[size=24px][size=24px]请问,我在做碳还原,用的是TDX-01填充柱,柱长2m,最高温度200℃,配有TCD检测器、FID检测器、转化炉,我在进CO和甲烷的标准样时,TCD检测器的两个峰分不开,而FID上的峰可以,请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开?[/size][/size][size=24px][size=24px]参数:柱箱70℃,tcd是160℃,FID是370℃,载气为氩气,桥流200,气化200,[/size][/size][size=24px]当初安装的时候计划是TCD检测氢气,FID用来检测烷烃,并且CO经过转化炉后 被FID检测。[/size][size=24px][size=24px]第一张图是fid检测器上甲烷和CO的峰,我进了两次标准样,30min一个周期,两个峰能分开[/size][/size][size=24px][size=24px]第二张图是TCD检测器上甲烷和CO的峰;[/size][/size][size=24px][size=24px]第三张图是我在做碳还原时TCD检测器上的图谱,第一个峰是氢气,第二个峰和第三个峰部分重,并且与标准样在tcd检测器上的峰响应时间几乎一样,第四个峰应该是CO2的,而FID上只有CO2的峰[/size][/size][size=24px][img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016063794_8078_5183449_3.jpg!w690x357.jpg[/img][img=,690,755]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016114100_6699_5183449_3.jpg!w690x755.jpg[/img][img=,690,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101251016152078_3260_5183449_3.jpg!w690x311.jpg[/img][/size][size=24px][/size]
[color=#444444]我做的是厌氧甲烷氧化脱氮实验。甲烷浓度很高,我主要检测N2、CH4、CO2三种气体。用的是TCD检测器,TXD-01不锈钢柱,长度2m(直径2mm)。仪器条件设置如下:[/color][color=#444444]柱温:110,检测器:150,气化室:130,桥流:120mA。目前三个气体的保留时间为:N2:1min,CH4:3.4min,CO2:7min.[/color][color=#444444]我的问题:[/color][color=#444444]1、我看到其他人做的柱温都很低,一般在90度以下,我通过检测发现,50度时可以分开氮氧峰,50度以上就分不开。但是50度时整个气体检测完需要30分钟的时间,其中甲烷的保留时间为8分钟,与其他人说的3分钟相差甚远。[/color][color=#444444]2、以前做实验,检测出的各种气体峰面积都很稳定。但是最近感觉数据不太稳定,在调节[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上面的稳流阀后,重新做了两组标准曲线。做出来的标准曲线很好,但是之后测的数据依然不稳定,与标准气体相差甚远。[/color][color=#444444]3、我用的是面积外标法,载气流速与峰面积响应成反比,我如果想要增大峰面积的响应,是应该调大稳流阀的数值,还是调大载气瓶的压力呢?[/color][color=#444444]4、我如果降低柱温,如何保证三种气体的保留时间在10分钟之内完成呢?[/color]
我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解,测DMF和三氯甲烷溶剂残留,三氯甲烷标样浓度6微克/毫升,顶空加热130度30分钟,分流比1:1,PEG-20M毛细管色谱柱,FID检测器,30度保留10分钟然后程序升温,进标样三氯甲烷只检测很小,色谱峰的信噪比约为5:1,无法进行定量测定,我们只有FID检测器,如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度?(三氯甲烷标样浓度无法再提高,因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)
我看主管是用2个填充柱 2个气动阀切换 TCD的检测器 氦气做载气 进样口200℃ 柱温80℃ 检测器200℃ 出峰顺序是 二氧化碳 氧气 氮气 还有甲烷 不是到是个怎样的原理 用二个柱子是怎么样的切换的 是在0.02min 1阀打开 0.1min 关闭 打开2阀后面记不清了。。。有知道这是个什么方法啊 这样接检测样品气体原理是什么有用过这样的方法测气体的吗
目前监测环境空气和工业废气中的非甲烷总烃(NMHC)方法较多,一般都是采用气相色谱法加FID检测器,一般都是总烃和甲烷分别测量,然后相差出NMHC的结果,但是存在分析时间长不确定度大的问题,一直困扰着分析者,采用双六通阀双柱双检测器的设计模式,可以大大提高样品的一致性以及减少分析结果的不确定度。 基本方法原理 采用气相色谱仪加装FID检测器,然后一个进样口并联两个六通阀分别接到各自色谱柱和检测器,然后分析的时候样品经两路静如色谱柱检测器,从而得到两张谱图,在进行计算的储分析结果。 这样的话,我认为可以大大提高分析效率,同时不确定度下降,只要把握好标准气体的质量关和进样的手法(人员相对固定)就可以了,一起的影响就可以放在其次了! 大家有没有这样设计的?不放一块来做有效的改进?
