热学电学性能分析系统

一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义：温度改变ρt ℃时，固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数：平均体膨胀系数：注意：热膨胀系数是材料的重要性能，在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重（TG）和 差热分析（DTA），其次是 差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析（DTA）是在程序控制温度下，将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差（△T ）随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法（DSC）在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变，又存在铁磁-顺磁转变，它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等，然后再确定相区。例如，建立一个简单的二元合金相图，取某一成分的合金，用差热分析法测定出它的DTA曲线，见图（a）。试样从液相开始冷却，当到达z处时便开始凝固，由于放出熔化热曲线向上拐折，拐折的特点是陡直上升，随后逐渐减小，直到接近共晶温度时，DTA曲线接近基线。在共晶温度处，由于试样集中放出热量，所以出现了一个陡直的放热峰，待共晶转变完成后，DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T，和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线，将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线，即可获得液态线和共晶线，见图 （b）。

获取材料甚至是器件整体的热学特性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的一种，它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点，均有一定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题，奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此，H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m?1）的设计规则。此后，H. Plank引入了一种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1）关系，其探测率为30 ± 1 ms K?1，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统，AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析，只有利用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针的潜能，探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像

仪器信息网讯 2011年3月7日至14日，中国科学院上海硅酸盐研究所的纳米热学-声学显微成像系统亮相国家“十一五”重大科技成就展。 纳米热学-声学显微成像系统 　　上为SThM扫描探针声成像控制仪，下为SThM扫描探针热成像控制仪。 　　在原子力显微镜基础上，中科院上海硅酸盐研究所自主研发了纳米热学-声学显微成像技术，为研究纳米结构、微观弹性和热学特性提供了独特的新方法，实现了其他手段不易获得的结构分析、缺陷检测和热、弹性能评价功能，已在国内外多个高校和科研院所得到应用，推动了显微成像技术的发展。此外，该仪器还获得了2006年中国国际工业博览会银奖。 　　关于中国科学院上海硅酸盐研究所： 　　中国科学院上海硅酸盐研究所渊源于1928年成立的国立中央研究院工程研究所，1954年更名为中国科学院冶金陶瓷研究所。1959年独立建所，定名为中国科学院硅酸盐化学与工学研究所，1984年改名为中国科学院上海硅酸盐研究所。经四十多年的发展，上海硅酸盐研究所已成为一个以基础性研究为先导，以高技术创新和应用发展研究为主体的无机非金属材料综合性研究机构。

一、项目基本情况项目编号：ZFXL2022059项目名称：氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）采购方式：公开招标预算金额：1,460,000.00元采购需求：合同包1(氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）):合同包预算金额：1,460,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1热学式分析仪器氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）1(套)详见采购文件570,000.00-1-2热学式分析仪器氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）1(批)详见采购文件890,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同所约定的全部义务履行完毕之日止。二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人，投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明）副本扫描件。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内（含投标截止时间当月）任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的，提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供以下三种证明材料之一即可） 1.提供2021年度的财务状况报告，财务状况报告须由第三方会计师事务所出具，并能清晰显示第三方会计师事务所的印章和注册会计师签字盖章，且能反映审计结论； 2.基本开户银行出具的资信证明（要求：提供投标截止之日前6个月内（含投标截止时间当月）任意一个月出具的资信证明。如资信证明不能体现基本开户账户的，应另附开户许可证（无开户许可证的，可提供由银行开具的《基本存款账户信息》（公户账户主档）或其他相关证明资料） 3.财政部门认可的政府采购专业担保机构出具的投标担保函。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:无。（说明：本项目包含进口产品不属于专门面向中小企业采购的项目。对于中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位等参与本采购包所享受的优惠政策，详见本采购包招标文件。）3.本项目的特定资格要求：合同包1(氢能技术重点实验室建设项目（热学式分析仪器）)特定资格要求如下:(1)投标人未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“失信被执行人”名单或“重大税收违法案件当事人”名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)公布的“政府采购严重违法失信行为记录名单”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标截止时间当天在“信用中国”网站及中国政府采购网查询结果为准，如相关失信记录已失效，投标人需提供相关证明资料）。三、获取招标文件时间： 2022年11月18日 至 2022年11月25日 ，每天上午 09:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 17:30:00 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年12月14日 14时30分00秒 （北京时间）递交文件地点： 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/开标地点： 广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。-七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：佛山科学技术学院地 址：佛山市禅城区江湾一路18号联系方式：0757-827736392.采购代理机构信息名 称：广东信立招标采购有限公司地 址：佛山市禅城区江湾北一街5号202房自编之一联系方式：0757-827875253.项目联系方式项目联系人：周先生电 话：0757-82787525广东信立招标采购有限公司2022年11月18日

石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统西班牙Das Nano公司成立于2012年，是一家提供高安全级别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在全球范围内推出的第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术，实现了从科研及到工业级的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品背景介绍太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30μm-3mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前，由于缺乏有效的产生方法和探测手段，科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限，在相当长的一段时期,很少有人问津。电磁波谱中的这一波段(如下图) ，以至于形成远红外和亚毫米波空白区,也就是太赫兹空白区（THz gap）。太赫兹波段显著的特点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、绝缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了一个可能的新世界。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹特性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个特性结合在一起，使其成为一种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。 ONYX工作原理 ONYX是全球第一套实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研级（mm2）到晶元级（cm2）以及工业级（m2）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米级的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量级的短脉太赫兹冲辐射。穿透性极强的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生一个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换,就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形,并对其频谱进行分析和处理,就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再利用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。ONYX主要参数及特点样品大小: 10x10mm-200x200mm 全面的电导率和电阻率分析样品100%全覆盖测量最高分辨率：50μm完全非接触无损无需样品制备载流子迁移率, 散射时间, 浓度分析 可定制样品测量面积(m2量级)超快测量速度： 12cm2/min软件功能丰富，界面友好全自动操作图1 太赫兹光谱范围及信噪比ONYX主要功能→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向石墨烯材料：→ 单层/多层石墨烯 → 石墨烯溶液→ 掺杂石墨烯→ 石墨烯粉末→ 氧化石墨烯→ SiC外延石墨烯其他二维材料： → PEDOT→ Carbon Nanotubes→ ITO→ NbC→ IZO→ ALD-ZnO石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线ONYX测试数据1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果 2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果 3.利用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果 ONYX发表文章1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655.ONYX用户单位重要客户合作伙伴参与项目创新点：ONYX是第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备，采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布；与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统

近日，中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队，在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。 单细胞电学特性生物传感与分析技术为单细胞生物物理学研究提供了新维度。该技术已被证明在全血分析、肿瘤细胞分型和免疫细胞状态评估方面具有重要的应用潜力。然而，现有的电学检测方法难以实现高通量实时性分析，限制了需要大量系统实验的单细胞电学特性研究的开展。 面该团队提出了快速并行物理拟合求解器，仅需0.62 毫秒即可在线求解出单个细胞膜比电容和细胞质电导率。与传统求解器相比，在不损失准确度的前提下，速度提升了27000倍，且不需要任何数据预采集和预训练过程，进一步实现了基于物理模型信息的实时阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）（图1）。该技术可在50分钟内实时表征高达100902个单细胞，具有高稳定性、高通量、实时化和全流程自动化等特点。作为示范应用，该团队对药物处理后HL-60中性粒细胞脱粒现象这一典型的快速变化的生物过程进行实时表征分析。与普遍采用的神经网络辅助加速方法对比研究表明，piRT-IFC具有速度快、准确度高和泛化能力强的优势，具备广泛的应用潜力。 相关研究成果以piRT-IFC: Physics-informed real-time impedance flow cytometry for the characterization of cellular intrinsic electrical properties为题，发表在《微系统与纳米工程》（Microsystem and Nanoengineering）上。该研究由微电子所和计算技术研究所合作完成。近年来，该课题组面对单细胞物理特性检测存在敏感机理不明和技术实现困难等关键技术瓶颈，开创性提出了基于微流控技术的“交叉压缩通道”敏感新原理和单细胞电学模型，建立了基于微流控芯片的单细胞电学特性高通量定量检测方法，检测参数包括细胞膜比电容和胞浆电导率，通量比膜片钳等常规方法高10000倍，并进一步研发出实时高通量单细胞电学特性流式分析仪（图2）。仪器入选中国科学院自主研制科学仪器名录，与首都医科大学宣武医院、首都医科大学附属北京胸科医院、计算所等单位合作，成功用于脑卒中动物模型、癌症病人样本、药物模型等领域的多种细胞的分析，为肿瘤/脑卒中等精准诊断、药物筛选等提供了有力工具，并发现了新型标志物，验证了相关药物候选分子的作用、获得授权专利。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、北京市、中国科学院的支持。阻抗流式细胞分析仪（piRT-IFC）原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 图2. 基于微流控芯片技术的单细胞电学特性活体单细胞分析仪（左）及核心微流控芯片（右）

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

2024英铂科学助力江西质检搭建PCB板级高频电学测试系统 产品从出厂检验到装机验收，每一步都严格遵守工作流程。为客户提供更好的服务，是英铂一直以来追求的目标。 江西质检江西省数字电子材料及显示器件产品质量监督检验中心是一个专注于为电子信息产业提供专业检测服务的机构，该中心致力于提供PCB检测与显示器件检测领域的专业服务，包括但不限于数字电子材料和显示器件的质量检测。帮助企业提升核心竞争力，共同推动全省电子信息产品行业的高质量发展。 英铂科学仪器是一家上海市高新技术&专精特新企业，在全国拥有10多个销售&售后点，在上海拥有全套Open Lab公开实验室。致力于半导体和微纳米领域电学测试完整解决方案。领域涵盖DC直流、RF射频、HP功率电子、光电、极低温磁场、ESD/TLP、PCB测试等等。为客户的研发、失效分析、可靠性、WAT、CP、Burn in等提供完整且具性价比的方案。 01装机现场 ——向右滑动查看更多YB1200-PCB探针台 02装机产品介绍 产品介绍YB1200-PCB是专为满足最大600*600mm的 PCB （印制电路板）及FPC板上的精确表征射频参数的工装设备，系统包含高稳定性一体式台体、大范围探针座（射频探针定位器）移动平台、专用校准卡盘、可调节的 PCB 板材夹持器、高稳定性双 CCD 成像系统组成。产品优势选件丰富，支持带 theta 调节的定位器基座，支持扩频到110GHz，支持双面及垂直测试。 产品应用主要应用于PCB板级电学测试，可以覆盖DC、RF、毫米波等测试应用。

