材料高温抗折试验仪

[color=#990000]摘要：本文介绍国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状，非常清楚的说明了印度航母锅炉爆炸的主要原因很可能就是我国民用耐火砖及其测试技术不过关。本文的另一个目的是借印度航母锅炉爆炸事故，使大家对高温隔热材料及其性能测试有一个清晰的认识和引以为戒，为今后选择合理的测试方法和手段提供参考。[/color][color=#990000]关键词：印度航母、锅炉爆炸、耐火砖、隔热性能、导热系数[/color][align=center][color=#990000][img=,631,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905292206432395_9347_3384_3.jpg!w631x395.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#990000]1. 引言[/color][/b] 前几年，印度从俄罗斯引进的航母发生了大范围的锅炉爆炸事故，造成人员和设施的重大损失，印度和俄罗斯这两个欢喜冤家由此打起口水仗。印度抱怨俄国航母制造技术不过关，俄国指责印度航母使用技术不到位，挣来吵去相互推卸责任，最终把问题责任归结到用于航母锅炉隔热的“中国耐火砖”上，似乎是先进的俄罗斯制造技术加上印度高超航母使用技术被中国落后的耐火砖脱了后腿。 尽管我们看不到印俄两国针对航母锅炉耐火砖隔热性能上做出的分析报告，但可以从国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状进行分析，同样可以得出问题确实出在中国耐火砖上的结论。 本文介绍国内耐火砖及其隔热性能测试技术现状，非常清楚的说明了印度航母锅炉爆炸的主要原因很可能就是我国民用耐火砖及其测试技术不过关。本文的目的是借印度航母锅炉爆炸事故，使大家对高温隔热材料及其性能测试有一个清晰的认识和引以为戒，为今后选择合理的测试方法和手段提供参考。[color=#990000][b]2. 当前国内耐火砖和隔热性能测试水平[/b]2.1. 耐火砖材料水平[/color] 国内耐火砖和相应的高温隔热材料，多年来一直是饱受诟病的一类产品，由于使用温度不高（1200℃以下）和使用环境不是很苛刻，在工业领域的多年来国产耐火砖一直勉强能够使用，而考核一个国家耐火砖的最高水平就是看耐火砖是否能在航母锅炉上得到使用。 舰用锅炉在工作过程中，炉膛内最高温度超过1800℃，起热防护作用的耐火砖要在很小的厚度范围内，使迎火面1800℃的高温传到背火面时低于300℃，并且能抵抗住内部气流、火炮射击、导弹发射和大风浪航行形成的强烈振动和冲击，否则锅炉的钢铁外壳就可能发软变形，因此对耐火材料有很高要求。 在舰用耐火砖使用上，我们军工部门曾对国内外的耐火砖进行过详细的调研和考察，但国产耐火砖无一能达到使用要求。为了，海军工程大学杨自春教授带领的团队开展了多年艰苦研究，确定用新型陶瓷材料取代传统的耐火砖材料，在制造工艺上提出了“梯度密度”的概念，利用新技术、新工艺，做出的新型耐火陶瓷样品，大幅度提高产品的耐火和隔热性能。成品在国产驱逐舰上的实验中不断改进，最后奇迹般的超过进口产品耐火度的2倍，而成本仅有进口产品的1/6。这不能不说是个奇迹，一举解决了国产武器的巨大问题缺陷。2017年1月9日，在北京人民大会堂举行的2016年度国家科学技术奖励大会上，杨自春教授凭借研制的“舰船新一代高温热防护材料和技术”荣膺国家科技进步奖二等奖。[color=#990000]2.2. 高温隔热性能测试水平[/color] 高温热防护材料的另一项核心技术就是隔热性能测试技术。到目前为止国内耐火材料隔热性能测试标准还是冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。此标准借鉴了美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”和英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”，并从技术难度和制造成本考虑，此标准还大幅度简化了上述英美标准测试方法，因此按照YB/T 4130-2005标准执行的相应测试设备在实际测试中存在以下严重问题： （1）英美标准测试方法的导热系数测试范围为0.05~28W/mK，YB/T 4130标准中标称的范围为0.03~2W/mK。尽管YB/T 4130标称可以对隔热材料导热系数低至0.03W/mK进行测试，但大量应用证明YB/T 4130只能勉强测试大于0.5W/mK的导热系数，对小于0.5W/mK的导热系数测试误差极大。 （2）国内很多耐火材料和隔热材料权威检测机构采用执行YB/T 4130标准的高温导热仪进行的大量测试证明，YB/T 4130标准导热仪测试的导热系数值普遍大幅度偏低，也就是会将普通隔热性能的材料测试出优良隔热性能的超低导热系数结果，这往往会误导隔热材料设计和使用单位。 鉴于国内在高温隔热性能测试技术上存在的严重问题，国内军工系统为了满足军工产品的需求，分别开展下以下两方面的研究并获得了满意的结果： （1）为了对舰用高温热防护材料进行隔热性能评价，海军工程大学杨自春教授带领的团队曾采用过YB/T 4130标准和相应设备进行过测试考核，但同样发现测试结果误差大、导热系数大幅度偏低的严重问题。