硼氢化钠催化产氢装置

硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)理论开路电压达到1.64V而引起人们的广泛关注，且其高能量密度可达到9.3Wh/g，高于甲醇燃料电池(6.1 Wh/g)。在硼氢化钠直接燃料电池的工作过程中，硼氢化钠在阳极进行直接氧化反应，但同时硼氢根的水解反应也在进行，而氢气的生成不仅会降低燃料的利用率，且会降低电池的性能。因此，在研究BH4－阳极氧化过程中，如何改善BH4－直接氧化反应，抑制BH4－水解反应具有重要的意义。论文首先采用循环伏安法研究了NaBH4碱性溶液在铂、微盘铂、金、铜、银、泡沫镍、玻碳等电极上的电化学行为。结果表明：在以金、铂电极作工作电极时，硼氢化钠直接氧化反应可以很好的发生；微盘铂电极不宜用于研究浓度较大的硼氢化钠溶液的电化学性能；银和铜电极活性高，但对硼氢化钠直接氧化的研究干扰较大；泡沫镍也显示了一定的活性，但稳定性不好；玻碳不宜作为研究硼氢化钠直接氧化的电极材料。论文进一步采用线性伏安法对铂电极和金电极上的氧化过程进行了详细研究。结果表明：当硼氢化钠浓度大于0.135mol/L且[NaOH]∕[NaBH4]比值在3～7内，铂电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应；在金电极上，[NaOH]∕[NaBH4]比值在10～40内，增大氢氧化钠浓度能抑制水解反应，但同时直接氧化电流会随之下降。在硼氢化钠浓度相同，用金电极比用铂做工作电极时，氢氧化钠的需用量要大；铂电极上的硼氢化钠直接氧化过程为非氧化－还原催化，金电极上的硼氢化钠直接氧化过程为扩散控制。但硼氢化钠浓度一定而氢氧化钠量未到所需时，扫描速度增大，溶液对流对电极反应的响应影响减少，有利于电流峰的测定；在303K～353K范围，铂电极上的直接氧化反应电流随温度升高先增大后降低，而金电极上的直接氧化反应电流随温度的升高而升高；添加适量的硫酸钠和硝酸钠，都能使铂和金电极上的直接氧化反应电流增大,但硫酸钠的加入还能促进硼氢化钠的水解反应且过量时会导致氧化反应电流降低，硝酸钠能抑制硼氢化钠水解反应。

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

摘要：采用微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定皮革制品中重金属铅的含量。优化了微波消解条件，并对硼氢化钠浓度、溶液酸度、铁氰化钾以及共存离子的干扰等条件进行了研究和选择。方法的检出限为0.036ug/L,应用此法对皮革制品进行分析，回收率在96.8%-105.6%之间。该方法具有快速、准确、干扰少等优点。关键词：微波消解；氢化物；原子吸收光谱法；皮革；铅

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

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光催化制氢是利用太阳能获取氢能的重要途径，是当前研究热点。长期以来，人们致力于各种新型可见光光催化制氢材料的研究并取得较大进展。光解催化分解水所产生的氢气的效率与体系中的氢气浓度成一定的相关性，本研究应用了unisense氢气微电极测试PEC电池中的铂阴极密闭空间产生的氢气的量计算PEC电池的制氢效率，unsisense微电极测试氢响应速度很快，实现了对于PEC电池光电催化分解水产氢的实时监测。

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

本文建立了高效液相色谱-氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)、二丁基锡(DBT)和二苯基锡(DPhT)4 种有机锡化合物含量的分析方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品有机锡化合物，方法采用Eclipse Plus C18 反相柱进行分析，流动相为甲醇：水：乙酸=（65:33:2 V/V），0.05%的三乙胺溶液，流速为0.6mL/min 时，4 种有机锡化合物可达到有效分离。在4%盐酸溶液和2.5%硼氢化钠溶液的氢化反应条件下， 4 种有机锡化合物在5~100 μ g/L 浓度范围内呈良好线性关系，其相关系数(r2)均大于0.999，方法的检出限在0.35~0.50μ g/L 之间。样品平均加标回收率为在86.4%~94.2%之间，相对标准偏差小于7.4%。

硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)是一种新型燃料电池。文章采用循环伏安法研究了NaBH4 碱性溶液在铜电极上的电化学行为。结果表明:铜电极作为工作电极活性较高,当固定硼氢化钠浓度为0. 2646mol/L,氢氧化钠浓度控制在1. 5 - 2. 5mol/L时,铜电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应,同时提高硼氢化钠的直接氧化能力。

人氢化可的松(HYD)ELISA试剂盒中文名称 人氢化可的松(HYD)ELISA试剂盒英文名称 Human hydrocortisone (HYD) ELISA Kit 规格 96T/48T 生 产 商 进口原装/分装 产品介绍 实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人氢化可的松(HYD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人氢化可的松(HYD)抗原、生物素化的人氢化可的松(HYD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人氢化可的松(HYD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

砷的测试1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4.价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5.1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。7.砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）9.空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。10.样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11.样品空白：样品空白与标液空白相同。12.注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。13.使用过程中有问题请再与我们联系。14.我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。

本论文第一部分研究了以污染物乙醇胺同系物为电子给体在P灯TIOZ上光催化生成氢的反应。结果表明，三种乙醇胺都能显著地提高光催化放氢效率，且污染物也被很好降解。研究了反应时间、起始浓度、pH值对光催化放氢和污染物降解的影响。制氢和污染物降解都是在弱碱性(pH为8一9左右)时活性最好。三种乙醇胺浓度对放氢反应的影响，表观上符合Langmuir.Hinshelwood关系式。乙醇胺光催化降解最终产物主要是COZ，玩O和NH3，检测到了中间产物一乙醇胺和甲醛。探讨了可能的反应机理。第二部分主要考察了5042一、cl一、NO3一、玩P氏一、Hco3一及c仇2一等无机离子对葡萄糖在P灯TIO:上光催化放氢的影响，结果发现玩PO4一对光催化放氢有很强的抑制作用，5042一、cl一和N03一对反应则有微小的抑制作用，而HcO3一和co户却有较大的促进作用，尤以c032一的促进作用更大。通过溶液coD值的测定、电化学分析、UV一vis和FT-刀又等手段进一步探讨了无机阴离子所起作用的机制。

人氢化可的松(HYD)检测试剂盒人氢化可的松(HYD)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人氢化可的松(HYD)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人氢化可的松(HYD)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人氢化可的松(HYD)抗原、生物素化的人氢化可的松(HYD)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人氢化可的松(HYD)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH),由载气带人石英原子化器,在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在--定范围内与被测定溶 液中铅的浓度成正比,与标准系列比较定量。

在纯甲酸水溶液中，体系产氢效率是CdS的30倍（高达182000 μ mol.g-1h-1），也是目前已报道文献zuiyou值（Pd/C3N4）的近4倍。对比实验证实，不论是表观量子效率还是TOF值均高于Pt、Pd、Ru和Au等贵金属体系；在可见光照射下，产生的氢气泡肉眼清晰可见，连续不断达7天之久；产氢选择性达99.5%以上。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

使用Vapourtec Easy-MedChem，可以快速优化使用Pd/C浆料和氢气的催化加氢反应。使用V-3泵控制氢气流量 比使用分批方法更容易准确控制氢气到底物的比例。

试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准系列进行定量。

：提出了一种顺序流动注射－氢化物发生－原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸－高氯酸（４＋１）混合酸消化，以硼氢化钾为还原剂，盐酸溶液为载流，用氢化物发生－原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下，铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．２０，０．０４，０．２２μｇＬ－１。用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于３．０％，加标回收率在９４．８％～１０３．２％之间。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

方案优势原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。

原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。

试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

摘要： [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml，线性范围为0.60—35ng/ml，相对标准偏差为4.7%-6.4%，样品加标回收率为96.6%-102.1%，对人发标准物质进行测定，结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速（60个样品/h）等优点，有推广应用价值。

试料以硝酸、盐酸分解。在盐酸介质中,用硼氢化钠与铋作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定铋的荧光强度,在一.定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中铋量的测定。测定范围 0. 0001%~0.0050%。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒；美析仪器www.macylab.com； 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。