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氢化法双道原子荧光仪

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氢化法双道原子荧光仪相关的论坛

  • 氢化物发生原子荧光仪

    全自动双道氢化物发生原子荧光光度计,只可惜从来没试用过双道同时检测。一般食品检测都是测测有毒元素汞和砷而已，也只是做总量，不知能不能改造下做元素的形态分析呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111302324_334413_2423958_3.gif

  • 双道原子荧光光度计能否测砷、铅？

    [color=#444444]如果[/color][color=#444444]可以测砷[/color][color=#444444]是按GB5009.76-2014第二法氢化原子荧光光度法吗？[/color][color=#444444]双道原子荧光光度计能否测砷、铅？这种方法是否符号现在的国标？[/color]

  • 【金秋计划】+氢化物原子荧光光谱法测硒

    [list][*] [list][*]①实验原理：试样消解后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钠、氢氧化钠、硒标准溶液等；原子荧光光谱仪（配硒空心阴极灯）、电热板、微波消解系统等。 硼氢化钠碱溶液：即硼氢化钠溶于氢氧化钠。[/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化温度、载气流速等，制备并测定标准系列溶液从而绘制标准曲线，测定试样溶液及试剂空白溶液。 测定之前，需以盐酸溶液为载流，硼氢化钠碱溶液为还原剂，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定。 [/list][list][*]④结果计算：试样溶液硒的浓度减去试剂空白溶液硒的浓度，乘以定容体积即为硒的质量，除以样品质量即为硒的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

  • 【分享】氢化物发生--原子荧光法分析砷含量 .ppt

    主要内容一、生活饮用水中无机砷含量的测定--原子荧光法 二、氢化物发生--原子荧光法分析尿中砷三、尿样消解带来的干扰问题四、氢化物发生--原子荧光法分析过程中需注意的 问题 五、氢化物发生--原子荧光法与常规方法比较 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61802]氢化物发生--原子荧光法分析砷含量.ppt[/url]

