农残中会用到凝胶净化色谱,虽然不常见,但是必须得有。我们想买一套制备液相,是否可以代替凝胶净化色谱因为制备液相平时可以做科研用
凝胶渗透色谱净化系统和凝胶渗透色谱仪有什么区别??请指点!!
做HJ951-2018这个里面涉及凝胶渗透色谱仪,这个是净化用的么?是色谱仪还是净化系统?现在有点搞不懂。
据我所知,现在市场上的凝胶渗透净化系统的价格很贵,我的问题是凝胶渗透净化系统与HPLC很类似,它价格贵是因为什么?部件贵?又是哪个部件贵呢?谢谢!亟盼回复!
本实验室准备上凝胶净化系统,主要是进行样品前处理(蔬菜、水果、茶叶、大米)。各大侠有在用的,请指教一二:品牌型号、价位、感觉如何?谢谢
最近计划用凝胶净化系统对样品进行前处理,不知道用这个GPC带浓缩的净化样品,对于检测样品有机磷、有机氯、拟除虫菊脂类的效果怎么样?)再有没有合适的处理含水少的样品标准可以参照。我找到的是果蔬类中有用此法净化,但是称样量是25克很大,而且收集体积很大105-185毫升。望有用过凝胶净化样品上质谱的给说说。。。。。。。。。。。。
做净化食用油中苯并芘,看文献有用GPC的,《凝胶净化- 高效液相色谱法测定油脂中苯并( a)芘》,用的GPC是J2sc ientific AccuprepTM 凝胶渗透色谱仪, 色谱柱填料B i0 -Beads s- x3;这个怎么用啊?填料自己做?填料自己买?怎么回收重复使用啊?我们实验室有一天Biologic-LP的层析仪,这个可以用吗?
需要一台净化油脂的凝胶净化系统,大家有没有什么好的牌子推荐?
[em09] 我中心计划采购凝胶净化系统(GPC),用于农残分析的前处理.但不知现在有哪家的仪器好.请指教!我们考察了以下公司的产品,但是越考察越搞不明白:FMS 吉尔森 J2 LCTECH OI请指点!
凝胶净化系统(GPC)主要用在哪些方面?
我中心计划采购凝胶净化系统(GPC),用于农残分析的前处理,样品主要是水果和蔬菜.但不知现在有哪家的仪器好.请指教!我们考察了以下公司的产品,但是越考察越搞不明白:FMS 吉尔森 J2 LCTECH OI请指点! [em04] [em23]
今天我们实验室想做油脂类的农残 所以启用凝胶净化 (我的前任留下的)但发现没法使用 在上样之后 色素完全扩散, 不知道这个柱子还能不能使用, 先问下大神们有没有啥好方法来解决这个问题 是否能够进行从新装填填料 流动相环己烷 乙酸乙酯 1:1
各位老师:想问下5009.19中测有机氯时前处理需要的凝胶净化柱要用什么类型的填料啊?在这里先谢谢了!
现在好多农残检测的国标、行标里都有凝胶净化的方式,不知道使用的多么?效果如何?成本高么?有用过的老师介绍一下啊~~
实验室想买一台GPC凝胶净化色谱仪用于食品检测的样品前处理,请各位使用过该仪器的同志们帮忙推荐一下产品,及各产品的优缺点。谢谢啦!
请教:全自动凝胶净化浓缩仪(GPC)可用于哪些方面,回收率如何,仪器稳定吗?
有客户提出按《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测》中的要求将现有液相改装成凝胶净化系统。经研究标准中的介绍,很快就确定了改装方案并实施。直接上图。
我们实验室想买一台GPC凝胶净化色谱仪用于食品检测的样品前处理,不知哪种型号比较理想,大概价位是多少,哪家的性价比更高?请各种高手相助!