1月20日，“LED光学、热学设计与应用联合实验室”挂牌仪式在上海半导体照明工程技术研究中心举行。该实验室由上海半导体照明工程技术研究中心与莎益博设计系统商贸(上海)有限公司联合创建。 　　新成立的实验室作为上海半导体照明公共研发和服务平台的一部分，将为半导体照明企业提供光学和热学设计、模拟和分析方面的技术支撑，为行业内在芯片设计、封装技术和照明应用等领域提供解决方案。同时实验室还邀请了来自美国、日本及中国台湾的知名光学专家作为常年技术咨询顾问，定期开办各种技术讲座，普及LED照明关键技术和设计检测方法。 　　 　　图1 揭牌仪式 　　莎益博公司总经理王伯华和上海市科委高新处处长助理方浩博士为实验室揭牌。半导体照明已成为世界上发展最迅速、节能环保效果最显著的新兴领域之一，它的发展给全球照明技术带来了新的革命。 　　日本CYBERNET集团是全球最大的CAE (Computer Aided Engineering)技术服务公司，专业提供CAE 软件、行业解决方案及相关技术服务。上海半导体照明工程技术研究中心是上海市半导体照明产业发展的中坚力量，聚集了一批优秀科研人才，并取得了一系列研究成果和各项专利。莎益博公司与中心共建“LED光学、热学设计与应用联合实验室”，就是要统筹力量，集中优势，推动这一研究领域在更高水平、更高层次上健康、有序、快速地发展。共同就LED光学、热学及应用技术的研究展开深入探索，提高上海市半导体照明产业的研发水平。 　　联合实验室同期举办了《LED照明设计及光学检测技术培训》，邀请了美国Radiant Imaging公司光学检测专家Gary R. Pedeville 先生、飞利浦中国吴鹏博士以及莎益博高级工程师黄健，就光学测量系统、LED光学特性测量、LED灯具配光设计进行了技术讲解。来自武汉、秦皇岛以及江浙沪地区共计70多人参加了此次培训。培训过程中，学员认真听讲，积极提问，对光学测量和设计表现出了浓厚的兴趣。 　　 　　图2 美国专家Gary先生现场讲解光学检测技术 　　莎益博公司隶属于日本Cybernet集团，在CAE技术领域有23年的服务经验。在光学和电子产品开发设计和验证技术服务方面积累了10多年的经验。拥有LED照明路灯日本专利，在TFT-LCD显示背光系统的光学设计与检测方面，为日本SONY，Panasonic，Sharp，JVC提供了全面的技术支持。

南安普顿大学（University of Southampton），建于1862年，是英国老牌名校 , 世界百强名校 ，英国常春藤联盟罗素大学集团成员，世界大学联盟成员，SES-5成员。南安普顿大学是英国大学专业评级中唯一一所每个理工部门都收到五星研究评级的大学 ，被公认为世界顶尖理工大学之一。 近日，嘉仪通科技的“薄膜热电参数测试系统(Thin-Film Thermoelectric Parameter Test System)”在英国南安普顿大学安装成功！该项目于今年5月在全球范围内公开竞标，嘉仪通科技的薄膜热电参数测试系统（MRS-3）成功击败国际巨头，获得评审专家一致认可。 作为国际顶尖的理工类院校，南安普顿大学一直非常重视热电材料领域的科学研究。此次采购嘉仪通科技的薄膜热电参数测试系统（MRS-3），也是对嘉仪通科技在热学分析仪器，尤其是热电材料物性分析仪器的高度认可。在安装调试过程中，嘉仪通科技安排最专业的安装调试人员前往南安普顿大学进行安装和测试，不仅高质量的圆满完成了安装任务，而且认真服务的工作态度获得了该校师生的高度评价。南安普顿大学设备安装调试现场 嘉仪通科技一直致力于在全球范围内，为从事新材料尤其是薄膜材料物理性能研究的客户提供热学和电学分析测试整体解决方案。此外，嘉仪通将在北美、英国、新加坡、印度、巴基斯坦等地办事处和联合实验室共享中心的基础上，进一步开展全球品牌推广，争取早日全面建成嘉仪通全球营销体系及客户服务网络，为全球客户提供最合适的产品与最好的服务。【薄膜热电参数测试系统】【薄膜热电参数测试系统】：薄膜热电参数测试系统MRS-3 ，专门针对薄膜材料的Seebeck系数和电阻率测量，采用动态法测量Seebeck系数,避免了静态测量在温差测量上的系统误差,采用四线法测量电阻率，测量更准确便捷。

材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义，常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议，特别设置微区结构与形貌分析专场，邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下（按报告时间排序）：天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶，天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器（包括球差透射电镜、离子减薄仪等）的运行维护及分析测试工作，具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器，包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要：透射电子显微镜技术具有高分辨率，可以实现原子尺度材料结构及形貌观察，是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究，例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等，并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏，博士，2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织，熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发，熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器，主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要：本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统，包括NA部门的EDS和EBSD，在电镜上提供微区的元素和结构分析；全新的Unity探测器，集合了BSE图像探测器和X光探测器，适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像；AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中，有效提高了波谱仪的操控性，适合微量、痕量元素的高精度定量分析，也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜，如Cypher、Jupiter等，能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像，适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜，通过分析微区的化学键，可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息，分辨率达到300nm，也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统，适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋，徕卡显微系统工业显微镜应用工程师，负责徕卡工业显微镜技术支持工作，在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要：光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器，此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学，武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖，华中科技大学武汉光电国家研究中心教授，博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学，获博士学位，主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究，重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响，取得了一系列有影响力的研究成果，工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点，并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇（IF≥10的21篇），包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等，论文总引用4500余次，H因子为31，多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告，目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要：结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能，实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究，半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究，以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术，得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况，以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理；利用球差校正技术的原子尺度表征功能，获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据，并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场，获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术，研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律，CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理；利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋，上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作，在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验，主持或参与多项显微成像方法学研究课题，支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要：透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段，透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料，通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属（镧系），其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步，磁性材料的设计与应用不断更新，相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性，在众多领域都有着广泛的应用。但是，由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像，镜筒内部磁场强度高达2T以上，如果样品未固定好，更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理，长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知，有实验室就发生过此类事件，最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法，希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波，天津大学材料学专业博士毕业，曾在摩托罗拉-实验室（亚洲）担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验，并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座，分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例，深受好评。报告摘要：EBSD分析样品的制备极具挑战性，导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例，分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时，使用3D分析表征和重构技术，从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲，钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师，从事金属材料微观表征工作10余年，主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有：某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成，为国防设备可靠性提供了技术支持，挽回了客户大量经济损失，得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖，在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇，参与起草修订多个团体标准，如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》（T/CSTM 00346-2021）、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》（T/CSTM 00799-2023）、《材料实验数据扫描电镜图片要求》（T/CSTM 00795-2022）等。报告摘要：从原位拉伸（in-situ tensile）及电子背散射衍射（EBSD）的基本理论及基本方法出发，介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用，阐述其技术应用过程，包括但不限于在微观表征领域的重要作用，最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋，2003年毕业于中科院长春应化所，主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用，毕业后加入FEI，负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作，2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克，负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作，对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要：布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计，具有更大的立体角，使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势，尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析，而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业，地质，环境检测等领域进行重金属元素，微量元素的强有力的工具，在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰，理学博士，博士生导师，中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部，发布国家标准和企业标准12项，获专利授权7项，在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.，Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

