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1. 概述 针对目前常用的高温加热炉保护气体管路使用中存在的不便性,采用改进措施和配套装置,使得惰性气体管路的使用更方便、更安全和更直观。2. 常用保护气体管路结构 高温真空炉,如石墨加热炉和钨丝加热炉等,在工作过程中都需要惰性气体保护。常需对炉体先抽真空后充惰性气体,并使真空炉内惰性气体的气压略大于大气压,在整个升降温过程中真空炉始终处在正压状态,以避免发热体和工件氧化。保护气体管路结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021923_01_3384_3.png图 2-1 高温加热炉常用保护气体管路示意图3. 常用保护气体管路使用步骤 (1)使真空腔处于闭合状态,关闭所有阀门。 (2)开启真空泵和开关阀2,对高温加热炉真空腔开始抽真空。 (3)当真空腔内的真空度达到要求真空度时,一般为20Pa左右,先后开启气瓶减压阀和开关阀1,调节浮子流量计,用最小气体流量对真空腔进行充气,同时真空泵抽掉充气管路中的残存大气。 (4)按顺序先后关闭开关阀2和真空泵,调节浮子流量计增大充气流量,使真空腔内惰性气体较快速度接近大气压。 (5)当充气使得真空腔内气压达到放气阀出气压力时,调节浮子流量计到合适的最小流量,使充入的气体经过真空腔由放气阀排出,形成单向流动。 (6)保持浮子流量计调节位置不变,真空腔内始终处于恒定的正压环境,然后开始高温加热炉的升降温过程和其它试验操作。4. 问题提出 上述的高温真空炉保护气体管路在实际工程使用中存在以下问题: (1)充气管路中调节气体流速的浮子流量计真空密闭性很差,在负压状态下的充气过程中,大气会经浮子流量计进入到真空腔内。如果将充气管路和浮子流量计与真空腔一起抽真空,浮子流量计的泄漏会造成真空腔真空度始终无法达到高温加热炉腔体的真空度要求。 (2)当腔内气压达到设定正压,放气阀开始放气。但放气阀的放气过程并不直观,无法准确观察到放气现象。尽管有些单向放气阀带有放气哨音,但腔体始终处于正压放气状态,连续的放气哨音反而成为一种噪音。如果采用更复杂和准确的压力仪表来进行检测,会增加相应的成本。 5. 新型管路要求 所需求的加热炉保护气体管路如图 5 1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021924_01_3384_3.png 图 5-1 新型高温加热炉常用保护气体管路示意图 具体要求如下: (1)将浮子流量计改进为真空密封型的浮子流量计,便于将充气管路中的残存气体抽取干净,同时保证充气过程中的惰性气体纯度,避免外部空气渗入。如果不考虑气体流量的直观性调节,也可以增加两路充气管路,一路用开度较大的调节阀来进行快速充气,以满足较大真空腔体对快速充气的要求;另一路用开度较小的针阀控制充气,以满足较小体积真空腔体的充气要求,以避免腔体内部过压太快。 (2)将真空腔上两个放气阀更换为两个不同量程的单向限压阀,如6Psi和9Psi,其中6Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压6Psi时才能导通放气,9Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压9Psi时才能导通放气。这样配置两个不同量程单向限压阀的作用,一是将真空腔内的惰性气体正压严格控制在6~9Psi之间,二是当其中6Psi放气阀发生堵塞失效正压增加后,9Psi放气阀导通起到安全保护作用,控制真空腔内正压不至于过大。 (3)分别在两个不同量程的单向限压阀出气端连接上两个气泡式流量指示计,从两个限压阀流出的气体通过导管导入油内,以气泡形式指示出气体的流出和流量大小。 (4)如果高温真空炉内不要求有惰性气体正压形式,充入的惰性气体直接经过加热炉后直接以一个大气压压力直接排出炉外。这样可以不安装两个不同量程的单向限压阀,而是在相应接口处直接安装上两个气泡式流量指示计,或只安装上一个气泡式流量指示计而另一接口密封,这样排出的惰性气体可以通过气泡直接观察。在这种情况下,这种气泡式流量指示计就需要兼顾负压功能,即在抽真空状态过程中气泡式流量指示计自动密闭起到关闭阀门的作用,而在充惰性气体过程中当真空腔内气压接近一个大气压式自动打开排出气体并由气泡显示流量大小。6. 效果总结 改进后的管路可以更有效的消除充气管路内残留大气和浮子流量计大气泄漏所引起的真空腔内惰性气体不纯问题,惰性气体防护作用更有效。 通过改进后的高温加热炉保护气体管路,保护气体管路可以应用于有设定正压要求的高温加热炉系统,也可以应用于无正压要求的高温加热炉。 改进后的管路可以精确控制真空腔内惰性气体气压范围,提高真空腔内气压保护的安全性,可以直观的观察到真空腔内惰性气体的气压变化过程和速度,重要的是整体结构比较廉价。
热处理工艺中零件脱碳会缩短其使用寿命,采用可控气氛可以改善零件的变形,开裂,还可以准确控制表面渗入元素的浓度,提高渗件质量。而热处理炉气监控系统可以让炉内气氛活动清晰起来,让理论和实际保持一致。 碳势是气体渗碳、脱碳等工艺过程中需要精确控制的主要参数。炉气的碳势未得到有效控制时,往往造成钢铁组件的渗层表面含碳量或渗层碳浓度达不到工艺要求。在一定的渗碳温度下,炉气碳势主要取决于炉气的成分及在其高温下相互结合反应的结果。 热处理炉气监控系统可以实时测量炉内真实气氛、氧电势、温度,让碳势控制不再依靠理论上的化学平衡,而是直接反应炉内生成的气氛情况。[align=center][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031325052180_6133_2567402_3.png!w690x492.jpg[/img][/align] 如图所示,热处理炉气监控系统不仅可以实时连续的在线测量炉内气氛,还设置了报警功能,随时提示工艺员炉内情况,工艺员还可现在一键校准标定数值,操作非常的简单方便。 目前热处理炉气监控系统是渗碳工艺中值得推荐的碳势控制产品,作为工艺操作工程师们的第三双眼睛,实时守护您的“调皮”炉内气氛。
[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题,本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制,采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性,可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制,也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察,支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等,广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器,适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中,普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境,而