  • 【原创大赛】用好氢化物发生原子荧光光度计的几个关键问题

    [align=center]曾可明[/align][align=center]湖南省泸溪县疾病预防控制中心（湖南泸溪，416100）[/align] 原子荧光光度计是研究物质生成氢化物后原子化产生的荧光强度测定的仪器。因为要将待测物质变成气态氢化物及新生态原子，所以从仪器结构上讲，就多了氢化物发生装置及原子化器部分。因此，影响氢化物发生原子荧光光度计分析结果的可靠性的因素就会增多。所以用好氢化物发生原子荧光光度计的必须掌握的关键就比较多。本人的使用和实践经验表明，原子荧光大多数出现的不是仪器问题，而是使用问题。本文根据作者多年使用该仪器的实践经验，总结了用好原子荧光光度计的几个最关键的问题。可供同行们参考，希不吝指正。1 空心阴极灯类型的选择　因该方法是测激发荧光强度的大小，故要求高强度灯比普通型的光强度大几十至几百倍，主要用于荧光共振线的测定，以提高测定灵敏度，适于微量元素的分析。2 灯电流的选择　原子荧光灯电流的选择很重要，它直接决定了光源的强度，直接影响仪器的信噪比（或灵敏度）。如果灯电流选择很小，会因光强度小，而使仪器的信噪比会很小，有人认为灯电流小，噪声也小，其实不然。因为原子荧光光度计的噪声包括电噪声和光噪声两部分，其中电噪声是个仪器噪声的主要部分，光噪声一都很小，如果采用脉冲电源，光噪声会更小（大多数原子荧光光度计采用脉冲电源）。以，如果选择的灯电流很小，只能适当降低一些光噪声，但不能降低电噪声，不能真正改仪器的信噪比。但是，灯电流小了以后，光信号将随之变小，使机的信噪比变小。以过小的灯电流是不合适的。如果灯电流选择过大，虽然光信号增大了，但是相应的光噪声增大，还是不能提高仪器的信噪比，甚至会降低仪器的信噪比。因为灯电流大了以后，会使灯发热，造成漂移。因此，选择合适的灯电流，非常重要。灯电流不能太大，不能太小，为了提高灵敏度，较小的灯电流为好。但要于与日盲光电倍增管的负高压和仪器机的噪声综合考。如果光电倍增管选择较低的高压，同时，灯电流要选择得小一点为好。不同厂家生产的不同型号的仪器，其灯电流的选择可能不同。3 负高压的选择　目前国产的原子荧光光度计中，绝大多数都是采用日盲光电倍增管，光电倍增管的负高压大多在200～500V之内。如果仪器的噪声很大，光电倍增管就应选择较低的负高压。不同的厂家生产的不同型号的仪器，其负高压的选择可能不同。总之，应根据待测物质的含量选择调整负高压或灯电流的大小。4 载气流量的选择　载气是将测物还原产生的气态氢化物送入石英原子化器中原子化。如果载气流量过小则不能有效载入，使测定的荧光强度值减小。如果载气流量过大，则产生的氢气稀释气态氢化物，使原子化效率减低，荧光强度值减低，故应选择适宜的载气流量。5 屏蔽气流量的选择　屏蔽气的作用是防止石英原子化器产生的新生态原子被氧化及荧光猝灭。屏蔽气流量过小，不能有效防止氧化及荧光猝灭。如果过高则可稀释氩－氢火焰，使原子化效率降低，荧光强度信号变小。故应适宜选择。6 原子化器高度的选择　原子化器高度的选择应与测定的光源通过原子化器的光斑相重合，以提高原子化效率，过高或过低都会降低原子化效率，使荧光强度信号变低。7 还原剂浓度的选择　在氢化物发生的过程中，还原剂的浓度至关重要。因为它直接决定了产生气态氢化物浓度的大小，它是氢化物发生效率的重要试剂。一要求浓度足量并过量；二要求纯度要高，含干扰杂质少；三要防潮解失效；四要最好现用现配，以防止氧化分解失效。8 载液介质的选择　载液多选择盐酸（或硝酸）为介质，尽量避免使用硫酸和磷酸。其原因是硫酸和磷酸是氧化性酸，不宜用于原子荧光测定的还原体系中。而硝酸除外，因它对测汞的荧光信号增大稍有贡献，常用在测汞体系中。对载液的要求是应选择高纯试剂，这一点显得至关重要。载液如果含有待测元素杂质则测定的标准空白含量会很高，这对测定结果的准确性影响很大。盐酸通常含砷较高，硫酸通常含硒，故要求去砷，去硒处理。应慎重选择高纯可靠的该试剂。总之，要用好原子荧光学问很深，涉及的问题很多。本人认为以上的八个问题是直接影响分析检测数据可靠性最关键的问题，值得深入探讨。不当之处，敬请斧正。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2020.08.21

  • 氢化物发生－原子荧光分析法进展

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18478]氢化物发生－原子荧光分析法进展与应用[/url]供大家了解。

  • 氢化物-原子荧光检测果蔬中重金属试验设计的问题

    大家好，我是一名硕士研究生，研究方向是食品安全与检测，做得课题是:氢化物-原子荧光检测果蔬中重金属.关于氢化物-原子荧光法检测果蔬中重金属试验的方案，现在本人还是很迷茫，不知道怎么来设计整个试验方案，希望各位高手给予指点，最好稍微详细点，谢谢各位。

  • 请问原子荧光和氢化物icp的检出限哪个更好

    请问原子荧光和氢化物icp的检出限哪个更好我已经有两台icp了,氢化物发生器也很便宜,如果原子荧光检出限不比氢化icp更好就没必要再买了,请论坛高手赐教.我们试验室主要用它们做高温合金的杂质.