功率器件可靠性研究和失效分析的基本介绍邓二平（合肥工业大学 电气与自动化工程学院 230009）摘要：功率器件可靠性是器件厂商和应用方除性能参数外最为关注的，也是特性参数测试无法评估的，失效分析则是分析器件封装缺陷、提升器件封装水平和应用可靠性的基础。可靠性测试项目的规范性、严谨性和可追溯性，对于功率器件可靠性评估和失效分析至关重要，也是保障分析结果全面性、准确性和有效性的基础。本文结合团队多年的可靠性和失效分析研究的相关经验，对研究步骤等进行了基本介绍，旨在为行业的发展提供可能的参考。1、引言功率器件近年来在国内得到了大力发展，尤其是第三代半导体器件SiC MOSFET与新能源汽车应用的结合，迎来了功率器件国产化的重大发展机遇，包括芯片、封装、测试和设备等。而可靠性研究和失效分析则是器件封装后评估器件长期稳定运行的基础，对器件封装改进、可靠性评估等具有重要意义。本文结合团队多年的可靠性研究经验，主要介绍了进行功率器件可靠性研究和失效分析的一些基本步骤、原理和需要注意的事项等，具体测试电路请参考相应的测试标准（如IEC、MIL、JESD和AGQ等测试标准）。功率器件主要包括：Si IGBT/diode, Si MOSFET/diode, SiC MOSFET/diode, GaN器件，目前市场上比较成熟的产品还是以硅基为代表的IGBT器件，电压等级最高可到6500V，电流目前最大到3600A。随着使用开关频率的提升、能耗要求和基础材料的发展，SiC基的功率器件己逐渐成熟，典型的代表是SiC MOSFET，新能源汽车的800V平台正大量使用1200V的SiC MOSFET。进一步地，GaN工艺的不断成熟以及在射频领域的发展经验，目前600V左右的高频开关领域GaN器件非常有优势，尤其是车载充电机(OBC)。不同类型的功率器件具有不同的特性，因此在测试方法和细节上要有所区分，如SiC器件由于栅极的不稳定性以及GaN动态的快速性需要重点关注。2、测试项目分类功率器件的测试一般分为基本特性测试来表征器件性能优良、极限能力测试来评估器件的鲁棒性、可靠性测试来评估器件长期运行稳定性以及失效分析助力器件改进和优化升级，具体如下。2.1 基本特性测试主要包括：静态特性测试（以IGBT为例一般指饱和压降Vces，阈值电压Vgeth，集-射极漏电流Ices，栅-射极漏电流Iges，稳态热阻Rth等静态参数）和动态特性测试（一般指双脉冲测试，包括开通延时时间td(on)，下降时间tf等动态参数），其中动态特性测试还可包括安全工作区SOA的测试，有RBSOA和SCSOA。静态特性主要表征模块的一些基本性能参数，是表征模块优良的重要指标，如饱和压降Vces表征器件的导通能力，Vces越小，模块工作过程中的导通损耗越小，相同条件下温升越小。器件加速老化可靠性实验前必须进行模块的基本特性测试，尤其是静态特性测试，一方面确保被测器件功能的完整性，另一方面可用于老化后的对比分析，助力器件失效模式的分析。但一般在可靠性老化测试中不进行器件的动态特性测试，即使是进行栅极老化的高温栅偏实验，一方面是动态特性测试时间很短，封装的老化并不会影响器件的动态特性，另一方面器件的部分动态特性可通过Iges和Vgeth表征，甚至可进行栅极电容的测试来表征。2.2极限能力测试主要包括：短路能力测试、浪涌能力测试和极限关断能力测试，考核的是器件在极端工况下的能力，尤其是关断能力。如短路能力测试主要考核器件在短路(一般有3类短路情况)条件下器件的极限关断能力，一般为10µs能关断电流的数值，主要考核芯片的能力。浪涌能力则是考核反并联二极管抗浪涌能力，一般是10ms正弦半波的冲击，尤其是SiC MOSFET的体二极管非常重要，可能还会影响栅极的可靠性，由于时间较长，主要考核封装的水平。极限关断能力则是考核器件饱和状态下在毫秒级的关断能力，如电网用的直流断路器需要在3ms关断6倍的额定电流。从物理和传热学理论来看，短路测试虽然会有大量的能量产生，最终也是由于能量超过芯片极限而损坏，但由于测试时间非常短，反复的短路测试不会引起封装的老化，而浪涌能力和极限能力测试则将进一步影响封装的老化，是加速老化测试未来应该重点关注的测试。进一步地，极限能力是特种电源等极端应用时需要重要关注的测试。2.3可靠性测试主要包括：功率循环、温度循环、温度冲击、机械冲击、机械振动、高温栅偏、高温反偏、高温高湿反偏和高低温存储等，额外的还包括盐雾等测试。按照应力的来源区分其实可分为电应力加速老化和环境应力加速老化，从器件研发到量产以及应用过程中，需要经过大于10项可靠性测试，机械冲击、机械振动、温度存储等主要考核的是器件在运输或者存储过程中的可靠性，而最重要的测试主要有高温栅偏、高温反偏、高温高湿反偏、温度循环和功率循环。这些实验也是工业界和学术界研究最多，最复杂的测试，尤其是功率循环测试。通过上述加速老化实验，提前暴露器件在芯片设计、封装工艺、样品制备、运输存储、实际应用过程中可能存在的问题，一方面可为器件厂商提供改进建议，优化器件的性能并提高器件可靠性，另一方面可为器件的应用方提供技术指导以及实际产品设计和可靠性验证提供数据支撑。2.4失效分析主要包括：SAM超声波扫描分析、X-ray材料损伤检测分析、SEM电子显微镜分析、光学显微镜分析和有限元仿真分析。SAM超声波扫描分析主要是通过超声波对器件内部各层材料进行探伤，尤其是材料的界面处，当存在一个空洞时，返回的超声波能量和相序发生了变化，即可进行定位。X-ray则更多是用于材料本体探伤研究，多用于材料级的失效分析，SEM电子显微镜和光学显微镜也是一样，但光学显微镜需要打开模块才能对相应的位置进行深入探究。有限元仿真分析是一个除实验外最好的检测、分析和研究手段，通过实验测量数据的对比和修正，完全重现实验过程中器件内部的细节和薄弱点，也是失效分析最难和最为重要的环节。3、可靠性研究步骤可靠性研究的基本步骤如下图1所示，一般需要在可靠性测试前进行一些基本特性测试确保器件的性能以及方便与老化后的进行对比分析，然后进行加速老化等可靠性测试，再进行基本特性测试和失效分析，探究器件的失效模式和失效机理。为了进一步深入探究器件内部各层材料在可靠性测试过程中的应力分布情况，可采用SAM超声波扫描以及有限元分析方法配合进行相应的失效分析。上述可靠性测试中高温栅偏100%与芯片有关、高温反偏约80%情况与芯片有关，也有因为封装老化导致的退化、高温高湿反偏测试也是类似的情况，其他所有可靠性测试均与封装有关，尤其是热特性和机械特性有关。图1所示的基本步骤也只是通用的研究过程，对于具体的问题还需要进行特定的对待和分析。比如大部分情况在可靠性研究中是不会进行极限能力测试的，但如果要研究器件老化对极限能力的影响，则需要进一步考虑，包括多应力的耦合测试。图1 功率器件可靠性测试基本流程这里以Si基IGBT器件的功率循环为例简单介绍一下可靠性加速老化的基本流程和各项参数测试的必要性，如下图2所示。以Infineon公司1200V, 25A Easypack封装的IGBT器件为例进行功率循环的老化测试、寿命评估和失效机理研究等。第I步：确定研究对象，也就是FS25R12W1T4，此封装内有6个开关组成的三相全桥，如下图3所示。上桥臂的IGBT开关共用一个上铜层，下桥臂的IGBT开关均是独立的，这里以U相的下桥臂开关S2为例，减小热耦合影响。S2的上铜层面积与芯片面积相当，热扩散角小，导致散热条件相对较弱，热量会更集中于芯片焊料层。第II步：器件基本特性测试，包括常温下饱和压降Vces (@VGE=15V，Ic=25A，Tvj=25ºC)，阈值电压Vgeth (@VGE= VCE，Ic=0.8mA，Tvj=25ºC)，集-射极漏电流 Ices (@ VGE=0V，VCE=1200V， Tvj=25ºC)，栅-射极漏电流 Iges (@VCE=0V，VGE=20V，Tvj=25ºC)，具体条件来源于器件的数据表datasheet。需要说明的是，这里只测试了器件常温下的基本特性，一方面是用于判断器件的性能与好坏，另一方面用于老化后进行对比，常温下的数据即可满足要求。若测试过程中发现某个器件的某个参数超过datasheet里的规定值，则说明此器件是不良品，需要更换新的器件进行测试。进一步地，还可通过此数据来评估各器件间的一致性。第III步：SAM超声波扫描，通过专有设备如SAM301进行器件封装内部各层材料连接状态的检测和参照，将模块倒置于装有去离子水的设备中，超声波从器件的基板开始向下探测，可得到器件各层材料的二维平面图，如下图4所示。此模块没有系统焊接层，因此只展示了器件最薄弱的，也是可靠性测试最为关注和重要的芯片焊料层和芯片表面键合线连接状态，对于新器件而言，各层的连接状态良好。做完SAM后还有一个非常重要的一步，尤其是对于硅胶封装的模块，将模块拿出后必须倒置放置24小时以上，以充分晾干模块内的水分 。进一步地，还需要通过加热板或者恒温箱将器件放置在85ºC环境中至少半小时以上，更加充分的挥发模块内的残余水分以不影响模块的性能。对于TO封装的器件来说，尤其有环氧树脂的充分保护以及环氧树脂吸水性差等特点，加上放置时间很短以及没有高温作用等，可不进行此步骤，但做电学特性实验前必须保证器件表面己无明显水分。在进行热阻等测试前，还需要进行连线，最好通过焊锡连接，以确保连接的可靠性。图2 Si基IGBT器件功率循环测试基本流程 (a) 内部结构 (b) 等效电路图3 FS25R12W1T4模块的内部结构(a) 芯片焊料层 (b) 芯片表面键合线图4 FS25R12W1T4模块SAM超声波扫描结果第IV步：温度关系校准，对于功率器件而言，器件的结温是评估模块电学特性和热学特性最重要的参数，结温不仅可反映模块的散热能力，还可影响器件的电学特性，甚至是可靠性。现在方法中，只有电学参数法测量结温适用并广泛应用于器件可靠性测试中，如热阻测试、功率循环、高温反偏等测试。一般来说，对于低压器件，测量电流选择合适的话，温度校准曲线将呈现完美的线性关系，如下图5所示。可以看到4个器件的曲线均呈现很好地线性关系，虽然在截距上存在一定的差异，但斜率几乎一样，说明芯片的一致性好，此微小差异一般来源于热电源的位置或者加热源的差异，但这种小差异可忽略。图5 FS25R12W1T4的温度校准曲线@IM=100mA第V步：瞬态热阻抗Zth测试，在进行功率循环测试之前，一般为了获得模块内部芯片PN结到散热器甚至环境的热路径情况，以及用于与老化后的状态进行对比，以定位模块失效位置，需要进行瞬态热阻抗Zth测试。通过两次不同散热条件下Zth的测试，也称为瞬态双界面法，可直接获得模块结到壳的热阻值Rthjc，以评估模块的整体性能。将被测器件按功率循环测试的要求安装到测试设备的水冷散热器上，放置好热电偶以以测量相应位置的温度，如壳表面，散热器或环境温度。瞬态热阻抗测试其实相当于一次功率循环，通过给被测器件通过相应的测试电流以加热器件至热平衡状态，降温过程测量器件的结温变化。这里需要注意的是，测试电流越大，测量电路的信噪比越大，测试结果越好，但要保证器件的最大结温不能超过器件允许的最大结温。此器件测量得到的Zthjs如下图6所示，测试条件为升温时间ton=5s, 降温/测量时间toff=40s, 测试电流IL=25A, 水冷温度Tinlet=58ºC, 测量延时tMD=200µs。图6 FS25R12W1T4的瞬态热阻抗曲线，#40器件在功率循环前的结果第VI步：功率循环加速老化测试，做完Zth测试和所有准备工作后，即可进行功率循环的测试，本实验室的测试设备有3条测试支路，每条支路可串联4个器件，共计12个通道，实验过程可以用2条支路或者3条支路。本次测试的器件为4个，每条支路串联2个被测器件，先通过调节测试电流，使得所有器件的结温差在目标温度范围左右，然后再通过控制各个器件的栅极电压来达到精细化和逐点调节。进一步地，通过控制外部水冷的入口温度调整所有器件的最大结温在目标温度范围左右，然后再通过安装条件的修正来达到各个器件的精细化和逐点调节。最终得到的测试条件为升温时间ton=2s, 降温时间toff=2s, 测试电流IL=29.7A, 水冷温度Tinlet=58ºC, 最大结温Tjmax≈150ºC，结温差ΔTj≈90K，测量延时tMD=200µs。功率循环条件设置完成后，只需要在程序中设定相应的保护即可实现完全无人值守运行，保护变量一般应该包括电压Vce保护，电流IL保护，热阻Rth保护，结温Tj保护，水温Tc保护，电源输出保护等。设置完成后的程序运行界面如下图7所示，可看到4个器件的测试条件相应比较接近。值得注意的是，上述测试过程中设置了测量延时，这是由于在半导体器件电流关断时，载流子复合需要时间，尤其是双极性器件。在这个延时时间里，芯片的结温其实是持续下降的，这就导致我们在延时时间tMD后测量的结温并不是器件真正的最大结温，而存在一定的误差，需要通过一些方法进行修正，如根号t方法，具体这方面的内容需要参考相关论文。而此结温的误差将会导致器件的寿命数据存在一定的差异，需要通过现有的模型进行相应的修正。进一步地，我们也看到不可能使得所有器件的数据完全一致，达到我们的想要的测试条件，最终在进行寿命对比时，需将所有器件的条件均归一到同样的条件以保对比的公平性和数据的正确性，如下图8所示。图7 功率循环运行界面示意图图8 功率循环寿命数据第VII步：瞬态热阻抗Zth测试，当模块老化到一定程度或者达到失效判定条件后，需要停止功率循环测试，对其进行瞬态热阻抗测试，进一步准确定位老化位置。测试条件与功率循环前一致，下图8列举了#40器件在不同功率循环次数条件下的测试结果，可以看到，随着老化程度的增加，器件的热阻增加。进一步地，可以看到在模块功率循环前没有经过老化(No.68)时，整个曲线均较小，当老化到一定程度后(No.76888)，热阻增加不是非常明显，可以理解为裂纹的形成过程。当功率循环加速老化持续进行(No.91522)，这个过程为焊料裂纹生长过程，热阻增加非常明显。图9 #40器件功率循环前后Zthjs结果对比第VIII步：SAM超声波扫描，将功率循环测试后的器件，利用原有的参数设置进行SAM超声波扫描，通过对比可得到器件芯片焊料层和键合线的老化状态，利于器件的失效模式和失效机理研究。下图10展示的是#40功率循环老化后IGBT芯片焊料层和芯片表面键合线的连接状态，可以看到芯片焊料层出现了白点，有严重老化的迹象，这也与图9的结果相吻合。而键合线的状态由于焊料的老化，改变了超声波的路径，使得键合线的状态很难识别，从实验结果来看并没有发生严重的老化。(a) 芯片焊料层 (b) 芯片表面键合线图10 #40器件功率循环老化后的SAM结果值得说明的是，图中的S3和S6也出现了老化是因为之前做过不同ton的实验，但也可以看到S2和S6的老化程度和现象比较一致，更集中于中心区域，而S3则比较均匀，这是由于S3具有更大的散热面积，使得S3焊料的温度分布更均匀。这里想给大家展示的是如何通过SAM图来获得相应的老化信息，要有全局观念，要知道整个实验的计划、过程、细节和数据等，才能给出更为准确的结论。第IX步：器件特性参数测试，完成器件的SAM测试后，仍然要将器件放置干燥处理后才能进行相应的电气特性测试，采用相同的实验条件对上述参数进行测量。一般情况下，上述参数在功率循环老化后不会发生变化，SiC MOSFET由于栅极可靠性问题可能会存在一定程度的阈值电压偏移。同时，Si IGBT一般也会存在轻微的阈值电压偏移，而且是负偏移，但一般在5%以内，这也侧面说明利用阈值电压作为温敏参数可能存在的误差。一般器件的温敏关系约为-2mV/ºC，假定器件的初始阈值电压为5V，则电压偏移25mV，最终导致约12 ºC的误差。第X步：有限元仿真分析，没有仿真解释和验证的实验数据是不可信的，因为实验数据很大程度依据于测试人员、经验、测试方法、测试条件等各方面因素；而没有实验验证的仿真分析也是不可信的，能否解释实际现象很关键。因此，有限元仿真分析其实与实验是相辅相成的，仿真的第一步必然是建立仿真模型，并修正和验证仿真模型的有效性。对于功率循环来说，考核的主要是器件封装在往复周期性温度变化过程中的热应力，因此，模块的热流路径至关重要，可通过瞬态热阻抗来修正模型。下图11为仿真和实验获得的模块S2瞬态热阻抗曲线，仿真与实验结果有非常高的吻合度，最后的些许差异来源于不同的安装条件，从两个实验结果也可看到。图11 S2的瞬态热阻抗曲线对比实验验证后的有限元仿真模型就具备与真实器件相同的热流路径了，可以用来进行功率循环仿真分析。这里值得一提的是，对于功率循环的功率循环仿真分析，必须使用电-热耦合仿真，一方面是纯热仿真没有芯片的电热耦合作用，另一方面是纯热仿真没有键合线的自发热现象，这会导致仿真结果的偏差。这里以S2和S3的有限元仿真来进行说明，下图12为功率循环仿真的结温变化曲线，芯片的结温提取的是芯片表面平均温度，这是与VCE(T)方法获得的值最接近的表征。仿真所用的条件均来源于实验测量结果，仿真过程与实验测试过程一样，通过调整芯片的电导率来获得不同的功率最终达到相同的结温差，调整环境温度来达到相应最大结温。(a) S2在不同ton条件下仿真的结温曲线 (b) S3在不同Tjmax条件下仿真的结温曲线图12 仿真得到的结温曲线获得与实验相同的结温后就可以进行器件内部更为细致和全面的分析，下图13为S2和S3在相同的功率循环条件下芯片表面的温度分布，由于铜散热面积的差异，导致温度分布有所差异，最终导致失效位置发生了变化，如图10所示。因此，通过电气参数的测试可以知道器件的整体变化情况，但无法定位到具体位置，而通过SAM超声波扫描则可获得基本位置信息，但无法准确分析其原因以及产生的机理。最终通过有限元仿真可以得到器件内部更为细节的信息，实现对器件的失效机理研究和封装结构优化。但最为根本的是要把握器件的所有信息，结果能进行相互验证，缺一不可。(a) S2, ton=2s, ΔTj=89.5K和Tjmax=147.7˚C (b) S3, ton=2s, ΔTj=90.9K和Tjmax=152.1˚C图13 芯片表面温度分布4、总结上述以功率循环为例详细描述了需要进行的哪些实验、步骤和原理，严格按照上上述实验步骤再加上一些经验基本上就具备了全面分析功率器件老化失效的能力。但要达到更高水平，尤其是能在做实验过程中主动解决所有遇到的问题，还需要更为细致和深入的学习，其中最最最为核心的就是要把握每个测试的基本原理。只有把握了这些参数、测试的基本测试原理，逻辑思路和功率器件的基本物理过程，才能更深刻的理解一些问题，并解决实际中遇到的问题。主要参考文献[1] MIL-STD-883G, United State420_20220614.jpg" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino="" sans="" microsoft="" helvetica="" text-align:="" text-indent:="" white-space:="" background-color:="" max-height:=""/

