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溶样罐同位素检测专用

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  • [转贴]生物医药专用示踪剂-18O稳定同位素分离的研究

    生物医药专用示踪剂-18O稳定同位素分离的研究2005-12-1 13:25:09 来源:国家科技成果网 “生物医药专用示踪剂-18O稳定同位素分离的研究”项目的产品为稳定性同位素产品，属于同位素新材料技术领域，已被列入国家《当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2004年度）》和《上海市高新技术产品目录》，符合当前国家引导经济结构战略性调整，改善投资结构以及审批投资项目的重点鼓励发展的十个方面的134项高技术产业化重点领域的产业化方向。重氧（18O）同位素产品作为无放射性的示踪原子广泛应用于化学反应机理、生命科学、环境科学、医药研究、核医学等高端研究领域，尤其是在核医学PET领域的显影药物上是极为重要的应用试剂。重氧（18O）同位素产品是上海化工研究院自主开发、具有知识产权的高新技术产品。本项目申请发明专利3项，实用新型专利3项，授权专利1项，被认定为上海市高新技术成果转化项目（A类），项目的技术水平达到国际先进。上海化工研究院自2002年开始进行重氧（18O）同位素产品的研发，经三年多的努力，成功开发和掌握了全丰度范围（10％～97％）重氧（18O）的分离生产关键技术，开发了稳定性同位素专用分离技术、特殊的填料表面处理技术、微小流量均布技术、氢转化技术、级联技术等一系列关键技术，建立以天然水为原料，“高效规整填料恒压级联（真空）精馏法”的新工艺。并利用所掌握的技术建立了国内首套制取重氧（18O）同位素产品的多塔级联、中试规模的生产研究装置，生产获得低丰度10％～高丰度97％重氧（18O）同位素产品。产品达到国际同类产品的质量标准要求，经复旦大学附属华山医院PET中心试用，可完全替代国外同类产品。填补了国内产品和技术的空白，经科技查新证明“达到国际先进水平”。重氧（18O）同位素产品具有极高的经济附加值，每克产品国际市场售价50?70美元，国内市场售价高于1000元，而本项目技术生产获得的产品成本低于150元/克，重氧（18O）同位素产品作为高新技术产品可完全替代进口，进入日益扩大的国内外市场，节汇创汇，扩大就业，具有良好的社会经济效益。本项目成功产业化，不仅能填补国内稳定性同位素领域重氧（18O）同位素产品制备技术和产品的空白，避免国外技术垄断，满足医疗、科研等研究领域发展的需要，更能作为示踪剂应用于医学临床诊断领域疾病诊断PET设备，促进PET的发展和大规模应用，对于全面提高人民健康水平具有重要意义。同时，参与国际市场竞争，带动了其它稳定同位素产品的开发和相关标记化合物系列产品的研制，全面提升我国稳定同位素研究领域及行业技术创新水平和核心竞争能力，促进我国医学、生命科学、环境科学等高新科学技术领域深入广泛发展，拖动效应深远，前景广阔，社会效益显著。

  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 【资料】稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155674]稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测　　[/url]--------------------------------------------------------将稳定同位素^13C作为一种新型示踪剂加入到打印机墨水中，采用质谱检测方法寻求其最佳浓度。采用含有不同浓度^13C的打印机墨水，用双路进样的质谱方法检测。得到该墨水同位素浓度在大于（1：230）0．4％以上具有稳定的同位素丰度。用稳定同位素^13C作为示踪剂可以开发出大量防伪产品运用到公共安全领域。

  • 大家来谈谈同位素内标法和同位素稀释法

    同位素内标法用在有机分析比较多，而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析（如有机锡，有机汞等）比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰，回收率差的手段，但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标，大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差，比如进样量等，质谱检测器的基质效应等，但毕竟是不同的物质，在提取，净化等方面和待测物还会有很大区别，而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物，即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代，比如C由C13取代，氢由氘取代，由于用于标记的同位素的自然丰度很低，所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物（或者说检测不出来），并且在一般情况下，同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留（出峰时间）十分接近或者一致，所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是，事实上他们的化学性质完全一样，所以在测试过程中的提取效率，净化过程的损失，基质影响等完全一致，可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验，我的感觉还是同位素标记物难买，除非找人合成，那就得花大价钱了。