5009.19第一法做有机氯净化是用凝胶色谱净化,我们没有全自动凝胶渗透色谱系统,选择手动的话问题就来了,Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝胶100g大概三千块钱,按标准要求装一个要多少克凝胶?装的凝胶色谱柱过完一个样还可以继续过另外的样品吗?自己装的凝胶色谱柱可以用多久?麻烦做过的前辈给点指导····
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C70556%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 莱伯泰科有限公司 的 GPC Cleanup 800 全自动凝胶净化系统(GPC Cleanup 800)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: GPC Cleanup 800全自动凝胶净化系统,是一款将高度自动化与准确、快速完美结合的样品净化前处理系统。可以自动完成样品进样、分离净化、目标组分收集系列操作,GPC Cleanup 工作站执行数据采集、保存和管理功能。可以与Vortex定量浓缩系统在线联用,自动实现样品预浓缩-GPC凝胶净化-定量浓缩过程。 性能指标 GPC Cleanup 800全自动凝胶净化系统 ASF800自动液体处理器自动完成样品进样和组分收集过程。样品盘与收集盘可任意组合,进样位置和收集位置可任意设定,具有隔垫穿刺功能,全密闭系统 高精度双柱塞串联输液泵,最大工作压力42MPa,最大流量50.00mL/min 标配190-600nm可变波长UV-Vis检测器,最大限度满足应用需求 进样清洗平台可精确控制进样及在线清洗过程 具备溶剂回收功能,保护环境,节约溶剂 灵活多变的净化程序适合多种应用。六种收集模式六段收集程序可自由编辑,本机存储无限多个净化方法,便于实验室方法管理 GPC 2.0系统工作站软件版本功能强大,界面更加人性化。可以完成系统控制、数据采集以及数据的保存、管理等一系列操作 可在线控制和在线修改所有参数,满足突发情况下实验需求 高分辨不锈钢凝胶净化柱,效率更高,速度更快,节省时间和溶剂,也可选配其它类型的净化柱 也可选配254nm/280nm固定波长紫外检测器 【了解更多此仪器设备的信息】
想了解做样品前处理的浓缩和凝胶净化两个模块的仪器是盘合的好 还是美国J2的好,求用过的大侠指点!!!最好能说下优点心得,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
目前在对各类食品样品、 环境样品(水、土壤)、农产品等各类样品的农药残留、半挥发性有机物分析时,一般在有机样品萃取物中含有大分子的物质, 例如色素、油脂, 聚合物和蛋白质,在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]或 GC/MS 分析之前,如果不去除掉这些大分子物质, 它们将聚集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]或 GC/MS 进样口和分析柱,凝结在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]检测器的内部,由于大分子的干扰妨碍了物质的识别, 并且导致色谱效率的明显损失,在影响数据分析的同时,色谱柱分离效率降低、进样口和色谱柱的使用寿命随之缩短。 因此,农药残留、半挥发性有机物的样品分析前必须进行有效的净化前处理。凝胶渗透色谱(GPC)作为样品净化的手段之一,已经被证明是适应各种有机样品的最通用、最便捷的样品净化技术。GPC净化相对于其他吸附净化技术,GPC 净化样品损失低,重现性好;样品经过 GPC净化后,可提高分析结果的精确度,获得更低的检测限,降低分析设备的使用成本和维护成本。 凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC),其原理是空间尺寸排阻的分离机理,根据样品中各组分分子大小不同,流经不同大小的多孔填料时,在填料滞留时间不同而达到分离,实现不同分子量大小物质的分离。样品用 GPC 柱进行净化分离时,油脂、色素等大分子物质(通常分子量大于 600)首先流出,随后流出的是农药、 多氯联苯、半挥发性有机物、二恶英等(分子量多为 200~400 之间),据此分离时间上的差异,大分子的油脂等杂质可以高效的去除。 GPC 技术在有毒药物残留分析检测中优异的净化效果使其在国内外获得较为广泛的应用,它已成为美国环保局(EPA),食品与医药品管理(FDA),美国分析化学协会(AOAC)及欧州(EN)法定方法。 EPA3640A 方法明确地描述了GPC 净化技术的操作规范,并已经成熟地应用到环保等领域。
请问有谁知道“GPC凝胶渗透色谱净化系统 AP-2000”(美国)的技术参数,另AP与SP有什么区别?
