺路线，但由于其危险性和操作的复杂性使得很多企业被迫选择借道行驶，采取其他工艺路线绕路通过。今年欧世盛公司与清华大学联合开发的全自动加氢反应仪正式面世，昨天欧世盛公司与川大华西药学院秦院长实验室共同建立的微反应加氢实验平台正式启动，公司的应用总监王海玉与公司其他人员，对秦院长实验室的博士生和硕士生做了仪器操作培训，现场安装的是一台用于条件摸索的H-Flow 05型号全自动加氢反应仪，并匹配一台3MPa的高纯氢气发生器（也可选配5MPa压力的）。条件摸索成熟之后，可在公司的H-Flow 30型号上做每天公斤级生产，同样都是在通风橱内即可实现。此台仪器特点：一是全程自动化流程控制。二是在不同流量不同压力下气液混合充分均匀，保证了整体反应的均衡性。三是小试工艺路线可做千吨级放大生产。是目前业界仅有的一台非均相加氢的全自动可放大仪器。华西药学院秦勇院长实验室仪器培训华西药学院作为我国西南地区重要的药物研发基地和人才培养基地，每年为国家和企业输送大量的高端专业人才，同时也是制药领域的新工艺新方法的研发推广基地，秦院长团队近年来对微反应流动化学做了很多的尝试和摸索，取得了很多实际的方法和成果。团队科技人员利用这台加氢可以做大量的微反应流动加氢工艺路线的探索，从而推进绿色加氢工艺路线的推广应用。近期，欧世盛公司将继续加强与华西药学院的流动化工艺探索，扎实推进绿色合成工艺的早日普及应用。欧世盛与四川大学华西药学院共建的微反应加氢平台正式启动，欢迎企业前去参观，实验。

在化工领域的学习和实践中，催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验，还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置，具备先进的功能和设计，为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分，固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制，使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时，反应器的样品加热炉设计方便灵活，可以轻松更换不同的反应器，为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性，我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作，并深入了解温度对催化反应的重要性。此外，实验装置的管式反应器设计合理，可装填不同种类的催化剂，帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响，培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外，我们的实验装置还配备了一些创新功能，以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码，学生可以观看实验装置的动画演示，动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤，从而提高学生对催化反应过程的理解。此外，动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图，让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力，我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库，自主选择题型、权重和分值，并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计，大大减轻了教师的工作负担，同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外，我们还配备了实验辅助系统，提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频，同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频，进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学，它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置，学生们不仅能够提升实践能力，还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之，我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计，为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求，还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信，通过实践和探索，学生们将能够充分发挥自己的潜力，为化工领域的发展贡献自己的力量。

8月22日下午，由仪器信息网卓越用户服务部组织的线上仪器选型技术交流会顺利召开。本次会议由俄罗斯某公司委托仪器信息网承办。通过前期对接，卓越用户服务团队了解到，该公司需要国产高通量催化剂评价装置，用于聚烯烃，但目前对国产品牌不太熟悉，基于此，卓越用户服务团队根据用户需求快速匹配了3家厂商与买家单位展开线上深入沟通。会上，厂商就仪器技术、应用、合作的典型用户单位给买家进行了介绍。讲解后，用户就技术支持、配套服务等问题与厂商进行了沟通。会议结束后，买家单位杨总表示，本次交流会不仅让他们对目前市场上的这些优秀国产品牌有了了解，更为他们提供了直接和厂商沟通的机会，国产仪器大有可为！仪器选型技术交流会是仪采通买家定制化服务之一，旨在根据买家真实的采购需求，精准推荐优质供应商；通过线上或线下会议的形式，为供需双方搭建集中交流平台，实现仪器采购降本增效。仪器选型技术交流会扫码免费报名仪器选型技术交流会