  • 【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    文/石敏（华测团队）缘起东方美人茶 东方美人茶，学名“白毫乌龙＂，当地土名“膨风茶”，是台湾北埔、峨眉乡客家庄的特产，蕴涵自然而淡雅的花香、果香、蜜香，生长于低海拔丘陵，使用传统的耕种方式，种植30年至70年树龄的“青心大冇茶”所生。青心大冇茶源自于福建，在台湾培育有成。一百多年前古氏家族先民自惠州陆丰渡海来台，结合台湾北埔、峨眉一带的风土，以及当地的“小叶绿蝉”的吮啄“着涎”发酵后，产生特有的花香、果香、蜜香，令人一尝难忘，回味无穷（如图1）。 日据时代，东方美人茶是当地指定生产的特种茶，专供外销，在上世纪70年代以前，盛行一时，但后来随经济发展工业化与都市化，这项当地特产与传统制茶工艺逐渐式微，2000年后，北埔人意识到这危机，有识之士决定共同振兴原乡的人文物产。古氏家族恢复了祖传的“宝记”茶行，推广传统制茶工艺与茶艺。，近年来真正原乡所产的“东方美人茶“已十分稀少、珍贵，坊间所贩卖的大多为非原产地、传统种茶、制茶工艺的仿冒品，甚至是添加人工香精伪品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606226_3051334_3.jpg图1 2015年春天，宝记茶行委托华测集团稳定同位素实验室以稳定同位素原产地检测技术对东方美人茶进行溯源保护，并提供十方禅林、番婆坑、赤柯坪、中盛村等四处6个茶园的茶叶作为第一批“春时美人茶”（东方美人茶春茶）的试范区。华测集团接受委托，于4月中旬采样，5月中旬完成检测，结果数据分析后，得出碳、氮、氢、氧等4种稳定同位素的分布图谱（如图2），对这批东方美人茶进行了“身份”认证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606227_3051334_3.png 图2 蓝色楕圆形区域内的，是宝记“2015春时美人茶”的稳定同位素分析数据点，即为符合北埔、峨眉产地的传统耕作制造的东方美人茶（不使用农药、化肥），并经华测确定不含355种农药残余。在楕圆圈外的，即是在附近茶园所生产的茶叶对照样品。 在“东方美人茶”身份认证这个案例中，华测集团所运用的稳定同位素原产地检测技术正是从原子等级的超精密分析，从原子分子间的差异，鉴别产地与生产方式（有机、非有机）。唯有真正符合“纯”与“真”的产品，才能通过这项最高规格的食品鉴识技术。这一新的技术手段的运用意味着食品“纯真”年代的开启。稳定同位素测试原理 稳定同位素（Stable isotope），是指化学元素中，不发生放射性衰变或不易发生放射性衰变的同位素，稳定同位素即使会发生衰变，因半衰期太长而无法测量出。稳定同位素是同位素的一种类型，它是不自衰变的、不存在放射性衰变的稳定的同位素。比如H(氢)，D（氘）互为稳定性同位素。16O，17O和18O互为稳定性同位素。稳定性同位素为自然界广泛存在的，如12C、13C、16O、18O等。稳定同位素和放射线同位素最大的差异在于稳定同位素都是天然分布的，不会放出放射线。 地球形成之初，其每个角落的同位素比值有所不同，国际间建立一套各种稳定同位素比值的标准基准，各地的各种同位素与之相比，产生正负千分比的差异。各地区由于地质条件不同、经纬度不同、气候不同，故在自然背景的同位素分布不同，因而产生不同的稳定同位素比值。再加上生物吸收、代谢、累积的作用，各地区的生物体内不同的组织（如植物的根茎叶，动物的器官）与组织内的成分（如水、蛋白质、脂质、糖类等）也会因地区而发生变异。由于农业、畜牧业的耕作、养殖方式不同，因此在相同的地区，也可能因外来的肥料、农药，或是饲料不同，而使稳定同位素比值产生差异。利用碳、氮、氢、氧、硫这5种稳定同位素比值，进行数学模式分析，建立各种维度的指纹图谱，借以鉴别产地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606228_3051334_3.png图3 稳定同位素图谱指纹的应用可以用来识别食品的掺假（如蜂蜜是否掺了C4植物糖浆冒充，鲜奶是否调合了植物脂肪还原）、产地（是否产于某一特定的区域符合该食品的地理标示），以及有机耕种或放养（是否加了人工肥料，吃了外地来的饲料）。 