为此，杨自春团队自行开发的高温测试方法和设备，尽管没有任何文献报道，不知具体采用什么方法，但在以往会议交流过程中杨自春教授称已经圆满解决了这个测试难题。 （2）我们航天系统涉及到大量高等级高温隔热材料的使用，需要准确测量不同温度、不同真空度和不同气氛下的隔热材料导热系数，以了解空间环境和星际环境下材料的隔热性能。为此，我国航天系统不惜重金引进过3~4套德国耐驰公司的防护热板法高温导热仪，但由于耐驰公司的防护热板法高温导热仪最高温度只能达到700℃，而且还经常发生高温故障，所以目前常用的最高温度仅为500多度。同样，航天系统也采用过YB/T 4130标准和相应设备，同样出现测试结果太离谱的现象。为真正解决更高温度的导热系数准确测量，中国飞机强度研究所、哈工大和航天材料工艺研究所分别采用热流计法和非稳态阶跃式平面热源法研制了高达1500℃的真空型高温导热仪，上海依阳实业有限公司根据热流计法研制生产了最高温度1000℃的高温导热仪。这些设备的研制和应用，很好的解决了航天系统高温隔热材料的测试评价难题。[color=#990000][b]3. 印度航母锅炉爆炸事故中耐火砖问题分析[/b][/color] 综上所述，我国耐火砖造成了印度航母锅炉爆炸事故，我们分析主要原因如下： （1）海军工程大学杨自春教授带领的团队研制生产的舰用高温热防护材料已经非常成熟，并成功替代进口耐火砖在舰船中得到了应用。我国这些军工系统的高温热防护材料目前根本就没有转为民用和扩散到社会上，因此更不可能还销售给印度军方，因此印度军方得到的中国耐火材料只能是廉价低性能的民用耐火砖产品。 （2）国产民用耐火材料一般都会经过国内耐火材料权威机构进行检测，能进行高温耐火材料检测的国内民用产品权威检测机构无一例外采用的都是YB/T 4130标准和相应导热仪，对国内民用耐火砖的导热系数测试结果一定会远低于实际导热系数，出具的检测报告自然会满足航母锅炉隔热性能的要求。但自从印度航母锅炉爆炸事故后，国内个别权威检测机构已经不再采用YB/T 4130标准和相应导热仪出具导热系数低于0.03W/mK的检测报告，以避免不必要的风险和责任。 （3）一般来说，按照军工配套产品的订购管理规程，所订购材料除了需要生产厂家出具材料性能检测报告之外，还需要订购机构或第三方进行验证检测。也就是说印度军方订购了中国耐火砖后，除了中国耐火砖厂家出具中国权威结构的检测报告外，还需要在印度国内进行第三方验证检测。但从我们查到的相关资料可以看出，印度直到2017年才仿制完成德国耐驰的防护热板法高温导热仪，但测试温度范围仅为50~300℃。由此可见，在印度军方当年进口中国耐火砖时，要么没有进行印度国内的第三方测试，要么印度国内第三方测试与中国国内测试一样存在问题。 （4）印度航母锅炉爆炸后，印度，特别是俄罗斯一定会对锅炉耐火砖进行全面检测，检测结果一定差于设计指标要求，由此印度和俄罗斯会认定中国耐火砖存在问题而造成锅炉爆炸。 总之，如果印度航母锅炉使用了从中国引进的耐火砖，那一定是中国民用级别的耐火砖，而错误的导热系数测试结果一定很低并在纸面上满足航母锅炉的高温隔热要求，这才误导印度军方将这些品质较低的中国耐火砖堂而皇之的使用在航母锅炉上，使得这些“物美价廉”的耐火砖给印度航母带来了灾难。[color=#990000][b]4. 总结[/b][/color] 本文仅从高温隔热材料的隔热性能角度分析印度航母锅炉爆炸的原因，也有可能其他性能对锅炉用高温隔热材料带来严重影响。本文希望通过印度航母锅炉爆炸事故来展现目前国内耐火材料及其隔热性能测试技术方面存在的严重问题，以使印度航母锅炉爆炸事故能为我们提供更好的警示作用。 本文的另一个重点是说明目前国内采用的YB/T 4130标准和相应导热仪，由于YB/T 4130标准在照搬国外标准过程中过于简化，获得的导热系数测试数据基本都是错误的，测试的导热系数严重偏低，因此在使用YB/T 4130标准和相应导热仪时要十分谨慎。有关简化国外标准带来的误差影响将专文进行分析。[color=#990000][b]5. 参考文献[/b][/color]（1）YB/T 4130-2005耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）（2）ASTM C201-93（2019）Standard Test Method for Thermal Conductivity of Refractories.（3）BSI - BS 1902-5.5 Methods of testing Refractory materials - Part 5: Refractory and thermal properties - Section 5.5 Determination of thermal conductivity (panel/calorimeter method) (method 1902-505).（4）秦强, 蒋军亮, 王琦, et al. 大温差测试条件下热防护材料高温导热系数试验方法. 科学技术与工程, 2014, 14(35):56-60.（5）解维华, 张博明, 杜善义, et al. 高温绝热毡有效热导率的理论分析与实验研究. 材料研究学报, 2006, 20(6).（6）杨景兴, 何凤梅, 陈聪慧, et al. 高温长时使用隔热材料热导率评价. 复合材料学报, 2013(s1):279-282.