随着世界经济结构的深刻转型和国际产业分工的重新调整，加快培育节能环保产业，比过去任何时候都显得更加重要和紧迫。在国家确定的7个战略性新兴产业中，节能环保被提到了首位。节能环保产业涵盖节能、环境保护和资源循环利用三大领域，只有“三箭齐发”才能事半功倍。 　　高效节能化工科技当先 　　麦肯锡咨询公司在调研100多种化工产品的应用之后，发现与化学工业直接或间接相关的每1个单位的温室气体排放，可通过化工产品和技术帮助其他行业或消费者实现2～3个单位的减排量，即石化行业除了自身做到节能环保外，还可以帮助交通、建筑等领域节能。 　　我国拥有世界上最大的建筑市场，而单位建筑面积能耗为发达国家的2～3倍，建筑能耗占到全社会能耗的27%，其中墙体材料和门窗是影响建筑节能的主要因素之一。聚氨酯、聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)、连续挤出聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)、木塑等材料，不仅能大量代钢、代木，而且还具有节能节材、保护生态、改善居住环境、提高建筑功能与质量、降低建筑自重、施工便捷等优越性。节能涂料能够将太阳光中95%的热能反射出去。将它涂刷在建筑外墙上，外界面能够有效阻止屋内温度在光照影响下上升，从而降低空调能耗达到节能。 　　在汽车领域，轮胎滚动阻力减少20%，可实现节油2%~4%，轮胎行驶里程提高35%，每千米减少二氧化碳排放4克，每辆汽车每年可节省燃油23升。此外，使用塑料减排的二氧化碳是生产塑料制品过程中排放量的两倍。在风力发电机叶片上使用玻璃纤维和碳纤维所实现的二氧化碳减排，是这些材料制造过程中排放量的120倍。 　　自身减排降耗潜力巨大 　　关于化工行业自身节能，从我国的实际情况来看，70%要通过结构调整，30%需通过技术进步。据了解，通过生产运行过程的精细化操作、能量系统优化、梯级利用和余热综合利用，石化行业多数重点耗能产品的能源单耗正连续下降。氧阴极离子膜制烧碱成套技术、轮胎胶料连续混炼节能新工艺、合成氨新型节能变换新工艺等，可大幅度降低能源消耗，为烧碱、橡胶加工、氮肥等行业实现节能减排提供重要保障。 　　单纯进行末端治理并不是控制行业污染问题最有效的途径。从污染源头着手，并辅以末端治理，即生产全过程都要对污染物进行治理，才是治本之道。纯碱、氮肥、聚氯乙烯、磷肥、硫酸、农药、染料、烧碱、酒精行业已经制订了行业清洁生产标准，将重点推广氨碱厂白泥用于锅炉烟气脱硫技术、连续加压煤气化技术、低汞触媒生产技术配套控氧干馏法回收废触媒中的氯化汞及活性炭的新工艺一体化技术等先进技术。推广技术包括活性焦法烟气脱硫、二苯醚类除草剂原药生产“三废”中有利用价值的物质回收利用技术、染颜料中间体加氢还原等清洁生产制备技术、三相流烧碱蒸发技术等。 　　此外，磷石膏等排放量大、堆存量大、污染严重的固体废弃物大宗利用和高附加值利用，废旧轮胎(橡胶)、废塑料等可再生资源的回收利用，电石渣替代石灰石用于水泥工业、纯碱工业、电厂的烟气脱硫等技术，以及推广秸秆肥料、工业原料、燃料等资源综合利用，也为从根本上缓解资源和环境约束提供了有效支撑。 　　加紧开发自主环保技术 　　目前我国已具备自行设计、制造大型城市污水处理、垃圾焚烧发电关键设备能力，具备了自行设计大型火电厂烟气脱硫的能力，一般工业废水治理和工业消烟除尘技术等已达到国际先进水平。在资源循环利用领域，工业废渣特别是粉煤灰、煤矸石和磷石膏综合利用技术已接近或达到国际先进水平，秸秆、木塑、利废节能建材等一批技术含量较高的资源综合利用产品在奥运会、世博会上得到应用。在节能领域，干法熄焦、硫黄制酸低温位热能回收技术等节能技术得到普及推广。 　　但总体来看，中国环保产业某些领域还与发达国家存在不小差距。发达国家正采取多种措施鼓励节能环保技术和产品出口，争夺以中国为代表的发展中国家市场。在水处理等与节能环保相关的展览和推广活动中，国外企业唱主角的场面也屡见不鲜。 　　在工业化、城镇化快速发展的同时，解决当前发展与资源环境矛盾，完成2020年我国单位国内生产总值二氧化碳排放量比2005年下降40%～45%的目标，必须加快自主节能环保技术开发，完善市场化服务体系。 　　少数几家已投身甲醇燃料生产领域的企业认为，目前要想加快甲醇燃料产业化步伐，应该成立甲醇燃料产业化示范推广机构，在局部范围内封闭推广甲醇汽油，为以后大范围推广积累经验。据了解，兖矿国宏化工有限责任公司今年初开始在公司内部200多辆私家车进行M15和M85甲醇汽油示范试验，下一步将在山东济宁等城市推广，今后的目标是50万吨/年甲醇产能全部生产车用燃料甲醇，依托地方油品销售终端使甲醇燃料走向市场。平煤蓝天化工股份有限公司在今年2月被中国氮肥工业协会指定为甲醇燃料推广首批试点企业，规划3年内建成100万吨/年甲醇燃料生产装置。

