熔盐多样品快速制样炉

本人是新手，在用熔样炉熔制样品时，程序突然变了，所有程序都变成了一样的设置，想重新参数设置又有密码进入不了，以前是直接点确定就可以进入的，熔样炉型号是上海宇索电子公司生产的DY501型，恳请各位高手予以解答，谢谢！

样品编号咋和报告编号一样呢？不理解，一份报告里包含很多样品啊？

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C212037%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海净信实业发展有限公司 的 净信-Tissuelyser-24多样品组织研磨机(Tissuelyser-24)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 上海净信的Tissuelyser组织研磨仪是一种特殊的、快速的、高效率的、多试管的一致系统。它能将任何来源(包括土壤、植物和动物的组织/器官、细菌、酵母、真菌、孢子、古生物标本等)的原始DNA、RNA和蛋白质进行提取和纯化。 本款机器又名，多样品组织研磨机，快速组织研磨机，多样品组织匀浆机，快速样品匀浆系统。技术特点 Tissuelyser 系统与目前已有的其它样品制备方法相比，具有通用性广、高效灵活的优点。该系统避免了研磨、匀浆、超声波处理等传统方法的费力、耗时、低效等诸多缺点，可以高效、快速、稳定地裂解并纯化各种类型样品的核酸与蛋白。可研磨样品1.植物组织：根、茎、叶、花、果、种子等2.动物组织：大脑、心脏、肺、胃、肝脏、胸腺、肾脏、肠、淋巴结、肌肉、骨骼等3.真菌细菌：酵母、大肠杆菌等4.食品药品：各类食品、药片等5.易挥发样品：煤炭、油页岩、蜡制品等6.塑料、聚合物：PE、PS、纺织品、树脂等产品特点 Tissuelyser系列研磨机采用了特殊的垂直上下一体震动模式，通过研磨珠（氧化锆、钢珠、玻璃珠、陶瓷珠）的高频往复振动、撞击、剪切。快速的实现目的。使研磨的样品具有更加充分、更均匀、样品重复性更好、样品之间没有交叉污染1.操作数量多，效果好 高效快速的工作可以在1分钟内完成2×24、2×48、4×96个样品的研磨。省时省力，批间，批内差异小。抽提的蛋白比活更高，核酸片断更长。2.无交叉污染 样品管在破碎过程中处于全封闭状态，可采用一次性离心管和珠子。样品完整保留在管内，避免样品间的交叉污染以及外界污染。3.操作简便 3.1 内置程序控制器，可对研磨时间、转子的振动频率等参数进行设置； 3.2 人性化操作界面。4.稳定性好 4.1采用垂直振荡方式，研磨更充分，稳定性更好； 4.2 仪器运行过程中，噪音小于70dB，不会对其它实验或仪器产生干扰。5.方便低温操作 当需要低温研磨环境，可将放有样本的适配器浸入液氮中冷却1-2分钟，取出后移至主机快速固定即可开始研磨，不需要进行再次冷冻处理，节省液氮。6.重复性好 同一组织样本设定相同程序，获得相同的研磨效果。工作时间短，样本温度不会上升技术参数◆ 应用领域： 组织均质、研磨、细胞破碎、匀浆、材料分散、制备、样品混匀、振荡◆ 15秒内最大处理量同时可以处理24个样品，包括可以适用12位和24位的液氮冷冻适配器◆ ....【了解更多此仪器设备的信息】