新闻摘要： 全新的流变-阻抗谱（Rheo-IS）附件可帮助电池研究人员在实际和工艺相关条件下更好地评估电极浆料成分的质量。 这款适用于TA仪器的Discovery&trade 混合型流变仪的Rheo-IS附件采用无摩擦式专有设计（专利申请中），可完成全范围的流变学和电学测量。 它将测量控件与数据分析功能完全集成到一个软件平台中，操作简单，使用方便。 佛罗里达州奥兰多 –国际电池研讨会 – 2024年3月13日 – 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布推出一款适用于TA仪器公司Discovery HR系列混合型流变仪的全新附件，旨在实现电阻抗和流变学的同时测量。这项功能对于研究新型电池配方的科学家而言具有重大意义。 适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的全新流变-阻抗谱（Rheo-IS）附件沃特世公司TA仪器事业部高级副总裁Jianqing Bennett表示：“专注于性能优化和大规模生产的电池创新人员需要采用灵敏的工具来表征电极浆料的成分并确保质量。有了Rheo-IS附件，我们就可以利用这款功能多样且简便易用的Discovery HR混合型流变平台进行浆料配方分析，实现全范围的电阻抗测量并获得出色的流变灵敏度。”将Rheo-IS附件与Discovery HR搭配使用时，电池研究人员可以在真实的工艺相关条件下，通过阻抗谱测量来评估电极浆料中的导电结构，包括模拟混合、储存和涂层过程中颗粒分布变化的表征，从而促进电极材料开发，提高电池生产效率。 美国西北大学化学与生物工程助理教授Jeff Richards表示：“TA仪器的Rheo-IS附件为我们的研究项目带来了全新的科学视角，让我们能够深入研究导电和离子导电柔性材料。这套一体化工作流程可自动执行复杂的流变学和电学方案，辅以硬件和软件的紧密集成，使测量成为常规性工作，在提高通量的同时还能够改善数据质量。”目前的流变学解决方案依赖于性能受限的机械接触来进行电阻抗测量，这不仅会影响灵敏度，还会限制数据的获取和深入分析。Rheo-IS附件采用的专有技术（专利申请中）突破了这些限制 ——这种设计利用Discovery HR混合型流变仪在全范围内的扭矩灵敏度进行精密流变学测量，并能在频率高达8 MHz的条件下进行电阻抗测量。 Rheo-IS附件简单易用，5分钟内即可完成安装，同时可将测量控件和数据分析功能完全集成到TA仪器的TRIOS&trade 软件中。新附件的加持扩展了Discovery HR在电池材料领域的应用性，使其不仅可以进行浆料流动特性的流变学测量和干电极涂层的粉体流变学测量，现在还支持同时进行浆料的电阻抗测量，所有这些工作都可以在同一个平台上轻松完成。沃特世-TA仪器现已面向全球发售Rheo-IS附件。 其他参考资料： 详细了解适用于TA仪器Discovery混合型流变仪的流变-阻抗谱（Rheo-IS）附件。 同时也欢迎参加3月15日上午8:30（美国东部时间）举行的研讨会：“通过流变学测量优化电极制造”，届时沃特世应用科学家Kimberly Dennis博士将向您介绍Rheo-IS附件的新近测试数据。 关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是居于全球前列的分析仪器和软件供应商，作为色谱、质谱和热分析创新技术先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。沃特世公司在35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有8,000多名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于TA仪器（www.tainstruments.com.cn）TA仪器创立于1963年，现隶属于沃特世公司旗下，是材料表征领域的行业领跑者，拥有热分析、流变、热物性、微量热及机械分析等仪器产品。TA仪器致力于服务材料科学、医学、电子和其他科学领域的领先发现，提供创新和可靠的仪器产品，以满足科学家在物理性能评估方面的需求，改善人类健康和福祉。 Waters、Discovery和TRIOS是沃特世公司的商标。# # # 媒体联系方式沃特世公司钱洁+ 86 21 6156 2644Jackie_qian@waters.com

2021年10月9日，在2021年第四届低维材料应用与标准研讨会（LDMAS2021）期间，全国纳米技术标准化技术委员会低维纳米结构与性能工作组（以下简称“工作组”）2021年会及委员扩大会议成功召开。会议对工作组2021年重要工作进行了总结，并就相关国际标准、国家标准的申报和起草等事项展开讨论。工作组主任、南京大学教授王欣然主持会议工作组秘书长梁铮汇报2021年工作组年报低维材料应用与标准研讨会（Symposium on Low-Dimensional Material Application and Standardization, LDMAS）是由工作组发起的全国性学术会议，每年举办一届。LDMAS2021重点关注纳米能源与催化材料等低维材料以及低维半导体电子/光电子器件等领域的研究、应用及标准化，旨在为相关领域的专家学者及企业家交流最新研究成果、探讨产业发展方向提供平台。2021年，工作组重点开展了4项标准的起草工作，并计划新增4项国家标准的立项申请；组织召开线上、线下标准编制讨论会，走访低维纳米材料相关企业；参加其他标准化活动，互相交流。工作组副主任丁荣宣读工作组章程修改说明随即，《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》国家标准项目启动，并由中国科学院半导体研究所所长谭平恒介绍项目整体情况和工作计划。谭平恒介绍《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》国家标准项目情况《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》（计划号20212960-T-491）国标由中国科学院半导体研究所起草。二硫化钼是二维层状材料中过渡金属硫化物的代表性材料，具有优异的电学、光学、力学、热学、润滑、催化等性能，以及半导体或超导性质，应用前景及其广阔。然而，二硫化钼薄片的物理和化学性质会随着其层数或厚度的改变而改变，其层数将显著影响光学和电学等性能，因此，二硫化钼薄片层数是其商业产品的重要指标参数研究表明，拉曼光谱法是一种表征二硫化钼薄片层数的简单、可行、高效、无损的方法。谭平恒所长详细介绍了本项目的先进性、创新性，以及标准编制的工作计划安排。该标准的发布实施将为生产企业提供二硫化钼薄片层数表征的质检控制标准，规范行业，有效筛除不合格产品；为科研院所和高校进行二硫化钼薄片基础科学研究提供保障，推动其持续、健康、有序发展；可拓展到其他二维半导体材料等产品；引领国际标准,在国际竞争中占据制高点。工作组副秘书长吕俊鹏介绍三项国际标准研究解读与转化目前，《纳米技术 纳米尺度薄膜厚度评估 椭圆偏振技术应用指南》（项目号：IEC/TR 63258:2021）、《纳米技术 石墨烯及相关二维材料的特性及测量方法矩阵》（项目号：ISO/TR 19733:2019）、《纳米技术 石墨烯结构表征 第1部分：石墨烯粉末及分散》（项目号：IS0/TS 21356-1:2021）三项国际标准在国内无相关标准，为填补国内空白，进一步提升工作组在低维材料领域的话语权，工作组将对上述标准进行采标与转化。工作组部分委员合影