GelMaster-3000型全自动型GPC凝胶净化系统这台设备有没有板油用呀能不能给评价一下?谢谢
加压流体萃取-凝胶渗透净化-气质法测定土壤中64种SVOC前言:半挥发性有机物(Semi-volatile organic,简称SVOC)主要包括多环芳烃类、有机农药类、氯苯类、苯胺类、邻苯二甲酸酯类、苯酚类等化合物。土壤中半挥发性有机物的提取,传统的索式提取法耗时耗力,很难满足大量样品的检测需求;加压溶剂萃取提取技术具有提取时间短、效率高、消耗溶剂少的特点。现参考标准(HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法)来进行相关实验的分析。本实验使用了全自动高效快速溶剂萃取仪提取土壤中的64种SVOC,全自动凝胶净化系统进行净化,平行定量浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。该方法能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。关键词:土壤 SVOC 1、实验部分1.1仪器和设备1.1.1 HPSE-E高效快速溶剂萃取系统;1.1.2 GPC 1000全自动凝胶净化系统:具可变波长紫外检测器,高效不锈钢凝胶净化柱;1.1.3 MultiVap-10平行定量浓缩系统;1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪1.2 试剂和样品1.2.1正己烷(色谱纯);1.2.2丙酮(色谱纯);1.2.3乙酸乙酯(色谱纯);1.2.4环己烷(色谱纯);1.2.5二氯甲烷(色谱纯);1.2.6快速溶剂萃取溶剂:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;1.2.7凝胶渗透色谱流动相:用乙酸乙酯(1.2.3)和环己烷(1.2.4)按1:1 体积比混合;1.2.8 SVOC标准使用液(200mg/L,溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1);1.2.9内标使用液(400 mg/L,溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1);1.2.10替代物标准使用液(200mg/L,溶剂为丙酮-二氯甲烷1:1);1.2.11硅藻土:置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土壤样品20.0g,与7g硅藻土混合均匀,装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于FLEX-HPSE样品架中(双通道运行,最多可连续萃取30个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.6),系统压力10Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s,循环运行两次,萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩将收集管置于MultiVap-10中,浓缩温度30℃,开启定容功能。最后置换溶剂为乙酸乙酯环己烷混合溶剂(1.2.7),样品体积在5mL左右。1.3.3 净化净化过程采用凝胶渗透色谱净化的方式,具体方法如下:按照图1方法进行净化实验,收集时间为8min~32min,收集液用MultiVap-10浓缩,定容浓缩完成后再浓缩一定时间,溶液转移至2mL进样瓶中,加入适量内标后,定容至1mL,待测。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081532527249_7872_3191395_3.png图1 凝胶净化方法1.4土壤加标回收率实验按1.3.1方法装填土壤样品,进行加标实验,20.0g样品加目标物(1.2.9)和替代物(1.2.13)各10μg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,分别进行三组6个平行样品,用来测定加标回收率。1.5 分析步骤1.5.1 气质条件色谱柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:35℃保持2min,以15℃/min升温至150℃,保持5min;再以3℃/min升温至290℃,保持2min。离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;辅助加热温度:280℃;溶剂延迟时间:4.0min;扫描模式:全扫描Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见表1)。表1定量和定性选择离子序号化合物名称RT/min定量离子定性离子1定性离子21N-亚硝基二甲胺5.1942744322-氟酚(SS)7.6264112923苯酚-D6(SS)9.119971---4苯酚9.139466405双(2-氯苯酚)醚9.2393636562-氯苯酚9.281281306471,3-二氯苯9.501461117581,4-二氯苯-D4(IS1)9.60150115---91,4-二氯苯9.63146148111101,2-二氯苯9.8514614811111二(2-氯异丙基)醚10.0312110777122-甲基苯酚10.051081077713N-亚硝基二正丙胺10.274370130144-甲基苯酚10.301071087715六氯乙烷10.3711710920116硝基苯-D5(SS)10.51821285417硝基苯10.54771235118异佛尔酮10.918213854192-硝基苯酚11.041396581202,4-二甲基苯酚11.121071227721二(2-氯乙氧基)甲烷11.279363123222,4-二氯苯酚11.4416216463231,2,4-三氯苯11.531477410924萘-d8(IS2)11.62136108---25萘11.66128129---264-氯苯胺11.791271296527六氯丁二烯11.82118260223284-氯-3-甲基苯酚12.72107142144292-甲基萘12.9611514114230六氯环戊二烯13.28130235239312,4,6-三氯苯酚13.70196198200