（7）高温热流计法导热仪（TC-HFM-1000）：上海依阳实业有限公司；http://www.eyoungindustry.com/2011/1122/7.html（8）Reddy K S, Jayachandran S. Investigations on design and construction of a square guarded hot plate (SGHP) apparatus for thermal conductivity measurement of insulation materials. International Journal of Thermal Sciences, 2017, 120: 136-147.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

一.实验室简介实验室平时主要做耐火材料的气孔率、体积密度、常温耐压强度、高温耐压强度、高温抗折强度、高温蠕变率、耐火度、荷重软化温度、抗热震性、重烧线变化率、抗氧化性、树脂粘度、化学成分（三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化镁、氧化钙、碳）含量等。二.仪器配置实验室内都配置1.显气孔体密测定仪（XQK-02）,用于测试耐火材料体积密度、显气孔率及真气孔率,采用专用真空容器。2.高温耐压试验机,用于测试各类耐火材料高温耐压强度。3.高温抗折试验机（HMOR-02P），用于测试含碳耐火制品或其它耐火材料的高温抗折强度。常用温度1400℃，最高1450℃，最大负荷10KN；试样尺寸、数量：25×25×130、6个/试验；40×40×160、4个/试验。4.高温荷软蠕变仪（HRY-03P），用于测定各类耐火材料的荷重软化温度及压蠕变。温度测量范围：荷软1700℃ 蠕变1600℃，变形测量精度0.1 %，加 荷 范 围50～1100N，控 温 精 度±1℃，杠杆-直压式加荷。5.耐火度试验炉（NHD-02），检测耐火材料的耐火度性能，常用温度1800℃，最高1900℃，锥台回转速度3r/min，加热炉膛尺寸φ85×80 mm，升温速度 0～25℃/min，额定功率36Kw（380V两相）。6.高温荷软测试仪（HRY-02），用于定型及不定型耐火材料荷重软化温度测定。测量范围：变形≤10mm，温度≤1700℃，升温速度 0～15℃/min，变形测量精度0.1 %，采用直压式加荷，加荷准确。非示差结构，加 荷 范 围 50～1100N；Y为2100智能器测控，一次试验可同时自动测定5个荷软点温度。7.抗热震试验机（KRZ-501），用于测试各类定型耐火制品抗急冷急热性能，测试温度1100 ℃，最高炉温1300℃，升温速度:0～15℃／min；保温控温精度±1℃，炉膛尺寸(mm) 350×200×150，水槽容积350×400×200mm，手动型、一个机械手可同时夹持三块标准砖试验。8.重烧试验炉（CSC-16-18Y），耐火材料线收缩测试专用加热炉，均温性能高于一般普通电炉，双层炉壳设计，炉壁表面温升小于60℃。炉膛尺寸510×240×180mm，使用温度1600℃，升温速度:0～10℃／min；保温控温精度±0.3℃。9.抗氧化试验炉（KYH-16P），用于测试含碳耐火材料的高温抗氧化性能，智能仪表测控，程序升温，保温停炉。炉膛尺寸500×240×180mm配专用鼓风机，炉内氧化气氛可控。10.X－荧光分析仪（S4）。用于耐火材料的化学成分（三氧化二铝、二氧化硅、氧化铁、氧化镁、氧化钙）等含量的检测。三.其它需要检测的指标很多，需要的检测设备较多，占用10个房间（300平方米），仪器工作时需要加热、加压，可能有震动和灰尘，仪器设备安放在了一楼。资料下载：http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701160650_39045_1627140_3.jpg[/img]

[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img] [size=4]日前，东北特钢集团引进的世界上最先进的Z300型高温电子万能材料试验机落户大连基地新厂区（登沙河）。该设备不仅满足各种类型试样的测试分析，准确掌握质量调控参数，同时也为新材料研发试验提供准确的参考数据。图为一名员工在调整Z300型高温电子万能材料试验机温控箱高度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007012129_228248_1638489_3.jpg[/img][/size]

