讨论卡氏水分仪的两种测试方法(容量法和库仑法)?
请教高手,卡氏库仑法水分仪和容量法的差异是什么,分析精度一般分别能达到多少?
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?
润滑油(制冷机油46#)中的微量水分可以用库伦法微量水分仪测定吗?有那位大虾做过,麻烦给介绍一下。谢谢!
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!
谁能告诉我,卡氏法测水分中的,容量法和库仑法有没有严格的量的划分!仪器有没有什么异同呀!?谢谢各位了!!!!
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
库仑水分仪的校验是怎么做的?是不是用二水酒石酸钠测定的?二水酒石酸钠的称量是多少呢?
[align=center][font='calibri'][size=21px]库仑水分仪故障[/size][/font][font='calibri'][size=21px]维护[/size][/font][font='calibri'][size=21px]分享[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]王玲[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]背景介绍[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2022[/size][/font][font='calibri'][size=13px]年[/size][/font][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]月6[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日白二,再对精甲醇进行水分分析时,发现漂移值始终降[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不到20ug/min以下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]故障现象[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539130_4693_3989257_3.jpeg[/img][/align][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539458_8247_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图一 维护前现象[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]原因分析[/size][/font][font='calibri'][size=13px](1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]查看滴定杯,发现进样口隔垫由于不配套且长时间针扎进样,加上滴定池内外压力差,导致密封垫密封不牢快掉落至滴定池中;[/size][/font][font='calibri'][size=13px](2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]杯壁上挂有水珠,导致漂移值不稳定[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液液面与阴极液液面几乎持平,导致漂移值不稳定;[/size][/font][font='calibri'][size=13px](4)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴定杯内阳极液失效或被污染,需要更换[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]解决措施[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px](1)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]重新剪一块硅胶垫,旋下进样口固定套,用镊子夹出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]凹进去[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的硅胶垫,放上新的硅胶垫并旋紧进样口外壳;[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]用一次性滴管吸出再生电极内阴极液,保持液面低于阳极液2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](3)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]观察漂移值虽然降低一些但仍不稳定,便外加半颗单质碘到阴极液中,通过外加单质碘消耗体系中水分,稳定一段时间后漂移值降低到20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](4)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]漂移值稳定后进行精甲醇水分分析,分析后漂移值能维持在20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](5)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果再次出现这种情况,可能是阳极液长时间未更换失效,需要进行更换[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]知识拓展[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px](1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪测定原理[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶(或咪唑)和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在发生电极上通过阳极氧化产生,从而使氧化还原反应不断进行,直到水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阳极:2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]-2e→I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阴极:I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2 [/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][/align][align=left][font='calibri'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]2H[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→H[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]↑[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]库仑滴定法中,从上式可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量。卡式库仑法是绝对测定,无需测定滴定度,只需要确保电生碘的电流效率为100%即可。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪日常维护:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑水分仪由两个电极即指示电极和再生隔膜电极,此隔膜只能通过碘,因此再添加阳极和阴极液时,库仑法的阴极液要低于阳极液2-3mm,有助于让干燥的阳极液中碘向阴极液流动,否则会造成碘过量使测量结果偏高或者漂移值不稳定等后果。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果漂移值稳定时间太长,可通过以下步骤来排查原因:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]a、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]摇晃滴定容器反应掉杯壁上附着的水分[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]b、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分子筛失效、检查进样口及各管口的密封性[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]c、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液面是否略高于阴极液面2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]d、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试剂消耗殆尽或被污染,需要更换[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]e、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]再生电极隔膜污染或吸水,需要进行电极维护。可用乙醇进行清洗,注意不能损坏再生电极的铂网,清洗后可用电吹风吹干或氮气吹干[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]f、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日常分析注意事项:[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=16px]由于在电解池中碘的电解速度非常慢,如样品中水分含量较高时,电解[/size][/font][font='calibri'][size=16px]速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅度降低,电解时间长且造成仪器工作寿命缩短,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水分仪只适用于0.1%以下水分含量的检测。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=16px]阳极电解液颜色应呈亮黄色,如果更换时间不长颜色便呈棕色或暗黄色,可能是电极的响应能力降低,需对指示电极进行清洁并维护再生电极。[/size][/font][/align]
用微量水分测定仪(库仑法)测定氯乙烯气体中的水分含量(一般在400-500ppm左右),测定结果难平行,不知道是气体的缘故还是仪器不合适,请教各位高手还有什么方法可以提高平行性。
如题,我一直用的是容量法的KF水分仪,现在有可能会用到库仑法,所以请教一下各位,库仑法水分仪和容量法水分仪各自的特点。新手上路,多多指教俺。
求教:库仑水分仪 工作原理?谢谢谢谢
卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。
最近在用万通的库仑法水分仪使用隔膜再生电极进行测试时,发现样品测试时间长,且测试结果刚开始偏小,用酒石酸钠进行测试,结果约在14%左右,测试样品时与另一台同型号的水分仪比较结果约为其测试结果的一半。又过了几天在进行样品测试时发现样品测试结果偏大,比另一台正常的仪器测试结果大一倍。通过替换隔膜电极操作,发现用别的隔膜电极在此水分仪上可正常测试。起初,以为是电极污染,将隔膜电极用铬酸洗液浸泡后,又用浓硝酸进行浸泡,然后进行测试。发现阴极液很快就变色了,另外阴极上有碘单质析出,并伴随有大量气泡产生。怀疑为隔膜没有晾干所致,随后又重复上述清洗工作,然后再进行测试,测试情况与上述一致。不知道有没有人遇到类似情况?那么,如何判断隔膜电极是否已经损坏?