322,4,5-三氯苯酚13.81196198200332-氟联苯(SS)13.91172171170342-氯萘14.25162127----352-硝基苯胺14.70138659236邻苯二甲酸二甲酯15.4016377---372,6-二硝基甲苯15.691656389383-硝基苯胺15.70659213839苊烯15.7315276---40苊-d10(IS3)16.3716416216041苊16.5215376---422,4-二硝基苯酚17.031846315443二苯并呋喃17.43168139---442,4-二硝基甲苯17.681658963454-硝基苯酚17.761391096546邻苯二甲酸二乙酯19.20149177---47芴19.3616616382484-氯苯基苯甲醚19.5820414177494-硝基苯胺19.9165138108504,6-二硝基-2-甲基苯酚20.021985110551偶氮苯20.547718251522,4,6-三溴苯酚(SS)20.9033262143534-溴二苯基醚21.632501417754六氯苯22.7228428628255五氯苯酚24.36266184---56菲-d10(IS4)25.4818880---57菲25.6517817617958蒽26.0117817617959咔唑27.6016716613960邻苯二甲酸二正丁酯31.121491507661荧蒽34.4320220020362芘36.03202200201634,4’-三联苯-D14(SS)38.1024424524364邻苯二甲酸丁基苄基酯42.601499120665苯并(α)蒽45.4622822622966?-d12(IS5)45.5024023624167屈45.7022822622968邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯47.481491675769邻苯二甲酸二正辛酯52.34149279---70苯并(b)荧蒽53.1425212625071苯并(k)荧蒽53.3525212625072苯并(α)芘55.2225225025373苝-d12(IS6)55.6126426026374茚并(1,2,3-cd)芘61.9427613827475二苯并(ah)蒽62.2627813927676苯并(ghi)苝63.312761382742、实验结果2.1 76种半挥发性有机物色谱图分离情况(含内标和替代物)图2 76种半挥发性有机污染物总离子流谱图2.2 土壤样品加标色谱图图3 土壤样品加标色谱图2.3 加标样品回收率表2 加标样品回收率物质名称回收率(%)平均值(%)RSD(%)123456N-亚硝基二甲胺48.2 48.8 49.3 51.8 47.8 55.6 50.3 5.9 2-氟酚(SS)53.9 60.8 51.4 54.1 58.2 54.6 55.5 6.1 苯酚-D6(SS)52.8 54.0 54.2 51.0 56.5 50.4 53.2 4.2 苯酚54.5 59.0 64.6 62.8 59.2 65.8 61.0 6.9 双(2-氯苯酚)醚53.1 65.0 58.7 60.3 55.9 57.6 58.4 6.9 2-氯苯酚56.1 64.1 53.4 54.5 58.1 62.6 58.1 7.5 1,3-二氯苯54.0 53.4 57.5 60.8 53.9 55.1 55.8 5.1 1,4-二氯苯59.3 57.7 51.9 52.8 48.0 47.8 52.9 9.1 1,2-二氯苯50.9 49.2 44.4 51.6 51.7 45.3 48.9 6.6 二(2-氯异丙基)醚58.3 51.1 59.7 71.8 59.9 59.0 60.0 11.1 2-甲基苯酚54.9 63.2 55.9 71.9 58.2 68.8 62.2 11.3 N-亚硝基二正丙胺56.7 59.8 58.5 74.9 61.6 62.2 62.3 10.4 4-甲基苯酚54.0 53.6 55.8 57.7 56.8 60.8 56.5 4.7 六氯乙烷59.4 53.2 68.9 61.7 58.4 53.8 59.2 9.7 硝基苯-D5(SS)53.0 54.3 56.4 69.5 58.9 61.1 58.9 10.2 硝基苯51.9 47.2 54.9 63.8 59.7 60.2 56.3 10.9 异佛尔酮52.4 63.6 59.5 53.5 68.6 64.5 60.4 10.7 2-硝基苯酚60.3 57.5 55.1 56.9 59.0 53.6 57.1 4.3 2,4-二甲基苯酚57.3 53.1 45.0 47.6 57.7 55.6 52.7 10.0 二(2-氯乙氧基)甲烷63.8 61.9 56.9 74.9 63.4 73.8 65.8 10.8 2,4-二氯苯酚65.8 56.9 68.1 59.1 66.3 62.3 63.17.0 1,2,4-三氯苯52.3 56.9 51.6 54.4 60.1 50.5 54.3 6.7 萘53.5 50.7 58.4 50.2 58.9 53.6 54.26.8 4-氯苯胺51.2 48.0 50.1 42.8 46.4 49.1 47.9 6.3 六氯丁二烯51.4 49.0 43.9 50.0 40.1 46.0 46.7 9.1 4-氯-3-甲基苯酚68.5 60.3 68.6 73.1 74.3 70.5 69.2 7.2 2-甲基萘65.4 59.3 61.1 53.7 57.6 66.9 60.7 8.1 六氯环戊二烯60.7 62.7 66.7 58.6 59.8 64.1 62.14.8 2,4,6-三氯苯酚68.7 57.4 60.4 60.2 61.5 60.4 61.4 6.2 2,4,5-三氯苯酚62.5 67.1 66.8 61.2 62.1 70.9 65.1 5.82-氟联苯(SS)60.4 53.1 55.8 56.1 62.9 61.8 58.4 6.7 2-氯萘50.5 65.9 64.5 59.3 59.0 71.5 61.8 11.7 2-硝基苯胺62.5 62.6 78.6 74.4 68.6 73.5 70.0 9.4 邻苯二甲酸二甲酯72.0 63.1 71.8 70.8 73.4 79.6 71.8 7.4 2,6-二硝基甲苯58.7 62.5 75.6 67.4 75.3 75.2 69.1 10.7 苊烯59.0 