  • 【求助】原子荧光测Hg，As双道

    我做玉米的Hg，As，因为含量很低，用原子荧光双道测，但是每次都是Hg的标曲线形好，As就不好；As好，Hg就不好。 消解方法：高氯酸加硝酸（1：3），温度180，消解后颜色无色透明 仪器设置条件：负高压：280，A道灯电流60，辅助电流30；B道灯电流20，辅助电流10。AB道灯都点了，盐酸5％，硼氢化钾（０.５％＋２％）其他设置如常规． 环境条件：温度20，湿度有除湿机，开机前预热半小时。

  • 【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    【原创大赛】蠕动注射泵氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的汞

    摘要：介绍蠕动注射泵氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法，同时，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对汞的测定的影响。样品加标回收率在97%~103%之间。该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点。关键词：蠕动注射；氢化物发生；原子荧光；汞Abstract: The peristaltic pump injection hydride generation atomic fluorescence determination method for mercury in drinking water, while the study of acidity, potassium borohydride concentration, lamp current, carrier gas flow rate and other effects on the determination of mercury. Sample recoveries between 97% - 103% The method is simple, fast, high sensitivity. Keywords: peristaltic injection; hydride; atomic fluorescence; mercury 汞是一种剧毒的重金属，具有较强的挥发性。它对生物的毒性既取决于浓度，也与化学形态及生物本身的特征密切有关。汞及其化合物毒性都很大，其有机化合物的毒性尤甚。鱼在含汞量0.010.02毫克/升的水中生活就会中毒；人若食用0.1克汞就会中毒致死。人们对水中汞的关注也日益增加，特别是针对饮用水。目前水中汞的检测方法主要有：分光光度法、电化学法、气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵，分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点，不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器，并在通风良好的情况下进行，手续麻烦，费时。氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高,操作方便，光谱简单，成本相当低廉等优点。再配上蠕动注射泵，保证了进样量的准确，在降低样品用量的基础上保证了准确度和精密度。1实验部分：1.1方法原理在酸性介质中，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成汞蒸气。 KBH4 + 3H2O + H+ = H3BO3 + K+ + 8H 8H + 2As3 ++ = 2AsH3 ↑+ H2 ↑ 8H + Hg2 + = Hg ↑+ 3H2 ↑+ 2H+过量氢气和砷化氢及汞蒸气与氩气结合，进入原子化器，氢气和氩气在特别点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢火焰中的砷、汞原子，使其基态原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。由标准系列定量分析出样品中砷和汞的含量。1.2仪器与试剂AFS9700双道原子荧光光度计，汞空心阴极灯玻璃器皿：30%的硝酸浸泡24小时以上盐酸(优级纯)；硝酸（优级纯）；氢氧化钾(优级纯)；硼氢化钾（优级纯）；盐酸羟胺（优级纯）汞标准储备液（10.0μg/mL）：国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.010μg/mL) ：由汞标准储备液逐级稀释配制。1.3实验方法1.3.1蠕动注射泵的优势蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置。常见的是通过重复压缩弹性管使管中内容物朝一定方向运动，其流速由管的直径和压缩速度决定。其优点是无污染、密封性好。注射泵是通过机械装置推动注射器，实现高精度，平稳无脉动的液体传输。其优点是流量精确、控制精度高。而蠕动注射泵是集蠕动泵和注射泵的优点于一体的，既保证了进样的

  • 【求助】氢化物和原子荧光一样么?

    如题.我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上的氢化物从来没用过,也不知道是干什么用的,呵呵.它是不是和原子荧光一样呀?