为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户，“仪器信息网”与“我要测”自2008年6月1日开始，对不同领域具有代表性的实验室进行了走访参观。近日，“我要测”工作人员参观访问了北京科技大学分析检验中心。 　　北京科技大学分析检验中心实验测试中心 　　北京科技大学分析检验中心(以下简称“中心”) 是北京科技大学唯一面向社会全面开展分析检验服务的窗口，由“北京科大分析检验中心有限公司”负责中心的建设和运营。中心于2008年完成了实验室认可(CNAS)和计量认证(CMA)，成为独立的第三方商业化实验室。 　　北京科技大学分析检验中心 　　中心资质 　　中心办公室位于北京科技大学的材料测试楼。此次我们参观中心时，中心正在紧张进行着“首届全国大学生金相技能大赛”的筹备工作和组织兄弟院校师生的参观，我要测到访人员仍然得到了中心常务副主任兼北京科大分析检验中心有限公司常务副总经理刘亚东先生、中心张老师的热情接待。 　　中心建设发展历程 　　在共享科技资源，为社会提供服务这方面，各高校都拥有各自的优势和特色，但在实际开发运营中，常常面临着同样的问题，如资源分散在各院系和多个实验室，内部的科研教学任务和对外部的服务不易协调等。而北京科大分析检验中心有限公司则是高校科技资源市场化运营的先行者，也是高校实验室资源建设、开发和整合的领先者，比较好的解决了这些问题。很多成功的经验，也许可供其他院校实验室和机构借鉴。 　　据刘亚东先生介绍，2004年首都科技条件平台建设启动，提出要建立科技资源开放服务体系，高校及科研院所采取科技资源整体开放模式时，北京科技大学就是最早的三个创新试点单位之一(高校、企业、转制科研院所各一)，在促进高校和科研机构的资源开放，探索高校科技资源、检测资源、设备和技术资源开发利用道路的过程中，北京科技大学逐渐确定了“市场化运作，公司化运营”的方向，并于2005年12月8日，成立了北京科大分析检验中心有限公司。2007年8月，北京市科学技术委员会前来调研平台建设情况，给予了高度评价。随着北科大模式得到广泛认可，2009年首都科技条件平台研发基地建设启动时，参考采用了北科大探索出的不少成功经验和模式。 　　经过7年的开发和建设，中心逐渐完成了各种资源的集中和整合：集中了学校的仪器设备资源，尤其是通用检测设备，由中心实行专人、专业化的管理维护。实验室和测试设备也集中到了主楼、材料测试楼为主的实验场所，方便工作的开展。人员方面，除了协调安排科研教学岗位的师资力量，中心还逐渐建立了一支以管理仪器设备和分析测试工作为主要任务的实验教师团队，均为专精分析检测工作的工程师和高级工程师，包括一些经验和技术丰富的教授级高级工程师，除此之外，还有不少退休的专家学者作为后备力量，技术实力相当可观。 　　在开发整合的同时，中心也认识到在高校原有体制下效率较之独立第三方检测机构是比较低的，因此不断扫清沟通障碍和优化管理，提高反应速度和服务效率。 　　目前，中心已拥有各类仪器设备1500多台套，能够提供以“材料制备、化学性能测试、物理性能测试、力学性能测试、组织结构分析、金相及热处理”六大体系为主的分析测试服务。中心在不断提高分析检测技术水平的同时，也依托高校首个科学中心：北京科技大学国家材料服役安全科学中心进行测试装置与设备的开发，其中包括国家重大仪器专项项目“极端特殊环境下材料及构件试验评价科学装置研制与应用”中的部分项目，如衍生测试装置与数据库等的研发任务。 　　中心仪器设备 　　在先前的金相技能大赛报道(详细报道)中，我们提及过一点北科大在显微镜科研应用方面的历史，而目前，中心有十余台电子显微镜用于科研教学和分析测试工作，并保持着良好和稳定的状态，主要用于材料的成分、组织、结构的分析等。 　　蔡司EVO 18 扫描电子显微镜 　　FEI Tecnai G2 F30透射电子显微镜 　　LEO 1450 电子显微镜及HKL Channel4背散射电子衍射分析系统 　　蔡司Ultra 55扫描电子显微镜 　　PPMS材料综合物性测量系统 　　国内比较少见的量子设计(Quantum Design)公司PPMS材料综合物性测量系统，能够在1.9k～400k温度范围和0～±9Tesla的磁场下进行多种材料物性测试，能够在变温度、变磁场、连续低温下测试材料的直流电阻、交流电阻、Hall效应、I-V特性、临界电流、DC磁化强度、AC磁化率、比热、热导率、热电势等各种磁学、电学、热学参数。 　　ULVAC CCT-AV-II模拟连续退火装置 　　日本ULVAC理工株式会社的CCT-AV-II模拟连续退火装置，主要用于金属板材的退火等工艺过程的模拟仿真试验。 　　Zwick/roell BUP600板材成形试验机 　　Zwick/roell BUP600板材成形试验机，用于检测金属薄板的成形性能，能够进行杯突、拉深、扩孔、锥杯、凸耳、拉弯回弹、液压胀形试验、以及成形极限曲线的测定。 　　中心还配备了多种规格的电子万能试验机，用于材料的力学性能测试与分析。 　　数种济南试金电子万能试验机 　　数种美特斯（MTS）电子万能试验机 　　济南东测试验机 　　中心定制的济南东测试验机，用于精确的测试及比较细小的样品如金属薄片、薄带样品等的测试。 　　DSI Gleeble 3500 　　正在进行测试的DSI热/力模拟试验机Gleeble 3500。Gleeble 3500能在室温～1450℃范围内，对各种金属材料进行多种热力学分析及测试。 　　轧制成型实验室 　　中心的材料轧制成型实验室和机加工实验室，比一般实验室要大许多，看起来比较像车间，配备了冷轧、热轧成型和加工设备。完备的设备使中心能够进行从材料冶炼、到轧制成形和材料加工制备的一系列材料研发分析工作。 　　实验室内配备了真空感应熔炼炉、真空淬火炉等冶炼设备。 　　真空淬火炉 　　实验室内使用的热轧机、冷轧机，均为实验轧机，比一般工厂用于生产的轧机要小得多，是兼顾粗轧和精轧的可逆式轧机，主要用于对试样进行实验，通过分析得到合理和优化的轧制工艺参数，为工业生产提供实验数据。 　　热轧实验轧机 　　冷轧实验轧机 　　瓦里安715-ES电感耦合等离子体发射光谱仪 　　中心的化学分析中心内配备的瓦里安715-ES电感耦合等离子体发射光谱仪，主要用做对无机元素的定量定性分析，我们参观时正在对大量钢铁样品做检测。 　　纳克CS-2008碳硫分析仪，主要用于测定矿物、钢铁及合金中的碳硫含量 　　纳克ON-3000氧氮分析仪，主要用于测定钢铁及合金中的氧氮含量 　　赛默飞世尔M6原子吸收光谱仪，搭配FS95自动进样器 　　莱伯泰科UV8100紫外可见分光光度计 　　由于时间关系，此次我们仅参观了北京科技大学分析检验中心的部分实验室，但所见到的设备及中心良好的师资力量，给我们留下了深刻印象。 　　附： 　　北京科技大学分析检验中心展位 　　http://www.woyaoce.cn/member/T100466/ 　　北京科大分析检验中心 　　http://www.ustbtest.com/

p style=" text-indent: 2em " 近日，日本科学家研制出两种新材料，它们都是三层石墨烯结构，但由于堆叠方式不同，却各具独特的电学性能，这项研究对于光传感器等新型电子器件的发展具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " 自从2004年，两位科学家首次利用清洁石墨晶体的透明胶带分离出了单层碳原子，石墨烯就因其迷人的特质吸引了无数研究者蜂拥而至。它的强度是钢的200倍，不仅非常柔韧，而且是一种极为优良的电导体。 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯的碳原子呈六边形排列，构成了蜂窝状晶格。在单层石墨烯上再堆叠另一单层石墨烯，就可以形成双层石墨烯结构。有两种堆叠方法：让每层石墨烯结构的碳六边形中心彼此正对在一起，就构成了AA堆叠结构；而将其中一层向前移位，使得其碳原子六边形中心位于另一层石墨烯的碳原子之上，就构成了AB堆叠。AB堆叠的双层石墨烯材料在施加外部电场时，具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " 刻意堆叠三层石墨烯结构是非常困难的，但是这样做却可以帮助科学家们研究三层材料的物理性质是怎样随层与层间堆叠方式的不同而变化的，并从而对新型电学仪器设备的发展具有促进作用。现在，日本东京大学和名古屋大学的研究者已成功研制出两种具有不同电学性能的三层石墨烯结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 他们采用了两种不同的方式加热碳化硅，一种是在加压氩气环境下将碳化硅加热到1510摄氏度，另一种是在高真空环境将碳化硅加热至1300摄氏度。随后用共价键已被破坏成单个氢原子的氢气喷涂两种材料，两种不同的三层石墨烯结构就大功告成了。在加压氩气下加热的碳化硅形成了ABA堆叠结构的三层石墨烯，其顶部和底层的碳原子六边形精确对齐，中间层稍有移位。高真空环境下加热的碳化硅则形成了ABC堆叠结构的三层石墨烯，每一层碳原子六边形都比其下面一层稍稍向前移位。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/fda047f2-d0aa-4cca-894b-6475b2f605a5.jpg" title=" 同是三层石墨烯结构 电学性质因何大相径庭？.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " ABA堆叠状三层石墨烯（图a）与ABC堆叠状三层石墨烯（图b）的晶体结构示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 科学家们检测了这两种三层石墨烯结构的物理性质，发现他们电学性能差异显著。ABA型石墨烯与单层石墨烯类似，是十分优良的电导体，而ABC型石墨烯却更像AB型双层石墨烯结构，具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " “ABA型和ABC型两种不同三层石墨烯结构的成功制备，将从堆叠层数和堆叠序列的角度，拓宽石墨烯基纳米电子器件的研发可行性。” 相关研究人员在NPG Asia Materials杂志上发表的论文中这样总结道。 /p

【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI：https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品，医疗器械，和汽车等众多领域。可是，在使用锂离子电池的过程中，锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究，其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一：▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器，适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A）用电化学阻抗谱（EIS），电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C）用AFM，AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数，充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A）电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B）充电600次后，24℃条件下的电池阻抗谱。C）不同温度下，循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A）锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后，SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A）经过不同次数的循环后，石墨阳表面的电子扫描成像。B）AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A）为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B）扫描微波显微镜对样品表征结果。C）AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上，还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外，AFSEM的多功能探针，也可以对样品指定区域的磁性，电学，力学，热学性能进行微纳尺度的表征。

近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国实验室(NPL)主导，与意大利计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。 图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料) 图二：GRACE项目合作单位 石墨烯由于其特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。图三: 目前石墨烯电导率接触式测量方法及新开发的非接触式测量方法 西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了全球一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS），弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段[1,2]。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线 参考文献：[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

