泡压法滤膜孔径分析仪

做液相时，流动相要用微孔滤膜过滤；供试液要用针头滤膜过滤。不知道注意过没有，你们的微孔滤膜和针头滤膜的孔径是一致的吗？

我们现在使用的特氟隆膜是2um孔径，但一般文献中的是0.2um或0.25um孔径的，请问孔径不同的滤膜之间有什么不同？

微孔滤膜孔径0.22和0.45微米分别能过滤什么？主要的微孔滤膜孔径就这两种吗？

做化学分析实验，不管是理化还是仪器，经常会用到微孔滤膜。一般常用的是0.45μm和0.22μm的。除了这两中规格之外，还有别的孔径大小的规格吗？为什么选择这样两种孔径的大小呢？出发点是什么呢？

滤膜孔径不同，像有0.45UM,有的是0.22UM 一般都是如何要求的？

微孔滤膜的孔径有好几种，那么一般来说什么样的孔径适合除去什么样的杂质呢？有没有一般的规定？谢谢！

微孔滤膜的孔径有好几种，那么一般来说什么样的孔径适合除去什么样的杂质呢？有没有一般的规定？谢谢！

压汞仪与比表面孔径分析仪的区别？

3um的色谱柱填料之间的孔径有多大？建议使用多少孔径的滤膜？

请问安谱有1μm以下孔径的滤膜吗？具体有什么规格的？

微孔滤膜　　微孔滤膜由精制硝化棉，加入适量醋酸纤维素、丙酮、正丁醇、乙醇、等制成，亲水，具有无毒卫生，是一种多孔性的薄膜过滤材料，孔径分布比较均匀穿透性的微孔，微孔率高达80‰的绝对孔径。主要用于水系溶液的过滤，故也称水系膜。 　　易燃，保存时应注意密封，防潮湿，防火。 　　一、特点：孔径比较均，孔隙率高，无介质脱落，质地薄，阻力小，滤速快，吸附极小。 　　二、主要用途：滤除药液、气体、油类、饮料、酒类、电子仪表等的微粒的细菌，也可以作微粒、细 　　菌的栓验。 　　三.微孔滤膜，有亲水性和疏水性之分，在现在的众多微孔滤膜中PVDF材料的是应用最广的，效果最好的！ 　　什么是滤膜? 　　滤膜(Membrane)又称分离膜。有人将滤膜依其孔径之大小与分离效能之不同，大致可分类为（由最大孔径至最小孔径）： 　　气体分离滤膜(Gas Separation Membrane) 透析滤膜(Dialysis/Hemodialysis Membrane) 反渗透滤膜(Reverse Osmosis Membrane) 超滤膜(Ultrafiltration Membrane) 微孔滤膜(Microporous Membrane) 全球滤膜之应用，乃始于二十世纪六十年代的海水淡化工程。目前除了大规模应用于海水、苦咸水之淡化与纯水、超纯水生产外，由于滤膜在过滤、分离、吸附、扩散等方面之高超效能与环保优性，如今亦已广泛应用于医药制程、化学工程、饮料制程、半导体电子冲洗、净水处理、生化检验等领域，俨然已成为本世纪生化科学中在过滤分离与检验分析应用上，极为重要之高新技术之一。 　　一般来说，滤膜使用者根据其应用上（过滤分离或检验分析）之不同要求，采用不同种类之滤膜。例如 小分子的浓缩，通常使用NF或RO滤膜，而大分子的澄清，则使用UF或MF滤膜。各滤膜因不同之特质与效能，在今日五花八门的科学与工业领域应用上，均扮演着不可缺少之重要角色。 　　