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较

    【原创大赛】原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较

    原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较原子荧光光谱法（AFS）与氢化物-原子吸收光谱法（HG-AAS）是两种比较常见的痕量分析方法，现在对两种方法做出如下比较。1、 检出限HG-AAS（可以测定70多种元素，相互干扰小）AFS（测定Cd、Zn, Hg, As, Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 测定等元素）二者的检出限及精密度目前比较接近。但对As、Se、Hg等元素，AFS占有优势。与HG-AAS相比，AFS采用无色散系统光路简单，光路短，光能损失少。无色散系统可以同时测量几条荧光光谱，这些谱线均位于200-290nm，正是日盲光电倍增管（它的光阴极由Cs-Te材料制成，对160～280 nm波长的辐射有很高的灵敏度，但对大于320nm波长的辐射不灵敏）的灵敏度最好的波段，大大提高了信噪比，降低了方法的检出限。AAS仪器光路较长，光能损失大，使用空心阴极灯（辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。每测一种元素需更换相应的灯）波长通常在200nm以下，发射较弱，光电倍增管在此波段的灵敏度较低，因而信噪比低，检出限较差。2、 多元素同时检出能力AFS可以进行多元素同时测定，国外某些仪器一次可以测定12种元素。HG-AAS一次仅能测定一种元素。多元素同时测定可以大大提高工作效率，降低成本。3、 抗干扰能力HG-AAS与AFS二者的液相干扰基本相同，但气相干扰有较大的区别，AFS干扰要小得多。4、 线性范围AFS线性测量范围一般可达到3-5个数量级，HG-AAS一般仅1-2个数量级，较高浓度样品要经过稀释才可以进行测定。5、 使用方便程度和效率[/siz