各位大侠么,我们想采购一台微量水测定仪,用卡尔费休库仑法,有没有推荐的呢?之前用的大庆日上的,试剂必须用他们家
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对,看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准,与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表:[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟(最大)[/td][td]2.24毫克水/每分钟(最大)[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体,液体,固体[/td][td]气体,液体,固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机,电脑[/td][td]打印机,电脑,外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器,首先测量范围,AKF-CH6下限稍低为3ug,而831上限高,达到200mg;表面上看起来差别不小,实际上在同一档次,考虑到库仑法微量水分的特性,超高量的水分测试其实没有太多意义,我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算,最高范围水量测试需要89分钟,99毫克需要44分钟,在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的,而且对于库仑水分仪来说时间越长,漂移不确定性就越高,测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块,两款仪器的参数换算后是一致的,就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品(气体,液体,固体)都能测。方法方面831可以存100套方法,这个比AKF-CH6要多很多,这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏,虽然屏幕类型和大小有所区别,但总体差别不大。外接设备方面,两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接,831能连接天平以及它自己的一些外设,这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看,两款仪器在测试范围,测试速度,测试精度,测试样品类型,屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似;AKF-CH6分辨率稍高一些,831在可存储方法上多很多,此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言,其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的,831在方法数量和连接外设上有优势。
请问有谁知道瑞士万通库伦法水分仪密封垫的货号啊?谢谢
万通831+885卡式炉联用库伦水分仪,测试前通气时,水分仪的漂移值可以平衡至2,且至少可以保持10s平衡。但一到样品就漂移值波动很大,仪器工程师说没问题,但波动这么大使最终停止漂移值难以达到平衡,测试时间也很长,请问可能的原因,非常感谢~参数:有隔膜电极,发生电流自动,开始平衡漂移值15,平衡10s,停止相对停止漂移值为5
水分仪:梅特勒DL32库伦法正常运行状态(平衡后),卡式试剂颜色为黄色或橘红色停止搅拌器运转,其它正常运行,过一段时间卡式试剂变成棕红色(碘单质析出)问题:碘单质为什么析出,求解释?
百分之零点几水分的酮类样品水分测定应选用容量法卡氏水分仪or库伦法水分仪?相应测试试剂那家比较好用?目前用过库伦法的,选用了天津某家的醛酮专用试剂,但使用效果不佳,测试时间比普通样品长很多,且测试少量样品后就很难跑到终点感觉试剂基本失效。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
库仑水分仪能测甘油里面的水分吗
单位需要采购库伦法水分仪。目前在这两家里面挑选。但究竟挑选哪个品牌的各有意见。想向大家请教,这两个品牌的设备的各自特点。比如万通的917,851 和梅特勒的C30S的对比。谢谢大家!
最近要对水份仪做检定,发现仪器信息网上带得资料中心《卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 》中有这么一个检定要求:6.7 零点平衡时间的检定在仪器不进样的时,先让仪器空电解平衡三次后,再记录仪器空电解平衡所用的时间,测量三次,取平均值为零点平衡时间。“零点平衡时间”“空电解”指的是什么?这是GB?怎么看着不太像呢……
在仪器销售过程中,我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪,他们认为库伦法仪器精度高,测量结果更精准。然而,这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高,但只适合测低含水量的样品,并不适合测高含水量的样品,这是为什么呢?因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候,对于水分的绝对值有个线性范围,一般来说,库伦法水分测定仪测定一个样品时候,要求水的绝对值控制在100-500微克之间,过高或者过低,仪器都会有测试误差,假设一个高含水量的样品,例如10%的含水量,要求进样量控制在5毫克左右,这对目前大多数实验室的天平精度来说,会产生称量误差,样品进样量有误差,自然会产生结果误差,虽然库伦法可以测高含水量的样品,但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的,这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以,对于高含水量的样品检测,还是比较推荐容量法水分测定仪。
中国心 如题,寻一微量水分测定仪,最好可在线测定(100ppm以下),避免取样带来的测定误差。准确度高,重现性好。 [color=#00FFFF]另[/color] 库仑法微量水份仪[/color] 最近所测甲苯水份数据不平行,不知与环境影响大否?我们的实验室是封闭的,还备有除湿机,取样也采用封闭的橡胶塞,不知这样的环境条件哪里还有不足? 如大家有使用库仑法微量水份仪的经验,希望指教!