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制,尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性,但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力,国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制,本文提出了相应的解决方案,解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题,以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制,本解决方案可达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空压力:绝对压力范围0.1Torr~1000Torr,控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] (2)气氛:单一气体或多种气体混合,气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制:[/size][size=16px] (1)真空压力控制:采用动态平衡法技术,通过控制进入和排出测试腔体的气体流量,使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] (2)气氛控制:采用气体质量流量控制技术,分别控制多种工作气体的流量,由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示,真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成,并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制:[/size][size=16px] (1)高真空压力控制回路:真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr(绝对压力),控制方法采用上游控制模式,控制回路由进气电动针阀(型号:NCNV-20)、高真空计(规格:10Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] (2)低真空压力控制回路:真空压力控制范围为10Torr~1000Torr(绝对压力),控制方法采用下游控制模式,控制回路由排气电动针阀(型号:NCNV-120)、低真空计(规格:1000Torr电容真空计)和真空压力程序控制器(型号:VPC20201-1)组成。[/size][size=16px] 由上可见,对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖,这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器,控制器根据设定值与测量信号比较后,经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量,由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中,需要分别采用上游和下游控制模式,具体如下:[/size][size=16px] (1)对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制,首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值,通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (2)对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制,首先要设置进气针阀的开度为某一固定值,通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] (3)全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制,控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作,同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外,所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度,所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,通过如此精度的配置,全量程的真空压力控制可以达到很高的精度,考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度,采用分段PID参数,控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制,如图1所示,采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节,以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合,然后再进入探针冷热台,由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中,需要注意以下两点:[/size][size=16px] (1)对于某一种单独的工作气体,需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] (2)混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀,以保持混气罐的出口压力稳定,这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题,并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外,此解决方案还具有以下特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀,实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] (2)本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制,如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] (3)解决方案中的控制器自带计算机软件,可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面,还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题,这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]