  • 【分享】微波消解-氢化物发生原子荧光法测定人参粉中硒

    微波消解-氢化物发生原子荧光法测定人参粉中硒 【摘要】 使用微波溶样法，将样品用HNO3-H2O2溶解后，以铁氰化钾作为掩蔽剂，采用断续流动进样氢化物原子荧光测定人参粉中微量硒。硒的回收率为90.5%～98.8%，RSD为3.2%～6.3%。硒是人体必需的微量元素之一，它在人体内参与许多重要代谢过程。补充硒可抑制肿瘤和心血管疾病的发生，提高人体的免疫能力，但人体摄入过多的硒对健康也有很大的危害［1］。随着人们保健意识的增强，人参产品的作用日益被人们所认识，出口量不断增加，同时对硒的检测也提出了要求。因此，建立人参粉中硒的快速、准确的检测方法具有比较现实的意义。　　目前测定硒的分析方法有比色法［2］、电化学方法［3］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法［4］、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法［5］等。比色法测定硒灵敏度低，试剂不稳定；电化学法测硒干扰严重；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测硒灵敏度和选择性较好，但操作烦琐；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测硒灵敏度高，但线性范围窄。本文研究了原子荧光法测定人参粉中硒的适宜条件，获得了令人满意的结果，具有方法简单，灵敏度高，准确性好的特点。1 试验部分　　1.1 仪器 AFS230E型原子荧光光谱仪(配特制空心阴极灯)。MSP-100D型压力自控微波溶样装置(北京雷鸣科技有限公司)。　　1.2 试剂 所用试剂除特殊注明外均为优级纯。(1)硝酸。(2)盐酸。(3)30%过氧化氢。(4)氢氧化钠。(5)硼氢化钾溶液(10g/L)：称取1.0g硼氢化钾(KBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，定容至100ml。(6)铁氰化钾(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于100ml水中，混匀。(7)硒标准液：1mg/ml，国家钢铁材料测 试中心。使用时配制成100ng/ml的工作液。　　1.3 仪器工作条件 光电倍增管负高压：320V；空心阴极灯灯电流：90mA；原子化温度800℃； 原子化器高度：8mm；载气流速：400ml/min；屏蔽气流速：1000ml/min；测 量方式：标准曲线。　　1.4 分析步骤　　1.4.1 样品消化 精确称取试样0.500g于特氟隆溶样杯中，加5ml硝酸，预反应过夜，滴加 2ml过氧化氢，待反应平稳后， 盖上溶样盖，置于高压罐内，再放入微波溶样装置内，按设定好的微波溶样程序开始溶样。待试样溶解完毕，冷却至室温，然后在100℃水浴上蒸至近干，加纯水再蒸至无NO2产生，加入1ml铁氰化钾，定容至25ml，摇匀。按选定的工作条件进行测定，同时做试剂空白。　　1.4.2 标准曲线的绘制 分别取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0ml标准应用液于25ml容量瓶中，加2ml浓盐酸，1ml铁氰化钾，混匀，按所述仪器条件测定绘制标准工作曲线，该标准工作曲线的线性回归方程式为If=103.058C-0.773，r＝0.9996。　　2 结果与讨论　　2.1 测定条件实验　　2.1.1 酸介质的选择 样品消化的方法和过程对分析结果影响较大。本方法试验了HNO3、HNO3-HClO4、HNO3-H2O及HNO3-HCl，发现HNO3、HNO3-HCl消化效果不好，HNO3-HClO4虽然消化的效果较好，但使用HClO4对操作者的要求较严。故实验中选择消化效果好且对测定无影响的HNO3-H2O2体系对样品进行消化处理。　　2.1.2 微波消化与常规消化法比较 人参粉中硒的测定一般常用湿法消解，但湿法所需消解时间较长，消耗试剂较多。而微波消化法所用的时间和试剂均较少，减轻了操作者的劳动强度。　　2.1.3 反应介质及其浓度选择 测硒以盐酸介质为最佳，在盐酸介质中硒的测定灵敏度最高，且有利于还原反应和消除干扰。考虑到在酸性介质中，Se（Ⅳ）与KBH4反应生成氢化物，为使样液中Se（Ⅵ）充分还原成Se（Ⅳ），本法采用6mol/l盐酸溶液作为还原剂。　　2.2 共存离子干扰实验 有关氢化物-原子荧光测量时的干扰，曾有过相关报道［6］。本实验由于采用6mol/L盐酸作为介质，碱金属不会产生干扰。控制相对误差±5％，固定硒浓度4ng/ml，分别加入其它离子进行干扰试验。结果表明（以mg/ml计），K、Na、Ca、Mg、Al(20)，Fe、Co、Mn、Cr、Zn（10），Hg、As、Sb（1.0）不干扰测定。加入1ml铁氰化钾可完全消除由于共存离子带来的干扰。　　2.3 方法的检出限 按仪器提供的检出限测定方法，得出最低检出限为0.02μg/L。按取样0.5g，定容25ml，本法人参粉中硒的最低检出限为1.0μg/g。　　2.4 法的准确度及精密度 分别试验了在0.5g人参粉样品中加入硒，按本方法测定硒的回收率。结果表明，硒的回收率在90.5％～98.8％之间，本法的RSD＜6.3％。见表1。表1 回收率测定 （略）　　3 结论　　通过对消解试剂、反应介质及用量的选择，确定了原子荧光法测定人参粉中硒含量的方法，本方法操作简单、快速易行，结果稳定可靠。

  • 【原创大赛】氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

    【原创大赛】氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

    一、摘要目的：寻找一种比较简捷的测定大米中总砷的方法；方法：样品灰化后酸溶解加还原剂，氢化物原子荧光法测定。线性范围在0——100ng/mL范围内遵守郎伯—比尔定律，R值可达到0.9995以上，取样1g左右，定容至25mL检出限为0.01ng/mL，RSD＜4.50%,回收率93%~~102%,此方法简便、快速、准确、稳定。二、原理试样经干灰化后，用一定浓度的算溶解置于容量瓶后，加入硫脲使As5+ 预还原为As3+ ，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。三、试剂1．还原剂：1.5%NaBH4 溶于0.5%NaOH中；2．载液：2%HCL；3．硫脲溶液：（50g/L）；4．硫酸溶液（1+9）：量取浓硫酸100 mL，小心倒入900 mL超纯水中，混匀；5．标样酸度：5-10(V/V)HCL；6．砷标准溶液：i. 砷标准储备液：(1000μg/mL)国家标准物质中心；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307162203_451745_2015870_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307162205_451746_2015870_3.jpgii. 砷使用标准液：含砷10ng/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于10[

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