[color=#ff0000]摘要：针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中，经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题，经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中，如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计，经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因：（1）隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。（2）隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题，本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析，介绍合理的测试方法选择，并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中，一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差，即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源，隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度（如室温）越好。在高温防隔热系统中，这种温差往往有几百至上千度；在低温绝热系统中，这种温差也会有200~300℃左右（如液氮和液氦冷源）。另外在隔热过程中，隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式，特别是对于低密度多孔隙的隔热材料，冷热面之间的温差越大，辐射和对流的作用越明显。因此，为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能，需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试，这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用，这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中，并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差，一般是将温差控制在10~40℃范围内，此时获得的测试结果为导热系数（thermal conductivity），也称之为真导热系数（ture thermal conductivity），主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和，这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数，此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见，由于小温差测试中不包含辐射和对流传热，这使得测试相同隔热材料测试时，大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了得到隔热材料的真实准确数据，隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述，在隔热材料导热系数测试过程中，要根据隔热材料实际应用情况，导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择，这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。（1）稳态保护热板法：稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法，也是一种绝对测试方法，其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177，测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差，所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（0.01W/mK）测试中，准稳态法的表现显着尤为突出，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和和更快的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（2）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法，一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别，我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备：（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[b]摘要：针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料导热系数测试中多年来存在的稳态法测试温度不高、闪光法测量误差大和无法测量烧蚀过程中的导热系数，本文提出了一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[/b][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px]一、问题的提出[/size][/b]酚醛树脂复合材料做为一种轻质强韧化防热材料，由于其具有防隔热一体化、抗剪切能力强、线烧蚀率和导热系数小及成炭率高等优点,被广泛地应用于飞行器的热防护系统（TPS）。