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如题。欲购20-30万之间的火焰石墨炉原子吸收仪,主要用来测水中各种金属项目,如铜镉铅铁锰锌钡钒钛等,不需测汞。主选国产或合资产品。要能全自动进样的自动稀释标液的。求推荐。
AAS8000系列原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司自主开发的全自动石墨炉型原子吸收仪器,可用于测定各种物质中的微量、痕量、超痕量金属元素或半金属元素的含量。须知原子吸收的市场竞争是非常激烈的,本想支持国货,但的确不敢做第一个吃螃蟹的人,因此就作为这款有自身特点的仪器有谁用过吗?能发表客观的评论吗?
以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》(魏复盛老师为主编)的内容,版权归该书所有;同时在我们的实验过程和编写中,得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、普析和耶拿工程师的帮助、支持,在此表示万分感谢。 铁(Fe)的原子序数是26,位于化学元素周期表中第四周期第Ⅷ族,主要化合价为0、+3、+2,熔点和沸点分别为1535 ℃、2750 ℃,第一电离能和第二电离能分别为762.5 kJ/mol、1561.9 kJ/mol。 铁是地壳含量第二高的金属元素,在土壤中分布差异较大(1 %~15 %)。它是人体和动植物必需的微量元素,参与一系列吸收代谢和生理功能;土壤中有效铁的含量会受多种因素的影响如土壤pH、有机质、氧化还原电位以及养分之间的相互作用等,容易导致缺乏现象。 土壤中铁的测定主要有容量法(重铬酸钾法)、比色法(邻菲罗啉分光光度法)、仪器法(火焰原子吸收法(FLAAS)、电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)、X-射线荧光法(XRF))。多元素同时分析优先选择XRF法、ICP-OES法;单元素分析可以选择容量法、比色法、FLAAS法,FLAAS相比其它两种分析分析方法具有操作方便、设备较贵的特点。1. 方法原理 样品经消解后的溶液直接喷入空气-乙炔的富燃性火焰中。溶液中所含被测元素离子在火焰高温下原子化,形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总铁的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时,本方法的检出限为25 mg/kg,测定下限为100 mg/kg。(未考虑样品稀释倍数(25~100) )3. 干扰及消除特征谱线302.107 nm附近存在铬(302.135 nm)、钌(302.088 nm)等谱线重叠。样品中铁含量远比它们高,采用较小的狭缝,可以忽略其影响。4. 仪器和设备4.1 仪器设备火焰原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件火焰原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器,测定条件不尽相同,应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线/nm火焰类型灯电流/mA通带宽度/nm302.1 氧化型(蓝色)4.0 0.2 5. 试剂除非另有说明,该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3):ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl):ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF):ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4):ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液,(1+99)硝酸溶液:用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液,1+1:用(5.2)配制。5.7 铁标准贮备液,ρ =1.000 mg/mL:准确称取1.000 g光谱纯金属铁(Fe),用50 mL盐酸溶液(5.6)溶解后转移入1000 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀;亦可使用有证标准物质溶液。5.8 铁标准使用液,ρ =10.0 mg/L:移取铁标准贮备液(5.7)1.00 mL于100 ml容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀。6. 步骤6.1 样品采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样制备6.2.1 电热法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的全消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品:0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶:加入10.0 mL盐酸于样品坩埚,轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解:75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚。2.0~3.0 h,显示温度200 ℃。4加混合酸:依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解:115~120 ℃下加盖消解。1.5 h,显示温度270 ℃。6开盖飞硅:温度不变,每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。7消解黑炭:温度不变,加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。8赶酸过程:温度不变,开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状。1.0 h,显示温度270 ℃。9转移定容:坩埚稍冷,实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4,表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的全消解过程见表3。表3 全自动消解仪消解过程步骤过 程 描 述步骤过 程 描 述步骤过 程 描 述1加入0.5 mL实验用水10加入6.0 mL氢氟酸19170 ℃加热15 min250%高度20%强度下震摇