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Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪,兼顾了大小体积样品,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱(过膜)、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作,处理样品量大,自动化程度高;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg 本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器 2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿) 2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿) 2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,北京) 2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料 3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司) 3.2 乙酸乙酯(色谱纯,Fischer公司) 3.3 甲醇(色谱纯,Fischer公司) 3.4 二氯甲烷(色谱纯,Fischer公司) 3.5 正己烷(色谱纯,Fischer公司) 3.6 标准液:ρ=500ng/mL,溶剂为甲醇(购买市售有证的标准储备液配制)。 3.7 去离子水(市售实验室的纯净水,要求在被检测化合物检出限内无干扰物) 3.8无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分 4.1 样品制备 使用已洗净的1L玻璃样品瓶,装取去离子水1000mL,加1%甲醇进行样品改性,调节pH值到5,再加入100μL标准液充分摇匀。 4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec 收集的洗脱液中含有水分,用一定量的无水硫酸钠进行脱水,置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干,用1 mL定容,进气相色谱分析。 4.3 仪器分析 气相色谱条件 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。 升温程序:120℃,保持1分钟,20℃/min升至180℃,然后5℃/min升至280℃; 进样方式:不分流进样;进样量:1.0μm;进样口温度:270℃。5、结果与讨论 如图1所示, 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min,表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间 如表2所示,加入1%甲醇改性后的水样,通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%,回收率均较高,并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center
快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么?
全自动高效快速溶剂萃取仪是一种先进的分析仪器,它可以在较短的时间内高效地从复杂的样品中提取目标化合物。全自动高效快速溶剂萃取仪的发展可以追溯到上世纪70年代,当时科学家们开始研究如何使用溶剂来分离样品中的化合物,从而发展出了液液萃取和固相萃取等技术。随着自动化技术和计算机技术的不断发展,全自动高效快速溶剂萃取仪逐渐成为了现代化分析实验室中不可或缺的仪器之一。当前,市面上的全自动高效快速溶剂萃取仪大多具有高效、精准、快速、自动化等特点,能够有效地提高实验效率和准确性。全自动高效快速溶剂萃取仪广泛应用于食品、药品、环境、农产品等领域的样品提取和分离等工作中。未来,随着科学技术的不断发展,全自动高效快速溶剂萃取仪的应用范围和性能将会不断提升,为实验室的科研工作和产业应用提供更为可靠和高效的技术支持。2020年公司采购了莱伯泰科 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪,经过不断的使用和摸索得到以下心得其优点[list=1][*]自动化程度高:该仪器采用自动化的方式进行样品制备、萃取和回收,大大减少了人工干预,提高了分析的准确性和可重复性。[*]提高了分析效率:采用高效快速的萃取方式,能够迅速地提取样品中的目标化合物,缩短了分析时间。[*]可适应多种样品类型:该仪器可以适应不同种类的样品,如水、土壤、食品、生物组织等,具有广泛的应用范围。[*]萃取效率高:该仪器的萃取效率高,能够有效地提高目标化合物的回收率和纯度。[*]节省溶剂用量:相比传统的溶剂萃取方法,全自动高效快速溶剂萃取仪采用小量的溶剂进行萃取,能够节省溶剂的使用量。[*]操作简便:该仪器采用图形化的操作界面,使操作者能够快速、方便地掌握仪器的使用方法。 其缺点[list=1][*]成本较高:由于该仪器采用了自动化技术,加之高性能和高精度要求,因此其价格相对较高。[*]维护和保养需要专业技术:全自动高效快速溶剂萃取仪的维护和保养需要专业技术人员进行,一旦出现故障需要及时修复,否则会影响到分析结果。[*]操作复杂:尽管该仪器采用了图形化的操作界面,但是操作者需要掌握一定的专业知识和技能,操作复杂度相对较高。[*]样品处理量受限:由于该仪器的处理能力受到样品量的限制,因此无法适用于大规模样品的处理 因此在使用前,我们应该做到以下几点[list=1][*]了解使用说明书:在使用全自动高效快速溶剂萃取仪之前,一定要仔细阅读使用说明书,了解每个操作步骤和注意事项,避免操作不当而导致损坏仪器或者样品的污染。[*]严格控制实验条件:全自动高效快速溶剂萃取仪的使用需要严格控制实验条件,包括样品的处理和加样量、溶剂的种类和用量、仪器的温度和压力等等,只有在条件控制得当的情况下,才能得到准确可靠的实验结果。[*]定期维护和保养:为了保证仪器的正常运行和延长其使用寿命,需要定期对全自动高效快速溶剂萃取仪进行维护和保养,如清洁仪器、更换易损件、调整仪器参数等等,减少因故障而影响实验进度和结果。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304121415135734_3129_3191395_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/list][/list][/list]