中国科学院等离子体物理研究所5月7日宣布，该所通过国际合作研制成功的中国首个超导托卡马克实验装置“合肥超环”(HT-7)正式退役。 　　据悉，自1990年初苏联库尔恰托夫原子能研究所赠送T-7托卡马克装置给中国后，时任等离子体所所长霍裕平院士集中全所人力、财力投入装置建设，对T-7及其低温系统进行了根本性的改造。1994年，更名为“HT-7”的大科学装置正式建成，首次工程成功调试并获得等离子体。其成功研制，使中国成为继俄、法、日之后第四个拥有超导托卡马克装置的国家。 　　建成后的HT-7是一个可产生长脉冲高温等离子体的中型聚变研究装置。其主要目标是获得并研究长脉冲准稳态高温等离子体，检验和发展与其相关的工程技术，为未来稳态先进托卡马克聚变堆提供工程技术和物理基础。 　　HT-7运行后，队伍中的主要骨干也成为建设世界首个全超导托卡马克核聚变实验装置(EAST)的各方面负责人，直接参与国际热核聚变实验堆(ITER)计划，为等离子体所及中国聚变研究事业的持续发展奠定了坚实的人才基础。2012年10月12日，HT-7进行了最后一次放电实验，在“职业生涯”上画了一个完美句号。 　　在服役的近20年中，HT-7在推动聚变研究、人才培养等方面取得了诸多成就，已成为中国聚变事业的重要里程碑。日前，在历经退役必要性论证、退役实施方案论证、环评验收与设备监测等工作后，HT-7正式被中国科学院和环保部批准退役，成为我国首个获批退役的大科学工程装置。

近日，大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作，利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控，通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外，合作团队还利用锌锆组分间的相互作用，制备了原子级分散的氧化锌，并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一，ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而，ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化，目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型，但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此，需要利用原位表征技术，在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程，才能得到具有指导意义的构效关系。 　　孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.，2017；Chem. Commun.，2021；Nat. Commun.，2021；J. Am. Chem. Soc.，2022)，利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控，在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种；通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究；分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现，将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中，可以明显增强锌和锆组分间的相互作用，在反应条件的诱导下，ZnO发生再分散，进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面，可抑制中间体分解为副产物一氧化碳，降低氢活化的能垒，明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能，有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。 　　相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题，于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。