因此，利用生物体内各类化合物在稳定同位素的组成上天然存在的、不可人为更改的差异，从原子水平上进行检测、分析，就可以解决食品、农产品的真伪与溯源问题。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606229_3051334_3.png图4稳定同位素检测应用于食品掺假鉴定 食品为何要掺假？因为掺假食品可以鱼目混珠，低价高卖，帮助不良商家获取不当或不法的经济利益。这是欺诈犯罪的行为，但是在巨大的利益趋动下，仍有生产经营者铤而走险，从而给消费者造成经济损失甚至健康风险。 目前国内唯一的国家稳定同位素比检测标准是蜂蜜的碳的比值，因为蜂蜜中的糖具有特定的碳同位素的比值。检测方出具比值报告，供委托方作为判断依据。 国内行业也积极进行酒类（白酒、红酒）中乙醇，醋类中的乙酸碳同位素比值的检测标准，目前这些行业标准正在制定中。 掺假食品除了经济上低价高卖的欺诈外，也会提高消费者、食用者的健康风险。例如不宜吃糖的高血糖患者，可以吃蜂蜜，但在食用掺了蔗糖的蜂蜜后，则会导致血糖升高。而假酒、假醋对于健康的危害更是不小。 稳定同位素在食品掺假鉴定中的应用范围很广。以水为例，普通瓶装水较便宜，高端冰川矿泉水很贵，但两者之间的差异若采用一般化学方法很难检测出来，在这种情况下，用普通矿泉水充当高端冰川矿泉水就可以谋取暴利。若采用稳定同位素检测方法，则很容易区分，因为在高原冰川地区，水的18O和2H的同位素明显低于平原地区。那么，水中的18O和2H的同位素能不能改变或掺假呢？答案是可以的，但采用各种同位素分馏方法去改变水中的同位素花费的成本会远远高于水的价格，失去经济利益的驱动，自然没有造假的必要。稳定同位素检测应用于生产地溯源 欧洲曾经发生大规模的食物中毒事件。不同来源的蔬菜，其卫生管控条件不同，东欧的蔬菜冒充西欧的，消费者不查，未经清洗就食用，结果造成多人受害送医，甚至有死亡案例，引发轩然大波。 许多农产品的产地是价格的保证，地理标识证明非常重要，但这些地理标识认证只是生产履历文件审查，对于产品本身缺乏检测鉴定手段。稳定同位素比值可以依据真正原产地的物产建立同位素比值的指纹图谱，通过比对就可鉴别来源的真实性。初期，以顾客提供原产地的标准样品，华测集团可以协助采样与原产地见证，并标示出样品的来源经纬度、高度、种植、养殖方式等，经稳定同位素实验室检测，可出具同位素比值指纹图谱报告。 中、长期，华测集团将建立中国与亚洲食品产地的指纹图谱数据库，以此鉴别主要食品的原产也。 农产品、食品标准样品的来源必须是真的、纯的，否则无法建立标准的稳定同位素指纹图谱。 目前我国尚未出台任何稳定同位素比值证明产地的检测标准，华测集团与英国食品鉴识公司Food Forensics（已获得英国认可机构UKAS认可）合作，率先应用稳定同位素比值指纹图谱技术来检测农产品或食品的来源。 华测集团采用与英国食品鉴识公司完全一致的检测方法、流程、设备、试剂，所有检测数据都由英国食品鉴识公司专家审查、确认、核可后发布报告，可以为中国境内需要了解、建立食品来源真实性的顾客提供服务。稳定同位素检测应用于耕种饲养方式鉴定 虽然在相同区域中自然背景的稳定同位素比值相近、难以区分，但是耕种、养殖方式不同，农畜水产品的稳定同位素比值也会产生差异。因此，运用稳定同位素检测可鉴别农畜水产品是否为有机栽培，或是否为放养。 有机耕作的农作物由于不使用人工化肥（含人工合成的氮肥），故植物体内蛋白质的氮元素同位素比值会有一定的特征，不同于非有机耕种。同样地，使用农药如杀虫剂、除草剂会直接或间接影响植物的生理代谢，农产品的稳定同位素比值也会产生差异。放养的家禽畜食用当地的料草（不同于圈养的饲料）经过生理代谢后，肉里的蛋白质中所含的碳、氮比值会有所差异，因此可以此鉴别饲养方式。水产品如果是野生洄游的，所经过的水域，摄取的食物变异大。而人工养殖的水产品水域固定，且多为人工喂养，所以体内、甲壳内的蛋白质碳、氮的比例会因生长环境与食