[size=5]超临界流体色谱快速测定烟酰胺的含量[/size] 来源: 作者:郭亚东，马银海，张艳，彭永芳摘要：采用超临界流体色谱快速测定制剂中烟酰胺的含量．在CO2流动相中添加10％的甲醇，于填充柱上分离，检测波长为216nm，在测定范围内，浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)，峰面积的相对平均偏差(RSD)为1.39％，平均回收率97.3％～101.3％，4min即可完成分析．方法简便，样品前处理简单，可用于制剂中烟酰胺的快速分析。关键词：烟酰胺；超临界流体色谱；含量测定水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用，人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，有必要建立快速，稳定的分析方法用于其含量测定。对烟酰胺的含量测定方法主要是高效液相色谱法，该方法取得了较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。此外，毛细管电泳，胶束电动毛细管电泳，气／质联用等方法也用于它的含量测定．本文探索了用超临界流体色谱测定维生素含量的方法，结果令人满意。1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gihon Model SF3系统(英国)，对照品烟酰胺购自Lancaster化学公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，CO2为超临界流体色谱纯．2 实验方法及结果分析2．1 色谱条件色谱柱cyano(5μm，4.6×250mm)，柱温50℃，紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为216nm，进样装置带有l0μL进样阀的自动进样器，流动相压力20MPa，流动相流速为2.0mL/min。2．2 流动相对分离的影响只用CO2作流动相时，其保留时间太长，且色谱峰拖尾严重；当在流动相中加人10％的甲醇后，其峰形大为改善，保留时间缩短；当流动相流速改变时，保留时间会有小的改变，但对峰形几乎没有影响。2．3 线性关系考查将烟酰胺对照品取适量，精称后用甲醇稀释成5～50μg/mL的标准溶液，取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样三次，记录其色谱图，以对照品浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=一351.6+147.7X，R=0.9998，可见在所用浓度范围内具有良好的线性关系。2．4 精密度及稳定性试验测定该维生素日内和日间的峰面积，以考查分析方法的精密度和样品的稳定性，在上述实验条件下，连续进样8次，烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.11％，放置1d后的RSD为1.39％，表现出良好的精密度和稳定性。2．5 回收率试验精密称取已知含量的同一样品三份，加人不同量的烟酰胺对照品，按样品测定项下的条件进样分析，计算其回收率，烟酰胺的回收率平均值±SD为98.3±1.28％。2．6 样品测定取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析，以峰面积按标准曲线法计算含量。3 讨论3.1 流动相选择当用CO2加10%甲醇作流动相时，烟酰胺的保留时间为3.7min。可以满足快速分析的要求，且色谱峰形得到改善。3.2 提取溶剂的选择比较了水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇较好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理．3．3 结果通过测定回收率，精密度并考查其线性关系，表明该方法可以于快速测定烟酰胺含量，能给出满意的结果．[参考文献][1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I et a1．Determination of water—soluble vitamins in infant milk by HPLC[J]．chromato A，1997，778：247．[2] Wills R B H，Shaw C G，Day W R．Analysis of water soluble vitamins by PHLC[J]．Chromatogr Sci．，1977，15：62．

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

今天我呢吧测锌合金中的锑含量（0.20%），称1g热镀锌样品，加10mL盐酸、1勺酒石酸、2~3滴过氧化氢溶解。定容至100mL容量瓶，再抽取10mL溶液定容至100mL容量瓶。以为浓度2、4、6ppm的标准曲线上原子吸收测量。测的结果偏低，才0.070%。 然后用加10mL硝酸、1勺酒石酸溶解，后面步骤与前面一样，结果测得很正常，0.20%。 难道说，用盐酸溶解锌合金样品的话，锑会有损失？

高效液相，手动进样，定量环样品残留严重，每次进样都冲洗很多次，这种残留严重跟环的材质有关系吗？有没有快速冲洗的办法？

这两天用快速溶剂萃取仪做样品，不知道怎么回事，仪器总是报错，收集瓶已满，然后就转移至R1瓶里了，搞得我浪费好多样品http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif但是收集瓶并没有满，请问各位版友有遇到过这种情况吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif又是如何解决的呢？我用的仪器是戴安的ASE300

利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质 Eivind Rosland, 研发科学家. Borregaard, Sarpsborg, NorwaKaren Harper, 应用组组长, Thermo Fisher Scientific, Cambridge, UK介绍盐水是表示一定浓度氯化钠（NaCl）水溶液的专业术语。盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现，它们主要来自盐矿的溶解，并广泛应用于食品，冶金和化工行业。近年来，许多盐水制备工艺得以改进，从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术，包括在离子膜槽中的盐水电解工艺。微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能，这就是为何要分析这些微量金属的原因。通常的取样点是在通过第一个交换柱之前，位于交换柱之间（如果工艺采用了多个交换柱）以及通过交换柱之后的盐水，分析这些样品用以测试交换柱及最终产出的盐水的性能，这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用。苛刻的环境基体分析，例如高浓缩的盐溶液，在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。分析问题ICP光谱分析高盐基体比较困难，垂直观测模式最适合于这种基体，但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度。水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题，但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到。另一个难题是样品导入，当直接进原料纯盐水时，同时用水溶液标准进行校准，样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同。另外，雾化器和中心管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积。通常采用稀释方法减少这些物理效应，但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降，检出限变差。现代ICP仪器已攻克这些难题，可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异，并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞。方法比较选用Thermo Scientific iCAP 6500 DuoICP进行盐水分析方法的比较：第一种是快速筛选法（方法1），另一种是标准积分法（方法2）。高盐进样工具包（p/n 8423 12051831）和氩气加湿器（p/n 8423 12052081）用于分析高盐样品。鉴于所有元素均为微量级别，选用了水平观测模式。利用加标500ppb的10％NaCl溶液，配合仪器的系统优化功能来优化系统参数（如表1所示）。系统优化功能按以获得最佳信号，最佳信背比（SBR）和最佳检出限（DL）的要求来自动优化泵速，雾化气流速，辅助气流速，冷却气流速和RF功率。该方法选用了以获得最佳DL来优化参数。