53.3 59.5 54.2 57.3 65.8 58.2 7.7 3-硝基苯胺46.3 52.6 54.6 47.6 53.5 53.5 51.4 6.8苊56.5 61.5 58.7 66.0 76.5 67.2 64.4 11.2 2,4-二硝基苯酚43.138.343.042.145.845.142.9 6.2 二苯并呋喃63.4 62.6 64.3 74.6 68.1 79.5 68.8 10.0 2,4-二硝基甲苯54.7 55.0 63.8 65.3 59.9 71.3 61.7 10.4 4-硝基苯酚61.5 73.6 84.3 73.6 69.5 77.5 73.3 10.4 邻苯二甲酸二乙酯80.5 78.0 77.2 80.2 82.3 73.8 78.7 3.8 芴67.1 71.3 66.3 77.9 70.9 82.0 72.6 8.5 4-氯苯基苯甲醚66.0 70.4 66.3 78.8 71.2 68.9 70.3 6.7 4-硝基苯胺53.350.450.458.450.747.451.8 7.2 4,6-二硝基-2-甲基苯酚58.9 60.0 68.7 59.3 73.7 70.9 65.3 10.1 偶氮苯68.6 61.2 66.8 80.8 72.5 73.1 70.5 9.4 2,4,6-三溴苯酚(SS)70.6 77.9 77.5 74.2 71.0 64.0 72.5 7.2 4-溴二苯基醚80.3 79.0 77.9 83.7 78.2 71.3 78.4 5.2 五氯苯酚74.6 70.6 75.6 69.1 76.8 67.9 72.4 5.1六氯苯71.4 71.1 69.3 81.4 77.3 90.1 76.8 10.4 菲88.3 88.8 84.7 100.6 89.5 84.0 89.3 6.7 蒽74.1 77.5 68.7 82.2 78.2 92.8 78.9 10.4 咔唑85.4 95.5 80.1 99.2 92.7 75.6 88.1 10.5 邻苯二甲酸二正丁酯112.4 123.4 101.7 117.5 121.0 105.4 113.6 7.6 荧蒽95.0 87.8 91.8 81.1 80.0 92.1 88.0 7.0 芘74.2 86.0 72.8 83.9 87.3 85.0 81.5 7.8 4,4’-三联苯-D14(SS)78.7 78.7 73.7 70.7 81.4 79.1 77.1 5.2邻苯二甲酸丁基苄基酯80.5 95.6 76.4 79.9 92.4 96.2 86.8 10.2 苯并(α)蒽73.5 88.8 70.7 86.0 82.3 77.9 79.9 8.9 屈76.2 91.5 73.6 88.5 83.7 91.4 84.2 9.2 邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯111.2 114.4 116.0 118.3 108.3 115.0 113.9 3.1 邻苯二甲酸二正辛酯107.6 111.8 115.0 104.4 115.7 108.7 110.5 4.0 苯并(b)荧蒽75.2 93.4 85.1 90.6 88.1 83.1 85.9 7.5 苯并(k)荧蒽71.2 93.8 70.5 88.9 87.2 79.5 81.9 11.8 苯并(α)芘77.6 94.7 74.5 70.6 88.5 84.4 81.7 11.1 茚并(1,2,3-cd)芘85.1 92.4 84.4 91.0 85.3 100.3 89.8 6.9 二苯并(ah)蒽81.2 84.2 80.8 94.1 84.1 95.5 86.7 7.5 苯并(ghi)苝87.6 85.8 80.3 85.6 73.6 78.5 81.9 6.6 3、结论由表2可知,加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的64种半挥发性有机污染物,土壤加标回收率为42.9%~113.9%,RSD为3.1~11.8%;替代物回收率为53.2%~77.1%,RSD为4.2~10.2%。参考标准:1、HJ 834-2017土壤和沉积物 半挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法
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[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案:[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域:[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]化妆品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定唇膏中的二甘醇[/color][/size][/font][/align]前言二甘醇(EDG)又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇,为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性,摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来,二甘醇除了在牙膏中检出以外,在唇膏等化妆品中也有应用。本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化,根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质,准确收集二甘醇,氮吹浓缩后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法对其中二甘醇的含量进行检测,方法简单、快捷,能够很好地去除干扰物对目标物的影响。1、实验过程1.1 仪器与试剂AutoClean全自动凝胶净化系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015);E.T.