  • 7500ICPMS 同位素检测血铅

    请教各位大侠同位素检测血铅的方法（样本处理，标准，数据处理等等），越详尽越好。谢谢！！！

  • 求问关于混标溶液配制以及同位素内标定量相关问题

    1. 现在打算检测血浆中胆碱等一系列物质，已经买了相应的各个物质的标准物，也已经跑过血浆样品，发现各个物质的浓度差异很大，那做混标需要相应不同浓度还是一样的？我还没配过混标，配制混标有什么要注意的事项吗？然后直接稀释混标做标准曲线？2. 检测血液中胆碱、甜菜碱、左旋肉碱之类的物质一共6种，用同位素内标法，是需要每一种物质都加相应内标，还是只用其中物质同位素做内标即可？

  • 元素的同位素比怎么测定啊？

    有没有人做过元素的同位素比测定啊？测同位素是不是要买同位素标准溶液，从哪里可以买啊？比方测铅要用什么样的标准溶液，请大神们指点

  • 同位素标样

    请问哪里有橄榄油同位素工作标准的标样？我是同位素质谱仪的用户.

  • 【原创大赛】同位素内标使用中的一次教训

    【原创大赛】同位素内标使用中的一次教训

    这几天，实验室做了动物源性食品中氯霉素残留量的检测，使用是现在流行的液相色谱-串联质谱法，同位素内标法定量。在配了系列标准溶液进样后，发现线性不好，R2不到0.4。严重线性不符。如下图，低端的几个点偏离严重。可以看标准曲线上面的残差的值，标曲低端的点的残差达到了1500。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409654_1618106_3.png将低端区域放大后，看的更清楚。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051928_409655_1618106_3.png标准曲线的配制过程中，操作没问题，初步断定为氯霉素的污染。可能是仪器系统内部的污染，或者是溶剂污染。在经过0体积进样、空白溶剂、样品空白等检查后，发现溶剂及仪器系统没发生污染。而方法空白中有氯霉素峰出现。如下图所示，从上到下的通道分别是方法空白、溶剂空白、纯乙腈、水、0体积进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051937_409674_1618106_3.png注：方法空白：以水代替样品，按方法处理。溶剂空白：定溶液。由此可见，污染发生在样品处理的过程中，而方法处理过程中，加入了同位素内标。在拿1ng/ml的CAP-D5直接进样后，发现有明显的氯霉素峰。下图上面的两个通道即为CAP-D5直接进样的CAP-D5通道和CAP通道。下面的两个通道是0.05ng/ml的标曲点的CAP-D5通道和CAP通道。在标曲中，加入的同位素的量为1ng/ml。根据峰高的对比，同位素内标中氯霉素的含量约为0.03ng/ml。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409672_1618106_3.png由此，在实验中的各种现象都可以合理解释。如，溶剂、水以及仪器系统都没有污染现象，而方法空白中有明显的氯霉素峰。在标准曲线的各个点中，0.001、0.005 ng/ml的两个点氯霉素峰高接近，而0.05ng/ml的点的氯霉素峰高了一倍，0.1ng/ml的点的氯霉素峰为0.05ng/ml这点的2倍。从0.05ng/ml以后的点呈线性。下图中的各个通道，从下到上1-4为0.001ng/ml点的重复进样，5、6为0.005ng/ml点，7、8为0.05ng/ml点，9、10为0.1ng/ml点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212051936_409673_1618106_3.png本次实验中使用的同位素内标已经购入多年，大概06年购入的，-20度保存。有可能是在使用过程中造成了同位素内标的污染，或者是多年的放置后发生了变质。由这次实验，得到了点启示，象氯霉素这种检测要求很严格的物质，稍微疏忽就可能造成结果的不可信。以后，同位素内标也要经常核查一下。

  • 关于前处理前和后加同位素内标的问题

    BPAF 回收率（ 88±2 %）与同位素标样（ 94±4 %）的回收率关联性较好， 表明BPAF的检测可以通过同位素标样进行校正。这句话什么意思？另外，该作者在前处理前加内标测回收率，上机检测前又加了另外一种同位素内标，为什么要加两次？精通的大神，请指教一二，谢谢！