随着扫描探针显微镜（SPM）在二十世纪八十年代的出现，大气环境中的纳米尺度成像成为了可能。该技术使材料表面各种物理特性的表征得以快速持续的发展，然而如何实现纳米尺度的的化学结构表征仍是一项挑战。拉曼光谱为分子结构和化学组分分析提供了有效的解决方案，广泛应用于材料科学和生命科学领域。但是这种方法的空间分辨率在很大程度上受限于光学衍射极限。因此，将这两种技术结合是极富吸引力和挑战性的，引领我们进入纳米光学的世界。在该领域，HORIBA Scientific 通过几十年的经验积累和努力，开发了一套 HORIBA NANO Raman 的整体解决方案，使其成为一个通用且功能强大、使用简便、快速可靠的分析工具。HORIBA NANO Raman1重要特征1多种样品分析平台高分辨样品扫描器，扫描样品面积从纳米尺寸至样品台极限2简便易操作全自动操作，极大缩短了测试时间3真共聚焦高空间分辨率，自动成像平台，多种显微镜可视观察系统4高灵敏度最多只有三面反射镜，灵敏度和光通量得到极大提高，提高设备稳定性5高光谱分辨率多光栅自动切换，宽的光谱范围用于拉曼和 PL 测试6纳米尺度空间分辨率通过针尖增加拉曼光谱 (TERS) 成像，实现 10nm 的空间分辨率7多种测试模式 / 多种环境多种 SPM 模式，包括 AFM、导电 AFM、开尔文、STM 模式，可以子在液体和电化学环境下测试，通过 TERS 和 TEPL 技术，可同时获得化学信息成像通过一台电脑即可控制及使所有功能。另外，SPM和光谱仪也可以单独控制使用8稳定性采用新一代 50 KHz 高频调制 SPM 扫描器，远离生活噪声，具有高信噪比和稳定性9灵活性具有顶部、底部、侧向等多个方向拉曼探测能力，满足各方面应用研究需求2强有力的的物理、化学结构表征工具1功能强大 可同时进行 SPM 和拉曼光谱测试 顶部和侧向均可使用高数值孔径 ×100 物镜，使得同区域测量能获得更高的空间分辨率，针尖增强拉曼 (TERS) 具有高的信号收集效率 通过 SWIFT XS 和 EMCCD 探测器可以实现高通量信号收集能力和快速扫描速度 宽光谱范围：从深紫外到近红外 可选配 HORIBA 拉曼光谱仪系统以获得高光谱性能2操作简单、快速！ 一键完成“悬臂梁 - 参考激光”对准及调谐频率优化，无需手动调整 换针尖时无需移动样品，换完针尖后还能很容易回到原来样品位置 通过物镜扫描器自动完成拉曼激光与 TERS 针尖耦合 通过一台电脑即可完全控制3操作简单的TERS系统01稳定的 AFM-TERS 针尖拉曼和扫描探针显微镜可以偶联成为一套系统，同Omni TM 型号的 TERS 探针，可同时获取样品表面形貌和 TERS 光谱。HORIBA 的 HORIBA NANO Raman 系统结合 Omni TM 的 TERS 针尖提供了理想的增强方案。 适用不同方向的 TERS 耦合 : 顶部、侧向和底部 多层结构：针尖优化最小化的减少硅衬底中光谱干扰 惰性气体包装延长针尖的使用寿命 具有特殊保护层的 Ag 针尖能够防止大气环境下氧化02如何实现 TERS在 TERS 系统，拉曼激光1聚焦到镀有金或银的针尖尖头2，选择合适的激发波长，在针尖十几纳米附近产生局域等离子体共振效应3，拉曼信号强度和局域电场成正比，增强的热点和样品接近就会极大地增强样品的拉曼信号，达到 105 或者 106 4。03什么是同区域成像拉曼和扫描探针显微镜可以偶联成为一套系统，同区域成像测试是在同一个区域内同时或者连续获得 AFM 图和拉曼成像图。AFM 和其他的 SPM 技术如 STM, 音叉模式（正交力和剪切力）可以提供表面形貌，力学性能，热学性能，电学和磁学性能以及分子分辨率测试，另一方面共焦拉曼光谱和成像提供材料的化学信息，受到空间分辨率的限制。04可验证的 TERS 样品HORIBA 提供一系列的测试样品包括单壁碳纳米管和氧化石墨烯，适当的分散可以做 TERS 成像。样品用来展示 AFM 的分子分辨率，通过 TERS成像展示 20 nm 的空间分辨率。4集成化软件——一个软件控制 HORIBA NANO Raman的数据采集 集成化软件：一个软件即可控制HORIBA NANO Raman整个平台（包括单独AFM、拉曼、光致发光、同区域成像测试和 TERS） 强大的 Labspec6 软件：集成多变量分析模块，一键完成PCA,MCR,HCA,DCA 分析 独有的 Spec-top 成像模式：Spec-top为特有的轻敲模式，根据设置的步进轻敲样品，这样既保留了针尖的尖锐度，也提高了 TERS 信号的放大倍数。 Dual-spec 模式：Dual-spec 可以同时获得近场增强信号和远场拉曼信号，基于差谱的方法扣除远场拉曼信号，获得高空间分辨率的 TERS 成像图多变量分析：全矩形扫描区域会消耗大量时间，可以在 AFM 图上选择不规则区域来做成像 曲线图：力曲线测试反映材料的硬度或者吸附力分布，力学常数创新点：高分辨样品扫描器，扫描样品面积从纳米尺寸至样品台极限 高空间分辨率，自动成像平台，多种显微镜可视观察系统 多光栅自动切换，宽的光谱范围用于拉曼和 PL 测试 通过针尖增加拉曼光谱 (TERS) 成像，实现纳米级空间分辨率 多种 SPM 模式，包括 AFM、导电 AFM、开尔文、STM 模式，可以子在液体和电化学环境下测试，通过 TERS 和 TEPL 技术，可同时获得化学信息成像通过一台电脑即可控制及使所有功能。另外，SPM和光谱仪也可以单独控制使用 HORIBA NANO Raman系统

INSTEMS系列为用户提供了7种原位TEM实验平台。其中包含三种单外场施加平台，三种双外场耦合平台和一种三外场耦合平台。三种单外场产品为INSTEMS-M（力学加载）、INSTEMS-E（电学加载）和INSTEMS-T（热场加载）；三种双外场耦合产品为INSTEMS-ME（力电耦合）、INSTEMS-TE（热电耦合）和INSTEMS-MT（力热耦合）；一种三外场耦合产品为INSTEMS-MET（力热电耦合）。产品介绍：INSTEMS-TE可以实现多种模式的电学施加和高精度的电学测量。在此基础上，通过选择单一热源或相互独立的双热源模式，可实现均匀热场或梯度热场的施加。这一独特优势使该产品不仅满足传统热学和电学领域，也满足热电领域的研究需求。突出优势：1、多种力学加载模式拉伸/压缩/压痕/弯曲/冲击/蠕变/疲劳自动/手动/循环加载牛顿级驱动器( 100 mN) pm级驱动控制2、多种力学加载模式拉伸/压缩/压痕/弯曲/冲击/蠕变/疲劳自动/手动/循环加载牛顿级驱动器( 100 mN) pm级驱动控制3、双轴倾转α 轴倾转最高至±20° β 轴倾转最高至±10°4、稳定的原子尺度成像极限样品漂移＜50 pm/s空间分辨率≤0.1 nm技术指标：加热范围 RT up to 800 ℃加热准确性≥98% 加热速率10000 °C/s最大电压± 30 V 电流测量范围1 pA-1 A空间分辨率≤0.1 nmEDS兼容性√应用领域：热电材料半导体相变存储电池可靠性失效分析介电材料… … 创新点：极限区域加热，热损极小，样品升温响应快，并可实现高温加热至1150℃ 百实创热电耦合系统INSTEMS-TE

2006年7月21日，“中国地质大学机电学院产学研基地”揭牌仪式在北京普析通用仪器有限责任公司平谷生产基地隆重举行。出席本次仪式的嘉宾包括北京市平谷区宋淑珍区长、平谷区科委陈占果主任、饶文彩副主任、中国地质大学（武汉）机电学院王典洪院长、机电学院党委书记周世平、机电学院江进国副院长、金星副院长。 北京普析通用公司自成立以来，始终与中国地质大学保持着多方位的合作。中国地质大学为普析通用公司输送了大批优秀人才，在各个岗位上发挥着重要作用；另一方面，普析通用作为中国地质大学本科生的实习基地，也为学院科研与人才培养提供基础条件和实践课堂。本次产、学、研基地建立后，相信北京普析通用公司与地质大学机电学院的合作将有更加似锦的前程。

只争朝夕,不负韶华，翻开2020年新的篇章，为满足国内日益增长的测试需求，更好的为广大科研工作者服务，Quantum Design中国子公司北京总部的样机实验室迎来了一个崭新而又熟悉的伙伴—PPMS DynaCool无液氦综合物性测量系统。 此次引进的DynaCool样机拥有9T的强磁场和1.9K-400K的变温环境，同时配备了常用的电学、磁学、热学测量功能，并会在未来继续增加更丰富的测量选件。为方便大家了解PPMS DynaCool系统的功能以及之后的测试申请，我们将对此套PPMS DynaCool系统目前配备的选件及应用进行介绍： PPMS 直流电输运测量选件(DCR)直流电输运测量选件采用样品托设计，用标准4引线法测量样品的直流电阻，每次可同时测量三个样品，并能够针对每个通道的样品分别设定激励电流或大功率。能够在全温区全磁场范围内测量?10 μΩ - 5 MΩ的材料电阻。 直流电输运选件测量的NbTi合金在不同磁场下的Tc相变点变化 振动样品磁强计选件（VSM） 与传统的电磁铁VSM相比，PPMS系统上的VSM在很多方面都更具优越性。先，PPMS系统选取了磁场方向与样品振动方向平行的VSM，与传统电磁铁中磁场方向垂直于样品振动方向的VSM相比，其测量精度大幅度提升。其次， PPMS系统的VSM采用线性电磁驱动马达，测量速率快、精度高且振动频率幅度连续可调，能在1秒内采集到灵敏度 热输运测量选件(TTO)可同时连续地测量热传导系数、Seebeck系数(热电势)和交流电阻率，并由此得出热电性能指数(ZT)的指标。在高真空环境下，选件通过给样品施加方波脉冲加热功率，并记录其温度和电压响应来实现对样品热输运性能的连续测量。 进一步基于热电路模型的拟合算法从测量曲线中计算出样品的热导率和热功率，同时进行电阻测量。该选件可以在 PPMS提供的整个温度和磁场范围内自动计算样品ZT值。典型的热输运测量曲线图，包含热导率、Seebeck系数、电阻率以及通过计算得到的ZT值 比热测量选件(HC) 比热选件是一个基于样品托设计的微量热计，结合主机自带的高真空和磁场低温环境实现在全温度和磁场范围的样品比热容测量。通过脉冲热功率和温度迟豫响应建立的双τ模型能够准确拟合出被测样品的热容。该选件凭借简易而精致的实验设计方案获得了R&D100设计大奖。 NbTi合金在9K附近超导相变的比热测量曲线

经过我司科技人员半年多的技术攻关，成功开发出太阳能电池高性能瞬态光电压/光电流测试系统，适用于钙钛矿结构、量子点结构和有机结构等太阳能电池测试。该系统采用特殊设计的低噪音放大电路确保该测试系统具有极高的灵敏度。同时考虑到材料的弛豫时间与太阳能电池结电容和取样电阻的相关性，采用优化的硬件设计方案确保了信号测量的真实性和完整性，带探针的样品仓夹使得更换样品和电学互联非常方便，基于Labview的测试软件可实时采集数据/图像显示功能。此外，采用外部调制的固体激光器而非昂贵飞秒激光器产生脉冲光（最短脉宽仅7ns）使得该测试具有高性能的前提下成本大大降低。 瞬态光电流/光电压测试系统 光电压测试模块和光电流测试模块 带探针的样品仓夹

p 　　在2018年7月1日至4日于法国诺曼底召开的第37届国际热电大会上，国际热电学会（International Thermoelectric Society）将本年度青年科学家奖（Young Investigator Award）颁发给重庆大学物理学院周小元研究员。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/5b2c5022-2723-4ed5-9012-4174a85dfaad.jpg" title=" 2018791245596940.jpg" / /p p /p p 　　该奖项是国际热电学会在全球范围内设立的青年研究奖，主要面向获得博士学位10年之内并已获得固定职位的热电材料研究方向的青年科技工作者。依据其在热电能源转换领域的贡献，国际热电学会组织专家评审委员会进行评审和表决产生，每年最多授予一人。 /p p 　　周小元研究员凭借近几年的工作成绩在激烈的竞争中脱颖而出，成为该奖项本年度得主，并受邀在第37届国际热电会议上作大会特邀报告。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/7e4f8b44-a905-4c9e-9909-1e2feacbc43e.jpg" title=" 2018791246139910.jpg" / /p p /p p 　　周小元，物理学院“百人计划”特聘研究员、博导，分析测试中心主任，一直致力于热电材料的性能优化及新型热电材料的研究开发，在自主研发设备、新型热电材料的生长、性能优化及器件研发等方面做出了一系列特色的工作，形成了一个全链式的热电材料科研团队。2013年入职以来，主持国家自然科学基金项目4项，包括面上基金2项、青年基金1项及主任基金1项。以第一/通讯作者发表SCI论文37篇，包括Energy Environ. Sci.，Mater.Today，Adv. Energy Mater.等国际著名学术期刊，其中影响因子5.0以上的论文15篇，SCI他引3000次，H指数28。已申请国家专利9项，获授权4项。 /p