什么是微孔滤膜? 　　微孔滤膜从结构上分析，乃一极薄滤膜，内呈多孔海绵状之结构。一般常见之孔径范围为0.1微米至10微米。时下微孔滤膜之制造者，又按其形态差异，将其分类为： 　　平板薄纸型滤膜(Flat Sheet Membrane) 中空纤维型滤膜(Hollow Fiber Membrane) 管状型滤膜(Tubular Membrane) 而上述三者之中「平板薄纸型滤膜」又依其结构上可再细分为「无支撑物之平板薄纸型滤膜Unsupported」与「有支撑之平板薄纸型滤膜Supported」两种。若由此两者制造上所需科技之要求，生产「无支撑物之平板薄纸型滤膜」则较生产「有支撑物之平板薄纸型滤膜」来得更为精密与复杂。 　　微孔过滤乃筛分过程，属于精密过滤。微孔精密过滤是指滤除0.1μm至10μm 微粒之过滤技术，一般而言，过滤机理分表面型与深层型两类。微孔过滤乃筛分过程，属于精密过滤。经由高级技术制造的MF膜其过滤机理为表面型过滤。因过滤孔径固定，故可确保过滤的精度与可靠度。深层过滤又分非固定不规则孔径与固定不规则孔径，前者如化纤绕线型滤芯，一般只作为比较粗糙的预过滤。 　　 孔径 用途3.0-10.0μmRO脱盐前之保安过滤 0.6-0.8μm大剂量注射液、大输液中的微粒过滤，啤酒、饮料过滤，油类光刻胶、喷漆溶剂等的澄清过滤 0.45μm电子工业高纯水终端过滤，MOS试剂的过滤 0.2μm药液、生物制剂和热敏性流体的除菌过滤，电子工业超纯水终端过滤，低度酒的澄清过滤 　　微孔过滤操作有无流动(Deadend与错流(Crossflow两种。前者应用于稀(固体含量)料液和较小规模应用。滤膜制成滤芯，大多为一次性。错流操作又称切线流操作，对于悬浮粒子大小、浓度的变化不很敏感，适用于较大规模之应用，此类操作的滤膜组件需经常周期性清洗、再生。)) 微孔滤膜应用时应注意以下几点　　① 应作起泡点的测定:测定起泡点压力可以反映微孔滤膜的孔径大小,这与被滤过的药液质量密切相关,也是保证微孔滤膜质量的一种重要手段。使用的微孔滤膜应事先放在70℃左右的注射用水中浸泡1 h。将水倾出后再用温注射用水浸泡过夜备用。临用时取出,用注射用水淋洗干净,即可装入过滤器中使用,安装。时防止滤膜装歪泄漏。 　　② 为保护延长滤膜的使用寿命,可用同等大小的滤纸或绢绸布(应先用质量浓度20 g·L - 1磺酸钠溶液煮沸绢绸布约30 min,然后用注射用水清洗干净)放在滤膜上,防止滤膜破裂。 　　③ 微孔滤膜之孔径为锥体状,光滑的一面孔径小为正面;粗糙的一面孔径大为反面,安装时应将正面朝下,反面朝上,否则易被杂质阻塞孔径,影响滤速。温度低时,应将处理好的滤膜放于与药液温度相同的注射用水中浸泡5～10 min,可避免因温差使滤膜抗拉强度降低而导致破裂现象。 　　④ 在滤器架的排气管的皮管头上,固定一个16号输液针头,用止水夹控制,可避免排气压力与速度过大致使滤膜破裂。 　　⑤ 不要将滤架连同滤膜一起进行灭菌,否则滤膜因热胀冷缩而致脆裂皱折。 [