而热防护系统占飞行器较大的比重，是飞行器安全性和可靠性的重要保证。因此，对酚醛树脂防热复合材料导热系数的准确测量，是合理设计和优化热防护系统的前提条件，也是解决过度冗余或防热设计可靠性不足等问题的有效途径。酚醛树脂防热材料的防热机理是主动式防热。如图1所示，一方面，树脂基高分子材料在高温下发生吸热的碳化反应，从而吸收外界热量。另一方面，碳化反应分解释放的气体可以被用来实现阻隔散热，同时形成的多孔结构的碳化层也具有较为优良的隔热性能。在三者协同作用下，飞行器在高热流环境下的使用和运行变得安全可靠。[align=center][img=01.酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化,550,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200945412753_9630_3221506_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center]图1 酚醛树脂防热材料烧蚀过程中的复杂物理和化学变化[/align]由此可见，如此复杂的防热过程，使得准确测量防热材料的导热系数变得十分困难，用传统方法进行导热系数测试会出现巨大偏差。针对酚醛树脂这类烧蚀型防热材料，传统测试方法存在以下几方面的问题：（1）无法测量烧蚀材料物理和化学变化过程中的导热系数，只能测试烧蚀前（原材料）和烧蚀碳化后（多孔炭层）的取样样品。（2）烧蚀前样品的导热系数测试普遍采用稳态法，此方法目前多用于防热材料质量控制中的导热系数监控，但测试温度不超过300℃。（3）烧蚀后的多孔碳层导热系数，目前国内外普遍还都采用激光闪光法进行测试，主要原因是这种方法可以达到2000℃以上的高温。但由于多孔碳层导热系数较低，取样必须很薄（厚度一般小于1mm），由此容易造成加热激光脉冲透过被测样品带来严重误差。如果对样品前后表面进行遮光处理（如喷涂石墨或镀金），而高温下表面涂层会脱落而无法实现高温测试。另外，闪光法只能测试热扩散系数，还需采用其他高温设备测试相应的比热容和密度随温度变化数据。针对上述树脂基防热材料导热系数测试中多年来存在的问题，本文将提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试树脂类防热材料的高温导热系数，由此得到烧蚀型防热材料在整个烧蚀过程中导热系数随表面温度线性变化的测试结果，以对烧蚀型防热材料的隔热性能做出更准确的测试评价。[size=18px][b]二、恒定加热速率测试方法[/b][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此提出了如图2所示的测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面布置一用来测量流经样品厚度方向上热流的金属板，样品四周和金属板背面为绝热边界条件，使得整个测试过程保持一维热流形态。[align=center][img=02.恒定加热速率法测试模型,300,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200946219228_6669_3221506_3.png!w615x658.jpg[/img][/align][align=center]图2 恒定加热速率测试模型[/align]在图2所示的一维热流测试模型中，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=,400,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210200947004183_313_3221506_3.png!w503x212.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到量热计的作用，即在线性升温过程中测量金属板温度（即样品背面温度），并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到金属板所吸收的热量，由此间接获得流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效导热系数随温度的实时变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热材料导热系数测量的有效性。[b][size=18px]三、结论[/size][/b]这种恒定加热速率测试方法，是一种动态测试方法，准确的说是一种准稳态测试方法，即在样品热面温度线性升温过程中，样品中的各个位置处的温度在经历初期的非线性升温后，也会逐渐演变为相同速率的线性变化。恒定加热速率导热系数测试方法的最大特点是可以测量样品相变和热解过程中的导热系数，由此可见，采用此方法，完全可以测量酚醛树脂防热材料在整个烧蚀过程中的导热系数变化。当然，此方法也非常适合单独测量高温下碳化层导热系数随温度的变化。对于烧蚀型低密度的酚醛树脂防热材料，其特征之一是烧蚀后表面层会发生烧蚀退后现象，即样品厚度会发生变小现象。对于这种样品边界发生移动的条件，会对恒定加热速率测试方法的准确性带来影响，在测试方法中还需进一步的深入研究。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]