氮吹浓缩仪,货号:C020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]:7890B-5977B,安捷伦科技(中国)有限公司;甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;环己烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司。1.2 工作液配制二甘醇标准使用溶液:10mg/mL,溶剂为甲醇,购自坛墨质检标准物质中心;二甘醇标准工作液:取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中,用甲醇定容,得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液;分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。1.3 实验部分1.3.1 样品制备称取唇膏样品约3.0g,于50mL离心管中,加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇,漩涡震荡30s,常温超声20min后,用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中,氮吹至近干,加入10mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)混合溶液,旋涡震荡后,将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。1.3.2 凝胶净化处理将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台,并按照图1在软件中编辑方法,开始凝胶净化,净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中,35℃氮吹至近干,加入1mL甲醇使溶解,待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033199263_9518_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图1 凝胶净化方法[/align]1.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 测定条件色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30m*250mm*0.25μm;进样量:1μL;进样口温度:250℃;柱温程序:50℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以50℃/min升至280℃,保持5min;柱流量:1.0mL/min;质谱条件:溶剂延迟时间:3min;离子源温度:230℃;传输线温度:290℃;扫描模式:选择离子扫描(SIM)。2、 实验结果[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033203172_8592_5996718_3.png[/img][/align][align=center]表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033205148_1717_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033206811_9649_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图3 标准溶液的选择离子流谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208003_6959_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图4 加标样品色谱图[/align]3、结论本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司,货号:Y020207015)对唇膏提取液进行净化并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行检测,方法回收率在90.5%~107.4%之间,RSD为3.2%~4.1%,回收率高、重现性好,说明S-X3不锈钢凝胶净化柱(20*300mm)适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理,操作简单,结果稳定、可靠。4、参考文献[size=13px]1. [/size][size=13px]QB/T 5411-2019 [/size][size=13px]化妆品中禁用物质二甘醇的测定[/size][size=13px] [/size][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单:[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208617_4651_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C138623.html]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url])[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949585.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档,更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目:[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]
实验室2010年买了一台LCTech的全自动凝胶净化色谱仪,但是一直没有用起来,现在想重新用起来,可是仪器的浓缩腔体也脏了,好多操作都不怎么会用,想请厂家过来培训和维护下,可是价钱又太贵,想请论坛里的大侠留个电话,咨询下。
请问聚苯乙烯凝胶净化柱具体怎么填充?麻烦知道的师傅们说的详细点,把应该注意些什么细节都给说一下,还有使用的时候应该注意些什么事项,万一柱子干了怎么办?谢谢
净化食用油苯并芘的凝胶渗透色谱仪、凝胶柱填料如何选择?Biologic LP的凝胶层析仪能用吗?