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']请问一下,按天然气组成的测定标准[/font][font='Times New Roman','serif']GB/T13610[/font][font='微软雅黑','sans-serif'],需要用[/font][font='Times New Roman','serif']TCD[/font][font='微软雅黑','sans-serif']检测器,还有不通类型的分子筛柱,载气要氦气,假如我只测天然气中的甲烷和乙烷,可以用[/font][font='Times New Roman','serif']FID[/font][font='微软雅黑','sans-serif']检测器吗?可以用毛细管柱测吗?[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]
请问FID检测器,毛细管色谱柱可以检测甲烷吗
请问各位大侠:样品的溶剂是“二氯甲烷”能否用ECD检测器进行检测?
便捷式非甲烷总烃检测器里流量是怎么控制的,气体温度那么高,一般的流量传感器不行吧,采样管用什么过滤颗粒物呀,谢谢,有人知道吗
小白持有上海精科GC112A,配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1(对应Parapak Q柱)对甲烷标准气体检测,甲烷峰和氩峰(平衡气)不能完全分离。现在采用进样口2(对应GDX-104柱)进行检测,却不能出峰,这是为什么啊~~~(ps:以前该仪器的进样口2没用过的~~)
请问:电化学检测器中安培型检测器与库仑阵列检测器检测原理有区别吗?标准样品出双峰时什么原因,刚装好柱时是单峰,2、3天后就变成了双峰
卤代烃是不是必须用ECD检测器检测才准确?水溶液中二氯甲烷用顶空做,怎样的顶空方法会比较稳定,用FID检测器对检验是否会有影响?
FID检测器测甲醇中氯甲烷,只在2min左右出现了一个大峰,氯甲烷不出峰,是怎么回事呢?用的是HP-5柱子。请大家指导一下,谢谢
如题,气相色谱中主要的两种检测器FID和ECD有什么区别。假如标准文件上建议用ECD的话,能不能用FID代替?我现在只有FID的检测器,想检测三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯,不知可不可行。
先说明,这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案,看起来还是蛮不错的,可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子,同时避免氧峰干扰,一次进样分析速度更快,一张谱图,后期处理数据更简单更容易,尤其更适合处理大量数据的时候。非甲烷总烃调试验收方法1 实验目的和参考方法根据《空气和废气监测方法》第四版,HJ/T38-1999中规定,采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081546_419088_2206495_3.png甲烷分析柱:Porapak Q 2m ×3mm 60~80目(*备注:也可使用GDX-502柱)总烃分析柱:0.6m ×3mm2 试剂和设备2.1试剂:标准气:100ppm甲烷/氮气为底气2.2设备:100ml 玻璃注射器5ml玻璃注射器红色密封胶帽3 色谱条件非甲烷总烃测定条件总烃柱流量:22mL/min;柱前压:5.2psi甲烷柱流量:17mL/min;柱前压:8.7psi进样温度:120℃柱温:40℃检测温度:150 ℃FID量程:0氢气流速:40—60 mL/min注:每台仪器的个体差异,氢气流量需要根据色谱峰型进行调整空气流速:150—200 mL/min注:每台仪器的个体差异,空气流量需要根据色谱峰型进行调整4 实验过程和结果4.1实验过程4.1.1配标样标准气浓度:100ppm 、高纯氮气(纯度≥99.999%)采用100ml玻璃注射器,红色胶帽密封1ppm:取99ml氮气于注射器中,用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中2ppm:取98ml
近日,生态环境部发布了HJ 1331-2023《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》和HJ 1332-2023《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法》两项行业标准,规范了固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式测定方法。[b]此两项标准均在2024年7月1日实施。一、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法(HJ 1332—2023)本标准为首次发布。[/b]本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、江苏省南京环境监测中心、山东省生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区昌吉生态环境监测站。本标准验证单位:上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心。本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气中总烃(以甲烷计)、甲烷的检出限均为0.2mg/m3,测定下限均为0.8mg/m3。[b]二、固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(HJ 1331—2023)本标准为首次发布。