  • 溶剂对同位素丰度的影响

    530峰强度，后把溶剂更换为甲醇，峰强度正常，小结：在测试分析过程中，溶剂对同位素的丰度有影响，选择合适溶剂很重要。

  • 提提人气，送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 【转帖】同位素质谱

    同位素质谱（资料来源：http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm）专业简介： 中国质谱学会成立以来，我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展： （1）同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 （2）核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。 （3）核物理研究方面包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。（4）标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。（5）在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。（6）在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。（7）环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。（8）在农业增产方面的应用现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料；⑵农药毒性的研究；⑶用轻水灌溉；⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。（9）其他应用如石油、冶金、电子等方面。

  • 【原创】同位素质谱的学科应用与发展

    [size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来，同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶，而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括：　　（1）同位素地质学方面　　同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。　　（2）核科学与核工业方面　　同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域：　　1）超低丰度同位素杂质的分析：核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场，对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求；　　2）燃耗及核燃料纯度分析：采用同位素稀释质谱法（IDMS）分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等；　　3）U、Li等同位素标准参考物质的研制。　　（3）核物理研究方面　　包括原子质量的精确测测定；测定原子核的结合能和敛集曲线；测定放射性同位素的半衰期；同位素丰度和原子量的精确测量；发现天然反应堆；在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用： 　　研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理； 　　研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理； 　　探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系； 　　测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额； 　　高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。　　（4）标准参考物质的研制发明方面　　标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱（IDMS）是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量，将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质；灵敏度高；方法准确；测量的动态范围宽；样品制备不需要严格定量分离；测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。　　（5）在临床医学方面　　进行营养学、药理学和临床医学方面的研究；利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素，进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法，检验肺功能障碍性病变患者，已获得明显效果。应用重水作示踪剂，检测人体肺水肿患者，给出与正常人不同变化曲线。　　（6）在生物学和化学研究工作中的应用　　稳定性同素示踪原子方法，正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法，从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法，采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子，进行质谱分析，最后证明绿色植物放出的氧气，主要来源于根部吸入的水分，而不是光合作用放出的氧气。　　用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行，耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 　　用征水和重氧水浇灌植物，然后定时采集植物各部位的水进行分析，发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 　　用重水作标记，探测人体水的循环，发现吸入少量重水以后，经两个小时即在人体所有各器官达到平衡，即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此，在某些从事放射性物质研究的机构里，给工作人员发放茶叶，以加速体内水分流通，有利于排出少量放射性物质。 　　在化学领域中，早在30年以前，就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子，研究有机化合物的结构和成分变化情况。　　（7）环境科学中的应用　　近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度，在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法，很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度；在环保工作中，还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量，用以监测水质质量。　　（8）在农业增产方面的应用　　现在，有许多农业研究机构和大学，购买高精度同位素质谱计，以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加，提高粮食单产的问题越发显得重要，所以农业研究工作有着极为广阔的前途。　　⑴合理使用肥料；　　⑵农药毒性的研究；　　⑶用轻水灌溉；　　⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子，研究温度和农作物生长和成分的影响表明，灌溉水只供给植物组织中15%的氧，其余85%的氧只能从空气中的CO2取得；　　（5）固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用，发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来，有效地克服了氮的蒸发和流失作用，然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用，并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶，有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。　　与原子能和地质研究工作相比较，农业上应用同位素方法从事科研工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。　　（9）其他应用　　如石油、冶金、电子等方面。

  • 同位素内标

    我是分析新手一名，最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做实验中，用到了氘代同位素，甲醇稀释，但不知怎么回事，同位素内标中检测到了药的离子对，污染的概率不大，想问一下各位高手，同位素内标在什么可能下才会检测到药的离子对呢？

  • 同位素肽_同位素标记_同位素技术

    同位素肽_同位素标记_同位素技术

    目前我们国肽生物合成的同位素标记多肽主要为C13，N15两种同位素标记的多肽，通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的，常用的同位素标记的氨基酸有Tyr，Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905091355121241_560_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img]专业的团队，一流的合成纯化技术，严谨的工作态度，严格的质量要求，是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时，同位素标记多肽的原料（同位素标记的氨基酸）价格昂贵，使得我们合成成本高，这就直接导致了这种多肽价格的高昂，秉着客户至上，竭力满足客户需求的经营理念，我们国肽生物提供微克，毫克到千克级别的质量服务。我们主要提供：多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

  • GC-NS对同位素的检测

    对于13CO2采用同位素进行分析,质量数为44.5-45.5,但是,出来的峰却是两个峰,请问是怎么回事?

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