本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析，孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪，型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解： [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；[/font][/font][font=宋体]压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量，根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择：[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求：样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件：样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]：直接称量；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]：通过空管校准，系统内部计算得出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ：根据控制室温直接给出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积：[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体]，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积：[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体]，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积：[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体]，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度（[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]）：[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体]，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径（[/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础，[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积：[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体]；而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体]，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]

我是做兽药检测的，一个朋友做环境监测，找了好久乙酸－硝酸纤维微孔滤膜，孔径5um，直径9.2cm ，这种滤膜，找了半年之后终于找到了，朋友说是在北京康农兴牧他家买到的，有急用的朋友可以去他家问问，电话听朋友说是：010-65919921[em01]

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

哪家的比表面及孔径分析仪比较好呢？我知道的有美国康塔，美国麦克，大家还知道有哪几家吗？

海水中多环芳烃，过滤用玻璃纤维滤膜，waterman GF/F 47mm 的孔径是多少

用GPC的柱子测聚合物的分子量，过滤样品的有机相滤膜需要多大孔径的？

问题: 有做磷脂正己烷不溶物的吗，用多大孔径滤膜？还是直接用G3砂芯

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

[B][center]样品及流动相过滤滤器及滤膜选择指南[/center] [/B][B]一.过滤的重要性[/B] 由于色谱系统的精密性和对结果分析的准确性要求，对样品的过滤显得尤为重要。过滤可以保护色谱系统和色谱柱，延长柱子的使用寿命，改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于存在气泡对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(Membrane)来过滤流动相，使用针头滤器（Filter）来过滤样品。[B]二.滤膜的相关参数及常识[/B]1.绝对孔径：绝对孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100% 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有：测试有机体（或分子）尺寸及浓度，测试压力和检测法。2. 空气通量:为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下，空气所流过的流量。 3. 气泡点:在微孔滤膜行业中，使用特定液体浸湿滤膜，并在特定温度下，所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。4. 过滤器功效:过滤器在其特定压力下，以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说，阻碍程度及压力越低时，过滤器的功效越大。5. 滤材寿命:在特定操作条件下，过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素，例如过滤液的性质，操作温度，过滤材质的选择等。6. 亲水性:Hydrophilicity 的定义为亲水性，亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润 Hydrophobiity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。7. 流率和流量:流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和通量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面：1)粘性:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高（在一定的温度和压力条件下）流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。2)压力差:过滤中进口与出口的压力差，当滤器的满负荷时，过滤压力差增大。 3) 孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积，流率与膜的孔率有直接的关系。[B]三.选择滤膜滤头要考虑的因素[/B]微孔滤膜的主要功能是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相中截留微粒，细菌及其他杂质，以达到分离，净化，提纯的目的。因此选择滤膜要考虑以下几个因素：1.滤膜的材质（化学兼容性）：选择滤膜时，首先要考虑化学相容性。滤器是否耐酸、碱、有机溶剂等。具体参见滤膜化学相容性表。2.滤膜的孔径：对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统，可采用0.45um的针头滤器或滤膜；对于使小于3um填料的色谱系统，或涉及微生物生长的色谱系统，推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液，可以使用1-5um的滤膜进行预过滤，然后再用相应的滤膜进行续滤。3.样品的特性：1）亲水性样品：选用亲水膜片。对水有亲和力，适合过滤水为基质的溶液。可用的滤膜有：混合纤维素酯，聚醚砜（PEs）,Nylon等。2）强腐蚀性有机溶剂：一般采用疏水性膜。如PTFE，聚丙烯（PP）等材质的滤膜3）蛋白溶液：选择低蛋白吸附的滤膜，如PVDF滤膜。4）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]：通常认为PEs滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。4.选择针头滤器时，除了考虑上述因素外，还要考虑赝品的体积（即选择什么规格的针头式滤器）：通常样品量小于2ml时，选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间，选用13mm直径的虑头，当样品量大于10ml时，选用25mm直径的虑头。

比表面积及孔径分析仪是买国产的合适还是进口的合适？进口产品是国产的2-3倍价格，甚至更高，处于经济的考虑，合适吗？国产的仪器内置也算不错，进口真的有那么好吗？

国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； 静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；二、由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；四、动态色谱法仪器测试范围窄；若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm； 由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。

1.绝对孔径绝对孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100% 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有：测试有机体（或分子）尺寸及浓度，测试压力和检测法。 2. 空气通量为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下，空气所流过的流量。 3. 气泡点在微孔滤膜行业中，使用特定液体浸湿滤膜，并在特定温度下，所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。 4. 过滤器功效过滤器在其特定压力下，以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说，阻碍程度及压力越低时，过滤器的功效越大。 5. 滤材寿命在特定操作条件下，过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素，例如过滤液的性质，操作温度，过滤材质的选择等。 6. 亲/疏水性:Hydrophilicity 的定义为亲水性，亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润 疏水性Hydro phobicity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。 7. 流率和流量流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和流量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面： （1）粘度:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高（在一定的温度和压力条件下）流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。（2）压力差:过滤中进口与出口的压力差，当滤器的满负荷时，过滤压力差增大。（3）孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积，流率与膜的孔率有直接的关系。

北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目，喜获2011年国家中小企业创新基金的资助，这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后，又一里程碑式的记录，这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前，国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪，正朝着高精密及微孔分析的方向发展，仪器的智能化，自动化程度也有了很大的提高，北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪，已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列，微孔测试下线可达到0.35nm，相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可＞100点，0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差＜0.02nm，完全达到了国际先进水平，北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

今天和朋友在群里面聊起来滤膜。哪些滤膜适合采类型的样品。 但是不知道大家发现了没有，GBZ/T 160.X 系列标准里面都只是要么说了 微孔滤膜，要么说了玻璃纤维滤膜。但是滤膜不是用两个限定条件吗 。 一个是针对孔径、一个是针对材质。标准里面要么只说了材质 要么只说了孔径的要求。这个就给我们实验室人员造成很大的困扰。 采样我选对了孔径，对材质没要求的话，那基本上麻烦就留给了分析人员。样品的后期处理就会很繁琐。对结果的影响都能够想象的到。这些都需要经验的积累。慢慢的模式。说实话，这些都是实验室质控人员需要负责的。质控人员对这些有深究吗？ 要不大家伙一起来专门讨论下整个滤膜的专题

根据＜GB－T15434－1995环境空气　氟化物质量浓度测定　滤膜氟离子选择电极法＞，需要用乙酸－硝酸纤维微孔滤膜，孔径5um，直径9.2cm，请各位帮忙提供生产或销售单位的联系电话，谢谢！

硫氮分析仪 模式干燥管前（后）的滤膜的作用是啥