很多的测试需要调湿样品，但是有时候客户急要，这种情况免不了需要快速调湿，可是快速调湿相对来说感觉不太稳定，应为产品的吸湿性能是不一样的，如果产品吸湿性能差的话很容易吸湿不匀而导致产品的结果偏差较大，这种情况单单通过称重能控制好湿度吗？

我要跟大家分享的是关于X荧光的制样设备——电热熔炉的常见故障。 大家都知道常规来讲X荧光分析样品的制样方法有融片法、压片法、离心浇铸法等，对于粉末样品来说平时我们使用最多的还是融片法，尤其是我们冶金相关行业。正是由于使用频率大，熔融设备经常出现故障也就在所难免。下面我将我们使用的熔融设备在日常一些维修维护的情况做个简单总结，是希望对从事荧光分析的同行们有所帮助。 对于荧光分析者来说，我们不仅仅要维护好荧光这个主要的分析设备，同时我们更该维护好的是一些辅助设备，这些设备就像荧光的手和脚一样重要，即使平时你作为技术人员对荧光维护的再好，曲线做的再漂亮，但要是在最初的制样环节出现问题，后续工作也会白费。 目前常见的高温熔融设备有马弗炉，电热熔炉，还有高频熔炉等，我们实验室日常使用的是电热熔炉（硅碳棒加热）。 日常使用过程中常见的故障归结为以下三类： 1、加热部分故障。 2、控制电路部分故障。 3、机械控制部分故障。 每种故障又有不同的表现形式和不同的故障部位，一定要根据具体情况进行分析。下面我们来分别介绍我自己处理的这几种故障的维护方法。 1、硅碳棒熔断 具体故障现象：不升温，有电压示数，没有电流示数。 这个故障很好判断，关闭总电源，打开炉盖降温，等炉体冷却后，更换硅碳棒，顺便清理一下炉膛。 2、热电偶故障 当热电偶出现故障时，故障现象是显示屏上的温度示数不停的乱跳。忽高忽低，这时候先检查热电偶的两个接线柱位置，一般在炉膛下面，平时这个位置温度高，有可能线路老化了，电线脱皮，与设备本体连接等，如果不是这个原因，那就只能更换热电偶了。注意电偶的长度一定要与原来的一致。 3、控制电路部分故障 控制电路的显示屏不听使唤，或者按炉体开盖按钮也不动，类似这样的问题可能有一个万能的解决办法，关机重启！！！ 一般经过关机重启后都能解决。还有一个关于显示屏的是侧面有一个小风扇，接通电源，只要变频器有电，这个风扇就是一直转着的，给显示屏降温，如果风扇不转，控制屏温度高了也会跳闸或者显示屏无法控制。 还有一个是故障是显示屏下方的按钮面板，有时候不灵。通常可能有两个原因，一是按钮坏了，二是下方的电线松动，用万用表检查即可。 4、机械部位故障 机械动力部分主要是开盖关盖，炉体前后摆动。 容易发生故障的部位就是行程开关和限位开关、开盖顶杆电机和连杆，摆动顶杆电机。行程开关限位开关他们的电线比较细，周围温度又高，有可能线路老化，至于电机和顶杆，留一套备用就行了，这个平时维护好，及时润滑，电机问题不大。 5、线路保险熔断 有些老型号的设备会有保险。引起保险烧坏的原因是有漏电部位，检查结果也是电线老化与炉体挡板接触了。 6、反复跳闸 这个故障接触的比较多，有时候是在融样途中突然跳闸，有时候是在待机状态下就跳闸，有时跳的是总闸。这个问题其实顺着线路找就可以，跳闸无非是有接地，要么有短路，或者某些位置虚联。从加热电线入手，顺着电路找就行了，其中有几个关键位置容易出现问题。一是连接总电源的，并联两棵加热线路，这个加热线路有时就是烧坏的，二是加热线路固定在橡木板的位置，这两棵线是最容易老化的。三是炉膛里边容易联电，熔炉托架经过高温之后会有一些金属屑掉到炉膛里，而硅碳棒一般都与炉膛接触，很有可能这个位置也会出问题的，我的解决办法是在硅碳棒下面垫起来一点，用的是管式炉的88mm的瓷舟。以上这几个位置排查一遍后，基本就不会在加热位置出现跳闸原因了。 7、炉体带电 我们有一台老型号的熔炉，曾经有一段时间据说炉体带电，实验人员在开盖放样品的时候经常被电，后来为此更改了电路，改为开盖加热电路断电，从安全角度考虑这样是对的，但也有一个问题就是，断了加热电路，温度会下降很多厉害，开盖放样品时不保温，这样升温时间加长，需要加大脱模剂量，可能最后样品不易脱模。我分析故障原因是这样的，这种型号的熔炉炉体在摆动时是前后摆动，而且摆动幅度大，在向后摆动时，前面上升，炉体硅碳棒外的不锈钢外壳下沿与加热线路的外皮接触，当快速摆动时，摆动频率快，不锈钢外壳下沿就像是刀片一样，不停在切割加热线的外皮，本来加热线就容易老化，所以当有线露出，与不锈钢外皮接触时，炉体就会带电了。 以上是几个常见的故障，有的我也不确定分析的对与不对，希望对相关技术人员做个参考吧。