11月25日，在召开的全国环保系统规划财务工作会议上，环保部副部长吴晓青公开表示，推进环保投融资机制改革创新。当前重点行业和重点区域环保投资不足，因此需要加快完善政策机制，进一步加大环保投融资机制探索力度。其中，大气、水和土壤三大环保行动计划投资需求将超过6万亿。 　　吴晓青分析称，从需求形势来看，中央财政供给的三大环保行动计划投资与测算需求差距很大，地方财政投入严重不足 政府投融资效率有待提高，审计表明，财政资金在使用过程中不同程度存在进度缓慢、挤占挪用等问题，引入市场化环保投融资机制的需求十分迫切。 　　从政策导向来看，国务院常务会议审议通过了《关于创新重点领域投融资机制鼓励社会投资的指导意见》，将创新生态环保投资运营机制作为重要内容，在推动环境污染治理市场化、排污权交易、改革环境基础设施建设运营模式等方面提出了系列支持措施，鼓励社会资本进入环保领域。 　　环保部提供的资料显示，从实践基础来看，一些地方生态环保项目已经纳入政府和社会资本合作(即PPP)清单，环保产业股权基金、环境合同服务、环境污染第三方治理、政府购买环保服务等市场化机制正加快建立，吸引社会资本进入环保领域已成为普通共识。 　　吴晓青认为，应扩大&ldquo 银政投&rdquo 绿色信贷行动计划试点。环保部今年启动实施&ldquo 银政投&rdquo 绿色信贷计划，率先在海南、山东试点，资金规模120亿元，银行、政府、投资机构共同出资，面向中小企业提供优惠贷款，解决企业环保融资难问题 环保部会同财政部在滦河流域开展江河湖泊生态环保试点，同步组织地方政府、环保企业探索PPP模式，统筹城市污水设施及管网建设、农村生活污水及生活垃圾处理、水源地保护等领域、打包引入社会资本 重庆批准设立环保产业股权投资基金，规模10亿元 湖南郴州发行重金属债券 广西河池探索建立了一整套生态保护投融资机制。 　　吴晓青提出，下一步要建立稳定的收益机制，加强政府引导和支持，创新融资方式拓宽融资渠道。在政府引导和支持方面，改进政府投资安排方式，以投资补助、基金注册、担保补贴、贷款贴息等方式定向投入，吸引金融机构和社会资金。健全环境资源交易制度，推行环境污染第三方治理，落实政府购买服务制度。 　　多数分析人士认为，从细分行业来看，环保股的投资机会还是比较丰富的。下面是大气污染相关概念股： 　　1、口罩：新纶科技、龙头股份、金鹰股份、泰达股份、维科精华 　　2、空气过滤：创元科技、鱼跃医疗、雪莱特(过滤机)、泰和新材、江南高纤(纤维)兴源过滤 　　3、空气净化：美的集团、格力电器、青岛海尔、海信电器、TCL集团、蒙发利 　　4、PM2.5检测：先河环保、聚光科技、天瑞仪器、雪迪龙 　　5、脱硫脱销：九龙电力、燃控科技、国电清新(传统脱硫)，茂化实华、天科股份燃油脱硫)，三聚环保(脱硫剂) 　　6、尾气治理、PM2.5治理：银轮股份、贵研铂业、威孚高科 烟台万润：公司与与欧洲催化剂公司合作研发汽车尾气吸收相关材料 三维丝，凌云股份：投资5 亿元的中国兵装集团凌云股份汽车尾气净化系统生产项目 科达机电，清洁粉煤气化项目可以把煤直接气化，源头解决PM2.5问题 德联集团：车用化学品助力尾气净化 辽通化工、四川美丰(车用尿素) 宁波华翔，控股公司主要产品为轿车尾气净化系统 　　7、油品升级方面：中国一重制造了中石油广西石化含硫原油加工配套工程400万吨/年渣油加氢脱硫装置 海越股份募投的60万吨烷基化项目预计将于2014年一季度投产 中国化学在炼化领域具有催化重整、加氢裂化和烷基化工程项目的工程总包能力 三聚环保具有石化、煤化工、油气田等领域的脱硫成套工艺技术及服务能力。 　　8、活性炭： 新日恒力、 元力股份、英力特 　　9、汽车报废：格林美、华宏科技、天奇股份、物产中拓、桑德环境等。

style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所航天与新材料研究室研究员黄延强、副研究员杨小峰，与大连理工大学副教授王新葵合作，在二氧化碳加氢合成甲酸研究中取得新进展，相关研究成果在线发表在 em Nature Communications /em 上。 /p p 　　CO sub 2 /sub 加氢合成甲酸是一个原子经济性反应，生成的甲酸是重要的化工原料，并可作为理想的液态储氢材料。CO sub 2 /sub 分子中的碳原子处于最高价态且化学性质相对惰性，对其进行有效活化是实现CO sub 2 /sub 高效转化的关键。该团队设计了一种席夫碱修饰的纳米金催化剂，利用席夫碱基团中的氮中心与CO sub 2 /sub 发生弱相互作用生成氨基甲酸盐两性离子，并进一步在纳米金催化剂上发生加氢反应生成甲酸。实验结果表明，不同于传统多相催化剂的碳酸氢盐加氢路径，气相CO sub 2 /sub 能够直接在席夫碱修饰的金催化剂上加氢转化为甲酸，在90 sup o /sup C、8.0MPa反应条件下，生成甲酸的转化数可达14,470（12h）。席夫碱与CO sub 2 /sub 这种弱的相互作用模式为CO sub 2 /sub 的低温活化提供了新途径。 /p p 　　研究工作得到了国家重点研发计划，中国科学院先导计划以及国家自然科学基金的资助。 /p p br/ /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171113589131027563.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/uepic/27f7ca75-2c98-4012-86e7-cd4ab63123e4.jpg" uploadpic=" W020171113589131027563.jpg" / /p p style=" text-align: center " 大连化物所二氧化碳加氢合成甲酸研究取得新进展 /p

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm