毛细管吸入时间测定仪

伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加，人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率，缩短分析时间是最简便的解决措施。为此，考虑到缩短色谱柱，增加流量，提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

工作场所空气中乙酸的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，根据国标要求，溶剂法所用吸收液为甲酸，而甲酸的测定所有用吸收液为硫酸溶液，现用安捷伦GC7890B，DB-WAX毛细管柱，这种条件下是否可以将乙酸的吸收液改为硫酸溶液,我是想问，乙酸是否可以和甲酸的测定一样，同样使用硫酸溶液作为吸收液?如果使用丙酮或者水，是否会出现不可分离的问题?

测定焦油组分的毛细管柱的使用寿命一般是多长时间？

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)又叫高效毛细管电泳(HPCE), 是近年来发展最快的分析方法之一。在使用中，影响毛细管电泳保留时间的因素有哪些？

【实验目的】　　　　用毛细管法测量水的粘度。　【实验仪器】　　　　毛细管（长约50cm，内径0.1cm及架），压强计，恒水位槽，物理天平，秒表，烧杯，温度计，分析天平，移测显 　微镜，纯净水银。　【实验原理】　　　　在流速内部，不同流速层的交接面上，有切向相互作用力，流速大的一层受到的力和速度方向相反，即使之减速　；流速小的一层受到的力和速度方向相同，即使之加速。这样相互作用的结果，使相互运动减慢。流体的这种性质就是　粘性。这一对力称位内摩擦力。　【实验内容】　　　　1、将纯净水银吸入毛细管中（长约4cm，两端用少许脱脂棉塞上），将毛细管平放在移侧显微镜的载物台上，实　水银柱和显微镜移动方向一致。测出水银柱两端的距离。　　　　改变水银柱再毛细管中的位置，重复进行几次测量。从各次测量中求出水银柱的长度L。　　　　2、用分析天平称出小烧杯的质量M0之后，将毛细管中水银慢慢倾入其中再测质量M。计算出毛细管的半径R。　　　　3、将毛细管、压强计和恒水位槽如下动画连接好，毛细管要保持水平。调恒水位槽的高度以便限制出口流量，使　毛细管两端压强差大于20cm水柱高。　　　　4、用平衡天平称衡再时间上t间流出水的质量，并算出Q值。重复4次，取Q的平均值。　　　　测量时要经常注意恒水位槽的溢流管是否有水流出，压强计的水位是否稳定，每次测Q值时都要同时读出压强计水　位h1和h2以及水温（测到0.1摄氏度）　　　　5、计算出温度t时的水的粘度及测量的标准不确定度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201011101640529659_01_0_3.swf

我用毛细管电泳做化学动力学的，反应物是硫离子，可是我现在重复了文献上的一些方法，一直找不到测定硫离子的缓冲液，我是用间接法测定的，因为做的是硫离子的氧化动力学，最终产物硫酸根没有紫外吸收，只能用间接法测定。哪位大虾熟悉毛细管电泳阴离子测定的。 我也很想和大虾们求教毛细管电泳用于阴离子分析的一些情况！请大家多多指教啊！我的邮箱是[email]724179143@qq.com[/email]

各位，现在有几根毛细管，但是之前的师兄师姐买的时候没有标记内径，有的都是20、30米的，不用觉得太浪费了，所以在此请教各位有没有毛细管内径测定的方法，谢谢

毛细管粘度计包括：品氏粘度计，平氏粘度计，运动粘度计，乌氏粘度计，逆流粘度计，奥氏粘度计，药典型乌氏粘度计，也可以根据客户的需求定制。　　毛细管粘度计注意事项：　　一、洗涤及烘干　　使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，zui后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。　　二、装油：（除乌氏直接从粗管子倒入外）　　用带有小嘴的橡皮球（洗耳球）或注射器连结粗管子上小玻璃管，左手拿着粘度计，并用食指堵住粗管子口，将粘度计倒过来，把有毛细管的长玻璃管伸入样品内，拉动注射器，把样品吸到第二个圈线（使液面与圈线相切），然后竖起来即可。逆流装好后，用夹子夹紧乳胶管，套在吸样品的管子上。　　三、恒温及调垂直：　　把装好样品的粘度计放到恒温槽架子上（夹子上），把毛细管左、右、前、后调垂直，在测定温度下恒温10分钟，开始测定，记下*到第二圈线间流出时间，一般选行三次（去掉不正常）取平均数。　　四、可用毛细管内径、测样品粘度范围

流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下毛细管流变仪。毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径 0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。

大家好，我最近使用贝克曼毛细管电泳实验，开始换了一个新毛细管，我用了甲醇、水、0.1mol盐酸、0,5mol碱、水、依次次洗了五分钟，第一天做的时候，试验效果很不错，出峰时间也很快，过了一晚上之后，使用同样的缓冲液，我第二天早上再继续做的时候，发现实验效果很差，出峰时间延长，甚至不出峰。我想请教一下各位同学，谁有过类似的情况啊，还有毛细管应该怎么进行活化，才能保持较高的稳定性呢？非常感谢大家。。。

请教高手：在毛细管色谱系统中，组分的保留时间最小是多少呢？或者说　出峰最快的物质它的保留时间是多少呢？５秒？　10秒？　我的分析条件是30米长的细口径柱，柱温50度,ＰＥＧ－２０Ｍ，进空气。

SHCS06运动粘度毛细管清洗器可用来清洗毛细管粘度计，以及量杯、量筒、烧瓶、蒸馏瓶等各种玻璃器皿。[b]毛细管粘度计清洗器[/b]使用方便，操作简单，消耗溶剂油少，清洗效率高。可广泛应用于石油产品生产企业、使用单位、各相关院校、科研院所实验室等使用各类毛细管粘度计的场合。本仪器还可用作各实验室其它试验的辅助吸滤装置，如机械杂质、不溶物等。[b]主要性能及特点[/b][color=#c00000]1. [/color][color=#c00000]3.2[/color][color=#c00000]寸液晶屏显示[/color]2. 液晶屏显示累计工作时间，实现合理“三包”3. 液晶显示超温度、超电压、超电流、低水位保护，故障蜂鸣警示4. 仪器的操作程序采用全中文智能操作系统5. 用户数据存储功能，用户可根据自己的需求保存工作参数6. *超声工作软启动，短路保护，漏电保护及过载保护。7. 机器两侧侧面有把手，方便搬运和运输8. 仪器的内槽采用优质304不锈钢板冲压成型9. 仪器的网架、外壳和降音盖均采用304不锈钢材料[b]二．主要技术指标[/b]1.仪器尺寸：350*320*340（mm） 2.内槽尺寸：330*300*150（mm）3.清洗容量：15（L） 4.超声频率：40（KHz）5.超声功率：400（W） 6.超声功率可调：10-100（%） 7.加热功率：500（W） 8.加热温度可调：室温-80（℃）9.时间可调：1-9999（min） 10.累计工作时间：999999（h）11.不锈钢网架、不锈钢降音盖 12.清洗数量：可同时清洗6根毛细管

工作毛细管粘度计使用说明毛细管粘度计按结构、形状可分为乌氏、芬氏、平氏、逆流四种。它们测定的样品粘度是运动粘度。已广泛地运用在石油、化工、轻工、机电、国防、交通、煤碳、冶金、医药、食品、造纸、纺织、科研、高等院校等单位。正确使用毛细管粘度计，对确保产品质量和科研数据的准确是很重要的。一、洗涤及烘干　　使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。二、装油：(除乌氏直接从粗管子倒入外)　　用带有小嘴的橡皮球(洗耳球)或注射器连结粗管子上小玻璃管，左手拿着粘度计，并用食指堵住粗管子口，将粘度计倒过来，把有毛细管的长玻璃管伸入样品内，拉动注射器，把样品吸到第二个圈线(使液面与圈线相切)，然后竖起来即可。逆流装好后，用夹子夹紧乳胶管，套在吸样品的管子上。三、恒温及调垂直：　　把装好样品的粘度计放到恒温槽架子上(夹子上)，把毛细管左、右、前、后调垂直，在测定温度下恒温10分钟，开始测定，记下第一到第二圈线间流出时间，一般选行三次(去掉不正常)取平均数。

毛细管电泳仪的基线噪音与基线漂移该如何测定呢？我看到有些检定规程中是波长254nm，毛细管为空管，开机稳定30分钟后，测定1小时基线，计算基线噪音与基线漂移，那么我们是否要提供电压？缓冲液用水还是直接用空瓶呢？请赐教，谢谢！

想要用LC测定制备的毛细管整体柱渗透压，请问应该如何将毛细管连接在LC色谱柱接口处？需要什么配件改进仪器？（第一次用，麻烦各位指导一下，谢谢）

我使用的是backman的pa800 plus型毛细管电泳仪，刚上手，是跑蛋白质得等电点，毛细管（裸管）和试剂什么的都是backman的试剂盒的，有个问题请教各位大师： 我的图谱的基线不平，有点毛刺，基线随时间有向上跑得趋势，问别人基本答案是毛细管有样品吸附，建议我每次跑完一个样用磷 酸或尿素溶液冲洗，再水冲洗，可是觉得效果不佳，而且我同一个样品的重复性也不好，不知道是不是有什么别的好的办法；

谁有烃类（非极性）毛细管柱的保留时间表，哪怕一小部分。

应用毛细管柱进行分析时，载气线速度如何测定！

毛细管电泳系统的基本结构包括进样系统、两个缓冲液槽、高压电源、检测器、控制系统和数据处理系统。 由于毛细管内径的限制，检测信号是CE系统最突出的问题。紫外可见法(UV)是CE常用的检测方法，但是受到仪器、单波长等因素的限制。目前应用最广泛的是二极管阵列(PDA)检测器。常规的检测器还有灵敏度很高的激光光热(LIP)和荧光(FL)检测器。近些年，在实际应用中还产生了激光诱导荧光(LIF)、有良好选择性的安培(EC)、通用性很好的电导(CD)助以及可以获得结构信息的质谱(MS)等多种检测器。迄今为止，除了电感耦合等离子体(ICP)和红外(IR)技术没有和CE联用，其他的检测方法均和CE联用并且大部分实现商品化。使用CE时应该根据所分析物质的特点，选择相应分离模式和检测器，以扬长避短，得到最佳分析效果。毛细管电泳仪的主要部件和其性能要求如下：(1)毛细管用弹性石英毛细管，内径50μm和75μm两种使用较多(毛细管电色谱有时用内径再大些的毛细管)。细内径分离效果好，且焦耳热小，允许施加较高电压，但若采用柱上检测因光程较短检测限比较粗内径管要差。毛细管长度称为总长度，根据分离度的要求，可选用20～100cm长度，进样端至检测器间的长度称为有效长度。毛细管常盘放在管架上控制在一定温度下操作，以控制焦耳热，操作缓冲液的黏度和电导度，对测定的重复性很重要。 (2)直流高压电源采用0～30kV(或相近)可调节直流电源，可供应约300μA电流，具有稳压和稳流两种方式可供选择。 (3)电极和电极槽两个电极槽里放入操作缓冲液，分别插入毛细管的进口端与出口端以及铂电极，铂电极接至直流高压电源，正负极可切换。多种型号的仪器将样品瓶同时用做电极槽。(4)冲洗进样系统每次进样之前毛细管要用不同溶液冲洗，选用自动冲洗进样仪器较为方便。进样方法有压力(加压)进样、负压(减压)进样、虹吸进样和电动(电迁移)进样等。进样时通过控制压力或电压及时间来控制进样量。 (5)检测系统紫外-可见光分光检测、激光诱导荧光检测、电化学检测和质谱检测均可用作毛细管电泳的检测器。其中以紫外-可见光分光光度检测器应用最广，包括单波长、程序波长和二极管阵列检测器。将毛细管接近出口端的外层聚合物剥去约2mm一段，使石英管壁裸露，毛细管两侧各放置一个石英聚光球，使光源聚焦在毛细管上，透过毛细管到达光电池。对无光吸收(或荧光)的溶质的检测，还可采用间接测定法，即在操作缓冲液中加入对光有吸收(或荧光)的添加剂，在溶质到达检测窗口时出现反方向的峰。 (6)数据处理系统与一般色谱数据处理系统基本相同。

大家好，在此向大家请教个问题我现在在毛细管电泳分析样品时候，再加压分离两分钟后电流基本上为零，请问这是为什么？在此之前压力冲洗正常，初步怀疑是不是毛细管断了,但问题在于若是毛细管断裂那冲洗时间这么久，废液跑哪里去了？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif，实验做的是郁闷，还望大家多多指点指点了

毛细管清洗，大家都有什么好办法？怎么证明毛细管清洗前后的效果？！

刚刚开始毛细管电泳的试验，所以对使用毛细管的种类不太清楚，望各位熟悉毛细管的站友能购畅谈自己的建议和意见，互相学习，也给我提供及时的帮助。

目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。　　(1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。　　(2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。　　(3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。　　(4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。　　(5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。(6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。　　(7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。　　以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。　　电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

大家好,我想请问一下关于毛细管的玻璃衬管用的时间长了,应该如何才能清洗掉那些被碳化的样品?我用酒精、DMF、二氯甲烷等分别清洗并放在超声波中还是没有清洗干净。请问怎么办？

请问新的毛细管拄要老化多长时间，谢谢了！