熔融炉中样品不能完全熔开，中间还有小粉末，流程一样走完加热，和正常一样，但就是不能熔开。在线求教？

[font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=等线][size=18px][/size][/font][hr/][/align][font=宋体][size=18px][font=等线]1.液体直接进样：在绝大多数情况下，我们通过一系列的样品前处理手段，包括净化、萃取、浓缩，将待测物质溶解到有机溶剂里然后用进样针吸取1微升左右的样品，直接注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口，液体样品在进样口的衬管内瞬间气化。在分流模式下，一部分样品在载气的带动下，进入色谱柱进行分离。另一部分通过分流出口被排出系统，这种模式主要适用于浓度较大的样品。在不分流模式下，几乎所有样品都被载气带入色谱柱，只有部分溶剂被排出分流出口。衬管里面还会放置玻璃毛，帮助提高样品的气化效率，减少分流歧视。另外，自动液体进样器的使用越来越普及，不仅帮助我们节省了很大的进样工作量，它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。[/font][/size][/font][hr/][font=等线][size=18px]2.气体进样：有时候，我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的，比如天然气、炼厂气或者永久性气体，就需要使用气体进样阀，将气体样品直接引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统内，实现分离和检测。气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀，可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶，甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内。然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统，由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响，除了控制进样阀的温度，有时候还会在六通阀的出口加上控制阀来保证样品环内压力的恒定，提高进样精度和重复性。[/size][/font][hr/][font=宋体][size=18px][font=等线]3.顶空进样：如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统，会导致色谱柱寿命的减少，同时也很难达到灵敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。将样品，比如水，土壤其至食品包装袋放入顶空瓶，加热平衡一段时间后，吸取样品上层的气体，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][/size][/font][font=宋体][size=18px][/size][/font][hr/][font=等线][size=18px]4.吹扫捕集进样：如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度，还有一个它的加强版，吹扫捕集进样，也叫作动态顶空进样。比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等，这些饮用水都需要经过仪器检测，来评估是否含有痕量的挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品，将待测物吹扫到捕集阱中富集。吹扫富集过程结束后，通过对捕集阱进行快速加热，配合六通阀切换，让载气样品反冲出捕集阱，进入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。所以吹扫捕集也叫作动态顶空。[/size][/font][hr/][font=宋体][size=18px][/size][/font][font=等线][size=18px]5.热脱附进样：适用于检测大气中痕量的挥发性污染物，比如新车出厂，要测车内的挥发性有机物，确保密闭空间里的车内空气是安全无害的。标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30min，然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器对捕集管进行一次加热解析，挥发出来的待测组分到达冷阱，进行二次聚焦，然后对冷阱快速加热，进行二次解析，接着，由载气将待测组分带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。[/size][/font][hr/][font=宋体][size=16px][/size][/font]

大家用的熔样炉都是什么样子？

我们使用谱瑞慷达的熔样炉做X荧光仪分析钢铁样品，不知道能不能使用熔样炉来制备ICP分析的制样，希望高手赐教！！！

样品法A（%）法B(%)样10.25660.2477样20.28890.2786样30.45010.4334样40.42110.4025样50.21480.2061样60.46620.4433请问上面的6个样本，分别用两种方法测定某物质含量，怎样判断B方法与A方法一样能准确测定?在EXCEL中能操作吗?应该是多样本的显著性分析吧？分析化学书上都是单样本的显著分析。t检验？好像都是同一样本的哦。

请教下各位做化探样品的同行，同时测量化探样品中的As-Sb-Bi-Hg，能否在同一份溶液中进行？怎么样进行快速测定？我们目前是这样的：As-Sb同测、Bi-Hg同测，因为测试As-Sb的时候必须加还原剂，我们加的（5%硫脲+5%抗坏血酸）5ml，（我看很多同行好像只加了硫脲，没有加抗坏血酸，我们没有试验过不知道这样效果如何？）Bi-Hg的时候加入还原剂，对Bi的测定没有多大影响，但是对Hg的影响相当大，样品空白会很高，不知道究竟是还原剂本身带入的污染，还是加入还原剂后对机体的改变，导致的对hg的测定带来的影响。所以只能取两次样分开测定，加还原剂的测定As-Sb，母液直接测定Bi-Hg。，请教下各位具体是怎么做的呢，这玩意能快速测定么？一天最大限度能测定多少件样品？

当样品溶剂里含有有机溶剂和盐时，怎样大体积进样才能进样？我一大体积进样就掉电流这是怎么回事？按理说样品区带里有盐，其电阻不是很低了，怎么还是老掉电流呀？各位大侠指教呀！

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样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的工作流程ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。快速溶剂萃取的突出优点与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升快速溶剂萃取的应用尽管快速溶剂萃取是近几年才发展的新技术，但由于其突出的优点，已受到分析化学界的极大关注。快速溶剂萃取已在环境、药物、食品、农业和聚合物工业等领域得到广泛应用。环境领域的应用 ASE在环境方面用来监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，可从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3545标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有机聚合物和城市飞尘中的二恶英。分析物（EPA方法号） 最低检出限aμg/kg 精度%（CRM的回收率） 回收率%（与索氏提取对比） 精度（%RSD）有机氯杀虫剂（8081）（20个组分的平均数） 0.5-3.2 66-84 75-105 3.2多氯联苯（Aroclor1254，8082） 57-70 99 96.3 3.5石油总烃（DRO，8015） 5.1 104.1 NA 9.7有机磷杀虫剂（8141）（24个组分的平均数） 18.9-171 56-72 90-111 16.3氯化物除草剂（8151）8个组分的平均数） 22-261 36-69 101-118c 15.5半挥发性物质（BNAs，8270）56个组分的平均数 16-89 58-70 66-120 5.4二噁英（8280/8290） 低于ppt 73b 96b 4.24da) 根据SW-846第一章计算b) 代用品的平均回收率c) 振摇法d) 同类物平均RSD来源： 来宝网

1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。

【会议讲座】赛默飞Triplus-RSH三合一自动样品处理平台的应用——提高工作效率【讲座时间】2016-03-17 10:00【主讲老师】刘茜 赛默飞世尔科技（中国）有限公司质谱产品应用工程师，从事气相色谱、单四极杆气质产品的售前售后技术支持及相关市场工作【会议简介】 近年来基于气相气质的样品分析给分析实验工作者带来的工作量不断加大，为了有效的提高工作效率，赛默飞推出了Triplus-RSH自动样品处理平台，它是一款基于液体、顶空、固相微萃取于一体的样品处理方式，它解决了大量样品进样方式自动快速切换、高效提高工作速度等的问题。1、背景介绍当前分析前处理复杂多样2、Triplus RSH产品简介集液体、顶空、SPME三合一全自动样品前处理平台3、Triplus RSH的相关应用包含液体配标曲，加内标，SPME等应用介绍【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1787

请问大家哪里有TG-DSC测试，有很多样品要做，能做的老师麻烦留一下QQ

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