[/b]本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、山东省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、山东建筑大学。本标准验证单位:上海市环境监测中心、福建省厦门环境监测中心站、西安市环境监测站、内蒙古自治区环境监测总站、广西壮族自治区生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、山东微谱检测技术有限公司。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃(以甲烷计)、甲烷的检出限为均为0.4mg/m[sup]3[/sup],测定下限均为 1.6mg/m[sup]3[/sup]。[align=center][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/6fba3cf0-dabb-4b85-b841-11c8fc748647.jpg[/img][/align][b]附:1、[/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/a97b9acf-2159-4356-b6e7-37852d1be0c9.pdf][b]固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(HJ 1331—2023).pdf[/b][/url][b]2、[/b][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/24ff4634-83a6-4af6-8244-e92c09da86c2.pdf][b]固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-氢火焰离子化检测器法(HJ 1332—2023).pdf[/b][/url][img=image.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/590f4a81-9b6f-42f5-b213-df8097001dc9.jpg[/img][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
做蔬菜有机磷检测,标准NY/T761-2008 能用 npd 检测器吗,NY761(FPD)样品处理方法合适用 NPD检测器吗。本人的7890a 只有npd检测器,要做蔬菜有机磷检测,农业部门的。求方法, 如果能用,要用什么型号衬管和色谱柱。用丙酮做溶剂,做有机磷标样的时候,用安捷伦 db-17的柱子, 甲胺磷要进高浓度几针后,才有峰出来。而且严重拖尾,氧乐果就不见有峰出来。求组
最近,用FPD检测器测硫,根据FPD检测器测硫的原理是A=W^2,也就是W=A^1/2。从这原理应该是幂数曲线,但网上很多都说用指数曲线(又没有详细说明)。我做的标准曲线用指数曲线拟合,相关系数0.92,用幂数曲线拟合,相关系数为0.99.请教哪位高手,具体解答一下。
[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——ECD检测器测水中三氯甲烷、四氯甲烷的难点是什么[/color]
配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?
GB/T 5009.145中检测植物性食品中有机磷要求用FTD检测器,请问这个可以用FPD检测来检测不?如5009.20中有几种农药既可以用FPD,又可用FTD检测器,但是对于那些只在145中的农药品种能用20的标准做吗?
请教关于原料氯甲烷的问题:1.盛氯甲烷的钢瓶用什么减压阀减压(有氯甲烷专用减压阀吗)? 2.检测氯甲烷纯度用FID检测器(面积归一定量)行吗?3.如果要送到外单位检测,如何取样啊?请推荐几个可分析氯甲烷纯度的检测单位吧。谢谢
有台安捷伦的7820A,检测甲醇,碘甲烷,乙酸甲脂用什么柱子(检测器fid)
用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗?
谁有二氯甲烷的检测标准?
检测甲烷中的微量硫化氢和二氧化硫,能否用热导检测器,用什么色谱柱?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],产物进入两个通道。通道二色谱柱和氢离子检测器之间装有甲烷转化炉,请问产物中的甲烷是反应生成物还是甲烷转化炉里带出来的?通道一是直接色谱和氢离子检测器相连,也有甲烷,请问反应生成的甲烷怎么确定?
[color=#444444]我们实验室有一台岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],由于实验室条件的限制,柱子只有CARBONPLT(30m*0.53mm*0.3um)型毛细管柱,FID检测器(没有TCD检测器[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif[/img][color=#444444])。请问各位大侠能否用上面的柱子和FID检测器测出发酵气的甲烷浓度(含量约40%—75%)? 具体参数:炉温80摄氏度,进样口温度150,检测器温度200,氮气为载气,流速1ml/min[/color]
单位要开展新项目,HJ/T 38-1999 《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定-气相色谱法》里面介绍说 甲烷和总烃要分别用两根柱子做,还要用双FID检测器。单位没有这样的气相,只有能装一根柱子一个检测器的请问下有经验的同行,只用一根PLOT-Q柱检甲烷和其它烃类,可行吗?或者是否还有别的柱子也可以?
各位大神,安捷伦的7820A,检测甲醇,碘甲烷,乙酸甲脂用什么柱子(检测器fid)?