期刊：ACS NanoIF：18.027文章链接: https://doi.org/10.1021/acsnano.1c09131 【引言】MoS2是一种典型的二维材料，也是电子器件的重要组成部分。研究者发现，当MoS2与石墨烯接触会产生van der Waals作用，使之具有良好的电学特性，可广泛应用于各类柔性电子器件、光电器件、传感器件的研究。然而，MoS2-石墨烯异质结构背后的电输运机理尚不明确。这主要是因为传统器件只有两个接触点，不能将MoS2-石墨烯异质结构产生的电学输运特性与二维材料自身的电学特性所区分。此外，电荷转移、应变、电荷在缺陷处被俘获等因素也会对器件的电输运性能产生影响，进一步提高了相关研究的难度。尽管已有很多文献报道MoS2-石墨烯异质结构的电输运性能，但这些研究主要基于理论计算，缺乏对MoS2-石墨烯异质结构的电输运性能在场效应器件中的实验研究。 【成果简介】2021年，意大利比萨大学Ciampalini教授课题组利用小型台式无掩膜直写光刻系统- MicroWriter ML3 制备出基于MoS2-石墨烯异质结构的多场效应管器件，在场效应管器件中直接测量了MoS2-石墨烯异质结构的电输运特性。通过比较MoS2的跨导曲线和石墨烯的电流电压特性，发现在n通道的跨导输运被抑制，这一现象明显不同于传统对场效应的认知。借助第一性原理计算发现这一独特的输运抑制现象与硫空位相关。本文中所使用的小型台式无掩膜直写光刻系统- MicroWriter ML3无需掩膜版，可在光刻胶上直接曝光绘出所要的图案。设备采用集成化设计，全自动控制，可靠性高，操作简便，同时其还具备结构紧凑（70cm X 70cm X 70cm）、高直写速度，高分辨率（XY：图4. MoS2的输运特性。（a）室温条件下，MoS2在0-80V的VG范围内的I-V特性曲线。（b）转移特性显示出强烈的迟滞。红色箭头表面扫频方向，红色虚线为场效应移动的预计值。其中插图为测量器件的光学照片，电极用黑色圆点表示。图5. MoS2覆盖层对石墨烯的电子输运的影响。（a，b）石墨烯上不同MoS2覆盖面积的器件光学照片。（c-g）石墨烯上不同MoS2覆盖面积的转移特性，黑色覆盖率0%，橘色48%，蓝色 55%，黄色69%，紫色79%。图6. 硫空位对场效应的影响。（a）MoS2-石墨烯界面的能带结构和态密度。（b）不同门电压条件下，场效应所导致的电子和空位的分布。蓝色表示电子，红色表示空位。（c，d）在不同门电压条件下，MoS2-石墨烯界面的侧视图以及硫空位（绿色）的位置。图7. 不同硫空位密度条件下，石墨烯导电性能计算值。 【结论】Ciampalini教授课题组首先制备了MoS2-石墨烯二维材料的异质结构，在此基础上使用小型台式无掩膜直写光刻系统- MicroWriter ML3制备了多场效应管器件。通过对多场效应管器件的直接测量，发现了MoS2覆盖层对石墨烯电输运性能的独特抑制作用。为了更好地理解这一独特电输运现象，采用第一性原理的方法，计算了硫空位对石墨烯导电性能的影响。该工作为后续的石墨烯场效应电学及光电器件的研究和应用打下良好的基础。同时，从文中也可以看出，课题组最主要的优势是能够制备出基于MoS2-石墨烯异质结构的多场效应管器件。在制备该器件过程中，需要及时修改相应的参数，得到优化的实验结果，十分依赖灵活多变的光刻手段，小型台式无掩膜直写光刻系统- MicroWriter ML3可以任意调整光刻图形，对二维材料进行精准套刻，帮助用户快速实现器件制备，助力电输运研究。小型台式无掩膜直写光刻系统- MicroWriter ML3

2021年10月24日，石墨烯测量与标准论坛暨CSTM石墨烯技术委员会成立仪式于北京石墨烯论坛2021期间在北京稻香湖景酒店成功举办。论坛由北京石墨烯研究院、中国计量科学研究院、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院联合组织，60余位全国从事石墨烯标准、计量、检验检测、认证认可工作的专家、学者和领导出席，共同就国家质量技术基础（NQI）对石墨烯产业的支撑和石墨烯NQI技术问题进行了深入交流。北京石墨烯研究院副院长彭海琳致辞深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞致辞中国标准化研究院副院长邱月明致辞论坛先后由北京石墨烯研究院质检中心主任周新与中国计量院新材料计量研究室主任任玲玲主持；北京石墨烯研究院副院长彭海琳、深圳中国计量科学研究院技术创新研究院副院长宋振飞、中国标准化研究院副院长邱月明相继致辞，随后进入报告环节。中国计量院新材料计量研究室主任 任玲玲报告题目：《石墨烯材料计量标准合格评定与产业高质量发展》“计量、标准、合格评定”简称NQI，是未来世界经济可持续发展的三大支柱。任玲玲主任系统介绍了NQI的组成、基本概念以及在材料全生命周期中的着力点，分别从材料基础研究到生产过程、产品不同产业周期举例说明计量、标准对其质量控制和提升的重要性。并重点介绍了NQI在石墨烯领域的重要研究成果及效益；国家市场监管总局成立的两个石墨烯NQI中心的核心任务，及其对石墨烯基础研究、产业发展的带动作用。国家纳米科学中心研究员谢黎明报告题目：《石墨烯标准化研究的现状与挑战》石墨烯具有优异的光学、电学、热线、力学等性能，在高频光电器件、特种光纤、电池、导热膜等领域应用前景广阔。而产业的发展离不开标准支撑，石墨烯的标准制订至关重要。谢黎明研究员在报告中介绍了国内外石墨烯标准研制现状及存在的技术挑战，他指出，国际上ISO、IEC、美国ASTM等机构都在研制石墨烯标准，其中IEC标准最为全面，覆盖术语、测试指南、结构检测、物性测量等，具有较大影响力；我国SAC-TC279标准化委员会也陆续发不了几项石墨烯标准，未形成良好的系统性，我国石墨烯标准研制存在立项少、研制力量不足等短板，同时还存在诸多挑战，如缺乏石墨烯晶畴无损快速检测方法、缺陷浓度定量检测方法等。因此，我国石墨烯标准研制还需要更紧密的产学研合作，应加强顶层设计，有计划的开展系统性石墨烯标准工作。中关村材料试验技术联盟秘书处主任 王蓬报告题目：《CSTM标准与评价体系建设》标准是世界“通用语言”，是经济活动和社会发展的技术支撑。近日，《国家标准化发展纲要》发布，提出优化标准供给结构，提升市场自主制定标准的比重；CSTM以此为基础，致力于以标准和质量评价推动材料产业的高质量发展。CSTM标准体系围绕材料属性、应用领域和通用技术三个维度建立矩阵式的组织架构，真正实现“一材多用一用多选”，“一技多用一用多技”；建设以市场为导向的，具有系统性、先进性、适用性、时效性、多元性、包容性和动态性中国材料试验标准体系。CSTM专业质量评价针对材料全产业链、全生命周期、全流程、全域数据流开展专业性评价，以评价认证为导引，发挥质量要素（标准、检验检测、认证认可等）间协调互动作用，助力材料产品质量提升，材料产业高质量发展。北京石墨烯研究院高级工程师 柳絮报告题目：《石墨烯科研实验室管理的理论研究与实践》开展科研实验室认可，规范科研活动过程，可以有效地保障科研成果的真实性和有效性，推进科研诚信制度建设，提升科研实验室的创新能力。目前北京石墨烯研究院依据相应准则，以“国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术中心）”和“国家新材料石墨烯产业计量测试中心”为基础，围绕石墨烯标准带制定与标准物质研制，石墨烯测量技术与表征方法研究，石墨烯薄膜、纤维和器件技术研究三个主要研究方向，组织开展石墨烯科研实验室认可工作。中国检验检疫科学研究院首席专家 席广成报告题目：《超细金属负载3D多孔石墨烯表面增加拉曼传感》由于其指纹级的高分辨率和快速、易携带等优点，无损、免标记的表面增强拉曼散射（SERS）技术已经成为了最重要的分析技术之一，被广泛应用于污染物检测、未知风险物筛查、生物组织成像、反应过程机制探查、材料结构表征等重要研究领域。对于SERS技术来说，其性能主要由基底材料决定的，目前研究最深入的SERS基底为贵金属金和银，但金使用成本较高，而银易氧化。石墨烯最近被证明是一种高灵敏的SERS基底材料，席广成团队将超细银颗粒与多孔石墨烯结合起来，利用多孔石墨烯的富集功能和银的表面等离子体共振效应，获得了极高灵敏度的SERS基底；并研制了高性能准金属表面增强拉曼散射传感器，建立了在线高通量表面增强拉曼光谱检测方法。北京石墨烯研究院质检中心主任 周新报告题目：《太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的研究进展与展望》太赫兹波是指频率在0.1~10THz范围内的电磁波，该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过渡。研究发现，石墨烯的能带结构与其独特性质使其与太赫兹领域有着天然的内在联系。来到北京石墨烯研究院质检中心后，分析化学专业出身的周新主任便开始探索太赫兹技术在石墨烯表征测量领域的应用。他表示，太赫兹提供了方便、快捷、无损的石墨烯电学、磁学参数的测量方法，适用于薄膜材料的批量快速测量；且随着太赫兹技术和CVD法制备石黑烯薄膜的研究进展，该检测技术的研究空间将进一步提升；太赫兹还会在石墨烯薄膜器件在线检测中大显身手。同时，太赫兹检测石墨烯的方法标准化工作亟待同行共同研究；未来会有更多商品化的太赫兹检测石墨烯仪器上市。国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）高级工程师 刘峥报告题目：《石墨烯产品检测方法介绍》刘峥在报告中简单介绍了市场上常见的各类石墨烯原材料及产品，认为石墨烯产品将向着水净化产品、燃料电池、太阳能电池、芯片电子器件、传感器成像设备、生物医药治疗装置、航空航天材料等应用领域发展；系统介绍了石墨烯原材料和相关产品的检测方法，包括基本物性分析、形貌表征、元素分析、电学性能、热学性能、力学性能和光谱分析；最后探讨了当前石墨烯产品检测标准化工作和产品认证中存在的问题。CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立报告介绍后，举行了CSTM/FC00/TC04石墨烯技术委员会成立仪式，任玲玲宣读相应批复文件。该技术委员会由北京石墨烯研究院发起筹建并承担秘书处单位，北京石墨烯研究院质检中心主任周新被选为主任委员。石墨烯NQI技术中心主任对话会随即，举办国家石墨烯NQI技术中心主任对话会。对话会由国家市场监管总局发展研究中心副主任姚雷主持，邀请了国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（北京）、国家石墨烯材料产业计量测试中心（深圳）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（广东）、国家石墨烯产品质量检验检测中心（山东）和常州第六元素材料科技股份有限公司等7家单位参加，刘忠范院士作为国家市场监管技术创新中心（石墨烯计量与标准技术）主任全程参与了对话。对话会围绕“发挥NQI作用支撑石墨烯产业规范健康发展”主题进行了探讨，重点围绕石墨烯产业发展现状对NQI的需求，以及NQI支撑石墨烯产业发展存在的问题和解决的思路展开了讨论，对话嘉宾就进一步开展技术和业务协同的必要性和重要性产生了共鸣，通过对话，坚定了石墨烯NQI技术发展的信心，并对持续开展合作与交流达成了共识。论坛现场

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统（基于不锈钢材质）通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估，结果显示，与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比，该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性，但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响，并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附，但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果，采用常规HPLC系统（Nexera XR）和生物惰性UHPLC系统（Nexera XS inert）进行分析，并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂，本实验中使用HFIP（1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇）和DIPEA（N, N-二异丙基乙胺）。样品信息：序列：5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3'，(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量：6431.72色谱及质谱条件：略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比，Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR，(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后，立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2（a）显示了Nexera XR空白分析的色谱图，图2（b）显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图，可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明，Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）参考文献：1、LCAV-0001-0274，Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

化学气相沉积是使几种气体在高温下发生热化学反应而生成固体的方法，等离子体化学气相沉积是通过能量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化学反应生成固体方法。因为等离子体具有高能量密度、高活性离子浓度、故而可以引发在常规化学反应中不能或难以实现的物理变化和化学变化，且具有沉积温度低、能耗低、无污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到了广泛的应用。微波等离子体也具有等离子体洁净、杂质浓度低的优点，因而微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）成为制备高质量金刚石的优先方法，也是目前有发展前景的高质量金刚石（单晶及多晶）沉积方法之一。MPCVD设备反应腔示意图金刚石具有优异的力学、电学、光学、热学、声学性能，在众多领域具有广泛的用途。而这些用途的实现在很大程度上依赖于高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜。由于金刚石生长过程中普遍存在缺陷以及难以获取大面积范围内均匀温度场等参数，导致金刚石的取向发生改变，使高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜的获得十分困难。因此，目前金刚石研究面临的大挑战和困难是如何制备优质单晶、多晶金刚石样品。 德国iplas公司基于 CYRANNUS® 多天线耦合技术，解决了传统的单天线等离子技术的局限。CYRANNUS® 技术采用腔外多天线设置，确保等离子团稳定生成于腔内中心位置，减少杂质来源，提高晶体纯度（制备的金刚石单晶纯度可达VVS别以上）。MPCVD系统可合成饰钻石 同时稳定的微波发生器也易于控制，可以在10mbar到室压范围内激发高稳定度的等离子团，大限度的减少了因气流、气压、气体成分、电压等因素波动引起的等离子体状态的变化，从而确保单晶生长的持续性，为合成大尺寸单晶金刚石及薄膜提供了有力保证。 MPCVD系统可合成优质大尺寸金刚石薄膜 MPCVD同样适用于平面基体，或曲面颗粒的其它硬质材料如Al2O3，c-BN的薄膜沉积和晶体合成。德国iplas公司凭借几十年在等离子技术领域的积累，可以为用户提供高度定制的设备，满足用户不同的应用需要。相关产品链接 微波等离子化学气相沉积系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C184528.htm

仪器信息网讯 新奥尔良，路易斯安娜，9/3/2015，布鲁克公司为Pittcon 2015带来了极具创新且激动人心的产品和解决方案，而这些产品和解决方案更注重于如下领域：医药和应用市场，质量控制，以及纳米分析和细胞生物学。 　　应用和医药市场 　　涉及到这一领域的产品和解决方案包括： 　　BRAVO新一代手持式拉曼光谱仪，该产品采用了专利的用于减少荧光背景的移频激发技术(SSE)。因此与上一代产品相比，该产品可测量的原材料类型被大大拓展。 　　用于在线核磁共振(NMR)化学过程分析的全新软件&mdash &mdash InsightMR。该产品基于布鲁克的旗舰型NMR软件TopSpin而开发，无缝集成于布鲁克NMR系统。该软件界面友好，无论是专家还是新手都可以很轻松地设置，监测和调整关键试验参数。 　　新型D8 ENDEAVOR是一款先进的X射线衍射仪系统，可为用户提供高效的过程和质量控制。它集准确和超快速分析于一身，同时配备了最新的LYNXEYE XE检测器，通过短的测试时间和出色的灵敏度来满足电解铝，水泥，地质，矿产，医药和染料等行业在过程和质量控制方面的需要。 　　针对定量元素分析，布鲁克推出新型台式S2 PUMA能量色散X荧光光谱仪。该产品采用了布鲁克首次推出的HighSense技术。通过使用更高功率的X射线管来达到低检出限和短的测量时间。同时，该产品对于轻元素的检测能力在同类产品中也是非常出色的。 　　用于FT-NIR光谱仪网络管理的新款ONET软件。作为一个服务器应用的范例，用户可以通过一个基于浏览器的网络界面来使用ONET，他们可以在位于世界任何一个地点的网络中心通过它来设置、管理和控制一个FT-NIR仪器&ldquo 网&rdquo 。ONET可以让中、大型公司充分利用高性能的FT-NIR技术，而无需由于要考虑到常规操作者的易用性而做出妥协。 　　牙膏分析仪是基于布鲁克成熟的TD-NMR minispec产品线而开发的，它可以为用户提供分析牙膏和漱口剂中氟化物的&ldquo 交钥匙&rdquo 解决方案。 食品安全和质量 涉及到这一领域的产品和解决方案包括： NMR蜂蜜分析解决方案（NMR Honey Profiling）：这是一个新的NMR筛选解决方案，主要针对蜂蜜分析，是布鲁克FoodScreener产品线的一个最新的模块。该解决方案通过目标或非目标分析以实现对于一系列蜂蜜性质，包括糖份，酸度和氨基酸成分等的同步鉴别和定量。此外，该模块还可以用来鉴别假冒产品。 NMR酒类分析解决方案（NMR Wine Profiling）：作为一个被充分增强的FoodScreener第二代模块，它是一个基于NMR的简易和经济的酒分析技术。除了可以用于鉴别酒的原产地，例如法国，意大利和西班牙等国家的关键地区外，该技术也可以用于测量那些真实性参数，例如葡萄种类，酿酒年份和是否兑水等。 TASQ1.0和Pacer2.0高通量质谱定量软件：通过这些强大的软件，用户可以在一个单独试验中就可以轻松完成数百个化合物的筛选，鉴别，确认和定量，尤其适用于食品，环境和法医领域。 纳米分析，显微镜和先进材料研究 涉及到这一领域的产品和解决方案包括： UNT TriboLab机械性能测试仪：该产品采用了一个通用型的基本模块，同时可以配备一系列驱动模块以达到在一个单一平台轻松实现多重，不同的摩擦学测试。较之其上一代产品，可为用户提供更高的速度，更大的扭矩，和更好的力学测量。 NanoForce纳米机械性能测试系统：可提供纳米机械性能表征领域最新的技术。超低的担载能力，动态测试和原子力显微成像是它的标准&ldquo 元素&rdquo 。同时，该产品的闭环控制可以将试验设计参数向最大的极限逼近。 BioScope Resolve生物原子力显微镜: 通过使用一个基于倒置光学显微镜上的原子力显微镜（AFM），可以为用户提供最高分辨率的成像技术和最全面的细胞机械性能测试能力。该产品采用了布鲁克专利的PeakForce Tapping技术，使AFM研究者针对生物样品，既可以获得最高分辨率的成像结果，同时也可以实现皮牛顿水平的力学测量。

多重分析，即在单个反应中检测多个靶标，可以帮助用户节省宝贵的样品，并节省时间、试剂和成本。此外，和做多次单重实验相比，由于多重反应所有靶标都在同一个反应中进行扩增和检测，使得样品和试剂的移液操作误差减少，因此多重检测可以提高定量精度。naica® 微滴芯片数字PCR系统的多重检测与单重检测一样灵敏和精准。专业的分析设计和优化可以实现更复杂的多重检测，从而在单个PCR反应中用多对引物和探针扩增多个DNA目标。Crystal Miner软件是一个开放的数据分析软件，可以通过其提供的强大工具来帮助优化和完成多重分析。评估引物和探针性能的实验指南1.Stilla建议使用naica® multiplex PCR mix，该试剂设计的初衷是为了得到更好的多重naica® 微滴芯片数字PCR系统的实验数据。2.单重反应测试。在进行多重反应之前，每个引物/探针/模板均需要进行单重性能验证。例如，对于三重分析，在多重反应混合进行之前，首先应对核酸靶标进行三个单重反应。当进行单重反应时，预期结果只出现单一阳性。3.为了优化多重分析性能，样品性质也是十分重要的因素(例如，游离DNA和基因组DNA需要设计不同的DNA片段，分析游离DNA需要设计成短片段DNA，分析基因组DNA需要设计更完整的DNA片段)。4.使用的DNA模板应该没有污染物和可能的抑制剂。如果样品材料稀少或不容易获得，可以合成寡核苷酸作为模板分析优化。5. 评估每个单重反应的退火温度范围，在最佳反应温度下，阳性和阴性微滴分离良好且没有非特异性扩增(图1)。由Crystal Miner软件(图2)提供的Stilla可分离评价可以作为一种度量标准，用于确定所有探针的最佳退火温度。如果单重反应没有被很好地优化，可能会出现明显的非特异性扩增。此外，非特异性扩增可能由几个非优化参数造成。包括引物/探针二聚体或引物/探针非特异性。在这种情况下，可以采用多种方法限制非特异性序列的扩增，如提高退火温度、进行touch down PCR或重新设计引物序列等。实验前可使用相关软件评估引物探针的特异性。▲图1 ：Crystal Miner软件展示单重反应一维点状图，在60°C到65°C退火温度内， 蓝色、绿色和红色荧光通道检测到的荧光强度。黑框部分表示单重反应的最佳退火温度。可分性评分(e)可用于确定3个靶标扩增的最佳退火温度。(带*数字为可分性评分)▲图2 ：可分性评分是基于阳性和阴性微滴群体的距离。可分性评分是由Crystal Miner软件自动计算，并可以在高级QC标签栏下找到。6.在选定的退火温度下，使用所有引物和探针进行多重naica® 微滴芯片数字PCR系统，并以区分度为指导，评估反应性能。如果有需要，可从以下几点优化:★ 调整PCR的循环数——建议从45个循环开始，并增加循环数，以进一步优化阳性和阴性微滴群体之间的分离度。★ 调整引物和探针浓度——naica® 微滴芯片数字PCR系统推荐的引物和探针浓度范围可从0.125到1μM (图3)。对于多重分析的设计建议从较低的浓度范围开始,以减少反应的复杂性,减少引物和探针所占据的体积。▲图3。Crystal Miner软件的一维点状图显示了一系列引物(左图)和探针(右图)浓度不断增加时蓝色检测通道中的荧光强度。黑框部分表示良好的可分性评分，及在低引物探针浓度的选择标准下确定的用于多重分析的引物探针浓度。(带*数字为可分性评分)★ 使用修饰的碱基，如锁核苷酸(LNA)碱基或小沟结合基团(MGB)，以提高探针的Tm值，同时保持较短的长度(可能20nt)。然而，在多重检测中建议探针添加的MGB不超过2个，以避免扩增减少。7.评价引物和探针的相互作用：在同一个多重实验中引物和/或探针之间形成同源/异源二聚体的概率应保持在最低。二聚体是可以评估的，相互作用的分数可以用多种工具来确定(例如，IDT Oligo Analyzer Tool, Primer 3, Primer express, Beacon designer) (图4)。高浓度的引物和探针会增加非特异性相互作用的概率。因此，多重分析时，建议所有检测都从低浓度的引物开始(例如，0.25 uM)，如果需要，逐步增加浓度至1 uM(例如，提高扩增效率)。▲图4：引物和探针之间的相互作用示例。a)target 1的探针与target 2的反向引物相互作用(R2 target 2，红框)。当使用反向引物RI target 2时，没有检测到这种相互作用。在本例中，应选择RI target 2进行多重检测。b) target 1的探针与target 2的正向引物的相互作用(F2 target 2. 蓝框)。当使用正向引物F1 target 2时，没有检测到这种相互作用。在本例中，FI target 2应被选择用于多重检测。8.对于多重分析，荧光溢出补偿是十分重要的。使用多个单色参照，Crystal Miner软件可以创建一个补偿模型用于特定的多重反应。有关荧光溢出的更详细描述,请访问https://www.gene-pi.com/item/spill-over-2/。执行荧光溢出补偿的操作说明请参考Crysta Miner软件用户手册。naica® 微滴芯片数字PCR系统naica® 微滴芯片数字PCR系统，以Sapphire芯片（全自动）或Opal（高通量）芯片为耗材，形成25,000-30,000个微滴的2D阵列，以单层平铺方式进行PCR扩增实验。反应完成后对微滴进行三色通道或六色通道检测，从而对起始核酸浓度进行绝对定量。2.5小时内，可快速获得结果。